TWI468488B - 廢燈具中螢光粉之資源再生方法 - Google Patents

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Description

廢燈具中螢光粉之資源再生方法
本發明與一種資源再生方法，尤指一種廢燈具中螢光粉之資源再生方法，係屬於廢棄物資源再生之技術領域。
近幾十年來，人類的科技有著突破性地發展，而稀土元素更是在許多科技領域發展的過程中扮演著不可替代之角色，舉例而言，如螢光粉，人類在氧化釔、釔鋁石榴石等稀土族化合物的開發，使至今發現的螢光粉種類已多達30幾種，已廣泛運用在日光燈、液晶顯示器(LCD)及發光二極管(LED)等發光產品中，因此，製備螢光粉所使用到的釔(Y) 、銪(Eu)等稀土元素之需求也開始快速成長﹔此外，政府的立法也加速了稀土元素的消耗，如澳洲預計 2010 年立法禁用白熾燈具，這將會大量加速稀土元素的消耗﹔然而，在此環保意識抬頭之下，當人們全面改用由稀土元素開發而成之節能發光產品(發光二極管(LED))時，勢必將消耗大量的稀土元素，因此，由各種廢燈具之螢光粉中回收稀土元素也成為未來之思考方向。
然而，自使用壽命結束之廢燈具回收稀土元素並再利用的低成本回收技術便成為目前技術發展瓶頸之一，作為將螢光粉之回收方法，習知高溫下之再焙燒加工法，但其於成本方面較為昂貴，於商業市場上並不實用，然而，針對螢光粉中回收稀土元素之問題，而有國內業者針對上述之缺點開發如專利公告第I352730號「廢映像管螢光粉之資源再生方法」，係以鹼液進行浸潰溶蝕，再以酸液進行浸潰溶蝕，經過濾後所得之含有稀土元素之浸潰液，再以鹼液調整其pH值 ，便可獲得含銪及釔之氫氧化合物，然而，由此方式分離取得含有銪、釔之氫氧化合物由於純度較低須再經由精煉步驟，才可進一步提升純度，基於製作成本之考量，依據以上所述之方法，仍具有進一步改良之空間。
其中，廢燈具之螢光粉中含有釔(Y) 、銪(Eu)等複數種有價之金屬元素，若能將其由螢光粉中分離並提高回收率及純度，進一步資源回收處理，便可創造驚人之經濟商機，然而現今國內相關於螢光粉之專利，主要方向皆是針對螢光粉之製作方法及技術，而較少發現有關於螢光粉資源回收之方法。
有鑑於此，本發明提供一種廢燈具中螢光粉之資源再生方法，藉由浸漬溶蝕處理搭配晶析法，以回收螢光粉中含有稀土元素之有價金屬，進而達到資源再利用之目的。
本發明提供一種廢燈具中螢光粉之資源再生方法，其係包含下列步驟：
(a) 提取，先由一廢燈具回收取得一螢光粉﹔
(b) 浸漬溶蝕，將螢光粉置入一具酸性之溶蝕液，進行浸漬溶蝕之處理，形成一含有稀土元素之浸漬液﹔
(c) 過濾，將浸漬液進行過濾處理﹔
(d) 晶析，將過濾後之浸漬液加熱至90o C維持1小時，再進行降溫處理至5o C維持6小時，便可結晶析出取得一含有稀土元素之化合物﹔
藉由上述，本發明達成功效之一，係利用浸漬溶蝕之處理將螢光粉中之稀土元素選擇性溶解出來，形成不同之化合物型態。
藉由上述，本發明達成功效之二，藉由晶析法將過濾後之浸漬液加以純化，便可回收含有稀土元素之化合物，可直接售予專業之稀土元素資源回收精煉廠，予以資源再生，經本發明之資源再生方法處理後，可達成稀土元素有價金屬資源回收再利用之目的。
藉由上述，本發明達成功效之三，可避免廢燈具之螢光粉污染環境及危害人體健康。
