JP2014065800A - 積層型セラミックス複合体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る積層型セラミックス複合体は、Al2O3からなる第1のマトリックス相とCeを含有する一般式A3B5O12:Ceからなる第1の蛍光体相(AはY、Gd、Yb、Luから選択される少なくとも1種であり、BはAl、Ga、Scから選択される少なくとも1種である。)とで構成された第1のセラミックス複合体層と、Al2O3からなる第2のマトリックス相とCeを含有する一般式A3B5O12:Ceからなる第2の蛍光体相(AはY、Gd、Yb、Luから選択される少なくとも2種であり、BはAl、Ga、Scから選択される1種である。)とで構成された第2のセラミックス複合体層とが順次設けられている。
【選択図】なし
Description
異種材料の蛍光体同士を接着しLEDに組み込まれて使用される場合、LEDの発熱に伴い、前記異種材料の熱膨張差が生じやすいため、蛍光体同士が剥離しやすいという問題が見られた。
また、上記記載された接着剤を用いて異種材料の蛍光体同士を組み合わせた蛍光体は、発光素子から照射された青色光を接着剤が吸収してしまうため、発光効率と演色性とが低減し、かつ、色むらが発生してしまう問題が見られた。
ただし、本発明は、この実施の形態及び実施例に限定されない。
上述した構成を備える積層型セラミックス複合体は、複数の発光ピークを有するため、発光スペクトルがブロードとなり、演色性が向上する。
また、第1のセラミックス複合体層と第2のセラミックス複合体層との熱膨張差が小さくなるため、温度変化が生じた場合においても、層間剥離や割れが生じにくいセラミックス複合体層を作製することができる。
特に、発光効率及び発光波長の観点から、Y3Al5O12:Ce及びLu3Al5O12:Ceを使用することが好ましい。
特に、発光効率及び発光波長の観点から、(Y、Gd)3Al5O12:Ceを使用することが好ましい。
上述した構成を備える積層型セラミックス複合体は、発光効率、熱伝導率及び演色性をさらに高くすることができ、かつ、色むらを削減することができるため、使用する発光ダイオード等の長寿命化を図ることができる。
前記体積比が22vol%未満である場合、第1のマトリックス相の僅かな吸収により、発光効率が低下するという問題が生じるおそれがある。
一方、前記体積比が95vol%より大きい場合、熱伝導率が低下するため、放熱特性が低下してしまうおそれがある。また、散乱が小さくなり青色光と蛍光とが分離しやすくなるという問題が生じるおそれがある。
前記第1の蛍光体相中のCeの含有量が、Yに対する原子比(Ce/Y)で0.001未満である場合、Ceの発光が不十分であり、白色光を得るために過度に厚さを厚くしなければならない。そのため、側方より蛍光が漏れてしまい、発光効率が低下するという問題が生じるおそれがある。
一方、前記第1の蛍光体相中のCeの含有量が、Yに対する原子比(Ce/Y)で0.01より大きい場合、蛍光波長が長波長側にシフトし緑域の発光が少なくなるため、演色性が低下するという問題が生じるおそれがある。
前記体積比が22vol%未満である場合、第2のマトリックス相の僅かな吸収により発光効率が低下するという問題が生じるおそれがある。
一方、前記体積比が95vol%より大きい場合、熱伝導率が低下し、放熱特性が低下するまた散乱が小さくなり青色光と蛍光が分離しやすくなるという問題が生じるおそれがある。
前記第2の蛍光体相中のCeの含有量が、(Y、Gd)に対する原子比(Ce/(Y、Gd))で0.001未満である場合、Ceの発光が不十分であり、白色光を得るために過度に厚くする必要がある。このように過度に厚くすると、側方より蛍光が漏れてしまうため、発光効率が低下するという問題が生じるおそれがある。
一方、前記第2の蛍光体相中のCeの含有量が、(Y、Gd)に対する原子比(Ce/(Y、Gd))で0.03より大きい場合、(Y、Gd)3Al5O12に固溶できないCeが異相を形成するため、発光効率が低下するという問題が生じるおそれがある。
上述した構成を備える積層型セラミックス複合体は、更なる発光効率、熱伝導率及び演色性を高くすることができ、かつ、色むらを削減することができるため、使用する発光ダイオード等の長寿命化を図ることができるからである。
前記体積比が22vol%未満である場合、第1のマトリックス相の僅かな吸収により発光効率が低下するという問題が生じるおそれがある。
