ES2876160T3 - Microcápsulas de sílice y métodos para prepararlas - Google Patents

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Abstract

Un proceso para preparar una composición de microcápsula, el proceso comprende las etapas de: (a) proporcionar una mezcla de sol-gel que contiene (i) un polisiloxano que tiene un peso molecular de 1000-9000 y que se obtiene al hacer reaccionar agua con un precursor de sol-gel seleccionado de un monómero de alcóxido de silicio o un monómero de alcoxisilano correspondiente a la fórmula general: (R1O)(R2O)Si(X)(X') en donde X es hidrógeno, -OR3 o R4; X' es hidrógeno, -OR5 o R6; y cada uno de R1, R2, R3, R4, R5 y R6, independientemente, es H, un grupo alquilo lineal, ramificado o cíclico, o un grupo siloxano lineal, ramificado o cíclico, y en donde la relación molar entre el agua y el precursor de sol-gel es 1 : 3 a 3 : 1, (ii) goma arábiga, (iii) gelatina y (iv) una pluralidad de gotículas de aceite dispersadas en una fase acuosa, en la que cada una de las gotículas de aceite, que tiene un tamaño de 1 a 250 μm, contiene un material activo y un precursor de sol-gel; (b) mantener el pH de la mezcla de sol-gel en 1 a 6 para obtener una suspensión de microcápsula; y (c) curar la suspensión de microcápsula, y obtener así una composición de microcápsula.

Description

DESCRIPCIÓN
Microcápsulas de sílice y métodos para prepararlas
ANTECEDENTES
Las microcápsulas se usan en la liberación controlada de sabor, aroma y nutrientes. También protegen a los ingredientes alimenticios sensibles contra la descomposición. A pesar de los avances en la tecnología de microcápsula, el desarrollo de una microcápsula apta para uso alimentario sigue siendo un desafío debido a los limitados materiales que son adecuados para el consumo como alimento.
Las microcápsulas de sol-gel tales como microcápsulas de sílice se han usado para suministrar fragancias para uso en productos de cuidado personal tales como productos antitranspirantes. Ver la patente estadounidense núm.
9.044.732 y las publicaciones de solicitud de patente estadounidense núms. 2012/0104639 y 2004/0256748. Estas microcápsulas contienen pared de microcápsula de sílice preparada típicamente en presencia de cloruro cetiltrimetilamonio (CTAC, por sus siglas en inglés). La sílice, un material naturalmente abundante, ha sido reconocida como un aditivo alimentario seguro por la Administración de Alimentos y Medicamentos (de los Estados Unidos) y otra organización relacionada con la salud como la Organización Mundial de la Salud y la Autoridad Europea de Seguridad Alimentaria. Sin embargo, el CTAC es un emulsionante no apto para uso alimentario. Las microcápsulas de sílice conocidas preparadas a partir de CTAC y otros dispersantes no aptos para uso alimentario no son adecuadas para suministrar sabor en productos alimentarios.
Los biopolímeros tales como proteínas y polisacáridos también se usan para preparar microcápsulas. Ver la patente estadounidense núm. US 2015/0250689. Erni et al. describe un proceso para preparar microcápsulas de hidrogel proteico. Ver Erni et al., Angew. Chem. Int. Ed. 52, 10334-38 (2013). Una microcápsula de hidrogel se formó primero con un andamiaje proteico. Después se depositó sílice amorfa sobre el andamiaje, lo que proporcionó cubiertas densas con baja permeabilidad para compuestos orgánicos. Este proceso requiere la separación de las microcápsulas de hidrogel de la fase acuosa y después su inmersión en un precursor de sílice líquido puro. Ver id, página 10335. Persisten desafíos en la fabricación a gran escala siguiendo este proceso tales como el tiempo prolongado consumido en la separación y el uso de una gran cantidad de precursores de sílice puros costosos.
La publicación internacional núm. WO 2013/174921 describe cápsulas preparadas al proporcionar una mezcla de reacción que comprende partículas de sílice, gelatina A de cerdo y goma arábiga en combinación con aceite de limoneno. La patente estadounidense núm. US 2014/0106032 describe una suspensión de microcápsula o microcápsula seca que comprende una cubierta derivada de un coacervado complejo de gelatina y goma arábiga en combinación con un precursor de sol-gel derivado de TEOS.
Existe la necesidad de desarrollar una microcápsula que sea segura para el consumo como alimento para suministrar eficazmente sabor, aroma, nutrientes, etc., y que se pueda fabricar de manera rentable.
COMPENDIO
La presente invención se basa en el descubrimiento de ciertas microcápsulas de sol-gel estables adecuadas para uso en alimentos.
Por consiguiente, en un aspecto de la invención, se proporciona un proceso para preparar una composición de microcápsula, el proceso comprende los etapas de: (a) proporcionar una mezcla de sol-gel que contiene (i) un polisiloxano que tiene un peso molecular de 1000-9000 y que se obtiene al hacer reaccionar agua con un precursor de sol-gel seleccionado de un monómero de alcóxido de silicio o un monómero de alcoxisilano correspondiente a la fórmula general: (R1O)(R2O)Si(X)(X') en donde X es hidrógeno, -OR3 o R4; X' es hidrógeno, -OR5 o R6; y cada uno de R1, R2, R3, R4, R5 y R6, independientemente, es H, un grupo alquilo lineal, ramificado o cíclico, o un grupo siloxano lineal, ramificado o cíclico, y en donde la relación molar entre el agua y el precursor de sol-gel es 1 : 3 a 3 : 1, (ii) goma arábiga, (iii) gelatina y (iv) una pluralidad de gotículas de aceite dispersadas en una fase acuosa, en la que cada una de las gotículas de aceite, que tiene un tamaño de 1 a 250 pm, contiene un material activo y un precursor de sol-gel; (b) mantener el pH de la mezcla de sol-gel en 1 a 6 para obtener una suspensión de microcápsula; y (c) curar la suspensión de microcápsula, y obtener así una composición de microcápsula.
También dentro del alcance de la presente invención está una composición de microcápsula preparada mediante el proceso descrito anteriormente, ya sea en forma de suspensión o polvo.
Todavía dentro del alcance de la presente invención está un producto para el consumidor que contiene cualquier cápsula descrita anteriormente. Los ejemplos del producto para el consumidor son productos ingeribles para humanos o animales seleccionados del grupo que consiste en productos horneados, productos lácteos, helados de fruta, productos de confitería, caramelos sin azúcar, mermeladas, jaleas, gelatinas, pudines, piensos para animales, tabletas de confitería comprimidas, caramelos duros, caramelos basado en pectina, caramelos masticables, caramelos con centro cremoso, dulces pasteleros, caramelos duros sin azúcar, caramelos basado en pectina sin azúcar, caramelos masticables sin azúcar, caramelos con centro cremoso sin azúcar, pastas dentales, enjuagues bucales, refrescantes bucales, bebidas carbonatadas, aguas minerales, mezclas para bebidas en polvo, otras bebidas no alcohólicas, pastillas para la tos, grageas, mezclas para la tos, descongestivos, antiirritantes, antiácidos, preparaciones para la indigestión y analgésicos orales, gomas de mascar y composiciones que potencian el enfriamiento.
Los productos para el consumidor adecuados también incluyen detergentes para la vajilla líquidos, detergentes para la vajilla en polvo, detergentes para la vajilla automáticos, detergentes para lavandería, jabón líquido de baño, champús, acondicionadores para el cabello, barra de jabón, jabón para las manos líquido, limpiadores multiuso, lápices de labios y limpiadores para la cocina.
Todas las partes, porcentajes y proporciones que figuran en la presente memoria y en las reivindicaciones son en peso, a menos que se indique de cualquier otra manera.
Los valores y dimensiones descritos en la presente memoria no deberán entenderse como estrictamente limitados a los valores numéricos exactos mencionados. En cambio, a menos que se especifique de cualquier otra manera, cada valor de estos pretende significar el valor mencionado y un rango funcionalmente equivalente que rodea a dicho valor. Por ejemplo, un valor descrito como "50 %" pretende significar "aproximadamente 50 %".
Los términos "cápsula" y "microcápsula" en la presente memoria se usan de manera intercambiable.
El término "alquilo" se refiere a un resto hidrocarburo saturado, lineal o ramificado, tal como metilo, metileno, etilo, etileno, propilo, propileno, butilo, butilenos, pentilo, pentileno, hexilo, hexileno, heptilo, heptileno, octilo, octileno, nonilo, nonileno, decilo, decileno, undecilo, undecileno, dodecilo, dodecileno, tridecilo, tridecileno, tetradecilo, tetradecileno, pentadecilo, pentadecileno, hexadecilo, hexadecileno, heptadecilo, heptadecileno, octadecilo, octadecileno, nonadecilo, nonadecileno, icosilo, icosileno, triacontilo y triacotileno.
Los detalles de una o más realizaciones de la invención se establecen en la descripción a continuación. Otras características, objetos y ventajas de la invención serán evidentes a partir de la descripción y las reivindicaciones.
DESCRIPCIÓN DETALLADA
Se ha descubierto que ciertas microcápsulas de sílice mostraron inesperadamente una elevada eficacia de encapsulación y estabilidad para suministrar sabor en productos alimentarios.
Algunas microcápsulas de la presente descripción tienen un tamaño en el rango de 0,01 a 1000 micrones de diámetro (p. ej., 0,5 a 1000 micrones, 1 a 200 micrones, 0,5 a 150 micrones, 1 a 100 micrones y 20 a 200 micrones). La distribución del tamaño de microcápsula puede ser estrecha, amplia o multimodal.
En algunas realizaciones, la microcápsula tiene una pared de microcápsula que encapsula un núcleo de microcápsula. El núcleo de microcápsula contiene un material activo, que es, preferiblemente, un sabor. Además, el material activo también puede ser una fragancia, agente que contrarresta malos olores, modulador del gusto, otro agente activo como los descritos más adelante, o cualquier combinación de estos. El material activo puede estar presente en un nivel de 5 a 99 % (preferiblemente 20 a 95 % y, más preferiblemente, 40 a 90 %) en peso de la microcápsula.
La pared de microcápsula puede ser monocapa o multicapa. Una pared de microcápsula monocapa se forma con un primer y segundo polímero. El primer polímero está interconectado con el segundo polímero a través de uniones covalentes, uniones de hidrógeno, interacciones dipolares o interacciones iónicas. Una pared de microcápsula multicapa tiene al menos una pared interna de microcápsula y una pared externa de microcápsula. La pared interna hace contacto con y encapsula el núcleo de microcápsula y típicamente está formada con un polímero de sol-gel y un dispersante apto para uso alimentario. La pared externa típicamente está formada por un polímero de hidrogel, p. ej., el coacervado goma arábiga y gelatina, el coacervado de goma de ultra pureza y quitosano, etc. La pared de microcápsula puede estar presente en un nivel de 1 a 95 %, con un límite inferior de 1 %, 5 %, 10 %, 20 %, 30 % y un límite superior de 95 %, 80 %, 70 % y 60 %.
