JP2016089021A - 導電性粘着剤組成物及び導電性粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アクリル系樹脂(A1)を含む粘着性樹脂(A)、質量平均分子量(Mw)が5000以下であり、エネルギー線重合性基を有する重合性化合物(B)、及び炭素系フィラー(C)を含有し、炭素系フィラー(C)の含有量が、成分(A)及び(B)の合計100質量部に対して、0.1〜7.0質量部である、導電性粘着剤組成物。
【選択図】なし
Description
このような用途に使用される粘着シートには、貼付後の処理工程においては強い粘着力(剥離抵抗性)が求められる一方、所定の処理工程が終了後には剥離されるが、剥離時には被着体を汚染せずに小さい力で剥離可能な再剥離性が要求される。また、これらの粘着シートの剥離時には、部品や回路等の被着体と粘着シートとの間に、剥離帯電と呼ばれる静電気が発生し易い。この静電気の発生が原因で、被着体である部品や回路等を破壊させてしまう場合がある。
このような粘着剤層を有する粘着シートとして、例えば、特許文献1には、粘着剤と共に、カーボンナノ材料及び導電性ポリマーを含む粘着剤組成物からなる粘着剤層を有する粘着シートが開示されている。
また、特許文献2には、粘着剤中に、カーボンナノ材料がポリエーテル系分散剤により分散されてなる粘着剤組成物からなる粘着剤層を有する粘着シートが開示されている。
なお、特許文献1及び2には、上記粘着剤組成物中に、更にエネルギー線重合性基を有するモノマー及び/又はオリゴマー、並びに光重合開始剤等が配合することで、紫外線等のエネルギー線の照射により、粘着力を低下させ、被着体から容易に剥離し得る粘着シートとすることができる旨の記載もある。
粘着シートの導電性向上のために、粘着剤層中の導電性物質の配合量を増やすという手段も考えられるが、粘着剤層中の導電性物質の配合量を増加は、粘着力の低下を招く結果となる。
すなわち、本発明は、下記〔1〕〜〔14〕を提供するものである。
〔1〕アクリル系樹脂(A1)を含む粘着性樹脂(A)、質量平均分子量(Mw)が5000以下であり、エネルギー線重合性基を有する重合性化合物(B)、及び炭素系フィラー(C)を含有し、
炭素系フィラー(C)の含有量が、成分(A)及び(B)の合計100質量部に対して、0.1〜7.0質量部である、導電性粘着剤組成物。
〔2〕質量平均分子量(Mw)が5000超の非粘着性化合物(β)の含有量が、前記導電性粘着剤組成物の全量に対して、5質量%以下である、上記〔1〕に記載の導電性粘着剤組成物。
〔3〕非粘着性化合物(β)が、質量平均分子量(Mw)が5000超のエネルギー線重合性基を有する重合性化合物(β1)、質量平均分子量(Mw)が5000超の導電性高分子(β2)、及び質量平均分子量(Mw)が5000超のポリエーテル系分散剤(β3)から選ばれる1種以上である、上記〔2〕に記載の導電性粘着剤組成物。
〔4〕重合性化合物(B)が、多官能性ウレタンアクリレート系オリゴマーを含む、上記〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載の導電性粘着剤組成物。
〔5〕重合性化合物(B)が有するエネルギー線重合性基の一分子中の基数が4〜10である、上記〔1〕〜〔4〕のいずれか1項に記載の導電性粘着剤組成物。
〔6〕重合性化合物(B)の含有量が、成分(A)100質量部に対して、10〜150質量部である、上記〔1〕〜〔5〕のいずれか1項に記載の導電性粘着剤組成物。
〔7〕粘着性樹脂(A)の酸価が20mgKOH/g以下である、上記〔1〕〜〔6〕のいずれか1項に記載の導電性粘着剤組成物。
〔8〕アクリル系樹脂(A1)が有する構成単位の全量に対する、(メタ)アクリル酸に由来する構成単位の含有量が、5質量%以下である、上記〔1〕〜〔7〕のいずれか1項に記載の導電性粘着剤組成物。
〔9〕炭素系フィラー(C)の平均アスペクト比が5以上である、上記〔1〕〜〔8〕のいずれか1項に記載の導電性粘着剤組成物。
〔10〕炭素系フィラー(C)が、カーボンナノ材料を含む、上記〔1〕〜〔9〕のいずれか1項に記載の導電性粘着剤組成物。
〔11〕上記〔1〕〜〔10〕のいずれか1項に記載の導電性粘着剤組成物から形成された粘着剤層を有する、導電性粘着シート。
〔12〕前記粘着剤層のエネルギー線照射後の表面抵抗率(ρS2)と、前記粘着剤層のエネルギー線照射前の表面抵抗率(ρS1)との比〔ρS2/ρS1〕が9.0×10−2以下である、上記〔11〕に記載の導電性粘着シート。
〔13〕絶縁性材料の搬送に用いられる、上記〔11〕又は〔12〕に記載の導電性粘着シート。
〔14〕導電性材料の搬送に用いられる、上記〔11〕又は〔12〕に記載の導電性粘着シート。
また、例えば「(メタ)アクリレート」とは、「アクリレート」及び「メタクリレート」の双方を示す語として用いており、他の類似用語についても同様である。
なお、本明細書の以下の記載の中の「導電性粘着シートの表面抵抗率」とは、特に断りが無い限り、導電性粘着シートが有する粘着剤層の貼付表面を表出させ、当該貼付表面側から測定した表面抵抗率を意味し、具体的な測定方法は、実施例に記載のとおりである。
