CN109170889B - 一种蜜梨果实多酚微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蜜梨果实多酚微胶囊的制备方法，该方法包括以下步骤：取蜜梨果实粉末，置于蒸馏水中，在水浴中进行超声波辅助浸提处理，离心，收集上清液，得到蜜梨果实多酚水提液；以水溶性多糖作为壁材，与所述蜜梨果实多酚水提液混合，搅拌均匀后，得到混合物；将所述混合物揉压15～45min，再进行预冷冻和真空冷冻干燥处理，然后粉碎，得到蜜梨果实多酚微胶囊。本发明采用蒸馏水作为浸提溶剂、水溶性多糖作为壁材，配合揉压和真空冷冻干燥处理，制备得到的蜜梨果实多酚微胶囊不仅绿色环保而且具有较高的包埋率、稳定性和生物利用度，可作为植物多酚类添加剂应用于食品和化妆品的生产中。
Description
技术领域
本发明涉及植物多酚产品制备技术领域，具体涉及一种蜜梨果实多酚微胶囊的制备方法。
背景技术
多酚是一种植物次生代谢产物，是植物中磷酸戊糖、莽草酸和苯丙素途径的衍生物。蜜梨果实中含有丰富的酚类物质，使其具有良好的保健功能。据《本草纲目》记载，梨具有止咳、化痰、平喘的功效。民间也流行着“冰糖炖梨”、“川贝炖梨”、“梨膏”等清咽润肺养生食品。蜜梨果实中的多酚主要为具有强抗氧化活性、抗炎作用的黄酮类化合物、酚酸和花色苷等，具备较大的开发潜力。研究表明，梨果实中酚类化合物具有较好的抗氧化、抗炎症、抗肿瘤、美白等作用，在食品、医药、化妆品等领域有很好的应用前景。
蜜梨果实多酚(简称蜜梨多酚)不稳定，在应用过程中往往由于pH、温度、紫外等不良环境造成的降解，导致其稳定性、生物利用度不高。因此，改善蜜梨多酚在加工利用过程中的稳定性是蜜梨多酚产业化应用道路上亟待解决的问题。
微胶囊技术是最先进的给药系统之一。微胶囊技术指利用天然或合成高分子材料，将分散体系包裹起来，形成具有密封囊膜的微小粒子的技术。微胶囊具有很多优点：如纳米粒子的尺寸可以方便应用，改善被包裹物质不良的表观特征，提高其稳定性和生物利用度，并且这种多功能性可以用于靶向输送，提高治疗效果和减少副作用。
目前，微胶囊技术已被广泛用于植物活性成分的包埋。但是，制备微胶囊传统的喷雾干燥方法包埋率不高，而且干燥过程需要经过高温干燥，因此可能会影响活性成分的稳定性，在应用上存在着一定的不足。
申请公布号为CN106690154A的发明专利申请文献公开了一种红枣多酚微胶囊食品的加工方法，包括以下步骤：将红枣经过干燥粉碎后得到红枣粉，以体积分数40～90％的乙醇水溶液为提取溶剂，液料比为5～35:1(V/W)，提取温度为30～80℃，提取时间为0.5～5h，减压浓缩回收乙醇后即得红枣多酚粗提物；将壁材溶解于适量水中，将红枣多酚粗提物作为芯材溶于适量水中，再将两者混均后将所得溶液进行喷雾干燥，即可得红枣多酚微胶囊粉末状食品，其中，芯材与壁材质量比为1:2，壁材包括质量比为1:2的麦芽糊精和菊粉。
授权公告号为CN101933958B的发明专利文献公开了一种猕猴桃多酚微胶囊的制备方法，称取壳聚糖溶于醋酸溶液，调节pH至pH3.0～6.0，氯化钙加入以上溶液中，充分搅拌至溶解完全。浓度0.8～3.0％(w/v)海藻酸钠溶液中加入猕猴桃多酚，充分搅拌至溶解完全。在25～40℃恒温搅拌下，将海藻酸钠与猕猴桃多酚混合溶液通过微孔均匀加入壳聚糖溶液中，静置，过滤后，pH3的硼砂缓冲溶液处理，洗涤，干燥后得到猕猴桃多酚微胶囊。
