CN110004401A - 金属件渗氮处理方法及渗氮金属件 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种金属件渗氮处理方法及渗氮金属件，其中该方法包括如下处理步骤：将待处理的金属件置于加热炉中，将加热炉抽真空升温，并在抽真空升温的过程中向加热炉中依次通入氮气和氨气，以使加热炉的炉内压力到达预设压力值；当加热炉的炉内温度到达第一预设温度时，以预设滴加速度向加热炉中加入甲醇溶液；当加热炉的炉内温度到达第一预设温度并持续预设保温时间后，停止加热炉的加热并对金属件进行冷却处理以得到渗氮金属件。本发明能够在金属件表面制备分布均匀且厚度均一的渗氮层，提高金属件硬度，简化渗氮层硬度检测的难度，提高硬度检测的准确度。

Description

金属件渗氮处理方法及渗氮金属件

技术领域

本发明涉及金属表面化学处理技术领域，尤其涉及一种金属件渗氮处理方法及渗氮金属件。

背景技术

汽车的制动缸主要包括缸体、活塞、皮碗和推杆，用于将机械能转换为液压能。其中缸体所选用的材料具有足够的强度、良好的浇铸性和切削性，因此铸铁、合金铸铁被用于制备缸体。为了进一步增强缸体表面的强度和耐冲击性能，需要对制动缸缸体进行渗氮处理。

目前常用的渗氮工艺包括将待处理的缸体置于加热炉中，先进行抽真空处理，保证炉体内部为真空状态，继而升温至预设的保温温度，向炉内添加甲醇并控制甲醇的滴加速度，同时逐渐向炉内通入氨气使得炉内压力位置在预设的压力范围内，保温一定时间后降温并出炉冷却，即可完成缸体表面的渗氮处理。为检测渗氮处理后的缸体表面的硬度，目前常用的检测方法是采用维氏硬度检测法。

然而目前的制备检测方法中，各个制备流程的参数控制并不准确，导致渗氮处理时间较长或渗氮层不均匀，增加了生产成本，降低了产品合格率。并且产品的渗氮层厚度小硬度大的特点并不利于精确测量其硬度值。因此现有技术的制备检测方法在工业生产上具有一定局限性。

发明内容

为了解决背景技术中提到的至少一个问题，本发明提供一种金属件渗氮处理方法及渗氮金属件，能够在金属件表面制备分布均匀且厚度均一的渗氮层，提高金属件硬度，简化渗氮层硬度检测的难度，提高硬度检测的准确度。

为了实现上述目的，本发明提供一种金属件渗氮处理方法及渗氮金属件，包括如下处理步骤：

将待处理的金属件置于加热炉中，将加热炉抽真空升温，并在抽真空升温的过程中向加热炉中依次通入氮气和氨气，以使加热炉的炉内压力到达预设压力值。

当加热炉的炉内温度到达第一预设温度时，以预设滴加速度向加热炉中加入甲醇溶液。

当加热炉的炉内温度到达第一预设温度并持续预设保温时间后，停止加热炉的加热并对金属件进行冷却处理以得到渗氮金属件。

在上述的金属件渗氮处理方法中，可选的是，当加热炉的炉内温度到达第一预设温度并持续预设保温时间后，停止加热炉的加热并对金属件进行冷却处理以得到渗氮金属件中，具体包括：

