JP2016511929A - モノリシック全固体状態電池の製造プロセス - Google Patents
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Abstract
Description
a)緻密なアノード層及び緻密なカソード層は、それぞれこれらの個々の導電性基板上に形成され、前記導電性基板は、それぞれアノード及びカソード集電体として機能し得るステップと、
b)緻密な固体電解質層は、ステップa)で得られた2層のうちの少なくとも1つの上に堆積されるステップと、
c)ステップa)、b)及びc)の層の堆積は、全てが電気泳動堆積法により行われたものではないとの理解のもとで、少なくとも1つのMs結合材料を含む層は、ステップa)及び/又はb)で得られた少なくとも1つの層の上に堆積されるステップと、
d)ステップc)で得られた前記層は、ステップa)、b)又はc)で得られた層と対向してスタックされるステップと、
e)電池として機能し得る、基本セルの全固体状態アセンブリを得るために、前記対向してスタックされた2層間の接触を促進する加熱処理及び/又は機械的圧密化が施されるステップ。
i)物理蒸着法(PVD)、及びより具体的には、真空蒸着法、レーザーアブレーション、イオンビーム、カソードスパッタリング;
ii)化学気相蒸着法(CVD)、及びより具体的には、プラズマ促進化学気相蒸着法(PECVD)、レーザー化学気相蒸着法(LACVD)、又はエアロゾル化学気相蒸着法(AA−CVD);
iii)エレクトロスプレー法;
iv)エアロゾル堆積法;
v)電気泳動堆積法;
vi)ゾル−ゲル法;
vii)ディップ法、より具体的には、ディップコーティング、スピンコーティング又はラングミュア−ブロジェット法。
a)Li3.6Ge0.6V0.4O4;Li2O−Nb2O5;LiSiO4;Li2O;Li14Zn(GeO4)4;Li6Zr2O7;Li8ZrO6;Li0.35La0.55TiO3;Li0.5La0.5TiO3;Li7La3Zr2O12;Li5+xLa3(Zrx,A2−x)O12、但し、A=Sc,Ti,V,Y,Nb,Hf,Ta,Al,Si,Ga,Ge,Sn及び1.4≦x≦2から選ばれる酸化物系材料;
b)Li3N;Li3PO4−xN2x/3,Li4SiO4−xN2x/3,Li4GeO4−xN2x/3、但し0<x<4、又はLi3BO3−xN2x/3(但し、0<x<3)から選ばれる窒化物又は酸窒化物系材料;リチウム及びリン酸窒化物系材料(いわゆるLiPON)で、シリコン(いわゆるLiSiPON)、ホウ素(いわゆるLiPONB)、硫黄(いわゆるLiPONS)、ジルコニウム又はアルミニウム(いわゆるLiPAON)又はアルミニウム、ホウ素、硫黄及び/又はシリコンの組み合わせを含有し得る;リチウム及びホウ素酸窒化物系材料(いわゆるLiBON)で、シリコン(いわゆるLiSiBON)、硫黄(いわゆるLiBONS)又はアルミニウム(いわゆるLiBAON)又はアルミニウム、硫黄及びシリコンの組み合わせを含有し得る;及びより具体的にはLixPOyNz系の材料で、但し、式中x〜2.8及び2y=3z但し0.16≦z≦0.46;又はLiwPOxNySz、但し、(2x+3y+2z)=(5+w)及び3.2≦x≦3.8;0.13≦y≦0.4;0≦z≦0.2;2.9≦w≦3.3;又はLitPxAlyOuNvSw、但し、(5x+3y)=5;(2u+3v+2w)=(5+t);2.9≦t≦3.3;0.84≦x≦0.94;0.094≦y≦0.26;3.2≦u≦3.8;0.13≦v≦0.46;0≦w≦0.2;又はLi1.9Si0.2P1.0O1.1N1.0;又はLi2.9PO3.3N0.46;又はLi6−0.75xP1.75xZr2−2xO7−yNz、但しz≦14/3;2y=3z及びx≦0.8;又はLi8−3.5xP1.5xZr1−xOz6−yNz、但しx≦0.8;z≦4及び2y=3z;又はLi8−3xLaxZrO6−yNz、但しO<x≦2;z≦4及び2y=3z;又はLi3(Sc2−xMx)(PO4−yNz)、但しx≦2;z≦8/3;2y=3z及びM=Al,Y又はAl1−aYa、但しa<1;
c)以下から選ばれる硫黄系材料:LixM1−yM’yS4、但しM=Si,Ge,Sn及びM’=P,Al,Zn,Ga,Sb;Li2S;B2S3;P2S5;70Li2S−30P2S5;Li7P3S11;Li10GeP2S12;Li7PS6;Li3.25Ge0.25P0.75S4;Li10MP2S12、但しM=Si,Ge,Sn及び、Li2Sと、P2S5,GeS2,Ga2S3又はSiS2の中の化合物の1つとの混合物;
