JP2016169287A - 防曇剤組成物及びこれを用いた防曇性物品 - Google Patents
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Abstract
【課題】防曇性能の持続性に優れる防曇剤組成物を提供する。【解決手段】防曇剤組成物は、共重合体(A)と多官能ブロックイソシアネート化合物(B)と界面活性剤(C)とからなる。上記共重合体(A)は、上記共重合体(A)100重量部に対して、35〜90重量部の単量体(A−1)と、5〜60重量部の単量体(A−2)、5〜30重量部の前記単量体(A−3)とから構成される。上記多官能ブロックイソシアネート化合物(B)のイソシアネート基含有量(NCO)と、上記共重合体(A)の水酸基含有量(OH)との比であるNCO/OH比が0.1〜1.5の範囲内である。上記界面活性剤(C)は、上記共重合体(A)100重量部に対して、1.00〜10.0重量部のアニオン系界面活性剤(C−1)と、0.01〜3.00重量部のベタイン系界面活性剤(C−2)とを含む。【選択図】なし
Description
本発明は、優れた防曇性能を有する防曇剤組成物及びこれを用いた防曇性物品に関する。
自動車の前照灯などの照明装置は、光源の前方にガラスやプラスチックなどで形成される透明部材が配置され、光源が発する光が透明部材を介して外部に照射されるように構成されている。このような照明装置では、例えば、透明部材の内側に曇りが発生する場合に、照射光の強度が低下するとともに、照射光の美観が損なわれることがある。
特許文献1には、上記のような照明装置における曇りの発生の防止に利用可能な防曇剤組成物が開示されている。この防曇剤組成物は、以下の成分を含有する。
・単量体(A):非架橋性の水溶性ビニル系単量体
・単量体(B):非架橋性の非水溶性ビニル系単量体
・単量体(C):水酸基を有するビニル系単量体
・イソシアネート基を有する架橋剤(D)
・界面活性剤(E)
・単量体(A):非架橋性の水溶性ビニル系単量体
・単量体(B):非架橋性の非水溶性ビニル系単量体
・単量体(C):水酸基を有するビニル系単量体
・イソシアネート基を有する架橋剤(D)
・界面活性剤(E)
特許文献1に記載の防曇剤組成物では、単量体(A)の性質に基づいて防曇性能が得られ、単量体(B)の性質に基づいて良好な密着性や耐水性が得られ、界面活性剤(E)の機能によって良好な防曇性能が得られる。
特許文献1に記載の防曇剤組成物から得られる防曇膜では、繰り返し結露が発生する環境で使用される自動車の前照灯などの用途において徐々に界面活性剤(E)が流出してしまう。したがって、特許文献1に記載の防曇剤組成物が用いられた防曇性物品では、使用に伴って防曇性能(水膜形成能)が低下する場合がある。
以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、防曇性能の持続性に優れる防曇剤組成物及びこれを用いた防曇性物品を提供することにある。
上記目的を達成するため、本発明の一形態に係る防曇剤組成物は、共重合体(A)と多官能ブロックイソシアネート化合物(B)と界面活性剤(C)とからなる。
上記共重合体(A)は、下記一般式(1)又は(2)により表される単量体(A−1)と、下記一般式(3)により表される単量体(A−2)と、下記一般式(4)又は(5)により表される単量体(A−3)とから構成される。
…(1)
(一般式(1)中、R1は、水素原子、又はメチル基であり、R2 は、炭素数1〜4の直鎖もしくは分岐のアルキル基、−C(CH3)2CH2COCH3、−C2H4N(CH3)2、又は−C3H6N(CH3)2であり、R3は、水素原子、又は直鎖もしくは分岐の炭素数1〜4のアルキル基である。)
…(2)
(一般式(2)中、R4は、水素原子、又はメチル基である。)
…(3)
(一般式(3)中、R5は、水素原子、又はメチル基であり、R6は、炭素数1〜16の直鎖、分岐、又は環状のアルキル基である。)
…(4)
(一般式(4)中、R7は、水素原子、又はメチル基であり、R8は、炭素数2〜4の直鎖もしくは分岐のアルキレン基、又は−C2H4(OCO(CH2)5)n−(nは1〜5の整数である。)である。)
…(5)
(一般式(5)中、R9は、水素原子、又はメチル基であり、R10は、炭素数1〜4の直鎖又は分岐のアルキレン基である。)
上記単量体(A−1)、上記単量体(A−2)、及び上記単量体(A−3)の合計100重量部に対して、上記単量体(A−1)が35〜90重量部で、上記単量体(A−2)が5〜60重量部で、上記単量体(A−3)が5〜30重量部である。
上記多官能ブロックイソシアネート化合物(B)のイソシアネート基含有量(NCO)と、上記共重合体(A)の水酸基含有量(OH)との比であるNCO/OH比が0.1〜1.5の範囲内である。
上記界面活性剤(C)は、上記共重合体(A)100重量部に対して、1.00〜10.0重量部のアニオン系界面活性剤(C−1)と、0.01〜3.00重量部のベタイン系界面活性剤(C−2)とを含む。
上記共重合体(A)は、下記一般式(1)又は(2)により表される単量体(A−1)と、下記一般式(3)により表される単量体(A−2)と、下記一般式(4)又は(5)により表される単量体(A−3)とから構成される。
(一般式(1)中、R1は、水素原子、又はメチル基であり、R2 は、炭素数1〜4の直鎖もしくは分岐のアルキル基、−C(CH3)2CH2COCH3、−C2H4N(CH3)2、又は−C3H6N(CH3)2であり、R3は、水素原子、又は直鎖もしくは分岐の炭素数1〜4のアルキル基である。)
(一般式(2)中、R4は、水素原子、又はメチル基である。)
(一般式(3)中、R5は、水素原子、又はメチル基であり、R6は、炭素数1〜16の直鎖、分岐、又は環状のアルキル基である。)
(一般式(4)中、R7は、水素原子、又はメチル基であり、R8は、炭素数2〜4の直鎖もしくは分岐のアルキレン基、又は−C2H4(OCO(CH2)5)n−(nは1〜5の整数である。)である。)
(一般式(5)中、R9は、水素原子、又はメチル基であり、R10は、炭素数1〜4の直鎖又は分岐のアルキレン基である。)
