JP2016506294A - 触媒組成物、触媒物品、並びに大きい粒子の分子ふるいを利用するシステム及び方法 - Google Patents
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Abstract
Description
希薄状態(捕捉モード):
2NO + O2 → 2NO2 (1)
4NO2 + 2MCO3 + O2 →2M(NO3)2 + 2CO2 (2)
リッチ状態(再生モード):
M(NO3)2 + 2 CO → MCO3 + NO2 + NO + CO2 (3)
NO2 + CO → NO + CO2 (4)
2 NO + 2 CO → N2 + 2 CO2 (5)
2 NO + 2 H2 → N2 + 2 H2O (6)
流体入口から流体出口までの基本的に直線的な通り道である流路は、流路を通って流れる気体が触媒物質に接触するように、触媒物質がウォッシュコートとして被覆された壁によって定義される。モノリス基材の流路は、薄肉の導管であり、それは、どんな好適な断面の形状及び大きさ、例えば、台形型、長方形型、正方形型、正弦型、六角形型、楕円型、円形等も可能である。そのような構造は、断面平方インチ当たり、約60〜約900、又はそれ以上の気体注入口(すなわち、セル))を有してもよい。
BET表面積が約150m2/g、細孔容積が約0.85cc/g、平均細孔半径が約100Åである高表面積ガンマアルミナを、標準的な初期湿潤法(incipient wetness techniques)を使用して硝酸パラジウム溶液に含浸した。厚いペーストを形成するための追加のDI水(脱イオン水)を加えた後に、白金“A”溶液を加えた。さらに、DI水で希釈し、硝酸を加えることでpHを4に減少させた後に、生成したスラリーを技術において公知の方法を使用して粒径90%を約20μm未満に粉砕した。商業的サプライヤから入手した高いシリカ対アルミナ比を有するベータゼオライト(ゼオライトA)を、その後、混合物中に分散させる。最後のスラリーを、この技術分野において公知の堆積方法を使用して、1“3による直径”の長いコージェライト基材上に被覆させる。被覆されたモノリスを、120℃で乾燥させ、450℃で空気中で1時間焼成させる。焼成後の合計ウォッシュコート堆積量は、ベータゼオライト0.5g/in3(0.5g/1.6387× 10−5 m3)を含む約2.0g/in3(2.0g/1.6387× 10−5 m3)であった。白金族金属の堆積物の合計は、Pt/Pd質量比が2:1である80g/ft3(80g/2.8317×10−2m2)である。
ゼオライトAのように名目上同じ組成であるが、異なる粒径分布を有する同一のサプライヤから得られる高いシリカ:アルミナ比のベータゼオライトを使用した(ゼオライトB)ことを除き、触媒Bを触媒Aと同様に製造した。
触媒Bを、触媒Aと同様に製造した。ゼオライトAのための、希釈水溶性スラリー中のレーザー光散乱法(Sympatec Quixel製、HD23型)による粒径測定では、以下の粒子分布:14%<1μm及び52%<2μm(d50=2μm)を示した。対照的に、ゼオライトBは、以下の粒子分布を有する:4%<1μm及び15%<2μm(d50=5μm)。明らかに、ゼオライトAは、2μm未満の小さい粒子のより大きな粒子を有し、実際には、非常に多くのサブミクロン粒子を有していた(図.1参照)。異なる粒径のゼオライトパウダーA及びBを示す比較のSEM写真は、図2及び3で示す。
10%のセリア結合剤(ゼオライトC)を使用するより大きな粒径にする噴霧乾燥による凝集後であるが、同一の、高いシリカ対アルミナ比を有するベータゼオライト(ゼオライトA)を使用して触媒Cを触媒Aと同様に製造した。ゼオライトCのための、希釈水溶性スラリー中のレーザー光散乱法(Sympatec Quixel製、HD23型)による粒径測定では、以下の粒子分布:0.7%<1μm、1.5%<2μm、4.1%<5μm及び10%<11μm(d50=22μm)を示した。ゼオライトA、B及びCのための粒径分布プロットのまとめを図4に示す。ゼオライトA及びBと比較して、ゼオライトCの粒径は非常に大きい。噴霧乾燥されたゼオライト粉末Cの大きな粒径を示すSEM写真を図5に示す。