1. Polímero de sol-gel
Los precursores de sol-gel se definen en la reivindicación 1. El polímero de sol-gel es el producto de la polimerización de un precursor de sol-gel. Los precursores de sol-gel son compuestos que son capaces cada uno de formar un polímero de sol-gel y contienen silicio. Otros precursores no según la invención incluyen boro, aluminio, titanio, zinc, circonio y vanadio. Los precursores preferidos son organosilicio, mientras otros no según la invención incluyen organoboro, organoaluminio incluidos alcóxidos metálicos y b-dicetonatos, y combinaciones de estos.
Un precursor de silicio incluye monómero de alcóxido de silicio. Los precursores de sol-gel adecuados para los propósitos de la presente descripción se seleccionan, en particular, desde el grupo de ácidos silícicos di, tri y/o tetrafuncionales (incluidos derivados tales como silicatos), ácidos bóricos (incluidos derivados tales como ésteres), y alumoésteres, más particularmente, alcoxisilanos (ortosilicatos de alquilo), y precursores de estos.
Un ejemplo de precursores de sol-gel adecuados para los propósitos de la presente descripción son compuestos correspondientes a la siguiente fórmula general: (R1O)(R2O)M(X)(X'), en donde X puede ser hidrógeno, -OR3 o R4; X' puede ser hidrógeno, -OR5 o R6; y cada uno de R1, R2, R3, R4, R5, R6 representan independientemente un grupo orgánico, más particularmente, un grupo alquilo lineal o ramificado, preferiblemente, un alquilo C1-C12. M puede ser Ti o Zr.
Un precursor de sol/gel preferido es alcoxisilanos correspondientes a la siguiente fórmula general: (R1O)(R2O)Si(X)(X'), en donde cada uno de X, X', R1 y R2 se definieron anteriormente.
Son compuestos particularmente preferidos los ésteres de ácido silícico tales como ortosilicato de tetrametilo (TMOS, por sus siglas en inglés) y ortosilicato de tetraetilo (TEOS, por sus siglas en inglés). Un compuesto preferido incluye Dynasylan® (silanos organofuncionales disponibles comercialmente de Degussa Corporation, Parsippany Nueva Jersey, EE. UU.). Otros precursores de sol-gel adecuados para los propósitos de la presente descripción se describen, por ejemplo, en la solicitud de patente alemana DE10021165. Estos precursores de sol-gel son varios organosilanos hidrolizables tales como, por ejemplo, alquilsilanos, alcoxisilanos, alcoxisilanos de alquilo y organoalcoxisilanos. Además de los grupos alquilo y alcoxi, se pueden acoplar otros grupos orgánicos (por ejemplo, grupos alilo, grupos aminoalquilo, grupos hidroxialquilo, etc.) como sustituyentes al silicio.
Reconocer que los monómeros de alcóxido metálicos y semimetálicos (y sus polímeros parcialmente hidrolizados y condensados) tales como TMOS, TEOS, etc. son disolventes muy buenos para numerosas moléculas e ingredientes activos es muy ventajoso dado que facilita la disolución de los materiales activos a una concentración alta y, por lo tanto, una carga alta en las cápsulas finales.
Otra clase de precursores de sol-gel son sílice parcialmente reticulada, que es una sílice oligomérica o polimérica que tiene uno o más (p. ej., dos o más) grupos funcionales de ácido silícico tales como ésteres de ácido silícico y grupos alcoxisilano. Al tener estos grupos funcionales de ácido silícico, la sílice parcialmente reticulada es capaz de polimerizarse con otro precursor de sol-gel y/u otra sílice parcialmente reticulada para formar un polímero de sol-gel, el material de pared de microcápsula que encapsula un material activo.
La sílice parcialmente reticulada típicamente tiene un peso molecular menor que 20.000 Da (p. ej., 1000 a 10.000 Da, 1500 a 5000 Da y 2000 a 3500 Da).
La sílice parcialmente reticulada se puede preparar al usar un alcoxisilano descrito anteriormente. El alcoxisilano se polimeriza para formar sílice oligomérica o polimérica que tiene un peso molecular menor que 20.000 Da. Esta sílice parcialmente reticulada después se puede polimerizar adicionalmente para formar un polímero de sol-gel mucho mayor para encapsular un material activo.
2. Dispersantes aptos para uso alimentario
En relación con los dispersantes aptos para uso alimentario, se pueden agregar durante la preparación de la microcápsula para formar una emulsión estable (p. ej., una emulsión de aceite-en-agua). Las gotículas de aceite dispersas en una fase de agua en la emulsión contienen un material activo tal como un sabor o modulador. Una pared de microcápsula formada con un polímero de sílice después encapsula cada una de las gotículas de aceite en presencia del dispersante.
Los dispersantes aptos para uso alimentario típicamente tienen un HLB de 1 a 20 (p. ej., 1 a 16, 1 a 8, 4 a 8, 8 a 16 y 12 a 16). El término "HLB", según se usa en la presente memoria, se refiere al "equilibrio hidrófilo-lipófilo" de una molécula. El número de HLB indica la polaridad de las moléculas en un rango de 1-40, donde los emulsionantes más comúnmente usados tienen un valor entre 1 y 20. El número de HLB aumenta con el aumento de la hidrofilicidad. El HLB de un tensioactivo se puede determinar al calcular valores para las diferentes regiones de la molécula, como lo describen Griffin, "Classification of Surface-Active Agents by 'HLB,''' Journal of the Society of Cosmetic Chemists 1 (1949), 311-26; y Griffin, "Calculation of HLB Values of Non-Ionic Surfactants," Journal of the Society of Cosmetic Chemists 5 (1954), 249-56.
El término "dispersante apto para uso alimentario" se refiere a un dispersante que tiene una calidad que es apta para consumo humano en alimentos. Pueden ser productos naturales o no naturales. Un producto o tensioactivo natural se refiere a un producto que es de origen natural y viene de una fuente de la naturaleza. Los productos/tensioactivos naturales incluyen sus derivados que se pueden salar, desalar, desaceitar, fraccionar o modificar al usar una enzima o microorganismo natural. Por otro lado, un tensioactivo no natural es un tensioactivo sintetizado químicamente mediante un proceso químico que no implica solo una modificación enzimática.
Los dispersantes naturales incluyen saponina de Quillaja, lecitinas, goma arábiga, pectina, carragenano, quitosano, sulfato de condroitina, goma de celulosa, almidón físicamente o enzimáticamente modificado, proteína de lactosuero, proteína de chícharo, proteína de clara de huevo, proteína de seda, gelatina de pez, proteínas de origen porcino o bovino, goma de éster, ácidos grasos y combinaciones de estos.
La saponina de Quillaja es una saponina de glucósido contenida en un extracto de Quillaja, que se obtiene mediante extracción acuosa de la corteza interna o ramas molidas de Quillaja saponaria, un árbol de hoja perenne de la familia Quillajaceae. Las saponinas de Quillaja, que tienen un peso molecular promedio de 1800 - 2000 Dalton, consisten predominantemente en glucósidos (2-5 unidades de azúcar por cada cadena lateral) de ácido quillaico. Ver Bomford et al., Vaccine 10, 572-77. Son tensioactivos no iónicos, resistentes a la sal y el calor y estables a pH ácido. Los productos comerciales aptos para uso alimentario incluyen Foamex Quillaja Saponaria (Garuda International, Exeter, California) y Q-Naturale (Desert King International, Chile).
Las lecitinas pueden ser naturales, se pueden desaceitar (es decir, que tiene 3 % o menos de aceite residual), fraccionar (es decir, separar en componentes solubles y componentes insolubles en un disolvente, que puede ser un alcohol tal como etanol o una mezcla de etanol-agua), o modificar con enzimas (es decir, hidrólisis enzimática de fosfolípidos, que resulta en una polaridad más alta de las moléculas de fosfolípido, lo que mejorar la solubilidad en agua de la lecitina). Una lecitina natural (p. ej., una lecitina fluida estándar) no se ha desaceitado, fraccionado y/o modificado enzimáticamente. Una lecitina modificada con enzima (es decir, una lisolecitina) se refiere a una clase de compuestos, donde cada uno tiene un producto de hidrólisis parcial de una fosfatidilcolina que resulta de quitar uno de los dos grupos ácido graso de la fosfatidilcolina.
La goma arábiga es una goma natural hecha de la savia endurecida de árboles acacia, p. ej., Senegalia (Acacia) senegal y Vachellia (Acacia) seyal, dos especies cultivadas históricamente en Arabia y Asia Occidental. La goma arábiga es una mezcla compleja de glicoproteínas y polisacáridos. Es comestible y se usa principalmente en la industria alimentaria como un estabilizador, aglutinante, agente espesante y agente de control de la viscosidad. La goma arábiga está disponible comercialmente de muchos proveedores tales como Nexira (Ruan, Francia) y TIC Gums Inc. (White Marsh, Maryland).
La pectina consiste en un conjunto de polisacáridos que están presentes en las paredes celulares primarias de plantas terrestres. Se producen comercialmente como un polvo blanco a marrón claro, se extrae principalmente de frutos cítricos, y se usa en alimentos como agente gelificante, agente espesante, estabilizador y fibra alimentaria. La pectina está disponible en diferentes grades de proveedores tales como Cargill Inc. (Minneapolis, Minnesota) y Pacific Pectin Inc. (Oakhurst, California).
Los carragenanos son una familia de polisacáridos sulfatados lineales que se extraen de algas marinas comestibles rojas. Se usan ampliamente en la industria alimentaria como agente gelificante, agente espesante y estabilizador. Existen tres variedades principales de carragenano, que difieren en su grado de sulfatación. El kappacarragenano tiene un grupo sulfato por disacárido. El iota-carragenano tiene dos sulfatos por disacárido. El lambda carragenano tiene tres sulfatos por disacárido. Cualquiera de estas tres variedades se puede usar en la presente descripción. El carragenano está disponible comercialmente de muchos proveedores tales como Cargill Inc. (Minneapolis, Minnesota) y Pacific Pectin Inc. (Oakhurst, California).
El quitosano es un polisacárido lineal compuesto por D-glucosamina (unidad desacetilada) y N-acetil-D-glucosamina (unidad acetilada) enlazadas por p-(1-4) distribuidas aleatoriamente. Se produce al tratar conchas de camarones y otros crustáceos con el hidróxido de sodio álcali. El quitosano se ha usado en alimentos y en medicina como fibra alimentaria, agente clarificante y agente antibacteriano. Los proveedores comerciales incluyen Parchem (New Rochelle, Nueva York) y G.T.C. Bio Corp. (Shangdong, China).
