JPH0675031B2 - 吸着量測定装置 - Google Patents
吸着量測定装置Info
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- JPH0675031B2 JPH0675031B2 JP25615989A JP25615989A JPH0675031B2 JP H0675031 B2 JPH0675031 B2 JP H0675031B2 JP 25615989 A JP25615989 A JP 25615989A JP 25615989 A JP25615989 A JP 25615989A JP H0675031 B2 JPH0675031 B2 JP H0675031B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、試料の吸着量を容量法により測定する装置に
関し、例えば粉体や多孔体の吸着特性、比表面積あるい
は細孔分布等を測定するための装置に利用することがで
きる。
関し、例えば粉体や多孔体の吸着特性、比表面積あるい
は細孔分布等を測定するための装置に利用することがで
きる。
＜従来の技術＞ 容量法は、吸脱着等温線を求めるのに最も信頼性の高い
方法とされている。これは、各測定点における吸着ある
いは脱着平衡を待つという点が、理にかなっているから
である。
方法とされている。これは、各測定点における吸着ある
いは脱着平衡を待つという点が、理にかなっているから
である。
その容量法による吸着量測定装置の原理上のブロック図
を第５図に示し、この図を参照して吸脱着等温線の求め
方を説明する。
を第５図に示し、この図を参照して吸脱着等温線の求め
方を説明する。
まず、測定に先立ち、試料の脱ガス処理を行っておく。
さて、吸着測定開始すると、まずは、開閉弁３および５
を開いてマニホールド30および試料セル１内の真空引き
を行った後、開閉弁３および５を閉じる。次に、開閉弁
９を開き不活性ガスであるHeガスをマニホールド30内に
導入し開閉弁を閉じた後、開閉弁３を開いてHeガスを試
料セル１に拡散される。この開閉弁３の開放前後のマニ
ホールド30内の圧力値、およびマニホールド30の容積か
ら、試料セル１内における試料容積を除く部分の容積を
求める。ただし、マニホールド30の容積は装置定数とし
て既知である。次いで、開閉弁５を開いてマニホールド
30および試料セル１内の真空引きを行った後、試料セル
１の一部をLN2中に浸す。
さて、吸着測定開始すると、まずは、開閉弁３および５
を開いてマニホールド30および試料セル１内の真空引き
を行った後、開閉弁３および５を閉じる。次に、開閉弁
９を開き不活性ガスであるHeガスをマニホールド30内に
導入し開閉弁を閉じた後、開閉弁３を開いてHeガスを試
料セル１に拡散される。この開閉弁３の開放前後のマニ
ホールド30内の圧力値、およびマニホールド30の容積か
ら、試料セル１内における試料容積を除く部分の容積を
求める。ただし、マニホールド30の容積は装置定数とし
て既知である。次いで、開閉弁５を開いてマニホールド
30および試料セル１内の真空引きを行った後、試料セル
１の一部をLN2中に浸す。
次に、全ての開閉弁を閉じた後、開閉弁７を開きN2ガ
スをマニホールド30内に導入し、その圧力を圧力センサ
13で検出し、所定圧力に達した時点で開閉弁７を閉じ
る。この開閉弁７閉鎖後、マニホールド30内の圧力が安
定となった時点で圧力センサ13による検出値P1をコンピ
ュータ15のメモリに格納する。次いで開閉弁３を開い
てN2ガスを試料セル１内に拡散させるとともに、試料表
面が物理吸着させる。そして、吸着平衡に達した時点
での圧力値P2をメモリに格納し、このP2と先に格納した
P1との差に基づいて吸着ガス量を算出する。すなわち、
P1は導入したN2ガスの分子数に相当し、また、P2は導入
したN2ガスのうち吸着しなかった分子数に相当する。従
ってその両者の差は、試料に吸着した分子数つまりガス
吸着量に相関した値となり、その圧力差から吸着量を得
ることができる。ただし、LN2下におけるガスの挙動に
関する補正等を行う必要がある。
スをマニホールド30内に導入し、その圧力を圧力センサ
13で検出し、所定圧力に達した時点で開閉弁７を閉じ
る。この開閉弁７閉鎖後、マニホールド30内の圧力が安
定となった時点で圧力センサ13による検出値P1をコンピ
ュータ15のメモリに格納する。次いで開閉弁３を開い
