CN105658195B - 具有提高的不透明度的化妆品组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种化妆品组合物，其包含粒子活性物；具有至少1.7的折射率的乳浊粒子和化妆品可接受载体。该粒子活性物包含(i)包含无机材料并具有1.3至1.8的折射率的水不溶性壳组分；和(ii)包含挥发性液体并具有至少1.2的折射率的核组分。

Description

具有提高的不透明度的化妆品组合物
发明领域
本发明涉及化妆品组合物。更特别地，本发明涉及局部施加到皮肤上的此类组合物，其中需要提高的不透明度以提供如遮瑕、均匀肤色和/或亮肤（skin lightening）之类的益处。
发明背景
消费者广泛使用各种类型的化妆品组合物。为获得抗衰老、亮肤和保湿的益处而施加护肤化妆品，如保湿乳或霜，为获得所需光学和色彩益处而施加彩妆化妆品。由于极高的颜料和着色剂含量，彩妆化妆品，如粉底和BB霜（blemish-balm creams）能够提供这样的遮盖和色彩益处。但是，遗憾的是，这样高的载量会造成触感差的不合意特征，因此保湿霜通常保持低颜料剂量。当前趋势是越来越多的彩妆品提倡具有保湿霜型使用感并将传统保湿霜配制成提供更可察觉的光学益处。
由保湿霜型产品提供的增白和遮光（opacifying）光学性质通常来自它们固有的乳状液结构（W/O或O/W）和所包含的具有高折射率的粒子，如微粉化二氧化钛和氧化锌。在局部施加时，通常将此类产品在皮肤表面上涂抹成极薄的薄膜（通常~20微米厚）。这种薄膜经历快速干燥过程，在此期间乳状液微滴聚结并破裂且乳浊粒子（opacifying particles）聚集。因此，该薄膜在涂施后几分钟内丧失其大多数光学益处。因此，为了补偿光学益处的时间相关损失，可以在制剂中大量添加乳浊粒子。但是，这样高的载量通常在最初施加时带来不自然的泛白，因此不是理想的技术解决方案。
本发明人已由此认识到，仍然需要提供能够提供持久和/或实际上在施加后随时间提高的益处，尤其是光学益处的化妆品组合物。本发明人已经发现，通过提供具有特定构型和性质的粒子活性物，可以满足这一需要。特别是本发明人已经发现，含有由具有特定折射率的无机材料形成的壳并填充具有特定折射率的挥发性材料的粒子可满足这一需要。
已经描述了无机核-壳粒子在化妆品中的应用。特别是已描述了此类粒子用于包封活性材料的用途。
美国专利7,758,888（Sol-Gel Technologies Ltd.）公开了能够稳定活性成分并递送活性成分、包含许多具有核-壳结构的微囊的用于局部施加的治疗、化妆品或药妆品组合物。该微囊具有大约0.1至100微米的直径。各微囊的核包含至少一种活性成分并被包封在微囊壳内。该壳由至少一种通过溶胶-凝胶法获得的无机聚合物构成，且该壳在局部施加前保护活性成分并被设计成在施加后从微囊中释放活性成分。该组合物据说可用于包封在其它制剂中不稳定或刺激皮肤的活性成分，如过氧化苯甲酰。
WO 2011/076518 A（EVONIK DEGUSSA GMBH）公开了一种粉末组合物，其包含：a)至少一种核-壳粒子形式的粉末，所述核包含液态水或液态水相且所述壳包含疏水或疏水化粒子和b) 至少一种包含载体和各自位于所述载体中和/或载体上的b1) 至少部分水溶性液体和/或b2) 水反应性底物的粉末。粉末形式的此类组合物的供应能使该粒子在施加到皮肤上时破裂，因此该粒子在施加后不是核-壳粒子的形式。
上述公开没有认识到包含具有特定折射率的壳并填充具有特定折射率的挥发性材料的无机粒子在提供能为皮肤提供光学益处，尤其是持久和/或实际上在施加后随时间提高的益处的化妆品组合物中的效用。因此，这些公开没有教导此类粒子在包含乳浊粒子的化妆品组合物中的效用。
定义
折射率
除非另有说明，本文提到的折射率值是在25℃的温度和589纳米的波长下测定的值。
粒度
在提到粒度（非“初级粒度”）时，这是指例如使用扫描电子显微术（SEM）测得的数均直径。类似地，“厚度”是指例如使用扫描电子显微术（SEM）测得的数均厚度。在一种优选方法中，使用cryo-SEM测定粒度和厚度。在cryo-SEM中，将组合物在液氮中速冻，接着冷冻刨削（cryo-planing）以制造要成像的平面。直径和厚度通常各自由至少200个粒子取平均而得。为了测定直径，从SEM图像中选择完整粒子，而对于壳厚度，则选择已切开的粒子。
在粒子非球形的情况下，“直径”是指跨过粒子可测得的最大距离。
在提到初级粒度时，这是指使用如S. Gu等人在Journal of Colloid and Interface Science, 289 (2005)第419-426页中描述的方法通过透射电子显微术（TEM）可测得的尺寸（直径）。
疏水材料
“疏水材料”是指在25℃和1 atm下优先于水被非极性溶剂（如正辛醇）吸引并倾向于溶解在非极性溶剂（如正辛醇）中的物质。优选的疏水材料不溶于水。本文所用的术语“液体油”是指在1 atm下熔点低于25℃的疏水材料。“非液体疏水材料”是指非液体油的疏水材料。优选的疏水材料是非挥发性的。
可溶性
本文所用的“可溶”和“不可溶”是指物质在溶剂（除非另有说明，否则溶剂是水）中的可溶性。可溶是指物质在室温（25℃）和压力（1 atm）下溶解在溶剂中以产生具有至少1克/升的浓度的溶液。不可溶是指物质在室温和压力下溶解在溶剂中以产生具有小于1克/升的浓度的溶液。