为了更加合理高效地制备蜜梨果实多酚微胶囊，本发明提供一种新型水提揉压冻干法用于制备蜜梨多酚微胶囊，该方法绿色环保、操作简单、高效稳定，有利于产业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蜜梨果实多酚微胶囊的制备方法，该方法可有效提高蜜梨果实多酚的包埋率、稳定性和生物利用度。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种蜜梨果实多酚微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)取蜜梨果实粉末，置于蒸馏水中，在水浴中进行超声波辅助浸提处理，离心，收集上清液，得到蜜梨果实多酚水提液；
(2)以水溶性多糖作为壁材，与所述蜜梨果实多酚水提液混合，搅拌均匀后，得到混合物；
(3)将所述混合物揉压15～45min，再进行预冷冻和真空冷冻干燥处理，然后粉碎，得到蜜梨果实多酚微胶囊。
本发明中所述的蜜梨果实粉末是利用液氮处理新鲜蜜梨果实制得冻样后，再经粉碎得到，可最大限度地保护蜜梨果实多酚。本发明是在真空冷冻干燥处理前额外添加了一步揉压的操作，显著提高了蜜梨果实多酚微胶囊中蜜梨果实多酚的包埋率、稳定性以及生物利用度。本发明所述的揉压是指：采用研钵砝码等仪器对步骤(2)的混合物进行揉捏和按压，具体操作为揉捏2s，砝码按压2s，循环进行，使蜜梨果实多酚和壁材充分接触、融合。
经试验发现，针对于蜜梨果实多酚而言，提取液溶剂的类型以及壁材的类型和原料组成对揉压效果以及蜜梨果实多酚的保护效果有影响；其中，采用蒸馏水作为提取液溶剂、水溶性多糖作为壁材，并配合揉压操作和真空冷冻干燥处理，对蜜梨果实多酚的包埋和保护效果最佳。
作为优选，步骤(1)中，所述蜜梨果实粉末加入至蒸馏水中的液料比为25～35mL/g。
作为优选，步骤(1)中，所述水浴的温度为45～55℃，超声波的功率为550～650W，浸提时间为25～35min。
作为优选，步骤(1)中，所述离心的转速为10000～11000r/min，时间为15～25min。
试验还发现，以麦芽糊精和阿拉伯胶的混合物作为壁材更适合于揉压，揉压后的微胶囊表面更为光滑，粒径更小，不仅包埋率得到提高，蜜梨果实多酚的稳定性也更佳。
作为优选，步骤(2)中，所述水溶性多糖为麦芽糊精和阿拉伯胶的混合物；所述蜜梨果实多酚水提液与水溶性多糖的体积质量比为50～100mL/1～10g，其中，麦芽糊精与阿拉伯胶的质量比为3:1～1:3。
作为优选，步骤(2)中，所述搅拌的条件为：以150～250rpm/min的转速，在30～40℃下搅拌30min。
作为优选，步骤(3)中，所述揉压的压力为50～150N。
作为优选，步骤(3)中，所述预冷冻的温度为-60～-80℃，时间为20～30h。
作为优选，步骤(3)中，所述真空冷冻干燥的条件是：温度为-50～-60℃，冷冻干燥的压力为6～7mbar，真空的压力为0.3～0.5mbar，时间为40～50h。
本发明提供了上述制备方法制得的蜜梨果实多酚微胶囊，粒径小，表面光滑，该微胶囊的包埋率＞80％，且显著提高了蜜梨多酚在极端条件下(低pH，高温或UV-C处理)的稳定性。
上述蜜梨果实多酚微胶囊可作为植物多酚类添加剂应用于食品和化妆品的制备中。
本发明具备的有益效果：
(1)本发明采用蒸馏水作为浸提溶剂、水溶性多糖作为壁材，配合揉压和真空冷冻干燥处理，制备得到的蜜梨果实多酚微胶囊不仅绿色环保而且具有较高的包埋率、稳定性和生物利用度，可作为植物多酚类添加剂应用于食品和化妆品的生产中。
