JP2016186385A - 複合部材の製造方法、およびグロープラグの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】金属部材にセラミック部材を圧入する際の圧入荷重を低減し、圧入により接合した金属部材とセラミック部材との間の接合力を高める。【解決手段】金属部材（３、１４）にセラミック部材（１）が嵌め込まれた複合部材の製造方法は、金属部材（３、１４）にセラミック部材（１）を圧入する圧入工程と、圧入工程に先立って行なわれる付着工程とを備える。付着工程は、金属部材（３、１４）とセラミック部材（１）の少なくとも一方の表面であって、圧入工程において金属部材（３、１４）とセラミック部材（１）とが接する領域に、アルキレンオキサイド基を繰り返し単位として有する物質であって、アルキレンオキサイド基の繰り返し数が２０以上である物質を付着させる。【選択図】図４

Description

本発明は、金属部材にセラミック部材が嵌め込まれた複合部材の製造方法、および、グロープラグの製造方法、に関するものである。

グロープラグの一種として、セラミックヒータを備えるグロープラグが知られている。このようなグロープラグを製造する際には、一般に、セラミック部材であるセラミックヒータを、筒状等の金属部材に圧入する動作が行なわれる。このように金属部材にセラミック部材を圧入する際には、圧入荷重を高く設定しすぎるとセラミック部材が損傷する可能性があるため、圧入時のセラミック部材の損傷を抑えるためには、圧入荷重をできるだけ低くすることが望ましい。そのため、従来から、セラミック部材と金属部材の少なくとも一方に対して圧入前に滑剤を塗布することにより、圧入の際の摩擦を低減し、圧入荷重の低減が図られていた（例えば、特許文献１参照）。

特許第３１７６４５９号 特開２００４−１０７７６８号公報

滑剤は、圧入時には圧入荷重を低減させるが、圧入後に金属部材とセラミック部材との間に滑剤が存在すると、圧入により接合された両部材間の接合力が損なわれ得る。そのため、従来は、圧入後に熱処理を行なって、滑剤を分解除去していた。しかしながら、従来知られる滑剤は一般的に熱安定性が高く、熱処理によって十分に分解除去することが困難な場合があった。特に、圧入に用いるセラミック部材の種類等によっては、熱処理の温度として採用可能な温度に上限があるため、熱処理温度を抑えつつ、滑剤を十分に分解除去することが望まれていた。また、従来知られる滑剤は、圧入荷重低減の効果が不十分な場合があり、圧入時の圧入荷重をより低くすることが望まれていた。このような課題は、グロープラグを構成するセラミックヒータを含む部材間の接合に限らず、金属部材にセラミック部材を圧入する際に共通する課題であった。

本発明は、上述の課題を解決するためになされたものであり、以下の形態として実現することが可能である。

（１）本発明の一形態によれば、金属部材にセラミック部材が嵌め込まれた複合部材の製造方法が提供される。この複合部材の製造方法は、前記金属部材に前記セラミック部材を圧入する圧入工程と；前記圧入工程に先立って、前記金属部材と前記セラミック部材の少なくとも一方の表面であって、前記圧入工程において前記金属部材と前記セラミック部材とが接する領域に、アルキレンオキサイド基を繰り返し単位として有する物質であって、アルキレンオキサイド基の繰り返し数が２０以上である物質を付着させる付着工程と；を備える。
この形態の複合部材の製造方法によれば、金属部材にセラミック部材を圧入する際の圧入荷重を低減して、圧入時におけるセラミック部材の損傷を抑えることができる。さらに、圧入工程の後に熱処理を行なうならば、アルキレンオキサイド基を繰り返し単位として有する物質を容易に分解除去して、金属部材とセラミック部材との間の接合力を高めることが可能になる。

（２）本発明の他の形態によれば、金属部材にセラミック部材が嵌め込まれた複合部材の製造方法が提供される。この複合部材の製造方法は、（１）に記載の複合部材の製造方法により、前記金属部材に前記セラミック部材を圧入した複合部材を得る工程と；前記圧入工程の後に、前記複合部材を熱処理する熱処理工程と；を備える。
この形態の複合部材の製造方法によれば、金属部材にセラミック部材を圧入する際の圧入荷重を低減して、圧入時におけるセラミック部材の損傷を抑えることができる。また、金属部材とセラミック部材の少なくとも一方の表面に付着させた、アルキレンオキサイド基を繰り返し単位として有する物質を、熱処理工程により分解除去することが可能になり、セラミック部材と金属部材との間の接合力を向上させることができる。