挥发性
本文所用的术语“挥发性的”是指物质在25℃下具有至少1000 Pa的蒸气压，非挥发性物质是蒸气压小于1000 Pa的物质。
免洗型和洗净型
本文关于组合物所用的术语“免洗型”是指施加到或擦到皮肤上并留在其上的组合物。
本文关于组合物所用的术语“洗净型”是指施加到或擦到皮肤上并在施加后几乎立即冲洗掉的皮肤清洁剂。
皮肤
本文所用的术语“皮肤”包括面部（眼皮和嘴唇除外）、颈部、胸部、腹部、背部、手臂、手和腿的皮肤。“皮肤”优选是指面部皮肤。
杂项
除了在实施例中或在另行明示之处外，本说明书中指示材料量或反应条件、材料的物理性质和/或用途的所有数值可任选被理解为用词语“大约”修饰。
除非另行规定，所有量按最终组合物的重量计。
本文所用的术语“固体”是指该材料在25℃下不是流体。
应当指出，在指定任何数值范围时，任何特定上限值可以与任何特定下限值相关联。
为避免疑问，词语“包含”意在表示“包括”但不一定“由…构成”或“由…组成”。换言之，所列步骤或选项不需要是穷举的。
如本文中存在的本发明的公开应被认为涵盖如权利要求中存在的互相多重依赖的所有实施方案，尽管事实上可能存在没有多重依赖性或冗余性的权利要求。
当相对于本发明的一个特定方面（例如本发明的组合物）公开一特征时，这样的公开还应被认为准用于本发明的任何其它方面（例如本发明的方法）。
发明概述
在第一方面，本发明涉及糊、凝胶、液体或整块固体形式的化妆品组合物，其包含：
(a) 粒子活性物，其中所述粒子活性物包含：
(i) 包含无机材料并具有1.3至1.8的折射率(n s)的水不溶性壳组分；和
(ii) 包含挥发性液体并具有至少1.2的折射率(n c)的核组分，其中所述核组分包含所述核组分的至少75重量%的水；
(b) 具有至少1.7的折射率的乳浊粒子；和
(c) 化妆品可接受载体。
在第二方面，本发明涉及制造第一方面的组合物的任何实施方案的方法，所述方法（以任何顺序）包括：将所述粒子活性物与所述载体组合；将所述乳浊粒子与所述载体组合；和回收所述组合物。
在第三方面，本发明提供改善一种或多种皮肤特征的方法，其包括以下步骤：
I. 提供根据第一方面的任何实施方案的组合物；
II. 将所述组合物局部施加到皮肤上；和
III. 使所述挥发性液体从所述粒子活性物中蒸发。
在第四方面，本发明提供粒子活性物用于调节皮肤的不透明度的用途，其中所述粒子活性物包含：
(i) 包含无机材料并具有1.3至1.8的折射率(n s)的水不溶性壳组分；和
(ii) 包含挥发性液体并具有至少1.2的折射率(n c)的核组分。
所述粒子活性物优选如本发明的第一方面的任何实施方案中所述。
在第五方面，本发明提供第一方面的任何实施方案的组合物用于调节皮肤的不透明度的用途。
在考虑下列详述和实施例时更容易看出本发明的所有其它方面。
发明详述
对可用于本发明的粒子活性物的类型的唯一限制在于，其可用在适合局部施加到皮肤上的化妆品组合物中，且该粒子活性物包含：
(i) 包含无机材料并具有1.3至1.8的折射率(n s)的水不溶性壳组分；和
(ii) 包含挥发性液体并具有至少1.2的折射率(n c)的核组分。
不希望受制于理论，但本发明人相信，随着挥发性液体从粒子核中蒸发（例如在施加到皮肤上后），其被空气所替代。空气具有相对较低的折射率，因此产生该粒子活性物的核与壳之间的折射率失配（或至少提高的失配）。这又意味着该粒子的光散射效率提高且由该组合物提供的总体光学益处在施加后随时间经过而发展。
壳组分不溶于水但优选可透水。壳至少应该足够可透以在粒子活性物在25℃和1atm下暴露于空气中时能允许挥发性液体从核中蒸发。壳组分最优选足够可透以在粒子活性物在25℃和1 atm下暴露于空气中12小时或甚至6或3小时之时能允许基本所有挥发性液体（例如核中的总挥发性液体的90-100重量%）从核中蒸发。
壳组分通常是固体。
壳组分包含无机材料。用于壳组分的最优选的无机材料是无机聚合物，尤其是通过溶胶-凝胶法获得的无机聚合物，因为这样的聚合物可以使用如例如US 7,758,888中描述的方法成形为壳状粒子，US 7,758,888的公开内容以其全文（尤其是其第13栏[第15-39行]）经此引用并入本文。无机聚合物优选由纯二氧化硅、有机改性二氧化硅或其组合形成，最优选由二氧化硅形成。
壳组分除无机材料外还可包含有机材料，但在一个优选实施方案中壳组分包含所述壳组分的至少80重量%的无机材料，更优选至少90%，最优选95至100%。在一个尤其优选的实施方案中，壳由（或至少基本由）无机材料，最尤其是二氧化硅构成。
壳组分的折射率应足够大于空气的折射率以致一旦挥发性液体从粒子活性物的核中蒸发，替代其的空气具有与壳的显著折射率失配。因此该水不溶性壳组分具有至少1.3，更优选至少1.4的折射率(n s)。但该折射率不能过高，否则壳可能具有与挥发性液体的显著折射率失配。因此n s不大于1.8，优选小于1.7，更优选小于1.6，最优选小于1.5。
