CN108893708A - 一种提升904l不锈钢硬度不降低耐蚀性的渗氮方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提升904L不锈钢硬度不降低耐蚀性的渗氮方法,该方法包括步骤:将具有奥氏体晶粒的904L奥氏体不锈钢样品,置于真空炉体内,往炉体内充入氨气,初始气体流量0.06L/min,在气压升高时,控制气体流量至0.13‑0.15L/min,并采用三段打弧、十段升温保温和十段升压保压对不锈钢试验处理,将渗氮控制在400℃、100Pa,气体为NH3,气压温度稳定时气体流量为0.34~0.37L/min,渗氮6h。采用本发明的渗氮处理方法对904L奥氏体不锈钢进行处理,采用三段打弧、十段升温保温和十段升压保压处理后,在耐腐蚀性没有降低或略有提高的情况下,确保硬度大大提高,硬度能够达到1409.09HV,相比未处理的904L奥氏体不锈钢的303.592HV,提高了364%,硬度提高效果明显。
Description
技术领域
本发明涉及一种提升904L不锈钢硬度不降低耐蚀性的渗氮方法,属于904L不锈钢力学性能、耐蚀性能处理技术领域。
背景技术
奥氏体不锈钢,是指在常温下具有奥氏体组织的不锈钢。钢中含Cr约18%、Ni 8%~25%、C约0.1%时,具有稳定的奥氏体组织。奥氏体不锈钢无磁性而且具有高韧性和塑性,但强度较低,不可能通过相变使之强化,仅能通过冷加工进行强化。如图1所示是在不同离子渗氮工艺下得到的不同显微组织形貌,不同组织状态在其强度、硬度、耐蚀性方面各有不同。不同渗氮工艺可以通过控制渗氮量或渗入原子类型来影响原始奥氏体基体的组织改变从而影响其宏观性能。
目前相关的渗氮技术主要通过低温氮化处理和表面改性,如等离子体浸没离子注入,等离子渗氮,磁控溅射和等离子体源离子氮化避免沉淀大量的氮化铬。现有应用于奥氏体不锈钢的常规化学热处理技术,通常在450℃以上或更高温度下进行氮化,可以在表面上形成致密的氧化膜以防止合金元素渗入奥氏体不锈钢内部以强化奥氏体不锈钢。但铬的扩散系数非常大,铬原子可以移动,优先结合氮原子,导致形成非常稳定和坚硬的CrN,导致贫Cr化的奥氏体基体区域不能形成均匀的保护性钝化膜并且受到活性腐蚀导致耐蚀性的下降。低温氮化被认为是一种有效的表面工程技术,用于改善奥氏体不锈钢的表面硬度和耐腐蚀性,这种改善是由于在扩张和变形的奥氏体晶格中形成过饱和氮固溶体(称为s相),所以处理温度低于450℃可以避免大量氮化铬的沉淀以及随后的减少耐腐蚀性。因此低温氮化是一种非常理想的工艺,因为它可以提高其耐磨性而不会降低其耐腐蚀性,提高表面硬度,是奥氏体不锈钢化学热处理领域中需要重点关注的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种提升904L不锈钢硬度不降低耐蚀性的渗氮方法,提高其耐磨性而不会降低其耐腐蚀性,提高表面硬度。
本发明采取的技术方案为:一种提升904L不锈钢硬度不降低耐蚀性的渗氮方法,该方法包括以下步骤:
(1)将具有奥氏体晶粒的904L奥氏体不锈钢样品,置于真空炉体内,往炉体内充入氨气,初始气体流量0.06L/min,在气压升高时,控制气体流量至0.13-0.15L/min,温度压力稳定时气体流量为0.34~0.37L/min;
(2)对904L奥氏体不锈钢样品采用三段打弧:真空抽至15Pa,高压接通,高压接通两秒后,脉冲接通。第一段打弧脉冲电源给定占空比5%-30%(两分钟左右),辉光电压五分钟内增至680V,维持温度在22℃时,一段打弧结束,脉冲电源给定占空比上升至50%,辉光电压增至710V,升温至40℃,二段打弧结束,当脉冲电源给定占空比增至上限60%时,达到三段打弧电压值750V,温度上升至60℃,三段打弧结束;