Los sulfatos de condroitina se producen a partir de extractos de cartílagos de animales tales como vacas, cerdos, tiburones y otros peces, y aves. Son glucosaminoglucanos sulfatados (GAG) compuestos por una cadena de azúcares alternantes (N-acetilgalactosamina y ácido glucurónico), que normalmente se encuentran acoplados a proteínas como parte de un proteoglucano. Una cadena de condroitina puede tener más de 100 azúcares individuales, cada uno se puede sulfatar en posiciones y cantidades variables. En función del sitio de sulfatación, los sulfatos de condroitina existen en cuatro formas principales: Sulfato de condroitina (es decir, condroitina-4-sulfato A), sulfatada en el carbono 4 del azúcar N-acetilgalactosamina (GalNAc); sulfato de condroitina C (es decir, condroitina-6-sulfato), sulfatada en el carbono 6 del azúcar GalNAc; sulfato de condroitina D (es decir, condroitina-2,6-sulfato), sulfatada en el carbono 2 del ácido glucurónico y 6 del azúcar GalNAc; y sulfato de condroitina E (es decir, condroitina-4,6-sulfato), sulfatada en los carbonos 4 y 6 del azúcar GalNAc. Una cualquiera o una combinación de las cuatro formas se puede usar en la presente descripción. Los sulfatos de condroitina están disponibles comercialmente de proveedores tales como Summit Nutritionals International Inc. (Branchburg, Nueva Jersey). Estos compuestos se han usado ampliamente como suplementos dietarios, especialmente para el tratamiento de la osteoartritis.
La proteína de lactosuero, la proteína de chícharo, la proteína de clara de huevo, la proteína de seda y proteínas de origen porcino o bovino se extraen del lactosuero, el chícharo amarillo, la clara de huevo, la seda, la carne de cerdo y la carne de res, respectivamente. Están comercialmente disponibles tales como Barflex Whey Protein by Glanbia Nutritionals (Fitchburg, Wisconsin), Veg-O-Tein Pea Protein de Axiom Foods Inc. (Los Angeles, California), Jay Robb Unflavored Egg White Protein de Jay Robb Enterprises Inc. (Carlsbad, California) y Aotesi Silk Powder de Aotesi Biochemical (Huzhou, China).
Los ácidos grasos son ácidos carboxílicos con una cadena alifática larga, que está saturada o insaturada. Pueden ser naturales o sintéticos. La mayoría de los ácidos grasos de origen natural tiene una cadena no ramificada y una cantidad de átomos de carbono de 4 a 28. Los ácidos grasos adecuados incluyen ácidos grasos de cadena corta (que tienen menos de seis carbonos, p. ej., ácido butírico), ácidos grasos de cadena media (que tienen 6-12), ácidos grasos de cadena larga (que tienen 13-21 carbonos), ácidos grasos de cadena muy larga (que tienen 22 o más carbonos), ácidos grasos saturados, ácidos grasos insaturados (que tienen una o más uniones dobles carbono-carbono incluidos isómeros trans y cis),
Los ejemplos son ácido a -linolénico, ácido estearidónico, ácido eicosapentanoico, ácido docosahexanoico, ácido linoleico, ácido Y-linolénico, ácido dihomo-Y-linolénico, ácido araquidónico, ácido docosatetraenoico, ácido palmitoleico, ácido vaccénico, ácido paulónico, ácido oleico, ácido elaídico, ácido gondoico, ácido erúcico, ácido nervónico, ácido Mead, ácido propiónico, ácido butírico, ácido valérico, ácido caproico, ácido enántico, ácido caprílico, ácido pelargónico, ácido cáprico, ácido undecílico, ácido láurico, ácido tridecílico, ácido mirístico, ácido pentadecílico, ácido palmítico, ácido margárico, ácido esteárico, ácido nonadecílico, ácido araquídico, ácido heneicosílico, ácido behénico, ácido tricosílico, ácido lignocérico, ácido pentacosílico, ácido cerótico, ácido heptacosílico, ácido montánico, ácido nonacosílico, ácido melísico, ácido henatriacontílico, ácido laceroico, ácido psilíco, ácido gédico, ácido ceroplástico, ácido hexatriacontílico, ácido heptatriacontanoico, ácido octatriacontanoico, grasas animales (p. ej., lardo, grasa de pato y mantequilla) y grasas vegetales (p. ej., aceite de coco, manteca de cacao, aceite de nuez de palma, aceite de palma, aceite de semilla de algodón, aceite de germen de trigo, aceite de semilla de soja, aceite de oliva, aceite de maíz, aceite de girasol, aceite de cártamo, aceite de cáñamo y aceite de colza/canola). Existen muchos proveedores de ácidos grasos, tales como Chemical Associates Inc. (Copley, Ohio), VVF North America (Kansas City, Kansas) y Parchem Fine and Specialty Chemicals (New Rochelle, Nueva York).
La gelatina es un derivado alimentario del colágeno translúcido, incoloro, frágil (cuando está seco), insípido, obtenido de varios subproductos animales (p. ej., peces). Se usa comúnmente como un agente gelificante en la industria alimentaria y farmacéutica. La gelatina es una forma irreversiblemente hidrolizada de colágeno. Se encuentra en la mayoría de los caramelos gomosos, así como en otros productos tales como malvaviscos, postres de gelatina y algunos helados, aderezos y yogures.
Los dispersantes no naturales incluyen éster etílico de N-lauroil-L-arginina, ésteres de sorbitán, ésteres de sorbitán polietoxilados, ésteres de poliglicerilo, ésteres de ácido graso, goma de celulosa y goma de éster. El éster etílico de N-lauroil-L-arginina típicamente se sintetiza al esterificar la arginina con etanol y posteriormente hacer reaccionar el éster con cloruro de lauroilo. La mayoría de los productos comerciales está disponible como sal de clorhidrato. El éster etílico de N-lauroil-L-arginina tiene un peso molecular de 421 y una solubilidad en agua mayor que 247 g/kg en agua a 20 °C.
Los ésteres de sorbitán (también conocidos como Span) son tensioactivos no iónicos para uso alimentario y farmacéutico. Los ejemplos incluyen monolaurato de sorbitán (es decir, Span 20), monopalmitato de sorbitán (es decir, Span 40), monoestearato de sorbitán (es decir, Span 60), triestearato de sorbitán (es decir, Span 65), monooleato de sorbitán (es decir, Span 80), sesquioleato de sorbitán (es decir, Span 83), trioleato de sorbitán (es decir, Span 85) e isoestearato de sorbitán (es decir, Span 120). Están disponibles comercialmente de Croda Inc. (Edison, Nueva Jersey) dentro de las líneas de productos Anfomul™, Atmer™, Crill™, Span™ y Vykamol™.
Los ésteres de ácido graso de sorbitán polietoxilados adecuados incluyen monolaurato de sorbitán polioxietileno, monopalmitato de sorbitán polioxietileno, monoestearato de sorbitán polioxietileno y monooleato de sorbitán polioxietileno. El número de oxietileno repetitivo -(CH2CH2-O)- puede estar en el intervalo de 2 a 1000 (p. ej., 5 a 100, 10 a 50, 10 a 30 y 20). Los ésteres de ácido graso de sorbitán polietoxilados disponible comercialmente son los comercializados con el nombre Tween™ por ICI Americas, Inc. (Wilmington, Delaware), p. ej., Tween™ 40 (monopalmitato de sorbitán polioxietileno), Tween™ 60 (monoestearato de sorbitán polioxietileno, HLB de 14,9), Tween™ 80 (monooleato de sorbitán polioxietileno, HLB de 15) y Tween™ 20 (monolaurato de sorbitán polioxietileno, HLB de 16,7). Tienen 20 unidades de oxietileno repetitivas.
Los ésteres de poliglicerilo se forman químicamente mediante la esterificación de ácidos grasos en uno o varios grupos hidroxilo de poliglicerol. Estos poligliceroles pueden contener dos a diez restos glicerol, p. ej., diglicerol, triglicerol, tetraglicerol, dodeglicerol y similares. Típicamente, 30 a 50 % de los grupos hidroxilo están esterificados mediante ácidos grasos. Estos ácidos grasos se forman de una especie (ácido láurico, esteárico, oleico, ácidos grasos de coco) o una mezcla de aceites vegetales (aceite de maíz, aceite de semilla de algodón, lardo, aceite de palma, aceite de maní, aceite de cártamo, aceite de sésamo, aceite de soja o aceite de ricino) o a partir de una fuente animal (cera de abejas). Los ésteres de poliglicerilo se usan como tensioactivos no iónicos en las industrias cosmética, alimentaria y farmacéutica. Se han usado como agentes emulsionantes en la producción de confitería fina y goma de mascar.
El éster de glicerol de madera colofonia, es decir, goma de éster, es un aditivo alimentario soluble en aceite usado en alimentos, bebidas y cosméticos para mantener a los aceites en suspensión en agua. También se usa como un ingrediente en la producción de goma de mascar y helado.
Los ésteres de ácido graso se preparan a partir de un ácido graso y un alcohol. Cuando el componente de alcohol es glicerol, los ésteres de ácido graso producidos pueden ser monoglicéridos, diglicéridos o triglicéridos. Otros componentes de alcohol incluyen alcoholes simples (p. ej., metanol, etanol y propanol), alcohol de azúcar (p. ej., eritritol, treitol, arabitol, xilitol, ribitol, manitol, sorbitol, galactitol, fucitol, iditol, inositol, volemitol, isomaltitol, maltitol, lactitol, maltotriitol, maltotetraitol) y otro poliol (p. ej., etilenglicol). El componente de ácido graso se puede seleccionar de cualquiera de los ácidos grasos descritos anteriormente.
La goma de celulosa, es decir, carboxilmetilcelulosa, puede tener un rango de peso molecular entre 90.000 Daltons a 1.500.000 Daltons, preferiblemente, entre 250.000 Daltons a 750.000 Daltons y, más preferiblemente, entre 400.000 Daltons a 750.000 Daltons. En algunas realizaciones, la goma de celulosa tiene un grado de sustitución entre 0,1 a 3, preferiblemente, entre 0,65 a 1,4 y, más preferiblemente, entre 0,8 a 1. El término "goma de celulosa", según se usa en la presente memoria, incluye su derivado tal como celulosa sustituida con alquilo (p. ej., metilcelulosa y etilcelulosa disponibles comercialmente de DOW Corporation), hidroxietilcelulosa, hidroxipropilcelulosas (polímeros KLUCEL disponibles comercialmente de Hercules) y acetato butirato de celulosa (disponible comercialmente de Eastman Chemical).