d)以下から選ばれるリン酸又はホウ酸系材料;Li3PO4;LiTi(PO4)3;Li1+xAlxM2−x(PO4)3(ここで、M=Ge,Ti、及び/又はHf及び0<x<1);Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3;Li1+x+yAlxTi2−xSiyP3−yO12(ここで、0≦x≦1及び0≦y≦1);Li1+x+zMx(Ge1−yTiy)2−xSizP3−zO12(ここで、0≦x≦0.8,0≦y≦1.0,0≦z≦0.6);2(Li1.4Ti2Si0.4P2.6O12)−AlPO4;LixAlz−yGaySw(PO4)c又はLixAlz−yGaySw(BO3)c又はLixGez−ySiySw(PO4)c又はLixGez−ySiySw(BO3)c又はより一般的にはLixMz−yM’ySw(PO4)c又はLixMz−yM’ySw(BO3)c、但し4<w<20,3<x<10,0≦y≦1,1≦z≦4及び0<c<20及びM又はM’はAl,Si,Ge,Ga,P,Zn,Sbの中の元素;又はLi3Sc2−xMxPO4、但し、M=Al,Y又はAl1−aYa、但しa<1;
e)以下から選ばれる混合材料;Li2Sと、Li3PO4,Li3PO4−xN2x/3,Li4SiO4−xN2x/3,Li4GeO4−xN2x/3(但し、0<x<4)又はLi3BO3−xN2x/3(但し、0<x<3)の中の化合物の1つとの混合物;Li2S及び/又はB2S3,SiS2,P2S5,GeS2,Ga2S3及びケイ酸リチウムLi4SiO4,ホウ酸リチウムLi3BO3又はリン酸リチウムLi3PO4などのLiaMOb型化合物の混合物。
「全固体状態」電池は、電極及び電解質は固体であり、液相、すなわち固相に含浸された液相さえも含まない電池である。
本発明によれば、カソード層の製造のために使用される材料は、好ましくは以下の材料の一つ以上から選択されるが、限定されることはない:
(i)酸化物:LiMn2O4,LiCoO2,LiNiO2,LiMn1.5Ni0.5O4,LiMn1.5Ni0.5−xXxO4(ここでXはAl、Fe、Cr、Co、Rh、Ndなどの希土類元素から選ばれ、0<x<0.1),LiFeO2,LiMn1/3N1/3Co1/3O4;
(ii)リン酸塩:LiFePO4,LiMnPO4,LiCoPO4,LiNiPO4,Li3V2(PO4)3;式LiMNPO4のリン酸塩,ここで、M及びN(MとNとは異なる)は、Fe,Mn,Ni,Co,Vから選択される;
(iii)以下のカルコゲン化合物のリチウム化されたものの全て:V2O5,V3O8,TiS2,TiOySz,WOySz,CuS,CuS2。
(i)スズ酸窒化物(一般式SnOxNy);
(ii)ケイ素及びスズの混合酸窒化物(一般式SiaSnbOyNz、但しa>0、b>0、a+b≦2、0<y≦4、0<z≦3)(いわゆるSiTON)、特にSiSn0.87O1.2N1.72;及び式SiaSnbCcOyNz、ここでa>0,b>0、a+b≦2、0<c−10、0<y<24、0<z<17で表される酸窒化物;SiaSnbCcOyNzXn及びSiaSnbOyNzXn、ここでXnがF、Cl、Br、I、S、Se、Te、P、As、Sb、Bi、Ge、Pbの元素の少なくとも1つ);
(iii)式SixNyで表される窒化物(特にx=3及びy=4)、SnxNy(特にx=3及びy=4)、ZnxNy(特にx=3及びy=4)、Li3−XMXN(ここでM=Co、Ni、Cu);
(iv)酸化物SnO2,Li4Ti5O12,SnB0.6P0.4O2.9。
a)以下から選ばれる酸化物系材料;Li3.6Ge0.6V0.4O4;Li2O−Nb2O5;LiSiO4;Li2O;Li14Zn(GeO4)4;Li6Zr2O7;Li8ZrO6;Li0.35La0.55TiO3;Li0.5La0.5TiO3;Li7La3Zr2O12;Li5+xLa3(Zrx,A2−x)O12、但し、A=Sc,Ti,V,Y,Nb,Hf,Ta,Al,Si,Ga,Ge,Sn及び1.4≦x≦2;
b)Li3N;Li3PO4−xN2x/3,Li4SiO4−xN2x/3,Li4GeO4−xN2x/3、但し0<x<4、又はLi3BO3−xN2x/3、(但し0<x<3)から選ばれる窒化物又は酸窒化物系材料;リチウム及びリン酸窒化物系材料(いわゆるLiPON)で、シリコン(いわゆるLiSiPON)、ホウ素(いわゆるLiPONB)、硫黄(いわゆるLiPONS)、ジルコニウム又はアルミニウム(いわゆるLiPAON)又はアルミニウム、ホウ素、硫黄及び/又はシリコンの組み合わせを含有し得る;リチウム及びホウ素酸窒化物系材料(いわゆるLiBON)で、シリコン(いわゆるLiSiBON)、硫黄(いわゆるLiBONS)又はアルミニウム(いわゆるLiBAON)又はアルミニウム、硫黄及びシリコンの組み合わせを含有し得る;及びより具体的にはLixPOyNz系の材料で、但し、式中x〜2.8及び2y=3z但し0.16≦z≦0.46;又はLiwPOxNySz、但し、(2x+3y+2z)=(5+w)及び3.2≦x≦3.8;0.13≦y≦0.4;0≦z≦0.2;2.9≦w≦3.3;又はLitPxAlyOuNvSw、但し、(5x+3y)=5;(2u+3v+2w)=(5+t);2.9≦t≦3.3;0.84≦x≦0.94;0.094≦y≦0.26;3.2≦u≦3.8;0.13≦v≦0.46;0≦w≦0.2;又はLi1.9Si0.2P1.0O1.1N1.0;又はLi2.9PO3.3N0.46;又はLi6−0.75xP1.75xZr2−2xO7−yNz、但しz≦14/3;2y=3z及びx≦0.8;又はLi8−3.5xP1.5xZr1−xOz6−yNz、但しx≦0.8;z≦4及び2y=3z;又はLi8−3xLaxZrO6−yNz、但しO<x≦2;z≦4及び2y=3z;又はLi3(Sc2−xMx)(PO4−yNz)、但しx≦2;z≦8/3;2y=3z及びM=Al,Y又はAl1−aYa、但しa<1;