(3)对三段打弧后的不锈钢试样采用十段升温保温和十段升压保压协同进行:
十段升温保温:步骤(2)中打弧升温到60℃,辉光电压760V,每分钟升5℃,升到200℃,一段结束,200℃保温2分钟,二段结束,辉光电压770V,每分钟升4℃,升到270℃,三段结束,270℃保温2分钟,四段结束,辉光电压780V,每分钟升3℃,升到330℃,五段结束,330℃保温2分钟,六段结束,辉光电压785V,每分钟升2℃,升到360℃,七段结束,360℃保温8分钟,八段结束,辉光电压785V,每分钟升2℃,升到400℃,九段结束,400℃保温360分钟,十段结束;
十段升压保压:当温度升高到28℃时,从当前气压开始每分钟升5Pa,升至40Pa,一段结束,40Pa保压2分钟,二段结束,当温度升高到90℃,气压从40Pa开始每分钟升5Pa,升至55Pa,三段结束,55Pa保压5分钟,四段结束。当温度升高到180℃,气压从55Pa开始每分钟升5Pa,升至70Pa,五段结束,70Pa保压10分钟,六段结束,当温度升高到270℃,气压从70Pa开始每分钟升5Pa,升至85Pa,七段结束,85Pa保压10分钟,八段结束,当温度升高到360℃,气压从85Pa开始每分钟升5Pa,升至100Pa,九段结束,100Pa保压360分钟,十段结束。
本发明通过工艺参数获得S相源自于氮原子渗入晶格中对晶格产生畸变。通过控制低温低气压,稳定在400℃,100Pa下渗氮6h后,使得氮原子尽可能大量渗入,通过炉体水循环随炉冷却至室温,实现了获得一种类似孪晶或浮凸状形貌的台阶状扩展奥氏体 (γN相或S相)。
本发明的有益效果:与现有技术相比,采用本发明的渗氮处理方法对904L奥氏体不锈钢进行处理,采用三段打弧、十段升温保温和十段升压保压处理后,904L不锈钢的奥氏体基体中获得一种类似孪晶或浮凸状形貌的扩展奥氏体 (γN 相或S相)的组织特征,该组织对奥氏体不锈钢的力学性能有极大的提升,在耐腐蚀性没有降低或略有提高的情况下大幅度提升了硬度,硬度能够达到1409.09HV,相比未处理的904L奥氏体不锈钢的303.592HV,提高了364%,硬度提高效果明显。
附图说明
图1为不同渗氮工艺下获得的不同渗氮形貌,图中,(a)400℃85A等离子渗氮,(b)430℃辉光离子渗氮,(c)430℃1000Pa等离子氮化,(d)430℃离子氮化;
图2为渗氮后光学金相组织,图中(a)75Pa,(b)100Pa,(c)125Pa,(d)150Pa;
图3 为渗氮后SEM图像,图中(a)75Pa,(b)100Pa,(c)125Pa,(d)150Pa;
图4为不同气压下显微硬度值;
图5为原始904L和不同压力下渗氮的极化曲线。
具体实施方式
下面结合附图及具体的实施例对本发明进行进一步介绍。
实施例1:一种提升904L不锈钢硬度不降低耐蚀性的渗氮方法,针对10mm×10mm×4mm的矩形表面904L奥氏体不锈钢,利用低温辉光离子氮化的方式渗氮,通过三段升压、十段升温保温、十段升压保压的方式,将渗氮控制在400℃100Pa,气体为NH3,气体流量为0.34~0.37L/min,渗氮6h,通过炉体的水循环随炉冷却至室温取出, 即可获得上述组织。渗氮后的904L奥氏体不锈钢硬度远远高于未处理904L奥氏体不锈钢,在100Pa下渗氮后硬度值最高,且与原始904L奥氏体不锈钢相比未降低其耐蚀性或存在小幅度的耐蚀性的提升,该方法具体步骤如下:
(1)将具有奥氏体晶粒的904L奥氏体不锈钢样品,置于真空炉体内,往炉体内充入氨气,初始气体流量0.06L/min,在气压升高时,控制气体流量至0.13-0.15L/min,温度压力稳定时气体流量为0.34~0.37L/min;
