JP2016127291A - 高いwn/w選択率を有するストリッピング組成物 - Google Patents
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- C11D2111/22—
Abstract
【解決手段】水、酸化性種のアンモニウム塩を含む酸化剤、一般式R’NH2(式中、R’は約150個以下の炭素原子を含むアルキル基であり、より頻繁には、約4〜約30個の炭素原子を含む脂肪族アルキル基である)を有する第一級アルキルアミンを含む腐食防止剤、場合により、水混和性有機溶媒、場合により、有機酸、場合により、バッファー種、場合により、フッ化物イオン源、及び、場合により、金属キレート化剤を含む、集積回路基材をクリーニングするための組成物が提供される。
【選択図】図1
Description
本出願は2014年12月30日に出願された先願の米国特許出願第62/097,647号の35 U.S.C. § 119(e)に基づく優先権の利益を主張し、その開示の全体を参照により本明細書中に取り込む。
本発明のクリーニング組成物は水性であり、そのため、水を含む。本発明において、水は様々な様式で機能し、例えば、組成物の1種以上の固体成分を溶解するために、成分のキャリアとして、残留物の除去における助剤として、組成物の粘度調節剤として、そして、希釈剤として機能する。好ましくは、クリーニング組成物中に使用される水は脱イオン(DI)水である。
本発明のクリーニング組成物は、好ましくは、酸化性種のアンモニウム塩を含む酸化剤を含む。ここで考えられる酸化剤としては、限定するわけではないが、亜塩素酸アンモニウム(NH4ClO2)、塩素酸アンモニウム(NH4ClO3)、ヨウ素酸アンモニウム(NH4IO3)、過ホウ酸アンモニウム(NH4BO3)、過塩素酸アンモニウム(NH4ClO4)、過ヨウ素酸アンモニウム(NH4IO3)、過硫酸アンモニウム((NH4)2S2O8)、亜塩素酸テトラメチルアンモニウム((N(CH3)4)ClO2)、塩素酸テトラメチルアンモニウム((N(CH3)4)ClO3)、ヨウ素酸テトラメチルアンモニウム((N(CH3)4IO3)、過ホウ酸テトラメチルアンモニウム((N(CH3)4)BO3)、過塩素酸テトラメチルアンモニウム((N(CH3)4)ClO4)、過ヨウ素酸テトラメチルアンモニウム((N(CH3)4)IO4)、過硫酸テトラメチルアンモニウム((N(CH3)4)S2O8)及びそれらの組み合わせが挙げられる。好ましい実施形態において、酸化剤は過硫酸アンモニウムであり、又は、それを含む。
本発明のクリーニング組成物は、好ましくは、ポリアミン及び/又は一般式R’NH2(式中、R’は約150個以下の炭素原子を含むアルキル基であり、より頻繁には、約4〜約30個の炭素原子を含む脂肪族アルキル基である)を有する第一級アルキルアミンを含む腐食防止剤を含む。1つの特定の実施形態において、第一級アルキルアミンはアルキル基中に約4〜約30個の炭素原子を含み、より好ましくは、アルキル基中に約8〜約20個の炭素原子を含む。アルキル基は非置換であっても、又は、ヒドロカルビル基の関係で上記に示した置換基などによって置換されていてもよく、それに言及しておく。
本発明のクリーニング組成物は、場合により、1種以上の水混和性有機溶媒を含む。本発明の様々な実施形態において、基材上の金属ラインは、典型的に、水混和性有機溶媒が使用されるか否かを決める。例えば、アルミニウムラインが基材上に存在するならば、水及びフッ化物イオンの組み合わせは、典型的には、アルミニウムをエッチングする傾向があるであろう。このような実施形態において、水混和性有機溶媒の使用はアルミニウムのエッチングを排除しないとしても有意に低減することができる。
さらに、本発明のクリーニング組成物は、場合により、組成物のpHを、典型的には、約3〜約7の範囲に、より典型的には、約3.5〜約6.5の範囲に制御するためにバッファー種を含む。
クリーニング組成物中に使用されうる他の任意成分は金属キレート化剤であり、それは溶液中に金属を保持し、そして金属残留物の溶解を促進する組成物の能力を増加させるように機能することができる。この目的で有用なキレート化剤の典型的な例は下記の有機酸及びその異性体及び塩: (エチレンジニトリロ)四酢酸(EDTA)、ブチレンジアミン四酢酸、(1,2−シクロヘキシレンジニトリロ)四酢酸(CyDTA)、ジエチレントリアミン五酢酸(DETPA)、エチレンジアミンテトラプロピオン酸、(ヒドロキシエチル)エチレンジアミン三酢酸(HEDTA)、N、N,N',N'−エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン)酸(EDTMP)、トリエチレンテトラミン六酢酸(TTHA)、1,3−ジアミノ−2−ヒドロキシプロパン−N,N,N',N’−四酢酸(DHPTA)、メチルイミノ二酢酸、プロピレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸(NTA)、クエン酸、酒石酸、グルコン酸、糖酸、グリセリン酸、シュウ酸、フタル酸、マレイン酸、マンデル酸、マロン酸、乳酸、サリチル酸、カテコール、没食子酸、没食子酸プロピル、ピロガロール、8−ヒドロキシキノリン及びシステインである。好ましいキレート化剤はアミノカルボン酸、例えば、EDTA、CyDTA及びアミノホスホン酸、例えば、EDTMPである。
