JP2016539885A - ディスプレイ用ガラスを保護するための組成物およびその使用方法 - Google Patents
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Abstract
ワン・ガラス・ソリューション(OGS)ガラスおよび他のディスプレイ用ガラスを加工中に保護するための被覆組成物がここに開示されている。そのコーティングは、典型的なインジウムスズ酸化物のタッチ構成要素、金属電極、および黒色マトリクスインクに対して非反応性であり、それゆえ、これらの材料を上塗りするために使用することができる。1つの態様において、ここに記載された被覆組成物は、単層または多層でスクリーン印刷塗布プロセスにより施すことができ、CNCエッジ研磨および酸エッチングに適合している。さらに、保護コーティングは、剛性であるが、脆くなく、耐久性であるが、それでも迅速加工することができる。その上、その保護コーティングは透明であり、基板上の位置合わせマークを見ることができる。最後に、保護コーティングは、基板加工が完了した後に、容易に除去することができる。
Description
本出願は、その内容がここに依拠され、その全てがここに引用される、2013年9月27日に出願された米国仮特許出願第61/883265号の米国法典第35編第119条の下での優先権の恩恵を主張するものである。
本開示は、ディスプレイ用ガラスを保護するための組成物およびその使用方法に関する。
携帯電話、ラップトップ型コンピュータ、タブレット型コンピュータ、および他の電子機器の製造業者は、これらの機器の上面カバー要素の最適な材料として、ガラス、特にイオン交換(IOX)強化ガラスに目を向けている。業界基準のプロセスでは、ガラスを最終的なサイズに切断し、仕上げ、次いで、そのガラスをIOXで処理してきた。これに続いて、別の層として作製されたタッチパネルがカバーガラスに取り付けられる。このプロセスにより丈夫な製品が製造されるが、これには多くの工程を要し、それにより、コストが比較的高くなる。最近の業界動向は、ワン・ガラス・ソリューション(one-glass solution)(OGS)として知られる現象である、一体に組み込まれたカバーガラスとタッチパネルを経験している。
ビルトイン式タッチ機能を備えたカバーガラスについて、ガラスをイオン交換し、ほぼ最終的な形状に切断した後、エッジ研磨が行われる。このエッジ研磨過程により、エッジが最終的な形状になるが、エッジに多くの傷が生じ、エッジと主面との間の移行部が粗くなり、主面上に切り屑が付着してしまう。さらに、エッジ研磨過程により、エッジ強度が、全てではなくともほとんどの使用にとって実用的ではないほど低くなる。エッジ強度を増加させるために、ガラスのエッジは、通常、鉱酸によってエッチングされる。しかしながら、OGSガラスは、通常は、エッジ研磨の前に組み込まれる、損傷を受けやすい構成要素(例えば、インジウムスズ酸化物のタッチ層、金属電極、および装飾/黒色マトリクスインクなど)を備えている。それゆえ、エッジ研磨過程および/または酸エッチング過程中に生じ得る損傷からガラス表面を保護することが重要である。
エッジ研磨および酸エッチング中にガラスを保護するために、2つの戦略が存在する:それはフイルムおよび被覆である。フイルムにはいくつかの欠点があり、主な欠点は、エッジ研磨中にフイルムをきれいに除去できないことである。フイルムは、大抵、裂けたり、後に残ったりする。これにより、エッジの至る所に、200μm以上の値を有する酸浸潤がもたらされ得る。あるいは、エッジ研磨の前に、コーティングを施しても差し支えない。フイルムおよびコーティングの両方について、通常は、酸エッチング中にガラス表面を適切に保護するために、追加の耐酸性フイルムが必要である。この戦略には欠点がある、すなわち、コーティングは、大型のガラス板(すなわち、切断前)に施すことができるが、フイルムは、個々のガラス片(すなわち、切断とエッジ研磨の後)に施さなければならない。生産工程を複雑にすることに加え、これらの追加の工程のために、OGSガラスの製造費が著しく上昇し得る。
いくつかの市販の被覆材料が利用できるが、それらは、電子機器の大量生産に適した条件下でのOGSガラス生産過程全てに亘りガラス基板を保護するのに適していない。必要とされているものは、切断前に大型のガラス板に施すことができ、エッジ研磨および酸エッチングの両方の表面保護要件を満たすことができ、加工工程全てに亘り良好な表面接着を維持しながら、塩基性および/または酸性溶液中の浸漬に耐えることができ、タッチ層または黒色マトリクスインクに損傷を与えずに、害のない溶媒系で除去でき、スクリーン印刷可能であり、最小のサイクル時間で硬化させ易く、位置合わせマークを認識できるように透明であり、損傷を生じずにタッチ層から容易に剥がせるコーティングである。本発明は、これらの要件を費用効果の高い様式で満たす。
ワン・ガラス・ソリューション(OGS)ガラスおよび他のディスプレイ用ガラスを加工中に保護するための被覆組成物が、ここに記載されている。そのコーティングは、典型的なインジウムスズ酸化物のタッチ構成要素、金属電極、および黒色マトリクスインクに対して非反応性であり、それゆえ、これらの材料を上塗りするために使用することができる。1つの態様において、ここに記載された被覆組成物は、単層または多層でスクリーン印刷塗布プロセスにより施すことができ、CNCエッジ研磨および酸エッチングに適合している。さらに、保護コーティングは、剛性であるが、脆くなく、耐久性であるが、それでも迅速加工することができる。その上、その保護コーティングは透明であり、基板上の位置合わせマークを見ることができる。最後に、保護コーティングは、基板加工が完了した後に、容易に除去することができる。
本発明の利点は、一部には、以下の記載に述べられており、一部には、その記載から明白であるか、または下記に記載される態様の実施によって分かるであろう。下記に記載された利点は、特に付随の特許請求の範囲に指摘された要素および組合せによって、実現され、達成されるであろう。先の一般的な説明および以下の詳細な説明の両方とも、単なる例示および説明であり、制限するものではないことが理解されよう。
本明細書に包含され、その一部を構成する添付図面は、以下に記載されるいくつかの態様を図解する。
本発明の化合物、組成物、物品、装置、および/または方法を開示し、記載する前に、下記に記載する態様は、もちろん、それらは様々であってよいので、特定の化合物、合成方法または使用に限定されないことを理解すべきである。ここに使用される用語法は、特定の態様を記載する目的のためであり、限定を意図しないことも理解すべきである。
本明細書および以下の特許請求の範囲において、以下の意味を有するものと定義されるものとする数多くの用語を参照する:
本明細書および付随の特許請求の範囲に使用されるように、名詞は、特に明記のない限り、複数の対象を指すことを留意しなければならない。それゆえ、例えば、「無機充填剤」への言及は、そのような無機充填剤2種類以上などの混合物を含む。
本明細書および付随の特許請求の範囲に使用されるように、名詞は、特に明記のない限り、複数の対象を指すことを留意しなければならない。それゆえ、例えば、「無機充填剤」への言及は、そのような無機充填剤2種類以上などの混合物を含む。
「随意的」または「必要に応じて」は、続いて記載される事象または環境が生じ得るまたは生じ得ないこと、およびその記載が、その事象または環境が生じる場合と、生じない場合を含むことを意味する。例えば、「必要に応じて無機充填剤を含む」という句は、その無機充填剤が存在してもしなくてもよいことを意味する。
範囲は、ここでは、「約」1つの特定の値から、および/または「約」別の特定の値までと表現されることがある。そのような範囲が表現される場合、別の態様は、その1つの特定の値から他の特定の値を含む。同様に、値が、「約」という先行詞を使用して、近似として表現されている場合、その特定の値は別の態様を形成することが理解されよう。その各範囲の端点は、他の端点に関連してと、他の端点とは関係なくの両方において有意であることがさらに理解されよう。
