CN112760594B - 一种金属材料表面晶粒超细化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属材料表面晶粒超细化的方法，包括步骤：渗氮阶段、淬火阶段、渗氮淬火阶段，本发明共包含4个渗氮淬火循环，经过4次渗氮淬火后，材料表面晶粒细化至1μm以下，表面硬度明显提高。本发明提出的是一种基于化学热处理的细晶方法，丰富了现有的表面晶粒超细化技术，且该工艺过程简单，参数易于控制，具有重要的工程应用价值。

Description

一种金属材料表面晶粒超细化的方法
技术领域
本发明涉及金属表面晶粒细化技术领域，具体涉及一种金属材料表面晶粒超细化的方法。
背景技术
金属材料的大多数失效破坏方式都是从金属表面开始的，因此优化表面的组织结构能有效增强材料的整体性能。作为金属材料表面改性的手段之一，表面晶粒超细化技术应运而生，受到研究人员的广泛关注。目前常采用剧烈塑性变形的方式实现金属材料表层晶粒细化，主要包括表面机械研磨、高速喷丸以及激光冲击强化等。其原理是在金属表面施加载荷使其发生严重的塑性变形，同时组织内部的缺陷大量增殖，形成亚结构或发生再结晶，从而实现晶粒纳米级细化。然而，该方法制备纳米晶的热稳定性是主要问题，可能会限制其在高温下以及后续热处理过程中的广泛应用。
对于钢铁材料而言，简单的热循环就能细化晶粒。将材料快速加热至奥氏体化温度，并在奥氏体晶粒开始长大前进行淬火，通过反复快速加热淬火便可使奥氏体晶粒逐渐细化。这种技术要求加热速度和冷却速度都要快，常采用火焰加热、电接触加热、感应加热等方式实现快速加热循环淬火。然而，快速加热会导致奥氏体化不充分，组织不均匀等问题，且单一的循环淬火工艺的晶粒细化效果有限，一般经过3-4次循环处理后仅实现微米级晶粒细化,因此亟需提供一种新的思路和方法来实现表面晶粒超细化.
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种金属材料表面晶粒超细化的方法，解决了上述背景技术中提到的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种金属材料表面晶粒超细化的方法，具体步骤如下：
S1、渗氮阶段，将表面预处理的金属材料样品放入真空管式炉中，炉内气压保持在0.05-0.1MPa，真空管式炉以20℃/min的升温速率加热到550℃后保温，升温的同时通入渗氮气体氨气；
S2、淬火阶段，完成步骤S1后再以20℃/min的升温速率将炉内温度升至750-900℃，保温10min后将样品置入淬火油中快速冷却至室温，升温和保温过程中炉内压力和氨气流量与步骤S1中保持一致；
S3、将淬火后的样品取出，使用无水乙醇清洁表面油渍；
S4、所述S1-S3的步骤为一个渗氮淬火循环周期，再次重复S1-S3的步骤3次，共计4个渗氮淬火循环周期，即完成对金属材料表面晶粒的超细化处理。
优选的，所述步骤S1中金属材料样品表面预处理的方法为：将所述金属材料样品分别用240目、400目水磨砂纸进行逐次打磨，然后于频率为40Hz的条件下超声清洗10min，冷风干燥。
优选的，所述步骤S1中的保温及渗氮的时间为2h。
优选的，所述步骤S1中通入渗氮气体氨气的气体流量为0.5L/min。
优选的，所述步骤S2中以20℃/min的升温速率将炉内温度升至750℃。
本发明的有益效果是：
1.本发明共包含4个渗氮淬火循环，经过4次渗氮淬火后，能将材料表面晶粒细化至0.5μm，材料表面硬度提升至541Hv0.05。
2.本发明方法相较于传统的循环热处理细晶方法，本发明在循环淬火过程中通过气体渗氮在材料表面引入氮原子，起到了以下作用：(1)氮原子的固溶以及与合金元素形成的金属间化合物能够有效的抑制加热保温过程中奥氏体晶粒的长大，同时氮化物能提供奥氏体形核位置，提高形核率。(2)传统循环淬火快速加热时为了获得奥氏体组织，往往需要将奥氏体化温度提高到Ac3以上200℃，这会引起热应力和显微缺陷的增多，造成性能的不稳定。表面渗氮处理之后，改变了材料表面的成分，氮原子会大大降低奥氏体化温度，从而在较低温度实现α相与γ相的循环转变。(3)氮是奥氏体稳定元素，随着循环次数的增加，淬火后奥氏体的含量逐渐增多，后期可通过深冷处理使奥氏体转变为含氮马氏体，进一步提升表面性能。
