JP5643611B2

JP5643611B2 - セラミックヒータの製造方法、及び、グロープラグ

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Publication number: JP5643611B2
Application number: JP2010246989A
Authority: JP
Inventors: 和也松井; 進道渡邉
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: Niterra Co Ltd
Priority date: 2010-11-04
Filing date: 2010-11-04
Publication date: 2014-12-17
Anticipated expiration: 2030-11-04
Also published as: JP2012099373A

Description

本発明は、射出成形法を用いて形成されるセラミックヒータの製造方法、及び、セラミックヒータを備えたグロープラグに関する。

従来、ディーゼルエンジンの予熱や排ガスの清浄化促進等に用いられるグロープラグは、筒状の主体金具や通電により発熱するヒータ等を備える。また、前記ヒータとしては、セラミックヒータが採用される場合がある。セラミックヒータは、導電性を有するセラミック製の発熱素子が、絶縁性を有するセラミック製の基体によって保持されることで構成される。また、発熱素子としては、発熱抵抗体となる発熱部と、この両端部に接合される一対の棒状のリード部とを備えたものがある。

このような発熱素子を製造する手法としては、加熱され流動状態にある導電性セラミック材料を射出成形することで素子成形体を得た上で、当該素子成形体に対して乾燥や脱脂、焼成を施す手法が知られている。また、射出成形工程では、発熱部に相当する部位（第１成形体）を形成した後、リード部に相当する部位（第２成形体）が前記第１成形体の端部に接合されるように射出成形される。

さらに近年では、発熱部とリード部との接合強度を向上させるべく、発熱部及びリード部（第１成形体及び第２成形体）の接合面に凹凸を設け、接合面積を増大させる技術が提案されている（例えば、特許文献１等参照）。

特開２０００−１３０７５４号公報

しかしながら、射出成形工程においては、第１成形体の端部が高温のセラミック材料に接触して軟化した状態となり、さらに、この軟化した第１成形体の端部に対して前記セラミック材料から射出に伴う圧力が加わってしまう。そのため、第１成形体の端部（換言すれば、両成形体の接合面）に熱や圧力による変形が生じてしまい、接合面積を十分に増大させることができなかったり、変形に伴う比較的大きな応力が第１成形体に残留してしまったりするおそれがある。その結果、接合強度が低下してしまい、衝撃が加わった際に接合面にて剥がれが生じてしまうおそれがある。

本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであり、その目的は、射出成形工程における接合面の変形を抑制することで、接合面における剥がれをより確実に防止することができるセラミックヒータの製造方法、及び、当該製造方法により得られたセラミックヒータを備えたグロープラグを提供することにある。

以下、上記目的を解決するのに適した各構成につき、項分けして説明する。なお、必要に応じて対応する構成に特有の作用効果を付記する。

構成１．本構成のセラミックヒータの製造方法は、自身の端部を長手方向後端に向けた導電性セラミックからなる発熱部と、
導電性セラミックからなり、自身の端部が前記発熱部の端部に接合される一対のリード部とを備えたセラミックヒータの製造方法であって、
導電性セラミックを含む第１材料を成形することで、前記一対のリード部及び前記発熱部のうち、いずれか一方となる第１成形体を形成する工程と、
導電性セラミックを含む第２材料を加熱状態で射出成形することで、前記第１成形体の端部に自身の端部が接触し、前記一対のリード部及び前記発熱部のうち、他方となる第２成形体を形成する工程とを含み、
前記第２材料を射出する際の前記第２材料の温度と同一の温度下において、前記第１材料の粘度が前記第２材料の粘度よりも大きく、
前記第１材料及び前記第２材料には、それぞれ可塑剤が含有されており、
前記第１材料における可塑剤の含有割合が、前記第２材料における可塑剤の含有割合よりも小さいことを特徴とする。