本発明の組成物は、驚くべきことに、W金属ライン及びWNハードマスクを含む基材上に使用されるときに、優れたWN/N選択率を示す。用語「選択率」は、典型的には、2種の材料のエッチ速度の比を指すように使用される。本発明に係る組成物は、好ましくは、ウエットエッチ速度WN/W選択率>6:1を示し、より好ましくは、ウエットエッチ速度WN/W選択率>10:1を示し、そしてより好ましくは、ウエットエッチ速度WN/W選択率>50:1を示す。
WNエッチ速度>50Å/分
Wエッチ速度<5Å/分
酸化物エッチ速度<1Å/分
WN/Wエッチ速度選択率>6:1
プロセス温度<70℃
浴寿命>6時間
本実施例の主題となるすべての組成物は1”テフロンコートスラーバーを有する600mLビーカー中で500gの材料を混合することにより調製した。その後、成分を任意の順序で添加することができる。
以下の実施例では、エッチ速度測定値は以下のとおりに決定した。
以下の組成物は好ましい。
以下のデータは、過硫酸アンモニウムを含む組成物にフッ化物イオンを添加すると、WNエッチ速度が上がることを示している。
Claims (33)
- a.水、
b.酸化性種のアンモニウム塩を含む酸化剤、
c.一般式R’NH2(式中、R’は約150個以下の炭素原子を含むアルキル基であり、より頻繁には、約4〜約30個の炭素原子を含む脂肪族アルキル基である)を有する第一級アルキルアミンを含む腐食防止剤、
d.場合により、水混和性有機溶媒、
e.場合により、有機酸、
f.場合により、バッファー種、
g.場合により、フッ化物イオン源、及び、
h.場合により、金属キレート化剤、
を含む、集積回路基材をクリーニングするための組成物。 - pHが3.0〜6.5である、請求項1記載の組成物。
- 前記酸化性種のアンモニウム塩は、亜塩素酸アンモニウム(NH4ClO2)、塩素酸アンモニウム(NH4ClO3)、ヨウ素酸アンモニウム(NH4IO3)、過ホウ酸アンモニウム(NH4BO3)、過塩素酸アンモニウム(NH4ClO4)、過ヨウ素酸アンモニウム(NH4IO3)、過硫酸アンモニウム((NH4)2S2O8)、亜塩素酸テトラメチルアンモニウム((N(CH3)4)ClO2)、塩素酸テトラメチルアンモニウム((N(CH3)4)ClO3)、ヨウ素酸テトラメチルアンモニウム((N(CH3)4IO3)、過ホウ酸テトラメチルアンモニウム((N(CH3)4)BO3)、過塩素酸テトラメチルアンモニウム((N(CH3)4)ClO4)、過ヨウ素酸テトラメチルアンモニウム((N(CH3)4)IO4)、過硫酸テトラメチルアンモニウム((N(CH3)4)S2O8)及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる、請求項1記載の組成物。
- 前記酸化性種のアンモニウム塩は過硫酸アンモニウムである、請求項3記載の組成物。
- 前記バッファー種は存在し、そして弱酸のテトラアルキルアンモニウム塩を含み、ここで、
前記テトラアルキルアンモニウム塩は[NR1R2R3R4]+(式中、R1、R2、R3及びR4は互いに同一であっても又は異なっていてもよく、C1〜C6直鎖もしくは枝分かれアルキル又はC6〜C10置換もしくは非置換アリール基からなる群より選ばれる)により表されるテトラアルキルアンモニウムカチオンを含み、そして
前記弱酸はホウ酸、乳酸、マレイン酸、アスコルビン酸、リンゴ酸、安息香酸、フマル酸、コハク酸、シュウ酸、マロン酸、マンデル酸、無水マレイン酸、酢酸、プロピオン酸、クエン酸、フタル酸、芳香族カルボン酸及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる、請求項1記載の組成物。 - 前記バッファー種はクエン酸のテトラメチルアンモニウム塩又はホウ酸のテトラメチルアンモニウム塩である、請求項5記載の組成物。
- 前記腐食防止剤はn−ヘキシルアミン、n−オクチルアミン、n−デシルアミン、n−ドデシルアミン、n−テトラデシルアミン、n−ペンタデシルアミン、n−ヘキサデシルアミン及びn−オクタデシルアミン(ステアリルアミン)からなる群より選ばれる、請求項1記載の組成物。
