JP2016138034A - 波長変換焼成体 - Google Patents
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Abstract
Description
現在、白色LED照明は、青色LEDによる発光と、この青色光の入射光を受けて青色の補色である黄色に発光する蛍光体からの出射光との混合により、白色光を得る方法が主流となっている。このような蛍光体が用いられた波長変換部材は、従来は、樹脂中に蛍光体粉末が分散されたものが一般的であったが、近年、耐熱性の観点から、セラミックスとの複合体としたものが多用されている。
これに対しては、例えば、特許文献1には、部材表面に凹凸加工を施すことにより、波長変換した二次光を反射又は屈折して不規則方向に散乱させ、輝度ムラ及び色ムラを解消することができる波長変換焼結体が記載されている。
具体的には、無機物と蛍光体との焼結体をウェットエッチング処理することにより、蛍光体粒子が優先的に溶解され、表面に不規則な凹凸の形成と、蛍光体粒子を表面から離間した配置とすることにより、前記二次光の散乱性を高められることが記載されている。
更に、前記活性層58及び前記担体層57について説明すると、前記活性層58は、賦活剤(例えばCe)がドープされた蛍光体材料(例えばYAG:Ce)からなり、所定の波長領域の光を他の波長領域の光に変換する機能を有する。また、前記担体層57は、賦活剤を含まない蛍光体材料(例えばYAG)から構成されている。
また、抑制層59を備えるセラミック変換素子55の製造する場合にも同様に、活性層58と担体層57と抑制層59の各層となるグリーンシートをセラミック粉体、バインダ及び添加物により形成し、これらを積層した後、焼結することによって、相互に接続された前記セラミック変換素子を製造することができる。
また、前記エッチング処理により、蛍光体粒子が浸食され、蛍光体粒子表層の結晶性が低下し、十分な発光効率が得られないという技術的課題があった。
更に、無機物の表面の凹凸の度合が激しいために機械的強度が低く、実装時や使用時にワレが発生しやすいといった技術的課題があった。
まず、第1に、前記特許文献2に記載された、各層(活性層、抑制層、担体層)を積層し焼結することによって得られたセラミック変換素子における抑制層は充分に機能せず、活性層から担体層への賦活剤が拡散し、拡散低減が充分ではないという技術的課題があった。特に、担体層の中のCe濃度が、活性層の中のCe濃度の40wt%を超えた場合には、担体層も活性(蛍光)機能を有することとなり、担体層から出射する光において狙った色度を得ることが困難であった。
尚、特許文献2には、担体層中に散乱剤としてAl2O3粒子を混入する例も提案されているが、上記のいずれの課題も効果的に解決し得るものではなかった。
その結果、Al2O3からなる中間層(抑制層)のAl2O3の直径を特定範囲になすと共に、第1層(活性層)と第2層(担体層)をいずれも、YAG系蛍光性材料とAl2O3からなる層とし、更に各層内及び各層界面においてAl2O3粒子同士が連結される連結構造を形成することにより、上記第1〜第4の技術的課題を解決することができることを見出し、本発明を想到するに至った。
このように構成することによって、より色ムラの少ない、かつより発光効率の高い、波長変換焼成体を得ることができる。
このように構成することによって、より色ムラの少ない波長変換焼成体を得ることができる。
このように構成することによって、より発光効率を高めた波長変換焼成体を得ることができる。
これら材料を用いることにより、上記波長変換焼成体をより効率よく、かつ確実に、板状体からなる波長変換焼成体を製造することができる。
なお、上記波長変換焼成体は単体の場合にのみならず、内部に賦活剤拡散抑制層(中間層)、担体層を含むものであっても良い。
前記のように粒子径及び含有容積比率を設定することにより、出射光の散乱性を良好なものとし、出射光の視野角依存性をより低減できると共に、特に第1の層でのYAG系蛍光性材料の不均質分布に伴う出射光の面内色ムラをより低減することができる。
このように構成することによって、より色ムラの少ない波長変換焼成体を得ることがきる。
このように構成することによって、より発光効率を高めた波長変換焼成体を得ることができる。
上記波長変換焼成体を、前記第2の層を発光素子の上面に位置し、発光素子より青色光を照射する様に用いることにより、発光素子より放たれた青色光がYAG系材料の容積組成比が大きい第2の層でより拡散し、前記第1の層に照射される際、青色光はより均質に拡散した状態となり、局所的な照射ムラに伴う発熱を抑制でき、発光効率をより向上させることができる。
このようなYAG系蛍光性材料によって、上記波長変換焼成体をより確実に製造することができると共に、上述の本発明の効果をより顕著なものとすることができる。
したがって、本発明に係る波長変換焼成体は、LEDやLD等を用いた発光装置に好適に使用することができ、特に、白色LED照明において、色ムラのない安定した白色発光を得る上で好適である。