上記構成１によれば、第１材料及び第２材料を、第２材料を射出する際の第２材料の温度と同一の温度としたとき、第１材料の粘度が第２材料の粘度よりも大きなものとされている。すなわち、加熱状態にある第２材料が接触することで、第１材料からなる第１成形体の端部は、第２材料の温度と同程度まで加熱され軟化することとなるが、この軟化した第１成形体の端部の粘度が、これに接触する第２材料の粘度よりも大きくなるように構成されている。従って、加熱状態にある第２材料が圧接したときであっても、第１成形体の端部（両成形体の接合面）に熱や圧力による変形が生じにくくなる。このため、接合面をより確実に所期の形状に形成することができ、例えば、接合面に凹凸や傾斜を設けた場合等においては、第１成形体及び第２成形体の接合面積をより確実に大きく確保することができる。また、第１成形体の変形が抑制されることで、第１成形体の端部に残留する応力を低減させることができる。その結果、接合強度の向上を図ることができ、生産時における歩留まりの改善や得られたセラミックヒータの耐久性の向上を図ることができる。
加えて、上記構成１によれば、第１材料及び第２材料に可塑剤が含有されているため、材料の流動性を高めることができ、素子成形体を形成する際の作業性を向上させることができる。
さらに、上記構成１によれば、第１材料における可塑剤の含有割合（質量割合）が、第２材料における可塑剤の含有割合よりも小さくされており、第１材料は、第２材料よりも流動しにくいものとされている。従って、第１成形体の端部（接合面）の変形を一層確実に抑制することができ、ひいては接合強度の更なる向上を図ることができる。
尚、第１材料に含有される可塑剤と第２材料に含有される可塑剤とは、同種のものとすることが好ましい。同種の可塑剤を用いることで、後の製造工程（例えば、乾燥や焼成工程）において、第１成形体の収縮量と第２成形体の収縮量とをほぼ同一のものとすることができる。その結果、収縮に伴い接合部分に生じる残留応力を低減させることができ、接合強度をより一層向上させることができる。

構成２．本構成のセラミックヒータの製造方法は、上記構成１において、前記第２材料を射出する際の前記第２材料の温度と同一の温度下において、前記第１材料は前記第２材料よりも流動しにくいことを特徴とする。

上記構成２によれば、第１材料は、第２材料よりも流動しにくいものとされているため、第１成形体の端部（接合面）の変形を一層確実に抑制することができる。その結果、接合強度の更なる向上を図ることができる。

構成３．本構成のセラミックヒータの製造方法は、上記構成１又は２において、前記第２材料を射出する際の前記第２材料の温度と同一の温度下において、前記第１材料の粘度が前記第２材料の粘度の３倍よりも大きいことを特徴とする。

上記構成３によれば、第２材料が接触した際の第１成形体の変形を極めて効果的に抑制することができ、接合強度を飛躍的に向上させることができる。

構成４．本構成のセラミックヒータの製造方法は、上記構成１乃至３のいずれかにおいて、前記第１材料を、前記第２材料を射出する際の前記第２材料の温度と同一の温度としたとき、剪断速度が６００ｓｅｃ^-1のときの前記第１材料の粘度が１０００ｐｏｉｓｅ以上であることを特徴とする。

上記構成４によれば、第２材料が接触した際の第１成形体の変形をより効果的に抑制することができ、接合強度の一層の向上を図ることができる。

構成５．本構成のセラミックヒータの製造方法は、自身の端部を長手方向後端に向けた導電性セラミックからなる発熱部と、
導電性セラミックからなり、自身の端部が前記発熱部の端部に接合される一対のリード部とを備えたセラミックヒータの製造方法であって、
導電性セラミックを含む第１材料を成形することで、前記一対のリード部及び前記発熱部のうち、いずれか一方となる第１成形体を形成する工程と、
導電性セラミックを含む第２材料を加熱状態で射出成形することで、前記第１成形体の端部に自身の端部が接触し、前記一対のリード部及び前記発熱部のうち、他方となる第２成形体を形成する工程とを含み、
前記第１材料及び前記第２材料には、それぞれ可塑剤が含有されており、
前記第１材料における可塑剤の含有割合が、前記第２材料における可塑剤の含有割合よりも小さいことを特徴とする。

上記構成５によれば、第１材料が第２材料よりも流動しにくくなるため、加熱状態にある第２材料が圧接したときであっても、第１成形体の端部ひいては両成形体の接合面に変形が生じにくくなる。従って、接合面をより確実に所期の形状に形成することができ、例えば、接合面に凹凸や傾斜を設けた場合等においては、第１成形体及び第２成形体の接合面積をより確実に大きく確保できる。また、第１成形体の変形が抑制されることで、第１成形体の端部に残留する応力を低減させることができる。その結果、接合強度を向上させることができ、歩留まりやセラミックヒータの耐久性を向上させることができる。

尚、上記構成５を満たしつつ、第２材料を射出する際の第２材料の温度と同一の温度下において、剪断速度を６００ｓｅｃ^-1としたときの第１材料の粘度が１０００ｐｏｉｓｅ以上となるように構成してもよい。この場合には、第１成形体の変形を一層抑制することができ、接合強度をより一層向上させることができる。