(2)本发明采用特定原料比例的水溶性多糖(麦芽糊精和阿拉伯胶)作为壁材，不仅有效提高蜜梨多酚在不良环境下(强酸性、高温、UV-C处理)的稳定性，利于蜜梨果实多酚微胶囊应用于食品或化妆品体系中，还进一步提高了揉压处理的效果，有效减少蜜梨果实多酚微胶囊的粒径和表面光滑度，提高多酚微胶囊的包埋率以及蜜梨果实多酚的稳定性。
(3)本发明制备的蜜梨果实多酚微胶囊，在模拟胃肠道环境中具有缓释作用，有效地保护模拟胃肠道环境下蜜梨多酚，提高了其生物利用度，对于蜜梨多酚的应用意义重大。
(4)本发明方法绿色环保、操作简单，高效稳定，促进了蜜梨多酚的应用，具有较好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明不同揉压时间制备的微胶囊形貌。
图2为在极端条件(低pH，高温或UV-C处理)下，溶液或不同揉压时间制备的微囊中多酚的稳定性。
图3为在极端条件(低pH，高温或UV-C处理)下，溶液或不同揉压压力制备的微囊中多酚的稳定性。
图4为不同揉压时间制备的微胶囊在模拟胃液中的释放情况。
图5为不同揉压时间制备的微胶囊在模拟肠液中的释放情况。
图6为不同揉压时间制备的微胶囊对蜜梨多酚生物利用度的影响。
图7为不同揉压时间制备的微胶囊在室温下的储存稳定性。
图8为不同揉压压力制备的微胶囊在室温下的储存稳定性
图9为不同制备方式制备的微胶囊在极端条件(低pH，高温或UV-C处理)下，溶液或不同揉压压力制备的微囊中多酚的稳定性。
图10为不同制备方式制备的微胶囊在室温下的储存稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
蜜梨购自浙江农贸市场；粉碎装置为A11研磨粉碎机(德国IKA仪器有限公司)；超声装置为DS-8510DTH超声仪(上海生析超声仪器有限公司)；离心机为TGL-16M台式高速冷冻离心机(湖南湘仪离心机仪器有限公司)；分光光度仪为UV-5800PC紫外可见分光光度计(上海元析仪器有限公司)；磁力搅拌器为GL-3250磁力搅拌器(其林贝尔仪器有限公司)；冷冻干燥机为Beta 1-8冷冻干燥机(德国Christ仪器有限公司)；扫描电子显微镜为SU-8010场发射扫描电子显微镜(日本日立仪器有限公司)；纳米粒度及电位分析仪为ZS90纳米粒度及电位分析仪(英国马尔文仪器有限公司)。
下列实施例中涉及的测定方法的具体步骤如下：
1、福林-酚法测定蜜梨果实多酚提取液中总多酚含量
①标准曲线制作：
准确称取10mg没食子酸，配制成浓度为0.1mg/mL的溶液，分别取0.125mL、0.225mL、0.325mL、0.425mL、0.525mL，加入0.5mL体积分数10％的福林酚试剂、1.25mL质量分数7％的Na2CO3溶液及0.5mL蒸馏水，用蒸馏水将总溶液定容至4mL。暗处静置60min后在765nm波长下测定吸光度，以没食子酸质量mg为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制标准曲线；
②样品中总多酚含量的测定：
取样品0.125mL，其余操作均与所述步骤①制作标准曲线相同，在765nm波长下比色，所得数值在标准曲线上查出相应的没食子酸当量。
2、观测蜜梨果实多酚微胶囊的微观结构：
将少量样品置于碳双面胶带的表面上，采用扫描电子显微镜(SEM)进行微观结构观测。
3、微胶囊得率及含水率的测定：
冷冻干燥后称取微囊M0，置于40℃烘箱烘至恒重M1，壁材质量M2。
微囊得率＝M0/M2*100％；
含水率＝(M0-M1)/M0*100％。
4、微囊的包埋率：
