JP2016139521A - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
上記数式(1)において、Xは、負極活物質層中の空孔の割合[%]であり、Yは、負極活物質層中の負極活物質の割合[%]であり、Zは、負極活物質の体積当たりの容量[mAh/cm3]である。
上記数式(1)において、Xは、負極活物質層中の空孔の割合[%]であり、Yは、負極活物質層中の負極活物質の割合[%]であり、Zは、負極活物質の体積当たりの容量[mAh/cm3]である。
なお、負極活物質の粒子径を極力小さくすることができれば、上述の問題を回避し得るが、そのような方法では製造コストや製造時間が大きく増加してしまうという問題がある。例えば、負極活物質の粒子径を平均的に小さくする方法として、負極活物質の粒子を繰り返し粉砕していく方法や負極活物質を構成する原子や分子を成長させていく方法などがあるが、いずれの方法を採用しても製造コストや製造時間が大きく増加する。そのため、負極活物質層の厚みが薄くなることによるサイクル特性の低下が起こりにくい非水電界質二次電池を生産性高く提供することができない。
図1は、本発明の非水電解質二次電池の代表的な一実施形態である、扁平型(積層型)のリチウムイオン二次電池(以下、単に「積層型電池」ともいう)の全体構造を模式的に表した断面概略図である。
電解質層17を構成する電解質としては、液体電解質またはポリマー電解質が用いられうる。
活物質層13または15は活物質を含み、必要に応じてその他の添加剤をさらに含む。
正極活物質層15は、正極活物質を含む。
正極活物質としては、例えば、LiMn2O4、LiCoO2、LiNiO2、Li(Ni−Mn−Co)O2およびこれらの遷移金属の一部が他の元素により置換されたもの等のリチウム−遷移金属複合酸化物、リチウム−遷移金属リン酸化合物、リチウム−遷移金属硫酸化合物などが挙げられる。場合によっては、2種以上の正極活物質が併用されてもよい。好ましくは、容量、出力特性の観点から、リチウム−遷移金属複合酸化物が、正極活物質として用いられる。より好ましくはリチウムとニッケルとを含有する複合酸化物が用いられ、さらに好ましくはLi(Ni−Mn−Co)O2およびこれらの遷移金属の一部が他の元素により置換されたもの(以下、単に「NMC複合酸化物」とも称する)が用いられる。NMC複合酸化物は、リチウム原子層と遷移金属(Mn、NiおよびCoが秩序正しく配置)原子層とが酸素原子層を介して交互に積み重なった層状結晶構造を持ち、遷移金属Mの1原子あたり1個のLi原子が含まれ、取り出せるLi量が、スピネル系リチウムマンガン酸化物の2倍、つまり供給能力が2倍になり、高い容量を持つことができる。
バインダは、活物質同士または活物質と集電体とを結着させて電極構造を維持する目的で添加される。正極活物質層に用いられるバインダとしては、特に限定されないが、例えば、以下の材料が挙げられる。ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエーテルニトリル(PEN)、ポリアクリロニトリル、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、セルロース、カルボキシメチルセルロース(CMC)、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリ塩化ビニル、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、エチレン・プロピレンゴム、エチレン・プロピレン・ジエン共重合体、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体およびその水素添加物、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体およびその水素添加物などの熱可塑性高分子、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、エチレン・テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)、ポリフッ化ビニル(PVF)等のフッ素樹脂、ビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン系フッ素ゴム(VDF−HFP系フッ素ゴム)、ビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン−テトラフルオロエチレン系フッ素ゴム(VDF−HFP−TFE系フッ素ゴム)、ビニリデンフルオライド−ペンタフルオロプロピレン系フッ素ゴム(VDF−PFP系フッ素ゴム)、ビニリデンフルオライド−ペンタフルオロプロピレン−テトラフルオロエチレン系フッ素ゴム(VDF−PFP−TFE系フッ素ゴム)、ビニリデンフルオライド−パーフルオロメチルビニルエーテル−テトラフルオロエチレン系フッ素ゴム(VDF−PFMVE−TFE系フッ素ゴム)、ビニリデンフルオライド−クロロトリフルオロエチレン系フッ素ゴム(VDF−CTFE系フッ素ゴム)等のビニリデンフルオライド系フッ素ゴム、エポキシ樹脂等が挙げられる。中でも、ポリフッ化ビニリデン、ポリイミド、スチレン・ブタジエンゴム、カルボキシメチルセルロース、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリアミドイミドであることがより好ましい。これらの好適なバインダは、耐熱性に優れ、さらに電位窓が非常に広く正極電位、負極電位双方に安定であり活物質層に使用が可能となる。これらのバインダは、1種単独で用いてもよいし、2種併用してもよい。
負極活物質層13は、少なくとも1種の負極活物質14を含む。そして、負極活物質層13は、厚みLが50μmよりも薄く、下記数式(1)を満たす高いエネルギー密度を備える。
上記数式(1)において、Xは、負極活物質層13中の空孔の割合[%]であり、Yは、負極活物質層13中の負極活物質14の割合[%]であり、Zは、負極活物質14の体積当たりの容量[mAh/cm3]である。
負極活物質14の50%積算粒子径Aは、負極活物質層13の厚みLよりも小さい。より好ましくは、負極活物質14の50%積算粒子径Aは、負極活物質層13の厚みLの90%より小さい。
負極活物質14の少なくとも1種は、シリコン、シリコン合金、シリコン酸化物、スズ、スズ合金、スズ酸化物からなる群から選択されることにより、負極活物質層13のリチウムイオンの吸蔵性能を向上させるのが容易になる。
バインダは、活物質同士または活物質と集電体とを結着させて電極構造を維持する目的で添加される。負極活物質層13に用いられるバインダの種類についても特に制限はなく、正極活物質層に用いられるバインダとして上述したものが同様に用いられうる。よって、ここでは詳細な説明は省略する。
以下に、正極活物質層15および負極活物質層13に共通する要件につき、説明する。
導電助剤とは、正極活物質層15または負極活物質層13の導電性を向上させるために配合される添加物をいう。導電助剤としては、アセチレンブラック等のカーボンブラック、グラファイト、気相成長炭素繊維などの炭素材料が挙げられる。活物質層が導電助剤を含むと、活物質層の内部における電子ネットワークが効果的に形成され、電池の出力特性の向上に寄与しうる。
電解質塩(リチウム塩)としては、Li(C2F5SO2)2N、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiCF3SO3等が挙げられる。
イオン伝導性ポリマーとしては、例えば、ポリエチレンオキシド(PEO)系およびポリプロピレンオキシド(PPO)系のポリマーが挙げられる。
集電体11、12は導電性材料から構成される。集電体11、12の大きさは、電池の使用用途に応じて決定される。例えば、高エネルギー密度が要求される大型の電池に用いられるのであれば、面積の大きな集電体が用いられる。
集電体11、12を構成する材料に特に制限はない。例えば、金属や、導電性高分子材料または非導電性高分子材料に導電性フィラーが添加された樹脂が採用されうる。
電池外部に電流を取り出す目的で、集電板を用いてもよい。集電板は集電体やリードに電気的に接続され、電池外装材であるラミネートシートの外部に取り出される。
電池外装材29としては、公知の金属缶ケースを用いることができるほか、発電要素を覆うことができる、アルミニウムを含むラミネートフィルムを用いた袋状のケースが用いられうる。該ラミネートフィルムには、例えば、PP、アルミニウム、ナイロンをこの順に積層してなる3層構造のラミネートフィルム等を用いることができるが、これらに何ら制限されるものではない。高出力化や冷却性能に優れ、EV、HEV用の大型機器用電池に好適に利用することができるという観点から、ラミネートフィルムが望ましい。また、ラミネートフィルムを電池外装材29として用いることで、電池外装材29の外部から発電要素へ作用される群圧を容易に調整することができるため、電解質層17の厚みHを容易に調整可能である。
