JP2016531019A - 電子写真方式の付加製造用の可溶性支持材料 - Google Patents
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Abstract
Description
別途指定されない限り、本明細書で使用される以下の用語は、以下で規定される意味を有する。
本明細書で述べる部品材料及び支持材料の種々の特性及び特徴は、以下で述べる種々の試験手法によって評価することができる:
ガラス転移温度は、示差走査熱量計(DSC:Differential Scanning Calorimetry)ASTM D3418−12e1を使用する古典的なASTM法を使用して決定され、摂氏で報告される。試験は、支持材料コポリマーの10ミリグラム試料を用いて、Seiko Instruments, Inc.(日本、東京所在)からの商標「SEIKO EXSTAR 6000」の下で商業的に入手可能なDSC分析器によって実施される。データは、同様にSeiko Instruments, Inc.(日本、東京所在)からの商標「DSC Measurement V 5.7」及び「DSC Analysis V5.5」の下で商業的に入手可能なソフトウェアを使用して分析される。試験についての温度プロファイルは、(i)25℃から160℃への加熱速度10ケルビン/分(第1の加熱期間)、(ii)160℃から20℃への冷却速度10ケルビン/分、及び(iii)20℃から260℃への加熱速度10ケルビン/分(第2の加熱期間)を含む。ガラス転移温度は、第2の加熱期間(iii)の熱流特性だけを使用して決定される。
粒度及び粒度分布は、Beckman Coulter, Inc.(カルフォルニア州ブレア所在)からの商標「COULTER MULTISIZER II ANALYZER」の下で商業的に入手可能な粒度分析器を使用して測定される。粒度は、D50粒度、D10粒度、及びD90粒度パラメータに基づいて体積基準で測定される。例えば、粒子の試料についての10.0マイクロメートルのD50粒度は、試料内の粒子の50%が10.0マイクロメートルより大きく、試料内の粒子の50%が10.0マイクロメートルより小さいことを意味する。同様に、粒子の試料についての9.0マイクロメートルのD10粒度は、試料内の粒子の10%が9.0マイクロメートルより小さいことを意味する。さらに、粒子の試料についての12.0マイクロメートルのD90粒度は、試料内の粒子の90%が12.0マイクロメートルより小さいことを意味する。
システム10等の電子写真方式の付加製造システムにおいて使用するための粉末ベース材料の摩擦帯電特性又は静電帯電特性は、以下の技法によって決定することができる。7重量部の粉末ベース材料の試験試料は、93重量部のキャリア粒子と共に清浄な乾燥ガラスボトル内で撹拌される。キャリア粒子は、負の帯電用のポリ(メタクリル酸メチル)(PMMA)又は正の帯電用のポリ(フッ化ビニリデン)(PVDF)の1.25重量%のポリマーコーティングでコーティングされたストロンチウムフェライトの磁化された22マイクロメートルのコアを含む。
先に論じたように、本開示の部品材料及び支持材料は、好ましくは、良好な粉末流動特性を示す。これは、現像ステーションにおいてキャリア粒子への部品又は支持材料の供給を通常妨げる、補充給送中の部品又は支持材料の閉塞又は流動制限を減少させるか又は防止する。試料材料の粉末流動性は、二次元電子写真プロセスにおいて利用される市販のトナーと比較して、粉末の流動性を視覚的に観測することによって定性的に測定され、「良好な流動(good flow)」又は「極めて良好な流動(very good flow)」として等級付けられる。
好ましくは、部品材料及び支持材料の溶融レオロジーは、それらのそれぞれのコポリマーの溶融レオロジーと実質的に同じであり、他の添加剤によって悪影響を受けないことが好ましい。さらに、先に論じたように、電子写真方式の付加製造システム(例えば、システム10)と共に使用するための部品材料及び支持材料は、好ましくは、同様の溶融レオロジーを有する。
