JP2016523364A5 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- JP2016523364A5 JP2016523364A5 JP2016521492A JP2016521492A JP2016523364A5 JP 2016523364 A5 JP2016523364 A5 JP 2016523364A5 JP 2016521492 A JP2016521492 A JP 2016521492A JP 2016521492 A JP2016521492 A JP 2016521492A JP 2016523364 A5 JP2016523364 A5 JP 2016523364A5
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- volume
- cysteamine
- aqueous solution
- mobile phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 claims description 5
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 5
- UFULAYFCSOUIOV-UHFFFAOYSA-N Cysteamine Chemical compound NCCS UFULAYFCSOUIOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 12
- 229940119025 Cysteamine Drugs 0.000 claims 12
- 229960003151 Mercaptamine Drugs 0.000 claims 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 11
- -1 alkyl sulfonic acid Chemical compound 0.000 claims 9
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims 8
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims 7
- 239000008363 phosphate buffer Substances 0.000 claims 6
- 239000011324 bead Substances 0.000 claims 5
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 4
- 230000002378 acidificating Effects 0.000 claims 3
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M buffer Substances [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 3
- 238000004007 reversed phase HPLC Methods 0.000 claims 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims 2
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-M 3-carboxy-2,3-dihydroxypropanoate Chemical compound OC(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims 1
- HRQDCDQDOPSGBR-UHFFFAOYSA-M sodium;octane-1-sulfonate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCS([O-])(=O)=O HRQDCDQDOPSGBR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 229940015297 1-octanesulfonic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- WLGDAKIJYPIYLR-UHFFFAOYSA-N octane-1-sulfonic acid Chemical compound CCCCCCCCS(O)(=O)=O WLGDAKIJYPIYLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Description
移動相Aは、85/3/12(v/v/v)で、1‐オクタンスルホン酸ナトリウム23.6mM及びリン酸ナトリウム29.0mM/アセトニトリル/メタノールを含有した。移動相Bは、10/18/72(v/v/v)で、1‐オクタンスルホン酸ナトリウム0.20M及びリン酸ナトリウム0.10M(pH2.6)/アセトニトリル/メタノールを含有した。1‐オクタンスルホン酸の純度は98%以上であった。検出は、UV検出器を使用して210nmで行った。
Claims (18)
- システアミンを含む組成物の純度を分析する方法であって、該方法が
(i)システアミンを含む試料溶液を逆相HPLCカラム上に注入すること;
(ii)アルキルスルホン酸、緩衝液、アセトニトリル及びメタノールを含む移動相を使用して前記カラムから前記試料を溶離すること;ならびに
(iii)UV検出器を使用して、約170nm〜約250nmの波長で、溶離した前記試料を測定すること、
を含み、
前記試料が、勾配溶離を用いて溶離され、前記溶離が、第1及び第2移動相を使用して前記試料を勾配溶離することを含み、
前記第1移動相が、
約2.0〜3.0のpHを有する約75体積%〜約95体積%の水溶液であって、アルキルスルホン酸及びリン酸緩衝液を含む水溶液、
約1体積%〜約8体積%のアセトニトリル、及び
約5体積%〜約20体積%のメタノール、を含み、
前記第2移動相が、
約2.0〜3.0のpHを有する約5体積%〜約30体積%の水溶液であって、アルキルスルホン酸及びリン酸緩衝液を含む水溶液、
約8体積%〜約30体積%のアセトニトリル、及び
約50体積%〜約85体積%のメタノール
を含む、