ここに用いたように、「エッジ研磨過程」は、ガラスのエッジがその最終形状に研磨される過程を称する。「CNC」は、コンピュータ数値制御を表し、業界で使用される何種類かのエッジ研磨過程の内の1つである;CNC過程は、通常は、ガラスがイオン交換され、ほぼ最終的な形状に切断された後に行われる。CNCエッジ研磨過程は、広範囲の自動化および多数の砥石を同時に運転する能力のために、向上した生産性を示す。しかしながら、CNCエッジ研磨過程により、エッジに傷が生じ、エッジと表面との間の移行部が粗くなり、表面上に切り屑が付着し得る。その上、CNC過程後のガラスエッジの強度は、しばしば、実用的な使用にとって十分に高くはない。1つの態様において、CNCエッジ研磨過程により研磨されるガラスのエッジ強度を改善するために、酸エッチングを行うことができる。別の態様において、ここに開示されたコーティングは、CNCおよび酸エッチングの前にガラスに施して、これらの過程の最中に生じる損傷からガラス表面を保護することができる。この態様において、ここに開示されたコーティングは、CNC過程に完全に適合しており、ガラス表面またはエッジに残留物を残さずに、CNC過程中にきれいに除去される。さらに別の態様において、CNC過程を使用して研磨されたガラスは、ビルトイン式タッチ機能を備えたカバーガラスとして使用できる。
ここに用いたように、「インジウムスズ酸化物」(ITO)は、例えば、ディスプレイまたはタッチスクリーンに使用すべきガラス片などのガラス片の表面上に堆積された酸化インジウム(III)および酸化スズ(IV)の無色透明の固溶体の薄層である。ITOフイルムは、電子ビーム蒸発またはスパッタ堆積などの物理的気相成長技法によって表面上に堆積させることができる。ITOは、大量にドープされたn型半導体である。1つの態様において、ITOの導電性のために、ITOが、例えば、家庭用電化製品におけるタッチ反応層として使用するのに適したものとなる。別の態様において、ITOは、ここに開示されたコーティングを施す前に、OGSガラスの表面を被覆する。さらに別の態様において、ここに開示されたコーティングは、CNCおよび/または酸エッチング過程中にOGSガラスのITO層を保護するのを助ける。
ここに用いたように、「黒色マトリクスインク」(BM)としても知られている「装飾インク」は、典型的にOGSガラスの一部である層である。このBMインクまたは層は、必要に応じて、ガラスディスプレイにおけるカラーフィルタの一部であり得る。理論により束縛するものではないが、BMインクは、存在する場合、ピクセル間の漏光を防ぐ機能を果たすことがある;これは、コントラストを含む、ディスプレイの特定の性質を改善するのに役立つであろう。1つの態様において、BM層はウェットエッチングリソグラフィーによって形成される。別の態様において、BM層はレーザパターニングによって形成される。
開示された組成物および方法に使用できる、それと併せて使用できる、その調製に使用できる、またはその生成物である材料および成分が開示される。これらと他の材料がここに開示されており、これらの材料の組合せ、部分集合、相互作用、群などが開示されている場合、これらの化合物の様々な個々と集合的な組合せの各々の特定の参照が明白に開示されていなくても、各々がここに具体的に考えられ、記載されていることを理解すべきである。例えば、脂肪族ウレタンジアクリレートが開示され、論じられており、数多くの様々な適合した無機充填剤が論じられている場合、特に明記のない限り、可能である脂肪族ウレタンジアクリレートおよび無機充填剤の各々と全ての組合せおよび置換が具体的に考えられる。例えば、分子A、B、およびCの部類、並びに分子D、E、およびFの部類が開示され、分子の組合せA−Dの例が開示されている場合、各々が個々に挙げられていなくても、各々が、個々と集合的に考えられる。それゆえ、この例において、組合せA−E、A−F、B−D、B−E、B−F、C−D、C−E、およびC−Fの各々が、具体的に考えられ、A、B、およびC;D、E、およびF;並びに例示の組合せA−Dの開示から開示されていると考えるべきである。この概念は、以下に限られないが、開示された組成物を製造する方法および使用する方法における工程を含む、本開示の全ての態様に適用される。それゆえ、様々な追加の工程を行える場合、これらの追加の工程の各々は、開示された方法のどの特定の実施の形態または実施の形態の組合せによっても行えると理解され、また、そのような組合せの各々が、具体的に考えられ、開示されていると理解すべきである。
明細書および結びの特許請求の範囲における、ある組成物または物品中の特定の要素または成分の質量部の言及は、その要素または成分と、質量部で表されるその組成物または物品中の任意の他の要素または成分との間の質量関係を示す。それゆえ、2質量部の成分Xおよび5質量部の成分Yを含有する化合物において、XおよびYは、2:5の質量比で存在し、追加の成分がその化合物中に含まれるか否かにかかわらず、そのような比で存在する。
ある成分の質量パーセントは、特に明記のない限り、その成分が含まれる配合物または組成物の総質量に基づく。
I.被覆組成物およびその調製
ディスプレイ用ガラスを保護するための被覆組成物がここに開示されている。1つの態様において、その被覆組成物は:
a.部分的にアクリル化されたエポキシモノマーまたはオリゴマー、
b.脂肪族ウレタンジアクリレート、
c.アクリレートモノマー、および
d.重合開始剤、
を含む。各成分が以下に詳しく論じられている。
ディスプレイ用ガラスを保護するための被覆組成物がここに開示されている。1つの態様において、その被覆組成物は:
a.部分的にアクリル化されたエポキシモノマーまたはオリゴマー、
b.脂肪族ウレタンジアクリレート、
c.アクリレートモノマー、および
d.重合開始剤、
を含む。各成分が以下に詳しく論じられている。
a.部分的にアクリル化されたエポキシモノマーまたはオリゴマー
1つの態様において、部分的にアクリル化されたエポキシモノマーまたはオリゴマーとしては、以下に限られないが、部分的にアクリル化されたビスフェノールFエポキシ樹脂、部分的にアクリル化されたエポキシノボラック樹脂、部分的にアクリル化されたジ−またはポリグリシジルエーテル、もしくはその任意の組合せまたは部分的にアクリル化されたビスフェノールAエポキシ樹脂との任意の組合せが挙げられる。別の態様において、部分的にアクリル化されたエポキシモノマーまたはオリゴマーは、部分的にアクリル化されたエポキシビスフェノールAである。ここに用いたように、「部分的にアクリル化されたエポキシビスフェノールA」は、少なくとも1つのビスフェノールA部分(4,4’−(プロパン−2,2−ジイル)ジフェノール)、並びに少なくとも1つのアクリレートおよび1つのエポキシ官能性を有する官能基を含有する化合物である。いくつかの態様において、アクリレートおよび/またはエポキシ官能性を有する官能基が、ビスフェノールAのフェノール酸素に結合されて、エーテル結合を形成している。ここに開示されたコーティングに使用するのに適したこの部類の化合物としては、UCB Radcure,Inc.(ジョージア州、スミュルナ所在)から、商標名EBECRYL(登録商標)で販売されているもの(例えば、「EBECRYL」600、605、608、3700、3701、3701−20T、3708、3720、3720−HD20、3720−TM20、3720−TM40、3720−TP25、3720−TP40、3605、および/または3730−TP20)が挙げられる。1つの態様において、部分的にアクリル化されたビスフェノールAは「EBECRYL」3605である。
1つの態様において、部分的にアクリル化されたエポキシモノマーまたはオリゴマーとしては、以下に限られないが、部分的にアクリル化されたビスフェノールFエポキシ樹脂、部分的にアクリル化されたエポキシノボラック樹脂、部分的にアクリル化されたジ−またはポリグリシジルエーテル、もしくはその任意の組合せまたは部分的にアクリル化されたビスフェノールAエポキシ樹脂との任意の組合せが挙げられる。別の態様において、部分的にアクリル化されたエポキシモノマーまたはオリゴマーは、部分的にアクリル化されたエポキシビスフェノールAである。ここに用いたように、「部分的にアクリル化されたエポキシビスフェノールA」は、少なくとも1つのビスフェノールA部分(4,4’−(プロパン−2,2−ジイル)ジフェノール)、並びに少なくとも1つのアクリレートおよび1つのエポキシ官能性を有する官能基を含有する化合物である。いくつかの態様において、アクリレートおよび/またはエポキシ官能性を有する官能基が、ビスフェノールAのフェノール酸素に結合されて、エーテル結合を形成している。ここに開示されたコーティングに使用するのに適したこの部類の化合物としては、UCB Radcure,Inc.(ジョージア州、スミュルナ所在)から、商標名EBECRYL(登録商標)で販売されているもの(例えば、「EBECRYL」600、605、608、3700、3701、3701−20T、3708、3720、3720−HD20、3720−TM20、3720−TM40、3720−TP25、3720−TP40、3605、および/または3730−TP20)が挙げられる。1つの態様において、部分的にアクリル化されたビスフェノールAは「EBECRYL」3605である。