てN2ガスを試料セル１内に拡散させるとともに、試料表
面が物理吸着させる。そして、吸着平衡に達した時点
での圧力値P2をメモリに格納し、このP2と先に格納した
P1との差に基づいて吸着ガス量を算出する。すなわち、
P1は導入したN2ガスの分子数に相当し、また、P2は導入
したN2ガスのうち吸着しなかった分子数に相当する。従
ってその両者の差は、試料に吸着した分子数つまりガス
吸着量に相関した値となり、その圧力差から吸着量を得
ることができる。ただし、LN2下におけるガスの挙動に
関する補正等を行う必要がある。
以上の〜の処理を順次繰り返すことによって吸着等
温線を得ることかできる。そして、P2が飽和蒸気圧近く
に達した時点で、上述のガス導入プロセスを真空引きプ
ロセスに置き換えて〜と同様の処理を行うことによ
り、脱着等温線を得ることのできる。
温線を得ることかできる。そして、P2が飽和蒸気圧近く
に達した時点で、上述のガス導入プロセスを真空引きプ
ロセスに置き換えて〜と同様の処理を行うことによ
り、脱着等温線を得ることのできる。
このような方法において、一つのP2を採取する際には、
例えば、試料セル１内に吸着ガスを導入あるいは排出し
た後、所定の時間待ちを行い、その間での圧力変化が
「≒０」となった時点を吸脱着平衡状態と見做してい
る。ところが、このような処理を、１回の吸着ガスの導
入または排出するごとに行うと、所望の吸脱着等温泉を
得るには膨大な時間を要する。
例えば、試料セル１内に吸着ガスを導入あるいは排出し
た後、所定の時間待ちを行い、その間での圧力変化が
「≒０」となった時点を吸脱着平衡状態と見做してい
る。ところが、このような処理を、１回の吸着ガスの導
入または排出するごとに行うと、所望の吸脱着等温泉を
得るには膨大な時間を要する。
そこで、従来では、オペレータらが、複数個の測定ポイ
ント（吸脱着平衡時の圧力値P2（ｎ））をあらかじめ設
定しておき、その測定ポイントに近づくまで、上述の
およびの処理を何度も繰り返すようにしている。すな
わち、厳密な吸脱着平衡待ちの回数を少なくし、測定時
間の短縮化をはかっている。
ント（吸脱着平衡時の圧力値P2（ｎ））をあらかじめ設
定しておき、その測定ポイントに近づくまで、上述の
およびの処理を何度も繰り返すようにしている。すな
わち、厳密な吸脱着平衡待ちの回数を少なくし、測定時
間の短縮化をはかっている。
このような処理を行うためのプログラムのフローチャー
トの例を第６図に示す。
トの例を第６図に示す。
まず、吸着量測定処理に先立ち、測定ポイントP
2（ｎ）、並びに判断ステップにおける圧力許容差Δp1
およびΔp2をオペレータが設定しておく。但しΔp1＞Δ
p2とする。
2（ｎ）、並びに判断ステップにおける圧力許容差Δp1
およびΔp2をオペレータが設定しておく。但しΔp1＞Δ
p2とする。
さて、測定処理を開始すると、まず、マニホールド30に
吸着ガスを導入し、その圧力が安定した後に圧力値をメ
モリに格納する。次に、開閉弁３を開き試料セル１内に
吸着ガスを導入する。このとき圧力センサ13による検出
値をモニタし、その圧力値が一つ目の測定値が一つ目の
測定ポイントP2（１）に対して充分に低いか否かを判別
し、低い場合には、ガス導入ステップへと戻り、このル
ープを繰り返す。そして、圧力センサ13よる検出値Ｐが
P2（１）に対してある程度の値に達した時点で、はじめ
て概略平衡待ちチェックを行い、このチェック終了後の
圧力検出値ＰのP2（１）に対する差が、許容差Δp1内で
あるか否かを判別し、許容差以内であれば、今度は厳密
な平衡待ちチェックを行う。このチェック終了後の圧力
検出値ＰとP2（１）との差が許容差Δp2以内である否か
を判別する。すなわち、吸着平衡時の圧力が設定値P
2（１）に近づいたことを確認して、その圧力値に基づ
いて吸着量を算巣付し、その圧力値に基づいて吸着量を
算出し、その算出値Ｖ（１）をP2（１）に対応してメモ
リに格納する。以下同様にして、（Ｖ（２）,P
2（１））…（Ｖ（ｎ）,P2（ｎ））を順次格納する。
吸着ガスを導入し、その圧力が安定した後に圧力値をメ
モリに格納する。次に、開閉弁３を開き試料セル１内に
吸着ガスを導入する。このとき圧力センサ13による検出
値をモニタし、その圧力値が一つ目の測定値が一つ目の
測定ポイントP2（１）に対して充分に低いか否かを判別
し、低い場合には、ガス導入ステップへと戻り、このル
ープを繰り返す。そして、圧力センサ13よる検出値Ｐが
P2（１）に対してある程度の値に達した時点で、はじめ