用2mL乙醇和甲醇的混合物(1:1)处理200mg的微胶囊。这些分散体系在室温下震荡1min，然后过滤。收集滤液测定表面总酚含量。
包埋率(％)＝(总酚含量-表面总酚含量)/总酚含量*100％
5、粒径及zeta电位：
采用纳米粒度分析仪测定粒度，测量角度为90°，动态散射光波长为623nm。采用Zeta电位分析仪测定Zeta电位。
6、不同极端条件下蜜梨多酚的稳定性研究：
将蜜梨多酚溶液和微胶囊在强酸性(pH 1.2)，高温(90℃)和紫外下储存120min。然后，将样品以1:10的比例(v/v)用甲醇稀释，并在4℃下以12000rpm离心30min；收集上清液用于总多酚含量分析。
7、模拟胃液肠液环境中的释放：
模拟胃液由胃蛋白酶(0.32％，w/v)，NaCl(0.2％，w/v)和HCl(0.7％，w/v)组成，pH值用HCl调节到2。模拟肠液由脂肪酶(0.4mg/mL)、胰酶(0.5mg/mL)、胆汁提取物(0.7mg/mL)和1mL的CaCl2溶液(750mM)组成，pH值用NaOH调节到7。
模拟胃、肠液环境中的释放：准确称取制备好的多酚微胶囊1g，置于100mL具塞锥形瓶中，而后加入20mL模拟胃液或肠液。将该锥形瓶放入恒温振荡器中，在37±0.5℃条件下以200rpm振荡，分别在60,120,180,240,300min时从中取出1mL测定多酚含量并绘制释放曲线。
8、模拟胃肠液消化：
准确称取制备好的多酚微胶囊1g，置于100mL具塞锥形瓶中，而后加入20mL模拟胃液，，在37±0.5℃条件下以200rpm振荡2h，随后加入20mL模拟肠液，在37±0.5℃条件下以200rpm振荡2h。从中取出1mL测定多酚含量。
9、储存稳定性研究：
将蜜梨多酚溶液和微胶囊置于25±0.5℃条件下培养15d，每3天取样，测定多酚含量，绘制稳定性变化曲线。
实施例1
一种蜜梨果实多酚微胶囊的制备方法，具体步骤如下：
(1)新鲜蜜梨果实用液氮冷冻后，粉碎至粉末，按照30mL/g的液料比加入到蒸馏水中，在50℃水浴中以600W的功率超声浸提30min，10000～11000r/min下离心20min，分离收集上清液，得到蜜梨果实多酚水提液；
(2)以水溶性多糖(麦芽糊精：阿拉伯胶＝1:1，w/w)作为壁材，与蜜梨果实多酚水提液混合，以200rpm的转速，在35℃下搅拌30min，得到混合物；
(3)将步骤(2)的混合物置于研钵中揉压15～45min(共设置3个处理，分别为15min、30min和45min)，揉压压力50～150N(共设置3个处理，分别为50N、100N和150N)，再将样品置于-80℃的冰箱中预冻24h，然后置于冷冻干燥器中并在-58.8℃，6.11mbar的压力，0.42mbar的真空下干燥48h；冷冻干燥后，研磨样品，得到蜜梨果实多酚微胶囊。
对比例1
本对比例的制备方法中，除不进行揉压处理外，其余步骤与实施例1完全相同。
一种蜜梨果实多酚微胶囊的制备方法，具体步骤如下：
(1)新鲜蜜梨果实用液氮冷冻后，粉碎至粉末，按照30mL/g的液料比加入到蒸馏水中，在50℃水浴中以600W的功率超声浸提30min，10000～11000r/min下离心20min，分离收集上清液，得到蜜梨果实多酚水提液；
(2)以水溶性多糖(麦芽糊精：阿拉伯胶＝1:1，w/w)作为壁材，与蜜梨果实多酚水提液混合，以200rpm的转速，在35℃下搅拌30min，得到混合物；
(3)将步骤(2)的混合物置于-80℃的冰箱中预冻24h，然后置于冷冻干燥器中并在-58.8℃，6.11mbar的压力，0.42mbar的真空下干燥48h；冷冻干燥后，研磨样品，得到蜜梨果实多酚微胶囊。