1つの態様において、部分的にアクリル化されたエポキシモノマーまたはオリゴマーは、前記被覆組成物の1質量%から15質量%である。別の態様において、部分的にアクリル化されたエポキシモノマーまたはオリゴマーは、前記被覆組成物の1質量%、2質量%、3質量%、4質量%、5質量%、6質量%、7質量%、8質量%、9質量%、10質量%、11質量%、12質量%、13質量%、14質量%、または15質量%であり、ここで、どの値も、下限端点と上限端点の基準を提供できる。
理論により束縛するものではないが、アクリレート基およびエポキシ基の両方を含有する樹脂の二重官能性により、ここに開示されたコーティングがUV線に曝露された時に、そのコーティングに光開始反応が生じることができる。1つの態様において、UV硬化により、例えば、厚さを構築するためのコーティングの繰り返しの塗布、または両面に保護を与えるための基板の回転などの、即時の取扱いおよび/または追加の加工を可能にする半架橋耐久性コーティングが生じる。
b.アクリル化ウレタン
ここに用いたように、「アクリル化ウレタン」は、ヒドロキシ末端のイソシアネート延長ポリエステルまたはポリエーテルのジアクリレートエステルである。1つの態様において、アクリル化ウレタンは脂肪族であり得る。「脂肪族」化合物は、芳香環を含まない、水素と炭素からなる化合物である。脂肪族化合物は、飽和または不飽和であり得、アルカン、アルケン、およびアルキンを含有し得る。
ここに用いたように、「アクリル化ウレタン」は、ヒドロキシ末端のイソシアネート延長ポリエステルまたはポリエーテルのジアクリレートエステルである。1つの態様において、アクリル化ウレタンは脂肪族であり得る。「脂肪族」化合物は、芳香環を含まない、水素と炭素からなる化合物である。脂肪族化合物は、飽和または不飽和であり得、アルカン、アルケン、およびアルキンを含有し得る。
別の態様において、アクリル化ウレタンが芳香族であっても差し支えない。1つの態様において、脂肪族アクリル化ウレタンが、風化作用を受けにくいので、好ましい。市販のアクリル化ウレタンの例としては、商標名PHOTOMER(例えば、PHOTOMER 6010)(ニュージャージー州、ホーボーケン所在のHenkel Corp.);全てがUCB Radcure,Inc.(ジョージア州、スミュルナ所在)からの、「EBECRYL」220(分子量1000の六官能性芳香族ウレタンアクリレート)、「EBECRYL」284(1,6−ヘキサンジオールジアクリレートで希釈された、分子量1200の脂肪族ウレタンジアクリレート)、「EBECRYL」4827(分子量1600の芳香族ウレタンジアクリレート)、「EBECRYL」4830(テトラエチレングリコールジアクリレートで希釈された、分子量1200の脂肪族ウレタンジアクリレート)、「EBECRYL」6602(トリメチロールプロパンエトキシトリアクリレートで希釈された、分子量1300の三官能性芳香族ウレタンジアクリレート)、および「EBECRYL」8402(分子量1000の脂肪族ウレタンジアクリレート);Sartomer Co.(ペンシルベニア州、ウェストチェスター所在)からのSARTOMER(例えば、SARTOMER 9635、9645、9655、963−B80、966−A80);およびMorton International(イリノイ州、シカゴ所在)からのUVITHANE(例えば、UVITHANE 782)により知られているものが挙げられる。特に有用なアクリル化ウレタンの例としては、全てがUCB Radcure,Inc.(ジョージア州、スミュルナ所在)からの、「EBECRYL」270、「EBECRYL」1290、「EBECRYL」8301、および「EBECRYL」8804で市販されているものが挙げられる。1つの態様において、脂肪族ウレタンオリゴマーを含むと、被覆されたガラスがマットまたは低グロス仕上げにもなる。この態様において、低グロスは、完成物品のブロッキング(すなわち、互いの粘着)を防ぐ。
1つの態様において、「EBECRYL」270は、脂肪族アクリル化ウレタンである。「EBECRYL」270は、アクリル化脂肪族イソシアネートに基づくUV反応性脂肪族ウレタンジアクリレートプレポリマーである。その重量平均分子量は約1500であり、その粘度は60℃で約2700センチポアズである。フイルムとして、それは良好な柔軟性を有し、引張強度が約1000psi(約6.9MPa)であり、引張伸びが約60%である。この物質はUV耐性も有し、よって、「EBECRYL」270を含むコーティングにより被覆された物品は耐光性である。別の態様において、脂肪族ウレタンジアクリレートは、被覆組成物の10質量%から50質量%である。
1つの態様において、アクリル化ウレタンは、被覆組成物の10質量%から50質量%である。別の態様において、アクリル化ウレタンは、被覆組成物の10質量%、15質量%、20質量%、25質量%、30質量%、35質量%、40質量%、45質量%、または50質量%であり、ここで、どの値も、下限端点と上限端点の基準を提供できる。
c.希釈モノマー
ここに用いたように、「希釈モノマー」は、少なくとも1つの反応基を有し、それが化学的に反応できる化合物を溶かすことのできる化合物である。1つの態様において、希釈モノマーは液体である。別の態様において、希釈モノマーは、1種類以上のオリゴマーまたはポリマーを溶かすことができる。さらに別の態様において、希釈モノマーはアクリル酸イソボルニル(IBOA)である。この態様において、IBOAの環状基が、ガラス転移温度が高いポリマーを生成する。さらなる態様において、IBOAは、フリーラジカル硬化によりポリマーを生成する。別の態様において、希釈モノマーは、β−カルボキシエチルアクリレート、オクチル/デシルアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールプロポキシレートジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、アクリル化ジペンタエリトリトール、プロポキシル化グリセロールトリアクリレート、ペンタエリトリトールトリ−テトラ−アクリレート、トリメチロールプロパンエトキシトリアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、またはUCB Radcure,Inc.(ジョージア州、スミュルナ所在)により製造されている商標名「EBECRYL」(例えば、「EBECRYL」113、114、1039、130、140、180、40、53、168、160、または150)で販売されている化合物である。
ここに用いたように、「希釈モノマー」は、少なくとも1つの反応基を有し、それが化学的に反応できる化合物を溶かすことのできる化合物である。1つの態様において、希釈モノマーは液体である。別の態様において、希釈モノマーは、1種類以上のオリゴマーまたはポリマーを溶かすことができる。さらに別の態様において、希釈モノマーはアクリル酸イソボルニル(IBOA)である。この態様において、IBOAの環状基が、ガラス転移温度が高いポリマーを生成する。さらなる態様において、IBOAは、フリーラジカル硬化によりポリマーを生成する。別の態様において、希釈モノマーは、β−カルボキシエチルアクリレート、オクチル/デシルアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールプロポキシレートジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、アクリル化ジペンタエリトリトール、プロポキシル化グリセロールトリアクリレート、ペンタエリトリトールトリ−テトラ−アクリレート、トリメチロールプロパンエトキシトリアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、またはUCB Radcure,Inc.(ジョージア州、スミュルナ所在)により製造されている商標名「EBECRYL」(例えば、「EBECRYL」113、114、1039、130、140、180、40、53、168、160、または150)で販売されている化合物である。
1つの態様において、希釈モノマーは、被覆組成物の10質量%から50質量%である。別の態様において、希釈モノマーは、被覆組成物の10質量%、15質量%、20質量%、25質量%、30質量%、35質量%、40質量%、45質量%、または50質量%であり、ここで、どの値も、下限端点と上限端点の基準を提供できる。
d.光開始剤