て概略平衡待ちチェックを行い、このチェック終了後の
圧力検出値ＰのP2（１）に対する差が、許容差Δp1内で
あるか否かを判別し、許容差以内であれば、今度は厳密
な平衡待ちチェックを行う。このチェック終了後の圧力
検出値ＰとP2（１）との差が許容差Δp2以内である否か
を判別する。すなわち、吸着平衡時の圧力が設定値P
2（１）に近づいたことを確認して、その圧力値に基づ
いて吸着量を算巣付し、その圧力値に基づいて吸着量を
算出し、その算出値Ｖ（１）をP2（１）に対応してメモ
リに格納する。以下同様にして、（Ｖ（２）,P
2（１））…（Ｖ（ｎ）,P2（ｎ））を順次格納する。
＜発明が解決しようとする課題＞ ところで、上述の複数個の測定ポイントを設定する従来
の方法よると、測定ポイントの間隔を粗くすればするほ
ど、測定時間の短縮化をはかることができる反面、微小
区間でのデータが得られなくなる。ここで、吸着量測定
装置においては、本来、密なデータが必要なのは、吸脱
着等温線における吸着ガス圧力に対する吸着ガス量の変
化量が大となる箇所であるが、未知試料の場合、その箇
所の予測がつかない。このため、未知試料の測定にあた
り、測定ポイントの間隔を粗くしてしまうと、本当に重
要な範囲のデータが疎になってしまう可能性がある。
の方法よると、測定ポイントの間隔を粗くすればするほ
ど、測定時間の短縮化をはかることができる反面、微小
区間でのデータが得られなくなる。ここで、吸着量測定
装置においては、本来、密なデータが必要なのは、吸脱
着等温線における吸着ガス圧力に対する吸着ガス量の変
化量が大となる箇所であるが、未知試料の場合、その箇
所の予測がつかない。このため、未知試料の測定にあた
り、測定ポイントの間隔を粗くしてしまうと、本当に重
要な範囲のデータが疎になってしまう可能性がある。
＜課題を解決するための手段＞ 本発明は、上記の問題点を解決すべくなされたもので、
その構成を第１図に示す基本概念図を参照しつつ説明す
ると、本発明は、試料Ｗを封入するための試料セル１
と、その試料セル１に対して開閉弁３で仕切られたマニ
ホールド30と、そのマニホールド30内に吸着ガスを導
入、もしくはマニホールド30内の吸着ガスを排出する手
段ａと、マニホールド30内の圧力を測定するセンサｂ
と、開閉弁３の開放前および開放後の圧力データの変化
に基づいて試料Ｗの吸着量を算出する演算部ｃを備え、
開閉弁３の開閉操作を繰り返して試料セル１内に吸着ガ
スを順次導入もしくは排出してゆくことによって、その
開閉弁３の開放前の圧力データp1および開放後の吸着平
衡時点での圧力データp2に基づいて、複数個の吸着量デ
ータを得る装置において、圧力データp2が、あらかじめ
設定した複数個の目標値近傍に達したか否かを判定する
手段ｄと、その判定手段ｄが達したと判定するごとに、
演算部ｃによる算出値を上記目標値に対応して記憶手段
ｅに格納する第１のサンプリング手段ｆと、開閉弁３を
開くごとに演算手段ｃを算出する値の変化量ΔＶとあら
かじめ設定した値とを遂次比較する手段ｇと、その変化
量が設定値ΔＶを超えたときには、次の上記目標値に対
する吸着量データを採取する前に、吸着平衡となる時点
での演算部ｃによる算出値をその吸着平衡圧力に対応し
て記憶手段ｅに格納する第２のサンプリング手段ｈを備
えていることによって特徴づけられる。
その構成を第１図に示す基本概念図を参照しつつ説明す
ると、本発明は、試料Ｗを封入するための試料セル１
と、その試料セル１に対して開閉弁３で仕切られたマニ
ホールド30と、そのマニホールド30内に吸着ガスを導
入、もしくはマニホールド30内の吸着ガスを排出する手
段ａと、マニホールド30内の圧力を測定するセンサｂ
と、開閉弁３の開放前および開放後の圧力データの変化
に基づいて試料Ｗの吸着量を算出する演算部ｃを備え、
開閉弁３の開閉操作を繰り返して試料セル１内に吸着ガ
スを順次導入もしくは排出してゆくことによって、その
開閉弁３の開放前の圧力データp1および開放後の吸着平
衡時点での圧力データp2に基づいて、複数個の吸着量デ
ータを得る装置において、圧力データp2が、あらかじめ
設定した複数個の目標値近傍に達したか否かを判定する
手段ｄと、その判定手段ｄが達したと判定するごとに、
演算部ｃによる算出値を上記目標値に対応して記憶手段
ｅに格納する第１のサンプリング手段ｆと、開閉弁３を
開くごとに演算手段ｃを算出する値の変化量ΔＶとあら
かじめ設定した値とを遂次比較する手段ｇと、その変化
