JP2016520721A - 廃触媒の浸出溶液から酸及び白金族金属を回収する方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、廃触媒の浸出溶液から、酸及び白金族金属を回収する方法に関し、より詳しくは、廃触媒の浸出溶液をろ過した後、濃縮槽に設け、加熱して、前記浸出溶液に含まれた酸を回収する段階と、前記酸の回収後、前記浸出溶液の濃縮液を置換槽に設け、金属を添加して置換反応させる段階と、前記置換反応後、固液分離し、分離した固体を酸で洗浄した後、回収する段階とを含む廃触媒の浸出溶液から酸及び白金族金属を回収する方法に関する。
Description
本発明は、廃触媒の浸出溶液から、酸及び白金族金属を回収する方法に関する。
白金族金属は、電気、化学、及び物理的性質に優れており、伝統的な宝石産業の領域だけでなく、電子工業の素材として重要な位置を占めており、その需要が増加しつつある。そして、高温で化学的性質が安定して、航空材料及び石油化学と自動車触媒に広く使われ、耐食性が要求される電気・医療産業など、工業及び商業用に広範囲に使われている。
また、このような需要急増により、廃電子機器スクラップ、石油化学廃触媒、自動車廃触媒などのような産業廃棄物の発生量が急増しており、これらの廃棄物には、金、銀、白金、パラジウム、ロジウムなど、高価の貴金属だけでなく、銅を含めた様々な有価金属が含有しており、２次資源と言える。ここで、処理されず、捨てられる廃触媒を用いて、高い回収率で白金族金属を回収することにおいて、素材の高付加価値化の実現と、先端産業分野の技術開発に核心技術として活用することができ、触媒だけでなく、高純度希有金属及び白金族素材としての活用も可能である。
このような用途として使われる白金族金属は、鉱物資源が希であり、賦存地域が偏重しており、非常に高価であり、全量輸入に依存しており、もって、このような白金族金属を含んでいる廃触媒から、白金族金属を回収可能な方法が必要な実情である。
従来方法では、アルミナ担体に含有されている白金族金属である、ロジウム、白金、パラジウムを王水を用いて浸出し、白金族金属を回収する方法があるが、白金とパラジウムは王水によって浸出が可能であるが、ロジウムは、全く浸出されず、この過程で排出された廃水の処理コストが高いという問題点を有している。
これに関連する先行文献としては、大韓民国公開特許公報第10-2010-0124030号(2010.11.26.公開)に開示されている、自動車廃触媒から白金族金属を浸出する方法がある。
本発明は、自動車排ガス浄化用、又は石油化学工程で使われた触媒の白金族金属の回収のために、浸出された浸出溶液から白金族金属を更に回収し、使われた酸を回収できる方法を提供することにある。
本発明が解決しようとする課題は、以上で言及した課題に制限されることではなく、言及していない他の課題は、以下の記載から当業者にとって、明確に理解されるだろう。
上記課題を解決するため、本発明は、廃触媒を浸出反応させた浸出溶液をろ過した後、濃縮槽に設け、加熱して、前記浸出溶液に含まれた酸を回収する段階と、前記酸の回収後、前記浸出溶液の濃縮液を置換槽に設け、白金族金属よりもイオン化傾向の大きい金属を添加し、置換反応させる段階と、前記置換反応後、固液分離し、分離した固体を酸で洗浄した後、回収する段階とを含むことを特徴とする廃触媒の浸出溶液から酸及び白金族金属を回収する方法を提供する。
前記廃触媒の浸出は、３−１２Ｍの塩酸(ＨＣｌ)によって行われることを特徴とする。
前記ろ過された浸出溶液の加熱は、９０−１８０℃で行われることを特徴とする。
