JP2016506544A - 層ごとに自己集合された層を含む多層光学フィルム及び物品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
別途記載のない限り、「屈折率(index of refraction)」は、「率(index)」又は「RI」とも称し、633nm及び垂直又は垂直に近い(即ち、8度)入射の光に対する材料の平面における材料の屈折率を指す。
式中、nxは、延伸方向(この場合、MD)での屈折率であり、nyは、非延伸方向(この場合、横方向(TD))での屈折率である。二軸延伸フィルムの場合、面内複屈折は、比較的小さく、バランスがとれている時には、ほぼゼロの場合もある。その代わりに、面外複屈折は、延伸フィルムの複屈折性の性質をより明確に示す。
特に記載のない限り、実施例及び本明細書の残りの部分における全ての部、百分率、及び比率などは、重量による。特に記載のない限り、全ての化学物質は、Aldrich Chemical Company(Milwaukee,WI)などの化学物質供給業者から得たか、又は入手可能である。
商品名「Perspex CP63」でIneos Acrylics,Inc.から入手可能なポリ(メチルメタクリレート)、CoPMMAと、商品名「EASTAPAK 7452」でEastman Chemical(Kingsport,TN)から入手可能なポリエチレンテレフタレート、PETと、の共押出層の複屈折性層を有するMOFIRミラーフィルムを調製した。
VWR sympHony(登録商標)pH計に接続されたVWR sympHony(登録商標)ラギッドバルブ(rugged bulb)pH電極を使用して、コーティングに使用される溶液のpHを判定した。較正に標準緩衝液を使用した。
角度可変分光エリプソメータ(M−2000VI(登録商標)、J.A.Woollam Co.,Inc.(Lincoln,NE))を使用して、層ごとに自己集合されたコーティングの厚さ及び屈折率を測定した。これらの測定に使用されたコーティングは、基材としてスライドガラス上に堆積され、単一積層体低屈折率コーティング又は単一積層体高屈折率コーティングからなった。コーティングは、基材の裏面からカミソリの刃で除去した。裏面反射を抑制するために、測定の前に、艶消し仕上げのScotch(登録商標)Magic(商標)Tape(3M Company(St.Paul,MN))を基材の裏面に貼り付けた。370〜1690nmにおいて、50°、60°、及び70°の入射角度で、エリプソメトリーデータを取得した。試料を説明するために使用した光学モデルは、スライドガラス基材用のCauchy層と、層ごとに自己集合されたコーティング用の別個のCauchy層と、からなった。
後述する実施例に従い調製された試料のUV、可視、及びIRの透過率及び反射率は、積分球(PerkinElmer,Inc.(Waltham,MA)から得られる)を有するLAMBDA 1050 UV/Vis/NIR Spectrophotometerで測定された。調製されたコーティングを、1MのNaOH(ポリマー基材の場合)に浸した綿棒で拭き取って、基材の裏面から除去した。反射を測定するため、試料の裏面を黒い絶縁テープで覆って、裏面反射を抑制した。測定は、法線に近い入射角度(即ち、法線から8°の偏差)で行った。
StratoSequence VI(nanoStrata Inc.(Tallahassee,FL)ディップコーティングロボットを使用して、後述する実施例の層単位(LBL)コーティングを行った。顕微鏡スライドガラス基材(VWR International(West Chester,PA))を、ガラス製Coplin染色槽(VWR International(West Chester,PA))中の1%のLIQUINOX(登録商標)石鹸液に浸漬することにより洗浄し、超音波洗浄器(Process Equipment and Supply Company(Cleveland,OH)から入手可能なBranson 3510 Ultrasonic Cleaner)を使用して、15分間超音波洗浄した。次に、スライドを脱イオン(DI)水ですすぎ、15分間ずつ2回超音波洗浄して、室温でDI水中に保存した。前述したように、MOF基材を、IPA、そしてDI水ですすいで洗浄し、窒素ガス流で乾燥した。