「光開始剤」は、光を吸収した際に反応を経て、反応性種を生成する化合物である。次いで、これらの化合物は、例えば、重合および/または硬化反応などのさらなる反応を触媒および/または開始することができる。通常は、これらの化合物は、穏やかな反応条件下で機能できる。1つの態様において、光開始剤はラジカル光開始剤である。別の態様において、光開始剤は、カチオン性光開始剤である。さらに別の態様において、ラジカル光開始剤とカチオン性光開始剤の混合物を使用しても差し支えない。1つの態様において、光開始剤は、BASF(独国、ルートヴィヒスハーフェン・アム・ライン所在)からの商標名IRGACURE(登録商標)(例えば、「IRGACURE」2022、「IRGACURE」127、「IRGACURE」184、「IRGACURE」184D、「IRGACURE」2100、「IRGACURE」250、「IRGACURE」270、「IRGACURE」2959、「IRGACURE」369、「IRGACURE」369EG、「IRGACURE」379、「IRGACURE」500、「IRGACURE」651、「IRGACURE」754、「IRGACURE」784、「IRGACURE」819、「IRGACURE」819Dw、「IRGACURE」907、「IRGACURE」907FF、または「IRGACURE」Oxe01)で販売されている化合物である。別の態様において、光開始剤は、Sartomer USA,LLC(ペンシルベニア州、エスクトン所在)から商標名CD−1012で販売されている化合物である。別の態様において、光開始剤は、UCB Radcure,Inc.(ジョージア州、スミュルナ所在)からの商標名UVACURE(登録商標)(例えば、1500、1600)で販売されている化合物である。
「光開始剤」は、光を吸収した際に反応を経て、反応性種を生成する化合物である。次いで、これらの化合物は、例えば、重合および/または硬化反応などのさらなる反応を触媒および/または開始することができる。通常は、これらの化合物は、穏やかな反応条件下で機能できる。1つの態様において、光開始剤はラジカル光開始剤である。別の態様において、光開始剤は、カチオン性光開始剤である。さらに別の態様において、ラジカル光開始剤とカチオン性光開始剤の混合物を使用しても差し支えない。1つの態様において、光開始剤は、BASF(独国、ルートヴィヒスハーフェン・アム・ライン所在)からの商標名IRGACURE(登録商標)(例えば、「IRGACURE」2022、「IRGACURE」127、「IRGACURE」184、「IRGACURE」184D、「IRGACURE」2100、「IRGACURE」250、「IRGACURE」270、「IRGACURE」2959、「IRGACURE」369、「IRGACURE」369EG、「IRGACURE」379、「IRGACURE」500、「IRGACURE」651、「IRGACURE」754、「IRGACURE」784、「IRGACURE」819、「IRGACURE」819Dw、「IRGACURE」907、「IRGACURE」907FF、または「IRGACURE」Oxe01)で販売されている化合物である。別の態様において、光開始剤は、Sartomer USA,LLC(ペンシルベニア州、エスクトン所在)から商標名CD−1012で販売されている化合物である。別の態様において、光開始剤は、UCB Radcure,Inc.(ジョージア州、スミュルナ所在)からの商標名UVACURE(登録商標)(例えば、1500、1600)で販売されている化合物である。
1つの態様において、光開始剤は、フリーラジカル機構によって硬化を開始する。別の態様において、光開始剤は、マイケル付加機構によって硬化を開始する。第3の態様において、光開始剤は、フリーラジカル機構およびマイケル付加機構の両方によって硬化を開始する。
1つの態様において、光開始剤は、被覆組成物の0.01質量%から5質量%である。別の態様において、光開始剤は、被覆組成物の0.01質量%、0.05質量%、0.1質量%、0.5質量%、1質量%、2質量%、3質量%、4質量%、または5質量%であり、ここで、どの値も、下限端点と上限端点の基準を提供できる。
e.無機充填剤
特定の態様において、ここに記載された被覆組成物は、1種類以上の無機充填剤を含み得る。「無機充填剤」は、嵩を提供するおよび/または密度を増加させるために本発明の被覆組成物に添加できる物質である。1つの態様において、無機充填剤は非反応性である。別の態様において、無機充填剤の含有により提供される粘度の増加は、ここに開示された被覆組成物のスクリーン印刷適性を改善することができる。さらなる態様において、スクリーンを通しての液だれが、無機充填剤の存在によって提供される粘度の増加のためになくなるので、スクリーン印刷適性が改善される。1つの態様において、無機充填剤は、スクリーン印刷過程中に生じる気泡を破ることができる。この態様において、スクリーン印刷過程中に生じる気泡は、印刷されたコーティングに転写されるので、望ましくない;これにより、コーティングにピンホールが生成され、酸浸潤が生じるかもしれない。それゆえ、この態様において、無機充填剤は酸浸潤を防ぐことがある。さらに別の態様において、無機充填剤を使用すると、ここに開示された被覆組成物を製造するのに必要な材料の費用を全体的に減少させることができる。
特定の態様において、ここに記載された被覆組成物は、1種類以上の無機充填剤を含み得る。「無機充填剤」は、嵩を提供するおよび/または密度を増加させるために本発明の被覆組成物に添加できる物質である。1つの態様において、無機充填剤は非反応性である。別の態様において、無機充填剤の含有により提供される粘度の増加は、ここに開示された被覆組成物のスクリーン印刷適性を改善することができる。さらなる態様において、スクリーンを通しての液だれが、無機充填剤の存在によって提供される粘度の増加のためになくなるので、スクリーン印刷適性が改善される。1つの態様において、無機充填剤は、スクリーン印刷過程中に生じる気泡を破ることができる。この態様において、スクリーン印刷過程中に生じる気泡は、印刷されたコーティングに転写されるので、望ましくない;これにより、コーティングにピンホールが生成され、酸浸潤が生じるかもしれない。それゆえ、この態様において、無機充填剤は酸浸潤を防ぐことがある。さらに別の態様において、無機充填剤を使用すると、ここに開示された被覆組成物を製造するのに必要な材料の費用を全体的に減少させることができる。
1つの態様において、無機充填剤は、脱気添加剤と併せて使用できる。代わりの態様において、無機充填剤は単独で(すなわち、脱気添加剤を伴わずに)使用できる。別の態様において、脱気添加剤は、接着に悪影響を与え、使用されない。
様々な無機充填剤材料が考えられる。1つの態様において、無機充填剤は、ケイ酸マグネシウムまたは水和ケイ酸マグネシウム鉱物であって差し支えない。この態様において、充填剤は、合成ケイ酸マグネシウム、タルク、またはそれらの組合せであって差し支えない。1つの態様において、タルクは、全てがMinerals Technologies(モンタナ州、バレッツ所在)から、商標名CERCRON(登録商標)(例えば、「CERCRON」MB 96−67)、FLEXTALC(登録商標)(例えば、「FLEXTALC」610)、MICROTALC(登録商標)(例えば、「MICROTALC」BP−210)、MICROTUFF(登録商標)(例えば、「MICROTUFF」111)、MV(例えば、MV 603)、SERICRON(登録商標)(例えば、「SERICRON」2M)、TALCRON(登録商標)(例えば、「TALCRON」45−26)、またはUltraTalc(登録商標)(例えば、「UltraTalc」609)で入手できるタルクであって差し支えない。
