KR101091699B1 - 자동차 폐 촉매로부터 백금족 금속의 침출방법 - Google Patents

자동차 폐 촉매로부터 백금족 금속의 침출방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자동차 폐 촉매로부터 백금족 금속의 침출방법에 관한 것으로, 그 목적은 백금족 금속인 로듐, 백금, 팔라듐이 알루미나 담체에 담지되어 있는 자동차 폐 촉매로부터 백금족 금속을 침출시 질소산화물 발생 없이 로듐까지도 침출시키는 방법을 제공함에 있다.
본 발명의 구성은 알루미나 담체에 백금족 금속인 로듐(Rh), 백금(Pt), 팔라듐(Pd)이 담지되어 있는 자동차 배기가스 정화용 폐 촉매의 침출방법에 있어서,
알루미나 담체에 백금족 금속인 로듐(Rh), 백금(Pt), 팔라듐(Pd)이 담지되어 있는 자동차 배기가스 정화용 폐촉매를 분쇄한 후, 여기에 염화나트륨(sodium chloride)을 첨가한 후 혼합하여, 관상형로(tube furnace)에 장입 후 염소가스(chlorine gas)를 주입하여 백금족 금속을 물(H2O)에 가용성인 나트륨 염(sodium salts)으로 변환시키고, 여기에 물을 가하여 슬러리를 만든후 교반하여 알루미나 담체에 함유되어 있는 백금족 금속인 로듐, 백금, 팔라듐을 침출하는 자동차 폐 촉매로부터 백금족 금속의 침출방법을 특징으로 한다.
폐촉매, 백금족 금속, 침출방법, 로듐, 백금, 팔라듐

Description

자동차 폐 촉매로부터 백금족 금속의 침출방법{Leaching method of platinum group metals from spent automotive catalyst}
본 발명은 자동차 폐 촉매로부터 백금족 금속의 침출방법에 관한 것으로, 특히 알루미나 담체에 백금족 금속인 로듐(Rh), 백금(Pt), 팔라듐(Pd)이 담지되어 있는 자동차 배기가스 정화용 폐 촉매에 염화나트륨(sodium chloride)을 첨가한 후 염소가스(chlorine gas)를 주입하여 나트륨 염(sodium salts)으로 변환시키고, 여기에 물을 가하여 슬러리(slurry)를 만든후, 교반하여 알루미나 담체에 함유되어 있는 백금족 금속인 로듐, 백금, 팔라듐을 침출하는 방법에 관한 것이다.
백금족 금속인 로듐, 백금, 팔라듐은 주기율표에서 제 8족에 속하는 백금족의 대표적 원소로 화학적 안정성, 내열성, 내식성이 우수하고 전기나 열에 대한 양도체일 뿐만 아니라 및 산화·수소화 반응에서 촉매작용이라는 특수한 성질을 지니고 있어 자동차 배기가스 정화용 촉매로 사용된다.
한편, 자동차에는 자동차 배기가스 정화용 촉매전환기(automotive exhaust catalytic converters)가 부착되어 있다.
자동차 촉매는 허니콤(honeycomb)형태의 다공성 감마상 알루미나(r-Al2O3)를 담체로 사용하며, 이러한 담체에 입자크기가 10∼15㎛인 백금족 금속 미립자들이 0.2∼0.5% 담지되어 있다.
자동차 촉매로 사용되고 있는 백금족 금속은 로듐, 백금, 팔라듐으로 담체에 담지되어 있는 백금족 금속의 함량과 혼합비율은 자동차 제조사 및 차종에 따라 다르며 점점 엄격하여지고 있는 배기가스 규제로 인하여 담체에 담지되는 백금족 금속의 함량이 증가하는 추세이다.
이러한 용도로 사용되는 백금족 금속은 광물자원이 희귀하고 부존지역이 편중되어 있으며 가격이 매우 고가이고 전량 수입에 의존하고 있다.
따라서 자동차 촉매로 사용한 후 폐기된 백금족 금속인 로듐, 백금, 팔라듐이 함유되어 있는 폐 촉매를 비교적 간단한 방법을 적용하여 백금족 금속을 회수하는 것이 제품의 가격경쟁력이나 체금금리 면에서 매우 중요하다.
종래에 백금족 금속인 로듐, 백금, 팔라듐이 함유되어 있는 자동차용 폐 촉매로부터 백금족 금속을 침출하는 방법은 도 2에 나타낸 바와 같이 알루미나 담체에 백금족 금속이 0.2∼0.5% 담지되어 있는 폐 촉매를 분쇄기를 이용하여 입도를 325mesh이하로 분쇄한 후 왕수를 첨가, 70∼80℃로 가열하여 백금족 금속을 침출하는 방법을 적용하고 있다.