一方、前記体積比が95vol%より大きい場合、熱伝導率が低下し、放熱特性が低下、あるいは、散乱が小さくなるため、青色光と蛍光とが分離しやすくなるという問題が生じるおそれがある。
前記第1の蛍光体相中のCeの含有量が、Luに対する原子比(Ce/Lu)で0.001未満である場合、Ceの発光が不十分であり、白色光を得るために過度に厚さを厚くしなければならない。そのため、側方より蛍光が漏れてしまい、発光効率が低下するという問題が生じるおそれがある。
一方、前記第1の蛍光体相中のCeの含有量が、Luに対する原子比(Ce/Lu)で0.02より大きい場合、蛍光波長が長波長側にシフトし、緑域の発光が少なくなり演色性が低下するという問題が生じるおそれがある。
前記体積比が22vol%未満である場合、第2のマトリックス相の僅かな吸収により発光効率が低下するという問題が生じるおそれがある。
一方、前記体積比が95vol%より大きい場合、熱伝導率が低下し、放熱特性が低下するまた散乱が小さくなり青色光と蛍光が分離しやすくなるという問題が生じるおそれがある。
前記第2の蛍光体相中のCeの含有量が、(Y、Gd)に対する原子比(Ce/(Y、Gd))で0.001未満である場合、Ceの発光が不十分であり、白色光を得るために過度に厚さを厚くしなければならない。そのため、側方より蛍光が漏れてしまい、発光効率が低下するという問題が生じるおそれがある。
一方、前記第2の蛍光体相中のCeの含有量が、(Y、Gd)に対する原子比(Ce/(Y、Gd))で0.03より大きい場合は、(Y、Gd)3Al5O12に固溶できないCeが異相を形成し、発光効率が低下するという問題が生じるおそれがある。
このような構成とすることにより、第1のセラミックス複合体層と第2のセラミックス複合体層との接合時に、第1のセラミックス複合体層と第2のセラミックス複合体層間での蛍光体相の拡散を抑制することができるため、発光ピーク制御が容易となり、より演色性を向上させることができる。
前記Al2O3含有層の厚さが10μm未満である場合、蛍光体相の拡散抑制効果が不十分であるため、演色性の向上が少ないおそれがある。
一方、前記Al2O3含有層の厚さが100μmを超える場合、Al2O3含有層での吸収およびAl2O3含有層を介した側方への光漏れが顕著となるため、発光効率が低下するおそれがある。
前記第1と第2との蛍光体相の平均結晶粒径が0.5μm未満である場合、蛍光体の結晶性が低くなるため、発光効率が低くなるおそれがある。
一方、前記第1と第2との蛍光体相の平均結晶粒径が10μmよりも大きい場合、セラミックス複合体層自体の強度が低下するため、クラックが発生するおそれがある。
一方、前記第1と第2とのマトリックス相の平均結晶粒子径が10μmよりも大きい場合、第1と第2との蛍光体相が均質に分散しなくなり、発光ムラが生じるおそれがある。
なお、ここでいう平均結晶粒径は、線インターセプト法により算出した平均結晶粒径のことを示している。測定試料の一部を鏡面研磨後、大気中1500℃にて3時間サーマルエッチングした後、微構造を光学顕微鏡にて観察し、線インターセプト法により平均結晶粒径を算出したものである。
「第1のセラミックス複合体層(Y3Al5O12:Ce/Al2O3)の作製」
平均粒径0.3μmで純度99.9%の酸化セリウム粉末、平均粒径0.9μmで純度99.9%の酸化イットリウム粉末、平均粒径0.3μmで純度99.9%の酸化アルミニウム粉末を配合し、原料粉末を得た。
このとき、前記第1の蛍光体相であるY3Al5O12:Ce、第1のマトリックス相であるAl2O3の密度は、それぞれ4.55g/cm3、3.99g/cm3として計算に使用した。
次に、平均粒径0.3μmで純度99.9%の酸化セリウム粉末、平均粒径0.9μmで純度99.9%の酸化イットリウム粉末、平均粒径0.9μmで純度99.9%の酸化ガドリウム粉末、平均粒径0.3μmで純度99.9%の酸化アルミニウム粉末を配合し、原料粉末を得た。
ルミニウムボールを用いたボールミルによって20時間粉砕混合を行い、スラリーを作製した。
また、一部を洗浄後、Y、Gd、Al、Ce濃度をICP発光分析法にて測定した。また、一部を粉末X線回析により、結晶相を調査した。第1のセラミックス複合体層の密度、Y濃度、Gd濃度、Al濃度及びCe濃度、結晶相の測定結果をもとに、第2のセラミックス複合体層中の第2の蛍光体相の含有量((Y、Gd)3Al5O12:Ce)及び第2のマトリックス相のAl2O3を計算した。このとき、(Y、Gd)3Al5O12:Ce、Al2O3の密度は、それぞれ、4.55+1.45×(Gd/(Y+Gd))g/cm3、3.99g/cm3として計算に使用した。