上記単量体(A−1)、上記単量体(A−2)、及び上記単量体(A−3)の合計100重量部に対して、上記単量体(A−1)が35〜90重量部で、上記単量体(A−2)が5〜60重量部で、上記単量体(A−3)が5〜30重量部である。
上記多官能ブロックイソシアネート化合物(B)のイソシアネート基含有量(NCO)と、上記共重合体(A)の水酸基含有量(OH)との比であるNCO/OH比が0.1〜1.5の範囲内である。
上記界面活性剤(C)は、上記共重合体(A)100重量部に対して、1.00〜10.0重量部のアニオン系界面活性剤(C−1)と、0.01〜3.00重量部のベタイン系界面活性剤(C−2)とを含む。
この構成では、アニオン系界面活性剤(C−1)と、ベタイン系界面活性剤(C−2)とを併用することにより、結露などによって生じる水分による界面活性剤の流出が生じにくくなる。このため、この防曇剤組成物では、使用に伴って防曇性能(水膜形成能)が低下しにくく、優れた防曇性能が持続する。
本発明の一形態に係る防曇性物品は、基材と、防曇膜とを具備する。
上記防曇膜は、上記基材に塗布された上記防曇剤組成物が加熱硬化されてなる。
この構成により、使用に伴って防曇性能(水膜形成能)が低下しにくく、優れた防曇性能が持続する防曇膜が形成された防曇性物品が得られる。
上記防曇膜は、上記基材に塗布された上記防曇剤組成物が加熱硬化されてなる。
この構成により、使用に伴って防曇性能(水膜形成能)が低下しにくく、優れた防曇性能が持続する防曇膜が形成された防曇性物品が得られる。
防曇性能の持続性に優れる防曇剤組成物及び防曇性物品を提供することができる。
以下、本発明の実施形態について説明する。
本発明の一実施形態は、例えば、自動車の前照灯などに用いられる透明部材などの、防曇性能を付与する対象である基材の表面に防曇膜を設けるための技術に関する。本実施形態に係る防曇膜は、複数種類の材料の混合物である防曇剤組成物を加熱硬化させることにより形成される。防曇剤組成物の含有成分は、加熱硬化後の防曇膜において防曇性能の持続性が良好に得られるように決定される。
本発明の一実施形態は、例えば、自動車の前照灯などに用いられる透明部材などの、防曇性能を付与する対象である基材の表面に防曇膜を設けるための技術に関する。本実施形態に係る防曇膜は、複数種類の材料の混合物である防曇剤組成物を加熱硬化させることにより形成される。防曇剤組成物の含有成分は、加熱硬化後の防曇膜において防曇性能の持続性が良好に得られるように決定される。
[防曇剤組成物]
本実施形態に係る防曇剤組成物は、共重合体(A)と多官能ブロックイソシアネート化合物(B)と界面活性剤(C)とを有する。
本実施形態に係る防曇剤組成物は、共重合体(A)と多官能ブロックイソシアネート化合物(B)と界面活性剤(C)とを有する。
(界面活性剤(C))
本実施形態に係る防曇剤組成物では、界面活性剤(C)として、アニオン系界面活性剤(C−1)と、ベタイン系界面活性剤(C−2)とが併用される。この構成では、アニオン系界面活性剤(C−1)のアニオンと、ベタイン系界面活性剤(C−2)のカチオンとがイオンペアを形成する。これにより、アニオン系界面活性剤(C−1)及びベタイン系界面活性剤(C−2)は結露などによって生じる水分による流出が生じにくくなる。
本実施形態に係る防曇剤組成物では、界面活性剤(C)として、アニオン系界面活性剤(C−1)と、ベタイン系界面活性剤(C−2)とが併用される。この構成では、アニオン系界面活性剤(C−1)のアニオンと、ベタイン系界面活性剤(C−2)のカチオンとがイオンペアを形成する。これにより、アニオン系界面活性剤(C−1)及びベタイン系界面活性剤(C−2)は結露などによって生じる水分による流出が生じにくくなる。
したがって、本実施形態に係る防曇剤組成物から得られる防曇膜では、アニオン系界面活性剤(C−1)及びベタイン系界面活性剤(C−2)の作用により、使用に伴う防曇性能(水膜形成能)の低下が生じにくく、優れた防曇性能が持続する。
アニオン系界面活性剤(C−1)の量は、共重合体(A)100重量部に対して、1.00〜10.00重量部の範囲内であることが好ましい。アニオン系界面活性剤(C−1)の量が1.00重量部未満であると、防曇膜における防曇性能の持続性が低下するとともに、耐熱試験後の防曇性能が低下する。一方、アニオン系界面活性剤(C−1)の量が10.00重量部を超えると、防曇膜に水垂れ跡が目立ちやすくなる。
ベタイン系界面活性剤(C−2)の量は、共重合体(A)100重量部に対して、0.01〜3.00重量部の範囲内であることが好ましい。ベタイン系界面活性剤(C−2)の量が0.01重量部未満であると、防曇膜における防曇性能の持続性が低下する。一方、アニオン系界面活性剤(C−1)の量が3.00重量部を超えると、防曇膜に水垂れ跡が目立ちやすくなる。
(共重合体(A))
共重合体(A)は、単量体(A−1)と、単量体(A−2)と、単量体(A−3)とから構成される。単量体(A−1)は、下記一般式(1)又は(2)により表される。単量体(A−2)は、下記一般式(3)により表される。単量体(A−3)は、下記一般式(4)又は(5)により表される。
共重合体(A)は、単量体(A−1)と、単量体(A−2)と、単量体(A−3)とから構成される。単量体(A−1)は、下記一般式(1)又は(2)により表される。単量体(A−2)は、下記一般式(3)により表される。単量体(A−3)は、下記一般式(4)又は(5)により表される。
一般式(1)中、R1は、水素原子、又はメチル基であり、R2は、炭素数1〜4の直鎖もしくは分岐のアルキル基、−C(CH3)2CH2COCH3、−C2H4N(CH3)2、又は−C3H6N(CH3)2であり、R3は、水素原子、又は直鎖もしくは分岐の炭素数1〜4のアルキル基である。
単量体(A−1)がジアルキル(メタ)アクリルアミドである場合に、防曇剤組成物から得られる防曇膜の基材に対する密着性が特に優れる。
