JP2016219244A - 有機ｅｌデバイス、及び、有機ｅｌデバイスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】従来に比して、有機ＥＬ素子の特性劣化を抑制し、有機ＥＬ素子の寿命を長くすることが可能な、可撓性を有する有機ＥＬデバイスを提供する。
【解決手段】本発明の一実施形態に係る有機ＥＬデバイス１は、可撓性の有機ＥＬ素子２０を封止部材４０によって封止した可撓性の有機ＥＬデバイスであって、可撓性の支持基板１０と、支持基板１０の一方の主面１０ａ側に積層された第１の電極層２１と、有機ＥＬ材料を含む発光層２２と、第２の電極層２３とを少なくとも有する有機ＥＬ素子２０と、封止部材４０の内部において支持基板１０の他方の主面１０ｂ側に配置され、ガス成分を捕獲するゲッター部材３０とを備える。
【選択図】図１
【解決手段】本発明の一実施形態に係る有機ＥＬデバイス１は、可撓性の有機ＥＬ素子２０を封止部材４０によって封止した可撓性の有機ＥＬデバイスであって、可撓性の支持基板１０と、支持基板１０の一方の主面１０ａ側に積層された第１の電極層２１と、有機ＥＬ材料を含む発光層２２と、第２の電極層２３とを少なくとも有する有機ＥＬ素子２０と、封止部材４０の内部において支持基板１０の他方の主面１０ｂ側に配置され、ガス成分を捕獲するゲッター部材３０とを備える。
【選択図】図１
Description
本発明は、可撓性を有する有機ＥＬデバイス、及び、可撓性を有する有機ＥＬデバイスの製造方法に関する。
可撓性を有する有機ＥＬ（Electro Luminescence）デバイス（フレキシブル有機ＥＬデバイス、フィルム状の有機ＥＬデバイス）として、可撓性を有する支持基板（例えば、プラスチックフィルム）上に、少なくとも第１の電極層と、有機ＥＬ材料を含む発光層と、第２の電極層とが順に積層された有機ＥＬ素子を備えるものが知られている。特許文献１には、この種の有機ＥＬデバイスが開示されている。
特許文献１には、有機ＥＬ素子が、特に水分や酸素等の不純物を嫌う特性を有し、水分環境に暴露されると劣化して、その結果、有機ＥＬ素子の寿命が短くなるという問題が記載されている。この問題に対して、特許文献１に記載の有機ＥＬデバイスは、ガスバリアフィルムを用いて有機ＥＬ素子を封止して水分や酸素等のアタックを防止する。
ところで、可撓性を有する支持基板は、有機ＥＬ素子の製造工程において加熱乾燥処理が施され、支持基板の水分除去が行われる。しかしながら、加熱乾燥処理が施されても、支持基板の水分が完全に除去されるわけではない。その結果、封止の内側における支持基板に残存する水分が有機ＥＬ素子に侵入し、有機ＥＬ素子の特性が劣化し、有機ＥＬ素子の寿命が短くしてしまう。
なお、可撓性の支持基板として、有機ＥＬ素子側の面に水分バリア層を有するものがある。しかしながら、可撓性の支持基板に形成される水分バリア層は、水分を完全に阻止できるものではない。
そこで、本発明は、従来に比して、有機ＥＬ素子の特性劣化を抑制し、有機ＥＬ素子の寿命を長くすることが可能な、可撓性を有する有機ＥＬデバイス、及び、可撓性を有する有機ＥＬデバイスの製造方法を提供することを目的とする。
本発明の有機ＥＬデバイスは、可撓性の有機ＥＬ素子を封止部材によって封止した可撓性の有機ＥＬデバイスであって、可撓性の支持基板と、支持基板の一方の主面側に積層された第１の電極層と、有機ＥＬ材料を含む発光層と、第２の電極層とを少なくとも有する有機ＥＬ素子と、封止部材の内部において支持基板の他方の主面側に配置され、ガス成分を捕獲するゲッター部材とを備える。ここで、ガス成分とは、有機ＥＬ素子の特性及び寿命に影響を与える水分や酸素等を含む。
また、本発明の有機ＥＬデバイスの製造方法は、可撓性の有機ＥＬ素子を封止部材によって封止した可撓性の有機ＥＬデバイスの製造方法であって、ロールツーロール方式を用いて、可撓性の支持基板の一方の主面側に少なくとも第１の電極層と、有機ＥＬ材料を含む発光層と、第２の電極層とを積層して有機ＥＬ素子を形成する工程と、支持基板の他方の主面側に、ガス成分を捕獲するゲッター部材を貼合する工程と、支持基板と、有機ＥＬ素子と、ゲッター部材とを封止部材によって封止する工程とを含む。