c)以下から選ばれる硫黄系材料:LixM1−yM’yS4、但しM=Si,Ge,Sn及びM’=P,Al,Zn,Ga,Sb;Li2S;B2S3;P2S5;70Li2S−30P2S5;Li7P3S11;Li10GeP2S12;Li7PS6;Li3.25Ge0.25P0.75S4;Li10MP2S12、但しM=Si,Ge,Sn及び、Li2Sと、P2S5,GeS2,Ga2S3又はSiS2の中の化合物の1つとの混合物;
d)以下から選ばれるリン酸又はホウ酸系材料;Li3PO4;LiTi(PO4)3;Li1+xAlxM2−x(PO4)3(ここで、M=Ge,Ti、及び/又はHf及び0<x<1);Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3;Li1+x+yAlxTi2−xSiyP3−yO12(ここで、0≦x≦1及び0≦y≦1);Li1+x+zMx(Ge1−yTiy)2−xSizP3−zO12(ここで、0≦x≦0.8,0≦y≦1.0,0≦z≦0.6);2(Li1.4Ti2Si0.4P2.6O12)−AlPO4;LixAlz−yGaySw(PO4)c又はLixAlz−yGaySw(BO3)c又はLixGez−ySiySw(PO4)c又はLixGez−ySiySw(BO3)c又はより一般的にはLixMz−yM’ySw(PO4)c又はLixMz−yM’ySw(BO3)c、但し4<w<20,3<x<10,0≦y≦1,1≦z≦4及び0<c<20及びM又はM’はAl,Si,Ge,Ga,P,Zn,Sbの中の元素;又はLi3Sc2−xMxPO4、但し、M=Al,Y又はAl1−aYa、但しa<1;
e)以下から選ばれる混合材料;Li2Sと、Li3PO4,Li3PO4−xN2x/3,Li4SiO4−xN2x/3,Li4GeO4−xN2x/3(但し、0<x<4)又はLi3BO3−xN2x/3(但し、0<x<3)の中の化合物の1つとの混合物;Li2S及び/又はB2S3,SiS2,P2S5,GeS2,Ga2S3及びケイ酸リチウムLi4SiO4,ホウ酸リチウムLi3BO3又はリン酸リチウムLi3PO4などのLiaMOb型化合物の混合物。
本発明によれば、アノード、カソード及び電解質材料の層は、少なくとも1つの以下に記載されたデポジション技術により得ることができる。
a)アノード又はカソード材料、電子伝導性材料及びリチウムイオン伝導性材料の粒子の混合物を電気泳動法により0.4μm厚さに堆積させる(クラックを生じない程度に十分細かい);
b)堆積層を加熱、凍結乾燥又は堆積層を超臨界状態のCO2に浸すことにより乾燥させる;
c)任意で、堆積層の一軸機械的圧密化を、好ましくは加熱とともに行う;
d)所望の厚さの層が得られるまでステップa)、b)及びc)を繰り返し行う。
本発明者らは、層を互いに組み合わせることは困難であり、従って、それらを結合させるためには、熱的及び/又は機械的に大量のエネルギーを供給する必要があることを見出している。層を組み合わせるために高温を使用することは、極めて不利である。なぜなら、それらの層が酸化され、層内で相互拡散の問題が生じると、集電体は大幅に劣化し得るからである。
−本発明に係るプロセスのステップa)において直接得られたアノード層又はカソード層の表面上;又は、
−本発明に係るプロセスのステップb)により得られた電解質層で被覆されたアノード層及び/又はカソード層の表面上;又は
−(ステップb)で得られた)電解質層で被覆されたアノード層の表面上に、及び(ステップa)で得られた)カソード層の表面上;又は(ステップa)で得られた)アノード層の表面上に、及び(ステップb)で得られた)電解質層でコーティングされたカソード層の表面上。
a)以下から選ばれる酸化物系材料;Li3.6Ge0.6V0.4O4;Li2O−Nb2O5;LiSiO4;Li2O;Li14Zn(GeO4)4;Li6Zr2O7;Li8ZrO6;Li0.35La0.55TiO3;Li0.5La0.5TiO3;Li7La3Zr2O12;Li5+xLa3(Zrx,A2−x)O12)、但し、A=Sc,Ti,V,Y,Nb,Hf,Ta,Al,Si,Ga,Ge,Sn及び1.4≦x≦2;