Otro dispersante seguro como alimento también se puede incluir en la microcápsula de la presente descripción. Los ejemplos incluyen fosfatidas de amonio, ésteres de ácido acético de mono y diglicéridos (Acetem), ésteres de ácido láctico de mono y diglicéridos de ácidos grasos (Lactem), ésteres de ácido cítrico de mono y diglicéridos de ácidos grasos (Citrem), ésteres de ácido mono y diacetil tartárico de mono y diglicéridos de ácidos grasos (Datem), ésteres de ácido succínico de monoglicéridos de ácidos grasos (SMG, por sus siglas en inglés), monoglicéridos etoxilados, ésteres de sacarosa de ácidos grasos, sucroglicéridos, polirricinoleato de poliglicerol, ésteres de propano-1,2-diol de ácidos grasos, aceite de frijol de soja térmicamente oxidado puesto en interacción con mono o diglicéridos de ácidos grasos, estearoil lactilato de sodio (SSL, por sus siglas en inglés), estearoil lactilato de calcio (CSL, por sus siglas en inglés), estearil tartrato, ésteres de poliglicerol de ácido de aceite de ricino interesterificado (E476), estearoillatilato de sodio, lauril sulfato de sodio, aceite de ricino hidrogenado polioxietilado (por ejemplo, el comercializado con el nombre comercial CREMO-PHOR), copolímeros de bloque de óxido de etileno y óxido de propileno (por ejemplo, como se comercializan con el nombre comercial PLURONIC o el nombre comercial POLOXAMER), éteres de alcohol graso de polioxietileno y éster de ácido esteárico de polioxietileno.
El dispersante descrito anteriormente se puede usar solo o en cualquier combinación en cualquier relación. La cantidad de este dispersante es cualquiera de 0,1 a 40 por ciento en peso de la microcápsula, más preferiblemente, de 0,5 a 10 por ciento en peso, más preferiblemente, 0,5 a 5 por ciento en peso.
3. Segundos polímeros
En algunas realizaciones, la microcápsula de la presente descripción tiene una pared externa de microcápsula que recubre y está en contacto con la pared interna de la microcápsula, formada con un coacervado de goma arábiga y gelatina.
La pared externa de la microcápsula está formada con este segundo polímero. Los segundos polímeros adecuados son aquellos compatibles con los polímeros de sol-gel en la pared interna. Un grupo particular de polímeros útiles para formar la pared externa es hidrogeles, a saber, se acepta comúnmente que los Hidrogeles son materiales que consisten en una red tridimensional, permanente de polímeros hidrófilos con agua que rellena el espacio entre las cadenas poliméricas. Los ejemplos no según la invención incluyen goma arábiga, goma de ultra pureza, gelatina, quitosano, goma xantana, goma vegetal, carboximetilcelulosa, carboximetil goma guar de sodio y combinaciones de estas y el coacervado de goma de ultra pureza y quitosano.
4. Microcápsulas monocapa
En algunas realizaciones, la microcápsula de la presente descripción es una microcápsula monocapa que tiene una pared de microcápsula formada con el primer polímero y el segundo polímero. El primer y segundo polímeros pueden ser los descritos anteriormente. Estos dos polímeros se interconectan y entrelazan entre sí para formar una red polimérica como la pared de la microcápsula.
Las microcápsulas preparadas así se pueden usar como microcápsulas libres o en aglomerados en una forma de suspensión o sólido. En algunas realizaciones, el aglomerado se forma al usar un auxiliar de formación de aglomerados. Los auxiliares de formación de aglomerados adecuados incluyen cationes solubles en agua, aniones solubles en agua y una transglutaminasa. Los auxiliares de formación de aglomerados preferidos son las transglutaminasas, aniones solubles en agua multivalentes (p. ej., sulfato, carbonato y fosfato) y polímeros aniónicos (tales como un alginato, poli(estireno sulfonato), ácido hialurónico, poli(ácido acrílico), carboximetilcelulosa, gelatina y combinaciones de estos).
Métodos de encapsulación
Se pueden usar métodos de encapsulación convencionales para preparar las microcápsulas de sílice. Ver la publicación internacional núm. WO 2015023961.
A modo de ilustración, y sin formar parte de la invención, para preparar una microcápsula de sílice, primero se obtiene una emulsión de sol-gel al emulsionar una fase oleosa en una fase acuosa en presencia de un dispersante apto para uso alimentario. La emulsión de sol-gel preparada de este modo tiene una pluralidad de gotículas de aceite dispersadas en la fase acuosa, en la que cada una de las gotículas de aceite tiene un tamaño de 1 a 1000 pm y contiene un material activo, y la fase acuosa contiene un precursor de sol-gel. El valor de pH de la emulsión de solgel se mantiene en 1 a 7. En algunas realizaciones, se agrega un ácido o base apto para uso alimentario a la emulsión para ajustar el valor del pH hasta el nivel deseado. La polimerización del precursor de sol-gel en un polímero de solgel conduce a la formación de una pluralidad de microcápsulas. De acuerdo con algunas realizaciones de la presente descripción, las microcápsulas preparadas según los métodos anteriores se curan a una temperatura en el rango de 15-230 °C (p. ej,, 15-135 °C, 20-90 °C, 15-55 °C, 55-95 °C, 35-65 °C, 65-110 °C, 55-75 °C y 90-130 °C) durante 1 minuto a 24 horas (p. ej., 0,1 horas a 5 horas, 0,2 horas a 4 horas y 0,5 horas a 3 horas). Un experto en la técnica puede determinar, sin experimentos indebidos, la temperatura, duración y la velocidad de calentamiento del curado.
Para obtener microcápsulas con más lixiviación del material activo, ciertas realizaciones de la presente descripción proporcionar una cura a baja temperatura, p. ej., menos de 100 °C. En algunas realizaciones, la temperatura de cura es de o menor que 90 °C. En otras realizaciones, la temperatura de cura es de o menor que 80 °C (p. ej., 5 a 75 °C, 10 a 50 °C, 15 a 45 °C y 20 a 35 °C).
En una realización, las cápsulas se calientan hasta una temperatura de cura diana a una velocidad lineal de 0,5 a 2 °C por minuto (p. ej., 1 a 5 °C por minuto, 2 a 8 °C por minuto, y 2 a 10°C por minuto) durante un período de 1 a 60 minutos (p. ej., 1 a 30 minutos). Los siguientes métodos de calentamiento se pueden usar: conducción, por ejemplo, a través de aceite, radiación de vapor a través de infrarrojo, y microondas, convección a través de aire caliente, inyección de vapor y otros métodos conocidos por los expertos en la técnica. La temperatura de cura diana usada en la presente memoria se refiere a la mínima temperatura en grados Celsius en la que las cápsulas se pueden curar para retardar la lixiviación.
Otros sistemas de suministro
Las composiciones de microcápsula de sílice descritas anteriormente también pueden incluir uno o más sistemas de suministro adicionales.
En algunas realizaciones, la microcápsula de sílice contiene una o más microcápsulas adicionales que tienen una pared de microcápsula formada con melamina formaldehído, poliuretano, polisiloxanos, poliurea, poliamida, poliimida, alcohol polivinílico, polianhídrido, poliolefina, polisulfona, polisacárido, proteína, poliláctido (PLA), poliglicólido (PGA), poliortoéster, polifosfaceno, silicona, lípido, celulosa modificada, gomas, poliestireno y poliésteres o combinaciones de estos materiales. Otros materiales poliméricos que son funcionales son copolímero de etileno anhídrido maleico, copolímero de estireno anhídrido maleico, copolímero de etileno acetato de vinilo y copolímero de láctido glicólido. Los biopolímeros que se derivan de alginato, quitosano, colágeno, dextrano, gelatina y almidón también se pueden usar como los materiales encapsulantes. Además, se pueden producir cápsulas a través de la coacervación simple o compleja de gelatina. Otros polímeros de pared encapsulante adecuados incluyen aquellos formados a partir de isocianatos, acrilatos, acrilamida, acrilato-co-acrilamida, monómeros de hidrogel, precursores de sol-gel, gelatina, condensados de melaminaformaldehído o urea-formaldehído, así como tipos similares de aminoplastos. Ver la publicación internacional núm. WO 2016049456.
El sistema de suministro de la cápsula también puede contener uno o más sistema de suministro distinto tales como composiciones de suministro asistidas por polímero (ver la patente estadounidense núm. US 8.187.580), composiciones de suministro asistidas por fibra (US 2010/0305021), complejos de hospedante invitado de ciclodextrina (US 6.287.603 y US 2002/0019369), profragancias (WO 2000/072816 y EP 0922 084), y cualquier combinación de estos. Más sistemas de suministro ilustrativos que se pueden incorporar son cápsulas de coacervado, sistemas de suministro de ciclodextrina y properfumes.
Materiales activos
El núcleo de las cápsulas de la presente descripción puede incluir uno o más materiales activos que incluyen, pero sin limitarse a, sabores e/o ingredientes de fragancia tales como aceites de fragancia. Los materiales activos individuales que se pueden encapsular incluyen aquellos señados en la publicación internacional núm. WO 2016049456, páginas 38-50. Estos materiales activos incluyen ingredientes de sabor o fragancia, agentes de enmascaramiento del gusto, sensibilizantes del gusto, agentes para contrarrestar malos olores, vitaminas, antibacterianos, sustancias activas de pantalla solar, antioxidantes, agentes antiinflamatorios, anestésicos, analgésicos, agentes antimicóticos, antibióticos, agentes antivíricos, agentes antiparasitarios, agentes antiinfecciosos y antiacné, ingredientes activos dermatológicos, enzimas y coenzimas, agentes blanqueadores de la piel, antihistamínicos, agentes quimioterapéuticos y repelentes para insectos.