前記酸の回収時における酸が１−１０％回収された場合の酸の濃度は、１３Ｍであり、１０−２０％回収された場合の酸の濃度は、９.７Ｍであり、２０−４０％回収された場合の酸の濃度は、６.４Ｍであり、４０−６０％回収された場合の酸の濃度は、５.９５Ｍであり、６０−８０％回収された場合の酸の濃度は、５.５Ｍであることを特徴とする。
前記置換反応時における濃縮液の酸濃度は、０.０５−１Ｍであることを特徴とする。
前記置換反応時における添加される金属は、鉄、アルミニウム、及び亜鉛からなる群より選ばれる１種以上であり、前記金属は、前記濃縮液に含まれた白金族金属当量比の３−１０倍に添加されることを特徴とする。
前記置換反応は、２０−８０℃で行われることを特徴とする。
前記固液分離し、分離した固体の洗浄時に使われる酸は、塩酸、硝酸、及び硫酸からなる群より選ばれる１種以上を含むことができ、前記酸の濃度は、０.１−１０Ｍであることを特徴とする。
前記白金族金属は、白金(Ｐｔ)、パラジウム(Ｐｄ)、及びロジウム(Ｒｈ)からなる群より選ばれる１種以上であることを特徴とする。
また、本発明による廃触媒の浸出溶液から酸及び白金族金属を回収する方法で回収された酸は、浸出工程、ろ過工程、及び洗浄工程で再使用されることを特徴とする。
本発明によると、自動車排ガス浄化用、又は石油化学工程で使われた廃触媒の浸出溶液に残留する白金(Ｐｔ)及びパラジウム(Ｐｄ)だけでなく、ロジウム(Ｒｈ)を高い回収率で回収することができ、白金族金属の浸出のために使われた酸を濃度別に回収することで、浸出以後の工程である白金回収工程の規模を縮小することができ、回収された酸は、浸出工程、ろ過工程、及び洗浄工程に再使用することができるので、エネルギー節減効果と共に、コストを低減することができ、環境に無害な回収方法を提供することができる。
以下、添付の図面を参照して、本発明による望ましい実施例を詳細に説明する。
本発明の利点及び特徴、そして、それを達成する方法は、添付の図面と共に詳しく後述されている実施例を参照すると、明確になるだろう。
しかし、本発明は、以下に開示される実施例によって限定されるものではなく、互いに異なる様々な形態に具現され、但し、本実施例は、本発明の開示が完全になるようにし、本発明が属する技術の分野における通常の知識を有する者に、発明の範疇を完全に知らせるために提供されるものであり、本発明は、請求項の範疇によって定義されるだけである。
また、本発明を説明するに当たり、公知技術などが本発明の要旨を濁すと判断される場合、それに関する詳しい説明は、省略することにする。
本発明は、廃触媒を浸出反応させた浸出溶液をろ過した後、濃縮槽に設け、加熱して、前記浸出溶液に含まれた酸を回収する段階と、前記酸の回収後、前記浸出溶液の濃縮液を置換槽に設け、金属を添加して、置換反応させる段階と、前記置換反応後、固液分離し、分離した固体を酸で洗浄した後、回収する段階とを含む廃触媒の浸出溶液から、酸及び白金族金属を回収する方法を提供する。
図１は、本発明による廃触媒の浸出溶液から、酸及び白金族金属を回収する方法を示すシーケンス図である。
以下、本発明による廃触媒の浸出溶液から、酸及び白金族金属を回収する方法を、図１を参考して、詳細に説明する。
本発明による廃触媒の浸出溶液から、酸及び白金族金属を回収する方法は、廃触媒を浸出反応させた浸出溶液をろ過した後、濃縮槽に設け、加熱して、前記浸出溶液に含まれた酸を回収する段階(Ｓ１０)を含む。
前記廃触媒は、アルミナ担体に白金族元素である白金(Ｐｔ)、パラジウム(Ｐｄ)、ロジウム(Ｒｈ)などが担持されている排ガス浄化用触媒として使われた後、捨てられる廃触媒であるか、又は石油化学工程で使われた廃触媒である。
