JP2016110897A - Si−N結合を有する層状シリコン材料 - Google Patents
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Abstract
Description
まず、ハロゲン化アンモニウムとして塩化アンモニウムを採用した場合の本発明の製造方法の反応機構を以下に説明する。
NH4Cl → HCl + NH3
3CaSi2 + 6HCl → Si6H6 + 3CaCl2
Si6H6 + NH3 → Si6H5NH2 + H2
2Si6H5NH2 → 2Si6N + 7H2↑
C6H5CH2NH3Cl → HCl + C6H5CH2NH2
3CaSi2 + 6HCl → Si6H6 + 3CaCl2
Si6H6 + C6H5CH2NH2 → Si6H5NHCH2C6H5 + H2
2Si6H5NHCH2C6H5 → 2C/Si6N (炭素複合化) + 13H2↑
正極および負極に必要に応じてセパレータを挟装させ電極体とする。電極体は、正極、セパレータ及び負極を重ねた積層型、又は、正極、セパレータ及び負極を捲いた捲回型のいずれの型にしても良い。正極の集電体および負極の集電体から外部に通ずる正極端子および負極端子までの間を、集電用リード等を用いて接続した後に、電極体に電解液を加えてリチウムイオン二次電池とするとよい。また、本発明のリチウムイオン二次電池は、電極に含まれる活物質の種類に適した電圧範囲で充放電を実行されればよい。
以下のとおり、実施例1の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を製造した。
プロピルアミン塩酸塩の代わりにベンジルアミン塩酸塩を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、実施例2の黒色の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を製造した。
プロピルアミン塩酸塩の代わりに塩化アンモニウムを用いた以外は、実施例1と同様の方法で、実施例3の褐色のシリコン材料及びリチウムイオン二次電池を製造した。なお、塩化アンモニウムには炭素が存在しないので、実施例3のシリコン材料は基本的に炭素被覆されていない。
プロピルアミン塩酸塩の代わりに臭化アンモニウムを用いた以外は、実施例1と同様の方法で、実施例4の褐色のシリコン材料及びリチウムイオン二次電池を製造した。なお、臭化アンモニウムには炭素が存在しないので、実施例4のシリコン材料は基本的に炭素被覆されていない。
実施例1及び2の炭素被覆シリコン材料、実施例3及び4のシリコン材料につき、蛍光X線分析装置、酸素窒素分析装置EMGA(株式会社堀場製作所)、及び、炭素硫黄分析装置EMIA(株式会社堀場製作所)にて、組成分析を行った。結果を表2に示す。表2の数値は質量%である。
実施例1及び実施例2の炭素被覆シリコン材料を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した。得られたSEM像を図1及び図2に示す。
実施例1の炭素被覆シリコン材料につき、赤外分光光度計にてIRスペクトルを測定した。参考例として、特許文献4に記載のシリコン材料についてのIRスペクトルも測定した。結果を図3に示す。
実施例1〜実施例4のリチウムイオン二次電池について、温度25℃、電流0.2mAで評価極の対極に対する電圧が0.01Vになるまで放電を行い、次いで温度25℃、電流0.2mAで評価極の対極に対する電圧が1Vになるまで充電を行った。この時の(充電容量/放電容量)×100を初期効率(%)として算出した。
Claims (5)
- Si−N結合を有する層状シリコン材料を含むことを特徴とする負極活物質。
- 前記層状シリコン材料が炭素で被覆されている請求項1に記載の負極活物質。
- Si−N結合を有する層状シリコン材料。
- CaSi2と、
ハロゲン化アンモニウム、1級アミンハロゲン酸塩又は2級アミンハロゲン酸塩とを混合し、
前記ハロゲン化アンモニウム、1級アミンハロゲン酸塩又は2級アミンハロゲン酸塩の分解温度以上の温度で加熱することを特徴とするSi−N結合を有する層状シリコン材料の製造方法。 - CaSi2と、
1級アミンハロゲン酸塩又は2級アミンハロゲン酸塩とを混合し、
前記塩の分解温度以上の温度で加熱することを特徴とするSi−N結合を有し炭素で被覆されている層状シリコン材料の製造方法。
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