単量体(A−1)の量は、単量体(A−1)、単量体(A−2)、及び単量体(A−3)の合計100重量部に対して、35〜90重量部の範囲内であることが好ましい。単量体(A−1)の量が35重量部未満であると、防曇膜における防曇性能の持続性が低下する。一方、単量体(A−1)の量が90重量部を超えると、防曇膜に水垂れ跡が目立ちやすくなる。
単量体(A−2)が炭素数1〜16の(メタ)アクリレートである場合に、防曇剤組成物から得られる防曇膜の耐熱及び耐湿試験後の防曇性能が特に優れる。炭素数が16より多い場合には、防曇剤組成物から得られる防曇膜の耐熱及び耐湿試験後の防曇性能が低下する。
単量体(A−2)の量は、単量体(A−1)、単量体(A−2)、及び単量体(A−3)の合計100重量部に対して、5〜60重量部の範囲内であることが好ましい。単量体(A−2)の量が5重量部未満であると、防曇膜に水垂れ跡が目立ちやすくなる。一方、単量体(A−2)の量が60重量部を超えると、防曇膜における防曇性能の持続性が低下する。
単量体(A−3)がヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート又はヒドロキシアルキル(メタ)アクリルアミドである場合に、防曇剤組成物から得られる防曇膜における防曇性能の持続性が特に優れる。
単量体(A−3)の量は、単量体(A−1)、単量体(A−2)、及び単量体(A−3)の合計100重量部に対して、5〜30重量部の範囲内であることが好ましい。単量体(A−3)の量が5重量部未満であると、防曇膜における耐水性が低下するとともに、防曇膜に水垂れ跡が目立ちやすくなる。一方、単量体(A−3)の量が30重量部を超えると、防曇膜の基材に対する密着性が低下する。
(多官能ブロックイソシアネート化合物(B))
多官能ブロックイソシアネート化合物(B)がジエチルマロネートブロックイソシアネートである場合に、防曇剤組成物は触媒を添加することなく低温(120℃程度)で良好に硬化する。
多官能ブロックイソシアネート化合物(B)がジエチルマロネートブロックイソシアネートである場合に、防曇剤組成物は触媒を添加することなく低温(120℃程度)で良好に硬化する。
多官能ブロックイソシアネート化合物(B)におけるイソシアネート基含有量を「NCO」とし、共重合体(A)の水酸基含有量を「OH」とすると、イソシアネート基含有量NCOを、共重合体(A)の水酸基含有量OHで割ることにより得られるNCO/OH比は0.1〜1.5の範囲内であることが好ましい。
NCO/OH比が0.1未満であると、防曇膜の耐水性が低下するとともに、防曇膜に水垂れ跡が目立ちやすくなる。一方、NCO/OH比が1.5を超えると、防曇膜における防曇性能の持続性が低下する。
[防曇性物品]
本実施形態に係る防曇性物品は、防曇性能を付与する対象である基材となる物品の表面に防曇剤組成物を塗布し、物品の表面の防曇剤組成物を加熱硬化させることにより製造可能である。本実施形態を適用可能な物品は特に限定されない。
本実施形態に係る防曇性物品は、防曇性能を付与する対象である基材となる物品の表面に防曇剤組成物を塗布し、物品の表面の防曇剤組成物を加熱硬化させることにより製造可能である。本実施形態を適用可能な物品は特に限定されない。
しかし、本実施形態に係る防曇性物品では防曇性能の高い持続性が得られるため、本実施形態は結露が生じやすい環境で使用される物品に、より良好に適用可能である。このような物品としては、例えば、自動車の前照灯が挙げられる。
1.防曇剤組成物の作製
(1−1)共重合体(A)の合成
温度計、攪拌装置、窒素導入管及び冷却管を備えた反応容器を用い、有機溶媒である213重量部のt−アミルアルコールを、窒素ガスを吹き込みながら80℃に加熱した。この反応容器中に、以下の溶液(a)及び溶液(b)を2時間かけて滴下した。
(1−1)共重合体(A)の合成
温度計、攪拌装置、窒素導入管及び冷却管を備えた反応容器を用い、有機溶媒である213重量部のt−アミルアルコールを、窒素ガスを吹き込みながら80℃に加熱した。この反応容器中に、以下の溶液(a)及び溶液(b)を2時間かけて滴下した。
・溶液(a):50重量部のN,N−ジメチルアクリルアミド(単量体(A−1))、35重量部のブチルアクリレート(単量体(A−2))、及び15重量部の2−ヒドロキシアクリレート(単量体(A−3))を混合した溶液
・溶液(b):0.5重量部相当のt−ヘキシルペルオキシピバレート(ラジカル重合開始剤)[日油(株)製の商品名:パーヘキシルPV(有効成分70重量%)]を20重量部のt−アミルアルコールに溶解させた溶液
・溶液(b):0.5重量部相当のt−ヘキシルペルオキシピバレート(ラジカル重合開始剤)[日油(株)製の商品名:パーヘキシルPV(有効成分70重量%)]を20重量部のt−アミルアルコールに溶解させた溶液
溶液(a)及び溶液(b)を滴下した後の反応容器中の溶液をそのまま1時間攪拌することにより、共重合体(A)の溶液が得られた。ガスクロマトグラフィーによって測定される共重合体(A)の仕込み単量体の重合転化率は100%であった。また、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって測定される共重合体(A)の重量平均分子量は93,000であった。
また、共重合体(A)の水酸基価を以下に示す式のとおり計算した。
[水酸基価](mgKOH/g)
=[共重合体(A)100.0重量部中の単量体(A−3)の重量部](g)/[単量体(A−3)のモル重量](g/mol)×KOH(mg)
=0.15(g)/116.12(g/mol)×56100(mgKOH)
=72.5(mgKOH/g)
[水酸基価](mgKOH/g)
=[共重合体(A)100.0重量部中の単量体(A−3)の重量部](g)/[単量体(A−3)のモル重量](g/mol)×KOH(mg)
=0.15(g)/116.12(g/mol)×56100(mgKOH)
=72.5(mgKOH/g)
(1−2)防曇剤組成物の作製(マロネートブロックイソシアネートを用いる場合)
100重量部相当の共重合体(A)である333重量部の固形分30.0%重合溶液に、100重量部のポリプロピレングリコールモノメチルエーテルと、200重量部のダイアセトンアルコールと、100重量部のメチルイソブチルケトンと、267重量部のn−ブタノールとを加え、固形分を10.0重量%に調整した。