為便於說明本發明於上述發明內容一欄中所表示的中心思想，茲以具體實施例表達。實施例中各種不同物件係按適於列舉說明之比例，而非按實際元件的比例與以繪製，合先敘明。
請參閱圖1所示，圖1為本發明之製作流程方塊圖。本發明之廢燈具中螢光粉之資源再生方法，其包括有下列步驟：
提取10，先由一廢燈具中回收取得一螢光粉，其中，螢光粉包含有釔(Y) 、銪(Eu)等等複數種稀土元素，其種類繁多，在此不多加闡述。
分析，將螢光粉進行稀土元素含量之性質分析，以作為後續稀土元素回收率計算之基準，於本發明中，所分析之主要目標稀土元素為釔(Y)、銪(Eu)，其中，係以感應耦合電漿光譜分析儀(Inductively Coupled Plasma)以下簡稱ICP-AES，並根據環保署環檢所所公告之『土壤之重金屬檢測方法－王水消化法(NIEAS321.63B)』分析得知螢光粉之釔(Y)、銪(Eu)金屬元素含量。
浸漬溶蝕20，將螢光粉置入一具酸性之溶蝕液進行浸漬溶蝕之處理，其主要目的係藉由溶蝕液將含有複數種稀土元素之螢光粉浸漬成一含有釔(Y)、銪(Eu)金屬元素之浸漬液，以將螢光粉中之釔(Y) 、銪(Eu)金屬元素選擇性分離出來，於本發明中，實驗操作條件可為，溶蝕液之種類可選自於硫酸(H2 SO4 )、硝酸(HNO3 )、鹽酸(HCl)之至少其中之一者，而溶蝕液之當量莫耳濃度可為1~10N，且螢光粉與溶蝕液之固液比可為0.02~0.1g/ml，並於浸漬溫度27~70o C，浸漬時間0.5~4小時，然而，以不同種類之溶蝕液、溶蝕液之當量莫耳濃度、螢光粉與溶蝕液之固液比、浸漬溫度及浸漬時間，皆會影響其浸漬溶蝕處理下，稀土元素回收率之反應效果呈現，其中，浸漬回收率為(浸漬液中之稀土元素重量／螢光粉中之稀土元素重量)ｘ100% 。
過濾30，將浸漬液進行過濾處理，將溶解於浸漬液中之釔(Y) 、銪(Eu)金屬元素予於保留，並將其他非本發明欲回收之雜質以過濾方式去除。
晶析40，將過濾後之浸漬液以晶析方式純化，其主要目的為提高回收稀土金屬元素之純度，並可取得一含有稀土金屬元素之化合物，其中，化合物所含有之稀土元素為釔(Y) 、銪(Eu)。
請參閱圖2所示，圖2為本發明製作流程之一較佳實施例，先以ICP-AES分析釔(Y)、銪(Eu)金屬元素於螢光粉中之含量，以作為後續計算釔(Y) 、銪(Eu)金屬元素回收率之基準，並進行浸漬溶蝕之處理20，依據本發明之實驗結果，其最佳浸漬液之操作條件，為選用溶蝕液為硫酸(H2 SO4 )，而溶蝕液之當量莫耳濃度為1N，且螢光粉與溶蝕液之固液比為0.06g/ml，並於浸漬溫度70o C，浸漬時間2小時，並以磁石攪拌環境下進行，其中，螢光粉中之釔(Y)、銪(Eu)金屬元素會因此浸漬溶蝕於溶蝕液當中，以形成最佳浸漬液，並轉化成不同之化合物型態，可由ICP-AES分析得知浸漬溶蝕之釔(Y)、銪(Eu)金屬元素回收率皆接近100%。
