JP2016128547A - 立体造形用硬化液及び立体造形用材料セット、並びに、立体造形物の製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Abstract
Description
前記粉体焼結法は、粉体の薄層を形成し、この薄層にレーザー光を照射して薄い焼結体を形成し、この操作を繰り返すことにより、前記薄い焼結体の上に順次薄い焼結体を積層し、所望の立体造形物を得る方法である。また、前記粉体接着法は、前記粉体焼結法において、レーザー焼結を行う代わりに、接着材料を用いて粉体薄層を硬化させ、これを積層することで所望の立体造形物を得る方法である。
この粉体接着法としては、例えば、粉体薄層に対してインクジェット法を用いて接着材料を供給する方法や、粉末粒子と接着剤粒子を混合した粉末材料を載置し結合剤を付与して接着材料粒子を溶解し、固化させることで、三次元造形物を製造する方法(特許文献4参照)、ガラスやセラミック等の基体に疎水性樹脂を被覆した粉末材料と、リモネン等の疎水性溶剤にて被覆した樹脂を溶解することで固化させて三次元造形物を製造する方法(特許文献5参照)等が提案されている。
本発明の立体造形用硬化液は、
有機材料及び基材を含む立体造形用粉末材料に対して付与して、前記立体造形用粉末材料を硬化させる立体造形用硬化液であって、
前記有機材料と架橋する架橋剤と、
ガラス転移点または融点が50℃以上の樹脂と、
を含むことを特徴とする。
本発明における前記「架橋剤」とは、架橋対象(ポリマー等の有機材料)の官能基と架橋反応可能な部位を有する化合物であり、架橋反応することで、自ら架橋対象間の架橋結合の結合部位の構成要素となるものである。したがって、例えば、パーオキサイド(有機過酸化物)や還元性物質の様に、熱や光によって自らが分解することでフリーラジカルを発生し、不飽和単量体に付加し、二重結合を開くと同時に、新たなラジカル反応を発生しその工程を繰り返すことで高分子化を促進させたり、飽和化合物の炭素に結合している水素を引き抜いて、新たなラジカルを生成し生成したラジカル同士が再結合することで、この飽和化合物間の橋かけが形成されるといった、自らは架橋結合部位の構成要素にはならない、ラジカル反応を開始乃至促進させるための、所謂「開始剤」とは異なる概念であり、本発明における「架橋剤」とは明確に区別される。
さらに、本発明の立体造形用硬化液はガラス転移点または融点が50℃以上の樹脂を含むことで、前記有機材料の架橋剤及び乾燥による固化を促進し、短時間で強固な立体造形物を得ることができる。
本発明の立体造形用粉末材料セットにおいては、前記立体造形用粉末材料に含まれる有機材料が、前記立体造形用硬化液の作用により溶解し架橋可能であるため、該有機材料に該硬化液が付与されると、該有機材料は、溶解すると共に、該硬化液に含まれる架橋剤の作用により架橋する。このため、本発明の立体造形用材料セットが有する立体造形用粉末材料を供給し、供給された該粉末材料に本発明の立体造形用材料セットが有する立体造形用硬化液を作用させると、供給された該粉末材料は硬化する。
供給された該粉末材料に本発明に係る立体造形用硬化液を付与して、該粉末材料の所定領域を硬化させる粉末材料硬化工程と、
を繰り返すことで立体造形物を製造することを特徴とする。
供給された該粉末材料に本発明に係る立体造形用硬化液を付与して、該粉末材料の所定領域を硬化させる粉末材料硬化手段と、
前記立体造形用粉末材料が収容される粉末材料収容部と、
前記立体造形用硬化液が収容される硬化液収容部と、
を有することを特徴とする。
本発明の立体造形用材料セットは、有機材料及び基材を含む粉末材料と、架橋剤及びガラス転移点または融点が50℃以上の樹脂を含む硬化液とを含み、更に必要に応じてその他の成分等を含む。
本発明の立体造形用材料セットを用いて構造物を製造すると、前記立体造形用粉末材料に前記立体造形用硬化液を作用させ、必要に応じて乾燥するだけで、複雑な立体形状を有する構造物を簡便かつ効率良くしかも寸法精度良く製造することができる。こうして得られた構造物は、充分な硬度を有する硬化物(立体造形物)であり、手で持ったり、型に出し入れしたり、エアーブロー処理を行って余分な前記立体造形用粉末材料を除去したりしても、型崩れを生じることがなく、取扱性、ハンドリング性に優れる。前記硬化物は、そのまま使用してもよいし、焼結用硬化物として更に焼結処理を施して成形体(立体造形物の焼結体)としてもよい。そして、前記焼結処理を施した場合において、焼結後の該成形体において不要な空隙等が生じることがなく、美麗な外観の成形体が容易に得られる。
本発明の立体造形用材料セットの立体造形用粉末材料は、有機材料及び基材を含み、更に必要に応じてその他の成分等を含んでなる。前記有機材料は、前記基材を被覆しているのが好ましい。前記有機材料は、必要に応じて無機材料を含んでいてもよい。
前記立体造形用粉末材料は、後述する本発明の立体造形物の製造方法に用いられる。
前記基材としては、粉末乃至粒子の形態を有する限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、その材質としては、例えば、金属、セラミックス、カーボン、ポリマー、木材、生体親和材料、砂等が挙げられる。高強度な立体造形物を得る観点からは、最終的に焼結処理が可能な金属、セラミックス等が好ましい。