（３）本発明のさらに他の形態によれば、セラミックヒータと、該セラミックヒータが嵌め込まれた金属製の筒状部材と、を備えるグロープラグの製造方法が提供される。この製造方法は、（２）に記載の複合部材の製造方法により、前記金属部材である前記筒状部材に、前記セラミック部材である前記セラミックヒータが嵌め込まれた部材を、前記複合部材として製造する工程を備え；前記熱処理工程は、５０〜４００℃の温度範囲で行なう。
この形態のグロープラグの製造方法によれば、筒状部材にセラミックヒータを圧入する際の圧入荷重を低減して、圧入時におけるセラミックヒータの損傷を抑えることができる。また、筒状部材とセラミックヒータの少なくとも一方の表面に付着させた、アルキレンオキサイド基を繰り返し単位として有する物質を、熱処理工程により分解除去して、セラミックヒータと筒状部材との間の接合力を向上させることが可能になる。さらに、熱処理工程を５０〜４００℃の温度範囲で行なうことにより、熱処理に起因するセラミックヒータの損傷を抑えることができる。

本発明は、上記以外の種々の形態で実現可能であり、例えば、本願に係る複合部材の製造方法若しくはグロープラグの製造方法を利用して製造したグロープラグ、金属部材にセラミック部材を圧入する圧入方法、または、金属部材とセラミック部材とを接合する接合方法、などの形態で実現することが可能である。

本発明の実施形態としてのグロープラグの概略構成を表わす断面模式図である。 グロープラグの先端部を拡大して示す断面模式図である。 グロープラグの製造方法を表わす工程図である。 図３のステップＳ１００〜Ｓ１２０を表わす説明図である。 サンプル１〜８について圧入荷重を測定した結果を示す説明図である。 熱処理後の接合力を測定した結果を示す説明図である。

Ａ．グロープラグの構成：
図１は、本発明の実施形態としてのグロープラグ５０の概略構成を表わす断面模式図である。また、図２は、グロープラグ５０の先端部を拡大して示す断面模式図である。本実施形態のグロープラグ５０は、ディーゼルエンジンを始めとする内燃機関に取り付けられて、内燃機関の始動時における点火を補助する熱源として機能する。なお、グロープラグ５０は、他の用途として、例えばディーゼル微粒子捕集フィルター（ＤＰＦ）の再活性バーナーシステムにおいて用いることもできる。

図１に示すように、グロープラグ５０は、主な構成要素として、主体金具４と、外筒３と、ヒータ素子１と、中軸６と、リング１４と、金属リード部１７と、を備えている。本明細書では、図１におけるグロープラグ５０の中心軸である軸線Ｏ方向の下方側をグロープラグ５０の「先端側」と呼び、上方側を「後端側」と呼んで説明する。

主体金具４は、軸線Ｏに沿って延びる略円筒状の部材であり、本実施形態では、炭素鋼によって形成されている。主体金具４の内部には、軸線Ｏに沿って主体金具４を貫通する軸孔４１が形成されている。また、主体金具４の外周面には、雄ねじ部５が形成されている。この雄ねじ部５が、内燃機関のシリンダヘッド（図示せず）のプラグ取り付け孔に形成された雌ネジに螺合することによって、グロープラグ５０が内燃機関に固定される。

外筒３は、軸線Ｏに沿って延びる略円筒状の金属製部材である。外筒３の内部には、軸線Ｏに沿って外筒３を貫通する軸孔４２が形成されている。軸孔４２の内径は、ヒータ素子１の外径と同等、あるいはヒータ素子１の外径に比べて若干小さく形成されており、軸孔４２内にヒータ素子１が圧入により嵌め込まれる。外筒３にヒータ素子１を圧入する動作については、後に詳しく説明する。外筒３の後端部は、主体金具４の軸孔４１の先端部に嵌め込まれ、主体金具４の先端部と外筒３の後端部とが溶接される。

ヒータ素子１は、セラミックヒータであり、軸線Ｏに沿って延びる略円柱状の部材である。ヒータ素子１は、その中ほどの部位において外筒３内の軸孔４２内に嵌め込まれている。ヒータ素子１において、上記中ほどの部位よりも先端側の部分は、外筒３の先端から突出している。上記中ほどの部位よりも後端側の部分は、主体金具４の軸孔４１内に収容されている。ヒータ素子１は、絶縁部１３と導電部１１とを備え、導電部１１に電力が供給されることによって発熱する。

絶縁部１３は、絶縁性のセラミックによって形成されている。本実施形態では、絶縁部１３は窒化珪素によって形成されている。ただし、絶縁部１３は、窒化珪素に限らず、例えば、アルミナやサイアロン等の他の絶縁性のセラミックによって形成されてもよい。この絶縁部１３は、ヒータ素子１の基体を成す部位である。

