JP2016080634A5

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Publication number: JP2016080634A5
Application number: JP2014214757A
Authority: JP
Filing date: 2014-10-21
Publication date: 2018-02-22
Anticipated expiration: 2034-10-21

Description

本発明に係る吸着特性測定装置は、試料管に収容される試料に対し予め定められた吸着ガスを供給して吸着等温線を測定する吸着特性測定装置であって、試料管が浸漬される定温冷媒で満たされた冷媒容器と、試料管の開口部に設けられる試料管取付部と、吸着ガスを供給する吸着ガス供給部と、吸着ガス供給部の供給口に設けられるガス供給部側取付部と、ガス供給部側取付部と試料管取付部との間に設けられ、予め定められた基準容積の内部空間を有する基準容積部と複数の配管と複数の開閉弁とを含む配管部と、配管部に開閉弁を介して接続される排気部と、基準容積部の圧力値を検出する基準容積部圧力計と、試料管の内部圧力値を検出する試料管圧力計と、予め定められた手順に従って複数の開閉弁を開閉制御し、試料管の内部圧力値と基準容積部の圧力値とに基づいて吸着等温線を測定する測定制御部と、を備え、測定制御部は、試料管の内部を排気した上で試料管を密閉状態として試料管取付部の外部から試料管の内部空間にリークしてくる非吸着ガスによる試料管の内部圧力値の単位時間当り上昇圧力値である単位時間リーク圧力値を取得する単位時間リーク圧力値取得部と、内部が排気された試料管に基準容積部の中の吸着ガスを供給して試料管を密閉状態としたときの試料管の内部圧力値の時間変化が平衡状態となる圧力値を取得する実測平衡圧力値取得部と、実測平衡圧力値に対し、単位時間リーク圧力値にリーク時間を乗じた実リーク圧力値の補正を行った後の圧力値を真平衡圧力値として算出する真平衡圧力値算出部と、基準容積部の圧力値と真平衡圧力値とに基づいてその真平衡圧力値下の試料における吸着ガスの吸着量を算出する真吸着量算出部と、を備え、複数の（真平衡圧力値、真吸着量）の組を求めて吸着等温線を算出することを特徴とする。

図５において、時間ｔ＝ｔ₁₀₀は、測定点ｎ＝１の実測平衡圧力値取得処理の開始時間であり、初期化処理が終了した時間ｔ₃₀である。つまり、初期化処理が終了するとそのまま測定点ｎ＝１の実測平衡圧力値取得処理が開始する。時間ｔ₃₀からある程度の時間をおいて測定点ｎ＝１の実測平衡圧力値取得処理を始めたい場合は、その開始時刻まで、図３で述べた時間ｔ₃₀における状態を維持するようにする。つまり、時間ｔ₁₀₀において、基準容積部３０の気体圧Ｐ１と試料管８０の気体圧Ｐ２が共にＰ１₀＝Ｐ２₀の状態とする。状態は、図４のＳ４２の処理状態に対応する。

図６では、時間ｔ₂₀₁で圧力値Ｐ１が初期に設定したＰ１ _I1（ｎ＝２）に到達し、その時間で開閉弁５０が開状態とされ、圧力値Ｐ２が上昇し、圧力値Ｐ１が低下し、時間ｔ₂₀₂でＰ１＝Ｐ２となり、それ以後Ｐ１とＰ２が同じように低下し、時間ｔ₂₀₃で開閉弁５０が閉状態とされる。ここまでは、図５で述べた通りである。

基準温度Ｔ_Rと温度ＲＴの温度差は温度Ｔ_Lから見るとほぼ同じ温度であるとすると、Ｖ_L，Ｖ_Rは、冷媒１２の定温Ｔ_Lにおける死容積Ｖ_D（Ｔ_L）の式（１８）と、温度ＲＴにおける死容積Ｖ_D（ＲＴ）の式（１９）を連立させて解くことで求められる。
Ｖ_D（Ｔ_L）＝Ｖ_R＋Ｖ_L＊（Ｔ_R／Ｔ_L）・・・・・・・・・・・・・・・・・・（１８）
Ｖ_D（ＲＴ）＝Ｖ_R＋Ｖ_L・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・（１９）
すなわち、式（１７）を変形してＶ_Rに関する次の式（２０）を得る。
Ｖ_R＝Ｖ_D（Ｔ_L）−Ｖ_L＊（Ｔ_R／Ｔ_L）・・・・・・・・・・・・・・・・・・（２０）
式（２０）を式（１９）に代入して整理するとＶ_Lに関する次の式（２１）を得る。
Ｖ_L＝｛Ｖ_D（Ｔ_L）−Ｖ_D（ＲＴ）｝＊｛Ｔ_l／（Ｔ_R−Ｔ_L）｝・・・・・・・（２１）