方法。 - 酸性のpHを有する溶媒中にシステアミン試料を溶解して、システアミンを含む前記試料溶液を形成することをさらに含む請求項1記載の方法。
- 腸溶コーティングしたシステアミンビーズの純度を分析する方法であって、該方法が
(i)腸溶コーティングしたシステアミンビーズを粉砕すること;
(ii)粉砕した該ビーズを、酸性のpHを有する溶媒中に溶解して、システアミンを含む試料溶液を形成すること;
(iii)該試料溶液を逆相HPLCカラム上に注入すること;
(iv)アルキルスルホン酸、緩衝液、アセトニトリル及びメタノールを含む移動相を使用して前記カラムから前記試料を溶離すること;ならびに
(v)UV検出器を使用して、約170nm〜約250nmの波長で、溶離した前記試料を測定すること
を含み、
前記試料が、勾配溶離を用いて溶離され、前記溶離が、第1及び第2移動相を使用して試料を勾配溶離することを含み、
前記第1移動相が、
約2.0〜3.0のpHを有する約75体積%〜約95体積%の水溶液であって、アルキルスルホン酸及びリン酸緩衝液を含む水溶液、
約1体積%〜約8体積%のアセトニトリル、及び
約5体積%〜約20体積%のメタノール、を含み、
前記第2移動相が、
約2.0〜3.0のpHを有する約5体積%〜約30体積%の水溶液であって、アルキルスルホン酸及びリン酸緩衝液を含む水溶液、
約8体積%〜約30体積%のアセトニトリル、及び
約50体積%〜約85体積%のメタノール
を含む、
方法。 - 前記溶媒がアルキルスルホン酸、緩衝液、アセトニトリル及びメタノールを含む請求項2または3に記載の方法。
- 前記HPLCカラムが、直径約1μm〜約10μmの充填材料粒子サイズを有する請求項1又は3に記載の方法。
- 前記HPLCカラムが、約0.1mm〜約10mmの内径を有する請求項1又は3に記載の方法。
- 前記溶離した試料を、UV検出器を使用して、約180nm〜約230nmの波長で測定する請求項1又は3に記載の方法。
- 前記第1移動相の前記水溶液が
約15mM〜約50mMのアルキルスルホン酸、及び
約15mM〜約100mMのリン酸緩衝液
を含む請求項1又は3記載の方法。 - 前記第2移動相の前記水溶液が
約100mM〜約300mMのアルキルスルホン酸、及び
約100mM〜約200mMのリン酸緩衝液
を含む請求項1又は3記載の方法。 - 約0.001mL/分〜約2mL/分の流速を使用して前記試料を溶離する請求項1又は3記載の方法。
- 前記試料溶液がシステアミン酒石酸水素塩を含む請求項1又は3記載の方法。
- 前記ビーズを粉砕して粉末を形成する請求項3記載の方法。
- 前記ビーズを粉砕してペーストを形成する請求項3記載の方法。
- システアミンを含む組成物の純度を分析する方法であって、該方法が
(i)酸性のpHを有する溶媒中にシステアミン試料を溶解して、システアミンを含む試料溶液を形成すること;
(ii)C18逆相HPLCカラム上に前記試料溶液を注入すること;
(iii)第1移動相及び第2移動相を使用して前記カラムから前記試料を勾配溶離すること;ならびに
(iv)UV検出器を使用して、約210nm以下の波長で、溶離した前記試料を測定すること
を含む方法であって、
前記第1移動相が、約2.6のpHを有する約85体積%の水溶液であって、該水溶液が約23.6mMの1‐オクタンスルホン酸ナトリウム及び約29mMのリン酸ナトリウムを含む水溶液;約3体積%のアセトニトリル;ならびに約12体積%のメタノールを含み、ならびに
前記第2移動相が、約2.6のpHを有する約10体積%の水溶液であって、該水溶液が約0.2Mの1‐オクタンスルホン酸ナトリウム及び約0.1Mのリン酸ナトリウムを含む水溶液;約18体積%のアセトニトリル;ならびに約72体積%のメタノールを含む方法。 - 前記HPLCカラムが、直径約3.5μmの充填材料粒子サイズを有する請求項14に記載の方法。
- 前記HPLCカラムが、約150mmの長さ、及び約4.6mmの内径を有する請求項14に記載の方法。
- 30μg以上のシステアミンを前記カラム上に注入することを含む請求項1、3又は4に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US201361835987P | 2013-06-17 | 2013-06-17 | |
US61/835,987 | 2013-06-17 | ||
PCT/US2014/042616 WO2014204887A1 (en) | 2013-06-17 | 2014-06-17 | Methods for analyzing cysteamine compositions |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016523364A JP2016523364A (ja) | 2016-08-08 |
JP2016523364A5 true JP2016523364A5 (ja) | 2018-11-29 |
JP6518658B2 JP6518658B2 (ja) | 2019-05-22 |
Family
ID=52105169
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016521492A Active JP6518658B2 (ja) | 2013-06-17 | 2014-06-17 | システアミン組成物の分析方法 |
Country Status (12)
Country | Link |
---|---|
US (3) | US9435785B2 (ja) |
EP (1) | EP3011312B8 (ja) |
JP (1) | JP6518658B2 (ja) |
AR (1) | AR096629A1 (ja) |
CA (1) | CA2914674C (ja) |
ES (1) | ES2931310T3 (ja) |
HK (1) | HK1224012A1 (ja) |
IL (1) | IL242843B (ja) |
MX (1) | MX370192B (ja) |
PL (1) | PL3011312T3 (ja) |
TW (1) | TWI659209B (ja) |
WO (1) | WO2014204887A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109633055B (zh) * | 2018-12-29 | 2023-01-13 | 贵州长生药业有限责任公司 | 杀菌止痒洗剂多成分含量测定方法 |