3.本发明提出的是一种基于化学热处理的细晶方法，丰富了现有的表面晶粒超细化技术，且该工艺过程简单，参数易于控制，具有重要的工程应用价值。
附图说明
图1为本发明循环渗氮淬火工艺流程示意图；
图2为本发明实施例中工业纯铁原始样品截面金相图(硝酸酒精腐蚀)；
图3为本发明实施例中工业纯铁循环渗氮淬火4次后样品截面金相图(苦味酸腐蚀)；
图4为本发明实施例中工业纯铁循环渗氮4次后细晶区扫描电镜图。
图5为本发明实施例中工业纯铁循环渗氮淬火4次后样品细晶层XRD图；
图6为本发明实施例中工业纯铁原始样品和循环渗氮淬火4次后样品截面硬度值分布图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取工业纯铁为试验对象。将表面预处理的样品放入真空管式炉内，通入渗氮气氛NH3，调节氨气流量为0.5L/min，同时打开机械真空泵，控制炉内气压为0.05MPa，随后以20℃/s的升温速率加热至550℃渗氮，渗氮计时2小时，计时结束后将炉内温度以20℃/s的升温速率升温至750℃，保温10min后样品在淬火油中快速冷却。以上为一个渗氮淬火循环，样品冷却后取出并清洁后重复上述渗氮淬火工艺3次，工艺流程如图1所示。经过4次渗氮淬火循环后，材料表面晶粒细化至0.8μm左右，材料表面硬度提升至512Hv0.05。
实施例2
取工业纯铁为试验对象。将表面预处理的样品放入真空管式炉内，通入渗氮气氛NH3，调节氨气流量为0.5L/min，同时打开机械真空泵，控制炉内气压为0.05MPa，随后以20℃/s的升温速率加热至550℃渗氮，渗氮计时2小时，计时结束后将炉内温度以20℃/s的升温速率升温至800℃，保温10min后样品在淬火油中快速冷却。以上为一个渗氮淬火循环，样品冷却后取出并清洁后重复上述渗氮淬火工艺3次，工艺流程如图1所示。经过4次渗氮淬火循环后，材料表面晶粒细化至1.5μm左右，材料表面硬度提升至391Hv0.05。
实施例3
取工业纯铁为试验对象。将表面预处理的样品放入真空管式炉内，通入渗氮气氛NH3，调节氨气流量为0.5L/min，同时打开机械真空泵，控制炉内气压为0.05MPa，随后以20℃/s的升温速率加热至550℃渗氮，渗氮计时2小时，计时结束后将炉内温度以20℃/s的升温速率升温至850℃，保温10min后样品在淬火油中快速冷却。以上为一个渗氮淬火循环，样品冷却后取出并清洁后重复上述渗氮淬火工艺3次，工艺流程如图1所示。经过4次渗氮淬火循环后，材料表面晶粒细化至1.2μm左右，材料表面硬度提升至404Hv0.05。
实施例4
取工业纯铁为试验对象。将表面预处理的样品放入真空管式炉内，通入渗氮气氛NH3，调节氨气流量为0.5L/min，同时打开机械真空泵，控制炉内气压为0.05MPa，随后以20℃/s的升温速率加热至550℃渗氮，渗氮计时2小时，计时结束后将炉内温度以20℃/s的升温速率升温至900℃，保温10min后样品在淬火油中快速冷却。以上为一个渗氮淬火循环，样品冷却后取出并清洁后重复上述渗氮淬火工艺3次，工艺流程如图1所示。经过4次渗氮淬火循环后，材料表面晶粒细化至2.1μm左右，材料表面硬度提升至297Hv0.05。
实施例5
取工业纯铁为试验对象。将表面预处理的样品放入真空管式炉内，通入渗氮气氛NH3，调节氨气流量为0.5L/min，炉内压力为一个大气压，随后以20℃/s的升温速率加热至550℃渗氮，渗氮计时2小时，计时结束后将炉内温度以20℃/s的升温速率升温至750℃，保温10min后样品在淬火油中快速冷却。以上为一个渗氮淬火循环，样品冷却后取出并清洁后重复上述渗氮淬火工艺3次，工艺流程如图1所示。经过4次渗氮淬火循环后，材料表面晶粒细化至0.5μm左右，材料表面硬度提升至541Hv0.05。
实施例6
