JP6080606B2

JP6080606B2 - セラミックヒータの製造方法

Info

Publication number: JP6080606B2
Application number: JP2013034214A
Authority: JP
Inventors: 雅寛虎澤
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Priority date: 2013-02-25
Filing date: 2013-02-25
Publication date: 2017-02-15
Anticipated expiration: 2033-02-25
Also published as: JP2014164984A

Description

本発明は、セラミックヒータの製造方法に関する。

セラミックヒータは、内燃機関用のグロープラグ等に用いられる。グロープラグに用いられるセラミックヒータの抵抗体は、通常、全体としてＵ字型をしており、先端（Ｕ字の下半円の部分）の発熱部と、発熱部と接続するリード部（Ｕ字の下半円から延びる直線部分）とから構成される。製造コストの低減のためには、発熱部とリード部とが、一体で且つ均質材料によって射出成形されるのが好ましい。均質材料を用いつつ発熱部の昇温性能を確保するために、発熱部は細く、リード部は太く形成する手法が知られている（例えば、特許文献１）。

特開２００９−２８７９２０号公報

上記先行技術の課題は、製造不良の低減が不十分なことである。製造不良の原因としては、例えばジェッティング等が挙げられる。ジェッティングとは、成形材料が成形金型内の断面積の小さい細径部から断面積の大きい太径部に流入する際に、流入先端部が細径部の内径と同じ外径のまま太径部に流入してしまい、成形材料が太径部において流入方向の奥部から充填されていく現象である。このようなジェッティングが発生すると、成形金型に先に充填された成形材料と後から充填された成形材料との融解が悪くなるため、充填性が低下してしまい、成形体の内在欠陥の原因となるおそれがある。

本発明は、上記課題を解決するためのものであり、以下の形態として実現できる。

（１）本発明の一形態によれば、折り返し形状をなす折り返し部と、一方の各端部がそれぞれ該折り返し部の両端部に接続されるとともに直線状に延びる一対のリード部とを有するＵ字型の抵抗体を備えるセラミックヒータの製造方法が提供される。この製造方法は、焼成後に前記折り返し部となる未焼成折り返し部を成形する折り返し部成形部、及び、焼成後に前記一対のリード部となる一対の未焼成リード部を成形し、一方の各端部がそれぞれ前記折り返し部成形部の両端部に接続される一対のリード部成形部、を有する成形金型を用い、前記一対のリード部成形部の他方の各端部から成形材料の充填を行うことにより、焼成後に前記抵抗体となる未焼成抵抗体を射出成形にて成形する射出成形工程を備え；前記成形金型において、前記一対のリード部成形部に前記成形材料の充填を行うための流路から前記一対のリード部成形部までの範囲における最小の断面積は、該範囲における最大の断面積に対して１５〜３５％であり；前記射出成形工程は、前記成形材料に含まれるワックスの融点が７０〜８０℃であり、充填時における前記成形材料の温度が１２５〜１５０℃である条件にて行われる。この製造方法によれば、ジェッティング等の製造不良を低減できる。

（２）上記形態の製造方法において、前記射出成形工程は、充填時における前記成形材料の温度が、１２５〜１４０℃である条件にて行われる。この製造方法によれば、更に製造不良が低減される。上記温度範囲では、成形材料に含まれる可塑材（ＤＢＰ（フタル酸ジブチル）等）の揮発が抑制される。よって、成形材料を再利用した際、成形材料の流動性の変化が小さくなり、製造不良が低減する。

本発明は、上記以外の種々の形態でも実現できる。例えば、抵抗体の製造方法として実現できる。

グロープラグの断面図。未焼成発熱部材の射出成形を説明する図。

図１は、グロープラグ５００の断面図を示す。グロープラグ５００は、セラミックヒータ１００を備える。セラミックヒータ１００は、図１に示すように軸線Ｏ方向に延びた形状をしている。セラミックヒータ１００は、図１に示すように基体１０と発熱部材２０とを備える。基体１０は、セラミック製であり、且つ絶縁性である。