b)Li3N; Li3PO4−xN2x/3,Li4SiO4−xN2x/3,Li4GeO4−xN2x/3、但し0<x<4、又はLi3BO3−xN2x/3(但し、0<x<3)から選ばれる窒化物又は酸窒化物系材料;リチウム及びリン酸窒化物系材料(いわゆるLiPON)で、シリコン(いわゆるLiSiPON)、ホウ素(いわゆるLiPONB)、硫黄(いわゆるLiPONS)、ジルコニウム又はアルミニウム(いわゆるLiPAON)又はアルミニウム、ホウ素、硫黄及び/又はシリコンの組み合わせを含有し得る;リチウム及びホウ素酸窒化物系材料(いわゆるLiBON)で、シリコン(いわゆるLiSiBON)、硫黄(いわゆるLiBONS)又はアルミニウム(いわゆるLiBAON)又はアルミニウム、硫黄及びシリコンの組み合わせを含有し得る;及びより具体的にはLixPOyNz系の材料で、但し、式中x〜2.8及び2y=3z但し0.16≦z≦0.46;又はLiwPOxNySz、但し、(2x+3y+2z)=(5+w)及び3.2≦x≦3.8;0.13≦y≦0.4;0≦z≦0.2;2.9≦w≦3.3;又はLitPxAlyOuNvSw、但し、(5x+3y)=5;(2u+3v+2w)=(5+t);2.9≦t≦3.3;0.84≦x≦0.94;0.094≦y≦0.26;3.2≦u≦3.8;0.13≦v≦0.46;0≦w≦0.2;又はLi1.9Si0.2P1.0O1.1N1.0;又はLi2.9PO3.3N0.46;又はLi6−0.75xP1.75xZr2−2xO7−yNz、但しz≦14/3;2y=3z及びx≦0.8;又はLi8−3.5xP1.5xZr1−xOz6−yNz、但しx≦0.8;z≦4及び2y=3z;又はLi8−3xLaxZrO6−yNz、但しO<x≦2;z≦4及び2y=3z;又はLi3(Sc2−xMx)(PO4−yNz)、但しx≦2;z≦8/3;2y=3z及びM=Al,Y又はAl1−aYa、但しa<1;
c)以下から選ばれる硫黄系材料:LixM1−yM’yS4、但しM=Si,Ge,Sn及びM’=P,Al,Zn,Ga,Sb;Li2S;B2S3;P2S5;70Li2S−30P2S5;Li7P3S11;Li10GeP2S12;Li7PS6;Li3.25Ge0.25P0.75S4;Li10MP2S12、但しM=Si,Ge,Sn及び、Li2Sと、P2S5,GeS2,Ga2S3又はSiS2の中の化合物の1つとの混合物;
d)以下から選ばれるリン酸又はホウ酸系材料;Li3PO4;LiTi(PO4)3;Li1+xAlxM2−x(PO4)3(ここで、M=Ge,Ti、及び/又はHf及び0<x<1);Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3;Li1+x+yAlxTi2−xSiyP3−yO12(ここで、0≦x≦1及び0≦y≦1);Li1+x+zMx(Ge1−yTiy)2−xSizP3−zO12(ここで、0≦x≦0.8,0≦y≦1.0,0≦z≦0.6);2(Li1.4Ti2Si0.4P2.6O12)−AlPO4;LixAlz−yGaySw(PO4)c又はLixAlz−yGaySw(BO3)c又はLixGez−ySiySw(PO4)c又はLixGez−ySiySw(BO3)c又はより一般的にはLixMz−yM’ySw(PO4)c又はLixMz−yM’ySw(BO3)c、但し4<w<20,3<x<10,0≦y≦1,1≦z≦4及び0<c<20及びM又はM’はAl,Si,Ge,Ga,P,Zn,Sbの中の元素;又はLi3Sc2−xMxPO4、但し、M=Al,Y又はAl1−aYa、但しa<1;
e)以下から選ばれる混合材料;Li2Sと、Li3PO4,Li3PO4−xN2x/3,Li4SiO4−xN2x/3,Li4GeO4−xN2x/3(但し、0<x<4)又はLi3BO3−xN2x/3(但し、0<x<3)の中の化合物の1つとの混合物;Li2S及び/又はB2S3,SiS2,P2S5,GeS2,Ga2S3及びケイ酸リチウムLi4SiO4,ホウ酸リチウムLi3BO3又はリン酸リチウムLi3PO4などのLiaMOb型化合物の混合物。
i)物理蒸着法(PVD)、及びより具体的には、真空蒸着法、レーザーアブレーション、イオンビーム、カソードスパッタリング;
ii)化学気相蒸着法(CVD)、及びより具体的には、プラズマ促進化学気相蒸着法(PECVD)、レーザー化学気相蒸着法(LACVD)、又はエアロゾル化学気相蒸着法(AA−CVD);
iii)エレクトロスプレー法;
iv)エアロゾル堆積法;
v)電気泳動堆積法;
vi)ゾル−ゲル法;
vii)ディップ法、より具体的には、ディップコーティング、スピンコーティング又はラングミュア−ブロジェット法。
<4.電池の組立>
図4及び図5は、本発明に係るプロセスの異なる実施形態における電池の製造工程を模式的に示している。これらの実施形態は、限定されないが、例示として与えられている。
(i)高温を使用することなく、コンパクトな全固体状態電池を製造できる;
(ii)使用される温度が低いため、界面での相互拡散や固相反応のリスクを制限する;
(iii)本方法によれば、組立工程中の電極及び電解質層の収縮に伴う亀裂の危険性がなく全固体状態電池を製造できる;