本発明の導電性粘着剤組成物は、アクリル系樹脂(A1)を含む粘着性樹脂(A)、質量平均分子量(Mw)が5000以下であり、エネルギー線重合性基を有する重合性化合物(B)(以下、単に「重合性化合物(B)」ともいう)、及び炭素系フィラー(C)を含有する。
これは、形成された粘着剤層は、成分(A1)のポリマーネットワーク中に、成分(B)同士が重合してなる重合体が存在し、いわゆるセミIPN構造を形成することで、上記効果が発現されるものと考えられる。
また、本発明の一態様の導電性粘着剤組成物は、炭素系フィラー(C)の含有量を少なくしても、形成される粘着剤層の表面抵抗率を低下させることができるため、多量の炭素系フィラー(C)の含有する必要がないため、良好な粘着性を有する。
以下、本発明の導電性粘着剤組成物に含まれる各成分について説明する。
本発明において、「粘着性樹脂」とは、当該樹脂単独で粘着性を有し、質量平均分子量(Mw)が1万以上の樹脂を意味する。
粘着性樹脂(A)の質量平均分子量(Mw)としては、好ましくは1万〜200万、より好ましくは2万〜150万、更に好ましくは3万〜100万である。
他の粘着性樹脂としては、例えば、ウレタン系樹脂、ポリイソブチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、及びこれらの変性樹脂等が挙げられる。
これらの他の粘着性樹脂は、単独で又は2種以上を併用してもよい。
粘着性樹脂(A)の酸価が20mgKOH/g以下であれば、得られる導電性粘着剤組成物から形成された粘着剤層によって、樹脂成分が分解するよって発生するアウトガスを抑制できる。また、被着体が腐食してしまう現象を抑制することができる。
なお、本発明において、粘着性樹脂の酸価は、JIS K0070に準拠して測定された値を意味する。
本発明で用いるアクリル系樹脂(A1)としては、例えば、直鎖、分岐鎖のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートに由来する構成単位を含む重合体、環状構造を有する(メタ)アクリレートに由来する構成単位を含む重合体等が挙げられる。
また、これらの重合体が共重合体である場合、共重合の形態としては、特に限定されず、当該アクリル系共重合体としては、ブロック共重合体、ランダム共重合体、グラフト共重合体のいずれであってもよい。
当該官能基としては、ヒドロキシ基、カルボキシ基、エポキシ基、アミノ基、シアノ基、ケト基、アルコキシシリル基等が挙げられるが、ヒドロキシ基、カルボキシ基、又はエポキシ基が好ましく、ヒドロキシ基がより好ましい。
アクリル系樹脂(A1)が有する構成単位の全量(100質量%)に対する、官能基を有するモノマーに由来の構成単位の含有量が、好ましくは0.1〜50.0質量%、より好ましくは0.5〜35.0質量%、更に好ましくは0.7〜25.0質量%、より更に好ましくは1.0〜15.0質量%である。
なお、当該アクリル系共重合体(A1−1)は、モノマー(a1’)、(a2’)以外のその他のモノマー(a3’)に由来する構成単位(a3)を含んでいてもよい。
上述のモノマー(a1’)〜(a3’)は、単独で又は2種以上を併用してもよい。
モノマー(a1’)としては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
これらのモノマー(a1’)の中でも、ブチル(メタ)アクリレート及び2−エチルヘキシル(メタ)アクリレートが好ましく、ブチル(メタ)アクリレートがより好ましい。
モノマー(a2’)が有する官能基は、重合性化合物(B)が有するエネルギー線重合性基と反応し得るものであることが好ましい。そのため、モノマー(a2’)は、重合性化合物(B)の種類に応じて、適宜選択される。
これらのモノマー(a2’)の中でも、ヒドロキシ基含有モノマー、カルボキシ基含有モノマー、及びエポキシ基含有モノマーから選ばれる1種以上が好ましく、ヒドロキシ基含有モノマーがより好ましい。
カルボキシ基含有モノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等が挙げられる。
エポキシ基含有不飽和モノマーとしては、例えば、グリシジル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
本発明で用いる重合性化合物(B)は、質量平均分子量(Mw)が5000以下であり、エネルギー線重合性基を有する重合性化合物である。
本発明において、「エネルギー線」としては、紫外線、電子線、α線、β線、γ線等が挙げられるが、紫外線が好ましい。
また、「エネルギー線重合性基」としては、上記エネルギー線の照射によって、成分(B)同士が重合して重合体を形成し得る基であって、具体的には、ビニル基、(メタ)アクリロイル基、ビニルエーテル基等の炭素−炭素二重結合を含む重合性基;エポキシ基、オキセタニル基等の環状エーテル構造を有する重合性基;等が挙げられる。