核组分包含挥发性液体并优选基本由挥发性液体构成，或甚至由挥发性液体构成。该液体是挥发性的以致在粒子活性物在25℃和1 atm下暴露于空气中时其可从核中蒸发。该挥发性液体优选具有在25℃下至少2000 Pa，最优选至少2.5 kPa的蒸气压。但该液体不需要具有太高的挥发性，否则其可能过早从粒子活性物中逸出。该挥发性液体优选具有在25℃下低于50 kPa，更优选低于15 kPa的蒸气压。优选的挥发性液体包括挥发性硅酮、C1-C5醇、水或其混合物。最优选的是水。核组分优选包含所述核组分的至少50重量%的水，更优选至少75%，再更优选至少85%，最优选90至100%。
核组分的折射率应足够大于空气的折射率以在该液体被空气替代时发生或至少提高折射率失配。因此该核组分具有至少1.2，更优选至少1.25，最优选至少1.3的折射率(n c)。该折射率不需要太高且n c可以例如小于2.0，更优选小于1.8，再更优选小于1.5，甚至更优选小于1.45，最优选小于1.4。
在一个最优选的实施方案中，壳和核的折射率基本匹配以致仅在挥发性液体从核中蒸发时才发生失配。例如，核的折射率与壳的折射率的比率（n c/n s）优选为0.7至1.2，更优选0.8至1.1，最优选0.85至1.0。
如果将粒子微粉化，则该粒子活性物的光散射性质增强。因此该粒子活性物优选具有不大于50微米，更优选小于20微米，再更优选小于10微米，甚至更优选小于5微米，最优选小于2微米的粒度(D)。
但是已经发现，该粒子不需要太小，并且用相对较大的粒子可以获得有效的光学效果。因此该粒子活性物优选具有至少200纳米，更优选至少500纳米，再更优选至少600纳米，甚至更优选至少700纳米，最优选至少800纳米的粒度(D)。
还已经发现，具有相对较厚的壳的粒子活性物产生尤其好的光学效果。因此在一个优选实施方案中壳组分的厚度(L)与粒子活性物的粒度(D)之间的关系符合方程式(I)：
L · 150 nm – 0.25 × D (I)。
该粒子活性物优选是球形或类球形的，最优选是球形的。
该粒子活性物的各粒子优选包含被壳组分包封的单核组分（更优选基本由或由被壳组分包封的单核组分构成）。
该化妆品组合物优选包含该组合物的0.001至20重量%壳组分量的粒子活性物，更优选0.01至10%，再更优选0.1至6%，甚至更优选0.2至4%,，最优选0.5至2.5%。
本发明的组合物包含乳浊粒子。这些是具有极高折射率，即具有至少1.7的折射率的粒子。例如，该乳浊粒子可具有大于1.8，更优选大于1.9，最优选2.0至2.7的折射率。此类乳浊粒子的实例是包含氯氧化铋、氮化硼、二氧化钛、氧化锆、氧化铝、氧化锌或其组合的那些。更优选的是包含氧化锌、氧化锆、二氧化钛或其组合的乳浊粒子，因为这些材料具有尤其高的折射率。最优选的是包含二氧化钛的乳浊粒子。该组合物优选包含0.001至10重量%，更优选0.01至7重量%，再更优选0.02至5重量%，最优选0.05至2重量%的量的乳浊粒子，其中粒子活性物的量以该组合物的重量中壳组分的重量计。
乳浊粒子优选微粉化。该乳浊粒子优选具有20至2000纳米，更优选25至900纳米，最优选30至400纳米的初级粒度，包括其中包含的所有范围。
乳浊粒子通常与粒子活性物分开（即该组合物包含粒子活性物并另外包含乳浊粒子）。由于它们的较高遮光能力，乳浊粒子通常以比粒子活性物低的量配混在该组合物中。例如，该组合物优选包含1000:1至1:1，更优选100:1至1.5:1，再更优选50:1至2:1，最优选20:1至3:1的重量比（粒子活性物 : 乳浊粒子）的粒子活性物和乳浊粒子，其中粒子活性物的量以壳组分的重量计。
除了粒子活性物和乳浊粒子外，本发明人还已经发现在该组合物中包含黄色颜料也可有助于为皮肤提供外观益处。特别是发现，由粒子活性物和乳浊粒子为皮肤提供的不透明度甚至在均匀施加该组合物时有时也呈现为不均匀“斑块”，黄色颜料的存在可改善这一效果。因此在一个优选实施方案中该组合物包含黄色颜料。
黄色颜料优选以该组合物的0.001至3重量%，更优选0.01至2.5%，再更优选0.05至2%，最优选0.1至1.5%的量存在。黄色颜料优选是金属氧化物。合适的金属氧化物包括二氧化钛、氧化铁或氧化亚锡。或者，该黄色颜料具有有机来源。可用于该制剂的市售黄色颜料包括BGYO-TTB2（来自Kobo Product Inc, USA）、SI2 Yellow LLXLO（来自Daito KaseiKogyo Company, Japan）、Bronze 43737（来自Sudarshan Chemicals, India）、TatrazineYellow（来自Davarson, India）、姜黄提取物或其混合物。最优选的是Colour IndexConstitution Number (C.I.)为77492的氧化铁。
优选的金属氧化物是黄色氧化铁。该氧化铁优选适当涂布或包封以使与该组合物的其它成分的相互作用最小化。例如，当该制剂中存在有机防晒剂，例如作为Parsol 1789(Givaudan)出售的丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷时，它们与氧化铁相互作用并产生不合意的红色。为使这样的相互作用最小化，该金属氧化物粒子优选用云母和/或硅酮（例如甲基氢聚硅氧烷，更优选硅酮）之类的材料涂布。经涂布的黄色氧化铁的一个实例是上述BGYO-TTB2，其I.N.C.I名为：氧化铁（C.I. 77492）（和）三异硬酯酸钛酸异丙酯（IsopropylTitanium Triisostearate）（和）三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基甲硅烷氧基乙基聚二甲基硅氧烷。