支持材料の熱可塑性コポリマーの分子組成、並びに各酸及び無水物の含量を、プロトン核磁気共鳴(NMR)分光法を用いて求める。コポリマー試料の調製は、溶解を補助するために粉末、ペレット又は大きな塊の形態の熱可塑性コポリマーを微粉砕して、微細な粒子にする超音波処理を用いて、約40ミリグラムの熱可塑性コポリマーを0.7ミリリットルのジメチルスルホキシド(dmso)−d6溶媒に溶解することを含む。
支持材料コポリマーの分子量は、高速液体クロマトグラフィ(HPLC)溶媒ポンプ、全自動サンプリング装置、分離カラム及び屈折率(RI)検出器を備えるGPC機器によるゲル浸透クロマトグラフィ(GPC)法を用いて求める。
熱可塑性コポリマーの酸価又は総酸含量(酸及び無水物基の合計量)は下記のように滴定により求める:300ミリグラムのコポリマーの試料を30ミリリットルの分析用エタノール及び10.0ミリリットルの0.1N(規定度)の水酸化ナトリウム(NaOH)の溶液に溶解する。試験は、「H 62」という商標で市販されているpH感応電極を備えた、「TITROLINE ALPHA PLUS」という商標で市販されている滴定システム(どちらもSchott AG(ドイツ、マインツ)製)を使用して、0.1Nの塩酸(HCl)による電位差測定滴定法を用いて行う。
実施例1〜実施例6の熱可塑性コポリマーをそれぞれ同じ技法を用いて調製したが、重合開始剤の量を変え、特にコポリマーの分子量を変更した。各熱可塑性コポリマーについて、このプロセスは、17.0グラムのスチレン(モノマーの34重量%)、12.5グラムのn−ブチルアクリレート(モノマーの25重量%)、及び20.5グラムのメタクリル酸(モノマーの41重量%)を35.0グラムのエタノールと一緒に、窒素ガスライン用の注入管、還流冷却器及び機械撹拌機を備えた250ミリリットル容の3つ口フラスコに投入することを含むものであった。モノマーはそれぞれ、Fischer Scientific, Inc.(ペンシルバニア州ピッツバーグ)から「ACROS ORGANICS」という商標で市販されているものであった。
上記で述べられた実施例1〜実施例6の熱可塑性コポリマーは、材料試験及び電子写真方式の付加製造システムによる印刷目的のために小型のバッチにて作製した。これに対して、実施例7及び実施例8の熱可塑性コポリマーはそれぞれ、本開示の支持材料を高いコスト効率にて製造することができることを実証するために大型にて作製した。このプロセスは、ENTEX Rust & Mitschke GmBH(ドイツ、ボーフム)から「ENTEX」Planetary Roller Extruder(PRE)デバイスという商標で市販されているポリマー単離デバイスを用いて行った。PREデバイスは、重合完了の際のコポリマー溶液からのエタノールの除去に効果的であることが見出された。加えて、PREデバイスは、この溶媒除去ステップと同時に最大無水物転化を行うことが可能であることが見出された。
また、実施例7の熱可塑性コポリマーを電子写真方式の付加製造システムにおける層溶融転写ステップ中の粉末の融着を向上するものとしてカーボンブラック吸熱剤とブレンドした。したがって、実施例9〜実施例12の支持材料は、実施例7の熱可塑性コポリマーと、2.5重量%のCabot Corporation(マサチューセッツ州ボストン)から「REGAL 330」という商標で市販されたカーボンブラックとを含むものであった。カーボンブラックを、二軸押出しにより、幾つかの異なる温度、すなわち実施例9で160℃、実施例10で180℃、実施例11で200℃、及び実施例12で230℃にて熱可塑性コポリマーへと溶融ブレンドした。カーボンブラックの熱可塑性コポリマーへの押出溶融ブレンドの結果として、熱可塑性コポリマーの分子量の低減は起こらなかったことも見出された。
