JP2016165857A - 加硫ゴムホース成形用離型剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記一般式(1)で表されるポリオキシアルキレンジオールであって、オキシエチレン基の含有量が80〜95質量%であるポリオキシアルキレンジオールを含有する加硫ゴムホース成形用離型剤である。
HO−(EO)a−(PO)b−X−O−(PO)c−(EO)d−H (1)
(式中、EOはオキシエチレン基、POはオキシプロピレン基を表し、a、b、cおよびdはそれぞれ平均付加モル数であって、a+dが20〜450の数、b+cが1〜140の数であり、Xは炭素数2〜10のアルキレン基である。)
【選択図】なし
Description
ただし、式中、EOはオキシエチレン基、POはオキシプロピレン基を表し、a、b、cおよびdはそれぞれ平均付加モル数であって、a+dが20〜450の数、b+cが1〜140の数であり、Xは炭素数2〜10のアルキレン基である。
本実施形態に係る加硫ゴムホース成形用離型剤は、下記一般式(1)で表されるポリオキシアルキレンジオールを含有する。
式(1)中、EOはオキシエチレン基、POはオキシプロピレン基を表す。aおよびdは、オキシエチレン基の平均付加モル数を示し、bおよびcは、オキシプロピレン基の平均付加モル数を示す。EOおよびPOの付加形態はブロック付加であり、−X−O−で表される基の両末端にPOがブロック付加され、その両末端にEOがブロック付加された構造を有する。
本実施形態に係る加硫ゴムホース成形用離型剤は、上記ポリオキシアルキレンジオールのみで構成されてもよいが、水などの溶媒で希釈されたものであってもよい。例えば、上記ポリオキシアルキレンジオールの濃度が10〜60質量%(より好ましくは20〜40質量%)となるように水で希釈したものが挙げられる。
本実施形態に係る加硫ゴムホースの製造方法では、マンドレルと未加硫のゴムホースの少なくとも一方に上記加硫ゴムホース成形用離型剤を塗布し、その後、前記未加硫ゴムホースにマンドレルを挿入しゴムホースを加硫成形する。
数平均分子量は、GPC法により求めた。GPC装置及び分析条件は以下の通りであり、標準サンプルとして分子量327、2000、8250、19700のポリエチレングリコールで校正したものを用いた。
検出器:RID−10A(島津製作所社製)
カラム:Shodex GPC KF−G、KF−803、KF802.5、KF−802、KF−801を連結したもの(いずれも昭和電工社製)
溶離液:テトラヒドロフラン
サンプル注入:0.5重量%溶液、80μL
流速:0.8mL/min
温度:25℃
1H−NMR(溶媒:CDCl3)により算出した。
ステンレス製オートクレーブに、プロピレングリコール76g(1モル)、水酸化カリウム3gを仕込み、反応器内を窒素置換した。100℃に昇温し、プロピレンオキシド754g(13モル)を内圧0.3MPa以下に保ちながら導入した。プロピレンオキシドの導入終了後、100℃で2時間保持し、圧力低下が見られなくなるまで反応させた。続いて、エチレンオキシド3212g(73モル)を内圧0.3MPa以下に保ちながら導入した。エチレンオキシドの導入終了後、100℃で2時間保持し、圧力低下が見られなくなるまで反応させることにより、一般式(1)で表されるポリオキシアルキレンジオール(数平均分子量Mn=4000、オキシエチレン基含有量=80質量%、a+d=73、b+c=13)を得た。
プロピレンオキシドの使用量を1276g(22モル)に、エチレンオキシド5236g(119モル)に変更した以外は合成例1と同様の操作を行い、一般式(1)で表されるポリオキシアルキレンジオール(数平均分子量Mn=6500、オキシエチレン基含有量=80質量%、a+d=119、b+c=22)を得た。
プロピレンオキシドの使用量を1972g(34モル)に、エチレンオキシド8008g(182モル)に変更した以外は合成例1と同様の操作を行い、一般式(1)で表されるポリオキシアルキレンジオール(数平均分子量Mn=10000、オキシエチレン基含有量=80質量%、a+d=182、b+c=34)を得た。
プロピレンオキシドの使用量を928g(16モル)に、エチレンオキシド554g(126モル)に変更した以外は合成例1と同様の操作を行い、一般式(1)で表されるポリオキシアルキレンジオール(数平均分子量Mn=6500、オキシエチレン基含有量=85質量%、a+c=126、b=16)を得た。
プロピレンオキシドの使用量を638g(11モル)に、エチレンオキシド5852g(133モル)に変更した以外は合成例1と同様の操作を行い、一般式(1)で表されるポリオキシアルキレンジオール(数平均分子量Mn=6500、オキシエチレン基含有量=90質量%、a+d=133、b+c=11)を得た。
プロピレンオキシドの使用量を3190g(55モル)に、エチレンオキシド3256g(74モル)に変更した以外は合成例1と同様の操作を行い、一般式(1)で表されるポリオキシアルキレンジオール(数平均分子量Mn=6500、オキシエチレン基含有量=50質量%)を得た。