導電部１１は、絶縁部１３の内部に埋設されており、軸線Ｏ方向に伸長すると共に先端側を頂点にして折り曲げられたＵ字状の構造であり、通電によって抵抗発熱する導電性のセラミックによって形成されている。本実施形態では、導電部１１は、炭化タングステン（ＷＣ）によって形成されている。ただし、導電部１１は、炭化タングステン（ＷＣ）に限らず、例えば、二珪化モリブデンや二珪化タングステン等の他の導電性のセラミックによって形成されてもよい。

Ｕ字状に形成された導電部１１の一方の端部は、ヒータ素子１の側面で露出して、第１の電位側の接続端子（マイナス側接続端子）１２ｂを形成する。また、導電部１１の他方の端部は、ヒータ素子１の側面で露出して、上記した一方の端部よりも高電位になる第２の電位側の接続端子（プラス側接続端子）１２ａを形成する。第１の電位側の接続端子１２ｂは、第２の電位側の接続端子１２ａよりも先端側の位置において、ヒータ素子１の側面で露出している。導電部１１の第１の電位側の接続端子（マイナス側接続端子）１２ｂは、ヒータ素子１が外筒３内の軸孔４２内に嵌め込まれることにより、軸孔４２の内壁に接触し、導電部１１と外筒３とが電気的に接続される。なお、本実施形態では、第１の電位側の接続端子１２ｂおよび第２の電位側の接続端子１２ａは、導電部１１の他の部位と同じ材料で形成されており、導電部１１の一部として形成されている。ただし、第１の電位側の接続端子１２ｂおよび第２の電位側の接続端子１２ａは、導電部１１の他の部位とは別体で形成されていてもよい。

中軸６は、軸線Ｏに沿って延びる形状を有し、導電性材料によって形成される棒状の部材である。中軸６は、主体金具４の軸孔４１内で、ヒータ素子１よりも後端側の箇所においてヒータ素子１から離間して配置されている。中軸６は、例えば、ＳＵＳ４３０等の金属材料によって形成することができる。中軸６の外径は、主体金具４の軸孔４１の内径よりも小さく形成されており、中軸６と軸孔４１の内壁との間には、両者を電気的に絶縁する空隙が形成される。

リング１４は、導電性材料で形成された円筒状部材であり、主体金具４の軸孔４１の内部で、ヒータ素子１の後端部に組み付けられる。ヒータ素子１の後端部がリング１４に嵌め込まれることにより、ヒータ素子１の側面に露出する第２の電位側の接続端子（プラス側接続端子）１２ａがリング１４の内壁に接触し、導電部１１とリング１４とが電気的に接続される。リング１４は、例えば、ＳＵＳ４１０、ＳＵＳ６３０等の金属材料によって形成することができる。

金属リード部１７は、屈曲した形状で軸線Ｏ方向に延びる金属片によって形成されて、主体金具４の軸孔４１内に配置されている。金属リード部１７の先端部は、リング１４に接合されており、後端部は、中軸６に接合されている。これにより、ヒータ素子１の導電部１１の第２の電位側の接続端子（プラス側接続端子）１２ａが、リング１４および金属リード部１７を介して中軸６に電気的に接続される。金属リード部１７とリング１４あるいは中軸６との間の接合の方法としては、例えば抵抗溶接やろう付けを採用することができる。金属リード部１７が屈曲した形状であることにより、ヒータ素子１の発熱に伴って加熱／冷却サイクルが加わった場合でも、金属リード部１７は、その屈曲部分において、ヒータ素子１および中軸６の膨張／収縮を吸収することができる。その結果、金属リード部１７とリング１４あるいは中軸６との接合部に過度の応力が集中して接触不良や断線等の不具合が生じることを抑制できる。

既述したように、主体金具４の後端部内側には、ヒータ素子１に電力を供給するための中軸６が、主体金具４と絶縁状態で配置されている。図１に示すように、本実施形態では、中軸６の後端側外周面と主体金具４の内周面との間にセラミックリング３１を配置し、その後方側にガラス充填層３２を形成して、中軸６を固定している。また、中軸６のガラス充填層３２と接触する外周面部分には、ローレット加工等による凹凸が施されている（図では網掛けを描いた領域）。さらに、中軸６の後端部は主体金具４の後方に延出し、その延出部に絶縁ブッシュ８を介して端子金具７がはめ込まれている。該端子金具７は、加締め部９により、中軸６の外周面に対して導通状態で固定されている。

以上のように構成されたグロープラグ５０では、端子金具７から電力が供給されると、中軸６、金属リード部１７、リング１４および第２の電位側の接続端子１２ａを通じて導電部１１に電力が供給され、ヒータ素子１が発熱する。このとき、導電部１１の第１の電位側の接続端子１２ｂは、外筒３、主体金具４、および内燃機関のシリンダヘッドを通じて接地される。