また、接合強度の更なる向上を図るべく、両材料に含有される可塑剤は同種のものとすることが好ましい。

構成６．本構成のグロープラグは、上記構成１乃至５のいずれかに記載の製造方法により製造されたセラミックヒータを備える。

上記構成６によれば、耐久性に優れたグロープラグを得ることができる。

（ａ）は、グロープラグの構成を示す断面図であり、（ｂ）は、グロープラグの構成を示す正面図である。グロープラグの先端部を示す部分拡大断面図である。セラミックヒータの製造工程を示すフローチャートである。素子成形体及び第１半割絶縁成形体を示す斜視図である。第１成形体の射出成形過程の一部を示す金型等の断面図であり、（ａ）は、平面断面図であり、（ｂ）は、側面断面図である。第２成形体の射出成形過程の一部を示す金型等の断面図であり、（ａ）は、平面断面図であり、（ｂ）は、側面断面図である。保持体を示す斜視図である。（ａ）は、保持体の焼成時におけるプレス方向を示す断面図であり、（ｂ）は、得られた焼成体を示す断面図である。

以下に、実施形態について図面を参照しつつ説明する。
〔第１実施形態〕
まず、セラミックヒータ４を備えるセラミックグロープラグ１（以下、「グロープラグ１と称す」）について、図１(ａ)，（ｂ）及び図２を参照しつつ説明する。図１（ａ）は、グロープラグ１の縦断面図であり、図１（ｂ）は、グロープラグ１の正面図である。また、図２は、セラミックヒータ４を中心に示す部分拡大断面図である。尚、図１，２においては、図の下側をグロープラグ１（セラミックヒータ４）の先端側、上側を後端側として説明する。

図１（ａ），（ｂ）に示すように、グロープラグ１は、ハウジング２、中軸３、セラミックヒータ４、外筒５、端子ピン６等を備えている。

ハウジング２は、所定の金属材料（例えば、Ｓ４５Ｃ等の鉄系素材）によって形成されるとともに、軸線ＣＬ１方向に沿って延びる軸孔７を有している。さらに、前記ハウジング２の長手方向中央部外周には、グロープラグ１をエンジンのシリンダヘッド等に取付けるための雄ねじ部８が形成されている。併せて、ハウジング２の後端部外周には断面六角形状をなす鍔状の工具係合部９が形成されており、前記シリンダヘッド等にグロープラグ１（雄ねじ部８）を取付ける際には、当該工具係合部９に使用される工具が係合されるようになっている。

また、ハウジング２の軸孔７には、金属製で丸棒状をなす前記中軸３が収容されている。さらに、当該中軸３の先端部は、金属材料（例えば、ＳＵＳ等の鉄系素材）によって形成された円筒状の接続部材１０の後端部に圧入されるとともに、当該接続部材１０の先端部には、前記セラミックヒータ４の後端部が圧入されている。これにより、中軸３とセラミックヒータ４とは接続部材１０を介して機械的かつ電気的に接続されている。加えて、前記中軸３の先端側には、その外径が先端側に向けて細径化されてなる括れ部１３が形成されており、当該括れ部１３によって、中軸３に伝わる応力の緩和等が図られている。尚、接続部材１０に代えて、所定のリード線などにより中軸３とセラミックヒータ４とを電気的に接続することとしてもよい。

さらに、中軸３の後端部には、金属製の前記端子ピン６が加締め固定されている。また、端子ピン６の先端部及びハウジング２の後端部の間には、両者間における直接的な電気的導通（短絡）を防止すべく、絶縁性素材からなる絶縁ブッシュ１１が設けられている。加えて、軸孔７内の気密性の向上等を図るべく、ハウジング２及び中軸３の間には、絶縁ブッシュ１１の先端部に接触するようにして絶縁性素材からなるＯリング１２が設けられている。

併せて、前記外筒５は、所定の金属材料によって筒状に形成されている。当該外筒５は、セラミックヒータ４の軸線ＣＬ１方向に沿った中間部分を保持しており、セラミックヒータ４の先端部は外筒５の先端から露出した状態となっている。さらに、外筒５は、自身の後端部が軸孔７に挿入された状態で、ハウジング２及び外筒５の接触面外縁に沿ってレーザー溶接を施すことで、ハウジング２に接合されている。

次に、セラミックヒータ４の詳細について説明する。図２に示すように、セラミックヒータ４は、軸線ＣＬ１方向に延びる丸棒状の基体２１と、その内部に埋設され、長細いＵ字状をなす発熱素子２２とを備えている。基体２１は、絶縁性セラミック（例えば、窒化珪素やアルミナ等）によって構成され、一方で、発熱素子２２は、セラミック材料を主成分とし、導電性材料（例えば、モリブデンやタングステンの珪化物、窒化物或いは炭化物など）を含む導電性セラミックにより構成されている。