この有機ＥＬデバイス、及び、有機ＥＬデバイスの製造方法によれば、ゲッター部材によって、封止部材の内部で発生するガス成分、特に、支持基板から発生するガス成分を、支持基板の他方の主面側、すなわち支持基板の有機ＥＬ素子側と反対側において捕獲することにより、支持基板に残存する水分が有機ＥＬ素子に侵入することを抑制することができる。したがって、有機ＥＬ素子の特性劣化を抑制することができ（換言すれば、信頼性に優れ）、寿命（保管寿命）を長くすることができる。
ところで、可撓性を有する支持基板を用いてこの支持基板上に有機ＥＬ素子を形成する方法として、ロールツーロール方式が知られている。このロールツーロール方式によれば、有機ＥＬ素子の生産性を向上することができる。
上記した問題点、すなわち、封止の内側における支持基板に残存する水分が有機ＥＬ素子に侵入し、有機ＥＬ素子の特性が劣化し、有機ＥＬ素子の寿命が短くしてしまう問題点に関し、封止のためのガスバリアフィルム上に直接に有機ＥＬ素子を形成することが考えられる。しかしながら、この種の高いバリア特性を有するガスバリアフィルムでは、通常のロールツーロール方式による有機ＥＬ素子形成プロセスにおいて、バリアにダメージが生じてしまう。この問題点を回避するためにはロールツーロール方式のロール部とバリア層表面が直接接しない機構、或いは接してもバリア層を破壊しないような特殊なロールを用いる必要があり、生産性が低下してしまう。
しかしながら、この有機ＥＬデバイスによれば、有機ＥＬ素子の形成において、ガスバリアフィルムを支持基板として用いてロールツーロール方式を採用し、バリア層がダメージを受けたとしても、支持基板に内在するガス成分をゲッター部材が吸収し、有機ＥＬ素子の特性劣化を抑制することができるので、生産性を低下させることがないという利点をも有する。
上記した支持基板における一方の主面側は、ガス成分に対してバリア機能を有していてもよい。これによれば、支持基板に残存する水分が有機ＥＬ素子に侵入することをより抑制することができる。なお、支持基板における一方の主面側がガスバリア機能を有していても、支持基板の他方の主面側に配置されたゲッター部材によって、支持基板から発生するガス成分を捕獲することができる。
また、上記したゲッター部材は、支持基板の端部の少なくとも一部を覆っていてもよい。これによれば、支持基板に残存する水分が有機ＥＬ素子に侵入することをより抑制することができる。
また、上記した封止部材は、ゲッター部材の端部の少なくとも一部を覆っていてもよい。これによれば、支持基板に残存する水分が有機ＥＬ素子に侵入することをより抑制することができる。
また、上記した支持基板及びゲッター部材は光透過性を有し、ゲッター部材の可視光の全光線透過率が５０％以上であってもよい。これによれば、所謂ボトムエミッション型有機ＥＬデバイスであっても、支持基板に残存する水分が有機ＥＬ素子に侵入することを抑制することができる。
また、上記したガス成分は水分であってもよい。
また、上記したゲッター部材の光屈折率と上記した支持基板の光屈折率との差は、０．２以下であってもよい。これによれば、支持基板の光屈折率をｎ１としゲッター部材の屈折率をｎ２とおくと、ｎ１＜ｎ２の場合は支持基板からゲッター部材への光の全反射が強くなり支持基板上の有機ＥＬ層から大気への光取り出し効率が減少する。しかし、ｎ１＜ｎ２の場合であってもｎ１とｎ２の差が小さければ、大気への光取り出し効率減少を防ぐことができる。
本発明によれば、可撓性を有する有機ＥＬデバイスにおいて、従来に比して、有機ＥＬ素子の特性劣化を抑制し、有機ＥＬ素子の寿命を長くすることができる。
以下、図面を参照して本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、各図面において同一又は相当の部分に対しては同一の符号を附すこととする。