对比例2
本对比例的制备方法中，除将真空冷冻干燥替换成普通干燥外，其余步骤与实施例1完全相同。
一种蜜梨果实多酚微胶囊的制备方法，具体步骤如下：
(1)新鲜蜜梨果实用液氮冷冻后，粉碎至粉末，按照30mL/g的液料比加入到蒸馏水中，在50℃水浴中以600W的功率超声浸提30min，10000～11000r/min下离心20min，分离收集上清液，得到蜜梨果实多酚水提液；
(2)以水溶性多糖(麦芽糊精：阿拉伯胶＝1:1，w/w)作为壁材，与蜜梨果实多酚水提液混合，以200rpm的转速，在35℃下搅拌30min，得到混合物；
(3)将步骤(2)的混合物置于研钵中揉压30min，揉压压力为100N，再在室温条件下干燥48h；之后，研磨样品，得到蜜梨果实多酚微胶囊。
对比例3
本对比例的制备方法中，除将浸提溶剂替换成乙醇有机溶剂，将壁材替换成β环糊精外，其余步骤与实施例1完全相同。
一种蜜梨果实多酚微胶囊的制备方法，具体步骤如下：
(1)新鲜蜜梨果实用液氮冷冻后，粉碎至粉末，按照30mL/g的液料比加入到乙醇中，在50℃水浴中以600W的功率超声浸提30min，10000～11000r/min下离心20min，分离收集上清液，得到蜜梨果实多酚醇提液；
(2)以β环糊精作为壁材，与蜜梨果实多酚醇提液混合，以200rpm的转速，在35℃下搅拌30min，得到混合物；
(3)将步骤(2)的混合物置于研钵中揉压30min，揉压压力100N，再将样品置于-80℃的冰箱中预冻24h，然后置于冷冻干燥器中并在-58.8℃，6.11mbar的压力，0.42mbar的真空下干燥48h；冷冻干燥后，研磨样品，得到蜜梨果实多酚微胶囊。
对比例4
本对比例的制备方法中，除不进行揉压处理外，其余步骤与对比例3完全相同。一种蜜梨果实多酚微胶囊的制备方法，具体步骤如下：
(1)新鲜蜜梨果实用液氮冷冻后，粉碎至粉末，按照30mL/g的液料比加入到乙醇中，在50℃水浴中以600W的功率超声浸提30min，10000～11000r/min下离心20min，分离收集上清液，得到蜜梨果实多酚醇提液；
(2)以β环糊精作为壁材，与蜜梨果实多酚醇提液混合，以200rpm的转速，在35℃下搅拌30min，得到混合物；
(3)将步骤(2)的混合物置于-80℃的冰箱中预冻24h，然后置于冷冻干燥器中并在-58.8℃，6.11mbar的压力，0.42mbar的真空下干燥48h；冷冻干燥后，研磨样品，得到蜜梨果实多酚微胶囊。
实施例2
本实施例的制备方法中，除将壁材替换成淀粉(其他水溶性多糖)外，其余步骤与实施例1完全相同。
一种蜜梨果实多酚微胶囊的制备方法，具体步骤如下：
(1)新鲜蜜梨果实用液氮冷冻后，粉碎至粉末，按照30mL/g的液料比加入到蒸馏水中，在50℃水浴中以600W的功率超声浸提30min，10000～11000r/min下离心20min，分离收集上清液，得到蜜梨果实多酚水提液；
(2)以水溶性多糖淀粉作为壁材，与蜜梨果实多酚水提液混合，以200rpm的转速，在35℃下搅拌30min，得到混合物；
(3)将步骤(2)的混合物置于研钵中揉压30min，揉压压力为100N，再将样品置于-80℃的冰箱中预冻24h，然后置于冷冻干燥器中并在-58.8℃，6.11mbar的压力，0.42mbar的真空下干燥48h；冷冻干燥后，研磨样品，得到蜜梨果实多酚微胶囊。
