BR102012006009B1

BR102012006009B1 - Composição de partícula de microcápsula, e, produto para o cuidado pessoal, terapêutico, cosmético ou cosmecêutico

Info

Publication number: BR102012006009B1
Application number: BR102012006009-4A
Authority: BR
Inventors: Yabin Lei; Lewis Michael Popplewell; Xiao Huang
Original assignee: International Flavors & Fragrances Inc.
Priority date: 2011-03-18
Filing date: 2012-03-16
Publication date: 2020-09-24
Also published as: US20190076811A1; US10099194B2; MX2012003321A; ES2919933T3; EP3444026B1; US20120237578A1; EP2500087B1; CN108465446A; EP3444026A1; MX369325B; EP2500087A3; CN102755868A; BR102012006009A2; EP2500087A2

Abstract

composição de partícula de microcápsula, partícula de microcápsula, produto para o cuidado pessoal, terapêutico, cosmético ou cosmecêutico, processo para o preparo das partículas da microcápsula contendo um núcleo de óleo ou líquido aquoso, e preparação de partículas de microcápsula, descreve partículas de microcápsula com um núcleo de óleo ou líquido aquoso, e uma cápsula composta de uma combinação de polímeros óxidos metálicos ou semimetálicos. métodos para o preparo e uso de partículas de microcápsula em produtos para o cuidado pessoal, terapêutico, cosmético ou cosmecêutico também são apresentados.

Description

COMPOSIÇÃO DE PARTÍCULA DE MICROCÁPSULA, E, PRODUTO PARA O CUIDADO PESSOAL, TERAPÊUTICO, COSMÉTICO OU COSMECÊUTICO

Introdução

[001] O presente pedido de patente de invenção reivindica o benefício de prioridade da Solicitação Provisória dos EUA Número de Série 61/453.977 depositada em 18 de março de 2011, o teor da qual está incorporado aqui como referência em sua totalidade.

Histórico da Invenção

[002] Substâncias químicas de fragrâncias são utilizadas em diversos produtos para melhorar a satisfação do consumidor em relação a um produto. As substâncias químicas de fragrâncias são adicionadas a produtos para o consumidor como detergentes para lavanderia, amaciantes de tecidos, sabões, detergentes, produtos para o cuidado pessoal, como, mas não se limitando a xampus, produtos para limpeza corporal, desodorantes e similares, bem como diversos outros produtos.

[003] A fim de melhorar a eficácia dos materiais de fragrâncias para o usuário, várias tecnologias foram empregadas para melhorar a entrega dos materiais de fragrâncias no momento desejado. Uma tecnologia amplamente utilizada é a encapsulação do material da fragrância em um revestimento protetor. Frequentemente, o revestimento protetor é um material polimérico. O material polimérico é utilizado para proteger o material da fragrância da evaporação, reação, oxidação ou, de outra forma, da dissipação antes do uso. Uma breve visão geral dos materiais de fragrância encapsulados com material polimérico é revelada nas seguintes Patentes dos EUA. A Patente dos EUA N° 4.081.384 revela um amaciante ou núcleo antiestático revestido por um policondensado adequado para uso em um condicionador de tecidos. A PATENTE dos EUA N° 5.112.688 revela materiais de fragrâncias selecionados apresentando a volatilidade adequada para serem revestidos por coacervação com micropartículas em uma parede que podem ser ativadas para uso no condicionamento de tecidos. A Patente dos EUA N° 5.145.842 revela um núcleo sólido de um álcool graxo, éster, ou outro sólido mais uma fragrância revestidos por uma cápsula aminoplástica. A Patente dos EUA N° 6.248.703 revela vários agentes incluindo a fragrância em uma cápsula aminoplástica incluída em um sabão em barra extrudado.

[004] A FR 2780901, WO 99/03450, FR 2703927, WO 94/04260 e WO 94/04261 revelam, ainda, micropartículas e nanopartículas para encapsulamento de cosméticos, produtos farmacêuticos e composições alimentícias, que incluem paredes celulares que são formadas pela ligação cruzada de polímeros orgânicos e bio-orgânicos.

[005] Embora o encapsulamento de fragrâncias em uma cápsula polimérica possa ajudar a prevenir a degradação e a perda da fragrância, frequentemente, isso não é suficiente para melhorar significativamente o desempenho da fragrância em produtos destinados ao consumidor. Portanto, métodos para auxiliar a deposição de fragrâncias encapsuladas têm sido descritos. A PATENTE dos EUA N2 4.234.627 descreve uma fragrância liquida revestida com uma cápsula aminoplástica revestida adicionalmente por um revestimento catiônico dissolvível insolúvel em água a fim de melhorar a deposição de cápsulas de condicionadores de tecidos. A PATENTE dos EUA N2 6.194.375 sugere o uso de álcool polivinílico hidrolisado para ajudar na deposição de partículas poliméricas de fragrâncias de produtos de limpeza. A PATENTE dos EUA N2 6.329.057 descreve o uso de materiais que apresentam grupos hidroxi livres ou grupos catiônicos pendentes para auxiliar na deposição de partículas sólidas com fragrância de produtos destinados ao consumidor.

[006] Além disso, a técnica anterior descreve o uso de sílica para formar formulações de microcápsulas especificamente desenhadas para prevenir que um ingrediente ativo encapsulado deixe a microcápsula. Isso é desejável quando o ingrediente ativo for irritante para o tecido corporal ao qual ele é aplicado. Isso também é desejado quando o ingrediente ativo atua pela interação com a luz, como a luz solar. Veja a Patente dos EUA N2 6.303.149 e a Patente dos EUA N2 6.238.650. No entanto, essas referências falham em ensinar composições e métodos para liberar e, consequentemente, entregar os ingredientes ativos. Além disso, embora as Patentes dos EUA 1\ffi. 6.337.089; 6.537.583; 6.855.335 e 7.758.888 descrevam cápsulas inorgânicas contendo um núcleo com um ingrediente ativo, essas referências não ensinam modificações que melhorem o desempenho.

[007] Consequentemente, existe uma necessidade pela melhora da entrega de materiais de fragrância para vários produtos para cuidado pessoal, produtos para enxágue e cosméticos que proporcionem desempenho melhorado.

Resumo da Invenção

[008] A presente invenção é uma composição de partícula de microcápsula composta de (a) um núcleo formado a partir de um óleo ou líquido aquoso contendo pelo menos um ingrediente ativo e (b) uma cápsula envolvendo o referido núcleo, caracterizado pelo fato de que a referida cápsula seja composta de (i) pelo menos um polímero óxido metálico ou semimetálico hidrolisável, e (ii) pelo menos um polímero óxido metálico ou semimetálico com um substituto não-hidrolisável, caracterizado pelo fato de que o polímero óxido metálico ou semimetálico não-hidrolisável esteja presente em uma quantidade de até 10% do peso total da cápsula e, opcionalmente, (c) um surfactante ou polímero. Em uma configuração, o metal do polímero óxido metálico ou semimetálico hidrolisável e pelo menos um polímero óxido metálico ou semimetálico não-hidrolisável são o alumínio, silício, zircônio ou um metal de transição. Em outra configuração, o surfactante ou polímero é um surfactante ou polímero de éster de fosfato. Os termos surfactante e polímero são frequentemente utilizados intercambiavelmente por aqueles com habilidade na técnica uma vez que o corte do peso molecular é, normalmente, imprecisamente definido. Um produto para cuidado pessoal, terapêutico, cosmético ou cosmecêutico contendo a partícula da microcápsula da invenção também é apresentado.

[009] A presente invenção também descreve processos para o preparo de partículas da microcápsula contendo um núcleo de óleo ou líquido aquoso. Em uma configuração, uma primeira emulsão contendo um óleo ou líquido aquoso é combinada com uma mistura de (i) pelo menos um precursor sol-gel hidrolisável e (ii) pelo menos um precursor sol-gel contendo pelo menos um substituto nãohidrolisável, caracterizado pelo fato de que o precursor sol-gel contendo pelo menos um substituto não-hidrolisável esteja presente em uma quantidade de até 10% do precursor sol-gel total de (ii); e a combinação seja curada para preparar as partículas de microcápsulas instantâneas e (iii) o surfactante de éster de fosfato seja, ainda, adicionado após a etapa (ii) para produzir o sistema de microcápsulas.

[0010] Em outra configuração, o método envolve a mistura, em um processo de sol-gel de (i) uma primeira emulsão contendo um óleo ou líquido aquoso e pelo menos um precursor sol-gel contendo pelo menos um substituto não-hidrolisável; e (ii) uma segunda emulsão contendo pelo menos um precursor sol-gel hidrolisável, caracterizado pelo fato de que o precursor sol-gel de (i) esteja presente em uma quantidade de até 10% do precursor sol-gel de (i) e (ii); a cura da mistura para preparar partículas de microcápsula; e a adição de um surfactante ou polímero.

[0011] Em uma configuração adicional, o método envolve a mistura de um óleo ou líquido aquoso com (i) pelo menos um precursor sol-gel contendo pelo menos um substituto não-hidrolisável; e (ii) pelo menos um precursor sol-gel, caracterizado pelo fato de que pelo menos o precursor sol-gel de (i) esteja presente em uma quantidade de até 10% do precursor sol-gel de (i) e (ii) para formar uma primeira mistura; o resfriamento da primeira mistura em temperatura ambiente; a adição da primeira mistura em uma solução emulsificante em temperatura ambiente para produzir uma segunda mistura; homogeneização da segunda mistura para produzir uma mistura homogeneizada; a adição de um antiespumante na mistura homogeneizada; a cura da mistura para preparação de partículas de microcápsula e a adição de um polímero ou surfactante.

[0012] Uma composição de partícula de microcápsula contendo um núcleo formado a partir de um óleo ou líquido aquoso contendo pelo menos um ingrediente ativo; uma cápsula envolvendo o referido núcleo, caracterizada pelo fato de que a referida cápsula seja composta de pelo menos um polímero óxido metálico ou semimetálico hidrolisável; e um surfactante ou polímero também seja fornecido como um processo para preparar a referida composição. De acordo com o método, uma emulsão contendo um óleo ou líquido aquoso e pelo menos um precursor sol-gel hidrolisável são combinados em um processo de sol-gel; o produto é curado e um surfactante ou polímero é adicionador ao produto curado.