発熱部材２０は、図１に示すように基体１０に埋設される。発熱部材２０は、セラミック製であり、且つ導電性である。発熱部材２０の形状は、図１と図２（後述）とに示すように略Ｕ字状である。このＵ字の折り返し部（下半円の部位）は、発熱部材２０の一部としての先端部２５である。先端部２５に接続し、軸線Ｏに沿って延びる部位は、発熱部材２０の一部としての一対の第１及び第２リード部２１，２２である。先端部２５の断面積は、第１及び第２リード部２１，２２の断面積に比べて小さい。

図１に示すように、第１リード部２１に第１電極取出部２３が、第２リード部２２に第２電極取出部２４が設けられている。第１及び第２電極取出部２３，２４は、図１に示すように、径方向外側に向けて突出し、基体１０の表面に露出する。第１及び第２電極取出部２３，２４は、発熱部材２０に供給される電流の出入り口として機能する。第２電極取出部２４は、中軸５２０及びピン端子５３０に対し電気的に導通するように配置される。中軸５２０は、図１に示されるように、軸線Ｏに沿って延びる略円筒状の主体金具５１０と接触しない状態で、主体金具５１０内の孔に挿入されている。ピン端子５３０は、中軸５２０の後端部に加締めによって固定された金属製の部材である。第１電極取出部２３は、接地されるように配置される。この接地は、取り付け対象（例えばエンジン）にねじ止めするための雄ねじ部５１１等を通じて行われる。雄ねじ部５１１は、主体金具５１０の後端側の外周面に形成される。このような配置によって、ピン端子５３０を通じて発熱部材２０に電流を流すことができる。

図１に示されるように、第１及び第２電極取出部２３，２４は、軸線Ｏ方向の位置が互いに異なるように配置される。具体的には第２電極取出部２４が、第１電極取出部２３よりも後端側（図１の上方）に配置される。

セラミックヒータ１００の製造は、発熱部材用成形材料（以下、「成形材料」とも言う）の混練、成形材料の射出成形による未焼成発熱部材の成形、絶縁粉末のプレス成形による未焼成基体の成形、未焼成発熱部材と未焼成基体とによる未焼成セラミックヒータの成形、脱脂、ホットプレス、研磨という順による工程によって行われる。以下、成形材料の混練と未焼成発熱部材の射出成形とについて詳述する。成形材料は、窒化ケイ素粉末とタングステンカーバイド粉末とバインダとがニーダによって混練されることによって生成される。この混練物に占めるバインダの割合は、４５〜５５体積％が好ましい。バインダの構成は、例えば、以下のものが好ましい。その構成とは、ワックス（パラフィンワックス又はマイクロクリスタリンワックス等）が５０〜８０質量％（５９質量％が特に好ましい）、可塑剤（ＤＢＰ又はＤＯＰ（フタル酸ジオクチル））が５〜３０質量％（２０質量％が特に好ましい）、熱可塑性樹脂（ポリプロピレン）が２０〜３０質量％（２０質量％が特に好ましい）、潤滑剤（ポリオキシエチレン等の界面活性剤）が１質量％である。ワックスの融点は、７０〜８０℃が好ましい。

未焼成発熱部材の射出成形の諸条件としては、例えば、射出成形用の流路の全長（未焼成発熱部材の全長）が４２ｍｍの場合、射出速度は１２〜４０ｃｍ³／ｓ、金型体積は８．０ｃｍ³、金型温度は３０℃が好ましい。射出成形用の流路の全長とは、先端部成形部２２５から充填用流路２２７までの長さである（図２参照）。

表１は、成形温度（充填される時の成形材料の温度）が各不具合に与える影響についての実験結果を示す。実験では、ジェッティングの有無、ポアの有無、耐熱衝撃性について評価を行った。ジェッティング評価では、ジェッティングが発生した場合を「有り」、ジェッティングが発生していない場合を「無し」と判定した。また、ポア評価では、ポアが発生した場合を「有り」、ポアが発生していない場合を「無し」と判定した。