(2)对904L奥氏体不锈钢样品采用三段打弧:真空抽至15Pa,高压接通,高压接通两秒后,脉冲接通。第一段打弧脉冲电源给定占空比5%-30%(两分钟左右),辉光电压五分钟内增至680V,维持温度在22℃时,一段打弧结束,脉冲电源给定占空比上升至50%,辉光电压增至710V,升温至40℃,二段打弧结束,当脉冲电源给定占空比增至上限60%时,达到三段打弧电压值750V,温度上升至60℃,三段打弧结束;
(3)对三段打弧后的不锈钢试样采用十段升温保温和十段升压保压协同进行:
十段升温保温:步骤(2)中打弧升温到60℃,辉光电压760V,每分钟升5℃,升到200℃,一段结束,200℃保温2分钟,二段结束,辉光电压770V,每分钟升4℃,升到270℃,三段结束,270℃保温2分钟,四段结束,辉光电压780V,每分钟升3℃,升到330℃,五段结束,330℃保温2分钟,六段结束,辉光电压785V,每分钟升2℃,升到360℃,七段结束,360℃保温8分钟,八段结束,辉光电压785V,每分钟升2℃,升到400℃,九段结束,400℃保温360分钟,十段结束;
十段升压保压:当温度升高到28℃时,从当前气压开始每分钟升5Pa,升至40Pa,一段结束,40Pa保压2分钟,二段结束,当温度升高到90℃,气压从40Pa开始每分钟升5Pa,升至55Pa,三段结束,55Pa保压5分钟,四段结束。当温度升高到180℃,气压从55Pa开始每分钟升5Pa,升至70Pa,五段结束,70Pa保压10分钟,六段结束,当温度升高到270℃,气压从70Pa开始每分钟升5Pa,升至85Pa,七段结束,85Pa保压10分钟,八段结束,当温度升高到360℃,气压从85Pa开始每分钟升5Pa,升至100Pa,九段结束,100Pa保压360分钟,十段结束。
在三段打弧结束后伴随十段升温保温、十段升压保压至400℃、100Pa,辉光离子氮化360min。样品置于离子电源阴极,炉体接阳极,阴阳极之间接650~780V脉冲直流电压。在真空条件下,由于电场作用,炉内稀薄气体被高电压电离,氮离子定向撞击阴极,样品表面产生辉光放电并被加热。在一定气氛和一定温度下,样品表面复合,吸收氮原子,形成高浓度的含氮层并向心部扩散,经过一段时间,得到所需要的类似孪晶或浮凸状形貌的台阶状扩展奥氏体 (γN 相或S相)。如图2所示:图2为光学金相:(a)为400℃75Pa渗氮6h后组织,其渗氮产生类似孪晶状台阶不明显;(b)为400℃100Pa渗氮6h后组织,其渗氮后产生孪晶状台阶明显且数目较多;400℃125Pa渗氮6h后组织,400℃150Pa渗氮6h后组织,孪晶状台阶最明显,数目最多,但在孪晶状台阶周围出现黑色的析出物。
图3为进一步放大的扫描电镜图像(SEM),(a)、(b)、(c)、(d)均为本方法得到的类似孪晶或浮凸状形貌的扩展奥氏体 (γN 相或S相)。γΝ相具有面心立方晶体结构,是一种氮过饱和的奥氏体相,其间隙固溶的氮原子位于面心立方奥氏体的八面体间隙位置,其晶胞在一个a方向上发生轻微膨胀,并在c方向上相应收缩而变形。氮在奥氏体基体中具有较高的固溶度。在氮化的试样表面上,观察到晶界明显并且形成与孪晶和滑移线相似的表面浮凸。氮化物其晶格常数由于氮含量而变化。其中图3中(b)得到的扩展奥氏体相台阶状明显,数目多。在150Pa渗氮后其扩展奥氏体的产生伴随着出现大量的CrN的析出,在台阶附近或表面呈现出一种黑色的析出物状态。
图4为在100 gf的载荷下,对不同压力下的氮化试样和未处理的试样进行了表面显微硬度测试(Knoop压头)。所有渗氮试样与904L奥氏体基体相比,渗氮试样的硬度有明显的提高,但100 Pa渗氮的情况下,硬度值高达1409.09HV。