[0013] Em algumas configurações, o óleo ou líquido aquoso compreende pelo menos um ingrediente ativo como uma fragrância. Em outra configuração, o precursor sol-gel não-hidrolisável é um monômero da fórmula: M(R)n(P)m, caracterizado pelo fato de que M seja um elemento metálico ou semimetálico, R seja um substituto hidrolisável, n seja um número inteiro de 1 a 6, P seja um substituto nãohidrolisável e m seja um número inteiro de 1 a 6. De acordo com essa configuração, o precursor sol-gel não-hidrolisável pode ser um alcóxido de silício como o dimetildietoxisilano, n-octilmetildietoxisilano, hexadeciltrietoxisilano, dietildietoxisilano, 1,1,3,3-tetraetoxi-1,3-dimetildisiloxano ou poli(dietoxisiloxano). Em uma configuração adicional, o precursor sol-gel hidrolisável é um monômero da fórmula M(R)n: caracterizado pelo fato de que M seja um elemento metálico ou semimetálico, R seja um substituto hidrolisável, n seja um número inteiro de 1 a 6. De acordo com essa configuração, o precursor sol-gel hidrolisável pode ser um alcóxido de silício como o tetrametil ortosilicato, tetraetil ortosilicato ou tetrapopil ortosilicato. Ainda em outras configurações, a mistura é curada em temperatura ambiente ou a uma temperatura entre 30° e 70°C. Preparações de partículas de microcápsula, produtos para cuidado pessoal, produtos terapêuticos, produtos cosméticos e produtos cosmecêuticos contendo as partículas de microcápsula também são apresentadas.

[0014] Em configurações adicionais, o surfactante ou polímero pode se ser um surfactante ou polímero aniônico. O surfactante aniônico preferido é um éster de fosfato. Exemplos incluem o CRODAFOS 010A-SS(RB), que é um polioxietileno (10) oleil éter fosfato, e CRODAFOS 030A, que é um polioxietileno (3) oleil éter fosfato da Croda Inc. Edison, NJ. O surfactante pode ser utilizado de 0,1% a 5% do peso total das cápsulas. A variação mais preferível é de 0,1 a 0,2%.

Breve Descrição dos Desenhos

[0015] as figuras 1A e 1B mostram a distribuição do tamanho de partículas de dois lotes diferentes de partículas de Posh Special compostas somente de TEOS;
a figura 1C mostra a distribuição do tamanho de partículas de Posh Special compostas de TEOS e 0,5% de DMDEOS.

[0016] a figura 1D mostra a distribuição do tamanho de partículas de Posh Special compostas de TEOS e 0,75% de DMDEOS;
a figura 1E mostra a distribuição do tamanho de partículas de Posh Special compostas de TEOS e 1,0% de DMDEOS;
a figura 2A mostra a distribuição do tamanho de partículas de Psychadelic Gourmand composta apenas de TEOS.

[0017] a figura 2B mostra a distribuição do tamanho de partículas de Psychadelic Gourmand composta de TEOS e
0,75% de DMDEOS;
a figura 3A mostra a distribuição do tamanho de partículas de Urban Legend composta apenas de TEOS;
a figura 3B mostra a distribuição do tamanho de partículas de Urban Legend composta de TEOS e 0,75% de DMDEOS;
a figura 4A mostra a distribuição do tamanho de partículas de cápsulas de Posh Special composta apenas de TEOS em comparação com aquela de partículas de Urban Legend composta somente de TEOS;
a figura 4B mostra a distribuição do tamanho de partículas de cápsulas de Posh Special composta de TEOS e 0,75% de DMDEOS em comparação com aquela de partículas de Urban Legend composta de TEOS e 0,75% de DMDEOS;
a figura 5 mostra os resultados da substantividade à pele para partículas de microcápsula preparadas com e sem um precursor sol-gel não-hidrolisável (DMDEOS). ** Indica uma diferença significativa entre pré e pós para aquela amostra. HT, cura em alta temperatura. RT, cura em temperatura ambiente. Material do núcleo puro, não encapsulado. Controle, 0% de DMDEOS; e
a figura 6 mostra os resultados da avaliação do tecido para partículas de microcápsula preparadas com e sem um precursor sol-gel não-hidrolisável (DMDEOS). ** Indica uma diferença significativa entre pré e pós esfrega para aquela amostra. HT, cura em alta temperatura. RT, cura em temperatura ambiente. Material do núcleo puro, não encapsulado. Controle, 0% de DMDEOS.

Descrição Detalhada da Invenção

[0018] Demonstrou-se agora que a inclusão de um precursor sol-gel, contendo um substituto não-hidrolisável, em uma reação de sol-gel contendo um precursor sol-gel hidrolisável produz uma partícula de microcápsula que é menos resistente à quebra em comparação com as reações de sol-gel que contêm apenas o precursor sol-gel hidrolisável. Dado o seu tamanho e a facilidade de liberar os ingredientes ativos neles contidos, as partículas de microcápsulas instantâneas são de uso particular no cuidado pessoal, terapêutico, aplicações cosméticas ou cosmecêuticas, incluindo a aplicação tópica na pele, cabelo, ouvidos, membranas mucosas, aplicação retal e aplicação nasal, bem como aplicação dental ou em goma dentro da cavidade oral.

[0019] As composições para aplicação tópica contêm, tipicamente, além de ingredientes ativos, outros ingredientes como agentes flavorizantes, repelentes de insetos, fragrâncias, cores e tinturas. Esses ingredientes frequentemente causam complicações, quando formulados nessas composições. Por exemplo, as fragrâncias não têm ação terapêutica e, frequentemente, ainda causam irritação da pele. O encapsulamento de fragrâncias pode, dessa forma, servir para diminuir a sensibilidade da pele às fragrâncias, enquanto estendem seu período de eficácia por meio da liberação sustentada. As cores e tinturas são, também, tipicamente incompatíveis com os ingredientes da formulação. Dessa forma, utilizando as composições e métodos da presente invenção, elas podem ser protegidas pelo encapsulamento e liberadas na aplicação.

[0020] Consequentemente, a presente invenção representa uma partícula de microcápsula composta de um núcleo formado a partir de um óleo ou líquido aquoso contendo um ingrediente ativo; e uma cápsula envolvendo o referido núcleo, caracterizado pelo fato de que a referida cápsula seja composta de (i) pelo menos um polímero óxido metálico ou semimetálico hidrolisável, e (ii) pelo menos um polímero óxido metálico ou semimetálico com um substituto não-hidrolisável, caracterizado pelo fato de que o polímero óxido metálico ou semimetálico não-hidrolisável esteja presente em uma quantidade de até 10% do peso total da cápsula e (iii) um surfactante de éster fosfato em uma quantidade de até 5% da pasta total das cápsulas.

[0021] Para os propósitos da presente invenção, pretende-se que um óleo ou líquido aquoso inclua uma solução oleosa, uma solução aquosa, uma dispersão ou uma emulsão como uma emulsão de óleo em água. Um "ingrediente ativo" se refere a um ingrediente contendo um efeito biológico, terapêutico, cosmético ou cosmecêutico e inclui, mas não se limita a, materiais biológicos ativos, como células, proteínas como os anticorpos, ácidos nucléicos (por exemplo, siRNA e moléculas antissenso), pequenas moléculas orgânicas, moléculas inorgânicas (por exemplo, isótopos), carboidratos, lipídios, ácidos graxos e moléculas semelhantes. Exemplos de ingredientes ativos particulares que são úteis para aplicação tópica e que podem ser beneficamente encapsulados nas microcápsulas da presente invenção incluem vitaminas, agentes anti-inflamatórios, analgésicos, anestésicos, agentes antifúgicos, antibióticos, agentes antivirais, agentes antiparasíticos, agentes antiacne, umectantes, agentes dermatológicos, enzimas e coenzimas, repelentes de insetos, perfumes, óleos aromáticos, cores, tinturas, agentes branqueadores da pele, agentes flavorizantes, anti-histaminas, agentes dentais ou agentes quimioterapêuticos.

[0022] Conforme utilizado aqui, o termo "vitaminas" se refere a qualquer vitamina aceitável, um derivado e um sal desta. Exemplos de vitaminas incluem, mas não se limitam a, Vitamina A e seus análogos e derivados (por exemplo, retinol, retinal, retinil palmitato, ácido retinoico, retinoína e iso-tretinoína, conhecidos coletivamente como retinoides), vitamina E (tocoferol e seus derivados), vitamina C (ácido L-ascórbico e seus ésteres e outros derivados), vitamina B3 (niacinamida e seus derivados), alfa-hidroxiácidos (como o ácido glicólico, ácido láctico, ácido tartárico, ácido málico, ácido cítrico, etc.) e beta-hidroxiácidos (como o ácido salicílico e semelhantes).

[0023] Os agentes anti-inflamatórios incluem, por exemplo, o metilsalicilato, a aspirina, o ibuprofeno e o naproxeno. Agentes anti-inflamatórios adicionais úteis em aplicações tópicas incluem corticosteroides incluindo, mas não limitados a, flurandrenolida, propionato de clobetasol, propionato de halobetasol, propionato de fluticasona, dipropionato de betametasona, benzoato de betametasona, valerato de betametasona, desoximetasona, dexametasona, diacetato de diflorasona, fuoroato de mometasona, amcinodina, halcinonida, fluocinonida acetonida, desonida, triamcinolona acetonida, hidrocortisona, acetato de hidrocortisona, fluorometalona, metilprednisolona e prednicarbato.

[0024] Anestésicos que podem ser aplicados localmente incluem benzocaína, butesina, picrato de butesina, cocaína, procaína, tetracaína, lidocaina e cloridrato de pramoxina.

[0025] Analgésicos adequados incluem, mas não se limitam a, ibuprofeno, diclofenaco, capsaicina e lidocaina.

[0026] Exemplos não-limitantes de agentes antifúngicos incluem micanazol, clotrimazol, butoconazol, fenticonazol, tioconazol, teconazol, suconazol, fluconazol, haloprogina, cetonazol, cetoconazol, oxinazol, econazol, itraconazol, terbinafina, nistatina e griseofulvina.

[0027] Exemplos não-limitantes de antibióticos incluem a eritromicina, clindamicina, sintomicina, tetraciclina, metronidazol e antibióticos semelhantes.

[0028] Agentes antivirais incluem, mas não se limitam a, famciclovir, valaciclovir e aciclovir. Exemplos não-limitantes de agentes antiparasíticos incluem escabicidas, como permetrina, crotamitona, lindano e ivermectina.