当加热炉的炉内温度到达第一预设温度并持续预设保温时间后，停止加热炉的加热，将金属件置于加热炉中降温。

当加热炉的炉内温度降至第二预设温度时，将金属件从加热炉中取出置于室温中空冷处理。

在上述的金属件渗氮处理方法中，可选的是，在将金属件置于加热炉中降温中，具体包括：

采用炉冷处理对加热炉中的金属件降温。

采用风冷处理对加热炉的外壳进行降温。

在上述的金属件渗氮处理方法中，可选的是，加热炉的抽真空升温的时间范围在7小时至10小时之间。

在上述的金属件渗氮处理方法中，可选的是，第一预设温度的范围在560摄氏度至630摄氏度之间。

在上述的金属件渗氮处理方法中，可选的是，第二预设温度的范围在140摄氏度至160摄氏度之间。

在上述的金属件渗氮处理方法中，可选的是，甲醇溶液的预设滴加速度的范围在100滴每分钟至200滴每分钟之间。

在上述的金属件渗氮处理方法中，可选的是，加热炉的预设压力值的范围在0.02兆帕至0.03兆帕之间。

在上述的金属件渗氮处理方法中，可选的是，加热炉的预设保温时间的范围在6小时至10小时之间。

本发明还提供一种渗氮金属件，渗氮金属件采用上述的金属件渗氮处理方法制备。

本发明提供的金属件渗氮处理方法及渗氮金属件，其中该金属件渗氮处理方法通过将待处理的金属件置于加热炉中，抽真空升温7小时至10小时；在抽真空升温的过程中向加热炉中依次通入氮气和氨气，使加热炉的炉内压力值达到0.02兆帕至0.03兆帕；待加热炉的炉内温度到达560摄氏度至630摄氏度时，以100滴每分钟至200滴每分钟的速度向炉内加入甲醇溶液；经过6小时到10小时的保温时间后，停止加热炉的加热，并进行冷却处理最终得到渗氮金属件。因此本发明能够在金属件表面制备分布均匀且厚度均一的渗氮层，提高金属件硬度，简化渗氮层硬度检测的难度，提高硬度检测的准确度。

本发明的构造以及它的其他发明目的及有益效果将会通过结合附图而对优选实施例的描述而更加明显易懂。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例一提供的金属件渗氮处理方法的流程示意图；

图2是本发明实施例一提供的金属薄壁管制备方法中冷却处理的流程示意图；

图3是本发明实施例一提供的金属薄壁管制备方法中金属件在加热炉中冷却的流程示意图；

图4是本发明实施例二提供的金属件的在硬度检测后的截面电镜图。

附图标记说明：

1-金属件；

2-渗氮层；

3-压痕。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的优选实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行更加详细的描述。在附图中，自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的部件或具有相同或类似功能的部件。所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。

实施例一

图1是本发明实施例一提供的金属件渗氮处理方法的流程示意图。图2是本发明实施例一提供的金属薄壁管制备方法中冷却处理的流程示意图。图3是本发明实施例一提供的金属薄壁管制备方法中金属件在加热炉中冷却的流程示意图。

目前常用的渗氮工艺包括将待处理的缸体置于加热炉中，先进行抽真空处理，保证炉体内部为真空状态，继而升温至预设的保温温度，向炉内添加甲醇并控制甲醇的滴加速度，同时逐渐向炉内通入氨气使得炉内压力位置在预设的压力范围内，保温一定时间后降温并出炉冷却，即可完成缸体表面的渗氮处理。为检测渗氮处理后的缸体表面的硬度，目前常用的检测方法是采用维氏硬度检测法。然而在目前的制备方法中，各个制备流程的参数控制并不准确，导致渗氮处理时间较长或渗氮层不均匀，增加了生产成本，降低了产品合格率。并且产品的渗氮层厚度小硬度大的特点并不利于精确测量其准确硬度值，导致此方法在工业生产上具有一定局限性。

基于上述技术问题，参照附图1至附图3所示，本发明实施例一提供一种金属件渗氮处理方法，包括如下处理步骤：

S1：将待处理的金属件置于加热炉中，将加热炉抽真空升温。

需要说明的是，将待处理的金属件置于加热炉中抽真空升温，真空的状态可以避免空气中的杂质原子(例如氢原子或氧原子)与金属件在高温状态下发生反应，从而避免产生非渗氮层的物质，降低了金属件表面渗氮层的纯度，最终防止非渗氮层的物质影响渗氮处理后的金属件的表面性能。并且在真空状态下，金属件受热均匀，从而保证渗氮层性能的均一稳定。