本発明で用いる重合性化合物(B)において、当該エネルギー線重合性基は、重合性化合物の主鎖及び側鎖のいずれに有していてもよい。
重合性化合物(B)のMwが5000超であると、得られる導電性粘着剤組成物から形成された粘着剤層のエネルギー線の照射後の表面抵抗率を十分に低下させることができず、当該粘着剤層を有する導電性粘着シートの剥離時の静電気発生の抑制効果に乏しい。また、エネルギー線の照射後においても十分に粘着力が低下せず、再剥離性が劣る傾向もある。
他に、被着体を汚染してしまう恐れや、エネルギー線照射前の粘着特性の低下を引き起こす傾向にもある。
なお、本発明の一態様で用いる重合性化合物(B)の質量平均分子量(Mw)は、被着体への汚染を防止する観点から、好ましくは200以上、より好ましくは500以上、更に好ましくは1000以上である。
エネルギー線重合性基の基数が上記範囲であれば、得られる導電性粘着剤組成物から形成された粘着剤層のエネルギー線の照射後の表面抵抗率を効果的に低下させることができる。その結果、当該粘着剤層を有する導電性粘着シートは、剥離時の静電気発生を効果的に抑制されたものとなり得る。
なお、本発明の一態様において、これらの重合性化合物(B)は、単独で又は2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、エネルギー線の照射後の表面抵抗率を効果的に低下させ得る粘着剤層の形成材料となる導電性粘着剤組成物とする観点から、重合性化合物(B)としては、ウレタンアクリレート系オリゴマーを含むことが好ましい。
本発明の一態様において、重合性化合物(B)の全量(100質量%)に対する、ウレタンアクリレート系オリゴマーの含有量は、好ましくは60〜100質量%、より好ましくは70〜100質量%、更に好ましくは80〜100質量%、より更に好ましくは90〜100質量%である。
上記のポリイソシアネートとしては、例えば、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、1,3−キシリレンジイソシアネート、1,4−キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4−ジイソシアネート等が挙げられる。
また、上記のヒドロキシル基含有(メタ)アクリレートとしては、例えば、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート等が挙げられる。
本発明で用いる炭素系フィラー(C)としては、炭素原子を含む導電性のフィラーが挙げられ、具体的には、カーボンナノ材料、カーボンブラック、ミルド炭素繊維、黒鉛等が挙げられる。
これらの中でも、形成される粘着剤層の表面抵抗率を低下させ、且つ当該粘着剤層の粘着力を良好とする観点から、炭素系フィラー(C)としては、カーボンナノ材料を含むことが好ましい。
本発明の一態様において、炭素系フィラー(C)の全量(100質量%)に対する、カーボンナノ材料の含有量は、好ましくは50〜100質量%、より好ましくは65〜100質量%、更に好ましくは80〜100質量%、より更に好ましくは90〜100質量%である。
カーボンナノチューブは、炭素6員環構造を主構造とするグラファイト(黒鉛)シートが円筒状に閉じた構造を有する筒状の炭素多面体である。
カーボンナノチューブには、1層の黒鉛シートが円筒状に閉じた構造を有する単層カーボンナノチューブと、2層の黒鉛シートが円筒状に閉じた構造を有する二層カーボンナノチューブと、黒鉛シートが3層以上同心筒状に閉じた多層構造を有する多層カーボンナノチューブとがあり、これらのうちのいずれか2種以上を併用することもできる。
また、炭素系フィラー(C)の長辺の長さ(H)とは、対象となる炭素系フィラー(C)の高さ方向(長手方向)の長さを意味する。
一方、炭素系フィラー(C)の短辺の長さ(L)とは、対象となる炭素系フィラーの高さ方向(長手方向)と直交する切断面のうち面積が最大となる断面において、当該断面が円又は楕円であれば、直径又は長径であり、当該断面が多角形であれば、当該多角形の辺のうち最長の辺の長さを意味する。
本発明において、炭素系フィラー(C)の上記含有量が7.0質量部以下であっても、当該導電性粘着剤組成物から形成された粘着剤層のエネルギー線の照射後の表面抵抗率を効果的に低下させることができる。そのため、炭素系フィラー(C)の含有量を減らすことができるため、粘着性に優れた導電性粘着剤組成物とすることができる。
本発明の一態様の導電性粘着剤組成物は、さらに光重合開始剤(D)を含有することが好ましい。