作製した第1のセラミックス複合体層の光出射面に対して、第2のセラミックス複合体層を積層するため、真空雰囲気下で1000℃にて0.5MPa加圧プレスし、積層型セラミックスを作製した。
本試験に係る積層型セラミックス複合体について、150℃に加熱後0℃に急冷し、第1のセラミックス複合体層と第2のセラミックス複合体層の界面を光学顕微鏡にて観察し、剥離の有無を評価した結果を、表1にそれぞれ示す。
なお、剥離性の判断基準に関しては、第1のセラミックス複合体層と第2のセラミックス複合体層の界面にクラックがない場合を○、第1のセラミックス複合体層と第2のセラミックス複合体層の界面にクラックが存在する場合を×とした。
本試験に係る積層型セラミックス複合体について、所定形状(ψ10)に加工後、レーザーフラッシュ法により熱伝導率を測定した結果を、表1にそれぞれ示す。
なお、熱伝導率は放熱効果の点から、10W/(m・K)以上を目標とし、15W/(m・K)以上の場合を〇(良)、10W/(m・K)以上15W/(m・K)未満の場合を△(可)、10W/(m・K)未満を×(不可)とした。
本試験に係る積層型セラミックス複合体を□1mmの試料に加工後、青色LED素子(発光領域:□1mm、発光波長:460nm)上にシリコーン樹脂で固定した。
発光を積分球にて集光後、分光器(オーシャンオプティクス社製 USB4000 ファイバマルチチャンネル分光器)を用いて、発光スペクトルを測定した。得られたスペクトルから発光ピーク波長および吸収量で規格化した発光効率を算出した。
なお、発光効率に関しては、105より大きい場合を〇(良)、95以上105以下を△(可)、95未満を×(不可)とした。
本試験に係る積層型セラミックス複合体を□1mm×0.08mmの試料に加工後、青色LED素子(発光領域:□1mm、発光波長:460nm)上にシリコーン樹脂で固定した。このときLED素子の側方より、色ムラを観察し、試験1においては、市販のYAG:Ce蛍光体(化成オプトロニクス社製 P46−Y3)の測定結果を基準(△:(可))とし、〇(良)、△(可)、×(不可)の3段階に区別した。
表1に、色むらの評価結果をそれぞれ示す。
段落[0051]にて測定した全光束の発光スペクトルから演色性を算出した結果を、表1にそれぞれ示す。
なお、演色性に関しては、90以上:◎(最良)、85〜90:○(良)、80〜85:△(可)、80未満:×(不可)の4段階に区別した。
実施例1での作製方法により、組成が異なる積層型セラミックス複合体を作製した。
平均粒径0.3μmで純度99.9%の酸化セリウム粉末、平均粒径0.9μmで純度99.9%の酸化ルテチウム粉末、平均粒径0.3μmで純度99.9%の酸化アルミニウム粉末を配合し、原料粉末を得た。
ルミニウムボールを用いたボールミルによって20時間粉砕混合を行い、スラリーを作製した。
このとき、前記第1の蛍光体相であるLu3Al5O12:Ce、第1のマトリックス相であるAl2O3の密度は、それぞれ6.70g/cm3、3.99g/cm3として計算に使用した。
次に、平均粒径0.3μmで純度99.9%の酸化セリウム粉末、平均粒径0.9μmで純度99.9%の酸化イットリウム粉末、平均粒径0.9μmで純度99.9%の酸化ガドリウム粉末、平均粒径0.3μmで純度99.9%の酸化アルミニウム粉末を配合し、原料粉末を得た。
ニウムボールを用いたボールミルによって20時間粉砕混合を行い、スラリーを作製した。
また、一部を洗浄後、Y、Gd、Al、Ce濃度をICP発光分析法にて測定した。また、一部を粉末X線回析により、結晶相を調査した。第1のセラミックス複合体層の密度、Y濃度、Gd濃度、Al濃度及びCe濃度、結晶相の測定結果をもとに、第2のセラミックス複合体層中の第2の蛍光体相の含有量((Y、Gd)3Al5O12:Ce)及び第2のマトリックス相のAl2O3を計算した。このとき、(Y、Gd)3Al5O12:Ce、Al2O3の密度は、それぞれ、4.55+1.45×(Gd/(Y+Gd))g/cm3、3.99g/cm3として計算に使用した。
作製した第1のセラミックス複合体層の光出射面に対して、作製した第2のセラミックス複合体層を積層するために、真空雰囲気下で1000℃にて0.5MPa加圧プレスし、積層型セラミックスを作製した。
試験2で得られた積層型セラミックス複合体について、試験1と同様の方法により評価した。
表2に、剥離性の評価結果をそれぞれ示す。
試験2で得られた積層型セラミックス複合体について、試験1と同様の方法により評価した。
表2に、熱伝導率の評価結果をそれぞれ示す。
試験2で得られた積層型セラミックス複合体について、試験1と同様の方法により評価した。
