JP2016538133A - マルチカプセル組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
使用者のためのフレグランス材料の有効性を高めるために、フレグランス材料の送達を望ましい時間に強めるように種々の技術が使われてきた。1つの広く使われている技術は、保護コーティングの中にフレグランス材料を封入することである。しばしば、保護コーティングはポリマー材料である。フレグランス材料を使用前の蒸発、反応、酸化或いは放散から保護するためにポリマー材料が用いられている。例えば、米国特許第4,081,384号明細書には、ファブリックコンディショナーに用いるのに適している重縮合物で被覆された柔軟剤又は帯電防止剤のコアが開示されている。米国第5,112,688号明細書には、ファブリックコンディショニングに用いるために活性化され得る壁中のミクロ粒子とのコアセルベーションによって被覆される適切な揮発性を有する選択されたフレグランス材料が開示されている。米国特許第5,145,842号明細書には、アミノプラストシェルによって被覆された脂肪族アルコール、エステル、又は他の固体プラスフレグランスの固体コアが開示されている。米国特許第6,248,703号明細書には、押出しバーソープに含まれているアミノプラストシェル中のフレグランスを含めて種々の物質が開示されている。
本出願は、2013年11月11日に出願の米国特許出願第61/902,347号に対する優先権の恩典を主張するものであり、その出願の内容は本願明細書に全体で援用されている。
当該技術において消費者製品会社が等しいか又はより良好な性能/利益を得るためにより小さいマイクロカプセル製品を用いることができるように使用コスト性能が改善されたマイクロカプセル製品を提供することが求められている。
本発明の一態様は、第1の活性材料を封入している第1のカプセル壁を含有する第1のカプセル及び第2の活性材料を封入している第2のカプセル壁を含有する第2のカプセルから(例えば、約1:9〜約9:1の比で)構成されるカプセルデリバリーシステムに関する。第1のカプセルと第2のカプセルは、その壁材料、壁材料の量、壁材料の比、コア変性剤、捕捉剤、活性材料、硬化温度、加熱速度、硬化時間、又はこれらの組み合わせが異なる。
第1の活性材料と第2の活性材料は、同じことも異なることもあり得る。いくつかの実施態様において、第1の活性材料又は第2の活性材料は、フレグランスである。ある種の実施態様においては、第1の活性材料又は第2の活性材料は、悪臭中和剤、例えば、1-シクロヘキシルエタン-1-イルブチレート、1-シクロヘキシルエタン-1-イルアセテート、1-シクロヘキシルエタン-1-オール、1-(4'-メチルエチル)シクロヘキシルエタン-1-イルプロピオネート、2'-ヒドロキシ-1'-エチル(2-フェノキシ)-アセテート、及びこれらの組み合わせを含有する。
第1のカプセル壁と第2のカプセル壁は、異なることがあり得る。いくつかの実施態様において、第1のカプセル壁はメラミン-ホルムアルデヒドから形成され、第2のカプセル壁はポリ尿素又はポリウレタンから形成される。典型的には、第1のカプセル壁は約70℃以上(例えば、約70〜約130℃)で約0.5〜約5時間(例えば、約0.5〜約3.5時間)硬化させ、第2のカプセルは約50℃以上(例えば、約50〜約110℃)で約0.5〜約2時間硬化させる。
上記のカプセルデリバリーシステムのいずれもが、活性材料がそれに予め装填されているデンプン粒子を更に含有することができる。これらのシステムは、1つ以上の追加のカプセル、例えば、第3、第4、第5、第6、及び第7のカプセルを含有することもできる。
本発明の他の態様は、上記のカプセルデリバリーシステムのいずれもを含有する消費者製品ベースに関する。例示的な消費者製品としては、ファブリックコンディショナー、洗剤、ファブリックスプレー、パーソナルウォッシュ用品、ホームケア用品、液状石けん、シャンプー、リンスオフコンディショナー、及びリーブオンコンディショナーが挙げられる。消費者製品がファブリックコンディショナー又は洗剤である場合、ファブリックコンディショナーは約1〜約30質量%(例えば、約5〜約10質量%、約8〜約15質量%、約10〜約20質量%)のファブリックコンディショニング活性物質を含有し、洗剤は約1〜75質量%(例えば、約5〜約50質量%、約15〜約30質量%)を含有する。
カプセルは、通例、約50〜約85℃の範囲の温度で硬化させる。高硬化温度下で妥協される、活性材料を封入するために用いられるポリマーの性質とフレグランス成分の揮発性の性質のため、硬化温度を上昇させるとカプセルに改善された保持能力を備えることが期待されない。しかしながら、高温で1時間より長い時間硬化させた活性材料を含有するポリマーの架橋網目構造は、界面活性剤、アルコール、揮発性シリコーン及びこれらの混合物を含有する消費者製品ベース中で貯蔵の間に以前に可能であるより非常に広い範囲の活性物質材料を保持することができるマイクロカプセル製品を与えることができる。例えば、保持の向上は、より低いclogP値を有する材料で達成される場合がある。米国特許出願公開第2007/0138673号明細書を参照のこと。しかしながら、ここで、高温で硬化させたカプセルが望ましい全体の放出プロファイルを有しないこと、例えば、カプセルはモデルファブリックコンディショナーの湿っている、摩擦前及び摩擦後の段階の各々において望ましい放出プロファイルがないことがわかった。
本明細書において用語「カプセル」、「マイクロカプセル」、及び「封入材料」は同じ意味で用いられている。
フレグランスのような活性材料の封入は、当該技術において既知であり、例えば、米国特許第2,800,457号明細書、同第3,870,542号明細書、同第3,516,941号明細書、同第3,415,758号明細書、同第3,041,288号明細書、同第5,112,688号明細書、同第6,329,057号明細書、同第6,261,483号明細書、及び同第8,299,011号明細書を参照のこと。フレグランス封入の他の解説は、Kirk-Othmer Encyclopediaに見られる。