図１は、本発明の一実施形態に係る有機ＥＬデバイスの断面図である。図１に示す有機ＥＬデバイス１は、支持基板１０と、有機ＥＬ素子２０と、ゲッター部材３０と、封止部材４０と、引き出し配線５０とを備える。この一例の有機ＥＬデバイス１は、封止部材４０における封止基材４１側を発光面とする。
支持基板１０は、ＰＥＮ（Polyethylene Naphthalate）、ＰＥＴ（Polyethylene Terephthalate）、ポリイミド等の光透過性を有する材料からなり、フィルム状の基板（フレキシブル基板、可撓性を有する基板）である。支持基板１０の一方の主面１０ａ側には、有機ＥＬ素子２０が形成されており、支持基板１０の他方の主面１０ｂ側には、ゲッター部材３０が設けられている。支持基板１０の一方の主面１０ａ側、すなわち支持基板１０の有機ＥＬ素子２０側は、水分バリア機能を有していてもよい。また、支持基板１０の有機ＥＬ素子２０側は、水分バリア機能層（バリア層）が積層してあってもよい。なお、支持基板１０は水分バリア機能を有していなくともよい。
有機ＥＬ素子２０は、陽極層（第１の電極層）２１と、発光層２２と、陰極層（第２の電極層）２３とを有する。陽極層２１、発光層２２、陰極層２３は、支持基板１０の一方の主面１０ａ側に順に積層されている。
陽極層２１は、光透過性を示す電極であり、例えば、陽極層２１としては、ＩＴＯ（Tin-dopedIndium Oxide）、ＩＺＯ（indium zinc oxide）等の比較的透明な材料からなる導電性金属酸化物薄膜が挙げられる。発光層２２は、低分子型、高分子型などの種々の公知の有機ＥＬ材料を含む。陰極層２３は、光反射性を示す電極であり、例えば、陰極層２３としては、金属材料からなる導電性金属薄膜が挙げられる。
ゲッター部材３０は、水分を捕獲する乾燥材であり、支持基板１０の他方の主面１０ｂに当接している。ゲッター部材３０は、支持基板１０の端部（一方の主面１０ａ及び他方の主面１０ｂに対して交差する端面を含む端部）を覆うように設けられていてもよい。ゲッター部材３０の形状は、液体でもよく、シートでもよい。
液体ゲッター部材の場合は、支持基板１０の他方の主面１０ｂ、あるいは封止部材４０における封止基材４１の有機ＥＬ素子２０側の面に液体ゲッター部材を塗布して、ゲッター部材３０を形成してもよい。この場合、液体ゲッター部材を任意のパターン形状に部分的に塗布してもよいが、有機ＥＬ素子２０から光を均一に外部に出射させるためには、少なくとも支持基板１０の他方の主面１０ｂにおいて有機ＥＬ素子２０の発光面エリアの全面を覆うように、液体ゲッター部材を形成、配置するとこが好ましい。
また、液体ゲッター部材の場合は、塗布形成後、支持基板１０と封止基材４１を貼合する前あるいは後に、加熱処理あるいはＵＶ照射処理を行い、液体ゲッター部材を硬化又は半硬化させてもよい。また、塗布形成後、支持基板１０と封止基材４１の貼合前に、液体ゲッター部材を乾燥させることにより液体ゲッター部材に内在している水分等のガスを脱ガスさせてもよい。
シートゲッター部材の場合も、支持基板１０の他方の主面１０ｂ、あるいは封止基材４１の有機ＥＬ素子２０側の面にシートゲッター部材を貼合後に、支持基板１０と封止基材４１を貼合してもよい。この場合、シートゲッター部材を任意のパターン形状に形成して貼合することができるが、有機ＥＬ素子２０から光を均一に外部に出射させるためには、少なくとも支持基板１０の他方の主面１０ｂにおいて有機ＥＬ素子２０の発光面エリアの全面を覆うように、シートゲッター部材を形成、配置するとこが好ましい。
また、シートゲッター部材の場合も、貼合形成後、支持基板１０と封止基材４１を貼合する前あるいは後に、加熱処理あるいはＵＶ照射処理を行い、シートゲッター部材を硬化又は半硬化させてもよい。また、貼合形成後、加熱することでシートゲッター部材を軟化させ、密着性を向上させてもよい。また、シートゲッター部材の貼合前にシートゲッター部材を乾燥し、シートゲッター部材に内在する水分等のガスを脱ガスしてもよいし、又は、シートゲッター部材の貼合後、支持基板１０と封止基材４１を貼合する前にシートゲッター部材を脱ガスさせてもよい。