また、本発明によれば、更に、賦活剤含有のYAG系蛍光性材料を含む第1の層と、YAG系材料を含む第2の層との間に中間層が配置されてなる波長変換焼成体とすることにより、前記中間層により前記第1の層から第2の層への賦活剤の拡散を抑制し、高い放熱性を有し所望の色相の光を高い発光効率で出射することができ、且つ、剛性の高い波長変換焼成体を得ることができる。
図1に、本発明に係る波長変換焼成体の断面図を示す。図1に示すように、本発明に係る波長変換焼成体1は、一の主面が光の入射面2であり、入射面2と反対側の主面が光の出射面3である板状体である。
前記気孔率が1.0%を超えると、機械的強度が低下するばかりでなく、過度の散乱により、入射面2側への戻り光の割合が増加し、発光効率が低下するといった不具合が生じるため、気孔率1.0%以下が好ましい。
前記焼成面とは、原料粉末を成形後、焼成を行ったままの状態の面をいい、焼成後に機械研削、エッチング等の加工が施されていない面を言う。前記入射面2及び前記出射面3を、焼成後に機械研削、エッチング等の加工を施し、いわゆる加工面とすると、機械的強度が低く、実装時や使用時熱応力によるワレが発生し易くなる。また、加工時に発生する欠陥が原因となり発光効率の低下を引き起こす不具合が生じる虞がある。
したがって、前記入射面2及び前記出射面3は、焼成面とすることが好ましい。
この測定長4mmでの10点平均の算術平均粗さRaが0.1μm以上0.5μm以下とは、表面のマクロな凹凸状態を特定するものであり、入射面2および出射面3の任意の箇所において、測定長さ4mmでの算術平均粗さRaを10点測定し、この平均値をとったものである。
このRaが0.1μm未満では、出射面3での反射が多くなり、発光効率が低下するため好ましくなく、一方、Raが0.5μmを越えると、対向する入射面2および出射面3間の厚さのバラツキが大きくなり、出射面3からの発光強度のムラが生じるため好ましくない。
前記表面に露出する蛍光性材料粒子の算術平均粗さRa1、前記表面に露出する透光性材料粒子の算術平均粗さRa2は、表面に露出する蛍光性材料粒子および透光性材料粒子個々の凹凸状態を特定するものであり、各粒子1個につき測定長さ1μmでの算術平均粗さRaを測定し、この粒子20個の平均値をとったものである。
また、蛍光性材料粒子の算術平均粗さRa1が0.5nmを越える場合、透光性材料粒子の算術平均粗さRa2が0.7nmを超える場合には、結晶性が悪く結晶欠陥が多くなる。その結果、発光効率が低減するため、好ましくない。
この前記蛍光性材料粒子の20個平均直径d1、及び前記透光性材料粒子の20個平均直径d2は、波長変換焼成体の任意の断面の顕微鏡観察において、いずれの粒子においても、粒子1つにつき最長径および最短径を測定しその平均値を算出し、これを20個行った後に算出した平均値を言う。
前記蛍光性材料粒子の20個平均直径d1が、前記透光性材料粒子の20個平均直径d2の0.1倍以上0.78倍以下とすることにより、より色ムラを低減することができる。
前記透光性材料粒子が主たる導光路となるが、当該波長変換焼成体1の少なくとも出射面3に露出する前記透光性材料粒子の算術平均粗さを前記蛍光性材料粒子より当該比率で粗くすることで、光源(LED素子)から照射される特定波長光及び前記蛍光性材料粒子で吸収・発光される特定波長光の2つの特定波長光いずれもより効果的に出光させることができ、より発光効率を高めることができる。
この上記各材料を用いることで、上記した板状体からなる波長変換焼成体の効果をより確実に得ることができる。
そして前記組成材料から、上記波長変換焼成体を製造するためには、いずれも平均粒径が、Y2O3原料:0.3μ以上2μm以下、CeO2原料:0.1μm以上1μm以下、Al2O3原料:0.1以上0.8μm以下のものを用い、かつ、焼成を1.0×10-2Pa以上の中真空〜低真空程度の真空雰囲気下で行うことが好ましい。
これによって、上述の本発明にかかる波長変換焼成体をより効率良く、かつ確実に製造することができる。尚、焼成体の作製における成形方法及び焼成方法等は、特に限定されるものではない。
図2は本発明に係る波長変換焼成体の断面図である。
図2に示すように、この波長変換焼成体11は、波長変換を行う第1の層12と、第1の層12の上に積層された中間層14と、中間層14の上に積層され、LED(発光ダイオード)或いはLD(レーザ・ダイオード)の担体層となる第2の層13とからなる。即ち、波長変換焼成体11は、波長変換積層複合体として形成されている。
前記第1の層12はLED(発光ダイオード)或いはLD(レーザ・ダイオード)のビーム出射面上に配置される。即ち、波長変換焼成体(波長変換積層複合体)10は、LEDやLDから入射された所定波長の光を、第1の層12において異なる波長に変換して出射するものである。