100重量部相当の共重合体(A)である333重量部の固形分30.0%重合溶液に、100重量部のポリプロピレングリコールモノメチルエーテルと、200重量部のダイアセトンアルコールと、100重量部のメチルイソブチルケトンと、267重量部のn−ブタノールとを加え、固形分を10.0重量%に調整した。
多官能ブロックイソシアネート化合物(B)として、NCO/OH比が1.0相当となる83.5重量部のヘキサメチレンジイソシアネートのマロネートブロックイソシアネート体[旭化成ケミカルズ(株)製の商品名:デュラネートMF−K60B(NCO濃度6.5重量%)]を用いた。
アニオン系界面活性剤(C−1)として、5.0重量部相当のアルキルスルホン酸エステルナトリウム[日油(株)製の商品名:パーソフトSK(有効成分30重量%)]を用いた。
ベタイン系界面活性剤(C−2)として、0.01重量部相当のラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン[日油(株)製の商品名:ニッサンアノンBL−SF(有効成分33.5〜38.5重量%)]を用いた。
レベリング剤として、0.01重量部のポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン[ビックケミー・ジャパン(株)製の商品名:BYK333]を用いた。
上記の共重合体(A)、多官能ブロックイソシアネート化合物(B)、アニオン系界面活性剤(C−1)、ベタイン系界面活性剤(C−2)、及びレベリング剤を混合して、防曇剤組成物が得られた。
(1−3)防曇剤組成物の作製(マロネートブロックイソシアネート以外を用いる場合)
100重量部相当の共重合体(A)である333重量部の固形分30.0%重合溶液に、100重量部のポリプロピレングリコールモノメチルエーテルと、200重量部のダイアセトンアルコールと、100重量部のメチルイソブチルケトンと、267重量部のn−ブタノールとを加え、固形分を10.0重量%に調整した。
100重量部相当の共重合体(A)である333重量部の固形分30.0%重合溶液に、100重量部のポリプロピレングリコールモノメチルエーテルと、200重量部のダイアセトンアルコールと、100重量部のメチルイソブチルケトンと、267重量部のn−ブタノールとを加え、固形分を10.0重量%に調整した。
多官能ブロックイソシアネート化合物(B)として、NCO/OH比が1.0相当となる51.7重量部のヘキサメチレンジイソシアネートのジメチルピラゾールブロックイソシアネート体[住化バイエルウレタン(株)製の商品名:デスモジュール3575/1(NCO濃度10.5重量%)]を用いた。
アニオン系界面活性剤(C−1)として、5.0重量部相当のジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム[日油(株)製の商品名:ラピゾールA−80(有効成分80重量%)]を用いた。
ベタイン系界面活性剤(C−2)として、3.0重量部相当のラウラミドプロピルヒドロキシスルタイン[川研ファインケミカル(株)製の商品名:ソフタゾリンLSB−R(有効成分29重量%)]を用いた。
触媒として、1.0重量部のジブチル錫ジラウレートを用いた。
レベリング剤として、0.01重量部のポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン[ビックケミー・ジャパン(株)製の商品名:BYK333]を用いた。
上記の共重合体(A)、多官能ブロックイソシアネート化合物(B)、アニオン系界面活性剤(C−1)、ベタイン系界面活性剤(C−2)、触媒、及びレベリング剤を混合して、防曇剤組成物が得られた。
2.防曇膜の作製
防曇膜を形成する基材としてポリカーボネート樹脂板を用いた。硬化後の防曇膜の膜厚が5μmとなるように、スプレーコート法によって防曇剤組成物をポリカーボネート樹脂板に塗布した。そして、防曇剤組成物が塗布されたポリカーボネート樹脂板を130℃で30分間保持することにより防曇剤組成物を加熱硬化させた。これにより、防曇膜を有する防曇膜試験片が得られた。
防曇膜を形成する基材としてポリカーボネート樹脂板を用いた。硬化後の防曇膜の膜厚が5μmとなるように、スプレーコート法によって防曇剤組成物をポリカーボネート樹脂板に塗布した。そして、防曇剤組成物が塗布されたポリカーボネート樹脂板を130℃で30分間保持することにより防曇剤組成物を加熱硬化させた。これにより、防曇膜を有する防曇膜試験片が得られた。
3.防曇膜の性能評価
(3−1)防曇性能
(a)持続性試験
80℃に保った温水浴の水面から2cmの高さの位置に、防曇膜試験片を防曇膜が下を向くように設置することにより、防曇膜試験片の防曇膜に対する温水浴によるスチーム照射を行った後、防曇膜試験片を垂直に立てた状態で室温にて1時間乾燥させた。これを30回繰り返した後、スチーム照射から10秒後の曇りの有無を目視によって次の4段階で評価した。
(3−1)防曇性能
(a)持続性試験
80℃に保った温水浴の水面から2cmの高さの位置に、防曇膜試験片を防曇膜が下を向くように設置することにより、防曇膜試験片の防曇膜に対する温水浴によるスチーム照射を行った後、防曇膜試験片を垂直に立てた状態で室温にて1時間乾燥させた。これを30回繰り返した後、スチーム照射から10秒後の曇りの有無を目視によって次の4段階で評価した。
◎:スチーム照射直後に水膜が形成され、曇らない。
○:スチーム照射直後に一瞬の曇りが認められるが、すぐに水膜が形成されて曇りが解消される。
△:スチーム照射直後に曇りが認められるが、やがて水膜が形成されて曇りが解消される。
×:スチーム照射後にきれいな水膜が形成されない、もしくは水膜が形成されず曇りが認められる。
○:スチーム照射直後に一瞬の曇りが認められるが、すぐに水膜が形成されて曇りが解消される。
△:スチーム照射直後に曇りが認められるが、やがて水膜が形成されて曇りが解消される。
×:スチーム照射後にきれいな水膜が形成されない、もしくは水膜が形成されず曇りが認められる。