对上述实施例1制得的产品或中间步骤的产物进行品质指标上的检测，具体如下：步骤(1)结束后，采用福林-酚法测定蜜梨果实多酚提取液中的总多酚含量；步骤(3)结束后，对微胶囊的微观结构、得率、含水率、包埋率、粒径、zeta电位、PDI值和稳定性进行研究。
结果如下：
(1)微胶囊微观结构
图1所示，揉压压力100N，不同揉压时间制备的多酚微胶囊SEM观测图像，多酚微胶囊呈均匀球型，揉压30min后形成的多酚微胶囊表面较为光滑，揉压15min和45min形成的多酚微胶囊表面有皱缩的情况。
(2)微胶囊得率、含水率及包埋率
表1所示，揉压压力100N，不同揉压时间所得多酚微胶囊的得率、含水率和包埋率。不同揉压时间对多酚微胶囊的得率无显著影响；揉压30min的微胶囊含水率最低，这也是微观结构微胶囊表面无皱缩的原因；揉压30min的微胶囊包埋率最高。
表1多酚微胶囊的得率、含水率及包埋率
表2所示，揉压时间为30min，不同揉压压力所得多酚微胶囊的得率、含水率和包埋率。揉压压力100N的微胶囊得率最高，同时微胶囊的含水率最低；揉压压力100N的微胶囊包埋率显著高于50和150N。
表2多酚微胶囊的得率、含水率及包埋率
(3)微胶囊粒径、zeta电位及PDI值
由表3可知，揉压压力100N，不同揉压时间所得多酚微胶囊的粒径、zeta电位及PDI值。揉压30min所得微胶囊具有最小的粒径；揉压30min的微胶囊zeta电位的绝对值最大，PDI值最小，表明其在分散体系中的稳定性最高。
表3多酚微胶囊的粒径、zeta电位及PDI
由表4可知，揉压时间30min，不同揉压压力所得多酚微胶囊的粒径、zeta电位及PDI值。揉压压力100N所得微胶囊具有最小的粒径；揉压压力100N的微胶囊zeta电位的绝对值最大，PDI值最小，表明其在分散体系中的稳定性最高。
表4多酚微胶囊的粒径、zeta电位及PDI
(4)极端条件下蜜梨多酚稳定性研究
图2所示，所得蜜梨多酚微胶囊能够降低蜜梨多酚使蜜梨多酚在低pH、高温及UV-C处理下的降解量降低，这表明蜜梨多酚微胶囊能够提高蜜梨多酚在加工利用过程中的稳定性。揉压30min制备的微胶囊降解量最少，最有效地保持蜜梨多酚稳定性。
图3所示，所得蜜梨多酚微胶囊能够降低蜜梨多酚使蜜梨多酚在低pH、高温及UV-C处理下的降解量降低，这表明蜜梨多酚微胶囊能够提高蜜梨多酚在加工利用过程中的稳定性。揉压压力100N制备的微胶囊降解量最少，最有效地保持蜜梨多酚稳定性。
(5)模拟胃液肠液环境中的释放
图4、5所示，所得蜜梨多酚微胶囊在模拟胃液和模拟肠液中具有缓释作用，因此能够起到一定的保护作用，提高蜜梨多酚的稳定性。其中，揉压30min制备的微胶囊缓释作用效果最明显，故更有利于保护蜜梨多酚。
(6)模拟胃肠液消化
图6所示，经过模拟胃肠液消化后，与蜜梨多酚溶液相比，揉压15、30和45min所得蜜梨多酚微胶囊将蜜梨多酚的生物利用度分别提高了32％、40％和28％。揉压30min制备的多酚微胶囊生物利用度提高最多，因此更有利于蜜梨多酚发挥其生物活性。
(7)储存稳定性研究
图7所示，在室温条件下储存，所得蜜梨多酚微胶囊提高了蜜梨多酚的剩余量，说明麦芽糊精和阿拉伯胶形成的外壁能够有效防止外界不良环境对蜜梨多酚的破坏，对蜜梨多酚的保存起到有效的保护作用。其中，揉压30min制备的多酚微胶囊储存效果最好。
图8所示，在室温条件下储存，所得蜜梨多酚微胶囊提高了蜜梨多酚的剩余量，说明麦芽糊精和阿拉伯胶形成的外壁能够有效防止外界不良环境对蜜梨多酚的破坏，对蜜梨多酚的保存起到有效的保护作用。其中，揉压压力为100N制备的多酚微胶囊储存效果最好。