図4は、積層型の扁平なリチウムイオン二次電池50の外観を表した斜視図である。
本実施形態に係る積層型電池10は、少なくとも1種の負極活物質14を含み、厚みが50μmよりも薄い負極活物質層13と、正極活物質層15と、負極活物質層13と正極活物質層15との間に配置された電解質層17と、を有する発電要素21を備える。そして、本実施形態に係る積層型電池10の負極活物質層13は、下記数式(1)を満たす高いエネルギー密度を備える。
上記数式(1)において、Xは、負極活物質層13中の空孔の割合[%]であり、Yは、負極活物質層13中の負極活物質14の割合[%]であり、Zは、負極活物質14の体積当たりの容量[mAh/cm3]である。
負極活物質として充電容量1500mAh/g、放電容量1300mAh/gの充放電容量を有するチタンを含むシリコン合金粉末を使用した。
負極活物質の最大粒子径Bの規制は、上述したシリコン合金粉末を篩にかけることによって実施した。具体的には、篩と音波式振とう器を組み合わせて篩を行った。より具体的には、周波数150Hzの音波発生器から低周波を送り、篩の網を上下に振動させることにより篩を行った。篩は、篩目開きが10μmのナイロン製の篩を使用した。
上述した最大粒子径Bの規制を実施したシリコン合金粉末80質量部に、導電助剤としてアセチレンブラック5質量部およびバインダとしてポリイミド15質量部を混合し、N−メチルピロリドン水に分散させて負極スラリーを作製した。負極スラリーの作製には、脱泡混練機を使用した。次に、銅箔よりなる負極集電体に負極活物質層の厚さが21μmとなるように負極スラリーを均一に塗布した。そして、負極集電体に負極スラリーを塗布したものを真空中24時間乾燥させて負極を得た。
上述した方法で作製した負極と対極Liを対向させ、この間にセパレータ(ポリオレフィン、膜厚40μm)を配置した。次いで、負極、セパレータ、および対極Liの積層体をコインセル(CR2032、材質:ステンレス鋼(SUS316))の底部側に配置した。さらに、正極と負極との間の絶縁性を保つためガスケットを装着し、下記電解液をシリンジにより注入し、スプリングおよびスペーサを積層し、コインセルの上部側を重ねあわせ、かしこめることにより密閉して、リチウムイオン二次電池を得た。
最大粒子径Bを規制する際に使用する篩の篩目開きを12μmに変更したこと以外は、上述した実施例1と同様の手法により、負極活物質、負極およびリチウムイオン二次電池(コインセル)を作製した。
最大粒子径Bを規制する際に使用する篩の篩目開きを18μmに変更したこと以外は、上述した実施例1と同様の手法により、負極活物質、負極およびリチウムイオン二次電池(コインセル)を作製した。
最大粒子径Bを規制する際に使用する篩の篩目開きを24μmに変更したこと以外は、上述した実施例1と同様の手法により、負極活物質、負極およびリチウムイオン二次電池(コインセル)を作製した。
最大粒子径Bを規制する際に使用する篩の篩目開きを22μmに変更したこと、及び、負極活物質層の厚みLを18μmに変更したこと以外は、上述した実施例1と同様の手法により、負極活物質、負極およびリチウムイオン二次電池(コインセル)を作製した。
最大粒子径Bを規制する際に使用する篩の篩目開きを22μmに変更したこと、及び、負極活物質層の厚みLを13μmに変更したこと以外は、上述した実施例1と同様の手法により、負極活物質、負極およびリチウムイオン二次電池(コインセル)を作製した。
最大粒子径Bの規制を実施しないこと以外は、上述した実施例1と同様の手法により、負極活物質、負極およびリチウムイオン二次電池(コインセル)を作製した。
最大粒子径Bの規制を実施しないこと以外は、上述した実施例1と同様の手法により、負極活物質、負極およびリチウムイオン二次電池(コインセル)を作製した。