[0029] Agentes anti-infecciosos e antiacne incluem, mas não se limitam a, peróxido de benzoíla, enxofre, resorcinol e ácido salicílico.

[0030] Exemplos não-limitantes de umectantes incluem o glicerol, piroglutamato de sódio e ornitina.

[0031] Ingredientes ativos dermatológicos úteis em aplicações tópicas incluem, por exemplo, óleo de jojoba e óleos aromáticos como o salicilato de metila, gaultéria, óleo de hortelã, óleo de louro, óleo de eucalipto e óleo de citro, bem como fenolsulfonato de amônio, subgalato de bismuto, fenolsulfonato de zinco e salicilato de zinco.

[0032] Exemplos de enzimas e de coenzimas úteis para aplicação tópica incluem a coenzima Q10, enzima papaína, lípases, proteases, superóxido dismutase, fibinolisina, desoxorribonuclease, tripsina, colagenase e sutilaína.

[0033] Exemplos não-limitantes de agentes branqueadores da pele incluem a hidroquinona e a monobenzona.

[0034] As anti-histaminas incluem, mas não se limitam a, clorfeniramina, bronfeniramina, dexclorfeniramina, tripolidina, clemastina, difenidramina, prometazina, piperazinas, piperidinas, astemizol, loratadina e terfonadina.

[0035] A frase "agente dental” se refere a um branqueador dos dentes, um agente de limpeza, um aroma para um creme dental ou enxaguante bucal, uma vitamina ou outra substância com efeito terapêutico sobre os dentes ou sobre a cavidade oral. Exemplos não-limitantes de agentes dentais incluem agentes branqueadores como o peróxido de ureia, o peróxido de benzoíla, o perborato de sódio e o percarbonato de sódio.

[0036] Exemplos não-limitantes de agentes quimioterapêuticos incluem 5-fluorouracil, masoprocol, mecloretamina, ciclofosfamida, vincristina, clorambucil, estreptozocina, metotrexato, bleomicina, dactinomicina, daunorrubicina, coxorrubicina e tamoxifeno.

[0037] Exemplos de agentes flavorizantes são o salicilato de metila e o óleo de menta, que podem ser formulados, por exemplo, dentro de uma composição útil para aplicação dental.

[0038] Exemplos não-limitantes de repelentes de insetos incluem os pediculicidas para o tratamento de piolhos, como piretrinas, permetrina, malation, lindano e substâncias semelhantes.

[0039] As fragrâncias também são consideradas ingredientes ativos dentro do escopo da invenção uma vez que elas alteram as características aromáticas de uma composição modificando a reação olfativa contribuída por outro ingrediente na composição. A quantidade de ingrediente ativo na composição instantânea irá variar dependendo de muitos fatores, incluindo outros ingredientes, suas quantidades relativas e o efeito desejado. Fragrâncias adequadas para uso nessa invenção incluem, sem limitação, qualquer combinação de fragrância, óleo essencial, extrato vegetal ou mistura deles que seja compatível e capaz de ser encapsulada por um monômero ou polímero. Exemplos de fragrâncias incluem, mas não se limitam a, frutas como amêndoa, maçã, cereja, uva, pera, abacaxi, laranja, morango, framboesa; almíscar, essências florais como semelhantes à lavanda, à rosa, à íris e ao cravo. Outras essências agradáveis incluem essências herbáceas como alecrim, tomilho e sálvia; e essências silvestres derivadas do pinho, espruce e outros aromas florestais. As fragrâncias também podem ser derivadas de vários óleos como os óleos essenciais ou de materiais vegetais como menta, hortelã e materiais semelhantes. Outros aromas familiares e populares também podem ser utilizados na presente invenção como talco, pipoca, pizza, algodão doce e aromas semelhantes. Uma lista de fragrâncias adequadas é apresentada nas Patentes dos EUA 4.534.891. 5.112.688 e 5.145.842. Outra fonte de fragrâncias adequadas é encontrada em Perfumes Cosmetics and Soaps, Segunda Edição, editado por W. A. Poucher, 1959. Entre as fragrâncias apresentadas nesse tratado estão a acácia, cassie, chypre, cylamen, samambaia, gardênia, estrepeiro, heliotrópio, madressilva, jacinto, jasmim, lilás, lírio, magnólia, mimosa, narciso, feno recém- cortado, flor de laranjeira, orquídeas, resedá, ervilha de cheiro, trevo, nardo, baunilha, violeta, goivo e fragrâncias semelhantes. Em configurações particulares, a fragrância possui uma elevada atividade odorífera. Em configurações adicionais, a fragrância apresenta um ClogP maior que 3,3, ou mais preferivelmente maior do que 4. Essas fragrâncias incluem, mas não se limitam a, propionato alil ciclohexano, Ambretolida, Benzoato de amila, Cinamato de amila, Aldeído cinâmico de amila, Dimetil acetal aldeico cinâmico de amila, Salicilato de isoamilo, AURANTIOL, Salicilato de benzila, acetato de ciclohexil para-tert-Butil, Isobutil quinolina, beta-Cariofileno, Cadineno, Cedrol, Acetato de cedrila, Formato de cedrila, Cinamil cinamato, Ciclohexil salicilato, Ciclamenaldeído, Difenilmetano, Difenil óxido, Dodecalactona, ISO E SUPER, Brassilato de etileno, Undecilenato de etila, EXALTOLIDE, GALAXOLIDE, Antranilato de geranil, Fenil acetato de geranil, Hexadecanolida, Hexenil salicilato, Aldeído hexil cinâmico, Hexil salicilato, Alfa-Irone, LILIAL, Linalil benzoato, Metil dihidrojasmona, Gama-n-Metil ionona, Indanona de almíscar, Tibetina de almíscar, Oxahexadecanolida-10, Oxahexadecanolida-11, Álcool de Patchouli, FANTOLIDA, Feniletil benzoato, Feniletilfenilacetato, Fenil heptanol, Alfa-Santalol, TIBETOLIDA, Delta-Undecalactona, Gama- Undecalactona, Acetato de vetiveril, Ylangene, Metil Beta-Naftil Cetona, Terpeneol Couer, Geraniol, Dihidromircenol, Citronelol 950, e Tetrahidromircenol.

[0040] De acordo com uma configuração, uma composição para o cuidado pessoal, terapêutico ou cosmecêutico inclui, ainda, um adjuvante. Conforme utilizado no presente, o termo "adjuvante" refere-se a um material utilizado em conjunto com o ingrediente ativo para preservar a estabilidade do ingrediente ativo dentro da composição. O adjuvante pode ser encapsulado com o ingrediente ativo dentro do núcleo microcapsular, ou estar presente no carreador aceitável que cerca as microcápsulas. O adjuvante pode, ainda, servir para preservar a estabilidade de ingredientes ativos não-encapsulados dentro do carreador. Adjuvantes típicos incluem, por exemplo, antioxidantes, agentes sequestrantes de metal, agentes tamponantes e suas misturas. Em um exemplo, um agente sequestrante de metal é utilizado como um adjuvante encapsulado juntamente com a vitamina C. O agente sequestrante de metal encapsulado nesse caso pode ser, por exemplo, o ácido etilenodiaminotetracético, o ácido hexametilenodiaminotetracético, o ácido etilenodiaminotetra(metilenofosfônico), o ácido dietilenotriaminopenta(metilenofosfônico) ou o ácido hexametilenodiaminotetra(metilenofosfônico), derivados, sais e/ou misturas destes.

[0041] Em outro exemplo, um antioxidante é encapsulado como um adjuvante juntamente com um retinoide. O antioxidante pode ser, por exemplo, hidroxitolueno butilado (BHT), hidroxianisol butilado (BHA), vitamina E, acetato de vitamina E, palmitato de vitamina E, vitamina C, um éster de vitamina C, um sal de vitamina C e/ou suas misturas.

[0042] O ingrediente ativo também pode ser combinado com uma variedade de solventes que servem para aumentar a compatibilidade dos vários materiais, aumentar a hidrofobicidade geral, influenciar a pressão de vapor dos materiais ou servir para estruturar o núcleo. Os solventes que realizam essas funções são bem conhecidos na técnica e incluem óleos minerais, óleos triglicerídeos, óleos de silicone, gorduras, ceras, álcoois graxos, diisodecil adipato e dietilftalato, entre outros.

[0043] O ingrediente ativo incluído nas partículas da microcápsula da invenção pode ser uma espécie única ou pode ser uma combinação de ingredientes ativos. O nível de ingrediente ativo na microcápsula varia de aproximadamente 5 a aproximadamente 95 peso percentual, preferivelmente de aproximadamente 30 a aproximadamente 95 e, mais preferivelmente, de aproximadamente 50 a aproximadamente 90 peso percentual, em uma base seca.

[0044] Como a composição da presente invenção é benéfica para a aplicação tópica de uma ampla variedade de ingredientes ativos, ela pode ser eficientemente utilizada no tratamento de vários distúrbios e condições. Assim, a presente invenção também descreve um método para tratar a pele, o cabelo, o ouvido, a membrana mucosa, retal, nasal ou condição dental em um indivíduo que necessite. O método é realizado pela aplicação tópica da composição da presente invenção na área a ser tratada. Exemplos não-limitantes das condições, doenças ou distúrbios que sejam tratáveis pelo método da presente invenção incluem, por exemplo, acne, psoríase, seborreia, infecções por bactérias, vírus ou fungos, processos inflamatórios, sinais da idade, caspa e cavidades.

[0045] De acordo com a presente invenção, uma composição de partículas de microcápsula é produzida com um material de núcleo encapsulado dentro de uma cápsula microcapsular. Em geral, as partículas da microcápsula da invenção são preparadas misturando um óleo ou líquido aquoso contendo um ingrediente ativo com precursores sol-gel sob condições adequadas, de forma que um gel seja formado e o material ativo seja encapsulado. Os precursores sol-gel, isto é, matérias-primas capazes de formar géis, são conhecidos na técnica e métodos sol-gel são rotineiramente praticados na técnica. Precursores sol-gel adequados para praticar a presente invenção incluem, por exemplo, metais como silício, boro, alumínio, titânio, zinco, zircônio e vanádio. De acordo com uma aplicação, os precursores sol-gel preferidos são os compostos de silício, o boro e alumínio, mais particularmente compostos de organosilício, o organoboro e organoalumínio. Os precursores também podem incluir alcóxidos metálicos e b-dicetonatos. Precursores sol-gel adequados para os propósitos da invenção incluem o ácido silícico di, tri e/ou tetrafuncional, ácido bórico e alumoesters, mais particularmente alcoxisilanos (ortossilicato de alquila), alquilalcoxisilanos e seus precursores.