触媒Dを、ゼオライトBとCの間の粒径分布を有する、異なる高いシリカ対アルミナの比を有するベータゼオライト(ゼオライトD)を使用した点を除いて、触媒Aと同様に製造した。ゼオライトDのための、希釈水溶性スラリー中のレーザー光散乱法(Sympatec Quixel製、HD23型)による粒径測定では、以下の粒子分布:0.5%<1μm、12%<3μm、及び27%<4.5μm(d50=7μm)を示した。ゼオライトB、C及びDのための粒径分布プロットのまとめを図6に示す。ゼオライトDは、ゼオライトBよりも大きい粒径分布を有するが、ゼオライトCより小さい。
SEM画像は、ウォッシュコートされた触媒A,C及びDから得られた(図7〜9)。被覆されたコアをエポキシ中に固定し、その後、モノリスを通るガス流の方向に対して垂直に切断することで、断面に、ウォッシュコートされた導管を露出させた。1μmより小さい粒子の大きなフラクションを有するゼオライトを使用した比較触媒Aのために、ウォッシュコート中の個々のゼオライト粒子を特定することは困難である。しかし、噴霧乾燥されたゼオライトを使用した触媒D、及び、特に触媒Cにとって、ゼオライト粒子がはっきりと見える(図8及び9)。
触媒Eを、2種の異なるスラリーを使用して2つの異なる層において触媒を被覆することを除いて実施例1で記載された工程に類似する工程によって製造した。トップ層を被覆するために使用されるスラリーは、Pt、Pd、アルミナ及びゼオライトA、触媒Aを製造するために使用される同一の小さい粒径のゼオライトを含有していたのに対し、ボトム層を被覆するために使用されるスラリーは、Pt、Pd及びアルミナのみ含んでいた。ボトム層における白金族金属の堆積量は、2:1のPt/Pd質量比で、53g/ft3(53g/2.8317×10−2m2)であった。同一の2:1のPt/Pd質量比がゼオライトともにトップ層で使用されたが、27g/ft3(27g/2.8317×10−2m2)の低い堆積量である。合計白金族金属堆積量は2:1のPt/Pd質量比を有する80g/ft3(80g/2.8317×10−2m2)であった。焼成後の合計ウォッシュコート堆積量は、ベータゼオライトをトップ層に0.5g/in3(0.5g/1.6387× 10−5 m3)含む約2.6g/in3(2.6g/1.6387× 10−5 m3)である。
触媒Fを噴霧乾燥ゼオライトCをゼオライトAの代わりに使用したことを除いて触媒Eと同様に製造した。
実施例1〜7で製造された被覆されたPt/Pd触媒モノリス組成物を以下のように試験した。最初に、被覆されたモノリスを25時間750℃でディーゼルエンジン排気流中で老化(age)させた。排気流の温度を、上流のバーナーDOC上で噴射されたディーゼル燃料を燃焼させることで750℃まで上昇させた。エージング後に、徐々に温度が上昇する間に、小さな試料の上をシミュレートされたディーゼルエンジン排気を通過させることのできる実験室用の反応システムを使用して、被覆されたモノリスについて一酸化炭素(CO)の着火(LO)のための評価をした。ガス流組成物は、COを1600ppm、C1基(basis)上の合計炭化水素を550ppm(プロピレン250ppm、デカン150ppm及びトルエン150ppm)、O210%、NO100ppm、CO24.5%、H2O4%、及び平衡窒素を含有する。試験の試料を15℃/分のランプ率で315℃にランピングする前に、100℃で流れるガスの下で、2〜3分間平衡させた。総ガス流空間速度は、70000h−1であった。触媒アウトレット(outlet)CO濃度を、フーリエ変換赤外(FTIR)分析器を使用して測定し、CO変換を温度の関数として計算した。発生したCOの50%変換時の温度を表1の触媒A〜Fにまとめた。
750℃のエンジンエージングの後、小さな粒径のゼオライトAを使用した単層の比較触媒Aを参照するためのCOLO温度は、全て、大きな粒径を有するゼオライトを使用した触媒B、C及びDよりも6〜9℃高かった。同様に、小さな粒径のゼオライトAを使用した2重層の比較触媒Eを参照するためのCOLO温度は、噴霧乾燥ゼオライトCを使用した触媒Fよりも4℃高かった。明らかに、小さな粒径を有するベータゼオライトの使用は、非常に高いCOLO温度と悪いパフォーマンスという結果になった。