(iv)本発明による方法は、基本セルのアセンブリによって全固体状態コンパクト電池を製造することができる。実際、本発明の方法によれば、全固体状態電池セルの三次元アセンブリを可能にする。全てのセルの一段階アセンブリによれば、全てが互いに並列に接続された複数の基本セルからなる全固体状態一体型電池を製造することができる。この基本セルは互いに独立していない。
<a)基板の製造>
厚さ20μmのニッケル帯材を準備する。これら帯材上に、約100nmのPtフィルムで被覆したITO薄膜が、加熱処理ステップ中にニッケルが電極材料中に拡散しないようにするために、それぞれ堆積された。帯材は、基板を保持するために固定構造を形成すべく保持枠内に配置される。
アノード層は、ゾル−ゲル法により基板上に堆積される。PVP(ポリビニルピロリドン)、チタニウムイソプロポキサイド(CH3)2CHO)4Ti、酢酸(CH3COOH)及びリチウムイソプロポキサイドLi(OC3H7)を含有する溶液がディップ法により基板上に堆積される。この溶液の化学組成のモル比は、Li(OC3H7)/((CH3)2CHO)4Ti/PVP/CH3COOH/i−C3H7OH=4:5:5:100:100である。そして、この第1堆積層は乾燥され、700℃1時間で焼成され、その後、上述の溶液をドリップすることにより堆積ステップが行われる。そして、この焼結後に得られたLi4Ti5O12層上に行われた新しい堆積が、乾燥され700℃1時間で焼成される。ステップは、1μm厚さのLi4Ti5O12の緻密な層が得られるまで繰り返される。
カソード層は、物理蒸着により、ニッケル基板上に堆積される。LiCoO2ターゲットは、出力300WでRFマグネトロンスプレー(RF magnetron spraying)により真空下蒸着される。蒸着を行う前に、蒸着チャンバは、5.10−6Torrの真空状態とする。そして、純アルゴンが蒸着用ガスとして使用され、蒸着圧は10mTorrに保持される。このように蒸着されたLiCoO2フィルムは、その後ハロゲンランプを用いて蒸着チャンバ中で650℃の温度で15分間熱処理される。
アノード上に堆積されたカソード及び固体電解質表面のレベルで2つの班電極のアセンブリの製造を促進するために、まず、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3のナノ粒子を、カソード表面に堆積した。この堆積は、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3のナノ粒子のエタノール懸濁液にカソードフィルム表面を浸漬することにより行う。粒子サイズは、15nmのオーダーである。カソードフィルムは、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3のコロイド懸濁液にディップされ、100mm/分の速度で除去された。堆積厚さは50 nmのオーダーである。
Ms結合材料で被覆されたカソードと、固体電解質フィルム(LiPON)で被覆されたアノードとの間のアセンブリは、アニール処理により、アセンブルされた2つの表面間の接触圧が80MPaで行われる。温度の増加率は、450℃まで100℃/分であり、この温度で5分間維持した後、アセンブリを冷却する。
<a)基板の製造>
厚さ10μmのニッケル帯材を準備する。これら帯材上に、約100nmのパラジウムフィルムがそれぞれ堆積される。帯材は、基板を保持するために固定構造を形成すべく保持枠内に配置される。
アノード層は、ゾル−ゲル法により基板上に堆積される。PVP(ポリビニルピロリドン)、チタニウムイソプロポキサイド(CH3)2CHO)4Ti、酢酸(CH3COOH)及びリチウムイソプロポキサイドLi(OC3H7)を含有する溶液がディップ法により基板上に堆積される。この溶液の化学組成のモル比は、Li(OC3H7)/((CH3)2CHO)4Ti/PVP/CH3COOH/i−C3H7OH=4:5:5:100:100である。そして、この第1堆積層は乾燥され、700℃1時間で焼成され、その後、上述の溶液をドリップすることにより堆積ステップが行われる。そして、この焼結後に得られたLi4Ti5O12層上に行われた新しい堆積が、乾燥され700℃1時間で焼成される。ステップは、1μm厚さのLi4Ti5O12の緻密な層が得られるまで繰り返される。
カソード層は、物理蒸着により、ニッケル基板上に堆積される。LiCoO2ターゲットは、出力300WでRFマグネトロンスプレー(RF magnetron spraying)により真空下蒸着される。蒸着を行う前に、蒸着チャンバは、5.10−6Torrの真空状態とする。そして、純アルゴンが蒸着用ガスとして使用され、蒸着圧は10mTorrに保持される。このように蒸着されたLiCoO2フィルムは、その後ハロゲンランプを用いて蒸着チャンバ中で650℃の温度で15分間熱処理される。