在一个优选实施方案中，该组合物可另外或替代性地包含红色颜料、黑色颜料或其组合。更优选的是与黄色颜料结合的红色颜料，甚至更优选该组合物包含黄色颜料、红色颜料和黑色颜料。该组合物中的颜料总量优选为该组合物的0.001至4重量%，更优选0.01至3%，再更优选0.05至2.5%，最优选0.1至2%。
本发明的组合物还包含化妆品可接受载体。该载体优选包含疏水材料。最优选的是包含疏水材料的载体，其中该疏水材料包含少于该组合物的15重量%的液体油。本发明人已经发现，该粒子活性物与大量液体油的接触会损害由该粒子活性物提供的光学益处。该疏水材料优选包含少于该组合物的12重量%的液体油，再更优选少于10%，甚至更优选少于8%，最优选0.01至5%。
在一些实施方案中，该载体是（或至少包含）水油乳状液，其在某些实施方案中可以是油包水乳状液。但是，优选的乳状液是水包油类型的。如果该载体是乳状液，优选将粒子活性物分散在该水油乳状液的水相中以使粒子活性物与组合物中的任何液体油的相互作用最小化。
无论该组合物中液体油的量如何，该疏水材料可包含非液体疏水材料。特别是该组合物可含有该组合物的0.01至80重量%，更优选0.1至30%，再更优选0.5至25%，最优选1至10%的量的非液体疏水材料。
用于本发明的优选疏水材料包括润肤剂，如脂肪、油、脂肪醇、脂肪酸、皂、硅酮油、合成酯和/或烃。许多有机防晒剂也是疏水材料并可以独自或与一种或多种上述润肤剂结合使用。
硅酮可分成挥发和非挥发类。挥发性硅酮油（如果使用）优选选自含有3至9，优选4至5个硅原子的环状（环甲硅油）或线型聚二甲基硅氧烷。
可用作润肤剂材料的非挥发性硅酮包括聚烷基硅氧烷、聚烷基芳基硅氧烷和聚醚硅氧烷共聚物。本文中可用的基本非挥发性聚烷基硅氧烷包括例如具有在25℃下大约5 ×10-6至0.1 m2/s的粘度的聚二甲基硅氧烷。可用于本组合物的优选非挥发性润肤剂包括具有在25℃下大约1 × 10-s至大约4 × 10-4 m2/s的粘度的聚二甲基硅氧烷。
可以有效使用有机聚硅氧烷交联聚合物。这些材料的代表是聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物和可获自各种供应商的聚二甲基硅氧烷交联聚合物，包括Dow Corning（9040、9041、9045、9506和9509）、General Electric（SFE 839）、Shin Etsu（KSG-15、16和18 [聚二甲基硅氧烷/苯基乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物]）和GrantIndustries（Gransil商标的材料）和Shin Etsu供应的月桂基聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物（例如KSG-31、KSG-32、KSG-41、KSG-42、KSG-43和KSG-44）。
非硅酮润肤剂的具体实例包括硬脂醇、单蓖麻油酸甘油酯、貂油、鲸蜡醇、异硬脂酸异丙酯、硬脂酸、棕榈酸异丁酯、异鲸蜡醇硬脂酸酯、油醇、月桂酸异丙酯、月桂酸己酯、油酸癸酯、十八烷-2-醇、异鲸蜡醇、二十烷基醇、山嵛醇、鲸蜡醇棕榈酸酯、硅酮油如二甲基聚硅氧烷、癸二酸二正丁酯、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、硬脂酸异丙酯、硬脂酸丁酯、聚乙二醇、三乙二醇、羊毛脂、可可脂、玉米油、棉籽油、橄榄油、棕榈仁油、菜籽油、红花籽油、月见草油、大豆油、葵花籽油、鳄梨油、芝麻籽油、椰子油、花生油、蓖麻油、乙酰化羊毛脂醇、凡士林、矿物油、肉豆蔻酸丁酯、异硬脂酸、棕榈酸、亚油酸异丙酯、月桂醇乳酸酯、肉豆蔻醇乳酸酯、油酸癸酯、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯及其混合物。
酯润肤剂包括：
a) 具有10至20个碳原子的脂肪酸的链烯基或烷基酯。其实例包括新戊酸异花生醇酯、新戊酸异癸醇酯、异壬酸异壬酯、蓖麻油酸鲸蜡醇酯、肉豆蔻酸油醇酯、硬脂酸油醇酯和油酸油醇酯；
b) 醚-酯，如乙氧基化脂肪醇的脂肪酸酯；
c) 多元醇酯。丁二醇、乙二醇单和二-脂肪酸酯、二乙二醇单-和二-脂肪酸酯、聚乙二醇(200-6000)单-和二-脂肪酸酯、丙二醇单-和二-脂肪酸酯、聚丙二醇2000单油酸酯、聚丙二醇2000单硬脂酸酯、乙氧基化丙二醇单硬脂酸酯、甘油单-和二-脂肪酸酯、聚甘油聚脂肪酯（polyglycerol poly-fatty ester）、乙氧基化甘油单硬脂酸酯、1,3-丁二醇单硬脂酸酯、1,3-丁二醇二硬脂酸酯、聚氧乙烯多元醇脂肪酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯和聚氧乙烯失水山梨糖醇脂肪酸酯是令人满意的多元醇酯。特别可用的是C1-C30醇的季戊四醇、三羟甲基丙烷和新戊二醇酯。实例是季戊四醇四乙基己酸酯；