前記セラミックスとしては、例えば、金属酸化物等が挙げられ、具体的には、シリカ(SiO2)、アルミナ(Al2O3)、ジルコニア(ZrO2)、チタニア(TiO2)等が挙げられる。
前記カーボンとしては、例えば、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ、カーボンナノホーン、フラーレン等が挙げられる。
前記木材としては、例えば、ウッドチップ、セルロース等が挙げられる。
前記生体親和材料としては、例えば、ポリ乳酸、リン酸カルシウム等が挙げられる。
これらの材料は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記市販品としては、例えば、SUS316L(山陽特殊製鋼株式会社製、PSS316L)、SiO2(株式会社トクヤマ製、エクセリカSE−15)、AlO2(大明化学工業株式会社製、タイミクロンTM−5D)、ZrO2(東ソー株式会社製、TZ−B53)等が挙げられる。
なお、前記基材としては、前記有機材料との親和性を高める目的等で、公知の表面(改質)処理がされていてもよい。
前記平均粒子径が、0.1μm以上500μm以下であると、立体造形物の製造効率に優れ、取扱性やハンドリング性が良好である。前記平均粒子径が、500μm以下であると、該立体造形用粉末材料が所定の厚みをもって供給された際に、供給された該立体造形用粉末材料の充填率が向上し、得られる立体造形物に空隙等が生じ難い。
前記基材の平均粒子径は、公知の粒径測定装置、例えば、マイクロトラックHRA(日機装株式会社製)、等を用いて、公知の方法に従って測定することができる。
前記基材の粒度分布としては、特に制限はなく目的に応じて適宜選択することができる。
前記有機材料としては、前記立体造形用硬化液に溶解し、該硬化液に含まれる架橋剤の作用により架橋可能な性質を有するものであればよい。
本発明において、前記有機材料の溶解性は、例えば、30℃の硬化液を構成する溶媒100gに該有機材料を1g混合して撹拌したとき、その90質量%以上が溶解するものを意味する。
前記粘度が、40mPa・s以下であると、前記立体造形用粉末材料に前記硬化液を付与して形成した立体造形用粉末材料による硬化物(立体造形物)の強度が向上し、その後の焼結等の処理乃至取扱い時に型崩れ等の問題が生じ難くなる。また、前記立体造形用粉末材料に前記硬化液を付与して形成した立体造形用粉末材料による硬化物(立体造形物)の寸法精度が向上する傾向にある。
前記粘度は、例えば、JIS K7117に準拠して測定することができる。
これらは、前記水溶性を示す限りにおいて、ホモポリマー(単独重合体)であってもよいし、ヘテロポリマー(共重合体)であってもよく、また、変性されていてもよいし、公知の官能基が導入されていてもよく、また塩の形態であってもよい。
前記水溶性プレポリマーとしては、例えば、止水剤等に含まれる接着性の水溶性イソシアネートプレポリマー、等が挙げられる。
前記アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール樹脂としては、粘度、けん化度等の特性が異なるものを1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。平均重合度が400以上1,100以下のアセトアセチル基変性ポリビニルアルコール樹脂を用いることがより好ましい。
前記市販品としては、例えば、ポリビニルアルコール(株式会社クラレ製、PVA−205C、PVA−220C)、ポリアクリル酸(東亞合成株式会社製、ジュリマーAC−10)、ポリアクリル酸ナトリウム(東亞合成株式会社製、ジュリマーAC−103P)、アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール(日本合成化学工業株式会社製、ゴーセネックスZ−300、ゴーセネックスZ−100、ゴーセネックスZ−200、ゴーセネックスZ−205、ゴーセネックスZ−210、ゴーセネックスZ−220)、カルボキシ基変性ポリビニルアルコール(日本合成化学工業株式会社製、ゴーセネックスT−330、ゴーセネックスT-350、ゴーセネックスT-330T)、ブタンジオールビニルアルコールコポリマー(日本合成化学工業株式会社製、ニチゴーG−ポリマーOKS−8041)、カルボキシメチルセルロースナトリウム(第一工業製薬株式会社製、セロゲン5A)、デンプン(三和澱粉工業株式会社製、ハイスタードPSS−5)、ゼラチン(新田ゼラチン株式会社製、ビーマトリックスゼラチン)等が挙げられる。
前記被覆厚みとしての平均厚みが、5nm以上であると、前記立体造形用粉末材料に前記硬化液を付与して形成した立体造形用粉末材料による硬化物(立体造形物)の強度が向上する。前記強度が向上する結果、その後の焼結等の処理乃至取扱い時に型崩れ等の問題が生ずることがない。1,000nm以下であると、前記立体造形用粉末材料に前記硬化液を付与して形成した立体造形用粉末材料による硬化物(立体造形物)の寸法精度が向上する。