- 前記腐食防止剤はn−オクチルアミンである、請求項7記載の組成物。
- 前記腐食防止剤は3'−イミノビス(N,N−ジメチルプロピルアミン)、ビス(3−アミノプロピル)アミン、ペンタメチルジエチレントリアミン(PMDETA)及びポリエチレンイミン(PEI)からなる群より選ばれる、請求項1記載の組成物。
- 前記腐食防止剤はポリエチレンイミンである、請求項9記載の組成物。
- 前記水混和性有機溶媒は存在し、そしてエチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、トリプロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールプロピルエーテル、ジエチレングリコールn−ブチルエーテル、ヘキシルオキシプロピルアミン、ポリ(オキシエチレン)ジアミン、ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフルフリルアルコール、グリセロール、アルコール、スルホキシド及びそれらの混合物からなる群より選ばれる、請求項1記載の組成物。
- 前記水混和性有機溶媒はジオールである、請求項11記載の組成物。
- 前記金属キレート化剤は存在し、そして(エチレンジニトリロ)四酢酸(EDTA)、ブチレンジアミン四酢酸、(1,2−シクロヘキシレンジニトリロ)四酢酸(CyDTA)、ジエチレントリアミン五酢酸(DETPA)、エチレンジアミンテトラプロピオン酸、(ヒドロキシエチル)エチレンジアミン三酢酸(HEDTA)、N、N,N',N'−エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン)酸(EDTMP)、トリエチレンテトラミン六酢酸(TTHA)、1,3−ジアミノ−2−ヒドロキシプロパン−N,N,N',N’−四酢酸(DHPTA)、メチルイミノ二酢酸、プロピレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸(NTA)、クエン酸、酒石酸、グルコン酸、糖酸、グリセリン酸、シュウ酸、フタル酸、マレイン酸、マンデル酸、マロン酸、乳酸、サリチル酸、カテコール、没食子酸、没食子酸プロピル、ピロガロール、8−ヒドロキシキノリン及びシステインからなる群より選ばれる、請求項1記載の組成物。
- 前記金属キレート化剤はEDTA、CyDTA及びEDTMPからなる群より選ばれる、請求項13記載の組成物。
- 前記フッ化物イオン源は存在し、そしてフッ化水素酸及び/又はその塩、フッ化アンモニウム、フッ化テトラメチルアンモニウム、フッ化テトラブチルアンモニウム、フルオロホウ酸塩、フルオロホウ酸、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレート及びアルミニウムヘキサフルオリドからなる群より選ばれる、請求項1記載の組成物。
- 約12〜約25質量%の水、
約0.50〜約2.0質量%の、酸化性種のアンモニウム塩を含む酸化剤、
約0.01〜約3.0質量%の、一般式R’NH2(式中、R’は約150個以下の炭素原子を含むアルキル基であり、より頻繁には、約4〜約30個の炭素原子を含む脂肪族アルキル基である)を有する第一級アルキルアミンを含む腐食防止剤、
約5〜約60質量%の水混和性有機溶媒、
約0.2〜約10質量%のバッファー種、及び、
約0.1〜約3質量%のフッ化物イオン源、
からなる、集積回路基材をクリーニングするための組成物。 - pHが3.0〜6.5である、請求項16記載の組成物。
- 前記酸化性種のアンモニウム塩は、亜塩素酸アンモニウム(NH4ClO2)、塩素酸アンモニウム(NH4ClO3)、ヨウ素酸アンモニウム(NH4IO3)、過ホウ酸アンモニウム(NH4BO3)、過塩素酸アンモニウム(NH4ClO4)、過ヨウ素酸アンモニウム(NH4IO3)、過硫酸アンモニウム((NH4)2S2O8)、亜塩素酸テトラメチルアンモニウム((N(CH3)4)ClO2)、塩素酸テトラメチルアンモニウム((N(CH3)4)ClO3)、ヨウ素酸テトラメチルアンモニウム((N(CH3)4IO3)、過ホウ酸テトラメチルアンモニウム((N(CH3)4)BO3)、過塩素酸テトラメチルアンモニウム((N(CH3)4)ClO4)、過ヨウ素酸テトラメチルアンモニウム((N(CH3)4)IO4)、過硫酸テトラメチルアンモニウム((N(CH3)4)S2O8)及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる、請求項16記載の組成物。
- 前記酸化性種のアンモニウム塩は過硫酸アンモニウムである、請求項18記載の組成物。