Ｂ．グロープラグの製造方法：
図３は、本発明の第１の実施形態のグロープラグ５０の製造方法を表わす工程図である。グロープラグ５０を製造する際には、まず、リング１４の後端側から先端側に向かってヒータ素子１の先端を挿入し、リング１４内にヒータ素子１を圧入する（ステップＳ１００）。これにより、導電部１１のプラス側接続端子１２ａがリング１４の内壁に接触して、導電部１１とリング１４とが電気的に接続される。

その後、外筒３における軸孔４２の後端側から外筒３内へとヒータ素子１を圧入し、外筒３の先端からヒータ素子１の先端部を突出させる（ステップＳ１１０）。これにより、導電部１１のマイナス側接続端子１２ｂが軸孔４２の内壁面に密着され、導電部１１と外筒３とが電気的に接続される。

その後、上記したリング１４および外筒３にヒータ素子１を圧入した構造全体を熱処理する（ステップＳ１２０）。本実施形態のグロープラグの製造方法では、上記したステップＳ１００からステップＳ１２０の工程に特徴がある。すなわち、ステップＳ１００およびステップＳ１１０において、圧入の際に滑剤を用い、ステップＳ１２０において、熱処理により滑剤を分解除去することに特徴がある。これらの圧入工程および熱処理工程については、後にさらに詳しく説明する。なお、本実施形態のリング１４および外筒３が、課題を解決する手段における「金属部材」に相当し、ヒータ素子１が、「セラミック部材」に相当する。また、ステップＳ１００でリング１４内にヒータ素子１を圧入して得られる部材、および、ステップＳ１１０で外筒３内にヒータ素子１を圧入して得られる部材が、課題を解決する手段における「複合部材」に相当する。

次に、リング１４の後端部と金属リード部１７の先端部との接合、および、金属リード部１７の後端部と中軸６との接合を行なう（ステップＳ１３０）。そして、主体金具４の軸孔４１内に中軸６を挿入して（ステップＳ１４０）、外筒３の後端部に主体金具４の先端部を組み付ける（ステップＳ１５０）。このとき、外筒３と主体金具４の間は、例えば、溶接やろう付けにより接合すればよい。

その後、主体金具４および中軸６の後端部の間に、セラミックリング３１およびガラス充填層３２を配置し、中軸６の後端にさらに端子金具７を取り付けて（ステップＳ１６０）、グロープラグ５０を完成する。

Ｃ．圧入および接合の工程：
図４は、図３のステップＳ１００〜Ｓ１２０を表わす説明図である。図４の（ａ）工程および（ｂ）工程が、図３のステップＳ１００（以後、第１の圧入工程とも呼ぶ）に相当し、図４の（ｃ）工程および（ｄ）工程が、図３のステップＳ１１０（以後、第２の圧入工程とも呼ぶ）に相当する。また、図４の（ｄ）工程が、図３のステップＳ１２０の熱処理工程に相当する。また、図４の（ａ）工程および（ｃ）工程が、課題を解決する手段における「付着工程」に相当する。

本実施形態では、第１の圧入工程および第２の圧入工程において、滑剤を用いている。すなわち、第１の圧入工程の際には、ヒータ素子１の表面と、リング１４の内壁面の少なくとも一方であって、第１の圧入工程においてヒータ素子１とリング１４とが接する領域に、滑剤を付着させる。また、第２の圧入工程の際には、ヒータ素子１の表面と、外筒３の内壁面（軸孔４２の表面）の少なくとも一方であって、第２の圧入工程においてヒータ素子１と外筒３とが接する領域に、滑剤を付着させる。滑剤は、圧入の際の摩擦を低減させて、圧入荷重を抑えるためのものである。そのため、ヒータ素子１の表面に滑剤を付着させる場合には、例えば、ヒータ素子１の先端部から、少なくともヒータ素子１の側面上におけるリング１４あるいは外筒３が配置される箇所まで、滑剤を付着させればよい。図４では、（ａ）工程と（ｃ）工程のいずれにおいても、ヒータ素子１の側面全体に滑剤を塗布する様子を示している。

また、本実施形態では、第１の圧入工程の後、および、第２の圧入工程の後に、熱処理を行なうことにより、圧入工程で用いた滑剤を分解除去している。このように、滑剤を分解除去することにより、圧入後のヒータ素子１とリング１４との間の接合力、および、ヒータ素子と外筒３との間の接合力を、高めている。なお、図３および図４では、第１の圧入工程および第２の圧入工程の後に熱処理工程を行なっているが、各々の圧入工程を行なう毎に、熱処理工程を行なうことも可能である。また、リング１４および外筒３にヒータ素子１を圧入して、さらに他の構成部材の組付けを行なった後に、熱処理工程を行なうことも可能である。ただし、他の構成部材の組付けに先立って熱処理工程を行なうならば、他の構成部材の組み付けの際に、リング１４および外筒３とヒータ素子１との間の接合力が確保できるため望ましい。