別の態様において、無機充填剤はヒュームドシリカまたは焼成シリカであって差し支えない。さらなる態様において、無機充填剤は、疎水性または親水性ヒュームドシリカであって差し支えない。市販のヒュームドシリカの例としては、Keysu Inductrial Col.,Ltd.(韓国、ソウル所在)からの、商標名KONASIL K−90、KONASIL K−150、KONASIL K−200、KONASIL K−300、KONASIL K−121、およびKONASIL K−122;Cabot Corpoation(マサチューセッツ州、ボストン所在)からの、CAB−O−SIL HP−60、CAB−O−SIL M−5、CAB−O−SIL H−5、CAB−O−SIL HS−5、CAB−O−SIL EH−5、CAB−O−SIL TS−720、CAB−O−SIL TS−610、およびCAB−O−SIL TS−530;Evonik Industries AG(独国、エッセン所在)からの、AEROSIL(登録商標)R 972、「AEROSIL」R 974、「AEROSIL」R 104、「AEROSIL」R 106、「AEROSIL」R 202、「AEROSIL」R 208、「AEROSIL」R 805、「AEROSIL」R 812、「AEROSIL」R 812S、「AEROSIL」R 816、「AEROSIL」R 7200、「AEROSIL」R 8200、「AEROSIL」R 9200、「AEROSIL」R 711、「AEROSIL」R 927 Pharma、「AEROSIL」90、「AEROSIL」130、「AEROSIL」150、「AEROSIL」200、「AEROSIL」255、「AEROSIL」300、「AEROSIL」380、「AEROSIL」OX 50、「AEROSIL」TT 600、「AEROSIL」200 F、「AEROSIL」380 F、「AEROSIL」200 Pharma、「AEROSIL」300 Pharma、「AEROSIL」300/30、およびAEROPERL(登録商標)300 Pharmaにより公知のもの、並びにそれらの組合せが挙げられる。またさらなる態様において、無機充填剤は、1種類以上のケイ酸マグネシウムおよび/または水和ケイ酸マグネシウムと、1種類以上のヒュームドシリカとの混合物であって差し支えない。
1つの態様において、無機充填剤は、被覆組成物中に、この組成物の60質量%までで存在して差し支えない。別の態様において、無機充填剤は、被覆組成物の5質量%、10質量%、15質量%、20質量%、25質量%、30質量%、35質量%、40質量%、45質量%、50質量%、55質量%、または60質量%であり、ここで、どの値も、下限端点と上限端点の基準を提供できる。この態様において、無機充填剤をより多量に含むと、ここに開示されたコーティングの製造費を減少させることができる。
f.被覆組成物の調製
ここに記載された被覆組成物は、当該技術分野で公知の技法を使用して調製できる。1つの態様において、部分的にアクリル化されたエポキシモノマーまたはオリゴマーが、アクリル化ウレタンおよび希釈モノマーと混ぜられる。特定の態様において、このアクリル化ウレタンおよび希釈モノマーは、混合物として市販されている(例えば、「EBECRYL」270)。それらの成分は、当該技術分野で公知の技法を使用して室温で混ぜることができる。その混合物に、1種類以上の随意的な無機充填剤を必要に応じて加えることができる。1種類以上の光開始剤がこの混合物に加えられる。1つの態様において、光開始剤は、重合の直前に混合物に加えられる。
ここに記載された被覆組成物は、当該技術分野で公知の技法を使用して調製できる。1つの態様において、部分的にアクリル化されたエポキシモノマーまたはオリゴマーが、アクリル化ウレタンおよび希釈モノマーと混ぜられる。特定の態様において、このアクリル化ウレタンおよび希釈モノマーは、混合物として市販されている(例えば、「EBECRYL」270)。それらの成分は、当該技術分野で公知の技法を使用して室温で混ぜることができる。その混合物に、1種類以上の随意的な無機充填剤を必要に応じて加えることができる。1種類以上の光開始剤がこの混合物に加えられる。1つの態様において、光開始剤は、重合の直前に混合物に加えられる。
II.被覆組成物の施用
被覆組成物を一旦調製したら、それをディスプレイ用ガラスの少なくとも1つの表面に施し、続いて、その被覆組成物を硬化させて、ディスプレイ用ガラスの表面上に保護コーティングを生成する。
被覆組成物を一旦調製したら、それをディスプレイ用ガラスの少なくとも1つの表面に施し、続いて、その被覆組成物を硬化させて、ディスプレイ用ガラスの表面上に保護コーティングを生成する。
1つの態様において、そのディスプレイ用ガラスはイオン交換(IOX)ガラスである。「イオン交換」(IOX)ガラスは、ガラスを最終サイズに切断した後に、そのガラスを溶融塩浴中に浸漬する過程によって、化学強化されている。例えば、ナトリウムなどのより小さいイオンがガラスから拡散する一方で、溶融塩からのより大きいカリウムイオンがそれらを置換する。ガラスが冷えるときに、より大きいカリウムイオンがガラスの表面上に圧縮応力の層を作り出す。1つの態様において、イオン交換ガラスは、損傷に対する耐性が強い。1つの態様において、IOXガラスは、携帯電話、ラップトップ型コンピュータ、およびタブレット型コンピュータなどの消費電化機器上の上面カバー要素として一般に使用される。さらなる態様において、IOXガラスの上面に、タッチパネルが別に形成される。この態様において、タッチパネルは、IOXガラスに取り付けられた別の層であっても、IOXガラスと共に一体に組み込まれてもよい。
別の態様において、ディスプレイ用ガラスはワン・ガラス・ソリューション(OGS)である。ここに用いた「ワン・ガラス・ソリューション」(OGS)は、カバーガラスとタッチパネルが一体に組み込まれたガラスを称する。1つの態様において、OGSガラスは、カバーガラスとタッチパネルを別々に製造し、その後、それらを取り付けることと比べて、より少ない工程段階を使用し、減少したコストで製造される。1つの態様において、OGSガラスにおけるタッチパネルはインジウムスズ酸化物から構成される。別の態様において、OGSガラスは、黒色マトリクスおよび/または装飾インクが印刷されており、1つ以上の電極も備えることができる。
ここに記載された被覆組成物は、以下に限られないが、スクリーン印刷を含む当該技術分野で公知の技法を使用して、ディスプレイ用ガラスの表面に施すことができる。「スクリーン印刷」は、インクおよび/またはコーティングを表面に堆積させることのできる過程である。スクリーン印刷において、コーティング、インク、および/または同様の物質を、調製された微細材料のメッシュに押し通すことができる。理想的には、スクリーン印刷すべき組成物は、印刷過程前または最中にスクリーンを通って液だれしないような粘度レベルを有する。1つの態様において、ここに開示されたコーティングは、スクリーン印刷可能である。
1つの態様において、2層の被覆組成物が、ディスプレイ用ガラスの各表面に印刷される。理論により束縛するものではないが、薄いただ単一の被覆層に生じるピンホールを、2回の印刷によってなくすことができる。別の態様において、ディスプレイ用ガラスの各表面に1層の被覆組成物を印刷しても差し支えない。代わりの態様において、被覆組成物の厚さは、25μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、または125μmであり、ここで、どの値も、下限端点と上限端点の基準を提供できる。別の態様において、被覆組成物の厚さは、50μmから100μm、70μmから80μm、または約75μmである。
ディスプレイ用ガラスの表面に前記組成物を施した後、保護コーティングを生成するために、その被覆組成物を硬化させる。1つの態様において、ここに記載されたコーティングは、UV光への曝露によって硬化させることができる。別の態様において、コーティングは、熱への曝露によって硬化させることができる。第3の態様において、コーティングは、UV曝露と熱曝露の組合せによって硬化される。「光開始ハイブリッド被覆組成物」は、硬化がUV光曝露によって開始される組成物であり、硬化過程の終わりでの短い加熱工程によって性質が最適化される。1つの態様において、光開始ハイブリッド被覆組成物の硬化は、既存の機械装置においてインラインで行うことができる。この態様において、UV硬化は、3,000から6,000mJ/cm2、または約5,000mJ/cm2の放射線により開始することができる。別の態様において、加熱工程は、UV照射工程後に行われる。さらなる態様において、加熱は、100℃から200℃、または約150℃の温度で、約1分から約60分、または約15分から約30分に亘り行われる。
1つの態様において、硬化後の保護コーティングの厚さは、25μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、または125μmであり、ここで、どの値も、下限端点と上限端点の基準を提供できる。別の態様において、保護コーティングの厚さは、50μmから100μm、70μmから80μm、または約75μmである。
1つの態様において、UV硬化および/またはUV/熱ハイブリッド硬化中に揮発性有機化合物は生じない。この態様において、溶媒系コーティングを使用する環境上の悪影響が避けられる。例えば、廃棄物が減少し、機械排気が必要なく、政府の許可が要求されない。別の態様において、UV硬化により、硬化時間が減少する。この態様において、硬化は、完了するのに1分以下で行うことができる。