アミノプラスト封入のために用いられる代表的なプロセスは米国特許第3,516,941号明細書に開示されているが、材料及びプロセス工程に関する多くの変動が可能であることが認識されている。ゼラチン封入のために用いられる代表的なプロセスは米国特許第2,800,457号明細書に開示されているが、材料及びプロセス工程に関する多くの変動が可能であることが認識されている。これらのプロセスのいずれもが、それぞれ、米国特許第4,145,184号明細書及び同第5,112,688号明細書において消費者製品に用いるためのフレグランス封入に関連して述べられている。
架橋性アクリル酸ポリマー又はコポリマーマイクロカプセルシェル壁前駆体は、複数のカルボン酸部分を有し、好ましくはアクリル酸ポリマー; メタクリル酸ポリマー; アクリル酸-メタクリル酸コポリマー; アクリルアミド-アクリル酸コポリマー; メタクリルアミド-アクリル酸コポリマー; アクリルアミド-メタクリル酸コポリマー; メタクリルアミド-メタクリル酸コポリマー; C1-C4アルキルアクリレート-アクリル酸コポリマー; C1-C4アルキルアクリレート-メタクリル酸コポリマー; C1-C4アルキルメタクリレート-アクリル酸コポリマー; C1-C4アルキルメタクリレート-メタクリル酸コポリマー; C1-C4アルキルアクリレート-アクリル酸-アクリルアミドコポリマー; C1-C4アルキルアクリレート-メタクリル酸-アクリルアミドコポリマー; C1-C4アルキルメタクリレート-アクリル酸-アクリルアミドコポリマー; C1-C4アルキルメタクリレート-メタクリル酸-アクリルアミドコポリマー; C1-C4アルキルアクリレート-アクリル酸-メタクリルアミドコポリマー; C1-C4アルキルアクリレート-メタクリル酸-メタクリルアミドコポリマー; C1-C4アルキルメタクリレート-アクリル酸-メタクリルアミドコポリマー; 及びC1-C4アルキルメタクリレート-メタクリル酸-メタクリルアミドコポリマーの1つ又はブレンド; 及びより好ましくはアクリル酸-アクリルアミドコポリマーである。
本発明の実施に有効な置換された又は置換されていないアクリル酸ポリマー又はコポリマーの分子量範囲は、約5,000から約1,000,000まで、好ましくは約10,000から約100,000までである。本発明の実施に有効な置換された又は置換されていないアクリル酸ポリマー又はコポリマーは、分枝鎖、直鎖、星状、樹枝状であってもよく、ブロックポリマー又はコポリマーであってもよく、上述したポリマー又はコポリマーのいずれものブレンドであってもよい。
このような置換された又は置換されていないアクリル酸ポリマー又はコポリマーは、当業者に既知のプロセス、例えば、米国特許第6,545,084号明細書に従って調製され得る。
他の実施態様において、第一級及び/又は第二級アミン反応性基又はその混合物及び架橋剤から構成されるポリマー(1つ以上)を有するマイクロカプセルは、米国特許出願公開第2006/0248665号明細書に開示されているように使用し得る。アミンポリマーは、第一級及び/又は第二級アミン官能性を有することができ、天然又は合成由来であり得る。天然由来のアミン含有ポリマーは、典型的にはタンパク質、例えばゼラチンやアルブミンだけでなく、いくつかの多糖類である。合成アミンポリマーには、第一級及び第二級アミンペンダントを有する種々の程度の加水分解ポリビニルホルムアミド、ポリビニルアミン、ポリアリルアミン及び他の合成ポリマーが含まれる。適切なアミンポリマーの例は、ポリビニルホルムアミドのLUPAMINシリーズである(BASFから入手可能)。これらの材料の分子量は、約10,000から約1,000,000までの範囲にあり得る。
第一級及び/又は第二級アミンを含有するポリマーは、下記のコモノマーのいずれとも任意の組み合わせで使用し得る(i)アルキル、アリール及びシリル置換基を有するビニルモノマー及びアクリルモノマー; OH、COOH、SH、アルデヒド、トリモニウム、スルホネート、NH2、NHR置換基; 又はビニルピリジン、ビニルピリジン-N-オキシド、ビニルピロリドン; (ii)カチオンモノマー、例えばジアルキルジメチルアンモニウムクロリド、ビニルイミダゾリニウムハライド、メチル化ビニルピリジン、カチオンアクリルアミド及びグアニジンベースのモノマー; 又は(iii)N-ビニルホルムアミド及びその任意の混合物。アミンモノマー/全モノマーの比は、約0.01から約0.99まで、より好ましくは約0.1から約0.9までの範囲にある。
架橋剤には、アミノプラスト、アルデヒド、例えばホルムアルデヒドやアセトアルデヒド、ジアルデヒド、例えばグルタルアルデヒド、エポキシ、活性酸素、例えばオゾンやOHラジカル、ポリ置換カルボン酸及び誘導体、例えば酸塩化物、無水物、イソシアネート、ジケトン、ハライド置換のスルホニルクロリドベースの有機化合物、無機架橋剤、例えばCa2+、アゾ、アゾキシ及びヒドラゾ結合を形成することができる有機化合物、ラクトン及びラクタム、塩化チオニル、ホスゲン、タンニン/タンニン酸、ポリフェノール及びこれらの混合物を含めることができる。更にまた、フリーラジカルや放射線架橋のようなプロセスも本発明に従って使用し得る。フリーラジカル架橋剤の例は、過酸化ベンゾイル、過硫酸ナトリウム、アゾイソブチルニトリル(AIBN)及びこれらの混合物である。
架橋剤に関して、壁特性は、2つの因子、架橋度及び架橋剤の疎水性又は親水性によって影響される。架橋剤の量と反応性は、架橋度を決定する。架橋度は、拡散に対して物理的障壁を形成することによってマイクロカプセル壁浸透性に影響する。低反応性基を有する架橋剤から生成された壁は、高反応性架橋剤から生成された壁より小さい架橋度を有する。低反応性架橋剤から高架橋度が望まれる場合には、より多くが添加される。高反応性架橋剤から低架橋度が望まれる場合には、より少なく添加される。架橋剤の種類と量は、壁の疎水性/親水性にも影響し得る。いくつかの架橋剤は他のものより疎水性であり、これらは疎水性の特性を壁に与えるために用いることができ、疎水性の程度は用いられる架橋剤の量に正比例する。