上述したシリコン合金粉末の粒度分布測定は、島津製SALD-7100を使用して行った。具体的には、シリコン合金粉末0.2mgをサンプル管に量りとり、そこに2mlのエタノールを加えた。次に、サンプル管に撹拌子を入れ、スターラーにて、5分間撹拌しシリコン合金粉末をエタノールに分散させた。次に、2分間超音波処理を行った。次に、SALD-7000の粒度分布測定用セルにエタノールを加えてゼロ点補正を行った後、上述した方法により調整したシリコン合金粉末含有エタノールを測定用セルに徐々に加えた。そして、シリコン合金粉末含有エタノールの吸光度が粒度分布測定可能なレベルに達したのを確認した後に粒度分布測定を行った。
実施例1〜6および比較例1〜2のそれぞれにおいて作製した各リチウムイオン二次
電池(コインセル)について、以下の充放電試験条件に従ってサイクル耐久性評価を行った。
1)充放電試験機:HJ0501SM8A(北斗電工株式会社製)
2)充放電条件[充電過程]0.1C、2V→10mV(定電流・定電圧モード)
[放電過程]0.1C、10mV→2V(定電流モード)
3)恒温槽:PFU−3K(エスペック株式会社製)
4)評価温度:300K(27℃)。
11 負極集電体、
12 正極集電体、
13 負極活物質層、
14 負極活物質、
15 正極活物質層、
17 電解質層、
19 単電池層、
21、57 発電要素、
25、58 負極集電板、
27、59 正極集電板、
29、52 電池外装材(ラミネートフィルム)、
B 最大粒子径、
H 電解質層の厚み、
L 負極活物質層の厚み、
σ 標準偏差。
Claims (9)
- 少なくとも1種の負極活物質を含み、厚み(L)が50μmよりも薄い負極活物質層と、正極活物質層と、前記負極活物質層と前記正極活物質層との間に配置された電解質層と、を有する発電要素を備え、
前記負極活物質層が、下記数式(1):
(100−X)×Y×Z/10000>540 [mAh/cm3] (1)
(上記数式(1)において、
Xは、前記負極活物質層中の空孔の割合[%]であり、
Yは、前記負極活物質層中の前記負極活物質の割合[%]であり、
Zは、前記負極活物質の体積当たりの容量[mAh/cm3]である。)
を満たす高いエネルギー密度を備えた、非水電解質二次電池であって、
前記負極活物質の50%積算粒子径(A)は、前記負極活物質層の厚み(L)の90%より小さく(A<0.9L)、
前記負極活物質の最大粒子径(B)は、前記負極活物質層の厚み(L)と前記電解質層の厚み(H)との和よりも小さい(B<L+H)、非水電解質二次電池。 - 前記負極活物質の最大粒子径(B)は、前記負極活物質層の厚み(L)と前記電解質層の厚み(H)の半分との和よりも小さい(B<L+H/2)、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記負極活物質の最大粒子径(B)は、前記負極活物質層の厚み(L)よりも小さい(B<L)、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記負極活物質は、当該負極活物質の50%積算粒子径(A)に当該負極活物質の粒度分布の標準偏差(σ)の3倍の値を加えた値が前記負極活物質層の厚み(L)よりも小さくなる粒度分布を備える(A+3σ<L)、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記負極活物質の少なくとも1種は、シリコン、シリコン合金、シリコン酸化物、スズ、スズ合金、スズ酸化物からなる群から選択される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記負極活物質の放電容量は、1000mAh/g以上である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記電解質層に、耐熱絶縁層付セパレータが用いられる、請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 定格容量に対する電池面積の比は、5cm2/Ah以上であり、
定格容量は、3Ah以上である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。 - アルミニウムを含むラミネートフィルムからなる電池外装材に前記発電要素が封入されてなる構成を有する扁平積層型ラミネート電池である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
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