廃触媒は、浸出槽で酸と混合して浸出される。より具体的に、前記廃触媒を粉砕した後、３−１２Ｍの塩酸(ＨＣｌ)と混合して、白金族元素を浸出することができる。前記浸出溶液は、ろ過工程を経た後、濃縮槽に設けられ、加熱して、前記浸出溶液に含まれた酸を回収することができる。
前記ろ過工程は、フィルタプレス、遠心分離、及び自然ろ過などの様々な方法で行われ、浸出溶液に存在する固体物質を除去可能な方法であれば、これに限られない。
前記ろ過された浸出溶液は、濃縮槽に設けられて加熱されるが、この時、加熱温度は、９０−１８０℃であることが望ましい。前記加熱温度が９０℃未満の場合は、酸の回収速度が非常に低いという問題があり、１８０℃を超える場合は、過度なエネルギー消耗、及び濃縮槽の構成部品が毀損するという問題がある。
前記濃縮槽での加熱工程により、酸が回収され、酸は、濃度によって回収することができる。 具体的に、本発明では、前記酸の回収時において、酸が１−１０％回収された場合の酸の濃度は、１３Ｍであり、１０−２０％回収された場合の酸の濃度は、９.７Ｍであり、２０−４０％回収された場合の酸の濃度は、６.４Ｍであり、４０−６０％回収された場合の酸の濃度は、５.９５Ｍであり、６０−８０％回収された場合の酸の濃度は、５.５Ｍである。
本発明による廃触媒の浸出溶液から、酸及び白金族金属を回収する方法は、前記酸の回収後、前記浸出溶液の濃縮液を置換槽に設け、金属を添加して、置換反応させる段階(Ｓ２０)を含む。
ここで、前記置換反応時において、濃縮液の酸の濃度は、０.０５−１Ｍであることが望ましい。 前記酸の濃度が、０.０５Ｍ未満の場合は、置換速度が低いという問題があり、１Ｍを超える場合は、金属の不要な消耗が生じるという問題がある。
また、前記置換反応時に添加される金属は、白金族よりもイオン化傾向の大きい金属であって、具体的に、鉄、アルミニウム、及び亜鉛からなる群より選ばれる１種以上を含み、前記金属は、前記濃縮液に含まれた白金族金属当量比の３−１０倍に添加するのが望ましい。
前記置換反応は、２０−８０℃で行われる。前記置換反応が、２０℃未満の場合は、置換反応速度が低いという問題があり、８０℃を超える場合は、過度なエネルギーが消耗するという問題がある。
本発明による廃触媒の浸出溶液から、酸及び白金族金属を回収する方法は、前記置換反応後、固液分離し、分離した固体を酸で洗浄した後、回収する段階(Ｓ３０)を含む。
前記置換反応後、固液分離し、分離した固体には、白金(Ｐｔ)、パラジウム(Ｐｄ)、及びロジウム(Ｒｈ)が含まれており、前記固液分離し、分離した固体は、塩酸、硝酸、及び硫酸などのような酸で洗浄される。前記酸の濃度は、０.１−１０Ｍであることが望ましい。前記酸の濃度が０.１Ｍ未満の場合は、白金族以外の金属不純物の除去率が低いという問題があり、１０Ｍを超える場合は、過度な酸消耗の問題がある。
前記酸で洗浄された固体は、酸が含まれているため、再度、固液分離して回収することができる。前記分離した固体には、白金(Ｐｔ)及びパラジウム(Ｐｄ)だけでなく、ロジウム(Ｒｈ)が９８−９９％含まれており、本発明による回収方法を利用することで、浸出溶液に残っている残余白金族金属を、高い回収率で回収することができる。
本発明による廃触媒の浸出溶液から、酸及び白金族金属を回収する方法は、自動車排ガス浄化用、又は石油化学工程で大容量に使われた廃触媒の浸出溶液に残留する、白金(Ｐｔ)、パラジウム(Ｐｄ)、及びロジウム(Ｒｈ)を高い回収率で回収することができ、濃縮槽で酸を回収することで、回収された酸を、浸出工程、ろ過工程、及び洗浄工程に再使用することができるので、大容量の廃触媒から、白金族金属を回収するに有用に使用することができる。
実施例１: 廃触媒浸出溶液から酸及び白金族金属を回収