前記被覆率が、15%以上であると、前記立体造形用粉末材料に前記硬化液を付与して形成した立体造形用粉末材料による硬化物(立体造形物)の強度が充分に得られる。前記強度が充分に得られる結果、その後の焼結等の処理乃至取扱い時に型崩れ等の問題が生ずることがない。また、前記強度が充分に得られる結果、該粉末材料に該硬化液を付与して形成した立体造形用粉末材料による硬化物(立体造形物)の寸法精度が向上する。
また、前記被覆率は、前記有機材料で被覆された部分をSEM−EDS等のエネルギー分散型X線分光法による元素マッピングを行うことにより、測定することができる。
前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、流動化剤、フィラー、レベリング剤、焼結助剤、等が挙げられる。前記立体造形用粉末材料が前記流動化剤を含むと、前記立体造形用粉末材料を容易にかつ効率よく一定の厚みをもって供給し得る点で好ましい。また、前記立体造形用粉末材料が前記フィラーを含むと得られる硬化物(立体造形物)に空隙等が生じ難くなる点で好ましい。また、前記立体造形用粉末材料が前記レベリング剤を含むと該立体造形用粉末材料の濡れ性が向上し、ハンドリング等が容易になる点で好ましい。また、前記立体造形用粉末材料が前記焼結助剤を含むと、得られた硬化物(立体造形物)につき焼結処理を行う場合において、より低温での焼結が可能となる点で好ましい。
前記立体造形用粉末材料の製造方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記有機材料を前記基材上に公知の被覆方法に従って被覆する方法等が好適に挙げられる。
前記有機材料の前記基材の表面への前記被覆方法としては、特に制限はなく、公知の被覆方法の中から適宜採用することができる。前記被覆方法としては、例えば、転動流動コーティング法、スプレードライ法、撹拌混合添加法、ディッピング法、ニーダーコート法、等が好適に挙げられる。また、これらの被覆方法は、公知の市販の各種コーティング装置、造粒装置等を用いて実施することができる。
前記立体造形用粉末材料の平均粒子径としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。前記平均粒子径としては、3μm以上250μm以下が好ましく、3μm以上200μm以下がより好ましく、5μm以上150μm以下が更に好ましく、10μm以上85μm以下が特に好ましい。
前記立体造形用粉末材料の粒度分布としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記安息角が、60度以下であると、前記立体造形用粉末材料を支持体上の所望の場所に効率よく安定に載置させることができる。
なお、前記安息角は、例えば、粉体特性測定装置(パウダテスタPT−N型、ホソカワミクロン株式会社製)等を用いて測定することができる。
本発明の立体造形用硬化液は、本発明の前記立体造形用材料セットの粉末材料と共に用いられる硬化液であって、樹脂及び架橋剤を含有する。前記架橋剤は、ガラス転移点または融点が50℃以上の樹脂及び有機材料と架橋する。また、本発明の立体造形用硬化液は、前記有機材料を溶解させる媒体(溶媒)や前記溶解を促進させるような成分等を含有し、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記有機材料に該硬化液が付与されると、該有機材料は溶解すると共に、該硬化液に含まれる架橋剤の作用により架橋する。
前記媒体は、有機材料を溶解可能なものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。前記媒体は、例えば、水、エタノール等のアルコール、エーテル、ケトン等の水性媒体であってもよい。また、前記媒体は、脂肪族炭化水素、グリコールエーテル等のエーテル系溶剤、酢酸エチル等のエステル系溶剤、メチルエチルケトン等のケトン系溶剤、高級アルコール等であってもよい。これらの中でも、環境負荷や硬化液をインクジェット方式で付与する際の吐出安定性(経時での粘度変化が少ない)を考慮すると、水性媒体が好ましく、水がより好ましい。なお、前記水性媒体としては、前記水が前記アルコール等の水以外の成分を若干量含有するものであってもよい。また、硬化液の媒体が水性媒体である場合には、有機材料は水溶性有機材料を主として含むことが好ましい。
前記樹脂としては、ガラス転移点または融点が50℃以上300℃以下であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、65℃以上300℃以下であるのが好ましい。ガラス転移点または融点が50℃以上の樹脂を用いると、有機材料に硬化液が付与されて溶解したときに、硬化液を付与されて溶解した有機材料と硬化液中の樹脂との混合体の固化後の強度が、立体造形物の形状を維持するのに充分なものとなる。また、ガラス転移点または融点が50℃以上の樹脂を用いると、樹脂を用いない場合に比べ、前記立体造形物の乾燥工程に要する時間をより短縮することができる。さらに、ガラス転移点または融点が65℃以上の樹脂を用いると、前記立体造形物の形状を維持するのみならず、前記立体造形物の強度も充分なものとすることができる。前記ガラス転移点または融点は、例えば、示差走査熱量計(DSC)によって測定することができる。
