JP2016211037A - チタン材の表面窒化処理方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】この目的を達成するため、本願発明に係るチタン材の表面窒化処理方法は、不活性ガス雰囲気中において、チタン材を800℃〜1000℃に加熱しながら、当該チタン材表面に窒素ガスを10L/分以上の流量で吹き付けて、当該チタン材表面に硬化窒化層を形成する。
【選択図】図1
Description
実施例1は、上述した表面窒化処理装置1を用いて、FPP処理を行わずに純チタン材からなるチタン材の表面窒化処理を行った。実施例1では、供試材として工業用純チタン圧延丸棒(φ15mm、t4mm)を用いた。まず、上述した供試材を誘導加熱コイル12の内側に設置し、チャンバ2内を真空引きした後、吐出ノズル21から窒素ガス(純度99.99%)を供給し、チャンバ2内の雰囲気を窒素ガスに置換した。その後、供試材を加熱温度として900℃まで昇温し、その温度を維持しながら、130L/分の流量で窒素ガスを当該供試材に3分間吹き付けた。その後、誘導加熱コイル12への給電を停止して、流量130L/分の窒素ガスにより急冷した。以上の操作を行うことにより、実施例1としての硬化窒化層付きチタン材を得た。当該供試材の熱履歴を図3に示す。
実施例2は、上述した実施例1と同様にFPP処理を行わずに純チタン材の表面窒化処理を行った。実施例2は、実施例1とは、窒素ガスの流量のみが異なり、当該窒素ガスの流量を70L/分とした。
実施例3は、上述した実施例1及び実施例2と同様にFPP処理を行わずに純チタン材の表面窒化処理を行った。実施例3は、実施例1とは、窒素ガスの流量のみが異なり、当該窒素ガスの流量を10L/分とした。
実施例4〜実施例6は、上述した実施例1〜実施例3と同様にFPP処理を行わずにチタン合金からなるチタン材の表面窒化処理を行った。実施例4〜実施例6は、実施例1〜実施例3とは、供試材のみが異なる。すなわち、実施例4〜実施例6では、供試材としてTi−6Al−4Vの丸棒を用いた。そして、実施例4は、実施例1と同様に、窒素ガスの流量を130L/分とし、実施例5は、実施例2と同様に、窒素ガスの流量を70L/分とし、実施例6は、実施例3と同様に、窒素ガスの流量を10L/分とした。
実施例7は、実施例4と同様にFPP処理を行わずにチタン合金材の表面窒化処理を行った。実施例7は、実施例4とは、窒素ガスの吹きつけを伴うチタン合金材の加熱時間のみが異なり、当該加熱時間を1.5分とした。
実施例8は、上述した実施例1〜実施例7とは異なり、供試材の表面に当該投射粒子を投射するFPP処理を伴ったチタン材の表面窒化処理を行った。実施例8は、実施例4とは、チタン材の表面窒化処理において用いる窒素ガスに投射粒子が含有する点のみが異なる。具体的には、実施例8では、投射材として、平均粒径が45μm以下のチタン粒子を用いた。実施例8におけるFPP処理は、FPP処理粒子供給量0.2g/s、投射距離100mm、噴射圧力0.5MPa、窒素ガス流量を130L/分で、3分間投射した。なお、FPP処理後は、実施例1〜実施例7と同様に、誘導加熱コイル12への給電を停止して、流量130L/分の窒素ガスにより急冷した。
実施例9は、実施例8と同様にFPP処理を伴ったチタン合金材の表面窒化処理を行った。実施例9は、窒素ガスの吹きつけを伴うチタン合金材の加熱処理の全処理工程のうち、一部のみにFPP処理を行った。具体的には、実施例9は、実施例8と同じFPP処理の条件で、1分間投射材を含んだ窒素ガスをチタン合金材に吹き付けながら当該チタン合金材の加熱(AIH−FPP処理)を行った後、2分間継続して投射材を含まない窒素ガスをチタン合金材に吹き付けながら当該チタン合金材の加熱(加熱保持)を行った。その後、誘導加熱コイル12への給電を停止して、流量130L/分の窒素ガスにより急冷した。当該実施例9の熱履歴を図4に示す。