- 前記バッファー種は弱酸のテトラアルキルアンモニウム塩を含み、ここで、
前記テトラアルキルアンモニウム塩は[NR1R2R3R4]+(式中、R1、R2、R3及びR4は互いに同一であっても又は異なっていてもよく、C1〜C6直鎖もしくは枝分かれアルキル又はC6〜C10置換もしくは非置換アリール基からなる群より選ばれる)により表されるテトラアルキルアンモニウムカチオンを含み、そして
前記弱酸はホウ酸、乳酸、マレイン酸、アスコルビン酸、リンゴ酸、安息香酸、フマル酸、コハク酸、シュウ酸、マロン酸、マンデル酸、無水マレイン酸、酢酸、プロピオン酸、クエン酸、フタル酸、芳香族カルボン酸及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる、請求項16記載の組成物。 - 前記バッファー種はクエン酸のテトラメチルアンモニウム塩又はホウ酸のテトラメチルアンモニウム塩である、請求項20記載の組成物。
- 前記腐食防止剤はn−ヘキシルアミン、n−オクチルアミン、n−デシルアミン、n−ドデシルアミン、n−テトラデシルアミン、n−ペンタデシルアミン、n−ヘキサデシルアミン及びn−オクタデシルアミン(ステアリルアミン)からなる群より選ばれる、請求項16記載の組成物。
- 前記腐食防止剤はn−オクチルアミンである、請求項22記載の組成物。
- 前記腐食防止剤は3'−イミノビス(N,N−ジメチルプロピルアミン)、ビス(3−アミノプロピル)アミン、ペンタメチルジエチレントリアミン(PMDETA)及びポリエチレンイミン(PEI)からなる群より選ばれる、請求項16記載の組成物。
- 前記腐食防止剤はポリエチレンイミンである、請求項24記載の組成物。
- 前記水混和性有機溶媒はエチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、トリプロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールプロピルエーテル、ジエチレングリコールn―ブチルエーテル、ヘキシルオキシプロピルアミン、ポリ(オキシエチレン)ジアミン、ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフルフリルアルコール、グリセロール、アルコール、スルホキシド及びそれらの混合物からなる群より選ばれる、請求項16記載の組成物。
- 前記水混和性有機溶媒はジオールである、請求項26記載の組成物。
- 前記フッ化物イオン源はフッ化水素酸及び/又はその塩、フッ化アンモニウム、フッ化テトラメチルアンモニウム、フッ化テトラブチルアンモニウム、フルオロホウ酸塩、フルオロホウ酸、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレート及びアルミニウムヘキサフルオリドからなる群より選ばれる、請求項16記載の組成物。
- WNハードマスク及びW金属を有するマイクロエレクトロニクスデバイスからWNハードマスク材料を除去する方法であって、前記マイクロエレクトロニクスデバイスを水性クリーニング組成物と、前記マイクロエレクトロニクスデバイスから前記WNハードマスクを少なくとも部分的にクリーニングするのに十分な時間接触させることを含み、ここで、前記水性クリーニング組成物は、水、酸化性種のアンモニウム塩を含む酸化剤、一般式R’NH2(式中、R’は約150個以下の炭素原子を含むアルキル基であり、より頻繁には、約4〜約30個の炭素原子を含む脂肪族アルキル基である)を有する第一級アルキルアミンを含む腐食防止剤、場合により、水混和性有機溶媒、場合により、有機酸、場合により、バッファー種、場合により、フッ化物イオン源、及び、場合により、金属キレート化剤を含み、WN/W選択率>6.0が達成される、方法。
- 前記接触はマイクロエレクトロニクスデバイスの表面に水性組成物をスプレイすること、十分な体積の水性組成物中にマイクロエレクトロニクスデバイスを浸漬すること、マイクロエレクトロニクスデバイスの表面を水性組成物で飽和されている別の材料と接触させること、循環している水性組成物とマイクロエレクトロニクスデバイスを接触させること、からなる群より選ばれるプロセスを含む、請求項29記載の方法。
- 前記水性組成物との接触後にマイクロエレクトロニクスデバイスを脱イオン水でリンスすることをさらに含む、請求項29記載の方法。
- 前記マイクロエレクトロニクスデバイスを希フッ化水素酸と接触させることをさらに含む、請求項31記載の方法。
- 前記組成物はpHが3.0〜6.5である、請求項29記載の方法。
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