なお、防曇膜試験片に形成された防曇膜は、△以上の評価であれば実用上問題なく、○であれば好ましく、◎であればより好ましい。
(b)スチーム試験
80℃に保った温水浴の水面から2cmの高さの位置に、防曇膜試験片を防曇膜が下を向くように設置することにより、防曇膜試験片の防曇膜に対する温水浴によるスチーム照射を行い、スチーム照射から10秒後の曇りの有無を目視によって次の4段階で評価した。
80℃に保った温水浴の水面から2cmの高さの位置に、防曇膜試験片を防曇膜が下を向くように設置することにより、防曇膜試験片の防曇膜に対する温水浴によるスチーム照射を行い、スチーム照射から10秒後の曇りの有無を目視によって次の4段階で評価した。
◎:スチーム照射直後に水膜が形成され、曇らない。
○:スチーム照射直後に一瞬の曇りが認められるが、すぐに水膜が形成されて曇りが解消される。
△:スチーム照射直後に曇りが認められるが、やがて水膜が形成されて曇りが解消される。
×:スチーム照射直後に曇りが認められ、水膜が形成されない。
○:スチーム照射直後に一瞬の曇りが認められるが、すぐに水膜が形成されて曇りが解消される。
△:スチーム照射直後に曇りが認められるが、やがて水膜が形成されて曇りが解消される。
×:スチーム照射直後に曇りが認められ、水膜が形成されない。
なお、防曇膜試験片に形成された防曇膜は、評価が△以上であれば実用上問題なく、○であれば好ましく、◎であればより好ましい。
(c)耐湿試験後スチーム試験
防曇膜試験片を50℃、95%RHの条件で240時間静置し、更に室温にて1時間静置した。その後、80℃に保った温水浴の水面から2cmの高さの位置に、防曇膜試験片を防曇膜が下を向くように設置することにより、防曇膜試験片の防曇膜に対する温水浴によるスチーム照射を行い、スチーム照射から10秒後の曇りの有無を目視によって次の4段階で評価した。
防曇膜試験片を50℃、95%RHの条件で240時間静置し、更に室温にて1時間静置した。その後、80℃に保った温水浴の水面から2cmの高さの位置に、防曇膜試験片を防曇膜が下を向くように設置することにより、防曇膜試験片の防曇膜に対する温水浴によるスチーム照射を行い、スチーム照射から10秒後の曇りの有無を目視によって次の4段階で評価した。
◎:スチーム照射直後に水膜が形成され、曇らない。
○:スチーム照射直後に一瞬の曇りが認められるが、すぐに水膜が形成されて曇りが解消される。
△:スチーム照射直後に曇りが認められるが、やがて水膜が形成されて曇りが解消される。
×:スチーム照射後にきれいな水膜が形成されない、もしくは水膜が形成されず曇りが認められる。
○:スチーム照射直後に一瞬の曇りが認められるが、すぐに水膜が形成されて曇りが解消される。
△:スチーム照射直後に曇りが認められるが、やがて水膜が形成されて曇りが解消される。
×:スチーム照射後にきれいな水膜が形成されない、もしくは水膜が形成されず曇りが認められる。
なお、防曇膜試験片に形成された防曇膜は、評価が△以上であれば実用上問題なく、○であれば好ましく、◎であればより好ましい。
(d)耐熱試験後スチーム試験
防曇膜試験片を120℃の条件で240時間静置し、更に室温にて1時間静置した。その後、80℃に保った温水浴の水面から2cmの高さの位置に、防曇膜試験片を防曇膜が下になるように設置することにより、防曇膜試験片の防曇膜に対する温水浴によるスチーム照射を行い、スチーム照射から10秒後の曇りの有無を目視によって次の4段階で評価した。
防曇膜試験片を120℃の条件で240時間静置し、更に室温にて1時間静置した。その後、80℃に保った温水浴の水面から2cmの高さの位置に、防曇膜試験片を防曇膜が下になるように設置することにより、防曇膜試験片の防曇膜に対する温水浴によるスチーム照射を行い、スチーム照射から10秒後の曇りの有無を目視によって次の4段階で評価した。
◎:スチーム照射直後に水膜が形成され、曇らない。
○:スチーム照射直後に一瞬の曇りが認められるが、すぐに水膜が形成されて曇りが解消される。
△:スチーム照射直後に曇りが認められるが、やがて水膜が形成されて曇りが解消される。
×:スチーム照射後にきれいな水膜が形成されない、もしくは水膜が形成されず曇りが認められる。
○:スチーム照射直後に一瞬の曇りが認められるが、すぐに水膜が形成されて曇りが解消される。
△:スチーム照射直後に曇りが認められるが、やがて水膜が形成されて曇りが解消される。
×:スチーム照射後にきれいな水膜が形成されない、もしくは水膜が形成されず曇りが認められる。
なお、防曇膜試験片に形成された防曇膜は、評価が△以上であれば実用上問題なく、○であれば好ましく、◎であればより好ましい。
(3−2)水垂れ跡
80℃に保った温水浴の水面から2cmの高さの位置に、防曇膜試験片を防曇膜が下を向くように設置することにより、防曇膜試験片の防曇膜に対する温水浴によるスチーム照射を行った後、防曇膜試験片を垂直に立てた状態で室温にて1時間乾燥させた。乾燥後の防曇膜試験片に水垂れ跡の有無を目視によって次の4段階で評価した。
80℃に保った温水浴の水面から2cmの高さの位置に、防曇膜試験片を防曇膜が下を向くように設置することにより、防曇膜試験片の防曇膜に対する温水浴によるスチーム照射を行った後、防曇膜試験片を垂直に立てた状態で室温にて1時間乾燥させた。乾燥後の防曇膜試験片に水垂れ跡の有無を目視によって次の4段階で評価した。
◎:水垂れ跡が目立たない。
○:水垂れ跡がほとんど目立たない。
△:水垂れ跡がやや目立つ。
×:水垂れ跡が目立つ。
○:水垂れ跡がほとんど目立たない。
△:水垂れ跡がやや目立つ。
×:水垂れ跡が目立つ。
なお、防曇膜試験片に形成された防曇膜は、評価が△以上であれば実用上問題なく、○であれば好ましく、◎であればより好ましい。
(3−3)密着性
JIS K 5600−5−6に準拠して防曇膜試験片における防曇膜の剥離の有無を目視によって次の3段階で評価した。
JIS K 5600−5−6に準拠して防曇膜試験片における防曇膜の剥離の有無を目視によって次の3段階で評価した。
◎:全く剥離が認められない。
○:一部に剥離が認められる。
×:全て剥離している。
○:一部に剥離が認められる。