除实施例1外，还对对比例1～4和实施例2制得的产品或中间步骤的产物进行品质指标上的检测，具体如下：步骤(1)结束后，采用福林-酚法测定蜜梨果实多酚提取液中的总多酚含量；步骤(3)结束后，对微胶囊的微观结构、得率、含水率、包埋率、粒径、zeta电位、PDI值和稳定性进行研究。
结果如下：
(1)微胶囊得率、含水率及包埋率
表5所示，对比例1～4和实施例2所得多酚微胶囊的得率、含水率和包埋率。与实施例1所得微胶囊相比，对比例1～4及实施例2所得微胶囊得率下降，含水率升高，同时，包埋率也显著下降，包埋效果较差。
表5多酚微胶囊的得率、含水率及包埋率
(2)微胶囊粒径、zeta电位及PDI值
由表6可知，对比例1～4和实施例2所得多酚微胶囊的粒径、zeta电位及PDI值。与实施例1所得微胶囊相比，对比例1～4和实施例2所得多酚微胶囊粒径增加；同时，zeta电位的绝对值减小，PDI值增大，表明其在分散体系中的稳定性不如实施例1所得微胶囊，微胶囊稳定性较差。
表6多酚微胶囊的粒径、zeta电位及PDI
(3)极端条件下蜜梨多酚稳定性研究
图9所示，对比例1～4和实施例2所得多酚微胶囊对多酚在低pH、高温及UV-C处理下的保护情况，与实施例1相比，对比例1～4和实施例2的微胶囊中蜜梨多酚稳定性较低。实施例1制备的微胶囊降解量最少，最有效地保持蜜梨多酚稳定性。
(4)储存稳定性研究
图10所示，在室温条件下储存，对比例1～4和实施例2所得蜜梨多酚微胶囊的蜜梨多酚的剩余量显著低于实施例1，说明实施例1制备的微胶囊对蜜梨多酚的保护作用最有效，储存稳定性最好。
Claims (6)
1.一种蜜梨果实多酚微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取蜜梨果实粉末，置于蒸馏水中，在水浴中进行超声波辅助浸提处理，离心，收集上清液，得到蜜梨果实多酚水提液；所述蜜梨果实粉末加入至蒸馏水中的液料比为25~35 mL/g；所述水浴的温度为45~55℃，超声波的功率为550~650W，浸提时间为25~35 min；
（2）以水溶性多糖作为壁材，与所述蜜梨果实多酚水提液混合，搅拌均匀后，得到混合物；所述水溶性多糖为麦芽糊精和阿拉伯胶的混合物，麦芽糊精与阿拉伯胶质量比为1:3~3:1；所述蜜梨果实多酚水提液与水溶性多糖的体积质量比为50~100mL/1~10g；
（3）将所述混合物揉压15~45min，再进行预冷冻和真空冷冻干燥处理，然后粉碎，得到蜜梨果实多酚微胶囊；所述揉压的压力为50-150 N；所述的揉压具体操作为揉捏2 s，砝码按压2 s，循环进行。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述离心的转速为10000~11000 r/min，时间为15~25 min。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述搅拌的条件为：以150~250 r/min的转速，在30~40℃下搅拌30 min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述预冷冻的温度为-60~-80℃，时间为20~30 h。
5.如权利要求1~4任一项所述制备方法制得的蜜梨果实多酚微胶囊。
6.如权利要求5所述的蜜梨果实多酚微胶囊作为植物多酚类添加剂在制备食品和化妆品中的应用。
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