比較例1は、上述した実施例1と同様にFPP処理を行わずに窒素ガスの吹きつけを伴う純チタン材の加熱処理を行った。比較例1は、実施例1とは、供試材の加熱温度のみが異なり、当該加熱温度として600℃とした。
比較例2は、上述した実施例4と同様にFPP処理を行わずに窒素ガスの吹きつけを伴うチタン合金材の加熱処理を行った。比較例2は、実施例4とは、供試材の加熱時間のみが異なる。具体的には、比較例2は、窒素ガスを供試材に吹き付けながら当該供試材を900℃まで加熱した後、すぐに冷却した。900℃における加熱保持時間は0分とした。
上述した各実施例1〜実施例9、比較例1及び比較例2について、マクロ観察、処理前後の質量測定、XRD(X−Ray Diffractometer:XRD)分析、ビッカース硬さ測定を行い、評価を行った。
まずはじめに、供試材として純チタン材を用い、FPP処理を行わずに、窒素ガスの流量の条件のみを変化させた実施例1〜実施例3について述べる。実施例1〜実施例3は、純チタン材の表面に窒素ガスを10L/分以上の流量で吹き付けながら900℃で3分間処理を行った。窒素ガスの流量を130L/分とした実施例1、70L/分とした実施例2及び10L/分とした実施例3の純チタン材の表面は、いずれも表面窒化で観察される黄土色を呈していた。窒素ガスの流量が多くなるに従い、その表面の黄土色が濃くなる傾向を示した。
次に、供試材としてチタン合金材を用い、FPP処理を行わずに、窒素ガスの流量の条件のみを変化させた実施例4〜実施例6について述べる。実施例4〜実施例6は、チタン合金材の表面に窒素ガスを10L/分以上の流量で吹き付けながら900℃で3分間処理を行った。各実施例4〜実施例6の供試材についてのビッカース硬さ試験による評価について、図8を参照して説明する。図8は実施例4〜実施例6の供試材の縦断面上での表面から内部方向へのビッカース硬さ分布を示す。図8に示すように、処理温度900℃、窒素ガスの流量が10L/分以上とする実施例4〜実施例6の供試材は、いずれも最表面において最高硬さが表れており、当該供試材の表面に硬化窒化層が形成されていることが分かる。窒素ガスの流量が130L/分である実施例4は、最高硬さが560HV(25g)を超えており、硬化窒化層の深さは、120μmであった。窒素ガスの流量が70L/分である実施例5は、最高硬さが510HV(25g)を超えており、硬化窒化層の深さは、80μmであった。窒素ガスの流量が10L/分である実施例6は、最高硬さが480HV(25g)であり、硬化窒化層の深さは、50μmであった。当該ビッカース硬さを示す図から、チタン合金材を処理した場合にも、同じ加熱温度では、窒素ガスの流量が多いほど、得られる硬化窒化層の硬さが高く、より厚く形成されることが分かる。
比較例1は、窒素ガスの流量を、実施例1〜実施例3の結果からも明らかなように、最も硬さが高く、硬化窒化層の厚さが厚く形成された130L/分を採用した。そして、処理温度を600℃とした。この場合には、図9の比較例1及び未処理材のXRDの分析結果に示すように、供試材の表面には、未処理材と同様に、TiNのピークが確認できなかった。よって、600℃の処理温度では、当該純チタン材の表面には、TiNから成る窒化層を形成することができなかったことが確認できた。