廃触媒を浸出反応させた浸出溶液をろ過した後、濃縮槽に設け、加熱して、前記浸出溶液に含まれた酸を回収する段階：
図２は、本発明による廃触媒の浸出溶液から、酸及び白金族金属を回収する方法を示す工程図である。
図２は、本発明による廃触媒の浸出溶液から、酸及び白金族金属を回収する方法を示す工程図である。
図２に示しているように、自動車排ガス浄化用、又は石油化学工程で使われた廃触媒１１０を粉砕した後、３−１２ＭのＨＣｌ１２０と浸出槽１３０で混合し、常温で１−５時間の間、廃触媒に含まれた白金族金属を浸出させた。白金族金属の浸出率は、白金(Ｐｔ)が９９.９％であり、パラジウム(Ｐｄ)は９９.９％であり、ロジウム(Ｒｈ)は５０.３％であった。前記浸出溶液を、ろ過工程１４０でろ過した後、浸出溶液タンク１５０に移した。浸出溶液タンク１５０で、Ｐｔ７８０ｇ、Ｐｄ８７.４ｇ、Ｒｈ９３.６ｇが存在することを確認し、浸出溶液は、３１２０Ｌであった。前記浸出溶液は、濃縮槽１６０に設けられ、ボイラー１６１で濃縮槽１６０を９０−１８０℃に加熱し、酸回収槽１６２で酸を回収した。濃縮槽１６０で気化された酸は、液化装置１６３により溶液に回収された。酸の回収時における酸が１−１０％回収された場合の酸の濃度は、１３Ｍであり、１０−２０％回収された場合の酸の濃度は、９.７Ｍであり、２０−４０％回収された場合の酸の濃度は、６.４Ｍであり、４０−６０％回収された場合の酸の濃度は、５.９５Ｍであり、６０−８０％回収された場合の酸の濃度は、５.５Ｍであった。
酸の回収後、浸出溶液の濃縮液を置換槽に設け、金属を添加して、置換反応させる段階:
前記酸が回収された後、濃縮槽１６０での浸出溶液は、３００Ｌであり、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈは、浸出溶液タンク１５０で測定された量と同一であった。前記濃縮槽１６０に残っている濃縮液を、置換槽１７０に設け、白金族よりもイオン化傾向の大きい金属、すなわち、鉄、アルミニウム、亜鉛などを、濃縮液に含まれた白金族金属当量比の３−１０倍に添加して、置換反応させた。ここで、濃縮液の酸濃度は、０.０５−１Ｍに調節しており、前記置換反応は、４０℃で行った。
前記酸が回収された後、濃縮槽１６０での浸出溶液は、３００Ｌであり、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈは、浸出溶液タンク１５０で測定された量と同一であった。前記濃縮槽１６０に残っている濃縮液を、置換槽１７０に設け、白金族よりもイオン化傾向の大きい金属、すなわち、鉄、アルミニウム、亜鉛などを、濃縮液に含まれた白金族金属当量比の３−１０倍に添加して、置換反応させた。ここで、濃縮液の酸濃度は、０.０５−１Ｍに調節しており、前記置換反応は、４０℃で行った。
置換反応後、固液分離し、分離した固体を酸で洗浄した後、回収する段階:
前記置換反応後、固液分離し、分離した固体には、白金(Ｐｔ)、パラジウム(Ｐｄ)、及びロジウム(Ｒｈ)が含まれており、前記固体は、酸洗浄槽１８０に設けられ、塩酸、硝酸、及び硫酸などのような酸で洗浄した。前記酸の濃度は、０.１−１０Ｍであった。洗浄された固体は固液分離し、回収１９０されており、回収された白金(Ｐｔ)、パラジウム(Ｐｄ)、及びロジウム(Ｒｈ)は、９８−９９％であった。
前記置換反応後、固液分離し、分離した固体には、白金(Ｐｔ)、パラジウム(Ｐｄ)、及びロジウム(Ｒｈ)が含まれており、前記固体は、酸洗浄槽１８０に設けられ、塩酸、硝酸、及び硫酸などのような酸で洗浄した。前記酸の濃度は、０.１−１０Ｍであった。洗浄された固体は固液分離し、回収１９０されており、回収された白金(Ｐｔ)、パラジウム(Ｐｄ)、及びロジウム(Ｒｈ)は、９８−９９％であった。