本実施形態では、滑剤として、長鎖状の親水性基であるポリアルキレンオキサイド基を有する物質を用いている。より具体的には、アルキレンオキサイドから誘導される繰り返し単位（以下、アルキレンオキサイド基とも呼ぶ）を有する物質であって、アルキレンオキサイド基の繰り返し数が２０以上である物質を用いている。上記ポリアルキレンオキサイド基は、１種類のアルキレンオキサイド基を繰り返し単位として単独で有していてもよく、複数種類のアルキレンオキサイド基を繰り返し単位として有していてもよい。複数種類のアルキレンオキサイド基を繰り返し単位として有する場合には、ポリアルキレンオキサイド基は、２種以上のポリアルキレンオキサイド基から成るブロック共重合体であってもよく、２種以上のアルキレンオキサイド基から成るランダム共重合体であってもよい。なお、滑剤が有するポリアルキレンオキサイド基における繰り返し数は、例えば、質量分析法を利用した解析により求めることができる。

本実施形態では、上記のように、アルキレンオキサイド基の繰り返し数が２０以上であるポリアルキレンオキサイド基を有する滑剤を用いることで、既述した第１の圧入工程および第２の圧入工程において、リング１４あるいは外筒３と、ヒータ素子１との間の摩擦を低減し、圧入荷重を低減している。このように圧入荷重を低減できることにより、圧入荷重が高すぎることに起因するセラミック部材の損傷を抑制可能になる。ポリアルキレンオキサイド基を有する物質は、一般に、アルキレンオキサイド基の繰り返し数を多くするほど粘度が上昇する。そのため、アルキレンオキサイド基の繰り返し数を２０以上にして滑剤の粘度を高めることで、圧入時に、外筒３とヒータ素子１と間の摩擦面で滑剤が安定して膜状に存在することが可能になり、圧入荷重を低減する効果が高まると考えられる。

ここで、滑剤の粘度は、一般に、分子量が大きいほど高くなる。そのため、滑剤において繰り返し単位として用いるアルキレンオキサイド基の炭素数が大きいほど、また、滑剤を構成するポリアルキレンオキサイド基において、炭素数が大きいアルキレンオキサイド基の割合が大きいほど、滑剤の粘度が高まり、圧入荷重低減効果を高めることができる。本実施形態では、最も炭素数が小さいアルキレンオキサイドであるエチレンオキサイドから誘導される繰り返し単位のみによってポリアルキレンオキサイド基を構成する場合であっても、繰り返し数を２０以上とすることにより、圧入荷重低減効果を十分に得ることができる。

なお、滑剤の粘度が高すぎる場合には、滑剤のハンドリング性が低下する。そのため、滑剤を構成するポリアルキレンオキサイド基におけるアルキレンオキサイド基の繰り返し数は、例えば、７０以下とすることが望ましく、６０以下とすることがより望ましく、５０以下とすることがさらに望ましい。また、滑剤を構成するポリアルキレンオキサイド基は、例えば、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、あるいはブチレンオキサイドから誘導されるアルキレンオキサイド基から選択される１種または２種以上のアルキレンオキサイド基によって構成されることが望ましい。

本実施形態では、上記のようにポリアルキレンオキサイド基から成る親水基を有する滑剤を用いているため、圧入工程の後に熱処理工程を行なうことにより、滑剤を容易に分解除去することができる。そのため、圧入工程の後に熱処理工程を行なうことにより、ヒータ素子１とリング１４との間の接合力、および、ヒータ素子１と外筒３との間の接合力を高めることができる。本実施形態の滑剤が容易に熱分解可能である理由の一つは、本実施形態の滑剤が有するアルキレンオキサイド結合（エーテル結合）の結合力が比較的弱いことであると考えられる。例えば、従来知られる滑剤として、アルカンを主原料とするワックスが挙げられるが、本実施形態の滑剤が有するアルキレンオキサイド結合（エーテル結合）は、上記したアルカンにおける分子内の結合に比べて結合力が弱い。そのため、本実施形態の滑剤は、圧入工程後の熱処理工程によって、容易に分解除去可能と考えられる。

熱処理工程は、所望の接合力が得られる程度に滑剤を分解除去できればよいが、例えば、５０℃以上で行なうことが望ましい。熱処理工程の温度を高める程、滑剤（ポリアルキレンオキサイド基）が分解除去され易くなり、圧入したセラミック部材と金属部材との間の接合力を高めることができる。