ガラス転移点または融点が65℃以上300℃以下である前記樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂、ポリエチレングリコール樹脂等が挙げられる。
前記架橋剤としては、前記有機材料を架橋可能な性質を有するものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、金属塩、金属錯体、ジルコニア系架橋剤、チタン系架橋剤、水溶性有機架橋剤、キレート剤、等が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、金属塩がより好適である。
前記チタン系架橋剤としては、例えば、チタンアシレート、チタンアルコキシド等が挙げられる。
前記水溶性有機架橋剤としては、例えば、カルボジイミド基含有化合物、ビスビニルスルホン化合物等が挙げられる。
前記キレート剤としては、例えば、有機チタンキレート、有機ジルコニアキレート等が挙げられる。
また、これらは市販品を使用することができ、該市販品としては、例えば、オキシ塩化ジルコニウム八水和物(第一稀元素化学工業株式会社製、酸塩化ジルコニウム)、水酸化アルミニウム(和光純薬工業株式会社製)、水酸化マグネシウム(和光純薬工業株式会社製)、チタンラクテートアンモニウム塩(マツモトファインケミカル株式会社製、オルガチックスTC−300)、ジルコニウムラクテートアンモニウム塩(マツモトファインケミカル株式会社製、オルガチックスZC−300)、塩基性酢酸アルミニウム(和光純薬工業株式会社製)、ビスビニルスルホン化合物(富士ファインケミカル株式会社製、VS−B(K−FJC))、炭酸ジルコニウムアンモニウム塩(第一稀元素化学工業株式会社製、ジルコゾールAC−20)、チタントリエタノールアミネート(マツモトファインケミカル株式会社製、オルガチックスTC−400)、グリオキシル酸塩(Safelink SPM−01、日本合成化学工業株式会社製)、アジピン酸ジヒドラジド(大塚化学株式会社製)等が挙げられる。前記金属塩における金属の価数が2以上であると、架橋強度を向上させることができ、得られる前記立体造形物が良好な強度を有する点で好ましい。
前記陽イオン金属の配位子が炭酸イオンの架橋剤、例えば、炭酸ジルコニウムアンモニウムは、水溶液中で自己重合反応を生じるため、硬化剤の性質が変化しやすい。したがって、前記硬化液の吐出安定性の観点では、前記陽イオンの配位子が乳酸イオンの架橋剤を用いる方が好ましいと言える。ただし、グルコン酸やトリエタノールアミン等のキレート剤を添加することにより、炭酸ジルコニウムアンモニウムの水溶液中での自己重合反応を抑制することができ、吐出安定性を向上させることができる。
前記その他の成分としては、前記立体造形用硬化液を付与する手段の種類、使用頻度や量等の諸条件を考慮して適宜選択することができる。例えば、インクジェット法によって該硬化液を付与する場合には、インクジェットプリンター等におけるノズルヘッドへの目詰り等の影響を考慮して選択することができる。前記その他の成分としては、例えば、保存剤、防腐剤、安定化剤、pH調整剤、等が挙げられる。
前記硬化液における前記架橋剤の含有量(濃度)としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。前記含有量は、前記有機材料100質量部に対して、前記架橋剤量が、0.1質量部〜50質量部(質量%)となる濃度が好ましい。更に、前記含有量は、0.5質量部〜40質量部(質量%)となる濃度がより好ましく、1質量部〜35質量部(質量%)となる濃度が特に好ましい。
本発明で得られる立体造形物は、上述した立体造形用粉末材料に本発明の立体造形用硬化液を付与させて得られた硬化物であって、焼結を行って成形体(立体造形物の焼結体)を製造するための焼結用硬化物として用いられる。前記硬化物は、上述した本発明の前記立体造形用材料セットを用い、前記立体造形用材料セットにおける前記立体造形用粉末材料に前記立体造形用硬化液を付与させて得られた硬化物であってもよい。
前記立体造形物の強度としては、例えば、表面を擦っても型崩れ等が生ずることがない程度であり、ノズル口径2mm、エアー圧力0.3MPaのエアーガンを用いて、距離5cmよりエアーブロー処理をしても割れ等が生ずることがない程度である。
本発明の立体造形物の製造方法は、粉末材料供給工程と、粉末材料硬化工程とを含み、更に必要に応じて焼結工程等のその他の工程を含む。
前記粉末材料供給工程と、前記粉末材料硬化工程とを繰り返すことで立体造形物を製造することを特徴とする。
本発明に係る立体造形物の製造装置は、粉末材料供給手段と、粉末材料硬化手段とを有し、更に必要に応じて粉末材料収容部、硬化液収容部、硬化液供給手段、及び焼結手段等のその他の手段を有してなる。
前記粉末材料供給工程は、有機材料で被覆された基材を含む立体造形用粉末材料を所定の厚みをもって供給する工程である。
前記粉末材料供給手段は、有機材料で被覆された基材を含む立体造形用粉末材料を所定の厚みをもって供給する手段である。
前記立体造形用粉末材料は支持体上または支持体上に載置され、積層された立体造形用粉末材料の上に供給されることが好ましい。