그러나 이러한 방법은 알루미나 담체에 함유되어 있는 백금족 금속인 로듐, 백금, 팔라듐을 왕수를 사용하여 침출하므로써 이러한 과정에서 많은 양의 질소산화물이 발생하며, 백금과 팔라듐은 왕수에 의하여 침출이 가능하나 로듐은 전혀 침출되지 뿐만 아니라 이 과정에서 발생된 배출가스인 질소산화물 및 폐수의 처리비용이 높은 문제점을 내포하고 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 백금족 금속인 로듐, 백금, 팔라듐이 알루미나 담체에 담지되어 있는 자동차 폐 촉매로부터 백금족 금속을 침출시 질소산화물 발생 없이 로듐까지도 침출시키는 방법을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 백금족 금속인 로듐, 백금, 팔라듐이 알루미나 담체에 담지되어 있는 자동차 폐 촉매로부터 백금족 금속을 침출시 종래에 사용하던 왕수 대신에 염화나트륨을 첨가하여 질소산화물 발생 없이 로듐까지도 침출시키는 방법을 제공함에 있다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하고 종래의 결점을 제거하기 위한 과제를 수행하는 본 발명은 알루미나 담체에 백금족 금속인 로듐(Rh), 백금(Pt), 팔라듐(Pd)이 담지되어 있는 자동차 배기가스 정화용 폐 촉매의 침출방법에 있어서,
알루미나 담체에 백금족 금속인 로듐(Rh), 백금(Pt), 팔라듐(Pd)이 담지되어 있는 자동차 배기가스 정화용 폐촉매를 분쇄한 후, 여기에 염화나트륨(sodium chloride)을 첨가한 후 혼합하여, 관상형로(tube furnace)에 장입 후 염소가스(chlorine gas)를 주입하여 백금족 금속을 물(H2O)에 가용성인 나트륨 염(sodium salts)으로 변환시키고, 여기에 물을 가하여 슬러리를 만든후 교반하여 알루미나 담체에 함유되어 있는 백금족 금속인 로듐, 백금, 팔라듐을 침출하는 방법을 특징으로 하는 자동차 폐 촉매로부터 백금족 금속의 침출방법을 제공함으로써 달성된다.
상기 염화나트륨은 자동차 폐 촉매 1,000g 기준 80∼100g의 비율로 첨가하는 것을 특징으로 한다.
상기 관상형로(tube furnace)에는 폐촉매와 염화나트륨을 혼합하여 자재 도가니(porcelain crucible)에 넣은 후, 로 온도를 400∼600℃로 유지하면서 염소가스를 주입하는 것을 특징으로 한다.
상기 염소가스는 20∼40㎖/min 속도로 100∼150분 동안 주입하는 것을 특징으로 한다.
상기 변환된 나트륨 염은 소디움 헥사크로로로데이트, 소디움 헥사크로로플라티네이트, 소디움 테트라파라데이트인 것을 특징으로 한다.
상기 가용성 나트륨염에 첨가되는 물은 폐 촉매 1,000g에 염화나트륨 80∼100g이 첨가된 기준으로 2,000∼3,000㎖의 비율로 첨가하는 것을 특징으로 한다.
상기 물의 온도를 70∼80℃로 유지하면서 60∼90분 동안 교반하여 알루미나 담체에 함유되어 있는 백금족 금속인 로듐, 백금, 팔라듐을 침출하는 것을 특징으로 한다.
상기 폐촉매는 분쇄기를 이용하여 입도를 325mesh 이하로 조절한 것을 특징으로 한다.
본 발명은 백금족 금속인 로듐, 백금, 팔라듐이 알루미나 담체에 담지되어 있는 자동차 폐 촉매로부터 백금족 금속을 침출시 질소산화물이 발생하지 않아 배출가스인 질소산화물 및 폐수의 처리비용이 필요치 않아 경제적이면서도 환경적이라는 장점과,
또한 알루미나 담체에 담지되어 있는 자동차 폐 촉매에 포함된 백금족 금속인 로듐, 백금, 팔라듐을 침출시 염화나트륨을 사용하여 하나의 침출 공정으로 로듐까지 모두 추출할 수 있다는 장점을 가진 유용한 발명으로 산업상 그 이용이 크게 기대되는 발명이다.
