CN114182196B - 钛合金真空气体阶梯渗氮方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛合金真空气体阶梯渗氮方法，属于金属热处理方法。其方法是钛合金工件放入反应罐，通入氮气，排出罐内空气；反应罐抽真空，升温至600～650℃后充入氮气至100～500Pa，保温保压1～2h；反应罐升温至700～750℃后充入氮气至1000～5000Pa，保温保压2～4h；反应罐升温至800～900℃后充入氮气至10000～50000Pa，保温保压4～30h，随炉冷却至室温。本发明可加快渗氮速度，促进氮向基体内扩散并形成梯度渗氮层、改善氮层脆性。是一种金属表面处理方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛合金渗氮方法，尤其涉及一种钛合金真空气体阶梯渗氮方法；属于金属表面改性与强化技术领域。
背景技术
表面渗氮是提高钛合金表面硬度和耐磨性最有效的方法。目前，主要有激光渗氮、离子渗氮和普通气体渗氮。
激光渗氮是利用高能激光束快速加热而在工件表面形成渗氮层，具有结合强度高、渗氮层厚等特点，但由于快速加热和激冷作用，易形成热应力，产生裂纹，难以在实际生产中广泛应用。离子渗氮是利用辉光放电在工件表面形成渗氮层，可极大提高表面硬度和耐磨性，但存在工艺复杂，渗氮均匀性差、渗氮质量不易控制等缺陷。可见，无论是激光渗氮还是离子渗氮，都只能对形状简单的工件进行处理，同时还会增加工件的表面粗糙度，导致疲劳强度大幅降低。与激光渗氮和离子渗氮相比，气体渗氮虽然具有不依赖工件的几何形状，渗层均匀，工艺简单等优点；但由于钛极易氧化，室温状态就能形成致密的氧化物保护膜，阻碍渗氮过程的进行；同时钛属于强氮化物形成元素，与氮的亲和力极强，氮层难于扩散。因此传统的气体渗氮存在渗氮时间长，渗层薄及脆性大等问题。
综上所述，现有的钛合金表面渗氮技术均存在很大的局限性，难以在生产中得到广泛的应用。
发明内容
针对现有技术存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种钛合金真空气体阶梯渗氮方法，以提高复杂形状工件的渗氮质量，克服现有钛合金表面渗氮技术的不足。
为了实现上述目的，本发明技术方案包括预处理步骤和气体渗氮步骤，具体方法如下：
1）将经过清洗处理的钛合金工件放入反应罐，通入高纯氮气，保证罐内气压略大于大气压，直至罐内空气全部排出；
2）反应罐抽真空至10-3～10-4Pa，然后将反应罐升温至600～650℃，充入高纯氮气至罐内气压达100~500Pa，保温保压1～2h；
3）将反应罐升温至700～750℃，充入高纯氮气至罐内气压达1000~5000Pa，保温保压2～4h；
4）将反应罐升温至800～900℃，充入高纯氮气至罐内气压达10000~50000Pa，保温保压4～30h，随炉冷却至室温。
进一步地，第一次渗氮时反应罐的温度为640℃，罐内气压为300Pa，渗氮时间为2h；第二次渗氮反应罐时反应罐的温度为720℃，罐内气压为3000Pa，保温保压时间为2h；第三次渗氮时渗氮反应罐时反应罐的温度为840℃，罐内气压为30000Pa，保温保压时间为8h。
与现有技术比较，本发明由于采用了上述技术方案，因此具有以下优点：
1）本发明采用真空预热，能使钛合金表面的氧化膜扩散分解，活化钛合金表面，因而可提高氮原子在工件表面的吸附能力及扩散速度。
2）在渗氮的第一阶段，由于在氮原子的较低温度下扩散能力较差，因而采用较小的氮气压力可形成较薄的氮化层；随着温度的升高，氮原子向材料内部的扩散能力增强，同时氮气压力逐次增大，因此可保证钛合金渗氮过程的连续性，利于氮原子扩散、氮化层逐渐增厚，进而可在钛合金表面递次逐层形成渗层，极大地加快了渗氮速度，缩短了渗氮时间。
3）采用真空阶梯渗氮法不仅能使工件狭缝、孔洞内的气氛被强行排出，而且当氮气压力增大时还可解决带有狭缝、小孔、深孔或盲孔的复杂工件渗层不均匀的难题。