[0046] Em particular, a presente invenção representa misturas de precursores sol-gel ou monômeros utilizados no preparo de partículas de microcápsula apresentando características modificadas de liberação em comparação com partículas produzidas a partir de um único tipo de precursor. Mais especificamente, a invenção instantânea representa uma mistura de precursores sol-gel que inclui (1) pelo menos um precursor sol-gel contendo pelo menos um substituto não-hidrolisável, também chamado no presente de "precursor sol-gel não-hidrolisável” ou "precursor não-hidrolisável”, e (2) pelo menos um precursor sol-gel hidrolisável. Para os propósitos da presente invenção, o termo "substituto não-hidrolisável" significa um substituto que não se separa de um átomo metálico ou semimetálico durante o processo de sol-gel. Cada substituto é um grupo tipicamente orgânico. Ao contrário, o termo "precursor sol-gel hidrolisável" significa um precursor contendo substitutos eliminados por hidrólise nas mesmas condições. A esse respeito, um precursor sol-gel hidrolisável pode ser um monômero representado pela fórmula M(R)n, caracterizado pelo fato de que M seja um elemento metálico ou semimetálico conforme descrito aqui; R seja um substituto hidrolisável, por exemplo, um grupo alcoxi C1 a C18 ou grupo ariloxi; e n seja um número inteiro de 1 a 6. De modo semelhante, um precursor sol-gel não-hidrolisável pode ser um monômero representado pela fórmula M(R)n(P)m, caracterizado pelo fato de que M seja um elemento metálico ou semimetálico conforme descrito aqui; R seja um substituto hidrolisável conforme descrito aqui; n seja um número inteiro de 1 a 6; P seja um substituto não-hidrolisável, por exemplo, um alquil, aril ou alquenil contendo de a 1 a 18 átomos de carbono; e m seja um número inteiro de 1 a 6.

[0047] Em algumas configurações, a mistura de precursores sol-gel inclui pelo menos um precursor sol-gel alcóxido metálico ou semimetálico contendo um substituto não-hidrolisável e pelo menos um precursor sol-gel alcóxido metálico ou semimetálico. De acordo com essa configuração, um precursor sol-gel alcóxido metálico ou semimetálico contendo um substituto não-hidrolisável pode ser um monômero representado pela fórmula M(OR)n(P)m, caracterizado pelo fato de que M seja um elemento metálico ou semimetálico, R seja um substituto hidrolisável, n seja um número inteiro de 1 a 6, P seja um substituto nãohidrolisável e m seja um número inteiro de 1 a 6. Adicionalmente, um precursor sol-gel alcóxido metálico ou semimetálico hidrolisável pode ser um monômero representado pela fórmula M(OR)n, caracterizado pelo fato de que M seja um elemento metálico ou semimetálico conforme descrito na presente; R seja um substituto hidrolisável; e n seja um número inteiro de 1 a 6. Em algumas configurações, o grupo alcoxi pode ser substituído por um alquil Cl a C4 ou por um grupo alcoxi ou por um átomo halógeno. Em quaisquer dos precursores referenciados acima, R pode, é claro, representar grupos alcoxi idênticos ou diferentes. Por meio de ilustração, R pode ser um alquilsilano, alcoxisilano, alquil alcoxisilano ou organoalcoxisilano. Além dos grupos alquil e alcoxi, outros grupos orgânicos (por exemplo, grupos alil, grupos aminoalquil, grupos hidroxialquil, etc.) podem ser anexados como substitutos do metal.

[0048] Em configurações particulares, os precursores sol-gel da invenção instantânea são alcoxisilanos representados pelas fórmulas Si(OR)n(P)m (precursor sol-gel contendo um substituto não-hidrolisável) e Si(OR)n (precursor sol-gel hidrolisável), caracterizado pelo fato de que R seja um substituto hidrolisável, n seja um número inteiro de 1 a 6, P seja um substituto nãohidrolisável e m seja um número inteiro de 1 a 6. Exemplos particulares de precursores sol-gel alcoxisilano hidrolisável incluem ésteres de ácido silícico como o tetrametil ortosilicato (TMOS), o tetraetil ortosilicato (TEOS) ou o tetrapropil ortosilicato. Um composto preferido inclui DYNASYLAN A (comercialmente disponível pela Degussa Corporation, Parsippany, NJ). Exemplos específicos de precursores sol-gel alcoxisilano contendo um substituto não- hidrolisável incluem, mas não estão limitados a, dimetildietoxisilano (DMDEOS), n-octilmetildietoxisilano (OMDEOS) e hexadeciltrietoxisilano (HDTEOS), dietildietoxisilano, 1,1,3,3-tetraetoxi-1,3-dimetildisiloxano ou poli(dietoxisiloxano).

[0049] Utilizando as misturas da invenção instantânea, as partículas da microcápsula são produzidas, com cápsulas compostas de pelo menos um polímero óxido inorgânico metálico ou semimetálico, e pelo menos um polímero óxido inorgânico metálico ou semimetálico apresentando um substituto não-hidrolisável. De maneira vantajosa, as misturas da invenção rendem partículas de microcápsula na variação de 0,5 a 10 micra, que são menos resistentes à quebra em comparação com as partículas de microcápsula produzidas por reações de sol-gel contendo apenas um precursor sol-gel hidrolisável. A esse respeito, as partículas de microcápsulas instantâneas são mais facilmente quebradas ou rompidas por meio físico (por exemplo, sonicação ou esfrega) do que partículas de microcápsula produzidas por reações de sol-gel contendo apenas um precursor sol-gel hidrolisável. A propriedade física diferente da partícula da microcápsula preparada de acordo com o presente ensinamento permite que uma pessoa construa e controle a propriedade de liberação e o desempenho dos sistemas de entrega objetivados.

[0050] Conforme mostram os resultados apresentados da presente, a quantidade de precursor sol-gel não-hidrolisável incluída nas partículas instantâneas pode ser entre 1% e 10%. De fato, o desempenho da partícula em avaliações de tecido foi bom quando o nível de precursor sol-gel não-hidrolisável estava presente em até 10%. No entanto, observou-se que em algumas ocasiões, quantidades de precursor sol-gel não-hidrolisável acima de 5% tinham um efeito adverso sobre a formação das partículas. Consequentemente, em aplicações particulares da presente invenção, o precursor sol-gel não-hidrolisável está presente em uma quantidade de até 5, 6, 7, 8, 9 ou 10% do peso total do precursor sol-gel utilizado na reação de sol-gel. Como tal, o resultado do componente do polímero não-hidrolisável do casco da microcápsula contém até 10% do polímero óxido metálico ou semimetálico não-hidrolisável. Em algumas configurações, o precursor sol-gel não-hidrolisável está presente em uma quantidade entre 0,1% e 10% do peso total do precursor sol-gel da reação de sol-gel. Em outras configurações, o precursor sol-gel não-hidrolisável está presente em uma quantidade entre 0,5% e 10% do peso total do precursor sol-gel da reação de sol-gel. Em determinadas configurações, o precursor sol-gel não-hidrolisável está presente em uma quantidade entre 1% e 10% do peso total do precursor sol-gel da reação de sol-gel.

[0051] Além disso, a espessura da parede das cápsulas pode ser controlada variando a quantidade de monômero adicionada. A proporção de monômeros, como o TEOS, em relação àquela do óleo ou líquido aquoso, pode variar de aproximadamente 2 a aproximadamente 80 peso percentual, preferivelmente de aproximadamente 5 a aproximadamente 60 peso percentual, mais preferivelmente de aproximadamente 10 a aproximadamente 50 peso percentual, ainda mais preferivelmente de aproximadamente 15 a aproximadamente 40 peso percentual.

[0052] As partículas da microcápsula da presente invenção podem ser preparadas por diversos métodos. Em uma configuração, as partículas da microcápsula instantânea são produzidas emulsificando um óleo ou líquido aquoso, que contém, opcionalmente, um ingrediente ativo, e misturando essa primeira emulsão com uma mistura de um precursor sol-gel hidrolisável e um precursor sol-gel nãohidrolisável sob condições apropriadas para formar um sol-gel. Em configurações particulares, a mistura de precursores sol-gel é adicionada lentamente a essa primeira emulsão, por exemplo, por gotejamento. De acordo com outras configurações deste método, a mistura de precursores sol-gel é pura ou alternativamente preparada como uma segunda emulsão. A esse respeito, uma configuração é a desse método descrever a produção de partículas da microcápsula emulsificando um óleo ou líquido aquoso, que contenha, opcionalmente, um ingrediente ativo, e a mistura dessa primeira emulsão, por gotejamento, com uma mistura pura contendo um precursor sol-gel hidrolisável e um precursor sol-gel não-hidrolisável sob condições apropriadas para formar um sol-gel. Como é convencional na técnica, uma mistura pura significa que a mistura não é diluída com um solvente ou misturada com outras substâncias. Ainda em outras configurações deste método, o ingrediente ativo é uma fragrância de óleo, opcionalmente misturada com uma solução emulsificante aquosa antes da emulsificação, e diluída com água antes da adição por gotejamento a uma segunda emulsão contendo os precursores sol-gel sob mistura constante.

[0053] Em outra configuração, as partículas da microcápsula instantânea são produzidas emulsificando o ingrediente ativo com o precursor sol-gel não-hidrolisável, e misturando essa primeira emulsão com uma segunda emulsão contendo o precursor sol-gel hidrolisável sob condições apropriadas para formar um sol-gel.

[0054] Ainda em outra configuração, as partículas da microcápsula instantânea são produzidas misturando um óleo ou líquido aquoso com um precursor sol-gel hidrolisável e um precursor sol-gel não-hidrolisável; resfriando essa primeira mistura até alcançar a temperatura ambiente; adicionando uma solução emulsificante em temperatura ambiente à primeira mistura para produzir uma segunda mistura; homogeneizando essa segunda mistura para produzir uma mistura homogeneizada; e adicionando um antiespumante à mistura homogeneizada sob condições apropriadas para formar um sol-gel.