次に、供試材としてチタン合金材を用い、FPP処理を行わずに、窒素ガス流量130L/分を伴った加熱処理の時間のみを変化させた実施例4、実施例7、比較例2について述べる。実施例4、実施例7、比較例2は、いずれもチタン合金材の表面に窒素ガスを130/L分の流量で吹き付けながら900℃で加熱処理を行った。実施例4は、処理時間(加熱保持時間)を3分とし、実施例7は、処理時間(加熱保持時間)を1.5分とした。比較例2は、900℃まで昇温した直後に冷却した。各実施例4、実施例7、比較例2の供試材についてのビッカース硬さ試験による評価について、図10を参照して説明する。図10は実施例4、実施例7、比較例2の供試材の縦断面上での表面から内部方向へのビッカース硬さ分布を示す。図10に示すように、加熱処理の時間が長くなるほど、最表面の硬さが高く形成されていることが分かる。少なくとも1.5分以上加熱処理時間を保持することによって、最表面の硬さを420HV(25g)以上とすることができ、その硬化窒化層の厚さを50μm以上とすることができることが分かる。
次に、供試材としてチタン合金材を用い、窒素ガス流量130L/分を伴った加熱処理の際に、FPP処理を処理時間のみを変化させた実施例4、実施例8、実施例9について述べる。実施例4は、実施例8、実施例9は、いずれもチタン合金材の表面に窒素ガスを130/L分の流量で吹き付けながら900℃で加熱処理を行った。実施例4は、FPP処理の時間を0分とし、投射材が含有されていない窒素ガスの吹きつけを伴った加熱処理時間(加熱保持時間)を3分とした。実施例8は、投射材が含有されている窒素ガスの吹きつけを伴った加熱処理時間を3分とし投射材が含有されていない窒素ガスの吹きつけを伴った加熱処理は行わなかった。実施例9は、投射材が含有されている窒素ガスの吹きつけを伴った加熱処理時間を1分とし投射材が含有されていない窒素ガスの吹きつけを伴った加熱処理(加熱保持時間)を2分とした。加熱処理工程全体の加熱時間は、いずれも3分と共通している。
C 制御装置
1 表面窒化処理装置
2 チャンバ
3 窒素ガス又は投射材を含有した窒素ガス
5 高周波印加装置
6 真空計
7 真空ポンプ
8 排気弁
11 支持台
12 誘導加熱コイル(加熱手段)
13 排気経路
13A 大気開放弁
14 酸素濃度計
15 温度センサ
20 吐出部
21 吐出ノズル
22 ガス調整弁
23 窒素ガス供給部
24 ガス供給経路
25 投射材供給経路
26 パーツフィーダー
27 投射材調整弁
Claims (7)
- 窒素ガスを用いてチタン材の表面を窒化処理するチタン材の表面窒化処理方法において、
不活性ガス雰囲気中において、前記チタン材を800℃〜1000℃に加熱しながら、当該チタン材表面に窒素ガスを10L/分以上の流量で吹き付けて、当該チタン材表面に硬化窒化層を形成することを特徴とするチタン材の表面窒化処理方法。 - 前記窒素ガスの吹き付け流量が、70L/分以上である請求項1に記載のチタン材の表面窒化処理方法。
- 前記チタン材が、純チタン又はチタン合金である請求項1又は請求項2に記載のチタン材の表面窒化処理方法。
- 前記チタン材は、高周波誘導加熱法により加熱する請求項1〜請求項3のいずれかに記載のチタン材の表面窒化処理方法。
- 前記窒素ガスの吹き付けを伴う前記チタン材の加熱時間が、1分〜60分である請求項1〜請求項4のいずれかに記載のチタン材の表面窒化処理方法。
- 前記窒素ガスが投射材を含み、加熱されている前記チタン材の表面に当該投射材を噴射して当該チタン材を表面処理する請求項1〜請求項5のいずれかに記載のチタンの表面窒化処理方法。
- 前記投射材が、チタン粒子である請求項6に記載のチタン材の表面窒化処理方法。
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