また、発熱素子２２は、セラミックヒータ４の先端部に配置される発熱部２３と、当該発熱部２３の両端部に接合される一対の棒状のリード部２４，２５とを備えている。発熱部２３は、いわゆる発熱抵抗体として機能する部位であり、曲面状に形成されたセラミックヒータ４の先端部分において、その曲面に沿うようにして断面略Ｕ字状をなしている。本実施形態では、発熱部２３の断面積がリード部２４，２５の断面積よりも小さくされるとともに、発熱部２３を構成する導電性セラミックの（電気）抵抗率が、リード部２４，２５を構成する導電性セラミックの抵抗率よりも大きくされている。従って、通電時には、前記発熱部２３において積極的に発熱が行われるようになっている。尚、発熱部２３、及び、リード部２４，２５の抵抗率は、導電性セラミック中における導電材料の含有割合を変更することで調節することができる。

さらに、前記リード部２４，２５は、それぞれセラミックヒータ４の後端側に向けて互いに略平行に延設されている。加えて、一方のリード部２４の後端寄り位置には、電極取出部２６が外周方向に突設されている。また、当該電極取出部２６は、セラミックヒータ４の外周面に露出している。同様に、他方のリード部２５の後端寄りの位置にも、電極取出部２７が外周方向に突設されており、当該電極取出部２７が、セラミックヒータ４の外周面に露出している。尚、前記一方のリード部２４の電極取出部２６は、前記軸線ＣＬ１方向に沿って、前記他方のリード部２５の電極取出部２７よりも後端側に位置している。

加えて、電極取出部２６の露出部分は、前記接続部材１０の内周面に接触しており、接続部材１０に接続された中軸３とリード部２４との電気的導通が図られている。また、電極取出部２７の露出部分は、外筒５の内周面に対して接触しており、外筒５に接合されたハウジング２とリード部２５との電気的導通が図られている。すなわち、本実施形態では、中軸３とハウジング２とが、グロープラグ１において、セラミックヒータ４の発熱部２３に通電するための陽極・陰極として機能するようになっている。

さらに、発熱素子２２（発熱部２３及びリード部２４，２５）は、導電性材料及びセラミック材料からなる導電性セラミック粉末と、可塑剤〔例えば、フタル酸エステル、アジピン酸エステル、ジブチルフタレート（ＤＢＰ）等〕と、バインダ（例えば、ワックス系バインダやアクリル系バインダ）と、分散剤とを含む素子材料を射出成形して素子成形体を得るとともに、得られた素子成形体に脱脂や焼成を施すことで形成されている。

そこで次に、セラミックヒータ４の製造方法を中心に、上述したグロープラグ１の製造方法を説明する。尚、特に明記しない部位については、従来公知の方法により製造されるものとする。

図３に示すように、まず、原料調整工程（Ｓ１）において、導電性材料にセラミック材料を加えたものを水の中でスラリー状にするとともに、スプレードライを施し、乾燥させる。そして、乾燥させた粉末に対してバインダや可塑剤、分散剤等を混入して混練し、粉末状の素子材料を得る。このとき、前記乾燥させた粉末に対する可塑剤の含有量を調整することで、発熱部２３を形成する素子材料である第１材料と、リード部２４，２５を形成する素子材料である第２材料とをそれぞれ調製しておく。本実施形態では、第１材料における可塑剤の含有割合（質量割合）が、第２材料における可塑剤の含有割合よりも小さくされており、第１材料は、第２材料よりも流動しにくいものとされている（尚、第１材料の流動性と第２材料の流動性とは、例えば、ＪＩＳＫ７１９９に準じて、キャビラリーレオメータを用いることで比較することができる）。また、第１材料に含有される可塑剤と第２材料に含有される可塑剤とは同種のものとされている。

次いで、素子成形体形成工程（Ｓ２）において、前記発熱素子２２となる素子成形体６３（図４参照）を製造する。まず、第１成形体形成工程（Ｓ２１）において、前記第１材料を用いて発熱部２３となる第１成形体６１（図４参照）を成形する。すなわち、図５（ａ），（ｂ）に示すように、第１金型５１及び第２金型５２の間にストッパ５３を配置するとともに、両金型５１，５２を型合わせする。そして、両金型５１，５２及びストッパ５３により形成された発熱部２３の形状に対応するキャビティ５４に対して、射出孔５５を介して、加熱され流動状態にある前記第１材料Ｍ１を射出する。その後、第１材料Ｍ１が冷却され固化することで、第１成形体６１が得られる。尚、本実施形態では、ストッパ５３のうち第１成形体６１の端部を形作る部位が傾斜しており、後述する第２成形体６２の長手方向に対して第１成形体６１の端面（すなわち、第１成形体６１と第２成形体６２との接合面）が傾斜するようになっている。これにより、両者の接合面積が十分に大きく確保されるようになっている。