具体的には、賦活剤(例えばCe)を含有したYAG系蛍光性材料(例えばYAG:Ce)とAl2O3とからなる層である。この第1の層12のような波長変換機能層は、蛍光性材料基材の組成、賦活剤の種類、含有量並びに当該層の厚さ等によって励起光を変換する波長等が調整(色度設計)される。
より詳しくは、前記賦活剤含有の前記YAG系蛍光性材料は、(Y1−sGds)3(Al1−tGat)5O12:Ce、但し0≦s≦0.33、0≦t≦0.2であることが望ましく、このようなYAG系蛍光性材料によって、上記波長変換焼成体(波長変換積層複合体)11をより確実に製造することができると共に、後述する、本発明効果をより顕著なものとすることができる。
即ち、第1の層12に含まれる賦活剤が、第2の層13に拡散すると、第1の層12での賦活剤の含有量が意図した量より減少し、変換波長がずれるという問題が生じる。また、第2の層13に賦活剤がドープされることで、第2の層13でも励起光の一部変換が生じてしまい、結果、全体での出射光の色度が設計通りに達成できないという問題が生じる。これら問題を解決するため、前記中間層14は設けられている。
このように前記グリーンシート積層体の焼成工程終了後の前記Al2O3の直径20μm以上300μm以下の粒子個数が、前記Al2O3の全体粒子個数の90%以上占めるように焼成することで、第1の層12から第2の層13への賦活剤の拡散を充分に低減することができる。また、焼成後の成膜、接着等の再加熱工程においても賦活剤の拡散を抑制することが可能となる。
また、中間層14は、気孔率が1.0%以下であり、直径0.3μm以上3μm以下の気孔が均一分布されていることがより好ましく、それにより、熱応力による割れをより確実に防止することができる。この効果をより確実に得るには、気孔率が0.1%以上、1.0%以下がより好ましい。
このように第2の層13を形成することによって、当該波長変換焼成体(波長変換積層複合体)10をLEDランプ或いはLDランプとして用いた場合、LED素子やLD素子の発熱に伴う複合体の反りの発生を抑制することができる。
また、前記第2の層13におけるYAG系材料とAl2O3の容積組成比は、YAG系材料が、22容積%以上35容積%以下で、Al2O3が78容積%以上65容積%以下の範囲内にある。
また、前記第1の層12、第2の層13、中間層14の各層においてAl2O3粒子同士は連結されると共に、各層12,13,14の界面においてもAl2O3粒子同士が連結される連結構造を有している。
即ち、波長変換焼成体(波長変換積層複合体)11は、上記組成比からなる第1の層12と第2の層13とが、Al2O3からなる中間層14を狭持する構造であり、また、前記3つの層がAl2O3同士の連結構造を有し、各層界面においてもAl2O3同士の連結構造を有している。
前記のように粒子径を設定することにより、出射光の散乱性を良好なものとし、視野角での色ムラをより低減できると共に、特に第1の層でのYAG系蛍光性材料の不均質分布に伴う出射光の面内色ムラをより低減することができる。
上記波長変換焼成体(波長変換積層複合体)を、図3に示すように、前記第2の層13を発光素子15の上面に位置し、発光素子より青色光を照射する様に用いることにより、発光素子より放たれた青色光がYAG系材料の容積組成比が大きい第2の層13でより拡散し、前記第1の層12に照射される際、青色光はより均質に拡散した状態となり、局所的な照射ムラに伴う発熱を抑制でき、発光効率をより向上させることができる。
尚、この第2に実施形態においても、第1の実施形態で述べたように、前記第1の層12及び第2の層13の表面は非加工で露出する焼成面で、測定長4mmでの10点平均の算術平均粗さRaが0.1μm以上0.5μm以下であり、前記表面に露出する前記YAG系蛍光性材料の粒子及びYAG系材料の測定長1μmでの20点平均の算術平均粗さRa1が0.2nm以上0.5nm以下で、前記表面に露出するAl2O3の粒子の測定長1μmでの20点平均の算術平均粗さRa2が0.3nm以上0.7nm以下に形成されている。
平均粒径0.5μm、純度99.9%の酸化セリウム粉末と、平均粒径1.2μm、純度99.9%の酸化イットリウム粉末と、平均粒径0.4μm、純度99.9%の酸化アルミニウム粉末と、を所定の配合比率で混合し、原料粉末を得た。
この原料粉末に、エタノール、ポリビニルブチラール(PVB)系バインダ及びグリセリン系可塑剤を添加し、酸化アルミニウムボールを用いたボールミルにて40時間粉砕混合を行い、スラリーを調製した。
尚、Y3Al5O12:Ce+Al2O3焼成体の気孔率、焼成面の測定長4mmでの10点平均の算術平均粗さ、蛍光性材料粒子及び透光性材料粒子の測定長1μmでの20点平均の算術平均粗さ、蛍光性材料粒子及び透光性材料粒子の20個平均直径は、焼成温度を1500℃〜1750℃の範囲で、またY2O3原料、CeO2原料、及びAl2O3原料の平均粒径を上記数値範囲内で、適宜変更することで表1になるものを作製した。