CE−Aは、上記のようなMOF IRミラーフィルムの試料であった。上記の層ごとの自己集合の方法により、可視光反射コーティングをMOF IRミラーフィルム基材上に堆積することによって、EX1を調製した。堆積された自己組織化層は、(TiO2/PSS)8(即ち、8つの二重層)の高屈折率積層体と、(PDAC/SiO2層)4(即ち、4つの二重層)の低屈折率積層体と、からなった。HLHLHLHの順序で交互になった、4つの高屈折率積層体と、3つの低屈折率積層体と、からなる合計7つの光学積層体が堆積された。高屈折率積層体の厚さ及び屈折率を上記のように判定し、それぞれ、およそ89nmと1.86(633nmで)であった。低屈折率積層体の厚さ及び屈折率を上記のように判定し、それぞれ、およそ80nmと1.33(633nmで)であった。反射率(%R)と透過率(%T)を上記のように判定し、以下の表で報告した。
CE−Bは、明細書で前述した、可視及び近赤外多層光学フィルムの試料であった。上記の層ごとの自己集合の方法により、紫外(UV)反射体をMOF可視及び近赤外ミラーフィルム基材上に堆積することによって、EX2を調製した。堆積された自己組織化層は、(TiO2/PSS)5(即ち、5つの二重層)の高屈折率積層体と、(PDAC/SiO2)3(即ち、3つの二重層)の低屈折率積層体と、からなった。HLHLHLHの順序の、4つの高屈折率積層体と、3つの低屈折率積層体と、からなる合計7つの光学積層体が堆積された。高屈折率積層体の厚さ及び屈折率を上記のように判定し、それぞれ、およそ49nmと1.84(633nmで)であった。低屈折率積層体の厚さ及び屈折率を上記のように判定し、それぞれ、およそ45nmと1.33(633nmで)であった。反射率(%R)と透過率(%T)を上記のように判定し、以下の表で報告した。
層ごとに自己集合されたコーティングを、上記のようにMOF IRミラー上に堆積して、反射防止及び防曇特質を提供することができる。この層ごとに自己集合されたコーティングを、スライドガラス及びシリコンウエハー上に製造する方法は、Cebeciらによって、Langmuir 2006,22,2856〜2862に記載されている。ポリ(アリルアミン塩酸塩)(PAH)(Mw=70,000)、及びポリ(ナトリウム4−スチレンスルホネート)(PSS)(Mw=70,000)は、Sigma Aldrich(St.Louis,MO)から得られ、反復単位について、0.01Mの濃度で、脱イオン水に溶解し得る。平均粒径が7nmのLudox SM−30コロイドシリカナノ粒子懸濁液は、Sigma−Aldrich(St.Louis,MO)から購入することができ、脱イオン水で0.03重量%に希釈することができる。PAH及びPSS溶液並びにSiO2懸濁液のpHは、塩酸(HCl)で4.0に調整することができる。MOFは、IPA及びDI水ですすぐことができ、窒素ガスで乾燥することができ、(Electro−Technic Products,Inc.(Chicago,IL)から得られる)BD−20AC Laboratory Corona Treaterを使用して、およそ30秒間、空気コロナ処理を行い、次いで、StratoSequence VIディップコーターの基材ホルダーに装着された。上記のように層ごとの自己集合プロセスを実行して、低屈折率積層体(PAH/SiO2)10(即ち、10の二重層)に続いて接着層(PAH/PSS)4(即ち、4つの二重層)を堆積することができる。ポリマー溶液及びナノ粒子懸濁液に浸す時間を15分間にすることができる。すすぎの工程で、pH調整をしていない脱イオン水を使用することができる。コーティングの厚さは、100〜150nm、屈折率は、555nmで1.245〜1.270の範囲であり得る。コーティングにより、可視範囲(400〜700nm)のMOF IRミラーの反射率を低減することができる。Cebeciらに記載されているように、例えば、PAHに対してpH 7.5、SiO2に対してpH 9.0といった、異なるpH条件も使用してよい。
(明細書に記載の1つのMOF反射偏光子を利用する)実施例3と同様に、層ごとに自己集合されたコーティングを、MOF反射偏光子上に堆積して、反射防止及び防曇特質を提供することができる。