光重合開始剤(D)としては、例えば、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン、メトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、2,2−ジエトキシアセトフェノン等のアセトフェノン系化合物;ベンゾフェノン、ベンゾイル安息香酸、3,3’−ジメチル−4−メトキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系化合物;ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、アニソインメチルエーテル等のベンゾインエーテル系化合物;ベンジルジメチルケタール等のケタール系化合物;2−ナフタレンスルホニルクロリド等の芳香族スルホニルクロリド系化合物;1−フェノン−1,1−プロパンジオン−2−(o−エトキシカルボニル)オキシム等の光活性オキシム系化合物;1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、ベンゾイン、ベンジルジフェニルサルファイド、テトラメチルチウラムモノサルファイド、アゾビスイソブチロニトリル、ジベンジル、ジアセチル、β−クロールアンスラキノン、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド等が挙げられる。
これらの光重合開始剤(D)は、単独又は2種以上を併用してもよい。
本発明の一態様の導電性粘着剤組成物は、さらに架橋剤(E)を含有してもよい。
架橋剤(E)としては、例えば、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、アジリジン系架橋剤、金属キレート系架橋剤、アミン系架橋剤、アミノ樹脂系架橋剤等が挙げられ、これらの変性体であってもよい。
これらの架橋剤(E)は、単独で又は2種以上組み合わせて用いてもよい。
これらの中でも、得られる導電性粘着剤組成物の粘着物性をより向上させる観点から、イソシアネート系架橋剤が好ましい。
また、上記の多価イソシアネート化合物は、上記化合物のトリメチロールプロパン変性体、水と反応させたビュウレット型変性体、イソシアヌレート環を含むイソシアヌレート型変性体であってもよい。
本発明の一態様の導電性粘着剤組成物は、さらに粘着付与剤を含有してもよい。
なお、本発明において、「粘着付与剤」とは、質量平均分子量(Mw)が1万未満であり、粘着性樹脂(A)の粘着性を引き出す作用のあるオリゴマーを意味する。
粘着付与剤の質量平均分子量(Mw)は、形成される粘着剤層の粘着力を向上させる観点から、好ましくは400〜4000、より好ましくは800〜1500である。
なお、本発明において、粘着付与剤の「軟化点」は、JIS K 2531に準拠して測定した値を意味する。
なお、本発明において、粘着付与剤は、単独で又は軟化点や構造が異なる2種以上を併用してもよい。
本発明の一態様の導電性粘着剤組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、一般的な粘着剤に使用される汎用添加剤を含有してもよい。
このような汎用添加剤としては、例えば、硬化促進剤、架橋助剤、酸化防止剤、軟化剤(可塑剤)、充填剤、防錆剤、顔料、染料等が挙げられる。
本発明の一態様の導電性粘着剤組成物において、これらの汎用添加剤を含有する場合、当該汎用添加剤のそれぞれの含有量は、粘着性樹脂(A)100質量部に対して、好ましくは0.01〜10質量部、より好ましくは0.01〜5質量部である。
本発明者らの検討によれば、導電性粘着剤組成物中に含まれる質量平均分子量(Mw)が5000超の非粘着性化合物(β)(以下、単に「非粘着性化合物(β)」ともいう)の存在が、重合性化合物(B)を含有することによる効果(形成される粘着剤層のエネルギー線照射後の表面抵抗率の低下効果及び粘着力の低下効果)を妨げる要因となるという事実が分かった。また、非粘着性化合物(β)の存在は、被着体の腐食や、アウトガスの発生の原因ともなる。
上記観点から、本発明の一態様の導電性粘着剤組成物において、質量平均分子量(Mw)が5000超の非粘着性化合物(β)の含有量は、当該導電性粘着剤組成物の全量に対して、好ましくは5質量%以下、より好ましくは3質量%以下、更に好ましくは1質量%以下、より更に好ましくは0.1質量%以下である。
上記の「非粘着性化合物(β)」とは、このような非粘着性化合物のうち、質量平均分子量(Mw)が5000超の化合物を指す。
重合性化合物(β1)が有するエネルギー線重合性基としては、上述の重合性化合物(B)が有する重合性基と同じものが挙げられる。
重合性化合物(β1)としては、例えば、Mwが5000超の多官能性アクリレート系オリゴマー又はポリマー、Mwが5000超の多官能性ウレタンアクリレート系オリゴマー又はポリマー、Mwが5000超の多官能性ポリエステルアクリレート系オリゴマー又はポリマー等が挙げられる。
導電性高分子(β2)としては、例えば、Mwが5000超のポリアニリン、Mwが5000超のポリチオフェン、Mwが5000超のポリピロール、Mwが5000超のポリキノキサリン等が挙げられる。
ポリエーテル系分散剤(β3)としては、例えば、Mwが5000超のカルボキシル基含有ポリエーテル、Mwが5000超のアミノ基含有ポリエーテル、Mwが5000超のノニオン系ポリエーテル等が挙げられる。
本発明の導電性粘着シートは、上述の導電性粘着剤組成物から形成された粘着剤層を有する構成であれば特に制限はなく、当該粘着剤層以外の他の層を有していてもよい。