ここに開示された被覆組成物は、先に記載された被覆組成物を上回る利点をいくつか提供する。1つの態様において、前記コーティングはスクリーン印刷に適合し、これにより、既存の設備を使用することが可能になる。この態様において、必要であれば、被覆区域にパターンを形成しても差し支えない。別の態様において、コーティングは、UV硬化性である。この態様において、硬化は、サイクル時間が短いインライン過程であり得、これにより、処理量を増加させることができる。さらに、この態様において、コーティングは、通常の取扱条件下で丈夫である。さらなる態様において、ガラス表面に対するコーティングの接着は、熱硬化により調整することができる。この態様において、UV硬化後に、コーティングに加熱工程を施して、ガラス表面に対する接着を増加させる。さらなる態様において、熱処理時間が長いほど、接着が良好になり、酸浸潤が少なくなる。別の態様において、UV硬化後のコーティングは、熱硬化に完全に適合している。この態様において、コーティングは、乾燥しており、取扱いにとって丈夫であり、通常の熱硬化条件下で変形しない。
ここに記載された保護コーティングは、いくつかの有益な物理的性質も有する。1つの態様において、保護コーティングは高弾性率を有する。「弾性率(modulus)」(ヤング率としても知られている)は、以下に限られないが、ガラスを含む材料を特徴付けるために使用される。弾性率は剛性の尺度である。1つの態様において、ここに開示されたコーティングは、高い弾性率値および安定した性質を有し、硬質および/または剛性である。別の態様において、ここに開示されたコーティングの高い弾性率値により、コーティングが施されたガラスを、コーティングが剥がれたり、剥離したりせずに、切れ目を付け、割ることが可能になる。
別の態様において、ここに開示された保護コーティングは、高い硬度値を有する。ここに用いたように、「硬度」は、別の材料によって傷付けられるのに耐える材料の能力である。
1つの態様において、ここに記載された保護コーティングは、高い透過率値を有する(すなわち、そのコーティングは多量の光を通過させることができる)。「透過率」は、材料を通る可視光(すなわち、スペクトルの390〜700nm部分の波長を有する光)の通過を表現する。透過率値は、通常は、材料に向けられた元の放射線の百分率として列挙される。1つの態様において、ここに開示されたコーティングは、高い透過率値を有する。さらなる態様において、ここに開示されたコーティングの透過率は、コーティング厚が約75μmである場合、約85%、約86%、約87%、約88%、約89%、約90%、約91%、約92%、約93%、約94%、または約95%であり得る。別の態様において、透過率値は、ここに開示されたコーティングの厚さにより変わり得る。1つの態様において、高い透過率値により、ここに開示されたコーティングを通して見た場合、ガラス表面上の位置合わせマークを認識することが可能になる。
1つの態様において、ここに開示されたコーティングのヘイズ値は低い。ここに用いた「ヘイズ」は、物質の曇った外観である。例えば、粒状物質、汚染物質、および/または表面の欠陥などの要因によって、光が散乱されたときに、ヘイズが生じる。ヘイズは、通常は、サンプルを透過した光の割合に対する散乱した光の割合として列挙される。別の態様において、ここに記載されたコーティングのヘイズ値は、約40%、約45%、約50%、約55%、約60%、約65%、約70%、約75%、約80%、約85%、約90%、または約95%であり得る。1つの態様において、コーティングの厚さが約75μmである場合、ヘイズは97%である。別の態様において、コーティングの厚さが約75μmである場合、ヘイズは45%である。さらなる態様において、ヘイズ値は、ここに開示されたコーティングの厚さにより変わり得る。
別の態様において、保護コーティングは、低い酸浸潤を有する。ここに用いたように、「酸浸潤」は、酸に曝露した後の、ガラスおよび/またはそれを覆うコーティングのエッジに対する損傷を称する。1つの態様において、酸浸潤は、例えば、μmなどの長さの単位で測定される。別の態様において、酸浸潤は、コーティングの厚さにしたがって変わり得る。別の態様において、同じサンプルの異なるエッジ位置での酸浸潤も、サンプル内で異なり得る。酸浸潤は、例えば、15分または30分などの、コーティングが施されたガラスが酸中に浸漬されている最中のある期間後に評価される。さらなる態様において、酸浸潤を評価するために使用される酸は、HClである。別の態様において、酸浸潤を評価するために使用される酸は、HFである。さらに別の態様において、酸浸潤を評価するために使用される酸は、HClとHFの組合せである。この態様において、酸の濃度は、HClについて1.8M、HFについて4.37Mであり得る。1つの態様において、低い酸浸潤が望ましい。さらなる態様において、より厚いコーティングを使用すると、より低い酸浸潤値が得られる。この態様において、約50μm、約55μm、約60μm、約65μm、約70μm、約75μm、または約80μmのコーティング厚が、酸浸潤値を許容レベルまで低下させることができる。
1つの態様において、ここに開示された保護コーティングは、CNCエッジ研磨過程および酸エッチング過程の両方の最中ずっと、ガラス表面を保護することができる。ここに用いた「酸エッチング」は、CNCエッジ研磨を使用して加工されたガラスのエッジ強度を改善するように設計された過程である。1つの態様において、CNCエッジ研磨ガラスのエッジ強度は、エッジ研磨後にたった約200MPaである。この態様において、酸エッチングにより、エッジ強度を500MPa以上ほど高く改善することができる。1つの態様において、酸エッチングは、例えば、HF、HCl、および/または他の鉱酸などの酸により行われる。さらに別の態様において、酸エッチングを行うために使用される酸は、HClとHFの組合せである。この態様において、酸の濃度は、HClについて1.8M、HFについて4.37Mであり得る。1つの態様において、CNCエッジ研磨が行われ、次いで、酸エッチングの前に、ガラスに耐酸性フイルムが施される。
「湿潤接着」は、被覆ガラスを加熱アルカリ性溶液中に浸漬した後に、引掻き試験、コーティングを有するガラスs/b試験、およびクロスハッチ試験を行うことによって評価される。1つの態様において、被覆ガラスは、10分、20分、30分、40分、50分、60分、90分、または120分に亘り浸漬され得る。別の態様において、被覆ガラスは、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、または95℃で加熱され得る。さらに別の態様において、浸漬溶液のpHは、約7.5、約8、約8.5、約9、約9.5、約10、約10.5、約11、約11.5、約12、約12.5、約13、または約13.5であり得る。さらなる態様において、浸漬溶液は、Blue Kool溶液であり得る。1つの態様において、被覆ガラスは、湿潤接着試験を行う得に、pH9.0の溶液中に約50℃で約60分に亘り浸漬される。「乾燥接着」は、硬化後(すなわち、コーティングが乾燥しているとき)に、引っ掻き試験、コーティングを有するガラスs/b試験、およびクロスハッチ試験を行うことによって評価される。
ここに記載された被覆組成物は、ディスプレイ用ガラスを保護し、欠陥が最小のディスプレイ用ガラスを製造するための効率的な方法を提供する。1つの態様において、ディスプレイ用ガラスを調製する方法が提供される。この態様において、以下の工程が行われる:(1)ここに開示された被覆組成物をディスプレイ用ガラスの表面に施す、(2)その被覆組成物を硬化させて、保護コーティングを製造する、(3)そのディスプレイ用ガラスを所望の形状およびサイズに切断する、(4)そのディスプレイ用ガラスのエッジを最終的な形状およびサイズに研磨する、(5)ディスプレイ用ガラスのエッジを酸エッチングする、(6)保護コーティングをディスプレイ用ガラスから除去する。別の態様において、以下の工程のいずれを必要に応じて行っても差し支えない:(a)イオン交換過程を使用してガラスを処理する、(b)タッチ層を施す、(c)1つ以上の金属電極を施す、(d)ディスプレイ用ガラスに装飾または黒色マトリックスインクを施す。