また、実施例7の熱可塑性コポリマーを造粒及び微粒子化に供し、電子写真方式の付加製造システムにおける使用に望ましい粒度及び粒度分布を達成した。これは、Cumberland, Inc.(ウィスコンシン州ニューベルリン)から市販されている造粒機を用いて実施例7の熱可塑性コポリマーを約300マイクロメートルサイズへと造粒することを含むものであった。実施例13については、熱可塑性コポリマーを予め造粒したものをそのまま(すなわちブレンドせずに)使用した。
次いで、熱可塑性コポリマー、カーボンブラック吸熱剤、及び荷電制御剤を含有する、実施例15の分級された支持材料粉末を流動制御剤にて表面処理した。これは、400グラムの実施例15の分級された粉末を、2グラムのEvonik Industries AG(ドイツ、エッセン)から「AEROSIL R972」という商標で市販されているジメチルジクロロシランで処理したフュームドシリカと一緒に、ステンレス鋼のミニ「HENSCHEL」ブレンダ(Zeppelin Reimelt GmbH(ドイツ、カッセル)から市販されている)に投入することを含むものであった。その後、混合物を数回の30秒オン/30秒オフの高剪断高速ブレンドサイクルにてブレンドした。得られた実施例16の支持材料は、元の実施例15の粉末と比較して顕著に良好な粉末流動特性を示した。さらに、粒度及び粒度分布は、実施例15の粉末と同一のものであった。
実施例13〜実施例16の支持材料を上記の摩擦帯電試験に従って摩擦帯電分析に供した。各試料を、負電荷をもたらすPMMA被膜を備えるキャリア粒子を用いて試験した。表11に実施例13〜実施例16の支持材料についての摩擦帯電試験の結果を挙げる。
実施例16の支持材料は、システム10に対応する(加熱器74を備えていない)電子写真方式の付加製造システムを用いてABS部品材料から印刷された3D部品とともに支持構造を印刷するのにも使用した。ABS部品材料は、Martinの米国特許出願公開第13/944,472号の実施例5に記載されているように、ABSコポリマーと、1重量%の荷電制御剤と、2.5重量%のカーボンブラック吸熱剤と、0.5重量%の流動制御剤とを含むものであった。
Claims (20)
- 電子写真方式の付加製造システムを用いて支持構造を印刷するための支持材料であって、該支持材料は、
組成物を含み、該組成物は、
芳香族基、(メタ)アクリレート系エステル基、カルボン酸基及び無水物基を有する熱可塑性コポリマーであって、該コポリマーの無水物転化は、該熱可塑性コポリマーについての最大無水物転化の少なくとも90%である、熱可塑性コポリマーと、
荷電制御剤と、
を含み、
前記組成物は、D50粒度が約5マイクロメートル〜約30マイクロメートルの範囲の粉末形態にて与えられ、
前記支持材料は、三次元部品の印刷とともに層ごとに支持構造を印刷するのに層溶融転写アセンブリを備える電子写真方式の付加製造システムにおける使用に合わせて構成されており、
前記組成物は、水溶液に少なくとも一部可溶性である、支持材料。 - 前記熱可塑性コポリマーの無水物転化は該熱可塑性コポリマーについての最大無水物転化の少なくとも95%である、請求項1に記載の支持材料。
- 前記熱可塑性コポリマーは、エチレン性不飽和芳香族モノマー、アルキル(メタ)アクリレート及び(メタ)アクリル酸を含むモノマーから重合される、請求項1に記載の支持材料。
- 前記エチレン性不飽和芳香族モノマーはスチレンを含み、前記アルキル(メタ)アクリレートはn−ブチルアクリレートを含み、前記(メタ)アクリル酸はメタクリル酸を含む、請求項3に記載の支持材料。
- 前記D50粒度は約10マイクロメートル〜約20マイクロメートルの範囲にある、請求項1に記載の支持材料。
- 前記粉末形態はまた、それぞれが約1.00〜約1.40の範囲にあるD90/D50粒度分布及びD50/D10粒度分布を有する、請求項1に記載の支持材料。
- 前記荷電制御剤は、クロムオキシカルボン酸錯体、亜鉛オキシカルボン酸錯体、アルミニウムオキシカルボン酸錯体、及びその混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の支持材料。
- 前記組成物の約0.5重量%〜約10重量%を構成する吸熱剤を更に含む、請求項1に記載の支持材料。