アノード上に堆積されたカソード及び固体電解質表面のレベルで2つの班電極のアセンブリの製造を促進するために、まず、Li3Sc1.6Al0.4(PO4)3のナノ粒子を、カソードに堆積した。この堆積は、Li3Sc1.6Al0.4(PO4)3のナノ粒子のエタノール懸濁液にカソードフィルム表面を浸漬することにより行った。粒子サイズは、15nmのオーダーである。カソードフィルムは、Li3Sc1.6Al0.4(PO4)3のコロイド懸濁液にディップされ、100mm/分の速度で除去された。堆積厚さは50nmのオーダーである。
スタックさせる前に、作製する電池のサイズに応じた切り抜きを形成するために、固体電解質膜で被覆されたアノードとカソードはパンチングされる。これらのパターン(図6及び図7、符号B参照)は、互いに隣接し、電池のサイズを決定する3つの切り抜きを含む。第2のスロット(図6及び図7、符号A参照)は、コンポーネントの封止化に必要な成分の透過を確実化することができるように、未切断側に形成された。
Ms結合材料で被覆されたカソードと、Li3Sc1.6Al0.4(PO4)3の固体電解質フィルムで被覆されたアノードの間のアセンブリはアニール処理、及びアセンブルする2つの表面間の接触圧を80Mpaとすることにより行われた。この温度増加率は、450℃までは100℃/分であり、この温度で5分間維持した後、アセンブリは冷却された。
Claims (27)
- 全固体状態電池の製造プロセスであって、
前記電池は、複数の基本セルのアセンブリからなる全固体状態電池を得るために、アノード材料を含む少なくとも1つの緻密な層(「アノード層」)と、固体電解質材料を含む少なくとも1つの緻密な層(「電解質層」)と、カソード材料を含む少なくとも1つの緻密な層(「カソード層」)とを備え、
前記製造プロセスは、以下のステップを含む:
a)緻密なアノード層及び緻密なカソード層は、それぞれこれらの個々の導電性基板上に形成され、
前記導電性基板は、それぞれアノード及びカソード集電体として機能し得る
ステップと、
b)緻密な固体電解質層は、前記ステップa)で得られた2層のうちの少なくとも1つの上に堆積されるステップと、
c)前記ステップa)、b)及びc)における層の堆積は、全てが電気泳動堆積法により行われたものではないという理解のもとで、
前記少なくとも1つのMs結合材料のナノ粒子の層が、前記ステップa)及び/又はb)で得られた少なくとも1つの緻密な層上に、好ましくは電気泳動法により、堆積され、
前記少なくとも1つのMs結合材料のナノ粒子層の融点は、それが接触している層の融点よりも低い
ステップと、
d)前記ステップc)で得られた層は、ステップa)、b)又はc)で得られた層と対向してスタックされるステップと、
e)電池として機能し得る、基本セルの全固体状態アセンブリを得るために、対向してスタックされた前記2層間の接触を促進する加熱処理及び/又は機械的圧密化が施されるステップ。 - 請求項1に記載の製造プロセスであって、
前記ステップe)で行われた加熱処理は、前記加熱処理ステップにさらされる少なくとも1つの最も融けやすいMs結合材料の融点又は分解温度(℃)の、好ましくは0.7倍、より好ましくは0.5倍、(さらに好ましくは0.3倍)を超えない温度TRで行われる
ことを特徴とする製造プロセス。 - 請求項1又は請求項2に記載の製造プロセスであって、
前記ステップe)で得られたアセンブリの機械的圧密化は、10MPaから100MPaの間、好ましくは10MPaから50MPaの間の圧力で行われる
ことを特徴とする製造プロセス。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造プロセスであって、
前記ステップa)、b)及びc)の層の堆積は、気相及び/又は液相堆積法で行われる
ことを特徴とする製造プロセス。 - 請求項4に記載の製造プロセスであって、
前記気相堆積法によるステップa)、b)及びc)の層の堆積が、以下の技術の少なくとも1つを使用して行われることを特徴とする製造プロセス:
i)物理蒸着法(PVD)、及びより具体的には、真空蒸着法、レーザーアブレーション、イオンビーム、カソードスパッタリング;
ii)化学気相蒸着法(CVD)、及びより具体的には、プラズマ促進化学気相蒸着法(PECVD)、レーザー化学気相蒸着法(LACVD)、又はエアロゾル化学気相蒸着法(AA−CVD);
iii)エレクトロスプレー法;
iv)エアロゾル堆積法。 - 請求項4に記載の製造プロセスであって、
前記液相堆積法による前記ステップa)、b)及びc)の層の堆積が、以下の技術の少なくとも1つを使用して行われることを特徴とする製造プロセス:
i)電気泳動堆積法;
ii)ゾル−ゲル法;
iii)ディップ法、より具体的には、ディップコーティング、スピンコーティング又はラングミュア−ブロジェット法。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造プロセスであって、
前記少なくとも1つのMs結合材料は、以下の材料の1つ以上から選ばれることを特徴とする製造プロセス:
a)以下から選ばれる酸化物系材料;Li3.6Ge0.6V0.4O4;Li2O−Nb2O5;LiSiO4;Li2O;Li14Zn(GeO4)4;Li6Zr2O7;Li8ZrO6;Li0.35La0.55TiO3;Li0.5La0.5TiO3;Li7La3Zr2O12;Li5+xLa3(Zrx,A2−x)O12)、但し、A=Sc,Ti,V,Y,Nb,Hf,Ta,Al,Si,Ga,Ge,Sn及び1.4≦x≦2;
b)Li3N;Li3PO4−xN2x/3,Li4SiO4−xN2x/3,Li4GeO4−xN2x/3、但し0<x<4、又はLi3BO3−xN2x/3(但し、0<x<3)から選ばれる窒化物又は酸窒化物系材料;リチウム及びリン酸窒化物系材料(いわゆるLiPON)で、シリコン(いわゆるLiSiPON)、ホウ素(いわゆるLiPONB)、硫黄(いわゆるLiPONS)、ジルコニウム又はアルミニウム(いわゆるLiPAON)又はアルミニウム、ホウ素、硫黄及び/又はシリコンの組み合わせを含有し得る;リチウム及びホウ素酸窒化物系材料(いわゆるLiBON)で、シリコン(いわゆるLiSiBON)、硫黄(いわゆるLiBONS)又はアルミニウム(いわゆるLiBAON)又はアルミニウム、硫黄及びシリコンの組み合わせを含有し得る;及びより具体的にはLixPOyNz系の材料で、但し、式中x〜2.8及び2y=3z但し0.16≦z≦0.46;又はLiwPOxNySz、但し、(2x+3y+2z)=(5+w)及び3.2≦x≦3.8;0.13≦y≦0.4;0≦z≦0.2;2.9≦w≦3.3;又はLitPxAlyOuNvSw、但し、(5x+3y)=5;(2u+3v+2w)=(5+t);2.9≦t≦3.3;0.84≦x≦0.94;0.094≦y≦0.26;3.2≦u≦3.8;0.13≦v≦0.46;0≦w≦0.2;又はLi1.9Si0.2P1.0O1.1N1.0;又はLi2.9PO3.3N0.46;又はLi6−0.75xP1.75xZr2−2xO7−yNz、但しz≦14/3;2y=3z及びx≦0.8;又はLi8−3.5xP1.5xZr1−xOz6−yNz、但しx≦0.8;z≦4及び2y=3z;又はLi8−3xLaxZrO6−yNz、但しO<x≦2;z≦4及び2y=3z;又はLi3(Sc2−xMx)(PO4−yNz)、但しx≦2;z≦8/3;2y=3z及びM=Al,Y又はAl1−aYa、但しa<1;
c)以下から選ばれる硫黄系材料:LixM1−yM’yS4、但しM=Si,Ge,Sn及びM’=P,Al,Zn,Ga,Sb;Li2S;B2S3;P2S5;70Li2S−30P2S5;Li7P3S11;Li10GeP2S12;Li7PS6;Li3.25Ge0.25P0.75S4;Li10MP2S12、但しM=Si,Ge,Sn及び、Li2Sと、P2S5,GeS2,Ga2S3又はSiS2の中の化合物の1つとの混合物;
d)以下から選ばれるリン酸又はホウ酸系材料;Li3PO4;LiTi(PO4)3;Li1+xAlxM2−x(PO4)3(ここで、M=Ge,Ti、及び/又はHf及び0<x<1);Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3;Li1+x+yAlxTi2−xSiyP3−yO12(ここで、0≦x≦1及び0≦y≦1);Li1+x+zMx(Ge1−yTiy)2−xSizP3−zO12(ここで、0≦x≦0.8,0≦y≦1.0,0≦z≦0.6);2(Li1.4Ti2Si0.4P2.6O12)−AlPO4;LixAlz−yGaySw(PO4)c又はLixAlz−yGaySw(BO3)c又はLixGez−ySiySw(PO4)c又はLixGez−ySiySw(BO3)c又はより一般的にはLixMz−yM’ySw(PO4)c又はLixMz−yM’ySw(BO3)c、但し4<w<20,3<x<10,0≦y≦1,1≦z≦4及び0<c<20及びM又はM’はAl,Si,Ge,Ga,P,Zn,Sbの中の元素;又はLi3Sc2−xMxPO4、但し、M=Al,Y又はAl1−aYa、但しa<1;
e)以下から選ばれる混合材料;Li2Sと、Li3PO4,Li3PO4−xN2x/3,Li4SiO4−xN2x/3,Li4GeO4−xN2x/3(但し、0<x<4)又はLi3BO3−xN2x/3(但し、0<x<3)の中の化合物の1つとの混合物;Li2S及び/又はB2S3,SiS2,P2S5,GeS2,Ga2S3及びケイ酸リチウムLi4SiO4,ホウ酸リチウムLi3BO3又はリン酸リチウムLi3PO4などのLiaMOb型化合物の混合物。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造プロセスであって、
前記少なくとも1つのMs結合材料は、任意でリチウム塩を含浸可能な少なくとも1つのポリマーを含み、
前記ポリマーは、好ましくはポリエチレンオキシド、ポリイミド類、ビニリデンポリフルオライド、ポリアクリロニトリル、ポリメチルメタクリレート、ポリシロキサン類により形成される群から選ばれ、