先に記載したこの過程が、図5(b)に示されている。ここで、以前の技法(図5(a))におけるようには、耐酸性フイルムが施されていないまたは使用されていない。耐酸性フイルムは、エッジ研磨中にきれいに除去できず、裂けたり、残留物を残したりし得る。別の態様において、エッジ研磨中のフイルムの不十分な性能により、酸エッチング工程中にガラス表面に酸による損傷が生じ得る。この態様において、耐酸性を有する第2のフイルム(図5(a))を、エッジ研磨後に施しても差し支えない。しかしながら、そのフイルムは、個々のガラス片に施さなければならない(すなわち、フイルムを施した後に、ガラスを切断することができない)。ここに開示された保護コーティングは、材料費および加工費を減少させることができ、業界において現在使用される過程(図5(a))から1つ以上の工程をなくす。
上述したように、被覆組成物は、いくつかの都合よい性質を有している。ここに記載された保護コーティングは、CNCエッジ研磨過程に完全に適合している。この態様において、コーティングは、高い弾性率値および硬度値を有する;このために、ガラスの表面またはエッジに残留物を残さずに、CNC過程中にコーティングをきれいに除去することができる。1つの態様において、コーティングは酸エッチングに完全に適合しており、コーティングを使用することにより、酸浸潤値が低くなる。別の態様において、コーティングは、良好な光透過率および/または低いヘイズを示す。この態様における、透過率値およびヘイズ値のために、コーティングを通して見たときに、ガラス表面上の位置合わせマークを認識することができる。
ここに記載された保護コーティングの別の利点は、CNC研磨および酸エッチング後に容易に除去できることである。1つの態様において、被覆ガラスは、例えば、N−メチルピロリジノン(MNP)溶液などの有機溶媒中に浸漬することができる。さらなる態様において、そのNMP溶液は、約30℃から約100℃、または約50℃から約70℃、または約60℃に加熱され得る。別の態様において、そのNMP溶液は、超音波処理しても差し支えない。さらに別の態様において、コーティングは、約10分から約30分、または約15分から約25分、または約20分で除去することができる。さらに別の態様において、コーティングは、溶解せずに、ガラス表面から剥離する。それゆえ、この態様において、NMP溶液を再利用することができ、総費用が低くなり、化学廃棄物の生産が少なくなる。
以下の実施例は、ここに説明され、請求項に記載された化合物、組成物、および方法が、どのように製造され、評価されるかを当業者に与えるように提示されており、純粋に説明を意図するものであって、発明者等が発明であると見なすものの範囲を限定することを意図していない。数(例えば、量、温度など)に関する精度を保証するために努力したが、ある程度の誤差および偏差が生じるはずである。特に明記のない限り、部は、質量部であり、温度は、℃で表されるか、周囲温度であり、圧力は、大気圧またはその辺りである。反応条件、例えば、成分濃度、所望の溶媒、溶媒混合物、温度、圧力、および他の反応範囲および条件の数多くのバリエーショおよび組合せを使用して、記載された過程から得られる生成物の純度および収率を最適化することができる。そのような過程および条件を最適化するために、適度かつ日常的な実験しか必要ない。
「引っ掻き試験」は、ガラス基板に対するコーティングの接着を評価する方法である。この試験において、コーティングにX形状を切り込む。そのXの輪郭の区域が基板から持ち上がった場合、そのコーティングは引っ掻き試験に不合格である。1つの態様において、コーティングに切り込まれたX形状は、高さが約1から2インチ(約2.54から5.08cm)である。
「コーティングを有するガラスs/b」試験は、ガラス基板に対するコーティングの接着を評価する別の方法である。この試験において、被覆されたガラス基板に、ガラス切断器具で切れ目を入れ、次いで、ガラスを切れ目線に沿って割る。コーティングがガラスと共にきれいに割れた場合、そのコーティングは、「コーティングを有するガラスs/b」試験に合格である。コーティングが裂けたり、割れなかったり、剥がれた場合、そのコーティングはこの試験に不合格である。
「クロスハッチ」試験は、テープ試験により基板に対するコーティングの接着を測定する定量試験(ASTM D3359−09)である。1つの態様において、Intertap LA−26ポリエステル/ロープ繊維積層テープを使用できる。この試験の5Bの結果は、試験条件下で100%のコーティングの接着を表す。
1つの態様において、引っ掻き試験、コーティングを有するガラスs/b試験、およびクロスハッチ試験の各々が2回行われる。1つの態様において、試験は、最初に、処理前に行われる。別の態様において、試験は、その同じ処理後にも行われる。
実施例1:被覆組成物
表1は、本発明の請求項により調製された被覆組成物を示している。
表1は、本発明の請求項により調製された被覆組成物を示している。
それらのコーティングはUV硬化性である。コーティングは、連続過程で印刷し、硬化させた。UV照射は、4.5または5フィート(約137または152cm)/分のベルト速度で、Dバルブを備えたFusion 300Wユニットにより供給した;UV強度は、IL Radiometer 390で測定して、5000mJ/cm2であった。ある場合には、コーティングの接着を高めるために、最後のUV硬化工程後に、150℃での15〜30分間の熱硬化を行った。
実施例2:被覆組成物の充填剤材料
いくつかの被覆組成物について、スクリーン印刷過程中にスクリーンを通るインク(コーティング)の液だれを防ぐまたは低減することによって、スクリーン印刷適性を改善するために、充填剤としてタルクを使用した。他の被覆組成物について、充填剤としてヒュームドシリカ(Aerosl R 7200)を使用した。10または20%のタルクを含むインクはまだ、液だれ問題を被ったが、より多量の無機充填剤を使用すると、この問題がなくなった。図1は、10%、20%、および45%のタルクを含むインクに関する粘度値(剪断速度として)を示している。図2は、最適な組成を有するコーティングに関する典型的な粘度曲線を示している;コーティング1は無機充填剤としてタルクを含有し、コーティング2はAerosl R 2700を含有する。
いくつかの被覆組成物について、スクリーン印刷過程中にスクリーンを通るインク(コーティング)の液だれを防ぐまたは低減することによって、スクリーン印刷適性を改善するために、充填剤としてタルクを使用した。他の被覆組成物について、充填剤としてヒュームドシリカ(Aerosl R 7200)を使用した。10または20%のタルクを含むインクはまだ、液だれ問題を被ったが、より多量の無機充填剤を使用すると、この問題がなくなった。図1は、10%、20%、および45%のタルクを含むインクに関する粘度値(剪断速度として)を示している。図2は、最適な組成を有するコーティングに関する典型的な粘度曲線を示している;コーティング1は無機充填剤としてタルクを含有し、コーティング2はAerosl R 2700を含有する。
実施例3:被覆組成物のヘイズ
充填剤を添加すると、表2に示されるように、透過率がわずかに低下するが、ヘイズが上昇する。未被覆ガラスのヘイズは、通常、1%未満である。
充填剤を添加すると、表2に示されるように、透過率がわずかに低下するが、ヘイズが上昇する。未被覆ガラスのヘイズは、通常、1%未満である。
ガラスサンプル上の位置合わせマークは、コーティングをガラス表面に施した後、画像取込システム(例えば、CCDカメラ)によって認識できなければならない。図3は、未被覆(写真(a))および被覆(写真(b)および(c))のガラスサンプルの位置合わせマークの取込画像の比較を示している。サンプルが被覆された場合、位置合わせマークはあまり鮮明ではないが、そのマークの画像はそれでも、CCDカメラにより取り込まれ真、認識されることができた。ヘイズ値がより低いコーティングで、より鮮明な画像が取り込まれた。
実施例4:コーティングの性質
コーティングは、ガラス基板自体のエッジ研磨過程(CNC)中にコーティングのエッジをきれいに除去できるように高い弾性率値を有するように配合した。その上、コーティングは、エッジ研磨過程中に細かく砕けるほど脆くなかった。図4は、エッジ研磨過程(CNC)後のコーティングのエッジと表面を示している。コーティングは、残留物を後に残さずに、エッジからうまく除去された;さらに、エッジとその近くのコーティングは、エッジ研磨過程中に損傷を受けなかった。
コーティングは、ガラス基板自体のエッジ研磨過程(CNC)中にコーティングのエッジをきれいに除去できるように高い弾性率値を有するように配合した。その上、コーティングは、エッジ研磨過程中に細かく砕けるほど脆くなかった。図4は、エッジ研磨過程(CNC)後のコーティングのエッジと表面を示している。コーティングは、残留物を後に残さずに、エッジからうまく除去された;さらに、エッジとその近くのコーティングは、エッジ研磨過程中に損傷を受けなかった。