架橋度及び疎水性度は、単一の架橋剤又は架橋剤の組み合わせの結果として生じ得る。高度に反応性で疎水性である架橋剤は、高度な架橋及び疎水性を有するマイクロカプセル壁をつくるために使用し得る。これらの双方の特性を有する単一の架橋剤は制限されるので、これらの組み合わせを開発するために架橋剤ブレンドが使われ得る。高反応性で低疎水性を有する架橋剤は、低反応性の高疎水性架橋剤と組み合わせて使用して、高架橋度及び高疎水性を有する壁を得ることができる。適切な架橋剤は、米国特許出願公開第2006/0248665号明細書において開示されている。
本発明の実施に有効な、置換された又は置換されていないアミン含有ポリマー又はコポリマー及びその混合物の分子量範囲は、約1,000から約1,000,000まで、好ましくは10,000から約500,000までである。我々の発明の実施に有効な置換された又は置換されていないアミン含有ポリマー又はコポリマーは、分枝鎖、直鎖、星状、グラフト、はしご状、くし状/ブラシ状、樹枝状であってもよく、ブロックポリマー又はコポリマー、又は上述したポリマー又はコポリマーのいずれものブレンドであってもよい。或いは、これらのポリマーは、サーモトロピック及び/又はリオトロピック液晶特性を有してもよい。
ポリ尿素カプセルは、多官能性イソシアネート及び多官能性アミンを用いて調製され得る。国際公開第2004/054362号パンフレット; 欧州特許第0 148149号明細書; 欧州特許第0 017 409 B1号明細書; 米国特許第4,417,916号明細書、同第4,124,526号明細書、同第4,285,720号明細書、同第4,681,806号明細書、同第5,583,090号明細書、同第6,340,653号明細書、同第6,566,306号明細書、同第6,730,635号明細書、同第8,299,011号明細書、国際公開第90/08468号パンフレット及び同第92/13450号パンフレットを参照のこと。
水溶性ジアミンは、ポリ尿素カプセル壁を形成するのに有効なアミンの1種である。例示的なアミンの1種は、下記のタイプ:
H2N(CH2)nNH2,
(ここで、nは≧1である)
を有する。nが1である場合、アミンはメチレンジアミンである。nが2である場合、アミンはエチレンジアミンである等々。このタイプの適切なアミンとしては、エチレンジアミン、1,3-ジアミノプロパン、1,4-ジアミノブタン、ヘキサエチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、及びペンタエチレンヘキサミンが挙げられるが、これらに限定されない。本発明の具体的な実施態様において、好ましいnは6であり、アミンはヘキサメチレンジアミンである。
2より大きく、3未満の官能性を有し且つシェル壁に架橋度を与えることができるアミンも有効である。この種類の例示的なアミンは、下記タイプ:
のポリアルキレンポリアミン、例えば、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン等である。このタイプの例示的なアミンとしては、ジエチレントリアミン、ビス(3-アミノプロピル)アミン、ビス(ヘキサメチレン)トリアミンが挙げられるが、これらに限定されない。
他の適切なアミンとしては、トリス(2-アミノエチル)アミン、トリエチレンテトラミン、N,N'-ビス(3-アミノプロピル)-1,3-プロパンジアミン、テトラエチレンペンタミン、1,2-ジアミノプロパン、N,N,N',N'-テトラキス(2-ヒドロキシエチル)エチレンジアミン、N,N,N',N'-テトラキス(2-ヒドロキシプロピル)エチレンジアミン、分枝鎖ポリエチレンイミン、2,4-ジアミノ-6-ヒドロキシピリミジン及び2,4,6-トリアミノピリミジンが挙げられるが、これらに限定されない。
両性アミン、すなわち、酸だけでなく塩基としても反応し得るアミンは、本発明に有用な他の種類のアミンである。両性アミンの例としては、タンパク質及びアミノ酸、例えばゼラチン、L-リシン、L-アルギニン、L-リシン一塩酸塩、アルギニン一塩酸塩、オルニチン一塩酸塩が挙げられる。
グアニジンアミン及びグアニジン塩は、本発明に有用な更に他の種類のアミンである。例示的グアニジンアミン及びグアニジン塩としては、1,3-ジアミノグアニジン一塩酸塩、1,1-ジメチルビグアニド塩酸塩、グアニジン炭酸塩及びグアニジン塩酸塩が挙げられるが、これらに限定されない。
ポリウレタンカプセルの調製は、触媒の存在下に上述したイソシアネートの1つ以上とジオール又はポリオールが含まれるアルコールとを反応させることにより実施され得る。本発明に有用なジオール又はポリオールは、200〜2000の範囲にある分子量を有する。例示的なジオールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、1,4-ブタンジオール、1,4-ヘキサンジオール、ジプロピレングリコール、シクロヘキシル1,4-ジメタノール、及び1,8-オクタンジオールが挙げられるが、これらに限定されない。例示的なポリオールとしては、ポリ(エチレングリコール)、ポリ(プロピレングリコール)、及びポリ(テトラメチレングリコール)が挙げられるが、これらに限定されない。少なくとも2つの求核中心を有するアルコール、例えば、ヘキシレングリコール、ペンタエリスリトール、グルコース、ソルビトール、2-アミノエタノールも有効である。
本発明に用いるのに適している触媒は、アミノ又は有機金属化合物であり、例えば、1,4-ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン(例えば、DABCO、Air Products、アレンタウン、ペンシルベニア州)、N,N-ジメチルアミノエタノール、N,N-ジメチルシクロヘキシルアミン、ビス-(2-ジメチルアミノエチル)エーテル、N,Nジメチルアセチルアミン、オクタン酸第一スズ、ジブチルスズジラウレートが挙げられる。
下記表1は、ポリ尿素壁とポリウレタン壁を調製するために有効な典型的なクロスライナを示すものである。