なお、乾燥は、ＩＲなどの光照射加熱、温風加熱、送風、真空乾燥、あるいはホットプレートなどの熱源から熱伝導加熱、あるいはその組み合わせなどを適宜用いて行うことができる。
ゲッター部材３０は、ゲッター材として少なくとも有機金属化合物、金属酸化物、ゼオライトなどの多孔質物質、のうちの１種類を含んでいることが好ましい。さらに、有機金属化合物と金属酸化物を構成する金属は、少なくともアルミニウム、カルシウム、バリウムの少なくとも１種類を含んでいることが好ましい。特に有機アルミニウム化合物や酸化カルシウムなどは、水分の補水速度が速いため、さらに好ましい。
また、ゲッター部材３０は、バインダーを含んでいてもよく、特にアクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、スチレン系樹脂、オレフィン系樹脂、アミド系樹脂を少なくとも１種類以上含んでいてもよい。
また、ゲッター部材３０は、上記のようなゲッター材やバインダー等の光透過性を有する材料からなり、ゲッター部材３０の可視光の全光線透過率は、５０％以上であってもよい。また、ゲッター部材３０の光屈折率と支持基板１０の光屈折率との差は、０．２以下であってもよい。
これらの支持基板１０、有機ＥＬ素子２０、ゲッター部材３０は、封止部材４０によって封止されている。封止部材４０は、封止基材４１と、封止シート４２と、被覆部材４３とを有する。
封止基材４１は、透明なプラスチックフィルムの表面あるいは裏面あるいはその両面にバリア機能層を形成したバリアフィルム、あるいはフレキブル性を有する薄膜ガラス等の光透過性を有する材料からなり、ガスバリア機能、特に水分バリア機能を有する。封止基材４１は、有機ＥＬデバイス１の発光面側、換言すれば、支持基板１０及びゲッター部材３０を介して有機ＥＬ素子２０の陽極層２１側、更に換言すれば、ゲッター部材３０を介して支持基板１０の他方の主面１０ｂ側に配置されており、ゲッター部材３０を介して支持基板１０の他方の主面１０ｂ側を覆う。
また、封止基材４１のバリア性能としては、ＷＶＴＲ（Water vapor transmission rete）が１０−３ｇ／ｍ２／Ｄａｙ以下であることが好ましく、特に、保管性能向上の観点から、１０−４ｇ／ｍ２／Ｄａｙ以下であることが好ましく、更には１０−５ｇ／ｍ２／Ｄａｙ以下であることが特に好ましい。なお、ＷＶＴＲは、特開２００６−１１９０６９号公報で開示されているようなＣａ腐食法やＣａ透過法（Ｃａの透過率の変化からＣａが水分によって水酸化Ｃａ、ＣａＯなどへ反応した量を見積もり、水分量を算出する）やＭＯＣＯＮ水蒸気透過率測定法などを用いて、測定される。
封止シート４２は、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、スチレン系エラストマー、オレフィン系エラストマー、アミド系エラストマーなどを含む光透過性を有する材料からなり、ガスバリア機能、特に水分バリア機能を有する。なお、封止シート４２は、有機金属化合物、金属酸化物、ゼオライトなどの多孔質物質等の水分ゲッター材を含んでいてもよい。封止シート４２は、有機ＥＬデバイス１の発光面側以外、換言すれば、有機ＥＬ素子２０の陰極層２３側、及び、支持基板１０の端部及びゲッター部材３０の端部を覆う。
被覆部材４３は、金属ホイル、透明なプラスチックフィルムの表面あるいは裏面あるいはその両面にバリア機能層を形成したバリアフィルム、あるいはフレキブル性を有する薄膜ガラス、プラスチックフィルム上にバリア性を有する金属積層させたフィルム等からなり、ガスバリア機能、特に水分バリア機能を有する。特に、金属ホイルとしては、バリア性の観点から、銅（Ｃｕ）、アルミニウム（Ａｌ）、ステンレスが好ましい。特に、金属ホイルの厚みとしては、フレキシブル性の観点から１０〜５０μｍが好ましく、ピンホール抑制の観点から１５〜３５μｍ程度が特に好ましい。被覆部材４３は、有機ＥＬデバイス１の発光面と反対側、換言すれば、封止シート４２を介して有機ＥＬ素子２０の陰極層２３側、更に換言すれば、封止シート４２及び有機ＥＬ素子２０を介して支持基板１０の一方の主面１０ａ側に配置されており、封止シート４２を介して有機ＥＬ素子２０の陰極層２３側及び支持基板１０の一方の主面１０ａ側を覆う。