いくつかのCNC過程について、使用した冷却剤のpH値は高かった(約9)。ここに記載したコーティングは、この過程に適合しており、塩基性溶液中で分解しなかった。
ここに記載したコーティングおよび比較目的のためのいくつかの市販のコーティングについて、3つの異なる試験を行った。「引掻き試験」において、高さ約1から2インチ(約2.54から5.08cm)のXをコーティングに切り込む。Xの輪郭が持ち上がった場合、そのコーティングは、引掻き試験に不合格である。「コーティングを有するガラスs/b」試験において、被覆された基板をガラス切断器具で切れ目を付け、次いで、その切れ目線に沿ってガラスを割る。コーティングがガラスと共にきれいに割れたら、合格である;コーティングが裂けたり、割れなかったり、剥がれたりした場合、不合格である。最後に、定量的「クロスハッチ」試験を行った;この試験は、ASTM D3359−09としても知られており、Intertape LA−26ポリエステル/ロープ繊維積層テープを使用したテープ試験により、基板に対するコーティングの接着を測定する工程を有してなる。この試験の5Bの結果が100%の接着を表した。
3つの試験の全てを、硬化直後(初期「乾燥接着」)に行い、pH9.0の加熱した(50℃)アルカリ性(Blue Kool)溶液中で60分間浸漬した後(「湿潤接着」)に繰り返した。接着試験の結果が、表3に与えられている。
少なくとも5Bの結果で二組の試験に合格したコーティングを、基板上で再現し、標準的なCNCサイクルに通した。
実施例5:コーティングの耐酸性
CNCサイクルを施した後、基板上のコーティングをほぼ室温でHF/HCl酸溶液中に15分間または30分間に亘り浸漬した;HF濃度は4.37Mであり、HCl濃度は1.8Mであった。サンプルは、溶液中で静止したままであった。酸浸漬後、サンプルを濯ぎ、コーティングを剥がして、表面上の酸による損傷およびエッジに沿った酸浸潤を検査した。
CNCサイクルを施した後、基板上のコーティングをほぼ室温でHF/HCl酸溶液中に15分間または30分間に亘り浸漬した;HF濃度は4.37Mであり、HCl濃度は1.8Mであった。サンプルは、溶液中で静止したままであった。酸浸漬後、サンプルを濯ぎ、コーティングを剥がして、表面上の酸による損傷およびエッジに沿った酸浸潤を検査した。
1回の印刷(スクリーン印刷、約30〜40μm厚)で、コーティングにあるいくつかの小さなピンホールにより、局所的な表面エッチングがもたらされた。2回の印刷で、ピンホールをなくすことができた。表4は、酸エッチング後のコーティングのエッジに沿った酸浸潤を示している。
市販のフイルムおよび外部コーティングに関する酸浸潤は、ここに記載したコーティングに関する酸浸潤よりも、全ての場合で高かった。ここに記載したコーティングについて、より薄いコーティングよりもより厚いコーティングのほうが、酸浸潤がわずかに少ないことが観察された。
実施例6:コーティングの除去
コーティングの剥離に、中性(すなわち、pH7)溶液を使用した。被覆サンプルをN−メチルピロリジノン(NMP)溶液中に浸漬した;ある場合には、溶液を60℃に加熱した、および/または超音波処理した。コーティングの除去には、完了するのに約20分を要した。NMP溶液は、ガラス基板の他の表面コーティング(例えば、インジウムスズ酸化物、電極、装飾インク)に損傷を与えなかった。NMP溶液は、コーティングが、溶けずにガラス基板から取り外されたので、再利用できた。
コーティングの剥離に、中性(すなわち、pH7)溶液を使用した。被覆サンプルをN−メチルピロリジノン(NMP)溶液中に浸漬した;ある場合には、溶液を60℃に加熱した、および/または超音波処理した。コーティングの除去には、完了するのに約20分を要した。NMP溶液は、ガラス基板の他の表面コーティング(例えば、インジウムスズ酸化物、電極、装飾インク)に損傷を与えなかった。NMP溶液は、コーティングが、溶けずにガラス基板から取り外されたので、再利用できた。
本出願の至る所に、様々な公報が引用されている。これらの公報の全ての開示は、ここに記載された化合物、組成物、および方法をより十分に記載するために、本出願に引用によって組み込まれる。
ここに記載された化合物、組成物、および方法に、様々な改変および変更を行うことができる。ここに記載された化合物、組成物、および方法の他の態様は、ここに開示された化合物、組成物、および方法の明細書および実施を検討することによって、明白であろう。明細書および実施例は例示と考えることが意図されている。
Claims (10)
- ディスプレイ用ガラスにおいて、該ガラスの少なくとも1つの表面上に保護コーティングを備えたディスプレイ用ガラスであって、
前記保護コーティングが、
a.前記ディスプレイ用ガラスの表面に、
i.部分的にアクリル化されたエポキシモノマーまたはオリゴマーと、
ii.アクリル化ウレタンと、
iii.希釈モノマーと、
iv.光開始剤と、
を含む被覆組成物を施す工程、および
b.前記被覆組成物を硬化させて、前記ディスプレイ用ガラスの表面に前記保護コーティングを形成する工程、
を有してなる方法によって、ディスプレイの表面に施される、ディスプレイ用ガラス。 - 前記部分的にアクリル化されたエポキシモノマーまたはオリゴマーが、部分的にアクリル化されたビスフェノールAエポキシ樹脂、部分的にアクリル化されたビスフェノールFエポキシ樹脂、部分的にアクリル化されたエポキシノボラック樹脂、部分的にアクリル化されたジ−またはポリグリシジルエーテル、またはその任意の組合せを含む、請求項1記載のディスプレイ用ガラス。
- 前記アクリル化ウレタンが、脂肪族アクリル化ウレタン、芳香族アクリル化ウレタン、またはその組合せである、請求項1または2記載のディスプレイ用ガラス。
- 前記希釈モノマーが、アクリル酸イソボルニル、β−カルボキシエチルアクリレート、オクチル/デシルアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールプロポキシレートジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、アクリル化ジペンタエリトリトール、プロポキシル化グリセロールトリアクリレート、ペンタエリトリトールトリ−テトラ−アクリレート、トリメチロールプロパンエトキシトリアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、またはそれらの任意の組合せを含む、請求項1から3いずれか1項記載のディスプレイ用ガラス。
- 前記光開始剤が、フリーラジカル開始剤、カチオン性光開始剤、またはその組合せを含む、請求項1から4いずれか1項記載のディスプレイ用ガラス。
- 前記被覆組成物が、タルク、シリカ、ケイ酸マグネシウムまたはそれらの任意の組合せからなる群より選択される無機充填剤をさらに含む、請求項1から5いずれか1項記載のディスプレイ用ガラス。
- 前記ディスプレイ用ガラスがイオン交換ガラスまたはワン・ガラス・ソリューションガラスである、請求項1から6いずれか1項記載のディスプレイ用ガラス。
- ディスプレイ用ガラスの少なくとも1つの表面上に保護コーティングを施す方法であって、
a.前記ディスプレイ用ガラスの表面に、
i.部分的にアクリル化されたエポキシモノマーまたはオリゴマーと、
ii.アクリル化ウレタンと、
iii.希釈モノマーと、
iv.光開始剤と、
を含む被覆組成物を施す工程、および
b.前記被覆組成物を硬化させて、前記ディスプレイ用ガラスの表面に前記保護コーティングを形成する工程、
を有してなる方法。 - ディスプレイ用ガラスを調製する方法であって、
a.前記ディスプレイ用ガラスの表面に、
i.部分的にアクリル化されたエポキシモノマーまたはオリゴマーと、
ii.アクリル化ウレタンと、
iii.希釈モノマーと、
iv.光開始剤と、
を含む被覆組成物を施す工程、
b.前記被覆組成物を硬化させて、前記ディスプレイ用ガラスの表面に前記保護コーティングを形成する工程、
c.前記ディスプレイ用ガラスを所望の形状およびサイズに切断する工程、
d.前記ディスプレイ用ガラスを最終的な形状およびサイズにエッジ研磨する工程、
e.前記ディスプレイ用ガラスのエッジを酸でエッチングする工程、および
f.前記ディスプレイ用ガラスから前記保護コーティングを除去する工程、
を有してなる方法。 - 被覆組成物であって、
a.部分的にアクリル化されたエポキシモノマーまたはオリゴマーと、
b.アクリル化ウレタンと、
c.希釈モノマーと、
d.光開始剤と、
を含む被覆組成物。
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