Además de los materiales activos señalados anteriormente, los productos de la presente descripción también pueden contener, por ejemplo, los siguientes tintes, colorantes o pigmentos: lactoflavina (riboflavina), beta-caroteno, riboflavina-5'-fosfato, alfa-caroteno, gamma-caroteno, cantaxantina, eritrosina, curcumina, amarillo de quinolina, amarillo naranja S, tartrazina, bixina, norbixina (annatto, orlean), capsantina, capsorrubina, licopeno, beta-apo-8'-carotenal, éster etílico de ácido beta-apo-8'-caroténico, xantofilas (flavoxantina, luteína, criptoxantina, rubixantina, violaxantina, rodoxantina), carmín rápida (ácido carmínico, cochinilla), azorrubina, rojo de cochinilla A (Ponceau 4 R), rojo de remolacha, betanina, antocianinas, amaranto, azul patente V, indigotina I (índigo-carmín), clorofilas, compuestos de cobre de clorofilas, verde ácido brillante BS (verde de lisamina), negro brillante BN, carbón vegetal, dióxido de titanio, óxidos e hidróxidos de hierro, carbonato de calcio, aluminio, plata, oro, pigmento rubina BK (litol rubina BK), violeta de metilo B, azul victoria R, azul victoria B, azul brillante de acilán FFR (azul de lana brillante FFR), verde naftol B, verde rápido de acilán 10 G (verde rápida álcali 10 G), amarillo de ceres GRN, azul de sudán II, ultramarino, azul de ftalocianina, verde de ftalocayanina, violeta ácido rápido R. Además, se pueden usar extractos obtenidos naturalmente (por ejemplo, extracto de pimentón, extracto de zanahoria negra, extracto de repollo colorado) para propósitos de coloración. También se obtienen buenos resultados con los colores indicados a continuación, las denominadas lacas de aluminio: Laca FD & C Amarillo 5, Laca FD & C Azul 2, Laca FD & C Azul 1, Laca Tartrazina, Laca Amarillo de Quinolina, Laca FD & C Amarillo 6, Laca FD & C Rojo 40, Laca Amarillo Sunset, Laca Carmoisina, Laca Amaranto, Laca Ponceau 4R, Laca Eritrosina, Laca Rojo 2G, Laca Rojo Allura, Laca Azul Patente V, Laca Índigo Carmín, Laca Azul Brillante, Laca Marrón HT, Laca Negro PN, Laca Verde S y mezclas de estas.
Cuando el material activo es una fragancia, se prefiere que se empleen ingredientes de fragancia dentro de una fragancia que tienen un ClogP de 0,5 a 15. Por ejemplo, los ingredientes que tienen un valor de ClogP entre 0,5 a 8 (p. ej., entre 1 a 12, entre 1,5 a 8, entre 2 y 7, entre 1 y 6, entre 2 y 6, entre 2 y 5, entre 3 y 7) son 25 % o más (p. ej., 50 % o más, 60 % o más, 80 % o más, y 90 % o más) en peso de la fragancia.
En algunas realizaciones, se prefiere que se emplee una fragancia que tiene un ClogP en peso promedio de 2,5 y mayor (p. ej., 3 o mayor, 2,5 a 7, y 2,5 a 5). El ClogP en peso promedio se calcula de la siguiente manera:
CIoíjP
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en donde Wi es la fracción de peso de cada ingrediente de fragancia y (ClogP)i es el ClogP de dicho ingrediente de fragancia.
En algunas realizaciones, la cantidad de material activo encapsulado es de 5 a 95 % (p. ej., 20 a 90 % y 40 a 85 %) en peso de la cápsula. La cantidad de la pared de cápsula es de 0,5 % a 25 % (p. ej., 1,5 a 15 % y 2,5 a 10 %) también en peso de la cápsula. En otras realizaciones, la cantidad de material activo encapsulado es de 15 % a 99,5 % (p. ej., 50 a 98 % y 30 a 95 %) en peso de la cápsula y la cantidad de pared de cápsula es de 0,5 % a 85 % (p. ej., 2 a 50 % y 5 a 70 %) en peso de la cápsula.
Materiales complementarios
Además de los materiales activos, la presente descripción también contempla la incorporación de materiales complementarios que incluyen disolvente, emolientes y materiales modificadores de núcleo en el núcleo encapsulado por la pared de cápsula. Otros materiales complementarios son modificadores de la solubilidad, modificadores de la densidad, estabilizadores, modificadores de la viscosidad, modificadores del pH modificadores, o cualquier combinación de estos. Estos modificadores pueden estar presentes en la pared o núcleo de las cápsulas, o fuera de las cápsulas en el sistema de suministro. Preferiblemente, estos están en el núcleo como un modificador de núcleo.
El uno o más material complementario se puede agregar en la cantidad de 0,01 % a 25 % (p. ej., 0,5 a 10 %) en peso de la cápsula.
Los ejemplos adecuados incluyen los descritos en la patente estadounidense núm. US 2016/0158121, páginas 15-18.
Auxiliares de depósito
Un auxiliar de depósito de cápsula se puede incluir de 0,01 a 25 %, más preferiblemente, de 5 a 20 % en peso de la cápsula. El auxiliar de depósito de cápsula se puede agregar durante la preparación de las cápsulas o se puede agregar después de que se produjeron las cápsulas.
Un auxiliar de depósito de cápsula se puede incluir de 0,01 a 25 %, más preferiblemente, de 5 a 20 % en peso de la cápsula. El auxiliar de depósito de cápsula se puede agregar durante la preparación de las cápsulas o se puede agregar después de que se produjeron las cápsulas.
Estos auxiliares de depósito se usan para auxiliar en el depósito de las cápsulas en superficies tales como tela, cabello o piel. Estos incluyen polímeros aniónicamente, catiónicamente, no iónicamente o anfotéricamente solubles en agua. Los auxiliares de depósito adecuados incluyen policuaternio-4, policuaternio-5, policuaternio-6, policuaternio-7, policuaternio-10, policuaternio-16, policuaternio-22, policuaternio-24, policuaternio-28, policuaternio-39, policuaternio-44, policuaternio-46, policuaternio-47, policuaternio-53, policuaternio-55, policuaternio-67, policuaternio-68, policuaternio-69, policuaternio-73, policuaternio-74, policuaternio-77, policuaternio-78, policuaternio-79, policuaternio-80, policuaternio-81, policuaternio-82, policuaternio-86, policuaternio-88, policuaternio-101, polivinilamina, polietilenimina, copolímero de polivinilamina y vinilformamida, un copolímero de cloruro de acrilamidopropiltrimonio/acrilamida, un copolímero de cloruro de metacrilamidopropiltrimonio/acrilamida y combinaciones de estos. Otros auxiliares de depósito adecuados incluyen los descritos en WO 2016049456, páginas 13-27; US 20130330292; US 20130337023; y US 20140017278.
Sistema de suministro de cápsula
La microcápsula de la presente descripción se puede formular en un sistema de suministro de cápsula (p. ej., una composición de microcápsula) para uso en productos para el consumidor.
(i) Suspensión. El sistema de suministro de cápsula puede ser una suspensión que contiene en un disolvente (p. ej., agua) la cápsula en un nivel de 0,1 a 80 % (preferiblemente 1 a 65 % y, más preferiblemente, 5 a 45 %) en peso del sistema de suministro de cápsula.
(ii) Secado por aspersión. El sistema de suministro también se puede secar por aspersión hasta una forma sólida. En un proceso de secado por aspersión, un portador de secado por aspersión se agrega al sistema de suministro de cápsula para asistir en la extracción del agua de la suspensión
Según una realización, los portadores de secado por aspersión pueden seleccionarse del grupo que consiste en carbohidratos tales como almidones modificados químicamente y/o almidones hidrolizados, gomas tales como goma arábiga, proteínas tales como proteína de lactosuero, derivados de celulosa, arcillas, polímeros y/o copolímeros solubles en agua sintéticos tales como polivinilpirrolidona, alcohol polivinílico. Los portadores de secado por aspersión pueden estar presentes en una cantidad de 1 % a 50 %, más preferiblemente, de 5 a 20 %.
Opcionalmente, puede estar presente un agente de flujo libre (agente antiapelmazante) de sílices que puede ser hidrófobo (es decir, superficie de silanol tratada con silanos halógenos, alcoxisilanos, silazanos, siloxanos, etc. tales como Sipernat D17, Aerosil R972 y R974 (disponibles de Degussa), etc.) y/o hidrófilo tales como Aerosil 200, Sipernat 22S, Sipernat 50S, (disponibles de Degussa), Syloid 244 (disponible de Grace Davison), de 0,01 a 10 %, más preferiblemente, de 0,5 a 5 %.
También se pueden agregar humectantes y agentes de control de la viscosidad/suspensión para facilitar el secado por aspersión. Estos agentes se describen en las patentes estadounidenses núms. 4.428.869, 4.464.271,4.446.032 y 6.930.078. Los detalles de sílices hidrófobas como un vehículo de suministro funcional de materiales activos distintas de un agente de flujo libre/antiapelmazante se describen en las patentes estadounidenses núms.
5.500.223 y 6.608.017.
La temperatura de entrada de secado por aspersión está en el rango de 150 a 240 °C, preferiblemente, entre 170 y 230 °C, más preferiblemente, entre 190 y 220 °C.
(iii) Otros métodos de secado. También se pueden obtener cápsulas sólidas y/o en polvo a través de filtración, secado con aire, secado en cinta, secado al vacío, liofilización, secado en tambor y cualquier combinación de estos.
(iv) Componentes adicionales. El sistema de suministro de cápsula puede incluir uno o más materiales activos no confinados/no encapsulados de 0,01 % a 50 %, más preferiblemente, de 5 % a 40 %.
Más ejemplos incluyen los descritos en la patente estadounidense núm. US 2016/0158121, páginas 24 a 25.
Cualquier compuesto, polímero o agente descrito anteriormente puede ser el compuesto, polímero o agente en sí mismo como se mostró anteriormente, o su sal, precursor, hidrato o solvato. Una sal se puede formar entre un anión y un grupo de carga positiva en el compuesto, polímero o agente. Los aniones adecuados incluyen cloruro, bromuro, yoduro, sulfato, nitrato, fosfato, citrato, metanosulfonato, trifluoroacetato, acetato, malato, tosilato, tartrato, fumarato, glutamato, glucuronato, lactato, glutarato y maleato. Asimismo, una sal también se puede formar entre un catión y un grupo de carga negativa en el compuesto, polímero o agente. Los cationes adecuados incluyen ion sodio, ion potasio, ion magnesio, ion calcio y un catión amonio (p. ej., ion tetrametilamonio). Un precursor puede ser éster y otro derivado adecuado, que, durante el proceso de preparar una composición de cápsula de poliurea o poliuretano de la presente descripción, es capaz de convertirse en el compuesto, polímero o agente y usarse en la preparación de la composición de cápsula de poliurea o poliuretano. Un hidrato se refiere al compuesto, polímero o agente que contiene agua. Un solvato se refiere a un complejo formado entre el compuesto, polímero o agente y un disolvente adecuado. Un disolvente adecuado puede ser agua, etanol, isopropanol, acetato de etilo, ácido acético y etanolamina.
Ciertos compuestos, polímeros y agentes tienen uno o más estereocentros, cada uno de los cuales puede estar en la configuración R, la configuración S, o una mezcla. Además, algunos compuestos, polímeros y agentes poseen una o más uniones dobles en donde cada unión doble existe en la configuración E (trans) o Z (cis), o combinaciones de estas. Los compuestos, polímeros y agentes incluyen todas las formas de configuración estereoisomérica, regioisomérica, diastereomérica, enantiomérica y epimérica, así como cualesquiera mezclas de estas.