前記支持体としては、前記立体造形用粉末材料を載置することができれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。該支持体としては、前記立体造形用粉末材料の載置面を有する台、特開2000−328106号公報の図1に記載の装置におけるベースプレート、等が挙げられる。
前記支持体の表面、即ち、前記立体造形用粉末材料を載置する載置面としては、例えば、平滑面であってもよいし、粗面であってもよく、また、平面であってもよいし、曲面であってもよい。前記表面及び前記載置面としては、前記立体造形用粉末材料における前記有機材料が溶解し、前記架橋剤の作用によって架橋した際に、前記有機材料との親和性が低いことが好ましい。
前記載置面と、溶解し架橋した前記有機材料との親和性が、前記基材と、溶解し架橋した前記有機材料との親和性よりも低いと、得られた立体造形物を該載置面から取り外すことが容易である点で好ましい。
前記立体造形用粉末材料を前記支持体上に所定の厚みをもって載置させる方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、前記載置させる方法は、特許第3607300号公報に記載の選択的レーザー焼結方法に用いられる、公知のカウンター回転機構(カウンターローラー)等を用いる方法であってもよい。また、前記載置させる方法は、前記立体造形用粉末材料をブラシ、ローラ、ブレード等の部材を用いて所定の厚みをもって拡げる方法であってもよい。更に、前記載置させる方法は、押圧部材を用いて前記立体造形用粉末材料の表面を押圧して所定の厚みをもって拡げる方法、公知の立体造形物の製造装置を用いる方法、等であってもよい。
外枠(「型」、「中空シリンダー」、「筒状構造体」等と称されることもある)内に、前記支持体が前記外枠の内壁に摺動しながら昇降可能となるように、前記支持体を配置する。前記カウンター回転機構、前記ブラシ、ローラ又はブレード、前記押圧部材等を用いて、前記立体造形用粉末材料を前記支持体上に載置する。前記支持体として、前記外枠内を昇降可能なものを用いる場合には、前記支持体を前記外枠の上端開口部よりも少しだけ下方の位置に配し、該粉末材料の所定の厚み分だけ下方に位置させておき、前記支持体上に該粉末材料を載置させる。以上により、前記立体造形用粉末材料を前記支持体上に所定の厚みをもって載置させることができる。
ここで得られた所定の厚みを有する硬化物上に、上記と同様にして、前記立体造形用粉末材料を所定の厚みをもって載置させ、前記所定の厚みをもって載置された該粉末材料に対し、前記硬化液を作用させると、硬化が生ずる。このときの硬化は、該所定の厚みをもって載置された該粉末材料においてのみならず、その下に存在する、先に硬化して得られた前記所定の厚みを有する硬化物との間でも生ずる。その結果、前記載置された該粉末材料の厚みの約2倍の厚みを有する硬化物(立体造形物)が得られる。
前記厚みが、30μm以上であると、前記立体造形用粉末材料に前記硬化液を付与して形成した立体造形用粉末材料による硬化物(立体造形物)の強度が充分であり、その後の焼結等の処理乃至取扱い時に型崩れ等の問題が生ずることがない。500μm以下であると、前記立体造形用粉末材料に前記硬化液を付与して形成した立体造形用粉末材料による硬化物(立体造形物)の寸法精度が向上する。
なお、前記平均厚みは、特に制限はなく、公知の方法に従って測定することができる。
前記粉末材料硬化工程は、前記粉末材料供給工程で供給した粉末材料に、前記有機材料と架橋する架橋剤を含む硬化液を付与して、供給された該粉末材料の所定領域を硬化させる工程である。
前記粉末材料硬化手段は、前記粉末材料供給手段で供給した粉末材料に、前記有機材料と架橋する架橋剤を含む硬化液を付与して、供給された該粉末材料の所定領域を硬化させる手段である。
これらの中でも、前記ディスペンサ方式は、液滴の定量性に優れるが、塗布面積が狭くなり、前記スプレー方式は、簡便に微細な吐出物を形成でき、塗布面積が広く、塗布性に優れるが、液滴の定量性が悪く、スプレー流による粉末の飛散が発生する。このため、本発明においては、前記インクジェット方式が特に好ましい。前記インクジェット方式は、前記スプレー方式に比べ、液滴の定量性が良く、前記ディスペンサ方式に比べ、塗布面積が広くできる利点があり、複雑な立体形状を精度良くかつ効率よく形成し得る点で好ましい。
前記粉末材料収容部は、前記立体造形用粉末材料が収容された部材である。該粉末材料収容部の大きさ、形状、材質等については特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。該粉末材料収容部はとしては、例えば、貯留槽、袋、カートリッジ、タンク等が挙げられる。
前記硬化液収容部は、前記硬化液が収容された部材である。該硬化液収容部は、大きさ、形状、材質等については特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。該硬化液収容部としては、例えば、貯留槽、袋、カートリッジ、タンク等が挙げられる。
前記その他の工程としては、例えば、乾燥工程、焼結工程、表面保護処理工程、塗装工程、等が挙げられる。