ただし、熱処理温度を高くし過ぎると、熱処理時に、セラミック部材が損傷する場合がある。例えば、本実施形態のヒータ素子１は、導電部１１と絶縁部１３という異なるセラミック材料によって構成された複数の部位から成る。そのため、熱処理温度が高すぎる場合には、導電部１１と絶縁部１３との間の熱膨張率差に起因して、ヒータ素子１が損傷する（割れる）場合がある。このようなセラミック部材の損傷を抑制する観点から、熱処理工程の温度は、例えば５００℃以下が好ましく、４００℃以下がより好ましい。

なお、本実施形態では、ヒータ素子１の表面において、第１の電位側の接続端子１２ｂおよび第２の電位側の接続端子１２ａが露出している。熱処理の温度が高すぎる場合には、これらの接続端子の露出部が酸化して、露出部における電気抵抗が高まる可能性がある。そのため、本実施形態のようにセラミックヒータを備えるグロープラグの製造方法においては、上記熱処理工程の温度は、３５０℃以下とすることが好ましく、３００℃以下とすることがさらに好ましい。

本実施形態の滑剤を構成する分子は、長鎖状の親水性基であるポリアルキレンオキサイド基の他に、さらに、疎水基を有していてもよい。滑剤が分子内に疎水基部分を有していても、部材間の摩擦および圧入荷重の低減に関わるのは、主として既述した親水基部分であり、この親水基部分が熱処理により分解除去されれば、セラミック部材と金属部材との間の接合力が高まる。そのため、疎水基部分の構成に特に制限はない。滑剤が有する疎水基は、例えば、高級アルコール、脂肪酸、アルキルフェノール等によって構成することができる。滑剤全体の性能に影響を与え難いという観点から、滑剤が有する疎水基は、例えば、直鎖の官能基であるアルキル基とすることが好ましい。

滑剤が、疎水基を有することなく親水基のみによって構成される場合には、滑剤は、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、あるいは、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールとすることができる。

滑剤が、親水基と共に疎水基を有する場合には、滑剤は非イオン界面活性剤となる。このような滑剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシプロピレングリセリルエーテル等を挙げることができる。

滑剤は、上記した疎水基を有しない物質および疎水基を有する物質の中から選択される、複数の物質を含む混合物であってもよい。

また、滑剤は、上記したポリアルキレンオキサイド基を有する物質に加えて、さらに添加剤を含有していてもよい。滑剤に加える添加剤としては、例えば、アルカン、アルコール、エーテル、エステル、脂肪酸などの有機物を用いることができる。あるいは、モリブデン（Ｍｏ）系、硫黄（Ｓ）系、亜鉛（Ｚｎ）系の潤滑剤添加物から選択される少なくとも１種の物質を用いてもよい。ただし、用いる添加剤は、熱処理工程において分解される物質であることが望ましい。

図４の（ａ）工程あるいは（ｃ）工程において、セラミック部材および／または金属部材の表面に滑剤を付着させる際には、例えば、既述した滑剤を、水や有機溶媒などの溶剤に溶かした後に、セラミック部材および／または金属部材に塗布すればよい。あるいは、滑剤を、例えば４５〜１００℃程度に加熱して、軟化あるいは溶融させた後に、セラミック部材および／または金属部材に付着させてもよい。

以上のように構成された本実施形態のグロープラグの製造方法によれば、アルキレンオキサイド基を繰り返し単位として有する物質であって、アルキレンオキサイド基の繰り返し数が２０以上である物質を、セラミック部材および／または金属部材の表面に付着させて、圧入を行なっている。これにより、圧入荷重を低減して、圧入時におけるセラミック部材の損傷を抑えることができる。また、圧入時に上記物質を滑剤として用いることにより、圧入後に熱処理工程を行なうことで滑剤を容易に分解除去することが可能になり、セラミック部材と金属部材との間の接合力を高めることができる。

なお、滑剤を構成する物質が、既述したポリオキシプロピレングリセリルエーテルのように、分子全体が直鎖状ではなく枝分かれ構造を有している場合には、枝分かれ構造のいずれかの枝において、「アルキレンオキサイド基の繰り返し数が２０以上」の要件を満たせばよい。これにより、圧入荷重を低減すると共に接合力を向上させる同様の効果を得ることができる。

また、本実施形態では、第１の圧入工程および第２の圧入工程の双方において、ポリアルキレンオキサイド基を有する既述した滑剤を用いているが、いずれか一方の圧入工程のみにおいて既述した滑剤を用いることとしてもよい。

Ｄ．変形例：
なお、この発明は上記の実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の態様において実施することが可能であり、例えば次のような変形も可能である。