次に、第２成形体形成工程（Ｓ２２）において、前記第２材料を用いてリード部２４，２５となる第２成形体６２（図４参照）を成形する。すなわち、図６（ａ），（ｂ）に示すよう、ストッパ５３を取外した上で、両金型５１，５２の間に形成されたキャビティ５６に対して、加熱されて流動可能とした第２材料Ｍ２を射出する。その後、第１成形体６１及び射出された第２材料Ｍ２を所定温度（例えば、１００℃〜２５０℃）で乾燥・固化することにより、第２成形体６２が得られるとともに、第１成形体６１及び第２成形体６２からなる素子成形体６３が得られる。

本実施形態では、上述の通り、第１材料における可塑剤の含有割合が第２材料における可塑剤の含有割合よりも小さくされることで、第２材料を射出する際の第２材料の温度と同一の温度下において、第１材料の粘度が第２材料の粘度よりも大きなもの（より好ましくは、第１材料の粘度が第２材料の粘度の３倍超）となるように構成されている。そして、前記温度下において、剪断速度が６００ｓｅｃ^-1のときの第１材料の粘度が１０００ｐｏｉｓｅ以上とされている。尚、可塑剤の含有量を調節することに代えて、或いは、合わせて、バインダや分散剤の含有量を調節することで、第１材料や第２材料の粘度が上述の関係を満たすように調節することとしてもよい。また、前記温度下における、剪断速度が６００ｓｅｃ^-1のときの第１材料の粘度は、少なくとも３００ｐｏｉｓｅ以上とすることが好ましい。粘度を３００ｐｏｉｓｅ未満とするためには、バインダの含有量を過度に増大させる必要があるが、バインダの含有量を過度に増やしてしまうと、後述する焼成時において素子成形体６３の収縮量が多くなり、発熱素子２２の緻密性が損なわれてしまうおそれがあるためである。尚、剪断速度の「６００ｓｅｃ^-1」は、キャビティ部５４に第１材料を射出する際における第１材料の速度や金型５１，５２の内周面の粗さ、キャビティ部５４の断面積等に基づいて得られたものである（すなわち、剪断速度は、セラミックヒータ４の発熱素子２２を形成する際の条件に基づいて設定されたものである）。

製造方法の説明に戻り、前記素子成形体６３の製造とは別に、所定の金型装置（図示せず）を用いて、絶縁性セラミック粉末や可塑剤、バインダを含む粉末状の基体材料に対してプレス加圧を行うことで、前記基体２１の半分を構成する第１半割絶縁成形体７１（図４参照）を成形する（Ｓ３）。

次に、保持体成形工程（Ｓ４）において、第１半割絶縁成形体７１及び素子成形体６３、並びに、前記基体材料を用いて保持体８１（図７参照）の成形が行われる。すなわち、所定の金型（図示せず）上に第１半割絶縁成形体７１をセットした上で、当該第１半割絶縁成形体７１に形成された収容凹部７１Ｓに、素子成形体６３を載置する。そして、この上に前記基体材料を充填して、プレス加圧する。これにより、図７に示すように、充填された基体材料が成形されて第２半割絶縁成形体７２が成形されるとともに、両半割素子成形体７１，７２からなる絶縁成形体７３の内部に素子成形体６３が保持された保持体８１が得られる。

次いで、仮焼工程（Ｓ５）において、前記保持体８１を、窒素ガス雰囲気下で所定温度（例えば、約８００℃）にて加熱し、素子成形体６３や絶縁成形体７３中の可塑剤やバインダを除去する。その後、離型剤塗布工程（Ｓ６）において、保持体８１の外表面全体に離型剤が塗布される。

続いて、保持体８１が焼成工程（Ｓ７）に供される。この工程では、いわゆるホットプレス法による焼成が行われる。すなわち、図示しないホットプレス加工機を用い、非酸素雰囲気下で、例えば、１８００℃、１．５時間、ホットプレス圧力２５ＭＰａにて保持体８１を加圧・加熱することにより、図８（ｂ）に示す焼成体９１を得る。尚、焼成工程においては、焼成後の焼成体９１が略円柱状となるように、上述したセラミックヒータ４の外形に準じた形状の凹部を有するカーボン治具が用いられる。また、保持体８１は、図８（ａ）において矢印で示すように一軸加圧条件下で加圧される。