図1は、本発明の一態様の導電性粘着シートの構成の一例を示す、当該導電性粘着シートの断面図である。
本発明の一態様の導電性粘着シートとしては、例えば、図1(a)に示すような、基材12上に、粘着剤層11が積層した構成を有する導電性粘着シート1aが挙げられる。
なお、導電性粘着シート1aの構成に対して、図1(b)に示すように、粘着剤層11上に、更に剥離シート13を積層した構成を有する導電性粘着シート1bとしてもよい。
なお、導電性粘着シート1cが有する粘着剤層11及び粘着剤層11’は、同じ種類の導電性粘着剤組成物から形成される層であってもよく、互いに異なる種類の導電性粘着剤組成物から形成される層であってもよい。
また、本発明の一態様に含まれる基材無し導電性粘着シートとしては、両面が剥離処理された剥離シートの片面に、粘着剤層を設けたものをロール状に巻いた構成を有する導電性粘着シート等も挙げられる。
粘着剤層の厚さが1μm以上であれば、被着体の種類に依らずに、良好な粘着力を発現させることができる。一方、粘着剤層の厚さが1200μm以下であれば、得られる導電性粘着シートの導電性が良好となる。また、当該導電性粘着シートを巻回体とした際に、粘着剤層が変形することによる巻きズレや、粘着剤層の端部からのはみ出しを抑制することができる。
本発明の一態様の導電性粘着シートに用いる基材としては、導電性粘着シートの使用目的に応じて適宜選択されるが、絶縁性材料を含む絶縁性基材であってもよく、金属等の導電性材料を含む導電性基材であってもよい。
絶縁性基材としては、例えば、上質紙、アート紙、コート紙、グラシン紙等やこれらの紙基材にポリエチレン等の熱可塑性樹脂をラミネートしたラミネート紙等の各種紙類;不織布等の多孔質材料;ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂等のポリオレフィン樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂等のポリエステル樹脂、アセテート樹脂、ABS樹脂、ポリスチレン樹脂、塩化ビニル樹脂等からなるプラスチックフィルム又はシート;これらの樹脂の混合物からなるプラスチックフィルム又はシート;これらのプラスチックフィルム又はシートの積層体からなるプラスチックフィルム又はシート等が挙げられる。
なお、プラスチックフィルム又はシート等の基材は、未延伸でもよいし、縦又は横等の一軸方向あるいは二軸方向に延伸されていてもよい。
また、これらの絶縁性基材は、さらに紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、着色剤等が含有されていてもよい。
なお、導電性基材に用いられる金属としては、例えば、アルミニウム、銅、銀、金等が挙げられる。
酸化法としては、特に限定されず、例えば、コロナ放電処理法、プラズマ処理法、クロム酸酸化(湿式)、火炎処理、熱風処理、オゾン・紫外線照射処理等が挙げられる。また、凹凸化法としては、特には限定されず、例えば、サンドブラスト法、溶剤処理法等が挙げられる。これらの表面処理は、基材の種類に応じて適宜選定されるが、粘着剤層との密着性の向上効果や操作性の観点から、コロナ放電処理法が好ましい。また、プライマー処理を施すこともできる。
当該プライマー処理に用いられる材料としては、例えばアクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂等が挙げられる。
本発明の一態様の導電性粘着シートに用いる剥離シートとしては、両面剥離処理をされた剥離シートや、片面剥離処理された剥離シート等が用いられ、剥離シート用の基材上に剥離剤を塗布したもの等が挙げられる。
剥離剤としては、例えば、シリコーン系樹脂、オレフィン系樹脂、イソプレン系樹脂、ブタジエン系樹脂等のゴム系エラストマー、長鎖アルキル系樹脂、アルキド系樹脂、フッ素系樹脂等が挙げられる。
本発明の導電性粘着シートの製造方法としては、特に制限はなく、例えば、上述の各成分を配合し導電性粘着剤組成物を調製し、当該導電性粘着剤組成物を上述の基材又は剥離シート上に公知の塗布及び乾燥して粘着剤層を形成して製造することができる。
なお、導電性粘着剤組成物は、必要に応じて、水又は有機溶媒を添加して希釈し、導電性粘着剤組成物の溶液の形態として、基材又は剥離シート上に塗布してもよい。
炭素系フィラー(C)の分散液の調製に用いる溶媒としては、水又は有機溶媒が挙げられ、有機溶媒が好ましい。
炭素系フィラー(C)の分散液の調製に用いる有機溶媒としては、例えば、メチルエチルケトン、アセトン、酢酸エチル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、シクロヘキサン、n−ヘキサン、トルエン、キシレン、1−プロパノール、イソプロピルアルコール、ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン、ジメチルスルホキシド等が挙げられる。