取工业纯铁为试验对象。将表面预处理的样品放入真空管式炉内，通入渗氮气氛NH3，调节氨气流量为0.5L/min，炉内压力为一个大气压，随后以20℃/s的升温速率加热至550℃渗氮，渗氮计时2小时，计时结束后将炉内温度以20℃/s的升温速率升温至800℃，保温10min后样品在淬火油中快速冷却。以上为一个渗氮淬火循环，样品冷却后取出并清洁后重复上述渗氮淬火工艺3次，工艺流程如图1所示。经过4次渗氮淬火循环后，材料表面晶粒细化至1.2μm左右，材料表面硬度提升至383Hv0.05。
实施例7
取工业纯铁为试验对象。将表面预处理的样品放入真空管式炉内，通入渗氮气氛NH3，调节氨气流量为0.5L/min，炉内压力为一个大气压，随后以20℃/s的升温速率加热至550℃渗氮，渗氮计时2小时，计时结束后将炉内温度以20℃/s的升温速率升温至850℃，保温10min后样品在淬火油中快速冷却。以上为一个渗氮淬火循环，样品冷却后取出并清洁后重复上述渗氮淬火工艺3次，工艺流程如图1所示。经过4次渗氮淬火循环后，材料表面晶粒细化至1.9μm左右，材料表面硬度提升至312Hv0.05。
实施例8
取工业纯铁为试验对象。将表面预处理的样品放入真空管式炉内，通入渗氮气氛NH3，调节氨气流量为0.5L/min，炉内压力为一个大气压，随后以20℃/s的升温速率加热至550℃渗氮，渗氮计时2小时，计时结束后将炉内温度以20℃/s的升温速率升温至900℃，保温10min后样品在淬火油中快速冷却。以上为一个渗氮淬火循环，样品冷却后取出并清洁后重复上述渗氮淬火工艺3次，工艺流程如图1所示。经过4次渗氮淬火循环后，材料表面晶粒细化至1.8μm左右，材料表面硬度提升至272Hv0.05。
请参阅图1-图6,图1所示是本发明循环渗氮淬火的工艺流程,每次循环渗氮参数和淬火参数都与第一次保持一致，工业纯铁原始样品截面金相图如图2所示,如图3、图4、图5所示的是工业纯铁循环渗氮淬火4次后样品截面金相(硝酸酒精腐蚀)、细晶区扫描电镜、细晶区XRD图；工业纯铁原始样品和循环渗氮淬火4次后样品截面硬度值分布如图6所示，氮原子会大大降低奥氏体化温度，从而在较低温度实现α相与γ相的循环转变，氮是奥氏体稳定元素，随着循环次数的增加，淬火后奥氏体的含量逐渐增多，后期可通过深冷处理使奥氏体转变为含氮马氏体，进一步提升表面性能，本发明将循环淬火晶粒细化方法与渗氮结合起来，在渗氮处理的同时渗氮层晶粒超细化，实现了渗氮和细晶的双重强化，为表面晶粒超细化提供一条新的思路和方法。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种金属材料表面晶粒超细化的方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、渗氮阶段，将表面预处理的金属材料样品放入真空管式炉中，炉内气压保持在0.05-0.1MPa，真空管式炉以20℃/min的升温速率加热到550℃后保温2h，升温的同时通入渗氮气体氨气，通入渗氮气体氨气的气体流量为0.5L/min；
S2、淬火阶段，完成步骤S1后再以20℃/min的升温速率将炉内温度升至750-900℃，保温10min后将样品置入淬火油中快速冷却至室温，升温和保温过程中炉内压力和氨气流量与步骤S1中保持一致；
S3、将淬火后的样品取出，使用无水乙醇清洁表面油渍；
S4、所述S1-S3的步骤为一个渗氮淬火循环周期，再次重复S1-S3的步骤3次，共计4个渗氮淬火循环周期，即完成对金属材料表面晶粒的超细化处理。
2.根据权利要求1所述的金属材料表面晶粒超细化的方法，其特征在于：所述步骤S1中金属材料样品表面预处理的方法为：将所述金属材料样品分别用240目、400目水磨砂纸进行逐次打磨，然后于频率为40Hz的条件下超声清洗10min，冷风干燥。
3.根据权利要求1所述的金属材料表面晶粒超细化的方法，其特征在于：所述步骤S2中以20℃/min的升温速率将炉内温度升至750℃。
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