- 前記組成物の約0.1重量%〜約10重量%を構成する流動制御剤を更に含む、請求項1に記載の支持材料。
- 電子写真方式の付加製造システムにおいて使用される支持材料を製造する方法であって、該方法が、
1つ又は複数のエチレン性不飽和芳香族モノマー、1つ又は複数のアルキル(メタ)アクリレートモノマー、及び1つ又は複数の(メタ)アクリル酸モノマーを含むモノマーを重合して、芳香族基、(メタ)アクリレート系エステル基、及びカルボン酸基を含む、酸形態の熱可塑性コポリマーを作製することと、
酸形態の前記熱可塑性コポリマーを加熱して、該熱可塑性コポリマーについての最大無水物転化の少なくとも90%の無水物転化にてカルボン酸基の一部を無水物基へと転化することにより、無水物形態の熱可塑性コポリマーを作製することと、
荷電制御剤を無水物形態の前記熱可塑性コポリマーとブレンドすることと、
前記ブレンドをD50粒度が約5マイクロメートル〜約30マイクロメートルの範囲の粉末形態にすることと、
を含む、方法。 - 前記無水物転化は前記熱可塑性コポリマーについての最大無水物転化の少なくとも95%である、請求項10に記載の方法。
- 前記エチレン性不飽和芳香族モノマーはスチレンを含み、前記アルキル(メタ)アクリレートはn−ブチルアクリレートを含み、前記(メタ)アクリル酸はメタクリル酸を含む、請求項10に記載の方法。
- 吸熱剤を無水物形態の前記熱可塑性コポリマーにブレンドすることを更に含み、該吸熱剤は前記粉末形態となる前記ブレンドの一部を構成する、請求項10に記載の方法。
- 粉末が形成されたブレンドを流動制御剤にて表面処理することを更に含む、請求項10に記載の方法。
- 前記モノマーの重合は溶媒中にて行なわれ、前記カルボン酸基の一部を前記無水物基へと転化するのに酸形態の前記熱可塑性コポリマーを加熱することで、更に前記溶媒から前記熱可塑性コポリマーが単離される、請求項10に記載の方法。
- 電子写真エンジンと転写媒体と層溶融転写アセンブリとを備える電子写真方式の付加製造システムを用いて支持構造を印刷する方法であって、該方法は、
支持材料を前記電子写真方式の付加製造システムに提供することであって、該支持材料は組成的に、荷電制御剤と、芳香族基、(メタ)アクリレート系エステル基、カルボン酸基及び無水物基を有する熱可塑性コポリマーとを含み、ここで前記熱可塑性コポリマーの無水物転化は、該熱可塑性コポリマーについての最大無水物転化の少なくとも90%であり、前記組成物は粉末形態で与えられ、
負電荷又は正電荷及び約5マイクロクーロン/グラム〜約50マイクロクーロン/グラムの範囲の大きさを有するQ/M比に前記支持材料を摩擦帯電することと、
前記電子写真エンジンを用いて、帯電した支持材料から前記支持構造の層を現像することと、
前記電子写真エンジンから現像された層を前記転写媒体へと静電吸着することと、
前記転写媒体を用いて、吸着された層を前記層溶融転写アセンブリへと動かすことと、
前記層溶融転写アセンブリを用いて、動かした層を前記支持構造の先に印刷された層へと溶融転写することと、
含む、方法。 - 前記熱可塑性コポリマーは、エチレン性不飽和芳香族モノマー、アルキル(メタ)アクリレート及び(メタ)アクリル酸を含むモノマーから重合される、請求項16に記載の方法。
- 前記エチレン性不飽和芳香族モノマーはスチレンを含み、前記アルキル(メタ)アクリレートはn−ブチルアクリレートを含み、前記(メタ)アクリル酸はメタクリル酸を含む、請求項17に記載の支持材料。
- 前記支持材料は、約100℃〜約115℃の範囲にあるガラス転移温度を有する、請求項16に記載の方法。
- 前記支持材料の粉末形態は、約5マイクロメートル〜約30マイクロメートルの範囲にあるD50粒度、並びに、それぞれが約1.00〜約1.40の範囲にあるD90/D50粒度分布及びD50/D10粒度分布を有する、請求項16に記載の方法。
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