US11782040B1 (en) * | 2023-05-12 | 2023-10-10 | Michele Glinn | Cannabis potency testing method |
Family Cites Families (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6050186B2 (ja) * | 1980-07-15 | 1985-11-07 | 三井東圧化学株式会社 | 2−メルカプトエチルアミンハロゲン化水素酸塩類の製造法 |
US5011608A (en) * | 1988-11-18 | 1991-04-30 | Dragana Damjanovic | Biogenic amine assay using HPLC-ECD |
US5256362A (en) * | 1989-07-14 | 1993-10-26 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Method for production of granular cysteamine hydrochloride |
EP1015475A1 (en) * | 1995-10-19 | 2000-07-05 | Receptagen Corporation | Vitamin b 12? receptor modulating agents and methods related thereto |
JP3523207B2 (ja) * | 2000-02-14 | 2004-04-26 | ファイザー・プロダクツ・インク | RP−HPLCカラムを介してのLogP係数の測定 |
US7947742B2 (en) * | 2002-06-28 | 2011-05-24 | Civitas Therapeutics, Inc. | Inhalable epinephrine |
US20050250838A1 (en) * | 2004-05-04 | 2005-11-10 | Challapalli Prasad V | Formulation for sustained delivery |
EP2360170A3 (en) * | 2005-06-17 | 2012-03-28 | Novo Nordisk Health Care AG | Selective reduction and derivatization of engineered proteins comprinsing at least one non-native cysteine |
MX2008009647A (es) * | 2006-01-27 | 2008-09-25 | Univ California | Cisteamina recubierta entéricamente, cistamina y derivados de ella. |
WO2007092331A2 (en) * | 2006-02-02 | 2007-08-16 | Esa Biosciences, Inc. | Detection methods and devices |
SG138487A1 (en) * | 2006-06-19 | 2008-01-28 | Singapore Polytechnic | Method for catalysing a fusion polypeptide undergoing a cleavage reaction |
US20080103169A1 (en) * | 2006-10-27 | 2008-05-01 | The Curators Of The University Of Missouri | Compositions comprising acid labile proton pump inhibiting agents, at least one other pharmaceutically active agent and methods of using same |
BRPI0720434A2 (pt) * | 2006-12-22 | 2014-01-07 | Sigma Tau Ind Farmaceuti | Gel útil para liberação de fármacos oftálmicos |
US20080206883A1 (en) | 2007-02-26 | 2008-08-28 | Cody Laboratories, Inc. | Hplc method for separation and detection of hydromorphone and related opioid pharmacophores |
JP2010133807A (ja) * | 2008-12-03 | 2010-06-17 | Dainippon Sumitomo Pharma Co Ltd | 錠剤の粉砕方法およびこれをもちいた錠剤成分の分析方法 |
PT2464655T (pt) * | 2009-08-11 | 2017-05-25 | Biocon Ltd | Processos cromatográficos |
CA2732440C (en) * | 2011-02-23 | 2017-10-31 | Universite Laval | Cystamine analogues for the treatment of parkinson`s disease |
CN103018359B (zh) * | 2012-11-30 | 2014-06-11 | 华南理工大学 | 一种测定食品或蔬菜中草酸含量的方法 |
TWI649100B (zh) * | 2013-06-17 | 2019-02-01 | 地平線罕見醫學製藥有限責任公司 | 延遲釋放型半胱胺珠粒調配物,以及其製備及使用方法 |
-
2014
- 2014-06-16 AR ARP140102286A patent/AR096629A1/es active IP Right Grant
- 2014-06-16 TW TW103120754A patent/TWI659209B/zh active
- 2014-06-17 ES ES14814315T patent/ES2931310T3/es active Active
- 2014-06-17 EP EP14814315.9A patent/EP3011312B8/en active Active