・変形例１：
上記した実施形態では、グロープラグの製造のために、ポリアルキレンオキサイド基を有する既述した滑剤を用いたが、この滑剤を異なる用途に適用してもよい。グロープラグの構成部材以外であっても、金属部材にセラミック部材を圧入する場合、あるいは金属部材にセラミック部材を圧入して接合する場合に適用すれば、実施形態と同様の効果が得られる。

・変形例２：
実施形態で示した滑剤を用いて圧入工程を行なう際に、圧入に用いる金属部材の形状は、実施形態のリング１４あるいは外筒３と同様に断面円形の筒状とする他、例えば、側面の一部において軸方向に切れ込みが入った断面Ｃ形状の筒状であってもよい。また、貫通孔を有する金属部材に代えて、セラミック部材の挿入方向に延びる凹部を有する金属部材を用いて、当該凹部内にセラミック部材を圧入することとしてもよい。

アルキレンオキサイド基を繰り返し単位として有する物質であって、アルキレンオキサイド基の繰り返し数が異なる種々の物質を滑剤として用いて、外筒３にヒータ素子１を圧入し、圧入の際の圧入荷重を測定して、滑剤として圧入荷重を低減する効果を評価した。また、外筒３にヒータ素子１を圧入した後に、種々の温度で熱処理を行ない、熱処理後の外筒３とヒータ素子１との間の接合力を評価した。

＜圧入荷重測定に用いたサンプル＞
滑剤として用いたときの圧入荷重低減の効果を調べるために、サンプル１〜８の８種の滑剤を用いた。サンプル１〜サンプル７は、エチレンオキサイド基（ＥＯ基）を繰り返し単位とする親水基を有している。これらの各サンプルの親水基におけるエチレンオキサイド基の繰り返し数（以下、ＥＯ基の数とも呼ぶ）は、サンプル１が１２、サンプル２が２０、サンプル３が２５、サンプル４が３０、サンプル５が４１、サンプル６が４５、サンプル７が４７である。

また、サンプル１〜５およびサンプル７，８は、アルキル基から成る疎水基を有している。各サンプルの疎水基を構成するアルキル基の炭素数（以下、Ｃの数とも呼ぶ）は、サンプル１が１２、サンプル２が２２、サンプル３が１２、サンプル４が２２、サンプル５が１２、サンプル７が１２、サンプル８が２２である。

上記のように、サンプル１〜５、およびサンプル７は、非イオン界面活性剤であるポリオキシエチレンアルキルエーテルである。また、サンプル６は、ポリエチレングリコールである。また、サンプル８は、アルカンの一種であるドコサン（Ｃ_２２Ｈ_４６）である。

＜圧入荷重測定＞
各サンプルを滑剤として用いて外筒３にヒータ素子１を圧入した際の圧入荷重を、以下のようにして測定した。各サンプルは、既述した各物質を８０℃に加熱して軟化あるいは溶融させ滑剤として用いた。各滑剤は、外筒３の内壁面（軸孔４２の表面）全体と、ヒータ素子１の表面全体に塗布した。サンプル毎に外筒３とヒータ素子１とをそれぞれ３０個ずつ用意して、各サンプルを滑剤として用いて外筒３にヒータ素子１を圧入する動作を、サンプル毎に３０回行なった（ｎ＝３０）。圧入の動作は、２５℃±５℃にて、エレクトロプレスを用いて行なった。そして、圧入荷重のピーク値（最大荷重）を測定してサンプル毎に平均値を求め、各サンプルの圧入荷重とした。

図５は、サンプル１〜８について上記のようにして圧入荷重を測定した結果を示す説明図である。図５では、サンプル１における圧入荷重の値を１００としたときの相対値として、各サンプルの圧入荷重の値を示している。図５から分かるように、アルキレンオキサイド基として最も分子量の小さいエチレンオキサイド基を繰り返し単位として有する滑剤において、繰り返し数を２０以上とすることで、圧入荷重を大きく低減できることが確認できた。すなわち、エチレンオキサイド基の繰り返し数が２０以上であるサンプル２〜７は、エチレンオキサイド基の繰り返し数が２０未満であるサンプル１、および、エチレンオキサイド基を繰り返し単位とする親水基を有しないサンプル８と比較して、非常に小さい圧入荷重を示した。このように、エチレンオキサイド基の繰り返し数が２０以上であることにより圧入荷重を低減できる効果は、滑剤が疎水基を有するか否か、あるいは、疎水基の種類にかかわらず、得られる効果であった。すなわち、疎水基を有しないサンプル６は、親水基と共に疎水基を有するサンプル２〜５およびサンプル７と同等の圧入荷重低減効果を示した。