综上所述，本发明工艺简单、适合于复杂形状的钛合金零件渗氮处理，具有渗氮时间短、渗氮均匀、渗氮质量和稳定性好等优点。
附图说明
图1是本发明渗氮工艺曲线图；
图2是采用本发明处理TC4钛合金12h后截面渗层的金相组织图；
图3是采用真空渗氮法处理TC4钛合金12h后截面渗层的金相组织图；
图4是采用本发明处理TC4钛合金12h后截面渗层的压痕图；
图5是采用本发明方法、真空渗氮法分别处理TC4钛合金12h后截面硬度的分布梯度图；
图6是采用本发明处理TC4钛合金12h，经30min端面磨损（载荷200N）试验后的试样表面磨痕形貌金相图；
图7是采用真空渗氮法处理TC4钛合金12h，经30min端面磨损（载荷200N）试验后的试样表面磨痕形貌金相图。
实施方式
下面结合具体的实施例对本发明方法作进一步说明。
实施例
1）用无水乙醇对TC4钛合金工件进行清洗，然后将工件放入反应罐，密封反应罐；通入高纯氮气（纯度≥99.99%），保证罐内气压略大于大气压，直至罐内空气全部排出；
2）按图1所示的工艺曲线，将反应罐抽真空至10-3Pa，然后将反应罐升温至600℃，关闭真空泵，充入高纯氮气至罐内气压达500Pa，保温保压1h；
3）按图1所示的工艺曲线，将反应罐升温至750℃，充入高纯氮气至罐内气压达1000Pa，保温保压4h；
4）按图1所示的工艺曲线，将反应罐升温至800℃，充入高纯氮气至罐内气压达50000Pa，保温保压4h，随炉冷却至室温。
实施例2，各步骤同实施例1。其中：
步骤2）中的真空度为10-4Pa，反应罐温度为650℃，罐内气压为100Pa，保温保压2h；
步骤3）中反应罐温度为700℃，罐内气压为5000Pa，保温保压2h；
步骤4）中反应罐温度为900℃，罐内气压为10000Pa，保温保压30h。
实施例3，各步骤同实施例1。其中：
步骤2）中的真空度为10-3Pa，反应罐温度为640℃，罐内气压为300Pa，保温保压2h；
步骤3）中反应罐温度为720℃，罐内气压为3000Pa，保温保压2h；
步骤4）中反应罐温度为840℃，罐内气压为30000Pa，保温保压8h。
对照例
将同样成分和尺寸的TC4钛合金试样直接进行真空渗氮处理12h。具体方法是将TC4钛合金工件置于反应罐内，密封反应罐；通入高纯氮气（纯度≥99.99%），保证罐内气压略大于大气压，直至罐内空气全部排出；反应罐抽真空至10-3～10-4Pa，待炉温升至840℃，关闭真空泵，反应罐内通入高纯氮气直至罐内气压达30000Pa，保温保压12h；随炉冷却至室温，取出钛合金工件进行相关检测；检测结果见图3、图5、图7。
从图2、图3可以看出：本发明渗氮层深度可达60～70μm，而真空直接渗氮发的渗氮层深度为40～50μm。可见，在相同时间内，本发明方法能获得更深的渗氮层深度。
从图4可以看出：截面硬度压痕由表及里逐渐增大而形成了一定硬度梯度的渗氮层。
从图5可以看出：本发明处理钛合金后，工件的表面硬度可达1050～1100HV。与直接真空渗氮相比，本发明能获得更高的表面硬度，沿渗氮层深度下降较慢，硬度梯度更为平缓。
从图6、图7可以看出：在相同的条件下进行磨损试验，本发明处理的试样表面磨痕基本保持完整，未出现明显的犁沟和撕裂；而真空直接渗氮的试样表面犁沟较深，表面渗氮层遭到了破坏，出现撕裂情况。由此可见，本发明处理钛合金后，其耐磨性明显大于真空直接渗氮。
Claims (1)
1.一种钛合金真空气体阶梯渗氮方法，包括预处理步骤和气体渗氮步骤；其特征在于具体方法如下：
1）将经过清洗处理的钛合金工件放入反应罐，通入高纯氮气，保证罐内气压略大于大气压，直至罐内空气全部排出；
2）反应罐抽真空至10-3～10-4Pa，然后将反应罐升温至640℃，充入高纯氮气至罐内气压达300Pa，保温保压2h；
3）将反应罐升温至720℃，充入高纯氮气至罐内气压达3000Pa，保温保压2h；
4）将反应罐升温至840℃，充入高纯氮气至罐内气压达30000Pa，保温保压8h，随炉冷却至室温。
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