Los sabores a menudo contienen ingredientes hidrófilos y lipófilos. Los ingredientes hidrófilos son solubles en agua y/o volátiles, que son más propensos a pérdidas durante el proceso de encapsulación. Algunas veces es ventajoso dividir el sabor en porciones hidrófilas y lipófilas, y encapsular cada porción con diferentes tecnologías de encapsulación, y combinar estas porciones encapsuladas en la relación apropiada en los productos para el consumidor finales.
La porción lipófila se encapsula como se describió anteriormente, y la porción hidrófila se encapsula con otros métodos tales como secado por aspersión, extrusión, congelamiento por aspersión, etc., o como un aceite no encapsulado. Las encapsulaciones hidrófila y lipófila se mezclan en una relación apropiada en productos para el consumidor tales como refrigerios, tortas, galletas dulces, galletas saladas, patatas fritas, marinadas, etc.
Alternativamente, la porción hidrófila de un sabor se encapsula al usar el proceso descrito anteriormente. Esta microcápsula después se mezcla con el sabor original que podría estar en cualquier forma tal como microcápsulas, secado por aspersión, extrusión, congelado por aspersión y aceite no encapsulado, en una relación apropiada en los productos para el consumidor finales.
La encapsulación de porciones de sabor lipófilas e hidrófilas por separado evitará la pérdida de cualquier porción durante el proceso de encapsulación.
Aplicaciones. Las microcápsulas y sistemas de suministro de la presente descripción son muy adecuados para uso, sin limitación, en los siguientes productos: productos domésticos incluidos detergentes para lavandería líquidos o en polvo, bolsas de dosis unitaria, comprimidos y cápsulas, potenciadores de aromas, productos para el cuidado de telas tales como acondicionadores de enjuague (que contienen 1 a 30 % en peso de un acondicionador de tela activo), acondicionadores de tela líquidos (que contienen 1 a 30 % en peso de un acondicionador de tela activo), láminas para secadoras, revitalizadores de telas, rociadores revitalizadores de telas, líquidos para planchar y sistemas suavizantes de telas, suavizantes/revitalizadores de telas líquidos, detergentes para vajilla líquidos tales como los descritos en las patentes estadounidenses núms. 6.069.122 y 5.990.065, detergentes para vajilla automáticos, limpiadores multiuso que incluyen limpiadores diluibles en cubo y limpiadores de retretes, limpiadores de cuartos de baño, pañuelos para baño, desodorantes para alfombras, velas, desodorantes de ambiente, limpiadores para pisos, desinfectantes, limpiadores para ventanas, bolsas para basura/fundas para contenedores de basura, ambientadores incluidos desodorante de ambiente y desodorante para automóviles, velas aromáticas, rociadores, ambientador de aceite aromático, ambientador en rociador automático y perlas de gel neutralizantes, absorbentes de humedad, dispositivos domésticos tales como toallas de papel y paños desechables, bolas de naftalina/trampas/tortas para polillas, productos de cuidado para bebés, crema/bálsamo para erupción cutánea por pañal, talco para bebés, dispositivos para el cuidado de bebés, pañales, biberones, toallitas, productos para el cuidado bucal, productos para el cuidado dental, productos para el cuidado bucal (agente abrasivo o de pulido, por ejemplo, ácidos silícicos, carbonatos de calcio, fosfatos de calcio, óxidos de aluminio y/o hidroxilapatitas; sustancias tensioactivas, por ejemplo, lauril sulfato de sodio, lauril sarcosinato de sodio y/o cocamidopropilbetaína; humectantes, por ejemplo, glicerol y/o sorbitol; agentes espesantes, por ejemplo, carboximetilcelulosa, polietilenglicoles, carragenano y/o Laponite™; edulcorantes, por ejemplo, sacarina; correctores del gusto para sensaciones gustativas desagradables, correctores del gusto para sensaciones gustativas adicionales, normalmente no desagradables; sustancias moduladores del gusto, por ejemplo, fosfato de inositol, nucleótidos tales como monofosfato de guanosina, monofosfato de adenosina u otras sustancias tales como glutamato de sodio o ácido 2-fenoxipropiónico; ingredientes activos de enfriamiento, por ejemplo, derivados de mentol incluidos L-mentillactato, L-mentilalquilcarbonatos, cetales de mentona, amidas de ácido mentano carboxílico, amidas de ácido 2,2,2-trialquilacético incluida metilamida de ácido 2,2-diisopropilpropiónico, icilina y derivados de icilina; estabilizadores e ingredientes activos, por ejemplo, fluoruro de sodio, monofluorofosfato de sodio, difluoruro de estaño, fluoruros de amonio cuaternario, citrato de zinc, sulfato de zinc, pirofosfato de estaño, dicloruro de estaño, mezclas de varios pirofosfatos, triclosán, cloruro de cetilpiridinio, lactato de aluminio, citrato de potasio, nitrato de potasio, cloruro de potasio, cloruro de estroncio, peróxido de hidrógeno, saborizantes y/o bicarbonato de sodio o correctores del gusto), pasta dental (una formulación ilustrativa como sigue a continuación: fosfato cálcico al 40-55 %, carboximetilcelulosa al 0,8-1,2 %, lauril sulfato de sodio al 1,5-2,5 %, glicerol al 20-30 %, sacarina al 0,1­ 0,3 %, aceite de sabor al 1,0-2,5 %, agua cantidad necesaria hasta 100 %, todo en peso de la formulación de pasta dental), polvo dental, enjuague bucal, blanqueadores dentales, adhesivo para dentaduras, dispositivos para el cuidado de la salud incluidos hilo dental, cepillos dentales, respiradores, condones aromatizados/saborizados, productos de higiene femenina tales como tampones, toallas y pañuelos femeninos, y pantiprotectores, productos para el cuidado personal: preparaciones cosméticas o farmacéuticas, p. ej., una emulsión de tipo "agua-en-aceite" (W/O, por sus siglas en inglés), una emulsión de tipo "aceite-en-agua" (O/W, por sus siglas en inglés) o como múltiple emulsiones, por ejemplo, las de tipo agua-en-aceite-en-agua (W/O/W, por sus siglas en inglés), como una emulsión de temperatura de inversión de fase ("PIT", por sus siglas en inglés), una emulsión tipo Pickering, una microemulsión o nanoemulsión; y las emulsiones que se prefieren particularmente son las de tipo "aceite-en-agua" (O/W) o de tipo agua-en-aceite-enagua (W/O/W). Más específicamente, limpiadores personales (jabones en pastilla, jabones líquidos para el cuerpo y geles de baño), acondicionador con enjuague, pantalla solar y protección para color de tatuaje (aerosoles, lociones y barras), repelentes para insectos, desinfectante para manos, bálsamos, ungüentos y rociadores antiinflamatorios, ungüentos y cremas antibacterianos, refrescantes, desodorantes y antitranspirantes incluidos antitranspirante en aerosol y rociador con bomba, antitranspirante en barra, antitranspirante en "roll-on", antitranspirante en rociador de emulsión, antitranspirante en barra de emulsión transparente, antitranspirante en barra de emulsión opaca, antitranspirante sólido blando, antitranspirante "roll-on" en emulsión, antitranspirante en barra de emulsión transparente, antitranspirante en barra de emulsión opaca, antitranspirante en gel transparente, desodorante en barra transparente, desodorante en gel, desodorante en rociador, "roll-on" y desodorante en crema, desodorante basado en cera, desodorante de tipo glicol/jabón, loción incluida loción corporal, loción facial y loción para las manos, talco para el cuerpo y talco para los pies, artículos de tocador, rociador corporal, crema para afeitar y productos para el cuidado personal masculino, baño húmedo, exfoliante, dispositivos para el cuidado personal, toallitas faciales, pañitos de limpieza, productos para el cuidado del cabello, champús (líquidos y en polvo seco), acondicionadores para el cabello (acondicionadores con enjuague, acondicionadores sin enjuague y acondicionadores de limpieza, enjuagues capilares, refrescantes capilares, productos fortalecedores capilares, productos para estilizar el cabello, auxiliares para fijar y estilizar el cabello, cremas para peinar el cabello, cera para el cabello, espuma para el cabello, gel para el cabello, rociador con bomba distinto de aerosol, decolorantes para el cabello, tintes y colorantes, agentes para permanente, toallas para el cabello, productos para el cuidado de la belleza, fragancia fina - alcohólica, perfume sólido, lápiz de labios/bálsamo para labios, limpiador de maquillaje, cosmético para el cuidado de la piel tal como base, mascarilla, pantalla solar, loción para la piel, loción lechosa, crema para la piel, emolientes, blanqueadores para la piel, cosméticos para maquillaje incluidos manicura, rímel, delineador de ojos, sombra para ojos, base líquida, base en polvo, lápiz de labios y colorete, envases de productos para el consumidor tales como cartones con fragancia, botellas plásticas/cajas con fragancia, productos para el cuidado de mascotas, arena para gatos, productos para el tratamiento de pulgas y garrapatas, productos para el aseo de mascotas, champús para mascotas, juguetes para mascotas, premios y masticables, almohadillas para entrenamiento de mascotas, caniles y jaulas para mascotas, productos de confitería, preferiblemente seleccionados del grupo que consiste en chocolate, productos de chocolate en barra, otros productos en forma de barra, gomas de fruta, caramelos duros y blandos y goma de mascar (base de goma (goma de chicle de látex natural, la mayoría de las bases de goma de mascar actuales también incluyen en la actualidad elastómeros, tales como polivinilacetato (PVA), polietileno, (de peso molecular bajo o medio) poliisobuteno (PIB), polibutadieno, copolímeros de isobuteno-isopreno (caucho de butilo), poliviniletiléter (PVE), polivinilbutiéter, copolímeros de ésteres de vinilo y éteres de vinilo, copolímeros de estireno-butadieno (caucho de estireno-butadieno, SBR, por sus siglas en inglés) o elastómeros de vinilo, por ejemplo basados en vinilacetato/vinilaurato, vinilacetato/vinilestearato o etileno/vinilacetato, así como mezclas de los elastómeros mencionados, como se describen, por ejemplo, en la patente europea núm. EP 0242325, la patente estadounidense núm. 4.518.615, la patente estadounidense núm. 5.093.136, la patente estadounidense núm. 5.266.336, la patente estadounidense núm. 5.601.858 o la patente estadounidense núm. 6.986.709). 