- 2014-06-17 CA CA2914674A patent/CA2914674C/en active Active
- 2014-06-17 MX MX2015017413A patent/MX370192B/es active IP Right Grant
- 2014-06-17 JP JP2016521492A patent/JP6518658B2/ja active Active
- 2014-06-17 PL PL14814315.9T patent/PL3011312T3/pl unknown
- 2014-06-17 WO PCT/US2014/042616 patent/WO2014204887A1/en active Application Filing
- 2014-06-17 US US14/306,820 patent/US9435785B2/en active Active
-
2015
- 2015-11-30 IL IL242843A patent/IL242843B/en not_active IP Right Cessation
-
2016
- 2016-08-05 US US15/229,777 patent/US20160341706A1/en not_active Abandoned
- 2016-10-21 HK HK16112155.8A patent/HK1224012A1/zh unknown
-
2018
- 2018-01-02 US US15/860,461 patent/US20180292366A1/en not_active Abandoned
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
AR097791A1 (es) | Formulaciones de anticuerpos anti-pdl1 | |
CN105651871A (zh) | 一种利伐沙班及有关物质的测定方法 | |
JP2014129360A5 (ja) | ||
BR112015012547A2 (pt) | composições de prostaciclina e métodos de sua utilização | |
BR112016008576A2 (pt) | Formulações aquosas estáveis de anticorpos e forma farmacêutica de dosagem unitária | |
CO7310528A2 (es) | Composición farmacéutica recubierta que contiene regorafenib | |
CN104251892B (zh) | 一种卷柏提取物中穗花杉双黄酮的检测方法 | |
EP3059238A4 (en) | Fused heterocyclic compound, preparation method therefor, pharmaceutical composition, and uses thereof | |
HK1251584A1 (zh) | 在親和層析中減少宿主細胞蛋白的方法 | |
HRP20230053T1 (hr) | Tableta ribocikliba | |
JP2016523364A5 (ja) | ||
CN105044237A (zh) | 灵芝三萜的测定方法 | |
Elbashir et al. | Determination of aminoglutethimide enantiomers in pharmaceutical formulations by capillary electrophoresis using methylated-β-cyclodextrin as a chiral selector and computational calculation for their respective inclusion complexes | |
HK1251583A1 (zh) | 在親和層析中減少宿主細胞蛋白的方法 | |
Redasani et al. | Stability indicating RP-HPLC method for simultaneous estimation of rupatadine fumarate and montelukast sodium in bulk and tablet dosage form | |
CN105116076A (zh) | 一种头孢地嗪钠有关物质的检测方法 | |
RO128004A3 (ro) | Compoziţie farmaceutică cu eliberare prelungită a trimetazidinei | |
WO2015160928A3 (en) | Isolated t cell receptors and methods of use therefor | |
RU2603941C1 (ru) | Способ хроматографического разделения комбинированной твердой лекарственной формы, содержащей амлодипин и валсартан | |
CN106018573A (zh) | 一种tas-102中盐酸替比拉西的纯度检测方法 | |
Ishaq et al. | RPHPLC method for simultaneous estimation of levocetirizine dihydrochloride and montelukast sodium in tablets | |
Valette et al. | Potential use of an aminopropyl stationary phase in hydrophilic interaction capillary electrochromatography. Application to tetracycline antibiotics | |
CN103995063A (zh) | 一种盐酸苯达莫司汀中有关物质的检测方法 | |
CN204378823U (zh) | 一种浴室折叠式可拆卸活动挂帘架 | |
Petruczynik et al. | Retention behavior of selected alkaloids in Reversed Phase micellar chromatographic systems |