また、耐熱衝撃性試験の条件は、次の通りである。電圧印加開始から０．５秒で１０００℃に達するように発熱部材２０に電圧を印加し、その昇温速度を維持したまま１３５０℃に到達させる。その後、電圧印加を止めて３０秒間、冷却を行う。これらの手順を１サイクルとする。５万サイクル完了しても断線しなければ「ＯＫ」、５万サイクル完了する前に断線すれば「ＮＧ」と判定した。

表１に示されるように、成形温度が１２５℃以上の場合（ＮＯ．３〜７）、ジェッティングの発生は無く、耐熱衝撃性はＯＫ（許容範囲内）であった。よって、成形温度は１２５℃以上が好ましい。

また、表１に示されるように、成形温度が１５０℃以下の場合（ＮＯ．１〜６）、ポアの発生は無かった。よって、成形温度は１５０℃以下が好ましい。ポアとは、小さな空孔のことである。ポアが発生する原因としては、バインダや可塑剤の揮発が挙げられる。この揮発は、成形温度が高ければ高いほど促進される。このため、成形温度が１５０℃以下ではポアの発生が無かったのに対し、成形温度が１６０℃（ＮＯ．７）においてはバインダや可塑剤が揮発したためにポアが発生したと考えられる。

成形温度がジェッティングと耐熱衝撃性とに与える影響について説明する。図２は、未焼成発熱部材の射出成形を説明するための断面図である。この射出成形には成形金型３００が用いられる。成形金型３００は、焼成後に発熱部材２０となる未焼成発熱部材を成形するための流路を内部に有する。この流路は、第１及び第２リード部成形部２２１，２２２と、第１及び第２電極取出部成形部２２３，２２４と、先端部成形部２２５と、充填用流路２２７とに分けることができる。

図２（Ａ）は成形温度が１１０〜１２０℃の場合（ＮＯ．１〜２）の射出成形の様子を、図２（Ｂ）は成形温度が１２５〜１５０℃の場合（ＮＯ．３〜６）の射出成形の様子を説明するための図であり、成形金型３００内部に設けられた射出成形用の流路を示す断面図である。図２（Ｃ）は、図２（Ａ），（Ｂ）を下から見た際の断面図である。但し、図２（Ｃ）は、射出成形用の流路のみを図示する。

成形金型３００内部の流路への成形材料の充填は、充填用流路２２７を通じて行われる。この結果、充填用流路２２７にも成形材料が充填される。充填用流路２２７に充填された成形材料は、焼成後に除去される。

図２（Ａ），（Ｂ）に示された矢印は、融解した成形材料が成形金型３００の内部を流れる様子を模式的に示す。図２（Ａ）に示されるように、融解した成形材料は、充填用流路２２７を介して、焼成後に第１リード部２１となる未焼成第１リード部を成形する第１リード部成形部２２１と、焼成後に第２リード部２１となる未焼成第２リード部を成形する第２リード部成形部２２２とに分かれて流れる。それぞれの流れは焼成後に先端部２５となる未焼成先端部を成形する先端部成形部２２５に向かう。

図２（Ａ）に示されるように成形温度が１１０〜１２０℃の場合においては、先端部成形部２２５における先端付近からやや後端側にずれた位置において、第１リード部成形部２２１及び第２リード部成形部２２２を流れる成形材料が合流する。このように後端側にずれた位置において合流する理由は、第１リード部成形部２２１でジェッティングが発生し、第２リード部成形部２２２の流れよりも速くなるためであると考えられる。ここで言うジェッティングとは、成形材料が充填用流路２２７を介して充填用流路２２７よりも内径の大きい第１リード部成形部２２１に流入する際に、流入先端部が固化し栓のように働くことにより、成形材料が第１リード部成形部２２１の内壁に広がりながら充填されずに、勢いよく第１リード部成形部２２１の奥に流入するために発生する現象である。このようなジェッティングの発生は、ショートショット成形により、充填用流路２２７と第１リード部成形部２２１との境界部から順に成形材料が充填されているか否かを観察することにより確認できる。