更に、比較例4においては、上記実施例14と同等の条件でY3Al5O12:Ce+Al2O3焼成体を作製し、その後、入射面及び出射面を#200(メッシュ)の固定砥粒を用い、平面研削加工機により、研削加工を施した。
更に、比較例5においては、上記実施例15と同等の条件でY3Al5O12:Ce+Al2O3焼成体を作製し、その後、入射面及び出射面を熱濃硫酸(25%H2SO4,150℃)にてエッチング加工を施した。
上記実施例1〜実施例18、比較例1〜比較例5を、表1、表2に示す。
平均粒径0.5μm、純度99.9%の酸化セリウム粉末と、平均粒径1.2μm、純度99.9%の酸化イットリウム粉末と、平均粒径0.5μm、純度99.9%の酸化ガドリニウム粉末と、平均粒径0.4μm、純度99.9%の酸化アルミニウム粉末とを所定の配合比率で混合し、原料粉末を得た。
この原料粉末に、エタノール、ポリビニルブチラール(PVB)系バインダ及びグリセリン系可塑剤を添加し、酸化アルミニウムボールを用いたボールミルにて40時間粉砕混合を行い、スラリーを調製した。
このスラリーを用いて、ドクターブレード法により、所定厚さのグリーンシートを成形した。得られたグリーンシートを、大気中で脱脂、仮焼後、1.0×10-2Pa以下の真空雰囲気下で焼成し、Y2Gd1Al5O12:Ce+Al2O3焼成体を作製した。
そして、実施例19〜実施例36、比較例6〜比較例10にかかる焼成体を得た。上記実施例19〜実施例36、比較例6〜比較例10を、表3、表4に示す。
尚、実施例19〜実施例36及び比較例6,7における各特性値の変更は、上述のY3Al5O12:Ce+Al2O3焼成体の場合と同様にして行った。比較例8(実施例31と同等のY2Gd1Al5O12:Ce+Al2O3焼成体)、比較例9(実施例36と同等のY2Gd1Al5O12:Ce+Al2O3焼成体)、比較例10(実施例25と同等のY2Gd1Al5O12:Ce+Al2O3焼成体)は、比較例3,4,5と同様な条件で鏡面加工、研削加工、エッチング加工を施した。
平均粒径0.5μm、純度99.9%の酸化セリウム粉末と、平均粒径1.7μm、純度99.9%の酸化ルテチウム粉末と、平均粒径0.4μm、純度99.9%の酸化アルミニウム粉末と,を所定の配合比率で混合し、原料粉末を得た。
この原料粉末に、エタノール、ポリビニルブチラール(PVB)系バインダ及びグリセリン系可塑剤を添加し、酸化アルミニウムボールを用いたボールミルにて40時間粉砕混合を行い、スラリーを調製した。
このスラリーを用いて、ドクターブレード法により、所定厚さのグリーンシートを成形した。得られたグリーンシートを、大気中で脱脂、仮焼後、1.0×10-2Pa以下の真空雰囲気下で焼成し、Lu2Al5O12:Ce+Al2O3焼成体を作製した(実施例37)。尚、実施例37を表5、表6に示す。
平均粒径0.5μm、純度99.9%の酸化セリウム粉末と、平均粒径1.2μm、純度99.9%の酸化イットリウム粉末と、平均粒径2μm、純度99.9%の酸化ガリウム粉末と、平均粒径0.4μm、純度99.9%の酸化アルミニウム粉末とを所定の配合比率で混合し、原料粉末を得た。
この原料粉末に、エタノール、ポリビニルブチラール(PVB)系バインダ及びグリセリン系可塑剤を添加し、酸化アルミニウムボールを用いたボールミルにて40時間粉砕混合を行い、スラリーを調製した。
このスラリーを用いて、ドクターブレード法により、所定厚さのグリーンシートを成形した。得られたグリーンシートを、大気中で脱脂、仮焼後、1.0×10-2Pa以下の真空雰囲気下で焼成し、Y3Ga1Al4O12:Ce+Al2O3焼成体を作製した(実施例38)。尚、実施例38を表5、表6に示す。
平均粒径0.5μm、純度99.9%の酸化セリウム粉末と、平均粒径1.7μm、純度99.9%の酸化ルテチウム粉末と、平均粒径0.3μm、純度99.9%の酸化スカンジウム粉末と、平均粒径0.4μm、純度99.9%の酸化アルミニウム粉末とを所定の配合比率で混合し、原料粉末を得た。
この原料粉末に、エタノール、ポリビニルブチラール(PVB)系バインダ及びグリセリン系可塑剤を添加し、酸化アルミニウムボールを用いたボールミルにて40時間粉砕混合を行い、スラリーを調製した。
このスラリーを用いて、ドクターブレード法により、所定厚さのグリーンシートを成形した。得られたグリーンシートを、大気中で脱脂、仮焼後、1.0×10-2Pa以下の真空雰囲気下で焼成し、Lu3Sc1Al4O1:Ce+Al2O3焼成体を作製した(実施例39)。尚、実施例39を表5、表6に示す。
平均粒径0.5μm、純度99.9%の酸化セリウム粉末と、平均粒径1.2μm、平均粒径1.7μm、純度99.9%の酸化ルテチウム粉末と、平均粒径2μm、純度99.9%の酸化ガリウム粉末と、平均粒径0.4μm、純度99.9%の酸化アルミニウム粉末と、を所定の配合比率で混合し、原料粉末を得た。
この原料粉末に、エタノール、ポリビニルブチラール(PVB)系バインダ及びグリセリン系可塑剤を添加し、酸化アルミニウムボールを用いたボールミルにて40時間粉砕混合を行い、スラリーを調製した。