本発明による廃触媒の浸出溶液から、酸及び白金族金属を回収する方法に関する具体的な実施例について説明してきたが、本発明の範囲から逸脱しない限度内では、様々な実施変形が可能であることは、自明である。
そのため、本発明の範囲は、説明された実施例に限定されず、後述する特許請求の範囲だけでなく、この特許請求の範囲と均等なものによって決められるべきである。
すなわち、前述した実施例は全ての面で例示に過ぎず、限定的なものではないことと解されるべきである。本発明の範囲は、詳細な説明よりは、後述する特許請求の範囲によって示され、その特許請求の範囲の意味及び範囲、そして、その等価概念から導出される全ての変更又は変形した形態が、本発明の範囲に含まれるものと解されるべきである。
Claims (12)
- 廃触媒を浸出反応させた浸出溶液をろ過した後、濃縮槽に設け、加熱して、前記浸出溶液に含まれた酸を回収する段階と、
前記酸の回収後、前記浸出溶液の濃縮液を置換槽に設け、白金族金属よりもイオン化傾向の大きい金属を添加し、置換反応させる段階と、
前記置換反応後、固液分離し、分離した固体を酸で洗浄した後、回収する段階とを含むことを特徴とする廃触媒の浸出溶液から酸及び白金族金属を回収する方法。 - 前記廃触媒の浸出は、３−１２Ｍの塩酸(ＨＣｌ)によって行われることを特徴とする請求項１に記載の廃触媒の浸出溶液から酸及び白金族金属を回収する方法。
- 前記ろ過された浸出溶液の加熱は、９０−１８０℃で行われることを特徴とする請求項１に記載の廃触媒の浸出溶液から酸及び白金族金属を回収する方法。
- 前記酸の回収時における酸が１−１０％回収された場合の酸の濃度は、１３Ｍであり、１０−２０％回収された場合の酸の濃度は、９.７Ｍであり、２０−４０％回収された場合の酸の濃度は、６.４Ｍであり、４０−６０％回収された場合の酸の濃度は、５.９５Ｍであり、６０−８０％回収された場合の酸の濃度は、５.５Ｍであることを特徴とする請求項１に記載の廃触媒の浸出溶液から酸及び白金族金属を回収する方法。
- 前記置換反応時における濃縮液の酸濃度は、０.０５−１Ｍであることを特徴とする請求項１に記載の廃触媒の浸出溶液から酸及び白金族金属を回収する方法。
- 前記置換反応時における添加される金属は、鉄、アルミニウム、及び亜鉛からなる群より選ばれる１種以上であることを特徴とする請求項１に記載の廃触媒の浸出溶液から酸及び白金族金属を回収する方法。
- 前記金属は、前記濃縮液に含まれた白金族金属当量比の３−１０倍に添加されることを特徴とする請求項１に記載の廃触媒の浸出溶液から酸及び白金族金属を回収する方法。
- 前記置換反応は、２０−８０℃で行われることを特徴とする請求項１に記載の廃触媒の浸出溶液から酸及び白金族金属を回収する方法。
- 前記固液分離し、分離した固体の洗浄時に使われる酸は、塩酸、硝酸、及び硫酸からなる群より選ばれる１種以上であることを特徴とする請求項１に記載の廃触媒の浸出溶液から酸及び白金族金属を回収する方法。
- 前記酸の濃度は、０.１−１０Ｍであることを特徴とする請求項９に記載の廃触媒の浸出溶液から酸及び白金族金属を回収する方法。
- 前記白金族金属は、白金(Ｐｔ)、パラジウム(Ｐｄ)、及びロジウム(Ｒｈ)からなる群より選ばれる１種以上であることを特徴とする請求項１に記載の廃触媒の浸出溶液から酸及び白金族金属を回収する方法。
- 前記回収された酸は、浸出工程、ろ過工程、及び洗浄工程で再使用されることを特徴とする請求項１に記載の廃触媒の浸出溶液から酸及び白金族金属を回収する方法。
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