前記その他の手段としては、例えば、乾燥手段、焼結手段、表面保護処理手段、塗装手段、等が挙げられる。
スライスした二次元画像データの描画が終了した後、供給側粉末貯留槽2のステージ3を上げ、造形側粉末貯留槽1のステージ3を下げる。その差分の立体造形用粉末材料を、前記均し機構6によって、造形側粉末貯留槽1へと移動させる。
前記新たに載置された立体造形用粉末材料上に、更に二層目のスライスデータに基づく描画を行い、この一連のプロセスを繰り返して立体造形物を得、図示しない加熱手段で加熱乾燥させることで立体造形物が得られる。
図2に示す構成の立体造形物の製造装置によれば、2つの粉末貯留槽を平面的に並べる図1の構成に比べて、装置をコンパクトにできる。
−−コート液1の調製−−
水溶性樹脂であるアセトアセチル基変性ポリビニルアルコール(日本合成化学株式会社製、ゴーセネックスZ−100、平均重合度:500、けん化度98.5mol%)6質量部に、水114質量部を混合した。次いで、ウォーターバス中で90℃に加熱しながら、スリーワンモーター(新東科学株式会社製、BL600)を用いて1時間攪拌し、前記アセトアセチル基変性ポリビニルアルコールを前記水に溶解させた。こうして、5質量%のアセトアセチル基変性ポリビニルアルコール水溶液120質量部を調製し、得られた調製液をコート液1とした。
なお、前記アセトアセチル基変性ポリビニルアルコールの4質量%(w/w%)水溶液の20℃における粘度を粘度計を用いて測定したところ、5.0mPa・s〜6.0mPa・sであった。前記粘度計としては、ブルックフィールド社製回転粘度計、DV−E VISCOMETER HADVE115型を用いた。
次に、市販のコーティング装置(パウレック社製、MP−01)を用いて、前記基材としてステンレス鋼粉100質量部に対し、被覆厚み(平均厚み)が200nmになるように、前記コート液1をコーティングした。前記ステンレス鋼粉としては、SUS316Lの粉体である、山陽特殊製鋼株式会社製、PSS316L、体積平均粒径41μmを用いた。このコーティングにおいては、途中で随時サンプリングを行い、前記コート液1の被覆厚み(平均厚み)が200nm、被覆率が100%に示す値となるように、コーティング時間及び間隔を適宜調節した。以上により、立体造形用粉末材料1を得た。なお、以下に、被覆厚み及び表面被覆率の測定方法、前記コーティングの条件を示した。
被覆厚み(平均厚み)は、前記立体造形用粉末材料1の表面をエメリー紙で研磨を行った後、水を含ませた布で表面を軽く磨き水溶性樹脂部位を溶解し、観察用サンプルを作製した。次に、電界放出形走査電子顕微鏡(FE−SEM)にて表面に露出した、基材部と水溶性樹脂部の境界部を観察し、境界部位を被覆厚みとして測定した。測定箇所10箇所の平均値を求め、これを被覆厚み(平均厚み)とした。
電界放出形走査電子顕微鏡(FE−SEM)を用い、前記立体造形用粉末材料1が10個程度画面内に収まる視野設定にて、下記条件で反射電子像(ESB)を撮影し、ImageJソフトにより画像処理にて2値化を実施した。黒色部が被覆部、白色部が基材部とし、1粒子中の黒色部面積/(黒色部面積+白色部面積)×100で比率を求めた。10粒子の測定を行い、その平均値を表面被覆率(%)とした。
−SEM観察条件−
・Signal:ESB(反射電子像)
・EHT:0.80kV
・ESB Grid:700V
・WD:3.0mm
・Aperture Size:30.00μm
・コントラスト:80%
・倍率:画面横方向に10個程度収まるようにサンプル毎に設定
・スプレー設定
ノズル型式 970
ノズル口径 1.2mm
コート液吐出圧力 4.7Pa・s
コート液吐出速度 3g/min
アトマイズ空気量 50NL/min
・ローター設定
ローター型式 M−1
回転速度 60rpm
回転数 400%
・気流設定
給気温度 80℃
給気風量 0.8m3/min
バグフィルター払落し圧 0.2MPa
バグフィルター払落し時間 0.3秒間
バグフィルターインターバル 5秒間
・コーティング時間 80分間
水70質量部と、流動性調整剤30質量部と、樹脂5質量部と、架橋剤5質量部とを、ホモミキサーを用いて30分間分散させて、硬化液1を調製した。前記流動性調整剤としては、3−メチル−1,3−ブタンジオール(東京化成工業株式会社製)を用いた。前記樹脂としてポリビニルピロリドン(東京化成工業株式会社製、ポリビニルピロリドンK30)を用いた。前記架橋剤としては、炭酸ジルコニウムアンモニウム塩(第一稀元素化学工業株式会社製、ジルコゾール AC−20)を用いた。
得られた該立体造形用粉末材料1と、該硬化液1と、サイズ(長さ70mm×巾12mm)の形状印刷パターンを用いて、立体造形物1を以下のようにして製造した。
1)まず、図1に示したような公知の立体造形物の製造装置を用いて、前記供給側粉末貯留槽から前記成形槽に該立体造形用粉末材料1を移送させ、前記支持体上に該立体造形用粉末材料1を、その平均厚みが100μmとなるように供給した。
2)次に、供給された該立体造形用粉末材料1の表面に、該硬化液1を、公知のインクジェット吐出ヘッドのノズルから付与(吐出)した。前記ポリビニルアルコールを該硬化液1に含まれる水に溶かし、該硬化液1に含まれる前記架橋剤(ジルコゾール AC−20)の作用により、該アセトアセチル基変性ポリビニルアルコールを架橋させた。