商品名「AS4000」でMomentive Performance Materials(Albany,NY)から入手可能なものなどのUV保護ハードコートを、本明細書において前述した可視及び近赤外ミラー多層光学フィルム上にコーティングすることができる。実施例2に記載の層ごとの自己集合の方法により、紫外(UV)反射コーティングをUV保護ハードコート上に堆積することができる。
Claims (40)
- 多層光学フィルムの製造方法であって、
低屈折率層と高屈折率層との複数の交互ポリマー層を含む多層光学フィルムを提供する工程であって、該複数の交互ポリマー層は、紫外線から近赤外線までの範囲の電磁放射線の少なくとも1つの帯域幅を反射する、工程と、
該多層光学フィルム上に、ナノ粒子、ポリマー、及びこれらの組み合わせの、層ごとの自己集合により堆積された複数の層を配置する工程と、を含む、方法。 - 前記多層光学フィルムの前記高屈折率層は、複屈折性熱可塑性ポリマーを含む、請求項1に記載の方法。
- 層ごとの自己集合により堆積された前記複数の層は、低屈折率の二重層と高屈折率の二重層との交互積層体を含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記複数の二重層は、紫外線から近赤外線の範囲の電磁放射線の少なくとも1つの帯域幅を反射する、請求項3に記載の方法。
- 前記複数の二重層は、前記多層光学フィルムと同じ、電磁放射線の帯域幅の少なくとも一部分を反射する、請求項4に記載の方法。
- 前記複数の二重層は、前記多層光学フィルムと異なる、電磁放射線の帯域幅の少なくとも一部分を反射する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記多層光学フィルムは、紫外反射体、青色反射体、可視反射体、赤外反射体、又はこれらの組み合わせである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 層ごとの自己集合により堆積された前記複数の層は、紫外反射体、青色反射体、可視反射体、赤外反射体、又はこれらの組み合わせである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記複数の二重層を含む前記多層光学フィルムは、前記多層光学フィルム単体よりも反射率が高い、請求項5、6、又は8に記載の方法。
- 層ごとの自己集合により堆積された前記複数の層は、少なくとも1つの高分子電解質及び無機酸化物ナノ粒子を含む水系組成物の交互層を堆積することによって形成される、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記低屈折率二重層は、シリカ、アルミナ、これらの混合金属酸化物、及びこれらの混合物を含む、請求項3〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記高屈折率二重層は、チタニア、ジルコニア、アルミナ、酸化アンチモン、セリア、酸化亜鉛、酸化ランタン、酸化タンタル、これらの混合金属酸化物、及びこれらの混合物を含む、請求項3〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 層ごとの自己集合により堆積された前記複数の層は、少なくとも30重量%の無機酸化物ナノ粒子を含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記多層光学フィルムは、0〜5重量%の無機酸化物ナノ粒子を含む、請求項11〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記多層光学フィルムの前記高屈折率層及び前記低屈折率層は、交互1/4波長層を含む、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記複数の二重層は、交互1/4波長積層体を含む、請求項3〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 層ごとの自己集合により堆積された前記複数の層は、前記多層光学フィルムの、550nmにおける表面反射を2%未満に低減する、請求項1に記載の方法。
- 層ごとの自己集合により堆積された前記複数の層は、高分子電解質とシリカとの交互層を含む、請求項1に記載の方法。