[0055] As emulsões dos métodos instantâneos podem ser preparadas utilizando qualquer técnica convencional como meios mecânicos (por exemplo, homogeneização com um misturador de alto cisalhamento), ultrassom ou sonificação e, em algumas configurações, as emulsões são diluídas. Além disso, qualquer processo sol-gel convencional pode ser empregado no preparo das partículas da microcápsula da invenção. Por exemplo, as emulsões da invenção podem ser misturadas sob mistura constante e, então, permite-se que sejam curadas sob temperatura ambiente (isto é, 20° C a 25° C) até que sejam formadas cápsulas de sol-gel. Em outras aplicações, as emulsões da invenção são misturadas sob mistura constante e permite-se que sejam curadas sob alta temperatura até que sejam formadas cápsulas de sol-gel. Para os propósitos da presente invenção, ”alta temperatura” significa uma temperatura na variação de 30° C a 70° C ou, mais particularmente, de 40° C a 60° C. Em outras configurações, a mistura de sol-gel é curada a 50° C. Em algumas configurações, o método pode incluir, ainda, o uso de um emulsificante, que seja combinado com uma ou mais emulsões antes da homogeneização.

[0056] Conforme é convencional na técnica, um emulsificante é uma substância que estabiliza uma emulsão aumentando sua estabilidade cinética. Uma classe de emulsificantes é conhecida como substâncias tensoativas ou surfactantes. De acordo com algumas configurações da invenção, o emulsificante pode ser um emulsificante aniônico ou catiônico. É preferível que um emulsificante catiônico seja utilizado para a formação da emulsão da fragrância. Ao preparar as partículas da microcápsula instantânea, considera-se que mais de um tipo de precursor não-hidrolisável e/ou hidrolisável possa ser utilizado. Além disso, mais de um tipo de ingrediente ativo pode ser encapsulado em uma única partícula da microcápsula. Além do mais, um produto para cuidado pessoal, terapêutico, cosmético ou cosmecêutico da invenção pode conter mais de um tipo de partícula da microcápsula, caracterizado pelo fato de que cada tipo de partícula da microcápsula contenha uma mistura diferente de precursores não-hidrolisáveis e/ou hidrolisáveis e diferentes ingredientes ativos facilitando, dessa forma, a entrega de combinações de ingredientes ativos, por exemplo, com diferentes taxas de liberação dependendo da composição e das características das partículas da microcápsula.

[0057] Em uma configuração particular da invenção, um surfactante ou polímero é adicionado à composição da partícula da microcápsula depois que a composição for recém-curada. Descobriu-se surpreendentemente que esse componente adicionado proporciona à pasta da cápsula uma estabilidade física robusta e desempenho superior. Consequentemente, em algumas configurações, a invenção envolve uma composição que compreende um núcleo formado a partir de um óleo ou líquido aquoso contendo pelo menos um ingrediente ativo; uma cápsula envolvendo o referido núcleo, caracterizado pelo fato de que a referida cápsula seja composta de pelo menos um polímero óxido metálico ou semimetálico hidrolisável; e um surfactante ou polímero e um método para preparar a referida composição. Uma classe de surfactantes especialmente preferida são os surfactantes de éster fosfato, como olet-3-fosfato ou olet10-fosfato, por exemplo, o surfactante CRODAOS. Vide Patente dos EUA N2 6.117.915. O surfactante pode ser adicionado de 0,1 a 0,5% do peso total da pasta da cápsula. Outros surfactantes de éster fosfato como STEPFAC 8180 e STEPFAC 818, disponibilizados pela Stepan Company; e surfactante de éster fosfato ETHYLAN PS-121 e ETHYLAN PS-131 da Akzo Nobel Inc. Em algumas configurações, o éster fosfato neutralizado pode ser utilizado. Os surfactantes contemplados para uso na presente invenção podem ser surfactantes aniônicos, nãoiônicos ou catiônicos conhecidos na técnica.

[0058] Em determinadas configurações desta invenção, a composição da partícula da microcápsula é preparada na presença de um antiespumante.

[0059] Produtos para cuidado pessoal, terapêutico, cosmético ou cosmecêutico contendo as partículas da microcápsula instantânea também são apresentados. Além das partículas da microcápsula da invenção, esses produtos podem, ainda, incluir um carreador aceitável. Conforme utilizado na presente, um "carreador aceitável” se refere a um carreador ou um diluente que não cause irritação significativa a um organismo e que não anule a atividade biológica e as propriedades do ingrediente ativo aplicado. Exemplos de carreadores aceitáveis que são úteis no contexto da presente invenção incluem, sem limitação, emulsões, cremes, soluções aquosas, óleos, pomadas, pastas, géis, loções, leites, espumas, suspensões e pós.

[0060] O carreador aceitável da presente invenção pode incluir, por exemplo, um espessante, um emoliente, um emulsificante, um umectante, um surfactante, um agente de suspensão, um agente formador de filme, um agente produtor de espuma, um conservante, um agente antiespumante, uma fragrância, um poliol monoalcoólico inferior, um solvente com elevado ponto de ebulição, um propelente, um corante, um pigmento ou misturas deles.

[0061] A natureza das partículas da microcápsula da presente invenção e a capacidade de controlar essa natureza, conforme descrito na presente, permitem o desenho de composições para várias aplicações. A esse respeito, o ingrediente ativo pode ser encapsulado sozinho ou com outros ingredientes dentro da mesma microcápsula. O coencapsulamento de compostos que melhoram a estabilidade do ingrediente sensível é benéfico. Por exemplo, antioxidantes podem ser coencapsulados com ingredientes sensíveis ao oxigênio ou a oxidantes, para proporcionar "proteção localizada". De forma semelhante, ingredientes ativos sensíveis à bases podem ser coencapsulados com compostos doadores de prótons que podem atuar como uma fonte tamponante local. Ingredientes ativos sensíveis aos ácidos podem ser coencapsulados com aceptores de prótons, a fim de protegê-los. Ingredientes ativos sensíveis à água podem apresentar melhora da estabilidade por encapsulamento como solutos em um óleo hidrofóbico, repelente de água. O coencapsulamento com ingredientes ativos protetores solares, podem proteger compostos sensíveis à luz. O coencapsulamento de um ingrediente sensível e de um ingrediente protetor em uma microcápsula aumenta a eficácia do ingrediente protetor uma vez que ambos os ingredientes são envolvidos juntos na cápsula. Além disso, pela construção desse sistema organizado, a concentração geral do ingrediente protetor, que está presente na composição, pode ser significativamente reduzida.

[0062] Como o encapsulamento cria unidades específicas dentro de toda a formulação, um ingrediente ativo pode ser encapsulado enquanto um segundo ingrediente ativo pode estar presente no carreador que envolve as microcápsulas como um ingrediente ativo não-encapsulado. Isso é vantajoso quando os ingredientes atuam sinergisticamente juntos, ainda que um seja quimicamente reagente com o outro. Por exemplo, o peróxido de benzoíla, retinoides e determinados antibióticos são todos benéficos para o tratamento da acne, ainda que não possam ser formulados juntos, uma vez que o peróxido oxidaria os outros ingredientes ativos. Portanto, o peróxido de benzoíla ou qualquer outro oxidante forte pode ser encapsulado em microcápsulas e outro(s) ingrediente(s) sensíveis à oxidação pode(m) estar presente(s) no carreador farmacêutico.

[0063] Em uma configuração adicional, combinações de diferentes ativos encapsulados podem ser combinadas em um sistema. Especificamente, duas fragrâncias separadas podem ser encapsuladas e, então, combinadas no mesmo sistema para proporcionar um efeito duplo da fragrância no produto final.

[0064] De acordo com a presente invenção, as composições de micropartículas da microcápsula instantânea podem ser aplicadas topicamente em uma variedade de superfícies para entregar os ingredientes ativos no núcleo da partícula. Por exemplo, as partículas da microcápsula instantânea podem ser aplicadas em substratos como tecido, cabelo e pelo durante os processos de lavagem e enxágue. Além disso, pretende-se que, uma vez depositadas, as cápsulas liberem a fragrância encapsulada por difusão através da parede da cápsula, por meio de pequenas rachaduras ou imperfeições na parede da cápsula causadas pela secagem, meios físicos ou mecânicos, ou por ruptura em grande escala da parede da cápsula.

[0065] Em outra configuração, as microcápsulas da presente invenção podem ser combinadas com diferentes tipos de microcápsulas secundárias no mesmo produto, como microcápsulas friáveis, ativadas pela umidade e ativadas pelo calor. A friabilidade se refere à propensão das microcápsulas de se romperem ou quebrarem quando submetidas a pressões externas diretas ou a forças de cisalhamento. Para os propósitos da presente invenção, uma microcápsula é "friável" se, quando afixada em tecidos tratados dessa forma, a microcápsula pode ser rompida pelas forças encontradas quando os tecidos contendo a cápsula são manipulados pelo uso ou manuseados (liberando, dessa forma, os conteúdos da cápsula). Conforme definido na presente, uma microcápsula ativada pelo calor é aquela que se rompe com o calor do corpo e/ou por calor em uma secadora e as microcápsulas ativadas pela umidade são aquelas que se rompem quando em contato com a umidade. Exemplos não-limitantes de microcápsulas adicionais incluem microcápsulas que compreendem cera, como aquelas descritas na Patente dos EUA N2 5.246.603 e microcápsulas à base de amido também descritas na Patente dos EUA N2 5.246.603.

[0066] Microcápsulas secundárias dos tipos referenciados acima podem ser preparadas utilizando uma variedade de métodos convencionais conhecidos por aqueles com habilidade na técnica para produzir cápsulas, como polimerização interfacial e policondensação. Vide, por exemplo, a Patente dos EUA N2 3.516.941, a Patente dos EUA N2 4.520.142, a Patente dos EUA N2 4.528.226, a Patente dos EUA N2 4.681.806, a Patente dos EUA N2 4.145.184; GB 2.073.132; WO 99/17871; e Microencapsulation: Methods and Industrial Applications [Microencapsulamento: Métodos e Aplicações Industriais], Editado por Benita e Simon (Marcel Dekker, Inc. 1996). Reconheceu-se, no entanto, que muitas variações com relação aos materiais e etapas do processo são possíveis. Exemplos não-limitantes de materiais adequados para fazer o casco da microcápsula incluem ureiaformaldeído, melamina-formaldeído, fenol-formaldeído, gelatina, mistura de gelatina/goma arábica, poliuretano, poliamidas, ou combinações deles.

