JP2016086086A - 封止材組成物および光半導体素子 - Google Patents
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〔1〕下記式(1)で表される(A)両末端シラノール基ポリシロキサンと、(B)T体アルコキシシラン部分縮合物および(C)Q体アルコキシシラン部分縮合物からなる群から選ばれる少なくとも1種のアルコキシシラン部分縮合物と、リン酸系触媒とを含んでなる封止材組成物;
(式中、R1はアルキル基を表し、mは、5〜3000の整数である。複数のR1の全部または一部は同じであってもよい。)
〔2〕前記(B)T体アルコキシシラン部分縮合物が、式(2)で表される部分構造を有するアルコキシシラン部分縮合物である請求項1に記載の封止材組成物;
(式中、R2はアルキル基を表し、R3はメチル基、エチル基または水素原子を表す。nは1〜3の整数である。nが1である場合、2つあるR3は、同一でも異なっていてもよい。)
〔3〕前記(C)Q体アルコキシシラン部分縮合物が、式(3)で表される部分構造を有するアルコキシシラン部分縮合物である請求項1または2に記載の封止材組成物;
(式中、R4はメチル基、エチル基または水素原子を表す。mは1〜4の整数である。mが1または2である場合、複数のR4の全部または一部は同じであってもよい。)
〔4〕前記(B)T体アルコキシシラン部分縮合物および(C)Q体アルコキシシラン部分縮合物からなる群から選ばれる少なくとも1種のアルコキシシラン部分縮合物の配合量が、(A)両末端シラノール基ポリシロキサン100重量部に対して、1〜15重量部である〔1〕から〔3〕のいずれか一項に記載の封止材組成物;
〔5〕〔1〕から〔4〕のいずれか一項に記載の封止材組成物を加熱硬化して得られる硬化物;
〔6〕〔1〕から〔4〕のいずれか一項に記載の封止材組成物を硬化させて、半導体発光素子を封止してなる光半導体発光装置;
〔7〕前記半導体発光素子がUV−LED素子である〔6〕に記載の光半導体発光装置。
(式中、R1はアルキル基を表し、mは、5〜3000である。複数のR1の全部または一部は同じであってもよい。)
(式中、R2はアルキル基を表し、R3はメチル基、エチル基または水素原子を表す。nは1〜3の整数である。nが1である場合、2つあるR3は、同一でも異なっていてもよい)
(式中、R2およびR3は、それぞれ前記と同義である。)
(式中、R4はメチル基、エチル基または水素原子を表す。mは1〜4の整数である。mが1または2である場合、複数のR4の全部または一部は同じであってもよい。)
(式中、R4は、前記と同義である。)
(式中、Mは、対カチオンを表す。*は他の原子または原子団を表す。nは0〜2の整数である。Mが複数ある場合、それぞれ同一でも、互いに異なっていてもよい。*が複数ある場合、それぞれ同一でも、互いに異なっていてもよい。)
前記対カチオンとしては、例えば、水素イオンがあげられる。*の表す原子または原子団としては、例えばOR、R等があげられる。ここで、Rは一価の有機基を表す。リン酸系触媒としては、具体的には、リン酸、亜リン酸、のような無機リン酸、リン酸モノメチル、リン酸ジメチル、リン酸トリメチル、リン酸モノエチル、リン酸ジエチル、リン酸トリエチル、リン酸モノイソプロピル、リン酸ジイソプロピル、リン酸トリイソプロピルのようなリン酸エステル、亜リン酸モノメチル、亜リン酸ジメチル、亜リン酸トリメチル、亜リン酸モノエチル、亜リン酸ジエチル、亜リン酸トリエチル、亜リン酸モノイソプロピル、亜リン酸ジイソプロピル、亜リン酸トリイソプロピルのような亜リン酸エステル、またはこれらの混合物があげられる。中でも好ましくはリン酸、リン酸モノメチル、リン酸ジメチル、リン酸トリメチル、リン酸モノエチル、リン酸ジエチル、リン酸トリエチル、亜リン酸モノメチル、亜リン酸ジメチル、亜リン酸トリメチル、亜リン酸モノエチル、亜リン酸ジエチル、亜リン酸トリエチル、を含むものが好ましい。
<紫外可視透過率測定>
装置名 :島津製作所社製 UV−3600
アタッチメント :積分球 ISR−3100
測定波長 :220〜800nm
バックグラウンド測定:大気
測定速度 :中速
<粘度測定>
装置名 :東機産業株式会社製 TVB−15M
測定温度 :25℃
(組成物の調製)