このスラリーを用いて、ドクターブレード法により、所定厚さのグリーンシートを成形した。得られたグリーンシートを、大気中で脱脂、仮焼後、1.0×10-2Pa以下の真空雰囲気下で焼成し、Lu3Ga1Al4O12:Ce+Al2O3焼成体を作製した(実施例40)。尚、実施例40を表5、表6に示す。
平均粒径0.5μm、純度99.9%の酸化セリウム粉末と、平均粒径1.2μm、純度99.9%の酸化イットリウム粉末と、平均粒径0.3μm、純度99.9%の酸化スカンジウム粉末と、平均粒径0.4μm、純度99.9%の酸化アルミニウム粉末とを所定の配合比率で混合し、原料粉末を得た。
この原料粉末に、エタノール、ポリビニルブチラール(PVB)系バインダ及びグリセリン系可塑剤を添加し、酸化アルミニウムボールを用いたボールミルにて40時間粉砕混合を行い、スラリーを調製した。
このスラリーを用いて、ドクターブレード法により、所定厚さのグリーンシートを成形した。得られたグリーンシートを、大気中で脱脂、仮焼後、1.0×10-2Pa以下の真空雰囲気下で焼成し、Y3Sc1Al4O12:Ce+Al2O3焼成体を作製した(実施例41)。尚、実施例41を表5、表6に示す。
平均粒径0.5μm、純度99.9%の酸化セリウム粉末と、平均粒径0.7μm、純度99.9%の酸化テルビウム粉末と、平均粒径0.4μm、純度99.9%の酸化アルミニウム粉末と、を所定の配合比率で混合し、原料粉末を得た。
この原料粉末に、エタノール、ポリビニルブチラール(PVB)系バインダ及びグリセリン系可塑剤を添加し、酸化アルミニウムボールを用いたボールミルにて40時間粉砕混合を行い、スラリーを調製した。
このスラリーを用いて、ドクターブレード法により、所定厚さのグリーンシートを成形した。得られたグリーンシートを、大気中で脱脂、仮焼後、1.0×10-2Pa以下の真空雰囲気下で焼成し、Tb3Al5O12:Ce+Al2O3焼成体を作製した(実施例42)。尚、実施例42を表5、表6に示す。
平均粒径0.5μm、純度99.9%の酸化セリウム粉末と、平均粒径0.4μm、純度99.9%の酸化イッテルビウム粉末と、平均粒径0.4μm、純度99.9%の酸化アルミニウム粉末と、を所定の配合比率で混合し、原料粉末を得た。
この原料粉末に、エタノール、ポリビニルブチラール(PVB)系バインダ及びグリセリン系可塑剤を添加し、酸化アルミニウムボールを用いたボールミルにて40時間粉砕混合を行い、スラリーを調製した。
このスラリーを用いて、ドクターブレード法により、所定厚さのグリーンシートを成形した。得られたグリーンシートを、大気中で脱脂、仮焼後、1.0×10-2Pa以下の真空雰囲気下で焼成し、Yb3Al5O12:Ce+Al2O3焼成体を作製した(実施例43)。尚、実施例43を表5、表6に示す。
尚、上記実施例37〜実施例43における各特性値の変更は、上記のY3Al5O12:Ce+Al2O3焼成体の場合と同様にして行った。また、実施例1〜43及び比較例1〜10の焼成体における入射面2及び出射面3以外の4つの側面は、#150(メッシュ)の固定砥粒を用い平面研削加工機により研削を行い、いずれの側面も測定長100μmでの20点平均の算術平均粗さRaは0.5〜1.5μmの範囲であった。
そして、各実施例、各比較例について、気孔率,20点平均の算術平均粗さRa1、Ra2,入射面及び前記出射面の平均表面粗さRa,蛍光性材料と透光性材料の含有比率,蛍光性材料粒子の20個平均直径d1及び前記透光性材料粒子の20個平均直径d2,発光効率,発光ムラを測定した。
得られたスペクトルから発光ピーク波長及び吸収量で規格化した発光強度を算出した。発光強度は市販のYAG:Ce蛍光体(化成オプトニクス社製「P46−Y3」)の測定結果を100とした。
得られたスペクトルデータよりCIExを算出した。表に示す値は、5mm四方エリアを0.1mmピッチで51×51(2601ポイント)測定した際の標準偏差を示す。
上記測定結果を表1〜表6に示す。
また、上記エッチング処理に変え、研削処理を行った波長変換材料(比較例4)は、機械的強度、色ムラ、いずれも比較例5と同程度のものであった。また、研磨処理を行った。
波長変換材料(比較例3)は発光効率が低いものであった。
これらに対し、表1及び表2から分かる通り、気孔率を1.0%以下とし、焼成面における測定長4mmでの10点平均の算術平均粗さRaを0.1μm〜0.5μm、表面に露出する蛍光性材料粒子及び透光性材料粒子の測定長1μmでの20点平均の算術平均粗さRaを各々0.2nm〜0.5nm,0.3nm〜0.7nmとした本願発明の波長変換焼成体(実施例1〜実施例3)は、更にこれら数値範囲外(比較例1,2)よりも、発光効率が高く、色ムラが小さくなることが確認された。
また、更に蛍光性材料粒子の20個平均直径d1を、透光性材料粒子の20個平均直径d2の0.1〜0.78倍とした本願発明の波長変換焼成体(実施例10〜12)は、上記実施例5〜7よりも色ムラが更に小さくなることが確認され、また透光性材料粒子の測定長1μmでの20点平均の算術平均粗さRa2を、蛍光性材料粒子の同Ra1の1.2〜2.0倍とすることで、発光効率が更に向上することが確認された。