上記のマイクロカプセル又は粒子のいずれもの直径は、約10ナノメートルから約1000ミクロンまで、好ましくは約50ナノメートルから約100ミクロンまで、最も好ましくは約1から約15ミクロンまで変動し得る。マイクロカプセル分布は、狭いか、広いか、又は多様であり得る。多様な分布の各モード方式は、異なるタイプのマイクロカプセル化学から構成され得る。
他の実施態様によれば、システムの2種類以上の異なるカプセルは、同じか又は異なるコア特性、すなわち、異なる活性材料; 異なるコア変性剤、例えば溶媒、乳化剤界面活性剤; 及び/又は異なる捕捉剤を有する。例示として、第1のカプセルはシンナミルアセテートとシンナミルシンナメートの組み合わせを含有することができ、第1と第2のカプセルが異なるコア活性材料を有するように第2のカプセルはバニラを含有することができる。
好適実施態様において、活性材料はフレグランスであり、その場合には、フレグランスを含有するマイクロカプセルは処理されている表面上へ又は表面を包囲している環境へ徐放性の香りを与える。この場合には、フレグランスは、当該技術において既知の多くのフレグランス原料、例えば精油、植物抽出物、合成フレグランス材料等から構成され得る。
一般に、活性材料は、マイクロカプセル中に全マイクロカプセルの1質量%から約99質量%まで(例えば、約10質量%〜約95質量%、約30質量%〜約90%、約10〜約50質量%)のレベルで含有する。全マイクロカプセル粒子の質量には、マイクロカプセルのシェルの質量プラスマイクロカプセル内部の材料の質量が含まれる。
本発明に用いるのに適しているフレグランスには、ポリマーと適合でき、ポリマーによって封入されることができる、フレグランス、精油、植物抽出物又はこれらの混合物が含まれるが限定されない。
適切なフレグランスは、米国特許第4,534,891号明細書、同第5,112,688号明細書及び同第5,145,842号明細書に挙げられている。適切なフレグランスの他の供給源は、Perfumes Cosmetics and Soaps, Second Edition, edited by W. A. Poucher, 1959に見られる。この論文においてはフレグランスの中でアカシア、キンゴウカン、シーパー、シクラメン、シダ、クチナシ、サンザシ、キダチルリソウ、スイカズラ、ヒアシンス、ジャスミン、ライラック、ユリ、マグノリア、ミモザ、スイセン、新鮮なカットの干し草、オレンジの花、ラン、モクセイソウ、スイートピー、クローバー、チュベローズ、バニラ、バイオレット、ニオイアラセイトウ等が挙げられている。
米国特許第7,491,687号明細書に開示されているように、多くの芳香成分のlogP、例えば、Daylight Chemical Information Systems社(Daylight CISS、アーヴィン、カリフォルニア州)から入手できるPonoma92データベースが報告されている。数値は、Daylight CISから入手できるClogPプログラムを用いて最も都合よく算出される。プログラムにはPomonaデータベースから入手できる場合の実験的に求めたlogP値が示されている。算出されたlogP(ClogP)は、通常は、フラグメントアプローチ(Hansch & Leo (1990) in Comprehensive Medicinal Chemistry, Vol. 4, Hansch, et al. Editors, p. 295, Pergamon Press) によって求められる。このアプローチは、フレグランス成分の化学構造に基づき、原子の数と種類、原子結合性及び化学結合を考慮するものである。本発明に有効なlogP実験値の代わりに、この生理化学的特性に対して最も信頼でき且つ広く用いられている評価であるClogP値が使用し得る。ClogP値とlogP値に関する更なる情報は、米国特許第5,500,138号明細書に見ることができる。
表1に示されている下記のフレグランス成分は、本発明のマイクロカプセルの中の封入物に適しているものである。
本明細書に記載されている高温硬化マイクロカプセルに関連する実施態様において、マイクロカプセルの安定性が改善されることから広範囲のclogP材料が使われ得る。従って、コア活性材料は、ClogPが2より大きい材料が少なくとも60質量%、好ましくはClogPが2.5より大きい材料が80質量%より多く、より好ましくはClogPが3より大きい材料が80質量%より多くてもよい。他の実施態様において、高安定性マイクロカプセルによって、効果的に封入されるlogPが2以下の活性材料の保持が100%まで可能である。
本発明のマイクロカプセル中のフレグランスのレベルは、約5から約95質%、好ましくは約40から約95質%、最も好ましくは約50から約90質量%まで変動する。フレグランスに加えて、他の材料が、フレグランスと共に用いることができ、含められると理解される。
本活性材料には、更に、組成物の好ましくは約70質量%未満のレベル(例えば、約0.1〜約50質量%及び約0.5〜約5質量%)で1つ以上の悪臭中和剤が含まれてもよい。悪臭中和剤組成物は、本組成物で処理される表面又は対象から悪臭を減少又は除去する働きをする。悪臭中和剤組成物は、好ましくは、錯化されていないシクロデキストリン、臭気ブロッカー、反応性アルデヒド、フラボノイド、ゼオライト、活性炭、及びこれらの混合物より選ばれる。臭気制御剤が含まれる本明細書における組成物は、組成物で処理した表面から悪臭を減少又は除去する方法において使用し得る。
カプセルスラリーを生成するために用いられるホルムアルデヒドベースの架橋剤の具体的な量は、遊離ホルムアルデヒドと結合したホルムアルデヒドのパーセントを含有する。遊離ホルムアルデヒドと結合したホルムアルデヒドの合わせた合計モルは、すべてのホルムアルデヒドと反応するために必要とされる捕捉剤のモル量を決定する。この反応を完結させるために、約10X(すなわち、10倍)モル過剰の捕捉剤、好ましくは約5Xモル過剰の捕捉剤が用いられる。ここでモルとは捕捉基のモルを意味する。それ故、捕捉剤分子が多官能性(すなわち、ポリマー)である場合には、より少ないモルのこの分子が添加されることを必要とする。これは、用いられる架橋剤量に基づき必要とされる最大レベルの捕捉剤である。