[0067] Materiais úteis para o casco incluem materiais como polietilenos, poliamidas, poliestirenos, poliisoprenos, policarbonatos, poliésteres, poliacrilatos, poliureias, poliuretanos, poliolefinas, polissacarídeos, resinas epóxi, polímeros vinílicos e misturas deles. Materiais adequados para o casco incluem materiais como produtos da reação de uma ou mais aminas com um ou mais aldeídos, como ureia reticulada com formaldeído ou gluteraldeído, melamina reticulada com formaldeído; coacervados de gelatina-polifosfato opcionalmente reticulados com gluteraldeído; coacervados de gelatina-Goma arábica; líquidos reticulados de silicone; poliamina reagida com poliisocianatos e misturas deles. Em um aspecto, o material do casco compreende melamina reticulada com formaldeído.

[0068] De acordo com uma configuração da invenção, as composições da partícula da microcápsula instantânea são bem adequadas para produtos destinados ao cuidado pessoal e limpeza. A presente invenção também é adequada para produtos de limpeza, que são entendidos como sendo aqueles produtos aplicados por um determinado período de tempo e, então, removidos. Produtos adequados para esta invenção são comuns em áreas como produtos para lavanderia e incluem detergente, amaciantes de tecidos e produtos semelhantes; bem como produtos para o cuidado pessoal, que incluem xampus, condicionadores para o cabelo, sabonetes líquidos, sabonetes, antiperspirantes, desodorantes e produtos semelhantes. Em uma configuração, um produto para cuidado pessoal antiperspirante roll-on é apresentado contendo uma quantidade eficaz da composição de partículas da microcápsula da presente invenção.

[0069] Conforme descrito na presente, a presente invenção é bem adequada para uso em uma variedade de produtos de consumo bem conhecidos como detergente e amaciantes de tecido para lavanderias, detergentes líquidos para louças, detergentes para lavagem automática de louças, bem como xampus e condicionadores para os cabelos. Esses produtos empregam sistemas de surfactantes e emulsificantes que são bem conhecidos. Por exemplo, sistemas amaciantes de tecidos são descritos nas Patentes dos EUA N'=. 6.335.315, 5.674.832, 5.759.990, 5.877.145, 5.574.179; 5.562.849, 5.545.350, 5.545.340, 5.411.671, 5.403.499, 5.288.417, 4.767.547, 4.424.134. Detergentes líquidos para louças são descritos nas Patentes 6.069.122 e 5.990.065; detergentes para lavagem automática de louças são descritos nas Patentes dos EUA 6.020.294, 6.017.871, 5.968.881, 5.962.386, 5.939.373, 5.914.307, 5.902.781, 5.705.464, 5.703.034, 5.703.030, 5.679.630, 5.597.936, 5.581.005, 5.559.261, 4.515.705, 5.169.552 e 4.714.562. Detergentes líquidos para lavanderias que podem utilizar a presente invenção incluem aqueles sistemas descritos na Patente dos EUA 5.929.022, 5.916.862, 5.731.278, 5.565.145, 5.470.507, 5.466.802, 5.460.752, 5.458.810, 5.458.809, 5.288.431, 5.194.639, 4.968.451, 4.597.898, 4.561.998, 4.550.862, 4.537.707, 4.537.706, 4.515.705, 4.446.042 e 4.318.818. Xampus e condicionadores que podem utilizar a presente invenção incluem as Patentes dos EUA 1\g 6.162.423, 5.968.286, 5.935.561, 5.932.203, 5.837.661, 5.776.443, 5.756.436, 5.661.118, 5.618.523, 5.275.755, 5.085.857, 4.673.568, 4.387.090 e 4.705.681.

[0070] Em algumas configurações, a água na composição da partícula da microcápsula pode ser removida para proporcionar um produto final na forma de pó. A esse respeito, carreadores de spray seco podem ser utilizados nas composições instantâneas. Carreadores de spray seco incluem, mas não se limitam a, carboidratos como os amidos quimicamente modificados e/ou amidos hidrolizados, gomas como a goma arábica, proteínas como a proteína de trigo, derivados da celulose, argilas, polímeros e/ou copolímeros sintéticos solúveis em água como polivinil pirrolidona, polivinil álcool. Os carreadores de spray seco podem estar presentes em uma quantidade de aproximadamente 1% a aproximadamente 50%, mais preferivelmente de aproximadamente 5% a aproximadamente 20%.

[0071] Opcionalmente, um agente de fluxo livre (agente antiaglomerante) pode ser utilizado. Agentes de fluxo livre incluem sílicas que podem ser hidrofóbicas (isto é, superfície de silanol tratada com silanos halógenos, alcoxisilanos, silazanos, siloxanos, etc. como SIPERNAT D17, AEROSIL R972 e R974 (disponibilizados pela Degussa, etc.) e/ou hidrofílicas como AEROSIL 200, SIPERNAT 22S, SIPERNAT 50S (disponibilizados pela Degussa), SYLOID 244 (disponibilizado pela Grace Davison). Os agentes de fluxo livre podem estar presentes de aproximadamente 0,01% a aproximadamente 10%, mais preferivelmente de 0,5% a aproximadamente 5%.

[0072] Umectantes e agentes de controle/suspensão da viscosidade adequados adicionalmente também podem ser incluídos e são revelados nas Patentes dos EUA N—$ 4.464.271, 4.446.032 e 6.930.078. Detalhes de sílicas hidrofóbicas, como veículos de entrega funcional de materiais ativos, exceto o agente de fluxo livre/antiaglomerante, são revelados nas Patentes dos EUA 1\1-2- 5.500.223 e 6.608.017.

[0073] Em outras configurações da presente invenção, a composição final ou produto pode estar na forma de um óleo, gel, um bastão sólido, uma loção, um creme, um leite, um aerosol, um spray, um pó, uma espuma, um xampu, um condicionador capilar, um laquê ou uma maquiagem.

[0074] Em outras configurações relativas às composições de partículas da microcápsula secadas por pulverização, tais composições podem incluir produtos como detergentes em pó para lavanderia, toalhas amaciantes, toalhas secas para limpeza doméstica, detergente em pó para louças, panos para limpeza de pisos ou qualquer forma seca de produtos para o cuidado pessoal (por exemplo, xampu em pó, condicionador, sabonete pessoal, pó desodorante, pó para os pés, sabão em pó, talco), etc. Devido à elevada concentração de fragrância e/ou de agente ativo nos produtos secados por pulverização da presente invenção, as características dos produtos de consumo secos mencionados acima não serão adversamente afetadas por uma pequena dosagem dos produtos secados por pulverização.

[0075] A invenção é descrita mais detalhadamente pelos seguinte exemplos não-limitantes.

Exemplo 1: Preparo de Cápsulas de Sílica com um Único Precursor Sol-Gel

[0076] Este exemplo ilustra o preparo de cápsulas de sílica utilizando um precursor onde o átomo de silício central é coordenado para quatro grupos alcoxi. A fórmula empírica é Si(OR)4, onde -OR é um grupo alcoxi e é hidrolisável por dispersão em água. Em geral, o método envolve o preparo de uma emulsificação concentrada de fragrância, diluindo a emulsão de fragrância até a concentração desejada e adicionando TEOS.

[0077] Preparo da Emulsão de Fragrância Concentrada. Duzentos e seis gramas de óleo de fragrância foram pesados e colocados em um frasco de fundo redondo. Em um frasco separado, uma solução aquosa de surfactante a 1,0% (120 g) foi preparada dissolvendo a quantidade necessária de cloreto de cetiltrimetilamônio (CTAC) a 30% em água destilada. A fase de óleo foi então colocada na fase aquosa e a mistura foi homogeneizada com um misturador de alto cisalhamento (Ultra Turrax T 25 Basic, IKA, Werke). Quatro gotas de antiespumante foram adicionadas para suprimir a espuma gerada.

[0078] Preparo da Emulsão de Fragrância Diluída. A emulsão de fragrância diluída foi preparada misturando a emulsão de fragrância concentrada com a quantidade desejada de água para gerar a concentração desejada.

[0079] Preparo de Cápsulas de Sílica. A formação de cápsulas de sílica foi alcançada pela adição de um único precursor na emulsão de fragrância diluída. A quantidade de precursor adicionada foi rotineiramente determinada pelo nível necessário de polímero na parede e foi geralmente de 1% a 30% da formulação final. Tipicamente, a quantidade desejada de precursor, tetraetil ortosilicato (TEOS) foi pesada (35,91 g neste exemplo) e colocada em um funil gotejador limpo e seco. Então, o TEOS foi adicionado por gotejamento na emulsão de fragrância diluída sob mistura constante. A velocidade da mistura foi reduzida uma vez que a adição de TEOS foi concluída. O sistema foi mantido em temperatura ambiente e curado por um período de tempo prolongado. O pH do sistema foi mantido em aproximadamente 3 a 4. A cápsula formada foi bem dispersa e, geralmente, apresentava um tamanho de partícula variando de submícron para mil micra dependendo do emulsificante e das taxas de cisalhamento utilizados.

Exemplo 2: Preparo de Cápsulas de Sílica Utilizando uma Mistura de Precursores

[0080] Este exemplo ilustra o preparo de cápsulas de sílica utilizando uma mistura de precursores. A mistura foi preparada utilizando uma mistura de precursores cujas fórmulas genéricas podem ser representadas como Si(OR)4 e (R')nSi(OR)m, onde -R' é um substituto nãohidrolisável e -OR é um grupo alcoxi que é hidrolisável por dispersão em água e n+m=4. Em geral, o método envolveu o preparo de uma emulsificação de fragrância concentrada, diluindo a emulsão de fragrância até uma concentração desejada e adicionando o TEOS.

[0081] Preparo da Emulsão de Fragrância Concentrada. O óleo da fragrância (234 g) foi pesado e colocado em um frasco de fundo redondo. Em um frasco separado, uma solução aquosa de surfactante a 1,0% (135 g) foi preparada dissolvendo a quantidade necessária de solução surfactante de CTAC a 30% em água destilada. A fase de óleo foi então colocada na fase aquosa e a mistura foi homogeneizada com um misturador de alto cisalhamento (Ultra Turrax T 25 Basic, IKA, Werke). Quatro gotas de antiespumante foram adicionadas para suprimir a espuma gerada.

[0082] Preparo da Emulsão de Fragrância Diluída. A emulsão de fragrância diluída foi preparada misturando a emulsão de fragrância concentrada com a quantidade desejada de água para gerar a concentração desejada.

