JP2016532007A - 中空金属粒子、これを含む電極触媒、前記電極触媒を含む電気化学電池、および中空金属粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[実施例1]
第1金属前駆体としてK2PtCl4、第2金属前駆体としてNi(NO3)2、第3金属前駆体としてCo(NO3)2、安定化剤としてクエン酸ナトリウム(trisodium citrate)、陰イオン界面活性剤としてドデシル硫酸リチウム(lithium dodecylsulfate:LiDS)、陽イオン界面活性剤としてドデシルトリメチルアンモニウムブロミド(dodecyltrimethylammonium bromide:DTAB)を水に溶解させた後に撹拌した。このとき、第1金属前駆体、第2金属前駆体、および第3金属前駆体のモル比は1:1.5:1.5であり、LiDSの濃度は水に対する臨界ミセル濃度(CMC)の2倍で添加した。30分間の撹拌後、還元剤であるNaBH4を投入して4時間以上反応させた。反応が完了すると遠心分離して水とエタノールで洗滌した後、中空金属粒子を得た。
実施例1で、金属前駆体は等しく、LiDSの濃度をCMCの7倍で添加して還元剤を投入して反応させた。
第1金属前駆体としてK2PtCl4、第2金属前駆体としてNi(NO3)2、安定化剤としてクエン酸ナトリウム(trisodium citrate)、陰イオン界面活性剤としてドデシル硫酸リチウム(lithium dodecylsulfate:LiDS)、陽イオン界面活性剤としてドデシルトリメチルアンモニウムブロミド(dodecyltrimethylammonium bromide:DTAB)を水に溶解させた後に撹拌した。このとき、第1金属前駆体と第2金属前駆体モル比は1:3であり、LiDSの濃度は水に対する臨界ミセル濃度(CMC)の2倍で添加した。30分間の撹拌後、還元剤であるNaBH4を投入して4時間以上反応させた。反応が完了すると遠心分離して水とエチルアルコールで洗滌した後、中空金属粒子を得た。
実施例1で製造された中空金属粒子のTEM写真は図1に示し、実施例2で製造された中空金属粒子のTEM写真は図2に示し、比較例1で製造された中空金属粒子のTEM写真は図3に示した。
図1の中空金属粒子で、矢印の線に沿って位置する元素の原子百分率をEDSラインプロファイルで分析した結果を図4に示した。
実施例1および比較例1で製造された粒子をそれぞれカーボン(Vulcan XC−72)に担持した後、次のような条件で燃料電池単位セル性能評価を実行した。
anode:100% RH H2 150ccm
cathode:100% RH Air 500ccm
cell area:5cm2
その結果、実施例1で製造された三成分系中空金属粒子が担持されたカーボンは0.90A/cm2@0.6Vの活性を示し、比較例1で製造された二成分系中空金属粒子が担持されたカーボンは0.81A/cm2@0.6Vの活性を示した。
Claims (25)
- 中空コア部、および第1金属、第2金属、および第3金属を含む金属シェルを含み、
前記第2金属および第3金属はそれぞれ、前記第1金属よりも標準還元電位が低い金属を含む、中空金属粒子。 - 前記金属シェルは、第1金属、第2金属、および第3金属からなる、請求項1に記載の中空金属粒子。
- 前記中空コア部は界面活性剤を含む、請求項1に記載の中空金属粒子。
- 前記第1金属は貴金属系列金属のうち少なくとも1つを含む、請求項1に記載の中空金属粒子。
- 前記第1金属は、プラチニウム(Pt)、ルテニウム(Ru)、ロジウム(Rh)、オスミウム(Os)、イリジウム(Ir)、パラジウム(Pd)、金(Au)、および銀(Ag)のうち少なくとも1つを含む、請求項1に記載の中空金属粒子。
- 前記第2金属および第3金属はそれぞれ、貴金属系列金属よりも標準還元電位が低い遷移金属のうち少なくとも1つを含む、請求項4に記載の中空金属粒子。
- 前記貴金属系列金属よりも標準還元電位が低い遷移金属は、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)、鉄(Fe)、および銅(Cu)を含む、請求項6に記載の中空金属粒子。
- 前記第1金属、第2金属、および第3金属のモル数の合計が1であるとき、前記第1金属のモル比は0.6以上0.9以下である、請求項1に記載の中空金属粒子。
- 前記第1金属、第2金属、および第3金属のモル数の合計が1であるとき、前記第2金属と第3金属のモル数の合計のモル比は0.1以上0.4以下である、請求項1に記載の中空金属粒子。
- 前記第1金属、第2金属、および第3金属はそれぞれ、第1金属前駆体、第2金属前駆体、および第3金属前駆体が還元したものであり、
前記第1金属前駆体と第2金属前駆体のモル比は1:0.5−3である、請求項1に記載の中空金属粒子。 - 前記第1金属、第2金属、および第3金属はそれぞれ、第1金属前駆体、第2金属前駆体、および第3金属前駆体が還元したものであり、
前記第1金属前駆体と第3金属前駆体のモル比は1:0.5−3である、請求項1に記載の中空金属粒子。 - 前記界面活性剤は2種類以上を含む、請求項3に記載の中空金属粒子。
- 前記界面活性剤は、1種類以上の陽イオン界面活性剤および1種類以上の陰イオン界面活性剤を含む、請求項3に記載の中空金属粒子。
- 前記陰イオン界面活性剤のモル数を基準とするとき、前記陽イオン界面活性剤のモル比は0.1以上0.4以下である、請求項13に記載の中空金属粒子。
- 前記中空金属粒子の大きさは20nm以下である、請求項1に記載の中空金属粒子。
- 請求項1〜15のいずれか一項に記載の中空金属粒子を含む、電極触媒。
- 請求項16に記載の電極触媒を含む、電気化学電池。
- 前記電気化学電池は燃料電池である、請求項17に記載の電気化学電池。
- 中空コア部、および第1金属、第2金属、および第3金属を含む金属シェルを形成する段階を含み、
前記第2金属および第3金属はそれぞれ、前記第1金属よりも標準還元電位が低い金属を含む、中空金属粒子の製造方法。 - 前記中空コア部および金属シェルを形成する段階は、界面活性剤で形成されたミセルの表面に第1金属、第2金属、および第3金属を含む金属シェルを形成する段階を含む、請求項19に記載の中空金属粒子の製造方法。
- 前記ミセルの表面に金属シェルを形成する段階は、界面活性剤、第1金属前駆体、第2金属前駆体、第3金属前駆体、および溶媒を含む溶液を撹拌する段階、および
前記溶液に還元剤を添加して前記第1金属前駆体、第2金属前駆体、および第3金属前駆体を還元させる段階を含む、請求項20に記載の中空金属粒子の製造方法。 - 前記溶媒は水である、請求項21に記載の中空金属粒子の製造方法。
- 前記溶液のうちで前記界面活性剤の濃度は、水に対する臨界ミセル濃度(critical micelle concentration:CMC)の0.5倍以上5倍以下である、請求項22に記載の中空金属粒子の製造方法。
- 前記第1金属前駆体と第2金属前駆体のモル比は1:0.5−3である、請求項21に記載の中空金属粒子の製造方法。
- 前記第1金属前駆体と第3金属前駆体のモル比は1:0.5−3である、請求項21に記載の中空金属粒子の製造方法。
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