20-25 %; azúcar en polvo al 45-50%; glucosa al 15-17 %; jarabe de almidón al 10-13 %; plastificante al 0,1 %; sabor al 0,8-1,2 %; los componentes descritos anteriormente se amasaron mediante una amasadora según la formulación anterior para proporcionar una goma de mascar El sabor o refrescante encapsulado después se agrega y se mezcla hasta que quede homogéneo), refrescantes bucales, tiras disolvibles oralmente, golosinas masticables, golosinas furas, productos horneados, preferiblemente seleccionados del grupo que consiste en pan, pancillos duros, tortas y otras galletitas dulces, refrigerios, preferiblemente seleccionados del grupo que consiste en patatas horneadas o fritas o productos de masa de patata, productos de masa de pan y extruidos basados en maíz o maní; patata, tortilla, chip de vegetales o multigranos, palomitas de maíz, pretzeles, apilados extruidos, productos de cereales preferiblemente seleccionados del grupo que consiste en cereales para el desayuno, barras de muesli y productos de arroz terminados precocidos, bebidas alcohólicas y no alcohólicas, preferiblemente seleccionadas del grupo que consiste en café, té, vino, bebidas que contienen vino, cerveza, bebidas que contienen cerveza, licores, aguardientes, brandis, sodas que contienen fruta, bebidas isotónicas, refrescos, néctares, jugos de frutas y vegetales y preparaciones de frutas o vegetales; bebidas instantáneas, preferiblemente seleccionadas del grupo que consiste en bebidas de cacao instantáneas, bebidas de té instantáneas y bebidas de café instantáneas, tragos líquidos listos para beber, concentrados de tragos líquidos, tragos en polvo, café tal como capuchino instantáneo, té, alcohólico, combinaciones de especias y alimentos preparados por el consumidor, salsa en polvo, mezclas de salsas, condimentos, productos fermentados, alimentos listos para calentar (plantos y sopas listos, preferiblemente seleccionados del grupo que consiste en sopas en polvo, sopas instantáneas, sopas precocidas, salsas, cocidos, entradas congeladas), productos lácteos, productos derivados de la leche, preferiblemente seleccionados del grupo que consiste en bebidas lácteas, leche helada, yogur, kéfir, helado de leche, queso, queso crema, queso blando, queso duro, leche en polvo, lactosuero, mantequilla, suero de leche, cuajada de frijol, y productos que contienen proteína de leche parcialmente o completamente hidrolizada, bebidas de leche saborizadas, proteína de soja u otras fracciones del frijol de soja, preferiblemente seleccionadas del grupo que consiste en leche de soja y productos producidos a partir de esta, preparaciones que contienen lecitina de soja, productos fermentados tales como tofu o tempé o productos producidos a partir de estos y salsas de soja, productos cárnicos, preferiblemente seleccionados del grupo que consiste en jamón, preparaciones de embutidos frescos o crudos, y productos cárnicos frescos o salados condimentados o marinados, huevos o productos de huevo, preferiblemente seleccionados del grupo que consiste en huevo seco, clara de huevo y yema de huevo, productos basados en aceite o emulsiones de estos, preferiblemente seleccionados del grupo que consiste en mayonesa, remoulade, aderezos y preparaciones para condimentar, preparaciones con frutas, preferiblemente seleccionadas del grupo que consiste en mermeladas, sorbetes, salsas de frutas y rellenos de frutas; preparaciones con verduras, preferiblemente seleccionadas del grupo que consiste en kétchup, salsas, verduras sacas, verduras congeladas, verduras precocidas, verduras en vinagre y verduras conservadas, y alimentos para mascotas saborizados.
Estas aplicaciones se conocen todas bien y se describen en la publicación internacional núm. WO 2016/049456, páginas 60-70.
La invención se describe de forma más detallada mediante los siguientes ejemplos no limitantes. Sin elaboración adicional, se cree que un experto en la técnica puede, en función de la descripción en la presente memoria, utilizar la presente invención en su máxima extensión.
EJEMPLO 1
Una microcápsula de sílice de la presente invención, es decir, la Microcápsula 1, se prepara al seguir el procedimiento a continuación.
Se agregó 40 g de ortosilicato de tetraetilo (TEOS, por sus siglas en inglés) (disponible comercialmente de Evonik Corporation, Piscataway, NJ) a 36 g de ácido clorhídrico 0,01 N y la mezcla se agitó a 45 °C durante 30 minutos. Se agregó 376 g de TEOS adicionales por goteo durante 1 hora. La mezcla se agitó a 45 °C durante 16 horas y se cargó en un rotavapor para retirar las sustancias ligeras con el auxilio de vacío de 10 mmHg. Los 275 g resultantes de material de polisiloxano líquido incoloro (Poli-Si) se guardaron y usaron en la preparación de la cápsula. Los materiales de polisiloxano preparados de este modo tienen una viscosidad de 5-30 (viscosímetro Brookfield DV1, 60 rpm, temperatura ambiente, husillo 4), y un peso molecular de entre 1000 y 3000.
Una disolución de 2 g de gelatina A (disponible comercialmente de Great Lakes Gelatin Co., Grayslake, IL) en 118 g de agua se calentó hasta 50 °C. Se agregó goma arábiga (2 g) como una solución acuosa al 10 % (20), con posterior adición de 40 g de aceite de menta en 10 g de sílice Poli-Si pretratada. El pH se ajustó hasta 4,5 con disolución de ácido acético al 10 %. La mezcla resultante se agitó con un agitador superior a 600 rpm y se enfrió lentamente hasta temperatura ambiente (20 °C). En consecuencia, a la mezcla se agregó una solución de 6 g de silicato de sodio (disolución acuosa al 37,5 %, disponible comercialmente de PQ Corp., Malvern, Pennsylvania) en 80 g de agua. Después de que el pH se ajustó hasta 6,6, la mezcla resultante se agitó durante 1 hora a temperatura ambiente para obtener la Microcápsula 1. La cantidad de precursor (p. ej., sílice Poli-Si pretratada como se usa en este ejemplo) se determinó de manera rutinaria mediante el nivel de polímero de pared necesario y fue generalmente 5 % a 50 % de la formulación final. Un experto en la técnica será capaz de ajustar la cantidad de precursor, sin experimentación indebida, para preparar microcápsulas que tienen un espesor de pared y perfil de liberación deseables.
Se tomó una imagen de microscopio para la Microcápsula 1, que muestra que la Microcápsula 1 fue estable durante al menos dos días cuando se secó a temperatura ambiente (es decir, 25 °C) en un portaobjetos para microscopio. Además, tuvo una estabilidad mecánica más alta que la Microcápsula comparativa 2.
La Microcápsula 1 preparada de este modo tuvo un tamaño de partícula que varió de 1 micrones a 250 micrones, y una eficacia de encapsulación (EE) de 73,0 %.
Análisis de aceite extraíble
La EE se calculó como: EE=[1-(Aceite libre/Aceite total)] x 100 %. El aceite libre se obtiene el análisis de aceite libre. Más específicamente, 2 g de muestra de cápsula y 6,7 g (aprox. 10 mL) de hexanos se mezclan en un vial, que se voltea en un rotador de tubos (disponible de Scientific Equipment Products) durante 10 minutos. La mezcla se filtra en un vial de muestreador automático y se analiza con un sistema Agilent 7890A GC con detector de ionización a la llama (FID, por sus siglas en inglés). El área integrada de cada ingrediente en el cromatograma se usa para calcular el nivel de contenido con respecto a una curva de calibración prestablecida.
Métodos de análisis de aceite total: En un vial con espacio superior de 20 mL, mezclar 0,2 g de muestra y 0,8 g de agua (o 1 g de muestra cuando la muestra es una suspensión) con 0,1 g de estándar interno de laurato de bencilo. Agregar 10 ml de THF y tapar el vial con un engarzador. Sonicar la muestra a 50 °C durante 10 min. Después de que la muestra se enfría en el refrigerador durante aproximadamente media hora, abrir el vial con un desengarzador y tomar la capa superior transparente (o filtro la capa superior si es necesario) para el análisis GC con un sistema de GC Agilent 7890A con detector de ionización a la llama (FID). El área integrada de cada ingrediente se usa para calcular el nivel de contenido con respecto a una curva de calibración prestablecida.
EJEMPLO COMPARATIVO 2
Otra microcápsula de la presente invención, la Microcápsula comparativa 2, se preparó al seguir el mismo procedimiento como se describe en el Ejemplo 1, excepto que se usó 20 g de TEOS en lugar de sílice Poli-Si pretratada.
El análisis de aceite extraíble indicó una EE de 68,7 %. La imagen de microscopio de la Microcápsula comparativa 2 mostró que la Microcápsula comparativa 2 fue inestable y colapsó a las cuatro horas cuando se estaba secando sobre un portaobjetos para microscopio a temperatura ambiente.
EJEMPLO 3
Una tercera microcápsula de la presente invención, la Microcápsula 3, se preparó al seguir el procedimiento descrito a continuación.
Etapa 1: Preparación de microcápsula de sílice de fragancia son ésteres de sorbitán
Se preparó una disolución de tensioactivo al mezclar 1 g de Span 80 (monooleato de sorbitán, disponible comercialmente de Sigma-Aldrich) y 9 g de Tween 80 (monooleato de sorbitán polioxietileno, disponible comercialmente de Sigma-Aldrich) en 300 g de agua con agitación durante 2 horas. Se agregó 100 g de esta disolución de tensioactivo a una fase de aceite que contenía 10 g de sílice Poli-Si pretratada, 25 g de una fragancia acorde y 5 g de aceite Neobee. La mezcla resultante se homogeneizó al usar un homogeneizador Ultra Turrax a 9000 rpm durante 3 minutos. El homogeneizador se reemplazó por un agitador superior y la suspensión se agitó a 400 rpm y el pH se ajustó hasta 8,5 con una disolución de amoníaco diluido. La mezcla se agitó a temperatura ambiente durante 16 horas para obtener una suspensión de cápsula que contenía una microcápsula de sílice.
El análisis de aceite extraíble indicó una EE de 0,0 %.
Etapa 2: Recubrimiento con goma arábiga y gelatina
Se preparó una disolución acuosa al mezclar 200 g de una disolución acuosa de gelatina al 2 % y 43 g de una disolución acuosa de goma arábiga al 25 % en 200 g de agua a 50 °C. A esta disolución acuosa se agregó 50 g de la suspensión de cápsula preparada en la Etapa 1 anteriormente. La mezcla resultante se agitó a 50 °C y se ajustó el pH hasta 3,5 con disolución acuosa de HCl 1 N. El curado con agitación a temperatura ambiente durante 16 horas proporcionó una composición de microcápsula que contenía la Microcápsula 3.
El análisis de aceite extraíble indicó una EE de 83,3 %. La imagen de microscopio de la Microcápsula 3 mostró que la microcápsula fue estable cuando se estaba secando sobre un portaobjetos para microscopio a temperatura ambiente.