[0083] Preparo de Cápsulas de Sílica. A quantidade de precursor adicionada foi rotineiramente determinada pelo nível necessário de polímero na parede e variou de 1% a 30% da formulação final. Em geral, a quantidade desejada de precursor, TEOS (39,6 g neste exemplo) e de DMDEOS (0,42 g neste exemplo), foi pesada e colocada em um funil gotejador limpo e seco. A mistura de precursores (99% de TEOS e 1% de DMDEOS) foi, então, adicionada por gotejamento na emulsão de fragrância diluída preparada na etapa dois sob mistura constante. Opcionalmente, o DMDEOS foi adicionado à emulsão de fragrância diluída e emulsificado antes da adição de TEOS. A velocidade da mistura foi reduzida uma vez que a adição de precursor havia sido concluída. O sistema foi mantido em temperatura ambiente e curado por um período de tempo prolongado. O pH do sistema foi mantido em aproximadamente 3 a 4. A cápsula formada foi bem dispersa e, geralmente, apresentava um tamanho de partícula variando de submícron a cem micra dependendo do emulsificante e das taxas de cisalhamento utilizados.

Exemplo 3: Preparo de Cápsulas de Sílica Utilizando uma Mistura de Precursores e Cura sob Temperatura Elevada

[0084] Este exemplo ilustra o preparo de cápsulas de sílica utilizando uma mistura de precursores, onde as cápsulas são subsequentemente curadas sob alta temperatura. A mistura foi preparada utilizando uma mistura de precursores cujas fórmulas genéricas podem ser representadas como Si(OR)4 e (R')Si(OR)3, onde -R' é um substituto não-hidrolisável e -OR é um grupo alcoxi que é hidrolisável por dispersão em água. Em geral, o método envolveu o preparo de uma emulsificação de fragrância concentrada, diluindo a emulsão de fragrância até a concentração desejada e adicionando TEOS.

[0085] Preparo da Emulsão de Fragrância Concentrada. O óleo da fragrância (144 g) foi pesado e colocado em um frasco de fundo redondo. Em um frasco separado, uma solução aquosa de surfactante a 1,0% (96 g) foi preparada dissolvendo a quantidade necessária de solução surfactante de CTAC a 30% em água destilada. A fase de óleo foi então colocada na fase aquosa e a mistura foi homogeneizada com um misturador de alto cisalhamento (Ultra Turrax T 25 Basic, IKA, Werke). Quatro gotas de antiespumante foram adicionadas para suprimir a espuma gerada.

[0086] Preparo da Emulsão de Fragrância Diluída. A emulsão de fragrância diluída foi preparada misturando a emulsão de fragrância concentrada com a quantidade desejada de água (144 g neste caso, o pH da água é de 3,8) para gerar a concentração desejada.

[0087] Preparo de Cápsulas de Sílica. A quantidade de precursor adicionada foi rotineiramente determinada pelo nível necessário de polímero na parede e variou de 1% a 30% da formulação final. Em geral, a quantidade desejada de precursor, TEOS (26,73 g neste exemplo) e DMDEOS (0,27 g neste exemplo), foi pesada e colocada em um funil gotejador limpo e seco. A mistura de recursores (99% de TEOS e 1% de DMDEOS) foi, então, adicionada por gotejamento na emulsão de fragrância diluída preparada na etapa dois sob mistura constante. Depois que a mistura foi concluída, ela foi aquecida a 50° C e foi mantida a 50° C por 2 horas antes que a amostras fossem descarregadas.

Exemplo 4: Preparo de Cápsulas de Sílica Utilizando uma Mistura de Precursores com Aumento da Quantidade de DMDEOS

[0088] A fim de determinar o efeito do precursor sol-gel não-hidrolisável sobre as características das partículas da microcápsula, várias quantidades de precursor sol-gel não-hidrolisável foram utilizadas na reação de sol-gel. O procedimento para o preparo das partículas da microcápsula foi realizado conforme descrito no Exemplo 2. Para preparar uma mistura de 2% de DMDEOS/98% de TEOS, foram utilizados 231 g de fragrância e 39,5 g e 0,8 g de TEOS e DMEOS, respectivamente. Para preparar uma mistura de 5% de DMEOS/95% de TEOS, foram utilizados 231 g de fragrância e 38,3 g e 2,2 g de TEOS e DMDEOS, respectivamente.

[0089] Exemplo 5: Características das Cápsulas Preparadas com Misturas de Precursores

[0090] O efeito da adição de um precursor sol-gel não-hidrolisável (DMDEOS) ao precursor sol-gel hidrolisável (TEOS) foi determinado pela realização de experimentos de extração com solvente, e pela análise da distribuição do tamanho de partícula e substantividade à pele.

[0091] Extração com Solvente. Cápsulas da fragrância Posh Special foram produzidas com TEOS ou com uma mistura de TEOS e DMDEOS e a extração com solvente da fragrância das cápsulas foi, subsequentemente, medida. Conforme mostra a Tabela 1, experimentos repetidos mostraram que as cápsulas feitas com TEOS apresentaram óleo levemente mais extraível do que as amostras com a mistura de TEOS e DMDEOS.
TABELA 1

[0092] Subsequentemente, a quantidade de óleo extraível das cápsulas contendo a fragrância Posh Special foi determinada como uma função da quantidade de DMDEOS nas cápsulas. Conforme mostra a Tabela 2, as cápsulas feitas com uma mistura de TEOS e DMDEOS apresentaram menos óleo extraível com solvente do que as cápsulas feitas somente com TEOS em diversos níveis de DMDEOS. No entanto, observou-se que os resultados dos experimentos de extração com solvente utilizando a fragrância Posh Special foram dependentes do lote uma vez que o lote 2 da cápsula feita somente com TEOS apresentou menos óleo extraível com solvente.
TABELA 2

[0093] A fim de determinar se os resultados da extração com solvente foram dependentes da fragrância, experimentos semelhantes foram realizados com cápsulas contendo a fragrância Urban Legend, a fragrância Perfect Match ou a fragrância Psychadelic Gourmand. Conforme mostram as Tabelas 3-5, as cápsulas feitas com uma mistura de TEOS e DMDEOS apresentaram mais óleo extraível com solvente do que as cápsulas feitas somente com TEOS.
TABELA 3

[0094] Em geral, a análise da extração com solvente indicou que cápsulas feitas com uma mistura de DMDEOS e TEOS apresentaram mais óleo extraível do que as cápsulas feitas somente com TEOS. Além disso, a quantidade de óleo extraível dependia da fragrância.

[0095] Distribuição do Tamanho de Partícula. Partículas da microcápsula compostas somente por TEOS ou com misturas de DMDEOS e TEOS foram reparadas com várias fragrâncias e distribuição do tamanho de partícula e a resistência à quebra foi analisada por sonicação. Os resultados dessa análise são apresentadas nas Figuras 1-3, que mostram a distribuição de partículas de partículas de Posh Special compostas de TEOS e 0,5% de DMDEOS (Figura 1C), partículas de Posh Special compostas de TEOS e 0,75% de DMDEOS (Figura 1D), partículas de Posh Special compostas de TEOS e 1,0% de DMDEOS (Figura 1E), partículas de Psychadelic Gourmand compostas somente de TEOS (Figura 2A), partículas de Psychadelic Gourmand compostas de TEOS e 0,75% de DMDEOS (Figura 2B), partículas de Urban Legend compostas somente de TEOS (Figura 3A), e partículas de Urban Legend compostas de TEOS e 0,75% de DMDEOS (Figura 3B). Exceto no caso da Urban Legend, as cápsulas feitas somente com TEOS foram mais resistentes à sonicação do que a cápsulas feitas com uma mistura de TEOS com DMDEOS em qualquer nível (vide as comparações nas Figuras 4A e 4B), indicando que as cápsulas feitas somente com TEOS são mais resistentes à quebra. A esse respeito, é possível tirar vantagem da diferença de propriedades físicas das cápsulas preparadas a partir da presente invenção para ajustar as propriedades de liberação de sistemas de entrega ao consumidor.

[0096] Avaliação Sensorial e Análise na Pele. Uma forma de avaliar a resistência ao desgaste é por meio da determinação do valor da substantividade de uma composição (McNamara, et al. (1965) J. Soc. Cosmet. Chem. 16:499-506). O valor da substantividade ou substantividade percentual é a quantidade ou percentual da composição submetida ao teste remanescente sobre a pele seguindo uma interação física padrão ou procedimento de desgaste, que, no presente caso, também fragmenta as partículas da microcápsula instantânea liberando o ingrediente ativo. A Figura 5 mostra os resultados da análise da substantividade à pele de partículas produzidas com TEOS contendo entre 0% e 10% de DMDEOS, que foram curadas em temperatura ambiente ou em alta temperatura (50° C).

[0097] Uma análise adicional comparando as partículas de TEOS da microcápsula produzida com (1%) ou sem DMDEOS e curada em temperatura ambiente indicou que o DMDEOS melhorou a substantividade da pele (Tabela 6).
TABELA 6

[0098] Avaliação Sensorial e Análise em Tecido. A Figura 6 mostra os resultados da avaliação do tecido (LYCRA) da partícula da microcápsula preparada de acordo com a presente invenção. Todas as amostras apresentaram desempenho significativamente melhor do que a fragrância pura e apresentaram forte intensidade pós-esfrega, indicando a liberação da fragrância encapsulada sob força física. A maior diferença observada entre pós-esfrega e pré-esfrega na avaliação do tecido em comparação com a aquela observada na avaliação da pele refletiu o efeito dos diferentes substratos utilizados.

Exemplo 6: Cápsula de Sílica com Desempenho e Estabilidade Física Melhorados

[0099] Este exemplo ilustra o preparo de cápsulas de sílica utilizando uma mistura de precursores. A mistura foi preparada utilizando uma mistura de precursores cujas fórmulas genéricas podem ser representadas como Si(OR)4 e (R'),,Si(OR)., onde -R' é um componente nãohidrolisável e -OR é um grupo alcoxi que é hidrolisável por dispersão em água e n+m=4. Em geral, o método envolveu o preparo de uma emulsificação de fragrância concentrada, diluindo a emulsão de fragrância até uma concentração desejada e adicionando o TEOS.