その後、研磨工程（Ｓ８）において、焼成体９１に各種研磨加工を施すことで、上述したセラミックヒータ４が得られる。尚、研磨加工としては、公知のセンタレス研磨機を用いて焼成体９１の外周を研磨し、電極取出部２６，２７を外周面から露出させるセンタレス研磨や、基体２１の先端部に曲面加工を施し、外周面と発熱部２３との距離の均一化を図るためのＲ研磨などがある。

続いて、得られたセラミックヒータ４と、従来公知の手法により製造したハウジング２等とを組付ける。これにより、上述したグロープラグ１を得ることができる。

以上詳述したように、本実施形態によれば、第１材料及び第２材料を、第２材料を射出する際の第２材料の温度と同一の温度としたとき、第１材料の粘度が第２材料の粘度よりも大きなものとされている。すなわち、加熱状態にある第２材料が接触することで、第１材料からなる第１成形体６１の端部は、第２材料の温度と同程度まで加熱され軟化することとなるが、この軟化した第１成形体６１の端部の粘度が、これに接触する第２材料の粘度よりも大きくなるように構成されている。従って、加熱状態にある第２材料が圧接したときであっても、第１成形体６１の端部（両成形体６１，６２の接合面）に熱や圧力による変形が生じにくくなる。このため、接合面をより確実に所期の形状に形成することができ、本実施形態のように、接合面に傾斜を設けた場合などにおいて、第１成形体６１及び第２成形体６２の接合面積をより確実に大きく確保できる。また、接合面の変形が抑制されることで、第１成形体６１の端部に残留する応力を低減させることができる。その結果、接合強度の向上を図ることができ、歩留まりやセラミックヒータ４の耐久性を向上させることができる。

さらに、第１材料における可塑剤の含有割合が、第２材料における可塑剤の含有割合よりも小さくされており、第１材料は、第２材料よりも流動しにくいものとされている。従って、第１成形体６１の端部（接合面）の変形を一層確実に抑制することができ、ひいては接合強度の更なる向上を図ることができる。

加えて、第１材料に含有される可塑剤と第２材料に含有される可塑剤とが同種のものとされているため、仮焼工程や焼成工程において、第１成形体６１の収縮量と第２成形体６２の収縮量とをほぼ同一のものとすることができる。その結果、収縮に伴い接合部分に生じる残留応力を低減させることができ、接合強度をより一層向上させることができる。

併せて、第２材料を射出する際の第２材料の温度と同一の温度下において、剪断速度が６００ｓｅｃ^-1のときの第１材料の粘度が１０００ｐｏｉｓｅ以上と十分に大きくされている。そのため、第２材料が接触した際の第１成形体６１の変形をより効果的に抑制することができ、接合強度の一層の向上を図ることができる。
〔第２実施形態〕
次いで、第２実施形態について、上記第１実施形態との相違点を中心に説明する。上記第１実施形態では、第２材料を射出する際の第２材料の温度と同一の温度下において、第１材料の粘度が第２材料の粘度よりも大きくなるように構成されている。これに対して、本第２実施形態では、両材料の粘度は特に調節されることなく、第１材料における可塑剤の含有割合が、第２材料における可塑剤の含有割合よりも小さなものとされている。尚、一般に可塑剤の含有量を小さくすることで粘度は大きくなる。

以上、本第２実施形態によれば、上記第１実施形態とほぼ同様の作用効果が奏されることとなる。すなわち、第２材料の射出に伴う第１成形体６１の端部の変形をより確実に抑制することができ、第１成形体６１と第２成形体６２との接合強度を高めることができる。その結果、接合面における剥がれをより確実に防止することができ、歩留まりやセラミックヒータ４の耐久性を向上させることができる。

次に、上記実施形態によって奏される作用効果を確認すべく、可塑剤の含有割合を同一としつつ、分散剤の含有量を変更することで、第２材料を射出する際における第２材料の温度（１２０℃）と同一の温度下における、剪断速度が６００ｓｅｃ^-1のときの粘度を種々異ならせた第１材料及び第２材料を用意した上で、各材料を用いて耐剥離性評価試験を行った。耐剥離性評価試験の概要は次の通りである。すなわち、用いる第１、第２材料の組合せを変更しつつ、両材料を射出成形するとともに約２００℃で乾燥・固化することで、素子成形体のサンプルをそれぞれの粘度の組合せごとに複数本ずつ作製した。そして、得られたサンプルにおいて、第１成形体（第１材料からなる部位）と第２成形体（第２材料からなる部位）との接合面を観察して、接合面における剥がれの有無を確認するとともに、作製した本数に対する剥離が発生した本数の割合（剥離発生割合）を算出した。表１に、当該試験の試験結果を示す。