なお、有機ＥＬデバイス１の発光面と反対側には、被覆部材４３及び封止シート４２を貫通するようにスルーホールが設けられており、このスルーホールを通して有機ＥＬ素子２０の陽極層２１及び陰極層２３からそれぞれ延在する引き出し配線５０が露出している。引き出し配線５０を有機ＥＬデバイス１の発光面とは反対側に、スルーホールを通して配置することで、有機ＥＬデバイス１の端部からの水分浸入が抑制され、有機ＥＬデバイス１の保管性能が向上する。もし、有機ＥＬ素子２０の端部から例えば図１の左右方向に電極を引き出す場合は、有機ＥＬデバイス１の端部での引き出し配線と封止シート４２との間の密着性が弱くなり、その界面から水分が浸入してしまうといった問題がある。また、被覆部材４３が導電性を有する場合は、被覆部材４３と引き出し配線がショートしないように、被覆部材４３と引き出し配線の間に絶縁層が設けられることが好ましく、封止シート４２と引き出し配線の間に絶縁層が設けられてもよい。また、この絶縁層は、水分バリア性があることが好ましく、この絶縁層のＷＶＴＲが１０ｇ／ｍ２／Ｄａｙ（１００μｍの厚みにおいて）以下であることが好ましく、５ｇ／ｍ２／Ｄａｙ以下であることがさらに好ましい。また、外部からの水分浸入を防ぐ観点から、被覆部材４３と引き出し配線、封止シート４２と引き出し配線は隙間なく密着していることが好ましい。
次に、本実施形態の有機ＥＬデバイス１の製造方法の一例を示す。まず、ロールツーロール方式を用いて、長尺形状の支持基板１０の一方の主面１０ａ側に陽極層２１、発光層２２、陰極層２３を順に積層することによって、有機ＥＬ素子２０をアレイ状に複数形成する。次に、支持基板１０の他方の主面１０ｂ側にゲッター部材３０を貼合する。
次に、支持基板１０、有機ＥＬ素子２０及びゲッター部材３０を封止部材４０によって封止する。具体的には、ゲッター部材３０を介して支持基板１０の他方の主面１０ｂ側に封止基材４１を貼合し、有機ＥＬ素子２０、支持基板１０の一方の主面１０ａ側及び端部、及び、ゲッター部材３０の端部を覆うように封止シート４２を貼合し、更に、封止シート４２に対して封止基材４１と反対側に被覆部材４３を貼合する。
次に、アレイ状に形成された有機ＥＬ素子２０をそれぞれ含む所定の大きさに分断することによって、複数の有機ＥＬデバイス１を得る。
この実施形態の有機ＥＬデバイス１によれば、ゲッター部材３０によって、封止部材４０の内部で発生するガス成分、特に、支持基板１０から発生する水分を、支持基板１０の他方の主面１０ｂ側、すなわち支持基板１０の有機ＥＬ素子２０側と反対側において捕獲することにより、支持基板１０に残存する水分が有機ＥＬ素子２０に侵入することを抑制することができる。したがって、有機ＥＬ素子２０の特性劣化を抑制することができ（換言すれば、信頼性に優れ）、寿命（保管寿命）を長くすることができる。なお、支持基板１０における一方の主面１０ａ側がガスバリア機能を有していても、支持基板１０の他方の主面１０ｂ側に配置されたゲッター部材３０によって、支持基板１０から発生する水分を捕獲することができる。
ところで、可撓性を有する支持基板１０を用いてこの支持基板１０上に有機ＥＬ素子２０を形成する方法として、ロールツーロール方式が知られている。このロールツーロール方式によれば、有機ＥＬ素子２０の生産性を向上することができる。