更に、表5及び表6から蛍光性材料としてLu3Al5O12:Ce、Lu3Ga1Al4O12:Ce、Y3Sc1Al4O12:Ce、Lu3Ga1Al4O12:Ce、Y3Sc1Al4O12:Ce、Tb3Al5O12:Ce、Yb3Al5O12:Ceを用いた波長焼成体の場合も、良好な発光効率と小さい色ムラとなることが確認された。
第2の実施形態における第1層は、前記第1の実施形態の波長変換焼成体に相当するものである。
即ち、平均粒子径0.3〜1.5μmの純度99.9%の酸化セリウム粉末、平均粒子径0.6〜5μmの純度99.9%の酸化イットリウム粉末、及び平均粒子径0.2〜0.9μmの純度99.9%の酸化アルミニウム粉末を表7に示すような後で記載する焼成条件等で焼成した後の組成となるように所定量配合し原料粉末を得た。
前記原料粉末に対してエタノール、PVB系バインダおよびグリセリン系可塑剤を原料粉末に対して添加し、酸化アルミニウムボールを用いたボールミルによって10時間粉砕混合を行い、スラリーを作製した。
そして、得られたスラリーから、ドクターブレード法により、表7に示す所定厚みのグリーンシートを作製した。次に、作製したグリーンシートを口100mmに打ち抜き加工した。
平均粒子径0.3〜2.1μmの純度99.9%の酸化アルミニウム粉末を、原料粉末とした。後で記載する焼成条件等で焼成した後の酸化アルミニウム粒子の直径が、表8に示す最小値及び最小値の範囲内になるように選定した。
この原料粉末に対してエタノール、PVB系バインダおよびグリセリン系可塑剤を原料粉末に対して添加し、酸化アルミニウムボールを用いたボールミルによって10時間粉砕混合を行い、スラリーを作製した。
そして、得られたスラリーから、ドクターブレード法により、表8に示す所定の厚みのグリーンシートを作製した。次に、作製したグリーンシートを口100mmに打ち抜き加工した。
純度99.9%、平均粒子径0.6〜5μmの酸化イットリウム粉末、純度99.9%、平均粒子径0.2〜0.9μmの酸化アルミニウム粉末を、表9に示すような、後で記載する焼成条件等で焼成した後の組成となるように所定量配合し、原料粉末を得た。
前記原料粉末に対してエタノール、PVB系バインダおよびグリセリン系可塑剤を原料粉末に対して添加し、酸化アルミニウムボールを用いたボールミルによって10時間粉砕混合を行い、スラリーを作製した。
そして、得られたスラリーから、ドクターブレード法により、表9に示す所定厚みのグリーンシートを作製した。次に、作製したグリーンシートを口100mmに打ち抜き加工した。
前記第1の層、中間層、第2の層の打ち抜き加工後、第1の層用グリーンシートと、第2の層用グリーンシートとの間に、中間層用のグリーンシートを挟み込み、グリーンシートの積層体した。
次いで、60℃、100MPaの雰囲気下で温間等方圧加圧法(WIP)を行い、積層構造を有する成形体を作製した。
そして、作製した成形体を大気中で脱脂仮焼後、真空雰囲気下、1550〜1750℃で焼成し、波長変換積層複合体(波長変換焼成体)を得た(実施例44〜実施例53、比較例11〜19)。
(気孔率等の測定)
本発明の第1の実施形態にかかる実施例、比較例と同様な方法で、本発明の第2の実施形態にかかる実施例、比較例について、気孔率,20点平均の算術平均粗さRa1、Ra2,平均表面粗さRa,YAG系蛍光性材料粒子の20個平均直径d1及びAl2O粒子の20個平均直径d2,YAG系蛍光性材料とAl2O3の含有比率、YAG系材料とAl2O3の含有比率を測定した。その結果を表7,8,9に示す。
(Al2O3粒子同士の連結の有無)
実施例44〜実施例53、比較例11〜19について、各層及び各層界面におけるAl2O3粒子同士の連結の有無につて検証した。
各層及び各層界面におけるAl2O3粒子同士の連結の有無は、波長変換積層複合体の厚さ方向の任意の垂直断面をSEM(走査型電子顕微鏡)で観察し、各層及び各層界面においてAl2O3粒子同士が連結(結合)しているか否か、確認した。その結果を表10に示す。
波長変換積層複合体の厚さ方向の任意の垂直断面をSEM(走査型電子顕微鏡)で観察し、中間層部分を延べ1mm2の視野角で撮像した際にAl2O3粒子個数及び各粒子径を測定した。その結果を表8に示す。
焼成後の第1層と第2層におけるCe濃度(atom%)の測定は、各層をそれぞれ、研削加工により削り出した後、ICP発光分析により測定した。
色ムラは、1mm四方に加工後、背面から直径0.3mmに集光した青色LED光を照射し、前方から分光器(オーシャンオプティクス社製「USB4000 ファイバメルチチャンネル分光器」)を用いて受光した。
得られたスペクトルデータよりCIExを算出した。表5に示す値は、5mm四方エリアを0.1mmピッチで51×51(2601ポイント)測定した際の標準偏差を示す。