一方、第２リード部成形部２２２では、第１リード部成形部２２１のようにジェッティングは発生し難い。なぜなら、第２リード部成形部２２２においては、固化した成形材料が、焼成後に第２電極取出部２４となる未焼成第２電極取出部を成形する第２電極取出部成形部２２４に捕捉されるからである。固化した成形材料が第２電極取出部成形部２２４に捕捉されるのは、第２電極取出部成形部２２４が充填用流路２２７に近いからである。これに対して、焼成後に第１電極取出部２３となる未焼成第１電極取出部を成形する第１電極取出部成形部２２３は、充填用流路２２７から遠いので、充填用流路２２７付近において固化した成形材料をほとんど捕捉しない。この結果、第１リード部成形部２２１では、第２リード部成形部２２２よりもジェッティングが発生し易い。

第１リード部成形部２２１及び第２リード部成形部２２２を流れる成形材料が合流する部位は、ウエルドが生じ易い。ウエルドとは、成形金型３００内で成形材料の流れが合流して、成形材料の融着が不十分な部分である。ウエルドが生じた部分は成形材料の充填密度が低くなるため、ウエルドが、未焼成発熱部材の一部であって、発熱部材２０の発熱によって高温になる部位に対応する部位に発生すると、不具合が発生する可能性がある。発熱部材２０において最高温度になる部位は、先端付近からやや後端側にずれた位置である。よって、成形温度が１１０〜１２０℃の場合、第１リード部成形部２２１及び第２リード部成形部２２２を流れる成形材料の合流する部位にウエルドが生じると、不具合が生じる可能性が高い。

これに対して、図２（Ｂ）に示されるように成形温度が１２５〜１５０℃の場合、第１リード部成形部２２１を流れる成形材料及び第２リード部成形部２２２を流れる成形材料は、先端部成形部２２５における先端付近において合流する。この結果、ウエルドが生じたとしても、最高温度になる部位とは異なる部位に生じるので、不具合が生じる可能性は低い。第１リード部成形部２２１及び第２リード部成形部２２２を流れる成形材料が先端部成形部２２５における先端付近において合流するのは、第１リード部成形部２２１及び第２リード部成形部２２２を流れる成形材料の速さが同程度だからである。第１リード部成形部２２１及び第２リード部成形部２２２を流れる成形材料の速さが同程度なのは、成形温度が１１０〜１２０℃の場合と異なり、成形温度が高いことによって、第１リード部成形部においてジェッティングが発生し難いからであると考えられる。

さらに、成形温度が高いことにより、ウエルドの発生そのものを抑制することができる。成形温度が高いと、第１リード部成形部２２１及び第２リード部成形部２２２を流れる成形材料が合流した時点においても、成形材料が充分に融解している可能性が高い。合流した時点において成形材料が充分に融解していれば、合流した部位において充填密度が高くなる。この結果、ウエルドの発生が抑制される。

加えて、成形温度が高いと、第１リード部成形部２２１において流入先端部が固化することを抑制できるので、ジェッティングの発生が抑制される。さらに、成形温度が高いと、成形材料の粘度が下がり、これによって成形材料の流動性が高くなる。流動性が高くなると、射出速度を遅くすることができる。この結果、射出速度を遅くすることによってもジェッティングを抑制することが容易になる。

これまで述べたように、本実施形態は、ジェッティングを抑制できる。本実施形態は、成形温度に着目し、さらにワックスの融点を調整することによって、ジェッティングを抑制することができた。

また、耐熱衝撃性については、先述したように、成形温度が１２５℃以上の場合に（ＮＯ．３〜７）、ＯＫであった。この理由は、ジェッティングが発生しなかったためであると考えられる。

成形温度は、１２５〜１４０℃（ＮＯ．３〜５）が特に好ましい。１４０℃以下の場合、可塑剤の揮発がより抑制される。この結果、成形材料を再利用した際の流動性の変化が小さくなる。流動性の変化が小さくなれば、製造がより安定する。

次に、成形金型３００における断面積比が各不具合に与える影響についての実験結果を示す。実験では、ジェッティングの有無、先端充填性について評価を行った。ジェッティング評価では、ジェッティングが発生した場合を「有り」、ジェッティングが発生していない場合を「無し」と判定した。また、先端充填性評価では、射出成形後の未焼成発熱部材において未焼成先端部まで成形材料が充填されているか否かを未焼成発熱部材の外観で確認し、充填不良が発生した場合を「ＮＧ」、充填不良が発生していない場合を「ＯＫ」と判定した。