触媒A、C、E及びFを、また、車両の過渡挙動をシミュレートするために設計された実験反応器上でCO及びHC変換性能のために評価した。より具体的には、反応器は、特定の認可ドライブサイクルの下で運転する時のディーゼル車両の排気ガス流、排出量及び温度をシミュレートするために設計された。表2は、新しい排出ドライブサイクル(NEDC)を使用して試験したときのそれぞれの触媒のためのCO及びHC排出量をまとめている。総CO及びHC排出量は、それぞれ、1.03g/km/L‐cat及び0.27g/km/L‐catであったのに対し、この試験のための平均NEDC排気温度は163℃であった。750℃のエンジンエージングの後、噴霧乾燥された(大きい粒径の)ゼオライトCで製造された単層の触媒CのためのCO及びHC変換は、小さな粒径のゼオライトAで製造された比較触媒AのCO及びHC変換よりも少なくとも5%高かった。同様に、ゼオライトCを含む二重層の触媒FのためのCO及びHC変換は、ゼオライトAで製造された比較触媒Eよりも4%高かった。明らかに、大きな粒径を有するベータゼオライトの使用は、非常に高い触媒能力を示す結果となった。
Claims (15)
- 耐熱性金属酸化物担体上に担持された白金族金属を含有し、さらに、分子ふるい粒子の90%を超える粒子が1μmより大きい粒径を有し、かつ、さらに、50ミクロン未満のd50を有する分子ふるい粒子を含有するウォッシュコートを有する触媒組成物。
- 前記白金族金属の部分が、分子ふるい粒子上に担持されていることを特徴とする請求項1に記載の触媒。
- 前記分子ふるい粒子の95%を超える粒子、より好ましくは96%を超える粒子が、1μmより大きい粒径を有することを特徴とする請求項1又は2に記載の触媒組成物。
- 前記分子ふるい粒子が、結合剤と混合された噴霧乾燥粒子であることを特徴とする請求項1〜3の何れか一項に記載の触媒組成物。
- 前記白金族金属が、白金及びパラジウムを含有することを特徴とする請求項1〜4の何れか一項に記載の触媒組成物。
- 前記分子ふるい粒子の90%を超える粒子が、1μmより大きいサイズを有する一次結晶を有することを特徴とする請求項1〜5の何れか一項に記載の触媒組成物。
- 前記分子ふるい粒子が、標準的な酸化触媒スラリーの製造時の物理的一体性が保持され、凝集状態が維持された一次結晶の凝集体であることを特徴とする請求項1〜6の何れか一項に記載の触媒組成物。
- 前記分子ふるい粒子が、1μmより大きい粒子を約96%及び、2μmより大きい粒子を約95%含有することを特徴とする請求項1〜7の何れか一項に記載の触媒組成物。
- 前記分子ふるい粒子が、約1μm〜10μmの範囲にある粒子を96%含有することを特徴とする請求項1〜8の何れか一項に記載の触媒組成物。
- 前記分子ふるい粒子が、フォージャサイト、チャバサイト、クリノプチロライト、モルデナイト、シリカライト、ゼオライトX、ゼオライトY、超安定ゼオライトY、ZSM−5、ZSM−12、SSZ−13、SAPO−5、SAPO−37、オフレタイト、ベータゼオライト及びそれらの組み合わせからなる群から選択されるゼオライトであることを特徴とする請求項1〜9の何れか一項に記載の触媒組成物。
- 前記ゼオライトが、H−ベータであることを特徴とする請求項1〜10の何れか一項に記載の触媒組成物。
- 前記ゼオライトが、モノモーダルな粒径分布を有することを特徴とする請求項1〜11の何れか一項に記載の触媒組成物。
- ハイドロカーボン、一酸化炭素及び、窒素酸化物を含有するリーンバーンエンジンからの排気ガス処理用の触媒物品であって、長さ、入口端及び出口端を有する担体基材と、該担体上の酸化触媒物質を有し、前記酸化触媒物質は、請求項1〜12の何れか一項に記載の前記ウォッシュコートを含有することを特徴とする触媒物品。
- 前記物品が、LNT、DOC及びCSFからなる群から選択されることを特徴とする請求項13に記載の触媒物品。
- 前記排気ガスを、請求項13又は14に記載の触媒物品上を流す工程を有することを特徴とするハイドロカーボン、一酸化炭素及び窒素酸化物を含有するリーンバーンエンジンからの排気ガスの処理方法。
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