이하 본 발명의 실시 예인 구성과 그 작용을 첨부도면에 연계시켜 상세히 설명하면 다음과 같다. 또한 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성 에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명에 따른 자동차 폐 촉매로부터 백금족 금속의 침출방법을 보인 공정도로, 도시된 바와 같이 본 발명의 침출방법은 알루미나 담체에 백금족 금속의 함량이 0.2wt%(로듐 250ppm, 백금 850ppm, 팔라듐 900ppm) 담지되어 있는 자동차 폐 촉매를 325mesh로 이하로 분쇄한 후 1,000g을 취하여 염화나트륨 80∼100g을 첨가한 후 혼합하여 자재 도가니에 넣은 후, 관상로에 장입하여 온도를 400∼600℃로 유지하면서 염소가스를 20∼40㎖/min 속도로 100∼150분 동안 주입하여 백금족인 로듐, 백금, 팔라듐을 물에 가용성인 나트륨 염(sodium salts)인 소디움 헥사크로로로데이트(sodiuum hexachlororhodate), 소디움 헥사크로로플라티네이트(sodium hexachloroplatinate), 소디움 테트라파라데이트(sodium tetrapalladate)로 변환된다. 이 과정에서의 화학반응식은 다음과 같다
2Rh +6NaCl +3Cl2 → 2〔Na3(RhCl6)〕
2Pt +2NaCl +2Cl2 → Na3PtCl6
Pd +2NaCl +Cl2 → Na2PdCl4
여기에 물을 2,000∼3,000㎖를 가하여 슬러리를 만든 후 온도를 70∼80℃로 유지하여 60∼90분 동안 교반하면서 알루미나 담체에 함유되어 있는 백금족 금속인 로듐, 백금, 팔라듐을 완전히 침출하는 방법으로 왕수로 침출되지 않는 로듐까지도 완전히 침출하게 된다.
상기에서 염화나트륨을 사용한 이유는 백금족 금속인 로듐, 백금, 팔라듐을 가용성 염으로 변환시키 위함이다. 백금족인 로듐, 백금, 팔라듐을 물에 가용성인 나트륨 염(sodium salts)인 소디움 헥사크로로로데이트(sodiuum hexachlororhodate), 소디움 헥사크로로플라티네이트(sodium hexachloroplatinate), 소디움 테트라파라데이트(sodium tetrapalladate)로 변환된다.
상기에서 자동차 폐 촉매를 325mesh로 이하로 분쇄한 이유는 자동차 폐 촉매에 함유되어 있는 백금족 금속인 로듐, 백금,팔라듐을 염화나트륨, 염소가스와 반응시켜 물에 가용성 염으로 완전히 변환시키기 위함으로 이러한 크기 이하일때 가장 변환성이 좋았다,
상기에서 자동차 폐 촉매를 1,000g 기준 염화나트륨 80∼100g을 첨가한 이유는 80g 보다 작으면 완전히 물에 가용성 염으로 변환되지 않아 물에 침출시 백금족이 완전히 침출되지 않으며 80g 이상 100g 이하면 백금족 금속이 가용성 염으로 완전히 변환되어 물에 완전히 침출됨. 따라서 100g이상 첨가할 필요가 없다.
상기에서 관상로의 온도를 400∼600℃로 유지한 이유는 400℃보다 작으면 완전히 물에 가용성 염으로 변환되지 않아 물에 침출시 백금족이 완전히 침출되지 않 으며 400℃이상 600℃이하면 백금족 금속이 가용성 염으로 완전히 변환되어 물에 완전히 침출된다. 따라서 600℃ 이상으로 높을 필요가 없다.
상기 관상로에 염소가스를 주입한 이유는 백금족인 로듐, 백금, 팔라듐을 물에 가용성인 나트륨 염(sodium salts)인 소디움 헥사크로로로데이트(sodiuum hexachlororhodate), 소디움 헥사크로로플라티네이트(sodium hexachloroplatinate), 소디움 테트라파라데이트(sodium tetrapalladate)로 변환된다. 이 과정에서의 화학반응식은 다음과 같다
2Rh +6NaCl +3Cl2 → 2〔Na3(RhCl6)〕
2Pt +2NaCl +2Cl2 → Na3PtCl6
Pd +2NaCl +Cl2 → Na2PdCl4
또한 염소가스를 20∼40㎖/min 속도로 100∼150분 동안 주입한 이유는 이와 같은 구간 수치일 경우 백금족이 가용성 염으로 모두 변환되기 때문이다.
상기에서 물을 2,000∼3,000㎖를 가한 이유는 이정도 물일때 상기 반응에 의해 가용성 염으로 변환된 백금족 금속이 물에 완전히 침출되기 때문이다.
상기에서 슬러리를 만든 후 온도를 70∼80℃로 유지하여 60∼90분 동안 교반 한 이유는 이러한 조건일때 가용성 염으로 변환된 백금족 금속이 물에 완전히 침출되기 때문이다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예와 이에 대비되는 비교예를 통하여 양 기술의 차이를 대비한다.