プロピレンオキシドの使用量を4524g(78モル)に、エチレンオキシド1980g(45モル)に変更した以外は合成例1と同様の操作を行い、一般式(1)で表されるポリオキシアルキレンジオール(数平均分子量Mn=6500、オキシエチレン基含有量=30質量%)を得た。
ステンレス製オートクレーブに、1−ブタノール74g(1モル)、水酸化カリウム3gを仕込み、反応器内を窒素置換した。100℃に昇温し、エチレンオキシド2596g(59モル)を内圧0.3MPa以下に保ちながら導入した。エチレンオキシドの導入終了後、100℃で2時間保持し、圧力低下が見られなくなるまで反応させた。続いて、プロピレンオキシド1276g(22モル)を内圧0.3MPa以下に保ちながら導入した。プロピレンオキシドの導入終了後、100℃で2時間保持し、圧力低下が見られなくなるまで反応させた。さらに、エチレンオキシド2596g(59モル)を内圧0.3MPa以下に保ちながら導入した。エチレンオキシドの導入終了後、100℃で2時間保持し、圧力低下が見られなくなるまで反応させることにより、ポリオキシアルキレンモノブチルエーテル(数平均分子量Mn=6500、オキシエチレン基含有量=80質量%)を得た。
PVCポリブレンドのアクリロニトリルブタジエンポリマー(JSR製:JSR NV72)100質量部に対し、ステアリン酸1質量部、亜鉛化5質量部、FEFカーボンブラック55質量部、可塑剤DOP15質量部、老化防止剤1質量部、硫黄1.5質量部、加硫促進剤TET1質量部、加硫促進剤CZ1質量部を配合してなる組成物を用いた。
アクリロニトリルブタジエンポリマー100質量部(JSR社製:JSR 230S)に対し、ステアリン酸1質量部、亜鉛化5質量部、FEFカーボンブラック55質量部、可塑剤DOP15質量部、老化防止剤1質量部、硫黄1.5質量部、加硫促進剤TET1質量部、加硫促進剤CZ1質量部を配合してなる組成物を用いた。
エチレンプロピレンポリマー100質量部(住友化学工業社製:エスプレン532)に対し、ステアリン酸1質量部、亜鉛化5質量部、FEFカーボンブラック115質量部、プロセスオイル65質量部、硫黄1質量部、加硫促進剤TET1質量部、加硫促進剤CZ1質量部を配合してなる組成物を用いた。
下記表1に記載の割合(質量比)で各原料を混合することにより、離型剤を得た。この離型剤を用いて、下記の評価を行った。なお、表中の「合成例1〜8」は上記の各合成例で得られたポリオキシアルキレンジオールまたはポリオキシアルキレンモノブチルエーテルであり、「PEG」はポリエチレングリコール(数平均分子量Mn=6500)であり、「シリコーン」はジメチルポリシロキサン(商品名:KF−96−20CS、信越化学工業社製)である。
NBR/PVC製、NBR製、EPDM製の未加硫ゴムホース(φ50mm,厚み2mm形状)を1cm幅で輪切りにしたものを切断して作製した短冊状の未加硫ゴム片を、ホース長手方向に伸張率が50%となるように左右に引き伸ばして固定した。これに離型剤が伸長部全面に接触する量(0.15ml/cm2以上)を塗布した後、70℃のオーブンに1時間静置し、その後、未加硫ゴムホース表面のクラック有無を目視で確認した。このとき、クラックの発生が認められないものを○、クラックの発生が認められるものを×とした。なお、クラックの発生が認められた離型剤については、挿入性、離型性および洗浄性の評価を実施しなかった(但し、比較例5は除く)。
離型剤に浸漬したNBR/PVC製、NBR製、EPDM製の未加硫ゴムホースを、離型剤を塗布した成形ホース用マンドレルに挿入した。このときの作業性を挿入性とし、下記の基準で評価した。続いて、150℃で1時間加硫処理を行い、マンドレルから加硫ゴムホースを引き抜いた。このときの作業性を離型性とし、挿入性と同様に下記の基準で評価した。結果を表1に示す。
×:ジメチルポリシロキサンを用いた場合よりも作業性が悪い
上記挿入性および離型性の評価で得られた加硫ゴムホースを、90℃の水に1分間および3分間浸漬して取り出した。加硫ゴムホースの表面を目視で観察し、下記の基準で評価した。結果を表1に示す。
○:3分間浸漬後に加硫ゴムホースの表面に離型剤が残っていない
×:3分間浸漬後も加硫ゴムホースの表面に離型剤が残っている
Claims (3)
- 下記一般式(1)で表されるポリオキシアルキレンジオールであって、オキシエチレン基の含有量が80〜95質量%であるポリオキシアルキレンジオールを含有する、加硫ゴムホース成形用離型剤。
HO−(EO)a−(PO)b−X−O−(PO)c−(EO)d−H (1)
ただし、式中、EOはオキシエチレン基、POはオキシプロピレン基を表し、a、b、cおよびdはそれぞれ平均付加モル数であって、a+dが20〜450の数、b+cが1〜140の数であり、Xは炭素数2〜10のアルキレン基である。 - 前記ポリオキシアルキレンジオールの数平均分子量が2000〜20000である、請求項1記載の加硫ゴムホース成形用離型剤。
- マンドレルと未加硫のゴムホースの少なくとも一方に請求項1又は2に記載の加硫ゴムホース成形用離型剤を塗布する工程と、前記未加硫ゴムホースにマンドレルを挿入しゴムホースを加硫成形する工程、とを含む加硫ゴムホースの製造方法。
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