本発明のβ-ジカルボニル化合物は、ホルムアルデヒドと反応し得る求核性原子を生じさせる酸性水素を有する。β-ジカルボニル化合物の個々の例としては、アセトアセトアミド(BKB; Eastman)、エチルアセトアセテート(EAA; Eastman)、N,N-ジメチレンアセトアミド(DMAA; Eastman)、アセトアセトン、ジメチル-1,3-アセトンジカルボキシレート、1,3-アセトンジカルボン酸、マロン酸、レゾルシノール、1,3-シクロヘキサジオン、バルビツール酸、5,5-ジメチル-1,3-シクロヘキサンジオン(ジメドン)、2,2-ジメチル-1,3-ジオキサン-4,6-ジオン(メルドラム酸)、サリチル酸、メチルアセトアセテート(MAA; Eastman)、エチル-2-メチルアセトアセテート、3-メチル-アセトアセトン、ジメチルマロネート、ジエチルマロネート、1,3-ジメチルバルビツール酸、レゾルシノール、フロログルシノール、オルシノール、2,4-ジヒドロキシ安息香酸、3,5-ジヒドロキシ安息香酸、マロンアミド及び米国特許第5,194,674号明細書及び同第5,446,195号明細書、並びにTomasino, et al. (1984) Textile Chemist and Colorist Vol. 16, No. 12に示されているβ-ジカルボニル捕捉剤が挙げられるが、これらに限定されない。
効果的な好ましいモノアミド及びジアミド捕捉剤の例は、尿素、エチレン尿素、プロピレン尿素、イプシロン-カプロラクタム、グリコウリル(glycouril)、ヒダントイン、2-オキサゾリジノン、2-ピロリジノン、ウラシル、バルビツール酸、チミン、尿酸、アラントイン、ポリアミド、4,5-ジヒドロキシエチレン尿素、モノメチロール-4-ヒドロキシ-4-メトキシ-5,5-ジメチルプロピル尿素、ナイロン2-ヒドロキシエチルエチレン尿素(SR-511、SR-512; Sartomer)、2-ヒドロキシエチル尿素(HYDROVANCE; National Starch)、L-シトルリン、ビオチン、N-メチル尿素、N-エチル尿素、N-ブチル尿素、N-フェニル尿素、4,5-ジメトキシエチレン尿素及びスクシンイミドである。
他の実施態様によれば、システムの2種類以上の異なるタイプのカプセルは、異なる方法、例えば、異なる硬化温度、異なる加熱速度及び/又は異なる硬化時間で硬化させる。例示として、第1のカプセルは125℃の温度で硬化させることができ、第2のカプセルは85℃で硬化させることができるので、第1のカプセルと第2のカプセルは異なる温度で硬化させている。他の説明的例においては、第1のカプセルは90℃で2時間硬化させることができ、第2のカプセルは4時間硬化させることができので、第1のカプセル及び第2のカプセルは異なる時間硬化させている。
本発明の一実施態様によれば、より高い硬化温度とマイクロカプセルから活性材料のより少ない浸出量の間に直接関係がある。この実施態様によれば、マイクロカプセルの保持能力は、活性材料を含有するポリマーの架橋網目構造が100℃以上の温度で硬化させる場合に改善されている。好適実施態様において、カプセルデリバリーシステムにおける1つのマイクロカプセルの保持能力は硬化温度が110℃より高い場合に改善されている。より好適の実施態様においては、このマイクロカプセルの保持能力は硬化温度が120℃より高い場合に改善されている。
具体的実施態様において、第1のカプセルは100℃以上の温度で硬化させ、第2のカプセルは100℃以下の温度で硬化させる。他の実施態様において、第1のカプセルは120℃より高い温度で硬化させ、第2のカプセルは約75と99℃の間の温度で硬化させる。
更にまた、マイクロカプセルのより高い性能は、より高い温度でより長時間硬化させることによって達成され得る。それ故、いくつかの実施態様においては、活性材料を含有するポリマーの架橋網目構造が1時間まで、より好ましくは2時間より長い時間硬化させてもよい。より好ましくは、カプセルの硬化時間は、少なくとも約2時間まで、少なくとも3時間まで又は少なくとも4時間までである。具体的な実施態様において、第1のカプセルは約1と約4時間の間で硬化させ、第2のカプセルは約1と約4時間の間で硬化させる。ある種の実施態様においては、第1のカプセルと第2のカプセルは、異なる温度で約1〜約3時間硬化させる。
本発明によれば、目標硬化温度は、摂氏度での最低温度であり、活性材料を含有するポリマーの架橋網目構造を含むカプセルが浸出を遅らせる最小限の時間硬化させる。浸出を遅らせるために必要とされる目標硬化温度での時間は、カプセルが冷却される前の少なくとも約2分までから少なくとも約1時間までであり得る。より好ましくは、カプセルの硬化時間は、少なくとも約2時間まで、少なくとも3時間まで、又は少なくとも4時間までである。
活性材料、例えばフレグランスの浸出は、消費者製品中に貯蔵される場合だけでなく、洗濯での洗浄とすすぎサイクルにおいて洗剤、織物柔軟剤及び他のファブリックケア製品を用いる場合にも生じる。本発明のマイクロカプセルは、また、洗浄とすすぎの間の安定性を高める。
用語高安定性は、マイクロカプセル製品からベースへ活性材料の浸出を促進する傾向があるベースにおいて活性材料の少なくとも50質量%をしばらくの間(例えば、4週間、8週間)保持するマイクロカプセル製品の能力を意味する。本明細書に用いられる製品の安定性は、室温以上で少なくとも1週間にわたって測定される。好ましくは、本発明のカプセルは、37℃で約2週間より長く、好ましくは約4週間より長く貯蔵することができる。より詳しくは、カプセルは、好ましくは37℃で8週間貯蔵され、これは消費者製品の6ヶ月〜12ヶ月の貯蔵期間を示している。