Claims

試料管に収容される試料に対し予め定められた吸着ガスを供給して吸着等温線を測定する吸着特性測定装置であって、
試料管が浸漬される定温冷媒で満たされた冷媒容器と、
試料管の開口部に設けられる試料管取付部と、
吸着ガスを供給する吸着ガス供給部と、
吸着ガス供給部の供給口に設けられるガス供給部側取付部と、
ガス供給部側取付部と試料管取付部との間に設けられ、予め定められた基準容積の内部空間を有する基準容積部と複数の配管と複数の開閉弁とを含む配管部と、
配管部に開閉弁を介して接続される排気部と、
基準容積部の圧力値を検出する基準容積部圧力計と、
試料管の内部圧力値を検出する試料管圧力計と、
予め定められた手順に従って複数の開閉弁を開閉制御し、試料管の内部圧力値と基準容積部の圧力値とに基づいて吸着等温線を測定する測定制御部と、
を備え、
測定制御部は、
試料管の内部を排気した上で試料管を密閉状態として試料管取付部の外部から試料管の内部空間にリークしてくる非吸着ガスによる試料管の内部圧力値の単位時間当り上昇圧力値である単位時間リーク圧力値を取得する単位時間リーク圧力値取得部と、
内部が排気された試料管に基準容積部の中の吸着ガスを供給して試料管を密閉状態としたときの試料管の内部圧力値の時間変化が平衡状態となる圧力値を取得する実測平衡圧力値取得部と、
実測平衡圧力値に対し、単位時間リーク圧力値にリーク時間を乗じた実リーク圧力値の補正を行った後の圧力値を真平衡圧力値として算出する真平衡圧力値算出部と、
基準容積部の圧力値と真平衡圧力値とに基づいてその真平衡圧力値下の試料における吸着ガスの吸着量を算出する真吸着量算出部と、
を備え、複数の（真平衡圧力値、真吸着量）の組を求めて吸着等温線を算出することを特徴とする吸着特性測定装置。
請求項１に記載の吸着特性測定装置において、
測定制御部は、
基準容積部の中の吸着ガスを試料管の内部に供給して試料管を密閉状態としたときから予め定めた所定時間内における試料管の内部圧力値の時間変化について取得される複数の時間における内部圧力値から実測平衡圧力値を推定する実測平衡圧力値推定部を有し、
真平衡圧力値算出部は、推定された実測平衡圧力値に対し実リーク圧力値の補正を行った後の圧力値を真平衡圧力値として算出することを特徴とする吸着特性測定装置。
請求項１に記載の吸着特性測定装置において、
測定制御部は、
複数の（真平衡圧力値、真吸着量）の組に対応する複数の実測平衡圧力値のそれぞれを求めるための予め定められた手順として、
先ず、基準容積部と試料管取付部との間の開閉弁を閉とし、基準容積部と排気部との間の開閉弁を開として基準容積部の内部空間を排気する基準容積部排気処理手順を実行し、その上で、
基準容積部と試料管取付部との間の開閉弁を閉としかつ吸着ガス供給部と基準容積部の間の開閉弁を開として基準容積部の内部空間に吸着ガスを導入して吸着ガス供給部と基準容積部の間の開閉弁を閉とする吸着ガス導入処理手順と、
基準容積部と試料管取付部との間の開閉弁を開として基準容積部の吸着ガスを試料管に供給し、試料管の内部圧力値が上昇し基準容積部の圧力値が低下して一致した後、試料管の内部圧力値と基準容積部の圧力値が共に低下する過程で、試料管の内部圧力値が予め定めた目標平衡圧力値の近傍まで低下した時点で基準容積部と試料管取付部との間の開閉弁を閉として試料管を密閉状態とする吸着ガス供給処理手順と、
を実行し、
試料管密閉状態の下で試料管の内部圧力値の時間変化が時間経過と共に所定の時間変化変動範囲内で安定し平衡状態となる圧力値を実測平衡圧力値として取得することを特徴とする吸着特性測定装置。
請求項１に記載の吸着特性測定装置において、
実測平衡圧力値に対し実リーク圧力値の補正を行った後の真平衡圧力値に基づいて吸着等温線を求める極低圧高精度測定モードと、
実リーク圧力値の補正を行う前の実測平衡圧力値を用いて吸着等温線を求める極低圧実測測定モードと、
推定された実測平衡圧力値に対し実リーク圧力値の補正を行った後の圧力値に基づいて吸着等温線を求める極低圧高速測定モードと、
の間でユーザが測定モードの設定を行える測定モード設定部を備えることを特徴とする吸着特性測定装置。
請求項１に記載の吸着特性測定装置において、
ガス供給部側取付部と試料管取付部は、
金属面同士を突き合せて気密保持する継手であることを特徴とする吸着特性測定装置。
請求項１に記載の吸着特性測定装置において
吸着ガス供給部は、恒温槽に収容された液瓶の中の水による水蒸気ガスを供給し、
ガス供給部側取付部は液瓶の供給口に取り付けられ、
冷媒容器に満たされる冷媒は、恒温槽の温度より所定の温度差だけ低温の定温に維持され、
冷媒容器の冷媒の液面上に断熱材が配置されることを特徴とする吸着特性測定装置。