d) 蜡酯，如蜂蜡、鲸蜡和三山嵛精蜡（tribehenin wax）；
e) 甾醇酯，其实例是胆甾醇脂肪酸酯；
f) 脂肪酸的糖酯，如蔗糖多山嵛酸酯和蔗糖多棉籽油酸酯（sucrosepolycottonseedate）；或
g) 上述(a)至(f)的两种或更多种的混合物。
也特别使用以Finsolve商标出售的苯甲酸C12-15烷基酯。
作为合适的润肤剂的烃包括矿脂、矿物油、C11-C13异链烷烃、聚α烯烃、异十六烷或其混合物。
在一个特别优选的实施方案中，该疏水材料包含该组合物的1至25重量%的脂肪酸或0.1至80重量%的皂。脂肪酸和皂的混合物也适合，例如赋予皮肤非常受欢迎的亚光感的雪花膏基料（vanishing cream base）。C12至C20脂肪酸尤其优选用于本发明，更优选的是C14至C18脂肪酸。最优选的脂肪酸是硬脂酸、肉豆蔻酸或其混合物。该组合物中的脂肪酸更优选以该组合物的5至20重量%的量存在。该疏水材料中的皂可包括脂肪酸的碱金属盐，如钠或钾盐，最优选的是硬脂酸钾。该疏水材料中的皂通常以该组合物的0.1至10重量%，更优选0.5至3重量%的量存在。通常通过取所需量的总脂肪物质和与氢氧化钾以所需量混合来制备化妆品组合物中的雪花膏基料。该皂通常在混合过程中原位形成。
该载体优选除疏水材料外还包含水或包含水作为疏水材料的替代物。水量可以例如为该化妆品组合物的1至99重量%，更优选5至90重量%，甚至更优选35至80重量%，最好40至70重量%。
本发明的组合物优选包含亮肤剂。该亮肤剂优选选自维生素B3化合物或其衍生物，例如烟酸、烟碱酸或烟酰胺或其它公知的亮肤剂，例如阿达帕林、芦荟提取物、乳酸铵、茴香脑衍生物、苹果提取物、熊果苷、壬二酸、曲酸、竹提取物、熊果提取物、白芨（bletillatuber）、柴胡提取物、地榆提取物、丁基羟基苯甲醚、丁基羟基甲苯、柠檬酸酯、川芎、当归、脱氧熊果苷、1,3-二苯基丙烷衍生物、2,5-二羟基苯甲酸及其衍生物、2-(4-乙酰氧基苯基)-1,3-二噻烷（dithane）、2-(4-羟基苯基)-1,3-二噻烷、鞣花酸、七叶树素醇（escinol）、草蒿脑衍生物、Fadeout（Pentapharm）、防风、小茴香提取物、灵芝属提取物、藁本、GatulineWhitening（Gattlefosse）、龙胆酸（genistic acid）及其衍生物、光甘草定及其衍生物、吡喃葡萄糖基-1-抗坏血酸酯、葡糖酸、乙醇酸、绿茶提取物、4-羟基-5-甲基-3[2H]-呋喃酮、氢醌、4-羟基苯甲醚及其衍生物、4-羟基苯甲酸衍生物、羟基辛酸、肌醇抗坏血酸酯、柠檬提取物、亚油酸、抗坏血酸磷酸酯镁、Melawhite（Pentapharm）、白桑（Morus alba）提取物、桑根提取物、5-辛酰水杨酸、欧芹提取物、桑黄提取物、邻苯三酚衍生物、2,4-间苯二酚衍生物、3,5-间苯二酚衍生物、玫瑰果提取物、水杨酸、Song-Yi提取物、3,4,5-三羟基苄基衍生物、氨甲环酸、维生素如维生素B6、维生素B12、维生素C、维生素A、二羧酸、间苯二酚衍生物、来自植物如茜草属和山矾属的提取物、羟基羧酸，如乳酸和它们的盐，例如乳酸钠及其混合物中的一种或多种。维生素B3化合物或其衍生物，例如烟酸、烟碱酸或烟酰胺是根据本发明更优选的亮肤剂，最优选的是烟酰胺。当使用烟酰胺时，其优选以该组合物的0.1至10重量%，更优选0.2至5重量%的量存在。
该组合物优选另外包含一种或多种有机防晒剂。各种各样的有机防晒剂都适合与本发明的基本成分结合使用。合适的UV-A/UV-B防晒剂包括2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、辛基二甲基对氨基苯甲酸、二棓酰三油酸酯（digalloyltrioleate）、2,2-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、乙基-4-(双(羟丙基))氨基苯甲酸酯、2-乙基己基-2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸酯、-2-乙基己基水杨酸酯、对氨基苯甲酸甘油酯、3,3,5-三甲基环己基水杨酸酯、邻氨基苯甲酸甲酯、对二甲基-氨基苯甲酸或氨基苯甲酸酯、2-乙基己基-对二甲基-氨基苯甲酸酯、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸、2-(对二甲基氨基苯基)-5-磺酸苯并噁唑酸（sulfonicbenzoxazoicacid）、2-乙基己基-对甲氧基肉桂酸酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、辛基二甲基-对氨基苯甲酸及其混合物。最合适的有机防晒剂是2-乙基己基-对甲氧基肉桂酸酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷或其混合物。
在可用于本发明的组合物中可以使用安全且有效量的有机防晒剂。该组合物优选包含0.1%至10%，更优选0.1%至5%的有机防晒剂。
可包含在化妆品可接受载体中的其它材料包括溶剂、保湿剂、增稠剂和底粉（powders）。可以单独或混合使用的这些类型的材料各自的实例如下：