周知の材料、例えば溶媒、界面活性剤、乳化剤等は、活性材料、例えばフレグランスを本発明の範囲から逸脱することなく封入するために本発明全体にわたって記載されているポリマーに加えて使用し得る。用語封入されたとは、活性材料が全体で実質的に被覆されていることを意味することが理解される。封入により、使われる封入技術によっては空孔又は間隙開口を与えることができる。より好ましくは、本発明の全体の活性材料部分は封入されている。
本発明によれば、本明細書に記載されている2種類以上のマイクロカプセルの組み合わせが消費者製品に組み込まれている。いくつかの実施態様において、2種類以上のマイクロカプセルの組み合わせが最終の消費者製品の全質量の約0.1〜約10%のレベルで消費者製品中に与えられる。開示された組み合わせを用いる相当な利点には、高安定性マイクロカプセル、より長い貯蔵寿命、運搬の間のより高い安定性及び重要なことに経時優れた感覚性能、例えば、直線的放出プロファイルを与えることが含まれる。
本発明によれば、洗い流し製品が含まれるシステムは種々の用途に充分に適している。いくつかの実施態様において、システムは、第1のカプセルと第2のカプセルを約1:9〜約9:1、好ましくは約1:2〜約2:1の比で与える。具体的な実施態様において、システムは、第1のカプセルと第2のカプセルを約1:1の比で与える。
洗い流し製品は、所定の時間適用され、次に取り除かれる製品であることが理解される。これらの製品は、洗濯用品のような領域では共通であり、洗浄剤、ファブリックコンディショナー等; 及びシャンプー、コンディショナー、ヘアカラー、ヘアダイ、ヘアリンス、ボディソープ、石けん等が含まれるパーソナルケア用品が含まれる。
以下の実施例において本発明を更に記載するが、これらは特許請求の範囲に記載されている本発明の範囲を制限しない。
フレグランスをNEOBEE-M5及び40%エチレン尿素溶液と混合し、このことによりフレグランス/溶媒組成物を形成した(表2)。ポリマー壁を生成して、フレグランス/溶媒組成物液滴を封入することによって被覆されていないカプセルを調製した。カプセルスラリーにするために、コポリアクリルアミド/アクリレート(ALCAPSOL 200)を高イミノメチル化メラミン架橋剤(CYMEL 385、Cytec Industries、ベルギー)と共に水に分散させた(表2)。カプセル成分を酸性条件下で反応させた。次にフレグランス/溶媒組成物を溶液に添加し、高剪断均質化によって望ましいサイズの液滴を達成した。
12種類の異なるカプセルを得た。カプセル1〜10は、表に示されるようにフレグランス組成物(表2)及び硬化温度/時間が異なったものである。
カプセル11及び12は、異なるフレグランスを用いたことを除いて、米国特許第8,299,011号明細書の実施例3に記載されている手順に従って調製した。
本実施例において、約20%の第四級カチオン界面活性剤を含有する無香料モデルファブリックコンディショナーを用いた。9個の試料と10個の比較用試料を下記の手順に従って調製した。
試料1及び比較用試料1及び1'において、実施例1に記載されたようにメラミン-ホルムアルデヒド樹脂で架橋されたアクリルアミド-アクリル酸コポリマーから構成されたシェル壁を有するカプセル1と2双方を、別々に又は下記表4に示された比でモデルファブリックコンディショナーと混合した。得られた混合物を均質になるまで300rpmでオーバーヘッドアジテーターを用いて撹拌した。
実施例2において調製したファブリックコンディショナー試料(1試料につき20グラム)をMiele Professional PW6055 Plusフロントローダー洗濯機にそのリンスサイクルの間に導入して、バルクロードを含めて全体で約2200gmの重さがある、8枚のハンドタオルを調整した。すすいだ後に、湿ったタオルを0から99までのLabel Magnitude Scale(LMS)を用いて16人の感覚パネルによって評価した、ここで、3=「かろうじて認められる」、7=「弱い」、16=「中程度」及び32=「強い」。感覚スコアを記録した。第2の洗濯からの一組の8枚のタオルを24時間吊り干しし、続いて8枚のタオルを官能評価した。従って、8枚の選択された乾いたタオルを、LMSを用いて16人のパネルによって評価した。
別々のポリ袋に入っている8枚のランダムに選ばれたタオルの各々を手で摩擦した前と後に、感覚スコアを記録した。各々の摩擦試験には、タオルを5回、時間間隔につき2秒、10秒の全摩擦時間、摩擦することが含まれる。感覚パネルから絶対強度スコアを得た。下記表5を参照のこと。新たに調製される試料と等しく機能する、5℃/4週間で貯蔵した試料のスコアを比較して、(37℃で貯蔵した試料のスコア − 5℃で貯蔵した試料のスコア)/5℃で貯蔵した試料のスコア×100%としてスコアの変化を算出した。変化のパーセントを下記表6に示した。正のパーセントは、スコアが増加したことを示し、負のパーセントは、スコアが減少したことを示す。
全3段階(湿っているとき、摩擦前及び摩擦後)において5℃で4週間後に得られた試料と比較すると、比較用試料1(カプセル1だけを含有する)と比較用試料1'(カプセル2だけを含有する)は共に著しい変化があった。
予想外に、本発明の試料1は、37℃で4週間又は8週間貯蔵した場合に、湿っている状態でほとんど変化を示さなかった。更に、この試料は、比較用試料1又は1'と比較すると、長時間の貯蔵条件にわたって一定の直線的放出プロファイルを得た。
本発明の8個の試料(2〜9)及び8個の比較用試料(2'〜9')を調製し、各々がニートフレグランスオイルを含有する。
5個のファブリックコンディショナー、すなわち、試料2〜4、8、及び9は、各々、ニートフレグランスオイル及び2種類の異なるカプセルを下記表9に記載されるパーセントで用いる以外は上記の実施例2に記載されている方法を用いて得た。2つのカプセルの代わりに単一のカプセルを用いる以外は正確に同じ方法で比較用試料2'〜4'、8'、及び9'を調製した。
予想外に、ファブリックコンディショナー試料2〜4、8、及び9は、各々、POP及び湿っているときに妥当な性能及び乾いた摩擦時に良好から非常に良好な性能を有した。対照的に、比較用2'〜4'、8'、及び9'は、各々、POP、湿っているとき及び乾いた摩擦後に、「ほとんど性能がない」のスコアを与えた。