本实施例所选用的加热炉可以是目前实验室中常用的密封性管式炉，也可以是工业中常用的马弗罐。管式炉包括耐高温的石英管和加热炉，而马弗罐包括马弗管和加热炉，在使用过程中将待处理的金属件置于石英管或马弗管中，通过控制加热炉对待处理的金属件进行加热处理。

S2：在抽真空升温的过程中向加热炉中依次通入氮气和氨气，以使加热炉的炉内压力到达预设压力值。

需要说明的是，在抽真空升温过程中首先向炉内充入一定量的氮气，将炉内剩余的空气排出，由于氮气相较于空气性能更加稳定，可以保证加热炉内具有稳定的加热环境，防止金属件产生杂质化合物。接着向加热炉内通入氨气，氨气在高温环境中裂解，若此时炉内空气含量较高，会与裂解后的氨气接触产生爆炸性气体，因此氮气的充入还能够保证氨气的稳定裂解。

其中，氮气和氨气的比值可以是目前常用的比例，本实施例对此并不加以限定。氨气可以选用工业高纯氨，其纯度为99.999％。需要特别说明的是，氨气的高温下裂解会产生活性氮原子和活性氢原子，活性氮原子会与金属件的表面的铁原子在高温下发生反应渗透催化产生氮化铁，氮化铁均匀得覆盖在金属件的表面，这是金属件硬度增加的主要原因之一。在此过程中，由于金属件表面存在低含量的杂质原子，例如铝原子、铬原子或锰原子，在高温处理过程中，上述的杂质原子也会与氮原子发生反应生成化合物，例如氮化铝、氮化铬或氮化锰，上述的化合物也是金属件表面硬度提高的原因。

S3：当加热炉的炉内温度到达第一预设温度时，以预设滴加速度向加热炉中加入甲醇溶液。

需要说明的是，除了上述氮原子可以生成活性氮原子以外，氨气裂解后还会产生活性氢原子，在金属件的表面产生“氢脆现象”，即活性氢原子在金属的表面发生聚合反应生成氢分子，少量的氢分子都会造成金属件表面的应力集中，该应力集中严重时会超过金属件(如钢)的强度极限，在其内部极易形成细小的裂纹，影响金属件的整体性能。因此为防止氢原子的大量存在或聚集，可以通过提高炉内温度，并向炉内加入一定量的甲醇溶液，该甲醇溶液在高温下可以产生活性碳原子，该活性碳原子会加速氢原子的燃烧，防止其聚集在金属件的表面，保证金属件表面性能。

S4：当加热炉的炉内温度到达第一预设温度并持续预设保温时间后，停止加热炉的加热并对金属件进行冷却处理以得到渗氮金属件。

需要说明的是，该渗氮金属件需要在加热炉中保温一定的时间，在这段时间中，需要一直滴加甲醇溶液，也防止“氢脆现象”的发生。经过预设的保温时间后，使金属件与氮原子充分反应，金属件表面渗氮层性能趋于稳定后对加热炉进行降温处理，最终得到渗氮金属件。

具体的，当加热炉的炉内温度到达第一预设温度并持续预设保温时间后，停止加热炉的加热并对金属件进行冷却处理以得到渗氮金属件中，具体包括：

S41：当加热炉的炉内温度到达第一预设温度并持续预设保温时间后，停止加热炉的加热，将金属件置于加热炉中降温。

S42：当加热炉的炉内温度降至第二预设温度时，将金属件从加热炉中取出置于室温中空冷处理。

需要说明的是，该冷却处理的过程具体包括炉内冷却和炉外冷却两部分，即将金属件置于加热炉中随炉降温，该降温的速率随温度的降低而降低，加温速率由慢至快的降温过程可以为金属件表面渗氮层提供缓慢的反应过程，使其形成稳定且硬度较高的化合物层。并且由于金属件经过一定时间的保温后，其表面温度较高，如果此时将金属件取出，金属件表面温度降低的速率过快，导致其表面各个部分的降温速率不一致，最终得到的金属件的表面厚度不均一，硬度大大降低，这样的处理方法也会降低渗氮金属件成品的合格率，造成严重浪费。