＜接合力の測定＞
既述したサンプル４を滑剤として用いて外筒３にヒータ素子１を圧入した後、種々の温度で熱処理を行ない、熱処理後の外筒３とヒータ素子１の間の接合力を測定した。熱処理は、５０℃、１００℃、２００℃、３００℃、４００℃、６００℃の温度条件で行ない、熱処理後の接合力を、熱処理なしの場合と比較した。熱処理の条件ごとに外筒３とヒータ素子１とを３０個ずつ用意して（ｎ＝３０）、サンプル４を滑剤として用いて外筒３にヒータ素子１を圧入した。その後の熱処理は、各温度にて９０分間行なった。接合力の測定の際には、外筒３を固定しつつ、オートグラフを用いて圧入方向とは逆向きにヒータ素子１を押した。そして、ヒータ素子１を押す際の荷重を次第に上げながら、ヒータ素子１が外筒３に対して移動を開始したときの荷重を測定した。熱処理の条件ごとに用意した３０個の試料における上記荷重の平均値を、各熱処理条件における接合力とした。

図６は、サンプル４について上記のように熱処理条件を異ならせて接合力を測定した結果を示す説明図である。図６では、熱処理を行なわなかった場合の接合力を１００としたときの相対値として、各熱処理温度毎に接合力の値を示している。図６から分かるように、圧入後に５０℃以上で熱処理することにより、外筒３とヒータ素子１との間の接合力を、大きく向上させられることが確認できた。また、熱処理により接合力を高める効果は、熱処理温度が高いほど大きくなることが確認できた。なお、熱処理温度を６００℃にした場合には、熱処理の時点でヒータ素子１が割れてしまい、接合力を測定することができなかった。

本発明は、上述の実施形態や実施例、変形例に限られるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において種々の構成で実現することができる。例えば、発明の概要の欄に記載した各形態中の技術的特徴に対応する実施形態、実施例、変形例中の技術的特徴は、上述の課題の一部又は全部を解決するために、あるいは、上述の効果の一部又は全部を達成するために、適宜、差し替えや、組み合わせを行うことが可能である。また、その技術的特徴が本明細書中に必須なものとして説明されていなければ、適宜、削除することが可能である。

１…ヒータ素子
３…外筒
４…主体金具
５…雄ねじ部
６…中軸
７…端子金具
８…絶縁ブッシュ
９…加締め部
１１…導電部
１２ａ…プラス側接続端子
１２ｂ…マイナス側接続端子
１３…絶縁部
１４…リング
１７…金属リード部
３１…セラミックリング
３２…ガラス充填層
４１…軸孔
４２…軸孔
５０…グロープラグ

Claims (6)

1. 金属部材にセラミック部材が嵌め込まれた複合部材の製造方法であって、
   前記金属部材に前記セラミック部材を圧入する圧入工程と、
   前記圧入工程に先立って、前記金属部材と前記セラミック部材の少なくとも一方の表面であって、前記圧入工程において前記金属部材と前記セラミック部材とが接する領域に、アルキレンオキサイド基を繰り返し単位として有する物質であって、アルキレンオキサイド基の繰り返し数が２０以上である物質を付着させる付着工程と、
   を備えることを特徴とする複合部材の製造方法。
2. 金属部材にセラミック部材が嵌め込まれた複合部材の製造方法であって、
   請求項１に記載の複合部材の製造方法により、前記金属部材に前記セラミック部材を圧入した複合部材を得る工程と、
   前記圧入工程の後に、前記複合部材を熱処理する熱処理工程と、
   を備えることを特徴とする複合部材の製造方法。
3. セラミックヒータと、該セラミックヒータが嵌め込まれた金属製の筒状部材と、を備えるグロープラグの製造方法であって、
   請求項２に記載の複合部材の製造方法により、前記金属部材である前記筒状部材に、前記セラミック部材である前記セラミックヒータが嵌め込まれた部材を、前記複合部材として製造する工程を備え、
   前記熱処理工程は、５０〜４００℃の温度範囲で行なうことを特徴とする
   グロープラグの製造方法。
4. セラミックヒータと、該セラミックヒータが嵌め込まれた金属製の筒状部材と、を備えるグロープラグであって、
   請求項１に記載の複合部材の製造方法により、前記金属部材である前記筒状部材に、前記セラミック部材である前記セラミックヒータを圧入して得られることを特徴とする
   グロープラグ。
5. セラミックヒータと、該セラミックヒータが嵌め込まれた金属製の筒状部材と、を備えるグロープラグであって、
   請求項２に記載の複合部材の製造方法により、前記金属部材である前記筒状部材と、前記セラミック部材である前記セラミックヒータとを接合して得られることを特徴とする
   グロープラグ。
6. 請求項３に記載のグロープラグの製造方法により製造したグロープラグ。

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