上記した問題点、すなわち、封止の内側における支持基板１０に残存する水分が有機ＥＬ素子２０に侵入し、有機ＥＬ素子２０の特性が劣化し、有機ＥＬ素子２０の寿命が短くしてしまう問題点に関し、封止のためのガスバリアフィルム４１上に直接に有機ＥＬ素子２０を形成することが考えられる。しかしながら、この種の高いバリア特性を有するガスバリアフィルム４１では、通常のロールツーロール方式による有機ＥＬ素子形成プロセスにおいて、バリアにダメージが生じてしまう。この問題点を回避するためにはロールツーロール方式のロール部とバリア層表面が直接接しない機構、或いは接してもバリア層を破壊しないような特殊なロールを用いる必要があり、生産性が低下してしまう。
しかしながら、本実施形態の有機ＥＬデバイス１によれば、有機ＥＬ素子２０の形成において、ガスバリアフィルムを支持基板１０として用いてロールツーロール方式を採用し、バリア層がダメージを受けたとしても、支持基板１０に内在するガス成分をゲッター部材が吸収し、有機ＥＬ素子２０の特性劣化を抑制することができるので、生産性を低下させることがないという利点をも有する。
以下では、上記した効果について検証する。
［検証１］
［検証１］
上記した効果を検証するための実施サンプル１Ａ，１Ｂを製作し、この実施サンプル１Ａ，１Ｂと比較サンプル１１Ａ，１１Ｂとの対比検証を行った。実施サンプル１Ａ，１Ｂ及び比較サンプル１１Ａ，１１Ｂの構成は次の通りである。
（実施サンプル１Ａ，１Ｂ）
（実施サンプル１Ａ，１Ｂ）
図２（ａ）に示すように、上記した有機ＥＬデバイス１において、有機ＥＬ素子２０及び引き出し配線５０に代えてＣａ薄膜２０Ａを形成した。支持基板１０としては、ノンバリアＰＥＮフィルムを使用し、ゲッター部材３０としては、双葉電子社製液体乾燥剤（ＯｌｅＤｒｙ−Ｆ）を使用した。封止基材４１としては、出願人が開発したハイバリアフィルム（Ｈ２Ｏ透過率１０−６ｇ／ｍ２／ｄａｙ台）を使用し、封止シート４２としては厚さ３０μｍのシートを使用し、被覆部材４３としてはＣｕホイルを使用した。
製造方法としては、まず、ガラス板にノンバリアＰＥＮフィルム１０を固定し、真空ベーク（１３０℃、２ｈｒｓ）によってＰＥＮフィルム１０の真空乾燥を行った。その後、ＰＥＮフィルム１０を冷却し、ＰＥＮフィルム１０上にＣａ薄膜２０Ａ（４０ｎｍ）を堆積した。その後、窒素雰囲気においてガラス板からＰＥＮフィルム１０及びＣａ薄膜２０Ａを剥離し、図２（ａ）に示すようにＰＥＮフィルム１０及びＣａ薄膜２０Ａにゲッター部材３０を貼付し、ＰＥＮフィルム１０、Ｃａ薄膜２０Ａ及びゲッター部材３０を、封止基材４１、封止シート４２及び被覆部材４３によって封止した。
（比較サンプル１１Ａ，１１Ｂ）
（比較サンプル１１Ａ，１１Ｂ）
図２（ｂ）に示すように、ゲッター部材３０に代えて厚さ１０μｍの封止シート４２Ａを使用した点で実施サンプル１Ａ，１Ｂと異なる。比較サンプル１１Ａ，１１Ｂの他の構成は実施サンプル１Ａ，１Ｂと同一である。
本検証では、保管試験にてＣａ薄膜２０Ａの光透過率の時経変化を観測することによって、ゲッター部材３０によるＰＥＮフィルム１０の水分捕獲効果を検証した。具体的には、０ｈ後、２１０ｈ後、４４０ｈ後、８００ｈ後におけるＣａ薄膜２０Ａの光透過率を観測した。この観測結果を図３に示す。
図３によれば、ゲッター部材３０を備えない比較サンプル１１Ａ，１１Ｂでは、次第に光透過率が上がり、透明化している。これは、Ｃａ薄膜２０Ａが空気中の酸素及び支持基板１０の水分と化学反応し、水酸化カルシウムや酸化カルシウムに変化しているものと推察される。これに対し、封止内部にゲッター部材３０を備える実施サンプル１Ａ，１Ｂでは、透明化が改善されている。これは、支持基板１０の水分がゲッター部材３０によって捕獲されることにより、Ｃａ薄膜２０Ａに侵入することを抑制できたものと推察される。
［実施例１］
［実施例１］
実施例２Ａ，２Ｂとして、図１に示す本実施形態の有機ＥＬデバイス１を製作し、この実施例２Ａ，２Ｂと比較例１２Ａ，１２Ｂとの対比評価を行った。実施例２Ａ，２Ｂ及び比較例１２Ａ，１２Ｂの構成は次の通りである。
（実施例２Ａ）
（実施例２Ａ）