これらの有機溶媒は、単独で又は2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、メチルエチルケトン、酢酸エチル、トルエン、及びイソプロピルアルコールから選ばれる1種以上が好ましく、酢酸エチル及びイソプロピルアルコールから選ばれる1種以上がより好ましい。
炭素系フィラー(C)の分散液の固形分濃度としては、好ましくは0.01〜60質量%、より好ましくは0.05〜10質量%、更に好ましくは0.1〜3質量%である。
これらの有機溶媒は、単独で又は2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、メチルエチルケトン、酢酸エチル、トルエン、及びイソプロピルアルコールから選ばれる1種以上が好ましく、酢酸エチル及びイソプロピルアルコールから選ばれる1種以上がより好ましい。
なお、これらの有機溶媒は、粘着性樹脂(A)の合成時に使用した有機溶媒や、炭素系フィラー(C)を分散液の形態に調製した際に用いた有機溶媒をそのまま用いてもよいし、得られる導電性粘着剤組成物の溶液を均一に塗布できるように、粘着性樹脂(A)の合成時や炭素系フィラー(C)の分散液に使用している有機溶媒以外の1種以上の有機溶媒を加えてもよい。
乾燥処理としては、乾燥温度25〜150℃(好ましくは50〜120℃)で、10秒〜50分(好ましくは30秒〜30分)で乾燥することが好ましい。
さらに、粘着剤層の凝集力を高めるために、当該乾燥処理の後、例えば、23℃、50%RH(相対湿度)の環境下で7日間〜30日程度放置して、導電性粘着剤組成物からなる粘着剤層(塗布膜)を十分に架橋させることが好ましい。
本発明の導電性粘着シートは、エネルギー線照射により、粘着力が低下すると共に、表面抵抗率もエネルギー線照射前に比べて低下する。そのため、当該導電性粘着シートは、再剥離性が良好であると共に、剥離時の静電気発生を効果的に抑制し得る。
また、エネルギー線照射後の当該導電性粘着シートの表面抵抗率を測定し、当該表面抵抗率の値が低下したか否かによって、導電性粘着シートの粘着剤層の硬化の進行程度を把握することができる。つまり、従来は、粘着剤層に直接接触したり、赤外吸収スペクトル分析によって、粘着剤層の硬化の程度を把握していた。一方、本発明の導電性粘着シートを用いた場合には、エネルギー線照射前後の表面抵抗率の変化を測定することで、粘着剤層の硬化の程度が把握でるため、生産ライン上で粘着剤層の硬化の有無の確認ができる。
また、本発明の一態様の導電性粘着シートのエネルギー線照射後のプローブタックのピークトップの値としては、好ましくは1〜180N、より好ましくは1〜160N、更に好ましくは1〜90、より更に好ましくは1〜60Nである。
また、本発明の一態様の導電性粘着シートのエネルギー線照射後のプローブタックの積分値としては、好ましくは2000以下、より好ましくは1700以下、更に好ましくは1000以下、より更に好ましくは600以下である。
<質量平均分子量(Mw)>
ゲル浸透クロマトグラフ装置(東ソー株式会社製、製品名「HLC−8020」)を用いて、下記の条件下で測定し、標準ポリスチレン換算にて測定した値を用いた。
(測定条件)
・カラム:「TSK guard column HXL−H」「TSK gel GMHXL(×2)」「TSK gel G2000HXL」(いずれも東ソー株式会社製)
・カラム温度:40℃
・展開溶媒:テトラヒドロフラン
・流速:1.0mL/min
JIS K0070に準拠して測定した。
走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製、製品名「S−4700」)を用いて、無作為に抽出した炭素系フィラーの粒子10個を観察して、それぞれの長辺の長さ及び短辺の長さを測定し、粒子10個の平均値を、そのフィラーの「長辺の長さ(H)」及び「短辺の長さ(L)」とした。また、アスペクト比(H/L)は、「長辺の長さ(H)/短辺の長さ(L)」より算出した。
(1)炭素系フィラーの分散体の調製
表1に示す種類及び配合量(アクリル系樹脂100質量部(固形分)に対する固形分比)の炭素系フィラーを酢酸エチル中に添加した。そして、超音波分散機(42kHz、125W)による超音波で振動を1時間与えて、炭素系フィラーを酢酸エチル中に分散させ、固形分濃度0.3質量%の炭素系フィラーの分散液を調製した。
(2)導電性粘着剤組成物の溶液の調製
表1に示す種類のアクリル系樹脂100質量部(固形分)に対し、表1に示す種類及び配合量(固形分比)の重合性化合物及び添加剤、並びに上記(1)で調製した炭素系フィラーの分散液(当該分散液は、表1に記載の固形分量の炭素系フィラーを含有している)を加えた。そして、適宜酢酸エチルで希釈し、均一になるまで撹拌して、固形分濃度17質量%の導電性粘着剤組成物の溶液を調製した。
(3)導電性粘着シートの作製
剥離シート(リンテック社製、製品名「SP−PET509020」、厚さ:50μm、表面がポリブタジエン系樹脂で剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム)の剥離処理面上に、上記(2)で調製した導電性粘着剤組成物の溶液を塗布して塗布膜を形成した。そして、当該塗布膜を乾燥させ、表1に記載の厚さの粘着剤層を形成した。