表２に示されるように、成形金型３００における断面積比が１５〜３５％の場合（ＮＯ．１４，１５，１８，１９，２２，２３）、ジェッティングが発生しなかったとともに先端充填性も良好であった。断面積比とは、第１及び第２リード部成形部２２１，２２２から充填用流路２２７までの範囲における断面積の最小値と、その範囲における断面積の最大値との比のことである。ここで言う断面とは、法線の方向が、成形材料の流れの方向と一致することを満たすものである。

断面積比が１５％未満の場合（ＮＯ．１０，１１）、材料充填時における圧力損失が大きい。この結果、ジェッティングは発生しなかったものの、未焼成発熱部材先端における成形材料の充填性が悪く、好ましくない。一方で３５％を超える場合には、断面積比が大きいため、成形温度が低くてもジェッティングが発生しないため、本発明を適用しなくてもよい。なお、発熱部材２０の後端面に第１及び第２リード部２１，２２の端面が露出している場合、これらの露出面積が大きくなると第１及び第２リード部２１，２２間の引張り応力が大きくなって、クラックが発生する可能性がある。このため、断面積比を３５％以下にすることにより、発熱部材２０に発生するクラックを抑制することもできる。

なお、断面積の最大値を決定する際に、第１及び第２電極取出部成形部２２３，２２４を含む部位は除外される。最小の断面積を有する部位は、図２に例示された場合、充填用流路２２７の何れかの断面である。

本発明は、上述の実施形態や実施例に限られるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において種々の構成で実現できる。例えば、発明の概要の欄に記載した各形態中の技術的特徴に対応する実施形態、実施例中の技術的特徴は、上述の課題の一部又は全部を解決するために、あるいは、上述の効果の一部又は全部を達成するために、適宜、差し替えや、組み合わせを行うことができる。その技術的特徴が本明細書中に必須なものとして説明されていなければ、適宜、削除することできる。

１０…基体
２０…発熱部材
２１…第１リード部
２２…第２リード部
２３…第１電極取出部
２４…第２電極取出部
２５…先端部
１００…セラミックヒータ
２２１…第１リード部成形部
２２２…第２リード部成形部
２２３…第１電極取出部成形部
２２４…第２電極取出部成形部
２２５…先端部成形部
２２７…充填用流路
３００…成形金型
５００…グロープラグ
５１０…主体金具
５１１…雄ねじ部
５２０…中軸
５３０…ピン端子

Claims

折り返し形状をなす折り返し部と、一方の各端部がそれぞれ該折り返し部の両端部に接続されるとともに直線状に延びる一対のリード部とを有するＵ字型の抵抗体を備えるセラミックヒータの製造方法であって、
焼成後に前記折り返し部となる未焼成折り返し部を成形する折り返し部成形部、及び、焼成後に前記一対のリード部となる一対の未焼成リード部を成形し、一方の各端部がそれぞれ前記折り返し部成形部の両端部に接続される一対のリード部成形部、を有する成形金型を用い、前記一対のリード部成形部の他方の各端部から成形材料の充填を行うことにより、焼成後に前記抵抗体となる未焼成抵抗体を射出成形にて成形する射出成形工程を備え、
前記成形金型において、前記一対のリード部成形部に前記成形材料の充填を行うための流路から前記一対のリード部成形部までの範囲における最小の断面積は、該範囲における最大の断面積に対して１５〜３５％であり、
前記最小の断面積である部位は、前記充填を行うための流路の何れかの断面であり、
前記最大の断面積である部位は、前記一対のリード部成形部の何れかの断面であり、
前記射出成形工程は、前記成形材料に含まれるワックスの融点が７０〜８０℃であり、充填時における前記成形材料の温度が１２５〜１５０℃である条件にて行われる
セラミックヒータの製造方法。
前記射出成形工程は、充填時における前記成形材料の温度が、１２５〜１４０℃である条件にて行われる
請求項１に記載のセラミックヒータの製造方法。