なお、強度(硬度)、及び寸法精度を以下の基準にて評価した。その結果を表1に示した。
×・・・立体造形用粉末材料が充分に硬化しておらず、積層した立体造形用粉末材料内から立体造形物を取り出すことができず、取り出すと所定の形状を維持することができない状態
△・・・積層した立体造形用粉末材料内から立体造形物を取り出すことが可能であり、エアーブロー圧の調整又は、刷毛を使用することで、不要な立体造形用粉末材料を取り出すことが可能であり、該立体造形物は形状を維持可能な状態
○・・・立体造形物につき強いエアーブローを行っても、不要な立体造形用粉末材料のみが除去され、該立体造形物自体はその形状を維持している状態
◎・・・立体造形物が充分に硬化しており、容易には壊れない状態
×・・・立体造形物の表面に歪みが生じており、表面を観察すると、前記基材と前記有機材料との偏在が認められる状態
△・・・立体造形物の表面に若干の歪みと凹凸が生じている状態
○・・・立体造形物の表面状態は良好であるが、僅かに反りが生じている状態
◎・・・立体造形物の表面が滑らかで美麗であり、反りも生じていない状態
実施例1において、前記樹脂としてポリビニルピロリドン5質量部を、ポリアクリル酸ナトリウム(東亞合成株式会社製、アロン A−7185)1.5質量部に変更し、硬化液2を調製した。それ以外は、実施例1と同様にして、立体造形物2を製造し、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示した。
実施例1において、前記樹脂としてポリビニルピロリドン5質量部を、アクリル・カルボン酸系共重合体(東亞合成株式会社製、アロン A−20L)0.5質量部に変更し、硬化液3を調製した。それ以外は、実施例1と同様にして、立体造形物3を製造し、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示した。
実施例1において、前記樹脂としてポリビニルピロリドン5質量部を、ポリビニルアルコール(日本酢ビ・ポバール株式会社製、Jポバール JF−03)4質量部に変更し、硬化液4を調製した。それ以外は、実施例1と同様にして、立体造形物4を製造し、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示した。
実施例1において、前記樹脂としてポリビニルピロリドン5質量部を、ポリエチレングリコール(ライオン株式会社製、PEG #4000)3質量部に変更し、硬化液5を調製した。それ以外は、実施例1と同様にして、立体造形物5を製造し、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示した。
実施例1において、前記樹脂としてポリビニルピロリドン5質量部を、アクリルエマルジョン(東亞合成株式会社製、アロン A−104)5質量部に変更し、硬化液6を調製した。それ以外は、実施例1と同様にして、立体造形物6を製造し、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示した。
<1> 有機材料及び基材を含む立体造形用粉末材料に対して付与して、前記立体造形用粉末材料を硬化させる立体造形用硬化液であって、
前記有機材料と架橋する架橋剤と、
ガラス転移点または融点が50℃以上の樹脂と、
を含むことを特徴とする立体造形用硬化液である。
<2> 前記樹脂のガラス転移点または融点が65℃以上である前記<1>に記載の立体造形用硬化液である。
<3> 前記樹脂が水溶性である前記<1>から<2>のいずれかに記載の立体造形用硬化液である。
<4> 前記樹脂がポリビニルピロリドンである前記<1>から<3>のいずれかに記載の立体造形用硬化液である。
<5> 粘度が25℃で25mPa・s以下である前記<1>から<4>のいずれかに記載の立体造形用硬化液である。
<6> 前記有機材料を溶解可能である前記<1>から<5>のいずれかに記載の立体造形用硬化液である。
<7> アルカリ性である前記<1>から<6>のいずれかに記載の立体造形用硬化液である。
<8> 前記基材が、前記有機材料で被覆されてなる前記<1>から<7>のいずれかに記載の立体造形用硬化液である。
<9> 前記架橋剤が、水溶性架橋剤及び金属塩のいずれかを含む前記<1>から<8>のいずれかに記載の立体造形用硬化液である。
<10> 有機材料及び基材を含む立体造形用粉末材料と、前記<1>から<9>のいずれかに記載の立体造形用硬化液と、を有することを特徴とする立体造形用材料セットである。
<11> 前記基材が、前記有機材料で被覆されてなる前記<10>に記載の立体造形用材料セットである。
<12> 前記有機材料が、ポリビニルアルコール樹脂を含む前記<10>から<11>のいずれかに記載の立体造形用材料セットである。
<13> 前記ポリビニルアルコール樹脂が、変性ポリビニルアルコール樹脂を含む前記<12>に記載の立体造形用材料セットである。
<14> 前記変性ポリビニルアルコール樹脂が、アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール樹脂である前記<13>に記載の立体造形用材料セットである。
