JP2016155953A - エポキシ樹脂組成物、エポキシ樹脂シート及びそれを用いた金属ベース回路基板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】窒化アルミ粗粒子とアルミナ微粒子を含有し、窒化アルミ粗粒子の平均粒子径が40〜80μmであり、アルミナ微粒子の平均粒子径が0.3〜1.5μmであり、窒化アルミ粗粒子とアルミナ微粒子の総和に対する窒化アルミ粗粒子の含有率を60〜80体積%に調製することで、熱伝導性、接着性および絶縁性が良好なエポキシ樹脂組成物が得られる。
【選択図】なし
Description
(1)エポキシ樹脂と硬化剤と無機フィラーからなるエポキシ樹脂組成物であって、無機フィラーは窒化アルミ粗粒子とアルミナ微粒子を含有し、窒化アルミ粗粒子の平均粒子径が40〜80μmであり、アルミナ微粒子の平均粒子径が0.3〜1.5μmであり、窒化アルミ粗粒子とアルミナ微粒子の総和に対する窒化アルミ粗粒子の含有率が60〜80体積%であるエポキシ樹脂組成物。
(2)前記エポキシ樹脂がナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂である、(1)記載のエポキシ樹脂組成物。
(3)前記窒化アルミ粗粒子と前記アルミナ微粒子の総和が、前記エポキシ樹脂組成物中の70〜82体積%である、請求項1又は2に記載のエキポシ樹脂組成物。
(4)(1)〜(3)の何れか一つに記載のエポキシ樹脂組成物を用いた、硬化率が20〜80%のBステージ状態であるエポキシ樹脂シート。
(5)金属基板上に絶縁層を介して回路が積層された金属ベース回路基板であって、前記絶縁層が(1)〜(3)の何れか一つに記載のエポキシ樹脂組成物である、金属ベース回路基板。
エポキシ樹脂としては、例えばビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型の水素添加エポキシ樹脂、ポリプロピレングリコール型エポキシ樹脂、ポリテトラメチレングリコール型エポキシ樹脂、ナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂、フェニルメタン型エポキシ樹脂、テトラキスフェノールメタン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、トリアジン骨格を有するエポキシ樹脂、およびビスフェノールAアルキレンオキサイド付加物型のエポキシ樹脂等が挙げられる。これらの中では、耐熱性の観点から、ナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂が特に好ましい。また、これらのエポキシ樹脂を複数組み合わせて用いることもできる。
(実施例1)
エポキシ樹脂としてナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂「HP−4032D」(1,6−ビス(2,3−エポキシプロパン−1−イルオキシ)ナフタレン、DIC株式会社製、比重1.2)19.2体積%、硬化剤としてフェノールノボラック樹脂「VH−4150」(DIC株式会社製、比重1.1)2.5体積%を120℃で攪拌し、溶解した。
溶解した樹脂と、窒化アルミ粗粒子として「FAN−f−50」(古河電子株式会社製、90μmの開口径の篩でトップカットしたもの、平均粒子径:65μm)を56.8体積%、アルミナ微粒子として「アルミナAA−05」(住友化学株式会社製、平均粒子径:0.5μm)20.7体積%、硬化促進剤としてトリフェニルフォスフェート「TPP」(北興化学工業株式会社製、比重1.1)0.4体積%、1−シアノエチル−2−エチル−4メチルイミダゾール(四国化成工業株式会社製、「2E4MZ−CN」、比重0.975)0.4体積%をプラネタリーミキサーで15分間、攪拌混合しエポキシ樹脂組成物を作製した。
窒化アルミ粗粒子のトップカットは東京スクリーン社製のTEST SIEVES試験用篩(90μm篩)とフリッチュ・ジャパン社製電磁式実験用篩振とう機 「ANALYSETTE−3PRO」を使用して行った。フィラーを300gを計量し、篩にいれ、振幅1.4mmで20分間振とうさせ、篩を通過した窒化アルミ粗粒子を使用した。
無機フィラーの平均粒子径は、島津製作所製「レーザー回折式粒度分布測定装置SALD−200」を用いて測定を行った。試料は、ガラスビーカーに50ccの純水と無機フィラーを5g添加して、スパチュラを用いて撹拌し、その後超音波洗浄機で10分間、分散処理を行った。分散処理を行った無機フィラーの分散積をスポイドで装置のサンプラ部に一滴ずつ添加して、吸光度が測定可能になるまで安定するのを待った。吸光度が安定になった時点で測定を行った。レーザー回折式粒度分布測定装置では、センサで検出した粒子による回折/散乱光の光強度分布のデータから粒度分布を計算した。平均粒子径は測定される粒子径の値に相対粒子量(差分%)を乗じて、相対粒子量の合計(100%)で除した値である。