支持基板１０として、出願人が開発したミドルバリアフィルム（Ｈ２Ｏ透過率１０−５ｇ／ｍ２／ｄａｙ台）を使用し、真空乾燥を行った。ゲッター部材３０としては、双葉電子社製液体乾燥剤（ＯｌｅＤｒｙ−Ｆ）を使用した。封止基材４１としては、出願人が開発したハイバリアフィルム（Ｈ２Ｏ透過率１０−６ｇ／ｍ２／ｄａｙ台）を使用し、封止シート４２としては厚さ３０μｍのシートを使用し、被覆部材４３としてはＣｕホイルを使用した。
（実施例２Ｂ）
（実施例２Ｂ）
支持基板１０としてハイバリアフィルム（Ｈ２Ｏ透過率１０−６ｇ／ｍ２／ｄａｙ台）を使用した点で実施例２Ａと異なる。実施例２Ｂの他の構成は実施例２Ａと同一である。
（比較例１２Ａ）
（比較例１２Ａ）
支持基板１０として、出願人が開発したミドルバリアフィルム（Ｈ２Ｏ透過率１０−５ｇ／ｍ２／ｄａｙ台）を使用し、真空乾燥を行わなかった点で実施例２Ａと異なる。また、図４に示すようにゲッター部材３０に代えて厚さ１０μｍの封止シート４２Ａを使用した点で実施例２Ａと異なる。比較例１２Ａの他の構成は実施例２Ａと同一である。
（比較例１２Ｂ）
（比較例１２Ｂ）
支持基板１０としてハイバリアフィルム（Ｈ２Ｏ透過率１０−６ｇ／ｍ２／ｄａｙ台）を使用し、真空乾燥を行わなかった点で実施例２Ｂと異なる。また、図４に示すようにゲッター部材３０に代えて厚さ１０μｍの封止シート４２Ａを使用した点で実施例２Ｂと異なる。比較例１２Ｂの他の構成は実施例２Ｂと同一である。
本評価では、ニコン社製のデジタルカメラで撮影した画像を拡大表示し、目視、メジャー計測、及び、オリンパス社製の実体顕微鏡を用い、有機ＥＬ素子発光時のダークスポットＤＳの大きさ及び個数を計測した。この計測結果を図５に示す。図５（ａ）,（ｃ）はそれぞれ、比較例１２Ａ,１２ＢにおけるダークスポットＤＳの大きさ及び個数の計測結果であり、図５（ｂ）,（ｄ）はそれぞれ、実施例２Ａ,２ＢにおけるダークスポットＤＳの大きさ及び個数の計測結果である。
図５（ａ）,（ｂ）によれば、比較例１２Ａでは、視認可能な直径１００μｍ以上のダークスポットＤＳが５個／ｃｍ２あったのに対し、実施例２Ａでは、視認可能な直径１００μｍ以上のダークスポットＤＳが無かった。なお、実施例２Ａにおいて、直径７５μｍ未満のダークスポットがあったが、直径１００μｍ未満のダークスポットは視認不可能であるので問題ではない。また、図５（ｃ）,（ｄ）によれば、比較例１２Ｂに対し、実施例２Ｂでは、視認不可能な直径５０μｍ未満のダークスポットを低減できた。これより、実施例２Ａ,２Ｂによれば、比較例１２Ａ,１２Ｂと比して、有機ＥＬ素子の特性劣化を抑制することができ、寿命を長くすることができたものと推察する。
なお、本発明は上記した本実施形態に限定されることなく種々の変形が可能である。例えば、本実施形態では、ゲッター部材３０として水分捕獲を目的とした乾燥剤を例示したが、ゲッター部材３０としてはこれに限定されない。例えば、ゲッター部材３０としては、酸素等のガス成分を捕獲するものが適用可能である。
また、本実施形態では、封止基材４１側を発光面とする有機ＥＬデバイス１を例示したが、有機ＥＬデバイスは、被覆部材４３側を発光面としてもよい。この場合、陰極層２３、封止シート４２、被覆部材４３として光透過性を有する材料を用い、陽極層２１、支持基板１０、封止基材４１として光反射性を有する材料を用いればよい。なお、ゲッター部材３０には、光透過性を有さない材料を用いることができる。
また、本実施形態では、一対の電極２１，２３と発光層２２とを有する有機ＥＬ素子２０を備える有機ＥＬデバイス１を例示したが、本発明の特徴は、以下に示すように、様々な構成の有機ＥＬ素子を備える有機ＥＬデバイスにも適用可能である。
ａ）陽極／発光層／陰極
ｂ）陽極／正孔注入層／発光層／陰極
ｃ）陽極／正孔注入層／発光層／電子注入層／陰極
ｄ）陽極／正孔注入層／発光層／電子輸送層／電子注入層／陰極
ｅ）陽極／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／陰極
