JP2016539994A5 - - Google Patents

Description

本発明のさらなる実施形態によれば、７‐［３α，５α‐ジヒドロキシ‐２‐（３α‐ヒドロキシ‐５‐（３‐（２，５‐ジクロロ）チエニル）‐１Ｅ‐ペンテニル）シクロペンチル］‐５Ｚ‐へプテンアミド化合物のＡ形の、その非晶状態からの製造方法であって、以下を含む当該方法が提供される：
（ａ）当該化合物を適切な希釈剤に懸濁及び／または溶解し、
（ｂ）得られた懸濁液及び／または溶液を：
（ｉ）そこからの希釈剤の蒸発に適した条件にかけ、その後、得られた油を適切な非極性溶媒を用いてトリチュレートし、
（ｉｉ）その温度を徐々に下げ、さらに

本発明のさらなる実施形態によれば、７‐［３α，５α‐ジヒドロキシ‐２‐（３α‐ヒドロキシ‐５‐（３‐（２，５‐ジクロロ）チエニル）‐１Ｅ‐ペンテニル）シクロペンチル］‐５Ｚ‐へプテンアミド化合物のＢ形の、該非晶状態からの製造方法であって、以下を含む当該方法が提供される：
（ａ）当該化合物を適切な希釈剤に懸濁及び／または溶解し、
（ｂ）得られた懸濁液及び／または溶液を：
（ｉ）そこからの希釈剤の蒸発に適した条件にかけ、その後、得られた油を適切な極性溶媒を用いてトリチュレートし、
（ｉｉ）その温度を徐々に下げ、さらに、
（ｉｉｉ）（ａ）その懸濁液を室温で当該化合物の結晶が生成するのに十分な時間保管するか、または（ｂ）十分な非溶媒をそれに徐々に加えて、当該化合物のそこからの析出を促進する。

実施例１
７‐［３α，５α‐ジヒドロキシ‐２‐（３α‐ヒドロキシ‐５‐（３‐（２，５‐ジクロロ）チエニル）‐１Ｅ‐ペンテニル）シクロペンチル］‐５Ｚ‐へプテンアミド化合物を、アセトニトリル、ジクロロメタン、エタノール、酢酸エチル、２‐メチルテトラヒドロフラン、１‐プロパノール、またはトルエンとメタノールの混合物（ｖ／ｖ２５／１）等の適切な溶媒に溶解する。ここから該溶媒を蒸発させ、得られた油をジエチルエーテルを用いてトリチュレートし、ＸＲＰＤで確認される結晶形Ａを得た。別の方法として、得られた油をアセトニトリルを用いてトリチュレートし、ＸＲＰＤで確認される結晶形Ｂを得た。