また、第１材料における可塑剤の含有割合を第２材料における可塑剤の含有割合の半分としつつ、前記温度下における、剪断速度が６００ｓｅｃ^-1のときの粘度を種々異ならせた第１材料及び第２材料を用意し、各材料を用いて上述の耐剥離性評価試験を行った。表２に、当該試験の試験結果を示す。尚、第１材料における粘度の調節は、バインダや分散剤の含有量を変更することなく、可塑剤の含有割合を変更することで行った。

また、表３として、表１及び表２から、第１材料の粘度と第２材料の粘度とを同一としたときの試験結果を抽出したものを示す。

表１，２に示すように、前記温度下において、第１材料の粘度が第２材料の粘度よりも大きくなる関係の第１、第２材料を用いて製造されたサンプルは、剥離発生割合が十分に小さくなり、第１成形体と第２成形体との接合強度に優れることが明らかとなった。これは、第１材料の粘度を第２材料の粘度よりも大きくしたことで、射出成形時に、第２材料が第１成形体（第１材料）に接触した際に第１成形体が変形しにくくなり、両者の接触面積を十分に大きく確保できたこと、及び、変形量が小さくなったたことで、第１成形体における残留応力が低減したことに起因すると考えられる。

さらに、表３に示すように、両材料の粘度を同一とした場合であっても、第１材料における可塑剤の含有割合を第２材料における可塑剤の含有割合よりも小さくすることで、剥離発生割合を十分に小さくすることができ、優れた接合強度を実現できることが確認された。これは、第１材料が第２材料よりも変形しにくくなったことによると考えられる。

また、表２に示すように、第１材料の粘度を第２材料の粘度よりも大きくしつつ、かつ、第１材料における可塑剤の含有割合を第２材料における可塑剤の含有割合よりも小さくしたサンプルは、剥離発生割合が４％以下となり、非常に優れた接合強度を有することが分かった。これは、第１材料における可塑剤の含有割合を第２材料における可塑剤の含有割合よりも小さくしたことで、第１成形体の変形がより抑制されたためであると考えられる。

さらに、前記温度下における、剪断速度が６００ｓｅｃ^-1のときの第１材料の粘度を１０００ｐｏｉｓｅ以上としたサンプルは、粘度を１０００ｐｏｉｓｅ未満としたサンプルと比較して、接合面における剥がれがより生じにくいことが分かった。これは、粘度を比較的大きくしたことで、第１材料の変形が一層効果的に抑制されたことによると考えられる。

加えて、第１材料の粘度を第２材料の粘度の３倍よりも大きくし、両者の粘度差を十分に大きくしたサンプルは、接合面における剥がれが全く生じることなく、接合強度に極めて優れることが明らかとなった。

以上の試験結果より、発熱部（第１成形体）とリード部（第２成形体）との接合面における剥がれをより確実に防止すべく、第２材料を射出する際の第２材料の温度と同一の温度下において第１材料の粘度を第２材料の粘度よりも大きくしたり、第１材料における可塑剤の含有割合を第２材料における可塑剤の含有割合よりも小さくしたりすることが好ましいといえる。

また、接合強度の更なる向上を図るという観点から、前記温度下における第１材料の粘度を第２材料の粘度よりも大きくした上で、第１材料における可塑剤の含有割合を第２材料における可塑剤の含有割合よりも小さくしたり、前記温度下において剪断速度が６００ｓｅｃ^-1のときの第１材料の粘度を１０００ｐｏｉｓｅ以上としたり、前記温度下において第１材料の粘度を第２材料の粘度の３倍よりも大きくしたりすることがより好ましいといえる。

尚、上記実施形態の記載内容に限定されず、例えば次のように実施してもよい。勿論、以下において例示しない他の応用例、変更例も当然可能である。

（ａ）上記実施形態では、発熱部２３となる第１成形体６１を射出成形した上で、リード部２４，２５となる第２成形体６２を射出成形することで発熱成形体６３が形成されている。これに対して、リード部２４，２５となる第１成形体を射出成形した上で、発熱部２３となる第２成形体を射出成形することで発熱成形体を形成することとしてもよい。すなわち、初めに射出成形される第１成形体の材料である第１材料の粘度や可塑剤含有割合が、次に射出成形される第２成形体の材料である第２材料の粘度や可塑剤含有割合に対して上述の関係を満たしていればよく、発熱部２３及びリード部２４，２５を形成する順序は特に限定されるものではない。