色度および発光効率は、1mm四方に加工後、青色LED素子(発光領域1mm四方、発光波長460nm)上にシリコーン樹脂で固定した。発光を積分球にて集光後、分光器(オーシャンオプティクス社製「USB4000 ファイバメルチチャンネル分光器」)を用いて、発光スペクトルを測定した。
得られたスペクトルから蛍光ピーク波長の計測および吸収量で規格化した発光強度を算出した。蛍光ピーク波長は第2層にCeが拡散するほど、短波長よりとなる。青色光と組み合わせ所望の白色光(8000K以下)を得るためには発光ピーク波長は540nm以上である必要がある。
発光強度(発光効率)は市販のYAG:Ce蛍光体(化成オプトニクス社製「P46−Y3」)の測定結果を100とした。
また、実施例44〜53のように、前記第1の層、中間層及び第2の層はいずれも気孔率が1.0%以下の焼成体からなり、前記第1の層及び第2の層の表面は非加工で露出する焼成面で、測定長4mmでの10点平均の算術平均粗さRaが0.1μm以上0.5μm以下であり、前記表面に露出する前記YAG系蛍光性材料の粒子及びYAG系材料の測定長1μmでの20点平均の算術平均粗さRa1が0.2nm以上0.5nm以下で、前記表面に露出するAl2O3の粒子の測定長1μmでの20点平均の算術平均粗さRa2が0.3nm以上0.7nm以下の場合に、出射光の色ムラを抑制され、かつ優れた発光効率を有することが確認された。
更に、実施例44〜47、49〜50、52、53のように、第1の層における賦活剤含有のYAG系蛍光性材料の粒子及び前記第2の層におけるYAG系材料の粒子の20個平均直径d1は0.5μm以上5μm以下で、前記第1,2の層の各層における前記Al2O3の粒子の20個平均直径d2は1μm以上10μm以下であり、前記第1の層におけるYAG系蛍光性材とAl2O3の容積組成比は、YAG系蛍光性材料が22容積%以上35容積%以下で、Al2O3が78容積%以上65容積%以下の範囲内にあり、また前記第2の層におけるYAG系材料とAl2O3の容積組成比は、YAG系材料が22容積%以上35容積%以下で、Al2O3が78容積%以上65容積%以下の範囲内にある場合に、より高い発光効率が得られることが確認された。
2 入射面
3 出射面
4 側面
5 側面
11 波長変換焼成体(波長変換積層複合体)
12 第1の層
13 第2の層
14 中間層
15 発光素子
前記のように粒子径及び含有容積比率を設定することにより、出射光の散乱性を良好なものとし、出射光の視野角依存性をより低減できると共に、特に第1の層でのYAG系蛍光性材料の不均質分布に伴う出射光の面内色ムラをより低減することができる。
また、前記第2の層13におけるYAG系材料とAl2O3の容積組成比は、YAG系材料が、22容積%以上35容積%以下で、Al2O3が65容積%以上78容積%以下の範囲内にある。
また、前記第1の層12、第2の層13、中間層14の各層においてAl2O3粒子同士は連結されると共に、各層12,13,14の界面においてもAl2O3粒子同士が連結される連結構造を有している。
即ち、波長変換焼成体(波長変換積層複合体)11は、上記組成比からなる第1の層12と第2の層13とが、Al2O3からなる中間層14を狭持する構造であり、また、前記3つの層がAl2O3同士の連結構造を有し、各層界面においてもAl2O3同士の連結構造を有している。
平均粒径0.5μm、純度99.9%の酸化セリウム粉末と、平均粒径1.7μm、純度99.9%の酸化ルテチウム粉末と、平均粒径2μm、純度99.9%の酸化ガリウム粉末と、平均粒径0.4μm、純度99.9%の酸化アルミニウム粉末と、を所定の配合比率で混合し、原料粉末を得た。
この原料粉末に、エタノール、ポリビニルブチラール(PVB)系バインダ及びグリセリン系可塑剤を添加し、酸化アルミニウムボールを用いたボールミルにて40時間粉砕混合を行い、スラリーを調製した。
このスラリーを用いて、ドクターブレード法により、所定厚さのグリーンシートを成形した。得られたグリーンシートを、大気中で脱脂、仮焼後、1.0×10-2Pa以下の真空雰囲気下で焼成し、Lu3Ga1Al4O12:Ce+Al2O3焼成体を作製した(実施例40)。尚、実施例40を表5、表6に示す。
また、実施例44〜53のように、前記第1の層、中間層及び第2の層はいずれも気孔率が1.0%以下の焼成体からなり、前記第1の層及び第2の層の表面は非加工で露出する焼成面で、測定長4mmでの10点平均の算術平均粗さRaが0.1μm以上0.5μm以下であり、前記表面に露出する前記YAG系蛍光性材料の粒子及びYAG系材料の測定長1μmでの20点平均の算術平均粗さRa1が0.2nm以上0.5nm以下で、前記表面に露出するAl2O3の粒子の測定長1μmでの20点平均の算術平均粗さRa2が0.3nm以上0.7nm以下の場合に、出射光の色ムラを抑制され、かつ優れた発光効率を有することが確認された。