前記リチウム塩は、好ましくはLiCl,LiBr,LiI,Li(ClO4),Li(BF4),Li(PF6),Li(AsF6),Li(CH3CO2),Li(CF3SO3),Li(CF3SO2)2N,Li(CF3SO2)3,Li(CF3CO2),Li(B(C6H5)4),Li(SCN),Li(NO3)により形成される群から選ばれる
ことを特徴とする製造プロセス。 - 請求項8に記載の製造プロセスであって、
前記Ms結合材料は、任意でリチウム塩を含浸可能な少なくとも1つのポリマーからなり、
前記ポリマーは、好ましくはポリエチレンオキシド、ポリイミド類、ビニリデンポリフルオライド、ポリアクリロニトリル、ポリメチルメタクリレート、ポリシロキサン類により形成される群から選ばれ、
前記リチウム塩は、好ましくは、LiCl,LiBr,LiI,Li(ClO4),Li(BF4),Li(PF6),Li(AsF6),Li(CH3CO2),Li(CF3SO3),Li(CF3SO2)2N,Li(CF3SO2)3,Li(CF3CO2),Li(B(C6H5)4),Li(SCN),Li(NO3)により形成される群から選ばれる
ことを特徴とする製造プロセス。 - 請求項1〜9のいずれか1項に記載の製造プロセスであって、
前記少なくとも1つのMs結合材料層の厚さは、100nm未満、好ましくは50nm未満、及びさらにより好ましくは30nm未満である
ことを特徴とする製造プロセス。 - 請求項1〜10のいずれか1項に記載の製造プロセスであって、
少なくとも1つの封止層を堆積させることにより前記電池を封止する工程を含む
ことを特徴とする製造プロセス。 - 請求項1〜11のいずれか1項に記載の製造プロセスにより製造された全固体状態電池。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の製造プロセスにより製造された全固体状態多層電池。
- 請求項11又は請求項12に記載された電池であって、
互いに並列に接続された複数の基本セルのアセンブリからなる
ことを特徴とする電池。 - 請求項12〜14のいずれか1項に記載の電池であって、
前記導電性のアノード及びカソード電流基板は、任意で貴金属で被覆された金属シート、又は、任意で貴金属で被覆されたポリマーシート、又は、任意で貴金属で被覆されたグラファイトシートである
ことを特徴とする電池。 - 請求項15に記載の電地であって、
前記金属シート形状のアノード及びカソード集電体は、アルミニウム、銅又はニッケル製である
ことを特徴とする電池。 - 請求項15に記載の電地であって、
ポリマーシート形状の前記アノード及びカソード電流導電性基板は、次のポリマーから選ばれることを特徴とする電池:
ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリプロピレン(PP)、テフロン(登録商標)(PTFE)、ポリイミド(PI)及びより具体的にはカプトン(登録商標)。 - 請求項15〜17のいずれか1項に記載された電池であって、
前記貴金属は以下の金属から選ばれることを特徴とする電池:
金、白金、パラジウム、バナジウム、コバルト、ニッケル、マンガン、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、チタン、パラジウム、ジルコニウム、タングステン又はこれらの金属の少なくとも1種を含有する全ての合金。 - 請求項13〜18のいずれか1項に記載された電池であって、
前記少なくとも1つの封止層、好ましくはセラミック又はガラスセラミック層を含む
ことを特徴とする電池。 - 請求項19に記載された電池であって、
前記封止層は、セラミック又はガラスセラミック製である
ことを特徴とする電池。 - 請求項20に記載された電池であって、
第1の前記封止層上に堆積された第2の封止層を含む
ことを特徴とする電池。 - 請求項21に記載された電池であって、
前記第2の封止層はシリコーンポリマー製である
ことを特徴とする電池。 - 請求項19〜22のいずれか1項に記載された電池であって、
前記少なくとも1つの封止層は、前記電池の6面のうち4面を被覆している
ことを特徴とする電池。 - 請求項13〜23のいずれか1項に記載された電池であって、
前記カソード及びアノードの各々の集電体が視認可能なターミナル(35,36)を含むことを特徴とする電池。 - 請求項24に記載された電池であって、
前記アノード接続及びカソード接続は、前記スタックの対向する両側に配置されていることを特徴とする電池。 - 請求項24又は請求項25に記載された電池であって、
前記ターミナルはまた電気化学セルと接触するニッケル層で被覆されており、
前記ニッケル層は、スズ層により被覆されている
ことを特徴とする電池。 - 請求項12〜26のいずれか1項に記載された電池であって、
全て無機材料であることを特徴とする電池。
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