試料5〜7を得るために、最初にフレグランスオイル及びカプセル4〜6から選ばれる2つのカプセルを用いてカプセルスラリーを得た。カプセル及び各試料における比に対して上記の表9を参照のこと。スラリーを無香料モデル粉末洗剤マシンウオッシュベースに滴下した。得られた混合物を一晩乾燥した。2つのカプセルの代わりに単一のカプセルを用いて比較用5'〜7'を調製した。
性能を評価するために、80グラムの粉末洗剤試料又は比較用試料をMiele Professional PW6055 Plusフロントローダー洗濯機に主洗浄サイクルの間に導入して、バルクロードを含めて洗濯物全体の重さが約2200gmである3枚のハンドタオルを洗浄した。すすいだ後に、湿ったタオルの1枚をフラグランス強度について3人のパネルによってブラインド評価した。3枚以上のタオルを同じ方法で洗浄し、24時間吊し干しした。3枚のタオルの各々を、ポリ袋に貯蔵し、3人のパネルによって評価した。タオルの各々を手で摩擦する前と後にスコアを記録した。各摩擦試験は、5回間隔、10秒の全摩擦時間に対して1回の間隔につき2秒を使った。POP、湿っているとき、及び乾いた摩擦後の各試料に下記の5つの性能の1つを割り当てた: (i)ほとんど性能がない、(ii)弱い性能、(iii)良好な性能、(iv)非常に良好な性能、及び(vi)優れた性能。
予想外に、洗剤粉末試料5〜7は、各々、比較例と比較して、POP、湿っているとき及び乾いた摩擦後に良好な性能を有し、比較例は、各々、これらの3段階で「ほとんど性能がない」を与えた。
本発明の2つのデリバリーシステムを調製し、悪臭減少性能を評価した。
より詳しくは、ニートフレグランスオイルBlue Energy(International Flavors & Fragrancesから市販されている)を有する上記の実施例4に記載されている手順及びカプセル4及び6(実施例1において調製した)を用いてファブリックコンディショナー試料10及び11を得た。成分の比を下記表10に示す。Fragrance Blue Energyが悪臭中和剤を含有せず、カプセル6に封入されたフレグランスが悪臭中和剤を含有することに留意されたい。
手洗い適用において、テリータオルを試料10及び11で20℃の水中2.5グラム/Lの濃度ですすいだ。試料を含有する1リットルの水において、2枚のテリータオルを加え、10分間待った。次にタオルを取り出し、絞った。
悪臭強度に対して6人の訓練されたパネリストによって湿っているとき並びに摩擦する前後の乾いているときにテリータオルを評価した。結果は、試料10及び11が湿っているとき、乾いている摩擦前及び乾いている摩擦後に悪臭を著しく減少させることを示した。
実施例4に記載されている手順に従って、ファブリックコンディショナー、すなわち、試料12、並びに比較用試料12及び12'を調製した。試料12は本発明のデリバリーシステム、すなわち、カプセル2と7の組み合わせに封入された0.5質量%(ニートオイル等価物)のFragrance Jillzを含有し、比較用試料12はカプセル2に封入された0.5質量%(NOE)のJillzを含有し、比較用試料12'はカプセル7に封入された0.5質量%(NOE)のJillzを含有した。
次にこれらのファブリックコンディショナーを、調製された後に且つ37℃で4週間の貯蔵した後に正しく評価した。より詳しくは、ファブリックコンディショナー(100グラムの試料12、比較用試料12又は比較用試料12')をリンスサイクルの間に米国トップローダ洗濯機に導入して、バルクロードを含めて2200グラムの全洗濯物を有する8枚のハンドタオルを調整した。すすいだ後に、湿ったタオルを0から99までのLabel Magnitude Scale(LMS)を用いて16人の感覚パネルによって評価した、ここで、3=「ほとんど認められない」、7=「弱い」、16=「中程度」、及び32=「強い」。感覚スコアを記録した。第2の洗濯から他の組の8枚のタオルを加熱乾燥し、次に、摩擦前後に同じ方法で評価した。感覚スコアを記録し、下記表11にまとめた。
カプセル11及び12は、各々、ポリ尿素カプセル壁を有する。上記実施例1を参照のこと。実施例4に記載されている手順に従って、2つのファブリックコンディショナー、すなわち、試料13及び14を比較用試料13、13'及び14と共に調製した。すべてのファブリックコンディショナーがニートフレグランスオイルBlue Energyを含有した。
試料13をカプセル8(0.15質量%のNOE)及びカプセル11(0.45質量%のNOE)から形成した。下記表12を参照のこと。比較用試料13及び13'は、各々、カプセル11及び異なる量のニートオイルを含有した。
試料14を、フレグランスBlue Energy(0.16質量%)、カプセル9(0.07質量%のNOE)、カプセル10(0.05質量%のNOE)、及びカプセル12(0.25質量%のNOE)から形成した。比較用試料14は、Blue Energy(0.7質量%)及びカプセル12(0.12質量%のNOE)を含有した。
試料14及び比較用試料14を、実施例6に記載されている同じ手順に従って評価した。スコアを下記表14に示す。
本明細書において開示した特徴の全てを任意の組み合わせで組み合わせてもよい。本明細書において開示した各特徴を別の特徴で置き換えて、同一、等価又は類似の用途に使用してもよい。従って、特にことわらない限り、開示した各特徴は単に一般的な一連の等価又は類似の特徴の一例である。
実際に、カプセルデリバリーシステムの目的を達成するために、当業者は異なるカプセルを用いて、消耗品において望ましい感覚刺激プロファイル又は放出プロファイルを達成し得る。更に、これらのカプセル間の比を当該技術において既知の分析によって当業者が決定して、望ましい特性を有するデリバリーシステムを調製することもできる。
上記説明から、当業者は本発明の本質的特徴を容易に確認することができ、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく本発明の種々の変更及び修正を種々の使用法及び状態に適応させることができる。従って、他の実施態様も特許請求の範囲の範囲内にある。