ｆ）陽極／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子注入層／陰極
ｇ）陽極／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層／電子注入層／陰極
ｈ）陽極／発光層／電子注入層／陰極
ｉ）陽極／発光層／電子輸送層／電子注入層／陰極
ここで、記号「／」は、記号「／」を挟む各層が隣接して積層されていることを示す。
ａ）陽極／発光層／陰極
ｂ）陽極／正孔注入層／発光層／陰極
ｃ）陽極／正孔注入層／発光層／電子注入層／陰極
ｄ）陽極／正孔注入層／発光層／電子輸送層／電子注入層／陰極
ｅ）陽極／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／陰極
ｆ）陽極／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子注入層／陰極
ｇ）陽極／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層／電子注入層／陰極
ｈ）陽極／発光層／電子注入層／陰極
ｉ）陽極／発光層／電子輸送層／電子注入層／陰極
ここで、記号「／」は、記号「／」を挟む各層が隣接して積層されていることを示す。
なお、本実施形態では、有機ＥＬ素子２０として、発光層２２に対して支持基板１０側に陽極層２１が配置され、発光層２２に対して支持基板１０と反対側に陰極層２３が配置される形態を例示したが、発光層に対して支持基板側に陰極層が配置され、発光層に対して支持基板と反対側に陽極層が配置される形態にも適用可能である。
１…有機ＥＬデバイス、１０…支持基板、１０ａ…支持基板の一方の主面、１０ｂ…支持基板の他方の主面、２０…有機ＥＬ素子、２０Ａ…Ｃａ薄膜、２１…陽極層（第１の電極層）、２２…発光層、２３…陰極層（第２の電極層）、３０…ゲッター部材、４０…封止部材、４１…封止基材、４２，４２Ａ…封止シート、４３…被覆部材、５０…引き出し配線。
Claims (8)
- 可撓性の有機ＥＬ素子を封止部材によって封止した可撓性の有機ＥＬデバイスであって、
可撓性の支持基板と、
前記支持基板の一方の主面側に積層された第１の電極層と、有機ＥＬ材料を含む発光層と、第２の電極層とを少なくとも有する前記有機ＥＬ素子と、
前記封止部材の内部において前記支持基板の他方の主面側に配置され、ガス成分を捕獲するゲッター部材と、
を備える、有機ＥＬデバイス。 - 前記支持基板における前記一方の主面側は、前記ガス成分に対してバリア機能を有する、請求項１に記載の有機ＥＬデバイス。
- 前記ゲッター部材は、前記支持基板の端部の少なくとも一部を覆う、請求項１又は２に記載の有機ＥＬデバイス。
- 前記封止部材は、前記ゲッター部材の端部の少なくとも一部を覆う、請求項１〜３の何れか１項に記載の有機ＥＬデバイス。
- 前記支持基板及び前記ゲッター部材は光透過性を有し、
前記ゲッター部材の可視光の全光線透過率が５０％以上である、請求項１〜４の何れか１項に記載の有機ＥＬデバイス。 - 前記ガス成分は水分である、請求項１〜５の何れか１項に記載の有機ＥＬデバイス。
- 前記ゲッター部材の光屈折率と前記支持基板の光屈折率との差は、０．２以下である、請求項１〜６の何れか１項に記載の有機ＥＬデバイス。
- 可撓性の有機ＥＬ素子を封止部材によって封止した可撓性の有機ＥＬデバイスの製造方法であって、
ロールツーロール方式を用いて、可撓性の支持基板の一方の主面側に少なくとも第１の電極層と、有機ＥＬ材料を含む発光層と、第２の電極層とを積層して前記有機ＥＬ素子を形成する工程と、
前記支持基板の他方の主面側に、ガス成分を捕獲するゲッター部材を貼合する工程と、
前記支持基板と、前記有機ＥＬ素子と、前記ゲッター部材とを前記封止部材によって封止する工程と、
を含む、有機ＥＬデバイスの製造方法。
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