当加热炉内的温度降低至一定温度时，即温度由第一预设温度降低至第二预设温度时，此时温度较低，将金属件由加热炉中取出后，炉内温度与室外温度的温度较小，不会对金属件表面的性能产生影响，此时通过空冷处理可以提高降低的效率，也进一步提高了渗氮金属件的制备效率，降低生产成本。

在上述的金属件渗氮处理方法中，可选的是，在将金属件置于加热炉中降温中，具体包括：

S411：采用炉冷处理对加热炉中的金属件降温。

S412：采用风冷处理对加热炉的外壳进行降温。

需要说明的是，在随炉冷却的过程中，在避免影响金属件的冷却过程的基础上，为加快炉体的冷却速率，可以采用风冷处理对炉体的外壳进行降温，这样的处理方式可以加快由炉内辐射出的热量的散发，从而利于加热炉的冷却。该风冷处理的具体方式可以是在加热炉炉体的上下两端和/或左右两侧安装冷却风机，通过在炉体的周围产生对流风，加快气体的流动，从而带走由炉内辐射出的热量避免其聚集在加热炉的周围。

具体的，加热炉的抽真空升温的时间范围在7小时至10小时之间。

需要说明的是，在本实施例中加热炉抽真空升温的时间可以是在7到10小时内，升温的时间越长可以保证氨气裂解的越彻底，产生的活性氮原子量越多，越有利于生成渗氮层，因此渗氮层的厚度也就越大，直接在金属件性能上的体现就是金属件表面硬度的提高。但是过长的升温时间会降低金属件渗氮处理的效率，增加生产成本，因此7到10小时的抽真空升温时间是适宜时间范围。

具体的，第一预设温度的范围在560摄氏度至630摄氏度之间。

需要说明的是，在本实施例中，抽真空升温到第一预设温度的具体温度值可以是560摄氏度至630摄氏度之间。若第一预设温度过低，较低的温度不足以使氨气充分裂解，最终产生的活性氮原子含量较少，导致金属件表面的渗氮层性能较差。而当第一预设温度较高时，温度足以促使氨气的充分裂解，但是若温度继续上则会导致活性氢原子的含量增加，使金属件表面产生“氢脆现象”，反而不利于金属件的表面渗氮处理。因此适宜的第一预设温度可以保证性能较佳的金属件渗氮层。

具体的，第二预设温度的范围在140摄氏度至160摄氏度之间。

需要说明的是，在本实施例中，第二预设温度是随炉冷却的最低温度值，即在随炉冷却处理中，当温度到达第二预设温度时，金属件即可从加热炉中取出进行空冷处理。由于在第二预设温度与室温温差不足以对渗氮处理后的金属件表面产生较强的温度冲击，因此对其性能的影响较小，此时由第二预设温度直接转至室温处理可以有效提高降温效率，提高金属件渗氮处理效率，降低生产成本。因此若第二预设温度过高，该温度与室温的温差较大，对金属件及其表面的渗氮层形成较强的温度冲击，造成金属件及其表面的渗氮层产生应力集中甚至产生裂缝，这将严重影响金属件渗氮层的强度和硬度。例如本实施例中的金属件为常见的制动缸缸体时，若出炉温度过高，即第二预设温度过高时，会导致缸体受热不均匀，缸体同圆度降低，最终能影响缸体的使用性能。而当第二预设温度过低，也会降低金属渗氮处理的效率。因此本实施例中的140摄氏度至160摄氏度是较为适宜的第二预设温度范围。