EJEMPLO 4
Otra microcápsula de la presente invención, es decir, la Microcápsula 4, se preparó al seguir el procedimiento a continuación.
Una mezcla de sol gel se preparó al agregar 30 g de sílice Poli-Si pretratada y 40 g de aceite de sabor limón (disponible comercialmente de International Flavours & Fragrances, South Brunswick, NJ). A esta mezcla de sol-gel se agregó 180 g de disolución acuosa de goma de ultra pureza al 10 %. La mezcla resultante se homogeneizó con un homogeneizador Ultra Turrax a 10000 rpm durante 2 minutos para obtener una suspensión de microcápsula. Se agregó quitosano (3,6 g en 360 g de disolución acuosa al 1 %). La suspensión de microcápsula resultante se agitó a temperatura ambiente durante 24 horas para obtener la Microcápsula 4.
El análisis de aceite extraíble indicó una EE de 84,5 %. La imagen de microscopio de la Microcápsula 4 mostró que fue estable durante al menos 2 días después de secarse sobre un portaobjetos para microscopio a temperatura ambiente.
EJEMPLOS 5 y 6
La Microcápsula 5 se preparó al seguir el proceso descrito en el Ejemplo 1 anteriormente al usar un sabor de maíz modelo en una carga de 47 % en peso de la microcápsula. El sabor de maíz modelo contenía 90 % en peso de aceite Neobee y 10 % en peso de los siguientes ingredientes, cada uno en una concentración de 0,005-2 %: acetil propionilo, acetil metil carbinol, maltol, metional, 2-acetil-piridina, dimet sulf mx1450,2,3,5-trimetil pirazina, vanillina, ácido butírico, amil vinil carbinol, 2-octenal, delta-decalactona, delta-dodecalactona y sacrazol. La Microcápsula 5 se filtró a partir de la suspensión de microcápsula, se secó al aire y se recogió como un polvo.
Otra microcápsula, es decir, la Microcápsula 6, también se preparó con una carga de sabor hidrófilo de 47 % en peso. Los sabores hidrófilos incluyen aquellos que tienen un ClogP de 1 o menor. Los ejemplos son acetil propionilo, acetil metil carbinol, maltol, metional, 2-acetil-piridina, dimet sulf mx1450, 2,3,5-trimetil pirazina. La Microcápsula 6 se filtró a partir de la suspensión de microcápsula, se secó al aire y se recogió como un polvo.
La Microcápsula 5 se mezcló con la Microcápsula 6 en una relación en peso de 3 : 1 para obtener la Microcápsula 7.
Se prepararon dos galletas, es decir, las Muestras 1 y 2, al usar las Microcápsulas 5 y 7, respectivamente. La Muestra 1 se preparó al usar 0,165 % en peso de Microcápsula 5. La Muestra 2 se preparó al usar 0,22 % en peso de Microcápsula 7. Cabe señalar que la Muestra 2 contenía 0,165 % en peso de Microcápsula 5 y 0,055 % en peso de Microcápsula 6. Cada muestra contenía los siguientes ingredientes (todos en peso de la muestra): Harina King Arthur AP al 63,3 %, sal al 0,95 %, azúcar al 1,94 %, mantequilla al 9,5 %, microcápsulas 5 o 7 (0,165 % o 0,22 %), y agua cantidad necesaria hasta el 100 %.
Se preparó una masa de galleta al mezclar y amasar los ingredientes indicados anteriormente. Se cortó en galletas individuales y se hornearon a 400 °F durante 8 minutos o hasta que los bordes de las galletas tenían un color ligeramente marrón. La Muestras 1 y 2 preparadas de este modo se enfriaron hasta temperatura ambiente y se evaluaron con un panel de 6 jueces para determinar la intensidad y equilibrio del sabor. La intensidad se puntuó de 1 a 10, donde 1 es débil o sin sabor y 10 es con sabor muy intenso. Los resultados indican que la Muestra 2 tuvo una intensidad de queso de 4,4. En cambio, la Muestra 1 tuvo una intensidad de queso de 3,4. Además, el sabor de la Muestra 2 fue más equilibrado que el de la Muestra 1.
EJEMPLO 7
Se preparó una composición de cápsula secada por aspersión, la Muestra 3, se preparó al seguir el proceso a continuación.
Se preparó una suspensión de cápsula de Cooler 2 Extra que contenía Cooler 2 Extra al 8,3 % en peso, material de pared al 5,5 % en peso y agua al 86,2 % en peso al seguir el proceso descrito en el Ejemplo 1. Se agregó almidón modificado (1033 g) a 3726 g de la suspensión de cápsula de Cooler 2 Extra. La mezcla se agitó vigorosamente hasta que los sólidos se dispersaron completamente. La mezcla después se secó por aspersión para obtener la Muestra de producto 3.
El producto tuvo una carga de sabor de 20 % en peso. El análisis de aceite total del producto encontró 20 % de Cooler 2 Extra (100 % de retención de sabor). El análisis de aceite extraíble indicó una EE de 74 %.
Evaluación analítica del suministro de sabor mediante microcápsula
Se prepararon muestras de goma de mascar con un aceite de sabor de limón, o microcápsula que contenía el mismo aceite de sabor, en un nivel que ambas muestras de goma contenían 0,5 % de aceite de limón. Las muestras se procesaron con una boca artificial y los extractos de agua se analizaron mediante GC. El aceite de sabor medido en el extracto líquido se interpretó como la cantidad de aceite de sabor suministrada. Los resultados mostraron que la microcápsula suministró 3,4 % del aceite total cargado en la goma, con respecto a 2,6 % desde la goma hecha con aceite puro, una mejora de 30,8 %.
Se prepararon muestras de galleta de azúcar Betty Crocker al mezclar la masa húmeda con aceite de sabor de limón, o microcápsula que contenía el mismo aceite de sabor, en un nivel que las galletas horneadas finales contenían 1 % de aceite de limón. Las muestras de galleta se analizaron con el protocolo de análisis de aceite total descrito anteriormente. El aceite de sabor medido se interpretó como la cantidad de aceite de sabor suministrada. Los resultados mostraron que la microcápsula suministró 4,1 % del aceite total con respecto a 2,7 % desde las galletitas hechas con aceite puro, una mejora de 51,9 %.
Desempeño de la microcápsula en gomas de mascar
La Microcápsula 1 se preparó con Cooler 2 Extra (un agente refrescante disponible comercialmente de IFF, Union Beach, NJ) al seguir el mismo procedimiento descrito anteriormente. Las muestras de goma de mascar, es decir, las Muestras 3, 4 y 5, se prepararon con Cooler 2 en un nivel de 1 % en peso. La Muestra 3 contenía Cooler 2 Extra puro. La Muestra 4 contenía Cooler 2 Extra encapsulados en un coacervado de goma-gelatina. La Muestra 5 contenía la Microcápsula 1. Las tres muestras se evaluaron con un panel de 6 jueces para determinar la intensidad, que se puntuó en una escala de 1 -10, donde 1 es débil o sin sabor y 10 es con sabor muy intenso. Inesperadamente, la Muestra 5 suministró una sensación refrescante similar o más intensa que las Muestras 3 y 4 en todos los puntos durante la evaluación de mascado de 15 minutos. La tabla a continuación mostró las intensidades de sabor de las tres muestras en diferentes puntos de tiempo.
Tabla 1. Intensidad de sabor en evaluación de goma de mascar
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OTRAS REALIZACIONES
De hecho, para lograr el propósito de preparar una microcápsula adecuada para suministrar sabores, el experto en la técnica puede elegir un dispersante diferente, precursores poliméricos de pared adicionales y/o sílice parcialmente reticulada, variar las concentraciones de estos materiales formadores de pared y/o catalizadores para lograr un perfil de liberación organoléptica deseable en un producto para el consumidor. Además, las relaciones entre sus materiales formadores de pared, dispersantes, adyuvantes, modificadores de núcleo y materiales activos también las puede determinar un experto en la técnica sin experimentación indebida.

Claims (4)

REIVINDICACIONES
1. Un proceso para preparar una composición de microcápsula, el proceso comprende las etapas de:
(a) proporcionar una mezcla de sol-gel que contiene (i) un polisiloxano que tiene un peso molecular de 1000-9000 y que se obtiene al hacer reaccionar agua con un precursor de sol-gel seleccionado de un monómero de alcóxido de silicio o un monómero de alcoxisilano correspondiente a la fórmula general: (R1O)(R2O)Si(X)(X') en donde X es hidrógeno, -OR3 o R4; X' es hidrógeno, -OR5 o R6; y cada uno de R1, R2, R3, R4, R5 y R6, independientemente, es H, un grupo alquilo lineal, ramificado o cíclico, o un grupo siloxano lineal, ramificado o cíclico, y en donde la relación molar entre el agua y el precursor de sol-gel es 1 : 3 a 3 : 1, (ii) goma arábiga, (iii) gelatina y (iv) una pluralidad de gotículas de aceite dispersadas en una fase acuosa, en la que cada una de las gotículas de aceite, que tiene un tamaño de 1 a 250 pm, contiene un material activo y un precursor de sol-gel; (b) mantener el pH de la mezcla de sol-gel en 1 a 6 para obtener una suspensión de microcápsula; y (c) curar la suspensión de microcápsula, y obtener así una composición de microcápsula.
2. El proceso de la reivindicación 1, en donde el precursor de sol-gel es ortosilicato de tetrametilo, ortosilicato de tetraetilo, un oligómero de sílice o una combinación de estos, y el polisiloxano tiene la fórmula de: (R1O)[M(X)a(X')2-aO]nR2, en la que a es 0-2, y n es un número entero de 100 a 1200.
3. Una composición de microcápsula preparada mediante el proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1-2 en forma de suspensión o polvo.
4. Un producto para el consumidor que comprende una cápsula de la reivindicación 3, en donde el producto para el consumidor se selecciona del grupo que consiste en productos horneados, productos lácteos, helados de fruta, productos de confitería, caramelos sin azúcar, mermeladas, jaleas, gelatinas, pudines, piensos para animales, tabletas de confitería comprimidas, caramelos duros, caramelos basados en pectina, caramelos masticables, caramelos con centro cremoso, dulces pasteleros, caramelos duros sin azúcar, caramelos basado en pectina sin azúcar, caramelos masticables sin azúcar, caramelos con centro cremosos sin azúcar, pastas dentales, enjuagues bucales, refrescantes bucales, bebidas carbonatadas, aguas minerales, mezclas para bebidas en polvo, bebidas no alcohólicas, pastillas para la tos, grageas, mezclas para la tos, descongestivos, antiirritantes, antiácidos, preparaciones para la indigestión y analgésicos orales y gomas de mascar.
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