さらに、形成した当該粘着剤層上に、厚さ50μmのPETフィルム(東レ社製、商品名「ルミラー」)を貼り合わせて、基材付きの導電性粘着シートを作製した。
<粘着性樹脂>
・「アクリル系樹脂(1)」:n−ブチルアクリレート(BA)、メチルアクリレート(MA)、N−アクリロイルモルホリン(ACMO)、及び2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)からなるアクリル系樹脂(BA/MA/ACMO/HEA=80.0/4.5/15.0/0.5(質量部))、Mw=50万、酸価=0mgKOH/g。
・「アクリル系樹脂(2)」:n−ブチルアクリレート(BA)及びアクリル酸(AA)からなるアクリル系樹脂(BA/AA=90.0/10.0(質量部))、Mw=70万、酸価=79mgKOH/g。
・「アクリル系樹脂(3)」:n−ブチルアクリレート(BA)及び2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)からなるアクリル系樹脂(BA/HEA=95.0/5.0(質量部))、Mw=40万、酸価=0mgKOH/g。
・「アクリル系樹脂(4)」:n−ブチルアクリレート(BA)、メチルアクリレート(MA)、アクリルアミド(AAm)、及び2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)からなるアクリル系樹脂(BA/MA/AAm/HEA=70.0/28.0/1.0/1.0(質量部))、Mw=40万、酸価=0mgKOH/g。
・「ウレタン系オリゴマー(1)」:多官能ウレタンアクリレート系オリゴマー、Mw=2000、一分子中のエネルギー線重合性基の基数=5〜7(官能)。
・「ウレタン系オリゴマー(2)」:多官能ウレタンアクリレート系オリゴマー、Mw=6000、一分子中のエネルギー線重合性基の基数=2〜3(官能)。
・「MOI変性アクリルポリマー(1)」:n−ブチルアクリレート(BA)及び2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)からなるアクリルプレポリマー(BA/HEA=83.0/17.0(質量部))のHEAに由来する水酸基の80%を、2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート(MOI)により変性させた、MOI変性アクリルポリマー(BA/HEA/MOI変性HEA=83.0/3.4/13.6(質量部))、Mw=60万。
・「MOI変性アクリルポリマー(2)」:n−ブチルアクリレート(BA)、2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)及びメチルメタクリレート(MMA)からなるアクリルプレポリマー(BA/HEA/MMA=60.0/25.0/15.0(質量部))のHEAに由来する水酸基の80%を、2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート(MOI)により変性させた、MOI変性アクリルポリマー(BA/HEA/MOI変性HEA/MMA=60.0/5.0/20.0/15.0(質量部))、Mw=43万。
・「CNT(1)」:ナノシル社製、商品名「NC7000」、円筒状の多層カーボンナノチューブ、平均アスペクト比(H/L):200(長辺の長さ(H):2μm、短辺の長さ(L):10nm)。
・「光重合開始剤」:BASF社製、商品名「イルガキュア184」、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン。
・「架橋剤」:綜研化学社製、製品名「TD−75」、トリメチロールプロパン変性キシリレンジイソシアネート。
JIS Z0237(1991)に準拠して測定した。
具体的には、実施例及び比較例で作製した導電性粘着シートを10mm×10mmの大きさに切断し、23℃、50%RH(相対湿度)の環境下で24時間放置したものを試験片(I)として使用した。
当該試験片(I)の剥離シートを除去して粘着剤層を表出させた上で、タッキング試験機(理学工業社製、PROBE TACK TESTER)を用いて、JIS Z0237(1991)に準拠して、紫外線(UV)照射前の導電性粘着シートのプローブタックを測定した。
当該プローブタックは、直径5mmのステンレス製プローブを1秒間、接触荷重0.98N/cm2で試験片(I)の粘着剤層の表面に接触させた後、プローブを600mm/秒の速度で、試験片から剥離するのに必要な力を測定したものである。
上記測定は2回行い、それぞれについて、プローブタックのピークトップ値(単位:N)及び積分値を算出した。表1に記載のプローブタックのピークトップ値及び積分値は、その2回の平均値である。