- 層ごとの自己集合により堆積された前記複数の層は、耐久性のあるトップコートを提供する、請求項18に記載の方法。
- 請求項1〜19のいずれか一項に記載の、ナノ粒子、ポリマー、及びこれらの組み合わせの層ごとの自己集合によって堆積された複数の層を含む多層光学フィルム。
- 多層光学フィルムであって、
低屈折率層と高屈折率層との複数の交互ポリマー層を含む多層光学フィルムであって、該複数の交互ポリマー材料は、紫外線から近赤外線の範囲の電磁放射線の少なくとも1つの帯域幅を反射する、多層光学フィルムと、
該多層光学フィルム上に配置された複数の層であって、該複数の層は、層ごとに自己集合されたナノ粒子、ポリマー、及びこれらの組み合わせを含む、複数の層と、を含む、多層光学フィルム。 - 前記多層光学フィルムの前記高屈折率層は、複屈折性熱可塑性ポリマーを含む、請求項21に記載の多層光学フィルム。
- 層ごとの自己集合により堆積された前記複数の層は、低屈折率の二重層と高屈折率の二重層との交互積層体を含む、請求項21又は22に記載の多層光学フィルム。
- 前記複数の二重層は、紫外線から近赤外線の範囲の電磁放射線の少なくとも1つの帯域幅を反射する、請求項23に記載の多層光学フィルム。
- 前記複数の二重層は、前記多層光学フィルムと同じ、電磁放射線の帯域幅の少なくとも一部分を反射する、請求項24に記載の多層光学フィルム。
- 前記複数の二重層は、前記多層光学フィルムと異なる、電磁放射線の帯域幅の少なくとも一部分を反射する、請求項22又は23に記載の多層光学フィルム。
- 前記多層光学フィルムは、紫外反射体、青色反射体、可視反射体、赤外反射体、又はこれらの組み合わせである、請求項21〜26のいずれか一項に記載の多層光学フィルム。
- 層ごとの自己集合により堆積された前記複数の層は、紫外反射体、青色反射体、可視反射体、赤外反射体、又はこれらの組み合わせである、請求項21〜27のいずれか一項に記載の多層光学フィルム。
- 前記複数の二重層を含む前記多層光学フィルムは、前記多層光学フィルム単体よりも反射率が高い、請求項25又は28に記載の多層光学フィルム。
- 層ごとの自己集合により堆積された前記複数の層は、少なくとも1つの高分子電解質及び無機酸化物ナノ粒子を含む、請求項21〜29のいずれか一項に記載の多層光学フィルム。
- 前記低屈折率二重層は、シリカ、アルミナ、これらの混合金属酸化物、及びこれらの混合物を含む、請求項23〜30のいずれか一項に記載の多層光学フィルム。
- 前記高屈折率二重層は、チタニア、ジルコニア、アルミナ、酸化アンチモン、セリア、酸化亜鉛、酸化ランタン、酸化タンタル、これらの混合金属酸化物、及びこれらの混合物を含む、請求項23〜31のいずれか一項に記載の多層光学フィルム。
- 層ごとの自己集合により堆積された前記複数の層は、少なくとも30重量%の無機酸化物ナノ粒子を含む、請求項21〜32のいずれか一項に記載の多層光学フィルム。
- 前記多層光学フィルムは、0〜5重量%の無機酸化物ナノ粒子を含む、請求項21〜33のいずれか一項に記載の多層光学フィルム。
- 前記多層光学フィルムの前記低屈折率層及び前記高屈折率層は、交互1/4波長層を含む、請求項21〜34のいずれか一項に記載の多層光学フィルム。
- 前記複数の二重層は、交互1/4波長積層体を含む、請求項23〜35のいずれか一項に記載の多層光学フィルム。
- 層ごとの自己集合により堆積された前記複数の層は、前記多層光学フィルムの、550nmにおける表面反射を2%未満に低減する、請求項21に記載の多層光学フィルム。
- 層ごとの自己集合により堆積された前記複数の層は、高分子電解質とシリカとの交互層を含む、請求項21に記載の多層光学フィルム。
- 層ごとの自己集合により堆積された前記複数の層は、耐久性のあるトップコートを提供する、請求項38に記載の多層光学フィルム。
- 請求項21〜39のいずれか一項に記載の多層光学フィルムを含む、光学ディスプレイ、建築用フィルム、温室用フィルム、窓用フィルム、自動車用ラップフィルム、塗料保護用フィルム、交通標識用フィルム、商用グラフィックフィルム、採光フィルム、太陽光発電フロントシートフィルム、又は太陽光集光ミラー。
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