具体的，甲醇溶液的预设滴加速度的范围在100滴每分钟至200滴每分钟之间。

需要说明的是，在本实施例中，甲醇的滴加是产生更多的活性碳原子，从而消除炉内的活性氢原子，防止发生“氢脆现象”。因此甲醇的滴加时间是在整个渗氮处理的保温时间，即渗氮处理过程全程滴加甲醇溶液，彻底预防将“氢脆现象”的发生。当甲醇溶液的滴加速率过小时，炉内产生的活性碳原子量相应较少，此时不足以彻底消除活性氢原子，仍会导致发生“氢脆现象”；当甲醇溶液滴加速率逐渐增加时，由于渗氮层的形成过程不受影响，因此其厚度相应会增加，而当甲醇溶液的滴加速率过高时会造成甲醇的浪费，范围不利于渗氮层的制备。因此本实施例中的100滴每分钟至200滴每分钟是较为适宜的甲醇溶液的滴加速率。

具体的，加热炉的预设压力值的范围在0.02兆帕至0.03兆帕之间。

需要说明的是，在本实施例中，向加热炉内通入氮气和氨气后，保证炉内预设压力值在0.02兆帕至0.03兆帕之间。若炉内压力值过小说明氮气和氨气的冲入量较小，导致加热炉内的活性氮原子量较少，最终在金属件表面形成的渗氮层较薄，达不到提高金属件表面硬度的目的。当炉内预设压力值增加时，金属件渗氮层的厚度相应提高，而炉内预设压力值过高时，在加热炉内会产生高温高压的环境，长时间保持这种状态会增加加热炉的危险性，并不利于安全生产。因此本实施例中的0.02兆帕至0.03兆帕是较为适宜的预设压力值的设定范围。

具体的，加热炉的预设保温时间的范围在6小时至10小时之间。

需要说明的是，在本实施例中，预设保温时间是金属渗氮层的形成时间，若预设保温时间过少，最终能导致活性氮原子与金属件表面的反应时间较短，直接表现在金属渗氮层上的性能即为渗氮层的厚度较小，并不能达到提高金属件表面硬度的目的。随着预设保温时间的延长，金属件渗氮层的厚度逐渐增加，而当预设保温时间过长时，金属件与活性氮原子已充分反应，过长的时间只会导致加热时间的冗余，并不符合低成本高效率的生产理念。因此本实施例中的6到10小时是较为适宜的预设保温时间范围。

本发明实施例提供的金属件渗氮处理方法，通过将金属件置于加热炉中，抽真空升温7小时至10小时；在抽真空升温的过程中向加热炉中依次通入氮气和氨气，使加热炉的炉内压力值达到0.02兆帕至0.03兆帕；待加热炉的炉内温度到达560摄氏度至630摄氏度时，以100滴每分钟至200滴每分钟的速度向炉内加入甲醇溶液；经过6小时到10小时的保温时间后，停止加热炉的加热，并进行冷却处理最终得到渗氮金属件。因此本发明能够在金属件表面制备分布均匀且厚度均一的渗氮层，提高金属件硬度。

实施例二

图4是本发明实施例二提供的金属件的在硬度检测后的截面电镜图。参照附图4所示，本发明实施例二还提供一种渗氮金属件，该渗氮金属件采用实施例一中的金属件渗氮处理方法制备。

需要说明的是，通过上述方法制备得到的金属件1表面渗氮层2厚度较小，一般在0.01毫米至0.03毫米范围内。并且渗氮层2硬度较高，一般在60HRC至65HRC范围内，这种厚度较小硬度较大的金属件1的硬度检测过程较为复杂，在本实施例二中提供一种硬度检测方法，可以准确有效的确定该金属件1的表面硬度值，具体的过程是：

首先，采用氮化试样镶嵌法处理渗氮金属件，得到硬度检测样品。在此步骤中，由于渗氮金属件在硬度检测时，是通过切割出一小块渗氮金属件样品，该渗氮金属件样品是具有包括渗氮层2和金属件1的截面块体，在镶嵌时，将该截面暴露在外，通过镶嵌将该样品制成具有适合检测及固定的外形形状。

其次，通过维氏硬度检测仪测定渗氮层2的硬度，在通过维氏硬度-洛氏硬度转化表确定最终渗氮层2的洛氏硬度值。其中，在维氏硬度检测中，是采用10克的加载力，镜像放大500倍，并在距离金属件1渗氮层2边缘0.02毫米处进行应力加载，形成压痕3，计算压痕3面积计算得到维氏硬度值。