溶剂包括乙醇、异丙醇、丙酮、乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单乙醚及其混合物。
保湿剂包括多元醇类型的那些。典型的多元醇包括聚亚烷基二醇，更优选是亚烷基多元醇和它们的衍生物，包括丙二醇、二丙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇及其衍生物、山梨糖醇、羟丙基山梨糖醇、己二醇、1,3-丁二醇、异戊二醇、1,2,6-己三醇、甘油、乙氧基化甘油、丙氧基化甘油及其混合物。保湿剂的量可以为例如该组合物的0.5至50重量%，更优选1至15重量%。最优选的是甘油（也称作丙三醇）。甘油的量可以为例如该组合物的按重量计0.5%至50%，更优选1至35%，最好2至15%。
在该组合物中可包含各种增稠剂。示例性而非限制性的是硬脂酸、丙烯酰胺/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物（Aristoflex AVC）、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、辛烯基琥珀酸淀粉铝、聚丙烯酸酯（如卡波姆，包括Carbopol® 980、Carbopol® 1342、Pemulen TR-2®和Ultrez®增稠剂）、多糖（包括黄原胶、瓜尔胶、果胶、角叉菜胶和小核菌胶）、纤维素（包括羧甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素和甲基羟基甲基纤维素）、矿物（包括滑石、二氧化硅、氧化铝、云母和粘土，后者以膨润土、锂蒙脱石和绿坡缕石为代表）、硅酸镁铝及其混合物。增稠剂的量可以例如为该组合物的0.05至10重量%，更优选0.3至2重量%。
底粉包括白垩、滑石、漂白土、高岭土、淀粉、树胶、胶态二氧化硅聚丙烯酸钠、四烷基和/或三烷基芳基铵绿土、化学改性的硅酸镁铝、有机改性的蒙脱石粘土、水合硅酸铝、气相法二氧化硅、羧乙烯基聚合物、羧甲基纤维素钠和乙二醇单硬脂酸酯。
本发明的组合物不是粉末形式，因为希望该粒子活性物在施加到皮肤上时不破裂。不希望受制于理论，但本发明人相信，核-壳形式的粒子活性物在皮肤上的存在提供本发明的有利的光学效果。该组合物因此为糊、凝胶、液体或整块固体（例如皂条）的形式。优选形式是霜或乳液（lotion）。
本发明的化妆品组合物是适合局部施加到人类皮肤上的组合物，包括免洗型和洗净型产品。该术语优选包括流体液体，特别是保湿霜而非彩妆品。最优选的是免洗型组合物。
本发明的组合物的包装可以是罐或管以及通常用于化妆品、霜、洗涤和乳液型产品的任何其它形式。该组合物可以局部施加并优选每平方厘米皮肤施加1-4毫克组合物。
提供下列实施例以利于理解本发明。这些实施例无意限制权利要求书的范围。
实施例
实施例1
这一实施例示范可用于本发明的核-壳粒子的制造且其中所述壳由溶胶-凝胶聚合的无机聚合物形成。
材料
苯乙烯(St)购自Sinopharm Chemical Reagent Co. (China)并通过用5重量%NaOH水溶液处理以除去抑制剂来提纯。MTC [2-(甲基丙烯酰基)-乙基三甲基氯化铵]（80重量%）水溶液由SIGMA-ALDRICH, Co.(USA)供应。2,2’-偶氮异丁腈（AIBN, 98%, AldrichUSA）在使用前从四氢呋喃（THF）中重结晶。a,a’-偶氮二异丁脒二盐酸盐（AIBA）、聚(乙烯基吡咯烷酮)（PVP, K30, Mw = 30 000）、TEOS（正硅酸三乙酯）、无水乙醇和氨水溶液（28重量%）购自Sinopharm Chemical Reagent Co.(China)并按来样使用。去离子水用于所有聚合和处理过程。
PS模板的合成
通过分散聚合合成具有高于1·m的粒度的聚苯乙烯粒子。在典型程序中，如下合成具有1500纳米的直径的带正电荷的PS粒子：在配有机械搅拌器、具有温度控制器的温度计、N2入口、Graham冷凝器和加热罩的500毫升三颈烧瓶中混合10.0克St、3.0克PVP、0.35克AIBN、40.0克乙醇、10.0克H2O。该混合溶液首先通过在室温下鼓入氮气30分钟来脱氧，然后在180 rpm的搅拌速率下加热到70℃持续1.5小时，接着添加10.0克St、40.0克乙醇和0.78克MTC的混合物。
表1概括了用于合成不同尺寸的PS模板球的配方（St 20 g、PVP 3.0 g、AIBN 0.35g）。
表1
H<sub>2</sub>O (g) EtOH (g) EtOH(g)/H<sub>2</sub>O (g) 粒度(nm)
15 75 1:5 1000
10 80 1:8 1500
7 83 1:11.8 1800
SiO 2 中空球的合成
在典型流程中，将5.5毫升氨添加到上文获得的分散体中并将该混合物在180 rpm下搅拌5分钟。快速加入15克TEOS并将该混合物在不断搅拌下在50℃下保持大约1小时。通过在10000 rpm下离心7分钟，从反应溶液中分离所得的球。将PS/SiO2杂化粒子在80℃下干燥整夜以产生干燥粉末。如下进行用于除去PS核模板的煅烧步骤：将产物在空气气氛中以1℃/min的加热速率从室温加热到550℃，然后在550℃下保持另外2小时。最后，将产物在空气中冷却至室温。