表2に、発光効率の評価結果をそれぞれ示す。
試験2で得られた積層型セラミックス複合体について、試験1と同様の方法により評価した。
表2に、色むらの評価結果をそれぞれ示す。
試験2で得られた積層型セラミックス複合体について、試験1と同様の方法により評価した。
表2に、演色性の評価結果をそれぞれ示す。
平均粒径0.3μmで純度99.9%の酸化セリウム粉末、平均粒径1.5μmで純度99.9%の酸化ルテチウム粉末、平均粒径0.9μmで純度99.9%の酸化イットリウム粉末、平均粒径0.8μmで純度99.9%の酸化ガドリニウム粉末、平均粒径0.3μmで純度99.9%の酸化アルミニウム粉末を所定量配合し、原料粉末を得た。
して添加し、酸化アルミニウムボールを用いたボールミルによって20時間粉砕混合を行い、スラリー
を作製した。
得られたグリーンシートとAl2O3含有層中のAl2O3含有量がAl2O3含有層の層全体における体積比で95vol%以上のAl2O3含有層が介在されるように、配合条件の異なるグリーンシートを積層した。
次に、60℃、100MPaで温間等方圧加圧法(WIP)を行い、積層構造を有する成形体を作製した。
上記Al2O3含有層が介在された積層型セラミックス複合体を評価したところ、95%以上のAl2O3含有層が介在された積層型セラミックス複合体の演色性が90以上であることが確認された。
上記Al2O3含有層が介在された積層型セラミックス複合体を評価したところ、95%以上のAl2O3含有層が介在された積層型セラミックス複合体の演色性が、90以上であることが確認された。
Claims (5)
- Al2O3からなる第1のマトリックス相とCeを含有する一般式A3B5O12:Ceからなる第1の蛍光体相(AはY、Gd、Yb、Luから選択される少なくとも1種であり、BはAl、Ga、Scから選択される少なくとも1種である。)とで構成された第1のセラミックス複合体層と、Al2O3からなる第2のマトリックス相とCeを含有する一般式A3B5O12:Ceからなる第2の蛍光体相(AはY、Gd、Yb、Luから選択される少なくとも2種であり、BはAl、Ga、Scから選択される1種である。)とで構成された第2のセラミックス複合体層とが順次設けられた積層型セラミックス複合体。
- 前記第1のセラミックス複合体層中の前記第1の蛍光体相は、Ceを含有するY3Al5O12:Ceであり、前記第1の蛍光体相の含有量は前記第1のセラミックス複合体層の層全体における体積比で22vol%以上95vol%以下であり、前記第1の蛍光体相中のCeの含有量は、Yに対する原子比(Ce/Y)で0.001以上0.01以下であり、かつ、前記第2のセラミックス複合体層中の前記第2の蛍光体相は、Ceを含有する(Y、Gd)3Al5O12:Ceであり、前記第2の蛍光体相の含有量は前記第2のセラミックス複合体層全体における体積比で22vol%以上95vol%以下であり、前記第2の蛍光体相中のCeの含有量は、(Y、Gd)に対する原子比(Ce/Y、Gd)で0.001以上0.03以下であることを特徴とする請求項1に記載の積層型セラミックス複合体。
- 前記第1のセラミックス複合体層中の前記第1の蛍光体相は、Ceを含有するLu3Al5O12:Ceであり、前記第1の蛍光体相の含有量は前記第1のセラミックス複合体層の層全体における体積比で22vol%以上95vol%以下であり、前記第1の蛍光体相中のCeの含有量は、Luに対する原子比(Ce/Lu)で0.001以上0.02以下であり、かつ、前記第2のセラミックス複合体層中の前記第2の蛍光体相は、Ceを含有する(Y、Gd)3Al5O12:Ceであり、前記第2の蛍光体相の含有量は、前記第2のセラミックス複合体層全体における体積比で22vol%以上95vol%以下であり、前記第2の蛍光体相中のCeの含有量は、(Y、Gd)に対する原子比(Ce/Y、Gd)で0.001以上0.03以下であることを特徴とする請求項1に記載の積層型セラミックス複合体。
- 前記第1のセラミックス複合体層と前記第2のセラミックス複合体層との間にAl2O3含有層が介在し、前記Al2O3含有層中のAl2O3含有量が前記Al2O3含有層の層全体における体積比で95vol%以上であることを特徴とする請求項2又は3に記載の積層型セラミックス複合体。
- 前記Al2O3含有層の厚さが、10μm以上100μm以下であることを特徴とする請求項4に記載の積層型セラミックス複合体。
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