图5为极化曲线的测试,从图中可以看出75Pa,125Pa,150Pa在相同开路电压下自腐蚀电流密度相对其他组样品略高,而自腐蚀电位值小于原始基体和100Pa渗氮样品。表明与原始基体与渗氮样品相比,75Pa,125Pa,150Pa氮化物样品的耐腐蚀性变差,但100Pa渗氮样品耐蚀性没有明显降低或略有上升。测量所得五种样品极化曲线的塔菲尔拟合所得参数值列于下表1中。
表1未处理904l样品与不同压力下渗氮极化曲线tafel拟合参数值
从表中可以看出,100Pa渗氮样品的腐蚀电位可高达-297.03mV,自腐蚀电流密度为15.933 mA•cm-2,未处理样品的自腐蚀电位为-319.65mV ,自腐蚀电流密度为14.989 mA•cm-2。 耐腐蚀性优于75Pa,125Pa和150Pa氮化试样。也就是说,在100Pa渗氮试样的耐腐蚀性不明显降低或略有提升,但100Pa渗氮试样的硬度远大于原始904L基体试样的硬度。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内,因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (1)
1.一种提升904L不锈钢硬度不降低耐蚀性的渗氮处理方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)将具有奥氏体晶粒的904L奥氏体不锈钢样品,置于真空炉体内,往炉体内充入氨气,初始气体流量0.06L/min,在气压升高时,控制气体流量至0.13-0.15L/min,温度压力稳定时气体流量为0.34~0.37L/min;
(2)对904L奥氏体不锈钢样品采用三段打弧:真空抽至15Pa,高压接通,高压接通两秒后,脉冲接通;第一段打弧脉冲电源给定占空比5%-30%(两分钟左右),辉光电压五分钟内增至680V,维持温度在22℃时,一段打弧结束,脉冲电源给定占空比上升至50%,辉光电压增至710V,升温至40℃,二段打弧结束,当脉冲电源给定占空比增至上限60%时,达到三段打弧电压值750V,温度上升至60℃,三段打弧结束;
(3)对三段打弧后的不锈钢试样采用十段升温保温和十段升压保压协同进行:十段升温保温:步骤(2)中打弧升温到60℃,辉光电压760V,每分钟升5℃,升到200℃,一段结束,200℃保温2分钟,二段结束,辉光电压770V,每分钟升4℃,升到270℃,三段结束,270℃保温2分钟,四段结束,辉光电压780V,每分钟升3℃,升到330℃,五段结束,330℃保温2分钟,六段结束,辉光电压785V,每分钟升2℃,升到360℃,七段结束,360℃保温8分钟,八段结束,辉光电压785V,每分钟升2℃,升到400℃,九段结束,400℃保温360分钟,十段结束;
十段升压保压:当温度升高到28℃时,从当前气压开始每分钟升5Pa,升至40Pa,一段结束,40Pa保压2分钟,二段结束,当温度升高到90℃,气压从40Pa开始每分钟升5Pa,升至55Pa,三段结束,55Pa保压5分钟,四段结束;
当温度升高到180℃,气压从55Pa开始每分钟升5Pa,升至70Pa,五段结束,70Pa保压10分钟,六段结束,当温度升高到270℃,气压从70Pa开始每分钟升5Pa,升至85Pa,七段结束,85Pa保压10分钟,八段结束,当温度升高到360℃,气压从85Pa开始每分钟升5Pa,升至100Pa,九段结束,100Pa保压360分钟,十段结束。
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