具有不同直径的所得SiO2中空球的SEM图像表明，它们的直径大致等于PS模板的直径（即1000纳米、1500纳米或1800纳米）且各粒子的壳具有大约20纳米的厚度。
实施例2
两种根据本发明的雪花膏形式的化妆品组合物的示例性配方列在表2中。
表2
成分(%w/w) 雪花膏1 雪花膏2
硬脂酸 17 5
肉豆蔻酸 --- 5
烟酰胺 1.25 3
甘油 5 1
丙二醇 10 ---
中和剂（碱） 0.48 0.66
卡波姆 --- 0.2
木薯淀粉 --- 0.7
鲸蜡醇 0.53 0.53
聚二甲基硅氧烷 0.5 0.563
肉豆蔻酸异丙酯 1 ---
对羟基苯甲酸甲酯/丙酯 0.3 0.3
Parsol MCX（甲氧基肉桂酸乙基己酯） 0.75 1.25
Parsol 1789（丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷） 0.4 0.4
二氧化钛(80纳米)<sup>1</sup> 1 0.8
二氧化钛(400纳米)<sup>2</sup> 2 ---
颜料 1.29<sup>3</sup> 0.015<sup>4</sup>
核-壳粒子 2 2
次要物<sup>5</sup> 1.37 0.86
水 至100 至100
1. MT700Z = 二氧化钛（和）硬脂酸（和）氢氧化铝，由TAYCA供应 –括号中的尺寸为初级粒度.
2. SA-TR-10 = 二氧化钛（和）二甲基聚硅氧烷，由Miyoshi Kasei Inc.供应 –括号中的尺寸为初级粒度.
3. 黄色、红色和黑色颜料的混合物.
4. 红色颜料.
5. 次要物包括维生素、香精、螯合剂、杀菌剂和其它皮肤有益剂。
这些配方中所用的核-壳粒子是实施例1的SiO2中空球。
实施例3
根据本发明的保湿霜形式的化妆品组合物的示例性配方列在表3中。
表3
成分(%w/w) 保湿霜
硬脂酸 3
烟酰胺 3
甘油 1
中和剂（碱） 1.05
卡波姆 0.4
鲸蜡醇 0.5
矿物油 1.5
单硬脂酸甘油酯 1.5
聚二甲基硅氧烷(200 cSt) 0.5
肉豆蔻酸异丙酯 2
对羟基苯甲酸甲酯/丙酯 0.3
Parsol MCX（甲氧基肉桂酸乙基己酯） 1.25
Parsol 1789（丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷） 0.4
二氧化钛(80纳米)<sup>1</sup> 0.6
二氧化钛(400纳米)<sup>2</sup> 0.2
颜料<sup>3</sup> 0.068
核-壳粒子<sup>4</sup> 1.5
次要物<sup>5</sup> 1.211
水 至100
1. MT700Z .
2. SA-TR-10.
3. 黄色和红色颜料的混合物.
4. 如实施例1中制备.
5. 次要物包括维生素、香精、螯合剂、杀菌剂和其它皮肤有益剂。
这种组合物中的液体油包括矿物油、聚二甲基硅氧烷、肉豆蔻酸异丙酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯和苯氧基乙醇。液体油的总量为该组合物的5.7重量%。
实施例4
这一实施例例证各种粒子对保湿霜基料中的持久不透明度的影响。
使用实施例3中所述的保湿霜基料但用如表4中所示的不同量和/或类型的乳浊粒子和/或核-壳粒子制备三种样品。这些样品不含任何红色或黄色颜料。
表4
成分(%w/w) 样品1 样品2 样品3
二氧化钛(80纳米) --- 2.0 ---
二氧化钛(400纳米) --- --- ---
SiO<sub>2</sub>中空球<sup>1</sup> (1.5 μm) --- --- 1.75
1. 如实施例1中所述制备 – 量以SiO2计。
在所涂施薄膜的受控干燥（23℃，45% RH）过程中使用MinoltaTM CM2600D分光测色仪以SCE模式测量不透明度。对于各样品，使用75微米立方涂膜机（film applicator）在黑/白刮涂卡（draw-down card）上涂施薄膜。在白色和黑色背景上测量该薄膜在涂施后的不同时间的反射率值。作为在黑色/白色背景上在450纳米波长下的反射率的比率计算不透明度。表5显示各样品薄膜经60分钟的不透明度变化（即不透明度变化 = 在60分钟的不透明度 – 在0分钟的不透明度）。
表5
样品 60分钟后的不透明度变化
1 0.007
2 -0.077
3 0.195
这些结果证实，含有核-壳粒子的样品（样品3）表现出在涂施后随时间经过提高不透明度的能力。
实施例5
这一实施例例证乳浊粒子和核-壳粒子对保湿霜基料中的持久亮肤的影响。
使用实施例3中所述的保湿霜基料但用如表6中所示的不同量的乳浊粒子和/或核-壳粒子（来自实施例1的1微米SiO2球）制备两种样品。这些样品不含任何红色或黄色颜料。
表6
成分(%w/w) 样品1 样品2
二氧化钛(80纳米) --- 0.6
二氧化钛(400纳米) --- ---
核-壳粒子<sup>1</sup> 2.0 2.0
1. 量以SiO2计。