得られたエポキシ樹脂組成物を、厚さ0.05mmのポリエチレンテレフタレート(PET)製のフィルム上に、硬化後の厚さが0.15mmになるように塗布し、80℃20分加熱乾燥させ、これにより硬化率33%のBステージ状態のシートを作製した。さらに、エポキシ樹脂組成物のシートをPETフィルムからはがし、金属基板として厚さ1.5mmのアルミニウム板上に置き、その上に0.035mm銅箔GTS−MP(古河サーキットフォイル株式会社製)の粗化面を配置した。プレス機によって面圧160kgf/cm2で加圧し、180℃にて180分間加熱しエポキシ樹脂組成物の硬化体を作製した。なお、硬化体の硬化率は96%であった。
得られたBステージ状態のシートおよび硬化体をサンプリングし、示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント社製、「Q2000」)を用い、窒素雰囲気下、昇温速度10℃/分で25〜300℃まで昇温させ、総発熱量C1(cal/g)を測定した。
次に、未硬化状態のエポキシ樹脂組成物を試料として、同条件にて示差走査熱量計の測定を行い、総発熱量C0(cal/g)を測定した。硬化率は、(C0−C1)/C0×100(%)より求めた。
熱伝導率は、得られたエポキシ樹脂組成物の硬化体を作成し、熱拡散率、比重、比熱を全て乗じて算出した。熱拡散率は、試料を幅10mm×10mm×厚み1mmに加工し、レーザーフラッシュ法により求めた。測定装置はキセノンフラッシュアナライザ(NETZSCH社製LFA447 NanoFlash)を用いた。比重はアルキメデス法を用いて求めた。比熱は、示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント社製、「Q2000」)を用い、窒素雰囲気下、昇温速度10℃/分で室温〜400℃まで昇温させて求めた。
λ=α(熱拡散率)×Cp(比熱)×ρ(比重)
熱伝導率は8W/mK以上が望ましい。
2枚の厚さ0.6mmの銅箔を、厚さ0.1mmのエポキシ樹脂組成物で接着し硬化体を作製した。硬化条件は、200℃で8時間とした。接着した銅箔を10mm×100mmに切り出し、JIS C 6481に規定された方法に従い、23±2℃、相対湿度50%の条件で銅箔とエポキシ樹脂組成物との90°ピール強度を測定した。なお、測定は5回繰り返し、その算術平均値をピール強度とした。ピール強度は1.2N/mm以上が望ましい。
基板の絶縁性はJIS C 6481に基づき耐電圧を測定することにより評価した。評価は、「TOS 8650」(KIKUSUI社製)を用い、絶縁層の厚さを150±10μmに調整した基板にて測定した。150μmの絶縁層の場合は、3kV以上(20kV/mm以上)の値が望ましい。
窒化アルミ粗粒子の配合量を変更した以外は、実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物を作製し各種評価を実施した。
窒化アルミFAN−f−50を53μm櫛にてトップカットし、平均粒子径40μmの窒化アルミ粗粒子を得た。これを用いて実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物を作製し各種評価を実施した。
窒化アルミFAN−f−50を篩い処理せず、実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物の調製に用いた。なお、篩い処理しなかったFAN−f−50の平均粒子径は80μmであった。
表1及び表2に示す配合に従い、エポキシ樹脂組成物を調製し各種評価を実施した。
アルミナ微粒子の平均粒子径を表3に示すものに変更した以外は、実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物を作製し、各種評価を実施した。なお、評価に用いたアルミナ微粒子は、住友化学株式会社、「アドバンストアルミナ」AAシリーズである。
Claims (5)
- エポキシ樹脂と硬化剤と無機フィラーを含有するエポキシ樹脂組成物であって、無機フィラーは窒化アルミ粗粒子とアルミナ微粒子を含有し、窒化アルミ粗粒子の平均粒子径が40〜80μmであり、アルミナ微粒子の平均粒子径が0.3〜1.5μmであり、窒化アルミ粗粒子とアルミナ微粒子の総和に対する窒化アルミ粗粒子の含有率が60〜80体積%であるエポキシ樹脂組成物。
- 前記エポキシ樹脂がナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂である、請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記窒化アルミ粗粒子と前記アルミナ微粒子の総和が、前記エポキシ樹脂組成物中の70〜82体積%である、請求項1又は2に記載のエキポシ樹脂組成物。
- 請求項1〜3の何れか一項に記載のエポキシ樹脂組成物を用いた、硬化率が20〜80%のBステージ状態であるエポキシ樹脂シート。
- 金属基板上に絶縁層を介して回路が積層された金属ベース回路基板であって、前記絶縁層が請求項1〜3の何れか一項に記載のエポキシ樹脂組成物である、金属ベース回路基板。
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