(실시예)
알루미나 담체에 백금족 금속의 함량이 0.2%(로듐 250ppm, 백금 850ppm, 팔라듐 900ppm) 담지되어 있는 자동차 폐 촉매를 325mesh로 이하로 분쇄한 후 1,000g을 취하여 염화나트륨 80g을 첨가한 후 혼합하여 자재 도가니에 넣은 후, 관상로에 장입하여 온도를 500℃로 유지하면서 염소가스를 30㎖/min 속도로 120분 동안 주입하여 백금족인 로듐, 백금, 팔라듐을 물에 가용성인 나트륨 염(sodium salt)으로 변환시키고 여기에 물을 2,000㎖를 가하여 슬러리를 만든 후 온도를 80℃로 유지하여 90분 동안 교반하면서 알루미나 담체에 함유되어 있는 백금족 금속인 로듐, 백금, 팔라듐을 침출한 후, 여과하여 고-액을 분리하고 여액을 원자흡광 분석기로 분석한 결과 로듐 250ppm, 백금 850ppm, 팔라듐 900ppm으로 알루미나담체로부터 백금족 금속인 로듐, 백금, 팔라듐이 완전히 침출되었다.
(비교예)
알루미나 담체에 백금족 금속의 함량이 0.2%(로듐 250ppm, 백금 850ppm, 팔 라듐 900ppm) 담지되어 있는 자동차 폐 촉매를 325mesh로 이하로 분쇄한 후 1,000g을 취하여 내부가 테프론으로 코팅된 용기에 넣고 왕수 1000㎖를 첨가하고 온도를 90℃를 유지하여 90분 동안 교반하면서 알루미나 담체에 함유되어 있는 백금족 금속인 로듐, 백금, 팔라듐을 침출한 후, 여과하여 고-액을 분리하고 여액을 원자흡광 분석기로 분석한 결과 로듐 0ppm, 백금 780ppm, 팔라듐 820ppm으로 알루미나담체로부터 백금족 금속인 로듐은 전혀 침출되 않았으며 백금 91.7%, 팔라듐 91.1% 침출되으며 왕수에 의한 침출과정에서 다량의 질소산화물이 발생하였다.
본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시 예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다.
도 1은 본 발명에 따른 자동차 폐 촉매로부터 백금족 금속의 침출방법을 보인 공정도이고,
도 2는 종래 자동차 폐 촉매로부터 백금족 금속의 침출 방법을 나타낸 공정도이다.

Claims (8)

  1. 알루미나 담체에 백금족 금속인 로듐(Rh), 백금(Pt), 팔라듐(Pd)이 담지되어 있는 자동차 배기가스 정화용 폐 촉매의 침출방법에 있어서,
    알루미나 담체에 백금족 금속인 로듐(Rh), 백금(Pt), 팔라듐(Pd)이 담지되어 있는 자동차 배기가스 정화용 폐촉매를 분쇄하는 단계와;
    분쇄된 폐촉매에 염화나트륨(sodium chloride)을 첨가하여 혼합 후, 관상형로(tube furnace)에 장입 후 염소가스(chlorine gas)를 주입하여 백금족 금속을 물(H2O)에 가용성인 나트륨 염(sodium salts)으로 변환시키는 단계와;
    나트륨염에 물을 가하여 슬러리를 만든 후 교반하여 알루미나 담체에 함유되어 있는 백금족 금속인 로듐, 백금, 팔라듐을 침출하는 단계;로 이루어지되,
    상기 관상형로(tube furnace)에는 폐촉매와 염화나트륨을 혼합하여 자재 도가니(porcelain crucible)에 넣은 후, 로 온도를 400∼600℃로 유지하면서 염소가스를 20∼40㎖/min 속도로 100∼150분 동안 주입하는 것을 특징으로 하는 자동차 폐 촉매로부터 백금족 금속의 침출방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 염화나트륨은 자동차 폐 촉매 1,000g 기준 80∼100g의 비율로 첨가하는 것을 특징으로 하는 자동차 폐 촉매로부터 백금족 금속의 침출방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 변환된 나트륨 염은 소디움 헥사크로로로데이트, 소디움 헥사크로로플라티네이트, 소디움 테트라파라데이트인 것을 특징으로 하는 자동차 폐 촉매로부터 백금족 금속의 침출방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 가용성 나트륨염에 첨가되는 물은 폐 촉매 1,000g에 염화나트륨 80∼100g이 첨가된 기준으로 2,000∼3,000㎖의 비율로 첨가하는 것을 특징으로 하는 자동차 폐 촉매로부터 백금족 금속의 침출방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 물의 온도를 70∼80℃로 유지하면서 60∼90분 동안 교반하여 알루미나 담체에 함유되어 있는 백금족 금속인 로듐, 백금, 팔라듐을 침출하는 것을 특징으로 하는 자동차 폐 촉매로부터 백금족 금속의 침출방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 폐촉매는 분쇄기를 이용하여 입도를 325mesh 이하로 조절한 것을 특징으로 하는 자동차 폐 촉매로부터 백금족 금속의 침출방법.
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