然而，以過濾方式處理30浸漬液以去除非本發明欲回收之物質，將所收集之含有釔(Y)、銪(Eu)金屬元素之浸漬液，再進行晶析處理40，於本實施例中，其晶析法之較佳操作條件為，先將過濾後之浸漬液加熱處理至90o C維持1小時，並處於微濕之狀態，再進行降溫處理至5o C維持6小時，浸漬液便會因溫度下降，降低釔(Y)、銪(Eu) 金屬元素於浸漬液之溶解度，當溫度下降到一定的程度時，請參閱圖3所示，圖3為本發明於晶析處理後之SEM影像圖，浸漬液便會結晶析出形成一八水硫酸釔之化合物(Y2 (SO4 )3 ．8H2 O)，其中，請參閱圖4所示，圖4為本發明於晶析處理後之EDS分析結果圖，由八水硫酸釔之分子式估算釔(Y) 佔八水硫酸釔中之重量百分比為14.57%，而八水硫酸釔之化合物經EDS分析得知為31.81%並大於14.57%，因此八水硫酸釔之化合物純度接近100%，然而，由於銪(Eu)金屬元素稀出的含量相當微量，因此，銪(Eu)之金屬元素由EDS分析結果之波峰值便較不明顯，以上計算方式皆為習知之數學演算過程，在此不多加闡述。
綜上述所述，本發明係藉由浸漬溶蝕之方式，先將螢光粉中之釔(Y)、銪(Eu) 金屬元素選擇性溶解出來，經過濾去除雜質後，再利用晶析法進一步純化獲得含有稀土金屬元素之化合物，可直接售予專業之稀土金屬元素資源回收精煉廠，予以資源再生，經本發明之資源再生方法處理後，可達成廢燈具螢光粉資源再生利用之目的，亦可於產業界上延伸其利用價值，並 可避免廢燈具之螢光粉污染環境及危害人體健康。
雖然本發明係以一個最佳實施例作說明，精於此技藝者能在不脫離本發明精神與範疇下作各種不同形式的改變。以上所舉實施例僅用以說明本發明而已，非用以限制本發明之範圍。舉凡不違本發明精神所從事的種種修改或改變，俱屬本發明申請專利範圍。
10．．．提取
20．．．浸漬溶蝕
30．．．過濾
40．．．晶析
[圖1]為本發明之製作流程方塊圖。[圖2]為本發明製作流程之一較佳實施例。[圖3] 為本發明於晶析處理後之SEM影像圖。[圖4] 為本發明於晶析處理後之EDS數據分析圖。
10．．．提取
20．．．浸漬溶蝕
30．．．過濾
40．．．晶析

Claims (7)

  1. 一種廢燈具中螢光粉之資源再生方法，其係包含下列步驟：(a)提取，先由一廢燈具回收取得一螢光粉；(b)浸漬溶蝕，將該螢光粉置入一具酸性之溶蝕液，混合形成一浸漬液，而該溶蝕液之濃度為1~10N，該螢光粉與該溶蝕液之固液比為0.02~0.1g/ml，且浸漬溫度為27~70℃，浸漬時間為0.5~4小時；(c)過濾，將該浸漬液進行過濾之處理；(d)晶析，將該過濾後之浸漬液以晶析法進行純化，其係先將該過濾後之浸漬液以加熱處理至90℃維持1小時，再進行降溫處理至5℃維持6小時，以取得一含有稀土元素之化合物。
  2. 如請求項1所述之廢燈具中螢光粉之資源再生方法，其中，該溶蝕液可為硫酸、硝酸、鹽酸之至少其中之一者。
  3. 如請求項1所述之廢燈具中螢光粉之資源再生方法，其中，該螢光粉係包含選自為釔(Y)、銪(Eu)之組合物。
  4. 如請求項1所述之廢燈具中螢光粉之資源再生方法，其中，該化合物含有之稀土元素可為釔(Y)、銪(Eu)。
  5. 如請求項1所述之廢燈具中螢光粉之資源再生方法，其中，該溶蝕液為硫酸，且其濃度為1N。
  6. 如請求項5所述之廢燈具中螢光粉之資源再生方法，其中，該螢光粉與該溶蝕液之固液比為0.06g/ml。
  7. 如請求項6所述之廢燈具中螢光粉之資源再生方法，其中，步驟(b)之浸漬溫度為70℃，浸漬時間為2小時。
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