×:全て剥離している。
なお、防曇膜試験片に形成された防曇膜は、評価が○以上であれば実用上問題なく、◎であればより好ましい。
(3−4)耐水性
防曇膜試験片を40℃温水に240時間静置し、更に室温にて1時間静置した。その後、防曇膜試験片の防曇膜の外観を目視によって次の4段階で評価した。
防曇膜試験片を40℃温水に240時間静置し、更に室温にて1時間静置した。その後、防曇膜試験片の防曇膜の外観を目視によって次の4段階で評価した。
◎:試験前と外観に変化がない。
○:わずかに塗膜表面が荒れている。
△:塗膜表面が荒れているか、又はわずか白化やシミが認められる。
×:塗膜の一部または全部が溶解している、又ははっきりと白化やシミが認められる。
○:わずかに塗膜表面が荒れている。
△:塗膜表面が荒れているか、又はわずか白化やシミが認められる。
×:塗膜の一部または全部が溶解している、又ははっきりと白化やシミが認められる。
なお、防曇膜試験片に形成された防曇膜は、評価が△以上であれば実用上問題なく、○であれば好ましく、◎であればより好ましい。
4.防曇膜の評価結果
(4−1)実施例1〜9
実施例1〜9では、主に、アニオン系界面活性剤(C−1)及びベタイン系界面活性剤(C−2)の種類及び量について検討した。実施例1〜9に係る防曇膜試験片はいずれも上記と同様の方法により作製されている。表1は、実施例1〜9に係る防曇剤組成物の組成(重量部)と、当該防曇剤組成物によって防曇膜が形成された防曇膜試験片の性能の評価結果とを示している。
(4−1)実施例1〜9
実施例1〜9では、主に、アニオン系界面活性剤(C−1)及びベタイン系界面活性剤(C−2)の種類及び量について検討した。実施例1〜9に係る防曇膜試験片はいずれも上記と同様の方法により作製されている。表1は、実施例1〜9に係る防曇剤組成物の組成(重量部)と、当該防曇剤組成物によって防曇膜が形成された防曇膜試験片の性能の評価結果とを示している。
表1に示すように、実施例1〜9では、いずれも防曇膜の良好な性能が確認された。実施例2に係る防曇膜において特に良好な性能が得られた。
より具体的に、持続性試験では、いずれの実施例でも実用上問題ない評価結果が得られ、その中でも、実施例2、3、6〜9において良好な評価結果が得られた。この評価結果から、アニオン系界面活性剤(C−1)及びベタイン系界面活性剤(C−2)の種類や量によって、防曇性の持続性の更なる向上が得られることがわかった。
スチーム試験では、いずれの実施例でも実用上問題ない評価結果が得られ、その中でも、実施例1,5,6において良好な評価結果が得られ、更に、実施例2,3,7〜9において特に良好な評価結果が得られた。この評価結果から、アニオン系界面活性剤(C−1)の量をある程度多くすることによって、スチーム照射に対する耐久性の更なる向上が得られることがわかった。
水垂れ跡試験では、いずれの実施例でも実用上問題ない評価結果が得られ、その中でも、実施例3,6〜8において良好な評価結果が得られ、更に、実施例1,2,4,5において特に良好な評価結果が得られた。この評価結果から、アニオン系界面活性剤(C−1)をパーソフトSA又はニューレックスRとし、その量をある程度少なく抑えることによって、水垂れ跡の発生を更に抑制可能であることがわかった。
密着性試験及び耐水性試験では、いずれの実施例でも特に良好な評価結果が得られた。この評価結果から、本発明の構成とすることによって、特に良好な密着性及び耐水性が得られることがわかった。
(4−2)実施例10〜21
実施例10〜21では、主に、単量体(A−1)、単量体(A−2)、及び単量体(A−3)の種類について検討した。実施例10〜21に係る防曇膜試験片はいずれも上記と同様の方法により作製されている。表2は、実施例10〜21に係る防曇剤組成物の組成(重量部)と、当該防曇剤組成物によって防曇膜が形成された防曇膜試験片の性能の評価結果とを示している。
実施例10〜21では、主に、単量体(A−1)、単量体(A−2)、及び単量体(A−3)の種類について検討した。実施例10〜21に係る防曇膜試験片はいずれも上記と同様の方法により作製されている。表2は、実施例10〜21に係る防曇剤組成物の組成(重量部)と、当該防曇剤組成物によって防曇膜が形成された防曇膜試験片の性能の評価結果とを示している。
表2に示すように、実施例10〜21では、いずれも防曇膜の良好な性能が確認された。
より具体的に、持続性試験では、いずれの実施例でも実用上問題ない評価結果が得られ、その中でも実施例10〜19において良好な評価結果が得られた。この評価結果から、単量体(A−3)をHEA、HEMA、及びHEAAのいずれかとすることによって、防曇性の持続性の更なる向上が得られることがわかった。
スチーム試験では、いずれの実施例でも良好な評価結果が得られ、その中でも、実施例10〜16,18〜21において特に良好な評価結果が得られた。この評価結果から、単量体(A−2)をMMA(C1)、BA(C4)、及びCHA(C6)のいずれかとすることによって、スチーム照射に対する耐久性の更なる向上が得られることがわかった。
水垂れ跡試験では、いずれの実施例でも良好な評価結果が得られ、その中でも、実施例10〜14,16〜21において特に良好な評価結果が得られた。この評価結果から、単量体(A−2)をBA(C4)、CHA(C6)、及びCA(C16)のいずれかとすることによって、水垂れ跡の発生を更に抑制可能であることがわかった。
密着性試験では、いずれの実施例でも良好な評価結果が得られ、その中でも、実施例10,15〜20において特に良好な評価結果が得られた。この評価結果から、単量体(A−1)をDMMA又はDEMAとすることによって、密着性の更なる向上が得られることがわかった。
耐水性試験では、いずれの実施例でも特に良好な評価結果が得られた。この評価結果から、本発明の構成とすることによって、特に良好な耐水性が得られることがわかった。
(4−3)実施例22〜26