在所涂施薄膜的受控干燥（23℃，45% RH）过程中使用MinoltaTM CM2600D分光测色仪以SCE模式测量不透明度。对于各样品，使用75微米立方涂膜机在黑/白刮涂卡上涂施薄膜。在白色和黑色背景上测量该薄膜在涂施后的不同时间的反射率值。作为在黑色/白色背景上在450纳米波长下的反射率的比率计算不透明度。表7显示各样品薄膜在涂施后经60分钟的不透明度。
表7
时间(min) ·样品1 ·样品2
0 0.06 0.16
5 0.06 0.15
10 0.12 0.11
15 0.18 0.17
20 0.27 0.20
30 0.30 0.26
60 0.34 0.32
表7中的数据证实，乳浊粒子的存在（样品2）在最大程度上提供即时不透明度（即在0分钟的不透明度）。但这两种样品都表现出随时间经过的不透明度提高。核-壳粒子在这两种样品中的使用导致不透明度在60分钟期间显著提高到甚至比由乳浊粒子产生的即时亮度的不透明度更高的值。但是，含有乳浊粒子和核-壳粒子二者的样品（样品2）表现出即时和持久不透明度的最佳平衡。
实施例6
这一实施例例证液体油含量对核-壳粒子提供持久不透明度的能力的影响。
使用两种无颜料和乳浊粒子的保湿霜基料。第一种基料是实施例3的保湿霜中所用的基料（“低液体油基料”）。第二种基料具有超过17重量%的液体油含量（“高液体油基料”）。将核-壳粒子（实施例1的1.5微米SiO2粒子）以最终保湿霜组合物的1.75重量% SiO2的量添加到各基料中。
在所涂施薄膜的受控干燥（23℃，45% RH）过程中使用MinoltaTM CM2600D分光测色仪以SCE模式测量不透明度。对于各样品，使用75微米立方涂膜机在黑/白刮涂卡上涂施薄膜。在白色和黑色背景上测量该薄膜在涂施后的不同时间的反射率值。作为在黑色/白色背景上在450纳米波长下的反射率的比率计算不透明度。表8显示各样品薄膜在涂施后经60分钟的不透明度。
表8
时间(min) ·低液体油基料 高液体油基料
0 0.06 0.24
5 0.07 0.08
15 0.24 0.05
30 0.24 0.05
60 0.26 0.05
表8中的数据证实对于低液体油基料，该核-壳粒子能在60分钟后提高不透明度。与此不同，在高液体油基料中，该中空球不能防止不透明度在涂施后经60分钟的不断降低。
样品的Cryo-SEM图像显示，不同于低液体油基料，在高液体油基料中核-壳粒子看起来被油性材料覆盖和包埋。不希望受制于理论，但本发明人推测，这种覆盖可能防止或至少抑制在薄膜干燥时水从粒子中蒸发。或者，该液体油涂层可能降低壳和周围介质之间的折射率反差以使散射效率降低。

Claims (13)

1.糊、凝胶、液体或整块固体形式的化妆品组合物，其包含：
(a)粒子活性物，其中所述粒子活性物包含：
(i)包含无机材料并具有1.3至1.8的折射率(ns)的水不溶性壳组分；和
(ii)包含挥发性液体并具有至少1.2的折射率(nc)的核组分，其中所述核组分包含所述核组分的至少75重量％的水；
(b)0.001至10重量％的具有至少1.7的折射率的乳浊粒子；和
(c)化妆品可接受载体；
其中所述乳浊粒子是包含氯氧化铋、氮化硼、二氧化钛、氧化锆、氧化铝、氧化锌或其组合的粒子；和其中所述粒子活性物具有至少500纳米至小于2微米的粒度(D)，其中所述载体包含疏水材料，并且所述疏水材料包含所述组合物的0.01至10重量％的量的液体油，其中所述挥发性液体具有在25℃下至少2000Pa的蒸气压和在25℃下低于50kPa的蒸气压，并且其中所述化妆品组合物包含该组合物的0.001至20重量％壳组分量的粒子活性物，所述折射率均是在25℃的温度和589纳米的波长下测定的值。
2.如权利要求1中所述的化妆品组合物，其中所述组合物是霜或乳液。
3.如权利要求1或权利要求2中所述的化妆品组合物，其中所述无机材料是无机聚合物。
4.如权利要求3中所述的化妆品组合物，其中所述无机聚合物是由二氧化硅、有机改性二氧化硅或其组合形成的无机聚合物。
5.如权利要求3中所述的化妆品组合物，其中所述无机聚合物通过溶胶-凝胶法获得。
6.如权利要求5中所述的化妆品组合物，其中所述壳组分具有符合下列关系式(I)的厚度(L):L≥150nm–0.25×D (I)。
7.如权利要求1或2中所述的化妆品组合物，其中所述壳可透水。
8.如权利要求1或2中所述的化妆品组合物，其中所述核的折射率与所述壳的折射率的比率(nc/ns)为0.7至1.2。
9.如权利要求8中所述的化妆品组合物，其中所述核的折射率与所述壳的折射率的比率(nc/ns)为0.8至1.0。
10.如权利要求1或2中所述的化妆品组合物，其中所述乳浊粒子具有2.0至2.7的折射率。
11.如权利要求1或2中所述的化妆品组合物，其中所述组合物包含黄色颜料。
12.如权利要求1中所述的化妆品组合物，其中所述疏水材料包含所述组合物的1至25重量％的脂肪酸、所述组合物的0.1至80重量％的皂、或其混合物。
13.改善一种或多种皮肤特征的方法，其包括以下步骤：
I.提供如前述权利要求1-12任一项中所述的组合物；
II.将所述组合物局部施加到皮肤上；和
III.使所述挥发性液体从所述粒子活性物中蒸发。
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