また、紫外線(UV)照射後の導電性粘着シートのプローブタックについては、上記試験片(I)の基材側から、UV照射装置(リンテック社製、製品名「RAD2000m/8」)を使用して、紫外線(光量:300mJ/cm2、照度:230mW)を照射したものを用いて、上記と同様の方法で測定した。
JIS K 7194に準拠して測定した。
具体的には、作製した導電性粘着シートを20mm×40mmの大きさに切断し、23℃、50%RH(相対湿度)の環境下で24時間静置したものを試験片(II)とし使用した。
当該試験片(II)の剥離シートを除去して表出した粘着剤層に対して、低抵抗率計((株)三菱化学アナリテック製、製品名「ロレスタGP MCP−T610型」)を用いて、JIS K 7194に準拠して、紫外線(UV)照射前の導電性粘着シートの表面抵抗率[ρS1]を測定した。表面抵抗率の測定は3回行い、表1には、その3回の平均値を記載している。
また、紫外線(UV)照射後の導電性粘着シートの表面抵抗率[ρS2]については、上記試験片(II)の基材側から、UV照射装置(リンテック社製、製品名「RAD2000m/8」)を使用して、紫外線(光量:300mJ/cm2、照度:230mW)を照射したものを用いて、上記と同様の方法で測定した。
さらに、紫外線(UV)照射後の導電性粘着シートの表面抵抗率[ρS2]と紫外線(UV)照射前の導電性粘着シートの表面抵抗率[ρS1]との比([ρS2]/[ρS1])も算出した。
また、UV照射前後のプローブタックの値から、実施例1〜8の導電性粘着シートは、比較例1〜7に比べて、再剥離性も良好であることが分かる。
そのため、本発明の一態様の導電性粘着シートは、例えば、電気部品、電子部品、半導体部品等を生産する際に部品の仮固定や回路等の保護を目的として使用される粘着シートや、絶縁性材料や導電性材料の搬送に用いられる仮固定用の粘着シートとして好適である。
11、11’ 粘着剤層
12 基材
13、13’ 剥離シート
Claims (14)
- アクリル系樹脂(A1)を含む粘着性樹脂(A)、質量平均分子量(Mw)が5000以下であり、エネルギー線重合性基を有する重合性化合物(B)、及び炭素系フィラー(C)を含有し、
炭素系フィラー(C)の含有量が、成分(A)及び(B)の合計100質量部に対して、0.1〜7.0質量部である、導電性粘着剤組成物。 - 質量平均分子量(Mw)が5000超の非粘着性化合物(β)の含有量が、前記導電性粘着剤組成物の全量に対して、5質量%以下である、請求項1に記載の導電性粘着剤組成物。
- 非粘着性化合物(β)が、質量平均分子量(Mw)が5000超のエネルギー線重合性基を有する重合性化合物(β1)、質量平均分子量(Mw)が5000超の導電性高分子(β2)、及び質量平均分子量(Mw)が5000超のポリエーテル系分散剤(β3)から選ばれる1種以上である、請求項2に記載の導電性粘着剤組成物。
- 重合性化合物(B)が、多官能性ウレタンアクリレート系オリゴマーを含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性粘着剤組成物。
- 重合性化合物(B)が有するエネルギー線重合性基の一分子中の基数が4〜10である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性粘着剤組成物。
- 重合性化合物(B)の含有量が、成分(A)100質量部に対して、10〜150質量部である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電性粘着剤組成物。
- 粘着性樹脂(A)の酸価が20mgKOH/g以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の導電性粘着剤組成物。
- アクリル系樹脂(A1)が有する構成単位の全量に対する、(メタ)アクリル酸に由来する構成単位の含有量が、5質量%以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の導電性粘着剤組成物。
- 炭素系フィラー(C)の平均アスペクト比が5以上である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の導電性粘着剤組成物。
- 炭素系フィラー(C)が、カーボンナノ材料を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の導電性粘着剤組成物。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の導電性粘着剤組成物から形成された粘着剤層を有する、導電性粘着シート。
- 前記粘着剤層のエネルギー線照射後の表面抵抗率(ρS2)と、前記粘着剤層のエネルギー線照射前の表面抵抗率(ρS1)との比〔ρS2/ρS1〕が9.0×10−2以下である、請求項11に記載の導電性粘着シート。
- 絶縁性材料の搬送に用いられる、請求項11又は12に記載の導電性粘着シート。
- 導電性材料の搬送に用いられる、請求項11又は12に記載の導電性粘着シート。
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