実施例22〜26では、主に、単量体(A−1)、単量体(A−2)、単量体(A−3)、及び多官能ブロックイソシアネート化合物(B)の量について検討した。実施例22〜26に係る防曇膜試験片はいずれも上記と同様の方法により作製されている。表3は、実施例22〜26に係る防曇剤組成物の組成(重量部)と、当該防曇剤組成物によって防曇膜が形成された防曇膜試験片の性能の評価結果とを示している。
実施例22〜26では、主に、単量体(A−1)、単量体(A−2)、単量体(A−3)、及び多官能ブロックイソシアネート化合物(B)の量について検討した。実施例22〜26に係る防曇膜試験片はいずれも上記と同様の方法により作製されている。表3は、実施例22〜26に係る防曇剤組成物の組成(重量部)と、当該防曇剤組成物によって防曇膜が形成された防曇膜試験片の性能の評価結果とを示している。
表3に示すように、実施例22〜26では、いずれも防曇膜の良好な性能が確認された。
より具体的に、持続性試験では、いずれの実施例でも実用上問題ない評価結果が得られ、その中でも実施例22,24,25において良好な評価結果が得られた。この評価結果から、多官能ブロックイソシアネート化合物(B)をジエチルマロネートブロックイソシアネートとし、NCO/OH比をある程度小さく抑えることによって、防曇性の持続性の更なる向上が得られることがわかった。
スチーム試験では、いずれの実施例でも特に良好な評価結果が得られた。この評価結果から、本発明の構成とすることによって、特に良好なスチーム照射に対する耐久性が得られることがわかった。
水垂れ跡試験では、いずれの実施例でも実用上問題ない評価結果が得られ、その中でも、実施例23において良好な評価結果が得られ、更に、実施例24、26において特に良好な評価結果が得られた。この評価結果から、多官能ブロックイソシアネート化合物(B)をジエチルマロネートブロックイソシアネートとし、その量をある程度多くすることによって、水垂れ跡の発生を更に抑制可能であることがわかった。
密着性試験では、いずれの実施例でも良好な評価結果が得られ、その中でも、実施例22,23,25,26において特に良好な評価結果が得られた。この評価結果から、単量体(A−2)の量を単量体(A−3)の量と同等以上することによって、密着性の更なる向上が得られることがわかった。
耐水性試験では、いずれの実施例でも実用上問題ない評価結果が得られ、その中でも、実施例23において良好な評価結果が得られ、更に、実施例24、26において特に良好な評価結果が得られた。この評価結果から、多官能ブロックイソシアネート化合物(B)をジエチルマロネートブロックイソシアネートとし、その量をある程度多くすることによって、耐水性の更なる向上が得られることがわかった。
5.比較例
表4は、比較例1〜5に係る防曇剤組成物の組成(重量部)と、当該防曇剤組成物によって防曇膜が形成された防曇膜試験片の性能の評価結果とを示している。比較例1〜5に係る防曇膜試験片はいずれも上記と同様の方法により作製されている。
表4は、比較例1〜5に係る防曇剤組成物の組成(重量部)と、当該防曇剤組成物によって防曇膜が形成された防曇膜試験片の性能の評価結果とを示している。比較例1〜5に係る防曇膜試験片はいずれも上記と同様の方法により作製されている。
比較例1に係る防曇剤組成物は、本発明の実施形態とは異なり、ベタイン系界面活性剤(C−2)を含まない。その結果、比較例1に係る防曇膜では防曇性能の充分な持続性が得られなかった。
比較例2に係る防曇剤組成物は、本発明の実施形態とは異なり、アニオン系界面活性剤(C−1)を含まない。その結果、比較例2に係る防曇膜では防曇性能の充分な持続性が得られなかった。また、比較例2に係る防曇膜では、耐熱試験後の防曇性がやや低かった。
比較例3に係る防曇剤組成物は、本発明の実施形態とは異なり、アニオン系界面活性剤(C−1)及びベタイン系界面活性剤(C−2)の代わりに、ノニオン系界面活性剤(C−3)が用いられている。その結果、比較例3に係る防曇膜では防曇性能の充分な持続性が得られなかった。また、比較例3に係る防曇膜では、耐熱試験後の防曇性がやや低かった。
比較例4に係る防曇剤組成物は、本発明の実施形態とは異なり、ベタイン系界面活性剤(C−2)の代わりに、ノニオン系界面活性剤(C−3)が用いられている。その結果、比較例4に係る防曇膜では防曇性能の充分な持続性が得られなかった。また、比較例4に係る防曇膜では水垂れ跡が目立ちやすかった。
比較例5に係る防曇剤組成物は、本発明の実施形態とは異なり、アニオン系界面活性剤(C−1)の代わりに、ノニオン系界面活性剤(C−3)が用いられている。その結果、比較例5に係る防曇膜では防曇性能の充分な持続性が得られなかった。また、比較例5に係る防曇膜では、耐熱試験後の防曇性がやや低く、水垂れ跡がやや目立ちやすかった。
6.物質の省略表記
表1〜4で用いた物質の省略表記に対応する名称を以下にまとめる。
表1〜4で用いた物質の省略表記に対応する名称を以下にまとめる。
(6−1)単量体(A−1)
DMAA:N,N−ジメチルアクリルアミド
DEMA:N,N−ジエチルメタクリルアミド
IPAA:N−イソプロピルアクリルアミド、
DAAA:ジアセトンアクリルアミド
DMAPAA:ジメチルアミノプロピルアクリルアミド
ACMO:N−アクリロイルモルホリン
DMAA:N,N−ジメチルアクリルアミド
DEMA:N,N−ジエチルメタクリルアミド
IPAA:N−イソプロピルアクリルアミド、
DAAA:ジアセトンアクリルアミド
DMAPAA:ジメチルアミノプロピルアクリルアミド
ACMO:N−アクリロイルモルホリン
(6−2)単量体(A−2)
MMA:メチルメタクリレート
BA:n−ブチルアクリレート
CHA:シクロヘキシルアクリレート
CA:セチルアクリレート
MMA:メチルメタクリレート
BA:n−ブチルアクリレート
CHA:シクロヘキシルアクリレート
CA:セチルアクリレート
(6−3)単量体(A−3)
HEA:2−ヒドロキシエチルアクリレート
HEMA:2−ヒドロキシエチルメタクリレート
HEAA:ヒドロキシエチルアクリルアミド
プラクセルFA2D:2−ヒドロキシエチルアクリレートのカプロラクトン2mol付加物
プラクセルFA5:2−ヒドロキシエチルアクリレートのカプロラクトン5mol付加物
HEA:2−ヒドロキシエチルアクリレート
HEMA:2−ヒドロキシエチルメタクリレート