更に、実施例44〜47、49〜50、52、53のように、第1の層における賦活剤含有のYAG系蛍光性材料の粒子及び前記第2の層におけるYAG系材料の粒子の20個平均直径d1は0.5μm以上5μm以下で、前記第1,2の層の各層における前記Al2O3の粒子の20個平均直径d2は1μm以上10μm以下であり、前記第1の層におけるYAG系蛍光性材とAl2O3の容積組成比は、YAG系蛍光性材料が22容積%以上35容積%以下で、Al2O3が65容積%以上78容積%以下の範囲内にあり、また前記第2の層におけるYAG系材料とAl2O3の容積組成比は、YAG系材料が22容積%以上35容積%以下で、Al2O3が65容積%以上78容積%以下の範囲内にある場合に、より高い発光効率が得られることが確認された。
Claims (8)
- 一の主面が光の入射面であり、前記入射面と反対側の主面が光の出射面である板状体であり、
前記板状体は、賦活剤を含有する蛍光性材料粒子及び透光性材料粒子からなる気孔率が1.0%以下の焼成体からなり、
少なくとも前記入射面及び前記出射面は、前記蛍光性材料粒子及び透光性材料粒子が非加工で露出する焼成面で、測定長4mmでの10点平均の算術平均粗さRaが0.1μm以上0.5μm以下であり、
前記表面に露出する蛍光性材料粒子の測定長1μmでの20点平均の算術平均粗さRa1が0.2nm以上0.5nm以下で、前記表面に露出する透光性材料粒子の測定長1μmでの20点平均の算術平均粗さRa2が0.3nm以上0.7nm以下であることを特徴とする波長変換焼成体。 - 前記蛍光性材料粒子の20個平均直径d1は0.5μm以上5μm以下で、前記透光性材料粒子の20個平均直径d2は1μm以上10μm以下であり、前記蛍光性材料粒子の占める割合が22容積%以上35容積%以下で、前記透光性材料粒子の占める割合が78容積%以上65容積%以下であることを特徴とする請求項1記載の波長変換焼成体。
- 前記蛍光性材料粒子の20個平均直径d1が、前記透光性材料粒子の20個平均直径d2の0.1倍以上0.78倍以下であることを特徴とすることを特徴とする請求項2記載の波長変換焼成体。
- 前記表面に露出する透光性材料粒子の測定長1μmでの20点平均の算術平均粗さRa2が、前記表面に露出する蛍光性材料粒子の測定長1μmでの20点平均の算術平均粗さRa1の1.2倍以上2.0倍以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の波長変換焼成体。
- 前記蛍光性材料が、一般式A3B5O12:Ce(AはY、Gd、Tb、Yb及びLuのうちから選ばれる少なくとも1種であり、BはAl、Ga及びScのうちから選ばれる少なくとも1種である。)で表される物質であり、前記透光性材料がAl2O3又はAl2O3にSc2O3、Ga2O3のうちから選ばれる1種が含有された物質であることを特徴とする請求項1乃至請求項4いずれかに記載の波長変換焼成体。
- 賦活剤含有のYAG系蛍光性材料とAl2O3とからなる第1の層と、
前記第1の層上に積層され、直径20μm以上300μm以下の粒子が全体粒子個数の90%以上を占めるAl2O3からなる中間層と、
前記中間層上に積層され、前記第1の層の賦活剤の含有量の10%以下の賦活剤を含むYAG系材料とAl2O3からなる第2の層とを有し、
前記各層内においてAl2O3粒子同士は連結されると共に、各層界面においてもAl2O3粒子同士が連結される連結構造を有しており、
かつ、前記第1の層、中間層及び第2の層はいずれも気孔率が1.0%以下の焼成体からなり、前記第1の層及び第2の層の表面は非加工で露出する焼成面で、測定長4mmでの10点平均の算術平均粗さRaが0.1μm以上0.5μm以下であり、
前記表面に露出する前記YAG系蛍光性材料の粒子の測定長1μmでの20点平均の算術平均粗さRa1が0.2nm以上0.5nm以下で、前記表面に露出するAl2O3の粒子の測定長1μmでの20点平均の算術平均粗さRa2が0.3nm以上0.7nm以下であることを特徴とする波長変換焼成体。 - 前記第1の層における賦活剤含有のYAG系蛍光性材料の粒子及び前記第2の層におけるYAG系材料の粒子の20個平均直径d1は0.5μm以上5μm以下で、前記第1,2の層の各層における前記Al2O3の粒子の20個平均直径d2は1μm以上10μm以下であり、
前記第1の層における賦活剤含有のYAG系蛍光性材料の粒子及び前記第2の層におけるYAG材料の粒子の占める割合が、前記第1,2の層の各層において22容積%以上35容積%以下で、前記Al2O3の粒子の占める割合が前記第1層及び前記第2層において各々78容積%以上65容積%以下であることを特徴とする請求項6記載の波長変換焼成体。 - 前記第1の層に含まれる賦活剤含有のYAG系蛍光性材料が、(Y1−sGds)3(Al1−tGat)5O12:Ce(0≦s≦0.33、0≦t≦0.2)であることを特徴とする請求項6または請求項7に記載された波長変換焼成体。
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