攪拌機、温度計および窒素導入管を備えた設備に、両末端シラノールポリジメチルシロキサン(Gelest社製、商品名「DMS−S27」、重量平均分子量26400)186重量部と、メチルトリメトキシシラン部分縮合物(信越化学工業株式会社製、商品名「KR−500」、粘度27mPa・s(25℃))14重量部とを仕込み加熱した。120℃で3時間保持したのち、140℃で5時間加熱混合させた混合物(A)を得た。
次に混合物(A)80重量部に、両末端シラノールポリジメチルシロキサン(Gelest社製、商品名「DMS−S42」、重量平均分子量90600)120重量部を加え、常温で均一に混ざるまで攪拌し、混合物(B−1)を得た。
混合物(B−1)の配合比率は、両末端シラノールポリジメチルシロキサン全体を100重量部をとする、メチルトリメトキシシラン部分縮合物は3重量部である。
組成物の調整で得られた混合物(B−1)100重量部に、リン酸系硬化剤(信越化学工業株式会社製、商品名「X―40―2309A」、リン酸濃度:15%)1重量部を加え、常温で均一に混ざるまで攪拌し、封止材組成物(B−2)を得た。次に、この封止材組成物(B−2)を、ポリテトラフルオロエチレン樹脂製の金型に流し込み、105℃で3時間、次いで150℃で5時間のステップキュアを行い、厚み1.3mmの硬化物(B−3)を作製した。
(組成物の調製)
攪拌機、温度計および窒素導入管を備えた設備に、両末端シラノールポリシロキサン(1)(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン(株)製,商品名「YF3800」)190重量部と、テトラエトキシシラン部分縮合物(2)(多摩化学工業株式会社製、商品名「シリケート40」、粘度5.1mPa・s、分子中のSiの平均個数n=5)47重量部とを仕込み加熱した。140℃になったときに触媒としてジブチル錫ジラウレート0.05重量部を加え、そのまま140℃で6時間反応させてアルコキシシラン変性ポリシロキサン混合物(C−1)を得た。
組成物の調整で得られた混合物(C−1)100重量部に、オクチル酸錫1.5重量部を加え、常温で均一に混ざるまで攪拌し、封止材組成物(C−2)を得た。次に、この封止材組成物(C−2)を、ポリテトラフルオロエチレン樹脂製の金型に流し込み、105℃で3時間、次いで150℃で5時間のステップキュアを行い、厚み1.3mmの硬化物(C−3)を作製した。
硬化物(B−3)および硬化物(C−3)の220nmから320nmの波長域における透過率(透過性)をそれぞれ測定した。その結果を、図1に示す。(B−3)の平均透過率は87%であり、(C−3)の平均透過率は74%であった。
硬化物(B−3)および硬化物(C−3)を、それぞれ250℃のオーブンに入れ、60時間経過後の硬化物の220nmから320nmの波長域における透過率をそれぞれ測定した。その結果を、図2に示す。
また、前記記載によって得られた封止材組成物(B−2)および封止材組成物(C−2)を、市販されているLTCC基板(3.5×3.5mm)の中心に滴下し、105℃で3時間、次いで150℃で5時間のステップキュアを行い、厚み約1mmの硬化物(B−4)および硬化物(C−4)を、それぞれ作製し、同じく250℃のオーブンに入れ、60時間経過後に、基板上に発生するクラックの観察を行った。
その結果、硬化物(B−3)の透過率は90.5%、硬化物(C−3)の透過率は27.3%であった。また、LTCC基板上に硬化させた硬化物(B−4)にはクラックは観察されなかったが、硬化物(C−4)ではクラックが観察された。
Claims (7)
- 前記(B)T体アルコキシシラン部分縮合物および(C)Q体アルコキシシラン部分縮合物からなる群から選ばれる少なくとも1種のアルコキシシラン部分縮合物の配合量が、(A)両末端シラノール基ポリシロキサン100重量部に対して、1〜15重量部である請求項1から3のいずれかに記載の封止材組成物。
- 請求項1から4のいずれかに記載の封止材組成物を加熱硬化して得られる硬化物。
- 請求項1から4のいずれかに記載の封止材組成物を硬化させて、半導体発光素子を封止してなる光半導体発光装置。
- 前記半導体発光素子がUV−LED素子である請求項6に記載の光半導体発光装置。
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