需要说明的是，本实施例中的渗氮金属件可以用于制备制动缸的缸体，或是该制动缸的缸体可以采用如实施例一中的制备方法进行渗氮处理，可以提高制动缸的硬度、耐磨性和耐腐蚀性能等，满足了设计要求，推动了制动缸制备技术的进步。

其他技术特征与实施例一相同，并能达到相同的技术效果，在此不再一一赘述。

本发明实施例二提供的渗氮金属件，采用实施例一中提供的金属件渗氮处理方法，通过将待处理的金属件置于加热炉中，抽真空升温7小时至10小时；在抽真空升温的过程中向加热炉中依次通入氮气和氨气，使加热炉的炉内压力值达到0.02兆帕至0.03兆帕；待加热炉的炉内温度到达560摄氏度至630摄氏度时，以100滴每分钟至200滴每分钟的速度向炉内加入甲醇溶液；经过6小时到10小时的保温时间后，停止加热炉的加热，并进行冷却处理最终得到渗氮金属件。因此本发明能够在金属件表面制备分布均匀且厚度均一的渗氮层2，提高金属件硬度，简化渗氮层2硬度检测的难度，提高硬度检测的准确度。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种金属件渗氮处理方法，其特征在于，包括如下处理步骤：

将待处理的金属件置于加热炉中，将所述加热炉抽真空升温，并在所述抽真空升温的过程中向所述加热炉中依次通入氮气和氨气，以使所述加热炉的炉内压力到达预设压力值；

当所述加热炉的炉内温度到达第一预设温度时，以预设滴加速度向所述加热炉中加入甲醇溶液；

当所述加热炉的炉内温度到达第一预设温度并持续预设保温时间后，停止所述加热炉的加热并对所述金属件进行冷却处理以得到渗氮金属件。

2.根据权利要求1所述的金属件渗氮处理方法，其特征在于，所述当所述加热炉的炉内温度到达第一预设温度并持续预设保温时间后，停止所述加热炉的加热并对所述金属件进行冷却处理以得到渗氮金属件，具体包括：

当所述加热炉的炉内温度到达第一预设温度并持续预设保温时间后，停止所述加热炉的加热，将所述金属件置于所述加热炉中降温；

当所述加热炉的炉内温度降至第二预设温度时，将所述待处理的金属件从所述加热炉中取出置于室温中空冷处理。

3.根据权利要求2所述的金属件渗氮处理方法，其特征在于，所述将所述金属件置于所述加热炉中降温，具体包括：

采用炉冷处理对所述加热炉中的所述金属件降温；

采用风冷处理对所述加热炉的外壳进行降温。

4.根据权利要求1-3任一项所述的金属件渗氮处理方法，其特征在于，所述加热炉的所述抽真空升温的时间范围在7小时至10小时之间。

5.根据权利要求1-3任一项所述的金属件渗氮处理方法，其特征在于，所述第一预设温度的范围在560摄氏度至630摄氏度之间。

6.根据权利要求2或3所述的金属件渗氮处理方法，其特征在于，所述第二预设温度的范围在140摄氏度至160摄氏度之间。

7.根据权利要求1-3任一项所述的金属件渗氮处理方法，其特征在于，所述甲醇溶液的所述预设滴加速度的范围在100滴每分钟至200滴每分钟之间。

8.根据权利要求1-3任一项所述的金属件渗氮处理方法，其特征在于，所述加热炉的所述预设压力值的范围在0.02兆帕至0.03兆帕之间。

9.根据权利要求1-3任一项所述的金属件渗氮处理方法，其特征在于，所述加热炉的所述预设保温时间的范围在6小时至10小时之间。

10.一种渗氮金属件，其特征在于，所述渗氮金属件采用如权利要求1-9任一项所述的金属件渗氮处理方法制备。