HEAA:ヒドロキシエチルアクリルアミド
プラクセルFA2D:2−ヒドロキシエチルアクリレートのカプロラクトン2mol付加物
プラクセルFA5:2−ヒドロキシエチルアクリレートのカプロラクトン5mol付加物
(6−4)多官能ブロックイソシアネート化合物(B)
Duranate MF−K60B:マロネートブロックイソシアネート[旭化成ケミカルズ(株)製の商品名:デュラネートMF−K60B]
Desmodur BL3575/1:ジメチルピラゾールブロックイソシアネート[住友バイエルウレタン(株)製の商品名:デスモジュ−ルBL3575/1]
Sumidur BL3175:メチルエチルケトオキシムブロックイソシアネート[住友バイエルウレタン(株)製の商品名:スミジュ−ルBL3175]
Duranate MF−K60B:マロネートブロックイソシアネート[旭化成ケミカルズ(株)製の商品名:デュラネートMF−K60B]
Desmodur BL3575/1:ジメチルピラゾールブロックイソシアネート[住友バイエルウレタン(株)製の商品名:デスモジュ−ルBL3575/1]
Sumidur BL3175:メチルエチルケトオキシムブロックイソシアネート[住友バイエルウレタン(株)製の商品名:スミジュ−ルBL3175]
(6−5)アニオン系界面活性剤(C−1)
パーソフトSK:アルキルスルホン酸エステルナトリウム[日油(株)製(有効成分30重量%)]
ニューレックスR:アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム[日油(株)製(有効成分50重量%)]
ラピゾールA−80:ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム[日油(株)製(有効成分80重量%)]
パーソフトSK:アルキルスルホン酸エステルナトリウム[日油(株)製(有効成分30重量%)]
ニューレックスR:アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム[日油(株)製(有効成分50重量%)]
ラピゾールA−80:ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム[日油(株)製(有効成分80重量%)]
(6−6)ベタイン系界面活性剤(C−2)
ニッサンアノンBL−SF:ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン[日油(株)製(有効成分33.5〜38.5重量%)]
ソフタゾリンLPB−R:ラウリン酸アミドプロピルベタイン[川研ファインケミカル(株)製(有効成分30重量%)]
ソフタゾリンLSB−R:ラウラミドプロピルヒドロキシスルタイン[川研ファインケミカル(株)製(有効成分29重量%)]
ニッサンアノンBL−SF:ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン[日油(株)製(有効成分33.5〜38.5重量%)]
ソフタゾリンLPB−R:ラウリン酸アミドプロピルベタイン[川研ファインケミカル(株)製(有効成分30重量%)]
ソフタゾリンLSB−R:ラウラミドプロピルヒドロキシスルタイン[川研ファインケミカル(株)製(有効成分29重量%)]
(6−7)ノニオン系界面活性剤(C−3)
ノイゲンEA−140:ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル[第一工業製薬(株)製(有効成分100重量%)]
ノイゲンEA−140:ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル[第一工業製薬(株)製(有効成分100重量%)]
[その他]
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
Claims (2)
- 共重合体(A)と多官能ブロックイソシアネート化合物(B)と界面活性剤(C)とからなり、
前記共重合体(A)は、
下記一般式(1)又は(2)により表される単量体(A−1)と、下記一般式(3)により表される単量体(A−2)と、下記一般式(4)又は(5)により表される単量体(A−3)とから構成され、
(一般式(1)中、R1は、水素原子、又はメチル基であり、R2は、炭素数1〜4の直鎖もしくは分岐のアルキル基、−C(CH3)2CH2COCH3、−C2H4N(CH3)2、又は−C3H6N(CH3)2であり、R3は、水素原子、又は直鎖もしくは分岐の炭素数1〜4のアルキル基である。)
(一般式(2)中、R4は、水素原子、又はメチル基である。)
(一般式(3)中、R5は、水素原子、又はメチル基であり、R6は、炭素数1〜16の直鎖、分岐、又は環状のアルキル基である。)
(一般式(4)中、R7は、水素原子、又はメチル基であり、R8は、炭素数2〜4の直鎖もしくは分岐のアルキレン基、又は−C2H4(OCO(CH2)5)n−(nは1〜5の整数である。)である。)
(一般式(5)中、R9は、水素原子、又はメチル基であり、R10は、炭素数1〜4の直鎖又は分岐のアルキレン基である。)
前記単量体(A−1)、前記単量体(A−2)、及び前記単量体(A−3)の合計100重量部に対して、前記単量体(A−1)が35〜90重量部で、前記単量体(A−2)が5〜60重量部で、前記単量体(A−3)が5〜30重量部であり、
前記多官能ブロックイソシアネート化合物(B)のイソシアネート基含有量(NCO)と、前記共重合体(A)の水酸基含有量(OH)との比であるNCO/OH比が0.1〜1.5の範囲内であり、
前記界面活性剤(C)は、前記共重合体(A)100重量部に対して、1.00〜10.0重量部のアニオン系界面活性剤(C−1)と、0.01〜3.00重量部のベタイン系界面活性剤(C−2)とを含む
防曇剤組成物。 - 基材と、
前記基材に塗布された請求項1に記載の防曇剤組成物が加熱硬化されてなる防曇膜と
を具備する防曇性物品。
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