（ｂ）上記実施形態では、第１成形体６１と第２成形体６２との接合面が平坦状に形成されているが、例えば、第１成形体６１の端面に複数の谷部と山部とを交互に設けることにより、両成形体６１，６２の接合面に凹凸を設けることとしてもよい（例えば、特開２０１０−２１０１３４号公報）。この場合には、両成形体６１，６２の接合面積をより大きく確保することができ、発熱部２３とリード部２４，２５との接合強度をより一層向上させることができる。尚、前記山部を設けることで、第２材料が接触した際の第１成形体６１の端部（特に山部）における変形がより懸念されるが、本発明を採用することで、山部の変形を効果的に抑制することができ、ひいては接合面に凹凸を設けることによる作用効果がより確実に、かつ、より顕著に発揮されることとなる。換言すれば、本発明は、両成形体６１，６２の接合面に凹凸を設ける場合において特に有意である。

（ｃ）上記実施形態では、両成形体６１，６２との接合面が傾斜しているが、接合面をリード部２４，２５の長手方向に対して傾斜させることなく、直交するように構成することとしてもよい。

（ｄ）上記実施形態では、絶縁成形体７３を成形するにあたって、粉末プレス成形法が用いられているが、他の成形方法（例えば、射出成形法や絶縁性セラミックからなるシートを打ち抜いて絶縁成形体を得るシート成形法等）により絶縁成形体を成形することとしてもよい。

（ｅ）上記実施形態では、第１成形体６１が射出成形により形成されているが、他の成形方法（例えば、導電性セラミックからなるシートを打ち抜いて第１成形体を得る手法など）により第１成形体６１を形成することとしてもよい。

１…グロープラグ、４…セラミックヒータ、２３…発熱部、２４，２５…リード部、６１…第１成形体、６２…第２成形体、Ｍ１…第１材料、Ｍ２…第２材料。

Claims

自身の端部を長手方向後端に向けた導電性セラミックからなる発熱部と、
導電性セラミックからなり、自身の端部が前記発熱部の端部に接合される一対のリード部とを備えたセラミックヒータの製造方法であって、
導電性セラミックを含む第１材料を成形することで、前記一対のリード部及び前記発熱部のうち、いずれか一方となる第１成形体を形成する工程と、
導電性セラミックを含む第２材料を加熱状態で射出成形することで、前記第１成形体の端部に自身の端部が接触し、前記一対のリード部及び前記発熱部のうち、他方となる第２成形体を形成する工程とを含み、
前記第２材料を射出する際の前記第２材料の温度と同一の温度下において、前記第１材料の粘度が前記第２材料の粘度よりも大きく、
前記第１材料及び前記第２材料には、それぞれ可塑剤が含有されており、
前記第１材料における可塑剤の含有割合が、前記第２材料における可塑剤の含有割合よりも小さいことを特徴とするセラミックヒータの製造方法。
前記第２材料を射出する際の前記第２材料の温度と同一の温度下において、前記第１材料は前記第２材料よりも流動しにくいことを特徴とする請求項１に記載のセラミックヒータの製造方法。
前記第２材料を射出する際の前記第２材料の温度と同一の温度下において、前記第１材料の粘度が前記第２材料の粘度の３倍よりも大きいことを特徴とする請求項１又は２に記載のセラミックヒータの製造方法。
前記第１材料を、前記第２材料を射出する際の前記第２材料の温度と同一の温度としたとき、剪断速度が６００ｓｅｃ^-1のときの前記第１材料の粘度が１０００ｐｏｉｓｅ以上であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載のセラミックヒータの製造方法。
自身の端部を長手方向後端に向けた導電性セラミックからなる発熱部と、
導電性セラミックからなり、自身の端部が前記発熱部の端部に接合される一対のリード部とを備えたセラミックヒータの製造方法であって、
導電性セラミックを含む第１材料を成形することで、前記一対のリード部及び前記発熱部のうち、いずれか一方となる第１成形体を形成する工程と、
導電性セラミックを含む第２材料を加熱状態で射出成形することで、前記第１成形体の端部に自身の端部が接触し、前記一対のリード部及び前記発熱部のうち、他方となる第２成形体を形成する工程とを含み、
前記第１材料及び前記第２材料には、それぞれ可塑剤が含有されており、
前記第１材料における可塑剤の含有割合が、前記第２材料における可塑剤の含有割合よりも小さいことを特徴とするセラミックヒータの製造方法。
請求項１乃至５のいずれか１項に記載の製造方法により製造されたセラミックヒータを備えるグロープラグ。