Claims (22)
- 第1の活性材料を封入している第1のカプセル壁を含有する第1のカプセル及び第2の活性材料を封入している第2のカプセル壁を含有する第2のカプセルを含むカプセルデリバリーシステムであって、第1のカプセルと第2のカプセルが、その壁材料、壁材料の量、壁材料の比、コア変性剤、捕捉剤、活性材料、硬化温度、加熱速度、硬化時間又はこれらの組み合わせで異なっている、前記カプセルデリバリーシステム。
- 第1のカプセル壁と第2のカプセル壁双方がメラミン-ホルムアルデヒドから形成される、請求項1に記載のカプセルデリバリーシステム。
- 第1のカプセルを約120℃以上で約0.5〜約5時間硬化させ、第2のカプセルを約70℃以上で約0.5〜約5時間硬化させる、請求項2に記載のカプセルデリバリーシステム。
- 活性材料を含有するデンプン粒子を更に含む、請求項2に記載のカプセルデリバリーシステム。
- 第1のカプセルが
(i) 第1の活性材料として第1のフレグランスを含有し、第1のフレグランスが複数のフレグランス成分を有し、それの約50〜100質量%が約0.01mmHg以上の23℃における飽和蒸気圧を有し、且つ
(ii) 約100℃以上で約0.5〜約2時間硬化させ; 更に
第2のカプセルが
(i) 第2の活性材料として第2のフレグランスを含有し、第2のフレグランスが複数のフレグランス成分を有し、それの約20〜100質量%が約0.01mmHg以上の23℃における飽和蒸気圧を有し、且つ
(ii) 約100℃未満の温度で約0.5〜約2時間硬化させる、
請求項2に記載のカプセルデリバリーシステム。 - 第1のカプセルが
(i) 第1の活性材料として第1のフレグランスを含有し、第1のフレグランスが複数のフレグランス成分を有し、それの約50〜100質量%が約0.01mmHg以上の23℃における飽和蒸気圧を有し、且つ
(ii) 約70〜約130℃の温度で約2〜約4時間硬化させ; 更に
第2のカプセルが
(a) 第2の活性材料として第2のフレグランスを含有し、第2のフレグランスが複数のフレグランス成分を有し、フレグランスの約20〜100質量%が約0.01mmHg以上の23℃における飽和蒸気圧を有し、且つ
(ii) 約70〜約130℃の温度で約0.5〜約1.5時間硬化させる、
請求項2に記載のカプセルデリバリーシステム。 - 第1のカプセル壁がメラミン-ホルムアルデヒドから形成され、第2のカプセル壁がポリ尿素又はポリウレタンから形成される、請求項1に記載のカプセルデリバリーシステム。
- 第1のカプセルを約70℃以上で約0.5〜約5時間硬化させ、第2のカプセルを約50℃以上で約0.5〜5時間硬化させる、請求項7に記載のカプセルデリバリーシステム。
- 活性材料を含有するデンプン粒子を更に含む、請求項7に記載のカプセルデリバリーシステム。
- 第1のカプセルが
(i) 第1の活性材料としてフレグランスを含有し、第1のフレグランスが複数のフレグランス成分を有し、それの約50〜100質量%が約0.01mmHg以上の23℃における飽和蒸気圧を有し、且つ
(ii) 約70〜約130℃の温度で約0.5〜約2時間硬化させ; 更に
第2のカプセルが
(a) 第2の活性材料としてフレグランスを含有し、第2のフレグランスが複数のフレグランス成分を有し、それの約20〜100質量%が約0.01mmHg以上の23℃における飽和蒸気圧を有し、且つ
(ii) 約50〜約110℃の温度で約0.5〜約2時間硬化させる、
請求項7に記載のカプセルデリバリーシステム。 - 第1の活性材料又は第2の活性材料がフレグランスである、請求項1に記載のカプセルデリバリーシステム。
- 第1のカプセルと第2のカプセルが約1:9〜約9:1の比で存在する、請求項1に記載のカプセルデリバリーシステム。
- 第1の活性材料又は第2の活性材料が悪臭中和剤を含んでいる、請求項1に記載のカプセルデリバリーシステム。
- 悪臭中和剤が1-シクロヘキシルエタン-1-イルブチレート、1-シクロヘキシルエタン-1-イルアセテート、1-シクロヘキシルエタン-1-オール、1-(4'-メチルエチル)シクロヘキシルエタン-1-イルプロピオネート、2'-ヒドロキシ-1'-エチル(2-フェノキシ)アセテート、又はこれらの組み合わせである、請求項13に記載のカプセルデリバリーシステム。
- 第1のカプセルと第2のカプセルが、消費者製品ベースに添加され且つ約37℃で貯蔵される場合に4週間以上安定であり、消費者製品がファブリックコンディショナー、洗剤、ファブリックスプレー、パーソナルウォッシュ用品、ホームケア用品、液状石けん、又はヘアケア用品である、請求項1に記載のカプセルデリバリーシステム。
- 第1の活性材料と第2の活性材料が、同じか又は異なっている、請求項1に記載のカプセルデリバリーシステム。
- 第3のカプセル、第4のカプセル、第5のカプセル、第6のカプセル、又は第7のカプセルを更に含む、請求項1に記載のカプセルデリバリーシステム。
- 請求項1に記載のカプセルデリバリーシステムを含んでいる消費者製品。
- 消費者製品が、ファブリックコンディショナー、洗剤、ファブリックスプレー、パーソナルウォッシュ用品、ホームケア用品、液状石けん、シャンプー、リンスオフコンディショナー、又はリーブオンコンディショナーである、請求項18に記載の消費者製品。
- 消費者製品がファブリックコンディショナー又は洗剤であり、ファブリックコンディショナーが約1〜約30質量%のファブリックコンディショニング活性物質を含有し、洗剤が約1〜約75質量%の洗剤界面活性剤を含有する、請求項18に消費者製品。
- 消費者製品が約5〜約10質量%のファブリックコンディショニング活性物質を含有するファブリックコンディショナーである、請求項20に記載の消費者製品。
- 消費者製品が約8〜約15質量%のファブリックコンディショニング活性物質を含有するファブリックコンディショナーである、請求項20に記載の消費者製品。
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