<15> 有機材料及び基材を含む立体造形用粉末材料を供給する粉末材料供給工程と、
供給された該粉末材料に立体造形用硬化液を付与して、該粉末材料の所定領域を硬化させる粉末材料硬化工程と、
を繰り返すことで立体造形物を製造する製造方法であって、
前記立体造形用硬化液が前記<1>から<9>のいずれかに記載の立体造形用硬化液であることを特徴とする立体造形物の製造方法である。
<16> 前記粉末材料供給工程と前記粉末材料硬化工程とを繰り返して作製した立体造形物を焼結する焼結工程を更に含む前記<15>に記載の立体造形物の製造方法である。
<17> 前記立体造形用硬化液の付与が、インクジェット法により行われる前記<15>から<16>のいずれかに記載の立体造形物の製造方法である。
<18> 有機材料及び基材を含む立体造形用粉末材料を供給する粉末材料供給手段と、
供給された該粉末材料に前記<1>から<9>のいずれかに記載の立体造形用硬化液を付与して、該粉末材料の所定領域を硬化させる粉末材料硬化手段と、
前記立体造形用粉末材料が収容される粉末材料収容部と、
前記立体造形用硬化液が収容される硬化液収容部と、
を有することを特徴とする立体造形物の製造装置である。
<19> 前記粉末材料供給手段と前記粉末材料硬化手段とを繰り返して作製した立体造形物を焼結する焼結手段を更に含む前記<18>に記載の立体造形物の製造装置である。
<20> 前記立体造形用硬化液の付与が、インクジェット法により行われる前記<18>から<19>のいずれかに記載の立体造形物の製造装置である。
2 供給側粉末貯留槽
3 ステージ
4 硬化液
5 インクジェットヘッド
6 均し機構
Claims (20)
- 有機材料及び基材を含む立体造形用粉末材料に対して付与して、前記立体造形用粉末材料を硬化させる立体造形用硬化液であって、
前記有機材料と架橋する架橋剤と、
ガラス転移点または融点が50℃以上の樹脂と、
を含むことを特徴とする立体造形用硬化液。 - 前記樹脂のガラス転移点または融点が65℃以上である請求項1に記載の立体造形用硬化液。
- 前記樹脂が水溶性である請求項1から2のいずれかに記載の立体造形用硬化液。
- 前記樹脂がポリビニルピロリドンである請求項1から3のいずれかに記載の立体造形用硬化液。
- 粘度が25℃で25mPa・s以下である請求項1から4のいずれかに記載の立体造形用硬化液。
- 前記有機材料を溶解可能である請求項1から5のいずれかに記載の立体造形用硬化液。
- アルカリ性である請求項1から6のいずれかに記載の立体造形用硬化液。
- 前記基材が、前記有機材料で被覆されてなる請求項1から7のいずれかに記載の立体造形用硬化液。
- 前記架橋剤が、水溶性架橋剤及び金属塩のいずれかを含む請求項1から8のいずれかに記載の立体造形用硬化液。
- 有機材料及び基材を含む立体造形用粉末材料と、請求項1から9のいずれかに記載の立体造形用硬化液と、を有することを特徴とする立体造形用材料セット。
- 前記基材が、前記有機材料で被覆されてなる請求項10に記載の立体造形用材料セット。
- 前記有機材料が、ポリビニルアルコール樹脂を含む請求項10から11のいずれかに記載の立体造形用材料セット。
- 前記ポリビニルアルコール樹脂が、変性ポリビニルアルコール樹脂を含む請求項12に記載の立体造形用材料セット。
- 前記変性ポリビニルアルコール樹脂が、アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール樹脂である請求項13に記載の立体造形用材料セット。
- 有機材料及び基材を含む立体造形用粉末材料を供給する粉末材料供給工程と、
供給された該粉末材料に立体造形用硬化液を付与して、該粉末材料の所定領域を硬化させる粉末材料硬化工程と、
を繰り返すことで立体造形物を製造する製造方法であって、
前記立体造形用硬化液が請求項1から9のいずれかに記載の立体造形用硬化液であることを特徴とする立体造形物の製造方法。 - 前記粉末材料供給工程と前記粉末材料硬化工程とを繰り返して作製した立体造形物を焼結する焼結工程を更に含む請求項15に記載の立体造形物の製造方法。
- 前記立体造形用硬化液の付与が、インクジェット法により行われる請求項15から16のいずれかに記載の立体造形物の製造方法。
- 有機材料及び基材を含む立体造形用粉末材料を供給する粉末材料供給手段と、
供給された該粉末材料に請求項1から9のいずれかに記載の立体造形用硬化液を付与して、該粉末材料の所定領域を硬化させる粉末材料硬化手段と、
前記立体造形用粉末材料が収容される粉末材料収容部と、
前記立体造形用硬化液が収容される硬化液収容部と、
を有することを特徴とする立体造形物の製造装置。 - 前記粉末材料供給手段と前記粉末材料硬化手段とを繰り返して作製した立体造形物を焼結する焼結手段を更に含む請求項18に記載の立体造形物の製造装置。
- 前記立体造形用硬化液の付与が、インクジェット法により行われる請求項18から19のいずれかに記載の立体造形物の製造装置。
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20190305 |