[00100] Preparo da Emulsão de Fragrância Concentrada. O óleo da fragrância (234 g) foi pesado e colocado em um frasco de fundo redondo. Em um frasco separado, uma solução aquosa de surfactante a 1,0% (135 g) foi preparada dissolvendo a quantidade necessária de solução surfactante de CTAC a 30% em água destilada. A fase de óleo foi então colocada na fase aquosa e a mistura foi homogeneizada com um misturador de alto cisalhamento (Ultra Turrax T 25 Basic, IKA, Werke). Quatro gotas de antiespumante foram adicionadas para suprimir a espuma gerada.

[00101] Preparo da Emulsão de Fragrância Diluída. A emulsão de fragrância diluída foi preparada misturando a emulsão de fragrância concentrada com a quantidade desejada de água para gerar a concentração desejada.

[00102] Preparo de Cápsulas de Sílica. A quantidade de precursor adicionada foi rotineiramente determinada pelo nível necessário de polímero na parede e variou de 1% a 30% da formulação final. Em geral, a quantidade desejada de precursor, TEOS (39,6 g neste exemplo) e de DMDEOS (0,30 g neste exemplo), foi pesada e colocada em um funil gotejador limpo e seco. A mistura de precursores (99% de TEOS e 0.75% de DMDEOS) foi, então, adicionada por gotejamento na emulsão de fragrância diluída preparada na etapa dois sob mistura constante. Opcionalmente, o DMDEOS foi acionado à emulsão de fragrância diluída e emulsificado antes da adição de TEOS. A velocidade da mistura foi reduzida uma vez que a adição de precursor havia sido concluída. A mistura foi mantida em temperatura ambiente e curada por um período de tempo prolongado. O pH da mistura foi mantido em aproximadamente 3 a 4. A cápsula formada foi bem dispersa e, geralmente, apresentava um tamanho de partícula variando de submícron a cem micra dependendo do emulsificante e das taxas de cisalhamento utilizadas.

[00103] Preparo da Pasta da Cápsula de Sílica com Estabilidade Melhorada. A fim de melhorar a estabilidade, trinta gramas da pasta da cápsula preparada acima foram pesados e 0,15 g de emulsificante CRODAFOS 010ASS-(RB) (olet-10-fosfato, um éster complexo de ácido fosfórico e álcool oleil etoxilado de grau cosmético; Croda, Edison, NJ) foi adicionado a ela depois que o CRODAFOS 010ASS-(RB) foi gentilmente aquecido até o seu estado líquido. A mistura foi agitada por aproximadamente 30 minutos por meio de um misturador laboratorial IKA vertical até que o surfactante esteja completamente dissolvido e homogêneo.

[00104] De forma alternativa, uma solução de 10% de emulsificante CRODAFOS 010a-SS-(RB) foi preparada dissolvendo 10 gramas do material em 90 gramas sob aquecimento. A pasta estabilizada da cápsula foi preparada misturando 570 gramas da pasta da cápsula da fragrância preparada acima com 30 gramas da solução de emulsificante CRODAFOS 010A-SS-(RB) a 10% sob mistura consistente por 30 minutos.

[00105] Avaliação da Estabilidade da Cápsula por Microscopia. A estabilidade das cápsulas foi avaliada pela diluição da pasta com água. A amostra diluída foi colocada em lâminas microscópicas e monitoradas durante a noite. A análise microscópica indicou que cápsulas de sílica bem formadas foram preparadas como amostra fresca em água. Foi observada uma quebra das cápsulas depois de elas terem sido secadas durante a noite em uma lâmina de microscopia. No entanto, em geral, as cápsulas mantiveram sua integridade estrutural após secagem por 3 dias em uma lâmina de microscopia.

[00106] Avaliação da Estabilidade da Pasta da Cápsula. A estabilidade da pasta foi avaliada envelhecendo as amostras com e sem o emulsificante CRODAFOS 010A-SS-(RB) durante um período de 4 semanas e foram feitas imagens fotográficas para ilustrar a estabilidade das amostras. Os resultados dessa análise indicaram que não foi observada separação da pasta da cápsula preparada com o emulsificante CRODAFOS 010A-SS-(RB), enquanto amostras sem o emulsificante CRODAFOS 010A-SS-(RB) exibiram separação significativa, demonstrando o benefício do éster fosfato.

Exemplo 7: Desempenho Sensorial do Antiperspirante Preparado com Cápsulas de Sílica Apresentando Desempenho e Estabilidade Física Melhorados

[00107] O benefício da aplicação das cápsulas preparadas com ou sem o emulsificante CRODAFOS 010A-SS-(RB) na base do antiperspirante (AP) roll-on foi determinado. A pasta da cápsula de fragrância foi preparada, onde o precursor de sílica era uma mistura de TEOS e DMDEOS. A fragrância utilizada era uma Posh Special da IFF. A pasta da cápsula foi dispersa em uma base AP-roll em um equivalente a 0,75% de fragrância pura. A base continha, tipicamente, 1 a 3% de surfactante aniônico, 10 a 20% de cloridrato de alumínio, menos de 1% de sílica, 1 a 2% de Helianthus annuus e água.

[00108] Aplicação da Amostra de AP/DEO (Roll-On). Um técnico aplicou 0,35 ml do roll on pré-medido de uma seringa diretamente no antebraço superior da pessoa que estava utilizando a fragrância. O roll on foi então passado uniformemente sobre a pele pelo técnico utilizando um bastão de vidro limpo. Oito braços foram testados por amostra utilizando 15 juizes treinados. Os juizes classificaram a intensidade do produto sobre a pele 5 horas após a aplicação sob duas condições, antes da ativação (pré-esfrega) e novamente na condição de pós-esfrega. Para a avaliação pós-esfrega, cada usuário esfregou gentilmente o antebraço superior para cima e para baixo até seis vezes com dois dedos. Os juízes cheiraram a parte superior do antebraço quando avaliaram a amostra. A análise de duas vias da variância foi realizada com as amostras e integrantes do painel como variáveis independentes e intensidade como variável dependente e, novamente, com a condição (pré e pós) e integrantes do painel como variáveis independentes e intensidade como variável dependente. Uma análise post-hoc foi realizada pela Comparação Múltipla de Duncan com significância estabelecida a um IC de 95%. Os resultados dessa análise são apresentados na Tabela 7.
TABELA 7

[00109] Esses resultados indicam que a cápsula preparada com emulsificante CRODAFOS 010A-SS-(RB) apresentavam intensidade pós-esfrega significativamente maior. A relação de Ipós/Ipré também aumentou quase 40%. Isso pode levar a uma intensidade maior perceptível pelo consumidor, demonstrando o benefício da invenção instantânea.

Exemplo 8: Desempenho Sensorial da Fragrância de Maçã Preparada com Cápsulas de Sílica Apresentando Desempenho e Estabilidade Física Melhorados

[00110] Este exemplo ilustra os benefícios e a versatilidade da presente invenção utilizando outra fragrância, a de Maçã. As duas fragrâncias, Posh Special e Maçã apresentam propriedades físicas diferentes. As cápsulas contendo fragrância de Maçã foram preparadas utilizando o processo do Exemplo 6 contendo o surfactante CRODAFOS 010A-SS-(RB). Os precursores utilizados foram somente o TEOS em um caso e uma mistura de TEOS/DMDEOS em outro. Os resultados sensoriais dessas preparações estão listados na Tabela 8.
TABELA 8

[00111] Essa análise indicou que as cápsulas instantâneas podem entregar intensidade pós-esfrega e Ipós/Ipré significativamente maiores em ambos os casos em comparação com a fragrância pura.

Exemplo 9: Melhoras da Estabilidade na Armazenagem

[00112] As amostras preparadas no Exemplo 7 também foram testadas quanto à sua estabilidade sob temperatura elevada. As amostras foram envelhecidas a 50°C e a quantidade de óleo lixiviado da fragrância foi analisada por cromatografia gasosa amostrando a concentração do head space. Os resultados dessa análise são apresentados na Tabela 9.
TABELA 9

[00113] Esses resultados estabeleceram claramente a excelente estabilidade a longo-prazo das cápsulas preparadas pela presente invenção.

Claims

COMPOSIÇÃO DE PARTÍCULA DE MICROCÁPSULA, compreendendo:
(a) um núcleo formado a partir de um óleo ou líquido aquoso contendo pelo menos um ingrediente ativo;
(b) uma cápsula encapsulando o referido núcleo, caracterizada pelo fato de que a referida cápsula é composta de
- (i) pelo menos um polímero óxido metálico ou semimetálico hidrolizável, e
- (ii) pelo menos um polímero óxido metálico ou semimetálico apresentando um substituto não-hidrolizável,
em que o polímero de (i) é formado de um alcóxido de silício selecionado do grupo que consiste em tetrametil ortosilicato, tetraetil ortosilicato ou tetrapopil ortosilicato, e em que o polímero de (ii) está presente em uma quantidade de até 10% do peso total da cápsula e é formado de dimetildietoxisilano, n-octilmetildietoxisilano, hexadeciltrietoxisilano, dietildietoxisilano, 1,1,3,3-tetraetoxi-1,3-dimetildisiloxano ou poli(dietoxisiloxano); e
(c) um surfactante ou polímero de éster de fosfato.
PARTÍCULA DE MICROCÁPSULA, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o pelo menos um polímero óxido metálico ou semimetálico apresentando um substituto não-hidrolizável é dimetildietoxisilano, n-octilmetildietoxisilano ou hexadeciltrietoxisilano.
PARTÍCULA DE MICROCÁPSULA, de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de que o éster de fosfato é um olet-l0-fosfato.
PARTÍCULA DE MICROCÁPSULA, de acordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo fato de que o olet10-fosfato compreende até 5% da composição total da partícula da microcápsula.
PARTÍCULA DE MICROCÁPSULA, de acordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo fato de que o olet10-fosfato compreende até 2% da composição total da partícula da microcápsula.
PARTÍCULA DE MICROCÁPSULA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que o ingrediente ativo é um óleo de fragrância.
PARTÍCULA DE MICROCÁPSULA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que pelo menos o polímero de óxido metálico ou semimetálico apresentando um substituto não-hidrolizável é dimetildietoxisilano.
PARTÍCULA DE MICROCÁPSULA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que o polímero de (i) é formado de tetraetil ortosilicato.
PRODUTO PARA O CUIDADO PESSOAL, TERAPÊUTICO, COSMÉTICO OU COSMECÊUTICO, caracterizado pelo fato de compreender a partícula da microcápsula como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 8.