量が設定値ΔＶを超えたときには、次の上記目標値に対
する吸着量データを採取する前に、吸着平衡となる時点
での演算部ｃによる算出値をその吸着平衡圧力に対応し
て記憶手段ｅに格納する第２のサンプリング手段ｈを備
えていることによって特徴づけられる。
＜作用＞ 試料セル１に吸着ガス導入もしくは排出するごとに算出
される吸着量の変化量があらかじめ設定したΔＶ以下の
ときには、目標値付近の吸着量データがサンプリングさ
れるが、その変化量がΔＶを超えたときには、ガス導入
もしくは排出ごとに吸着平衡に達する時点での吸着量デ
ータがサンプリングされる。これにより、吸着量の変化
率が大となる部分のデータを密に採取でき、試料が未知
であっても、重要の部分のデータ欠落する虞れはなくな
る。
される吸着量の変化量があらかじめ設定したΔＶ以下の
ときには、目標値付近の吸着量データがサンプリングさ
れるが、その変化量がΔＶを超えたときには、ガス導入
もしくは排出ごとに吸着平衡に達する時点での吸着量デ
ータがサンプリングされる。これにより、吸着量の変化
率が大となる部分のデータを密に採取でき、試料が未知
であっても、重要の部分のデータ欠落する虞れはなくな
る。
＜実施例＞ 本発明実施例を、以下、図面に基づいて説明する。
第２図は本発明実施例の配管系と制御回路のブロック図
を併記して示す全体構成図である。
を併記して示す全体構成図である。
試料を収容した試料セル１は、セル装着部２においてマ
ニホールド30に接続される。
ニホールド30に接続される。
マニホールド30には、その適宜箇所に開閉弁３〜10が配
設されているとともに、吸着ガスたる窒素ガス源と不活
性ガスたるヘリウムガス源が接続され、さらにその内部
を真空排気するための真空ポンプ11が接続されている。
設されているとともに、吸着ガスたる窒素ガス源と不活
性ガスたるヘリウムガス源が接続され、さらにその内部
を真空排気するための真空ポンプ11が接続されている。
このマニホールド30内の圧力は真空計12と圧力計13によ
って計測され、Ａ−Ｄ変換機14でデジタル化された後、
コンピュータ15に採り込まれる。なお、16、17は絞り、
18は飽和蒸気圧測定用チューブ、19は校正用容積であ
る。
って計測され、Ａ−Ｄ変換機14でデジタル化された後、
コンピュータ15に採り込まれる。なお、16、17は絞り、
18は飽和蒸気圧測定用チューブ、19は校正用容積であ
る。
マニホールド30の下方には、試料セル１を冷却するため
のLN2等の冷媒を収容したデュワー瓶20が設けられてお
り、このデュワー瓶20は、コンピュータ15からの指令に
基づいてエレベータ機構21によって上下動される。ま
た、上述した各開閉弁３〜10はおなじくコンピュータ15
からの指令に基づくバルブドライバ22からの制御信号に
よって開閉駆動される。
のLN2等の冷媒を収容したデュワー瓶20が設けられてお
り、このデュワー瓶20は、コンピュータ15からの指令に
基づいてエレベータ機構21によって上下動される。ま
た、上述した各開閉弁３〜10はおなじくコンピュータ15
からの指令に基づくバルブドライバ22からの制御信号に
よって開閉駆動される。
以上のハードウェア上における構成は、従来の吸着量測
定装置と同様である。
定装置と同様である。
第３図はコンピュータ15に書き込まれた吸着量測定処理
用プログラムの内容を示すフローチャートで、以下、こ
の図を参照しつつ本発明実施例の作用を述べる。
用プログラムの内容を示すフローチャートで、以下、こ
の図を参照しつつ本発明実施例の作用を述べる。
この吸着量測定処理に先立ち、従来と同様に、測定ポイ
ントp2（ｎ）、並びに判断ステップにおける圧力許容差
Δp1およびΔp2をオペレータがあらかじめ設定してお
く。また、吸着量変化量の許容値ΔＶを設定しておく。
ントp2（ｎ）、並びに判断ステップにおける圧力許容差
Δp1およびΔp2をオペレータがあらかじめ設定してお
く。また、吸着量変化量の許容値ΔＶを設定しておく。
まず、吸着量測定処理のプログラムを実行する前に、コ
ンピュータ15は、従来と同様に、開閉弁３および５を開
いてマニホールド30および試料セル１内の真空引きを行
った後、開閉弁３および５を閉じる。次に、開閉弁９を
開き不活性ガスであるHeガスをマニホールド30内に導入
し開閉弁９を閉じた後、開閉弁３を開いてHeガスを試料
セル１に拡散される。この開閉弁３の開放前後のマニホ
ールド30内の圧力値、およびマニホールド30の容積か
ら、試料セル１内における試料容積を除く部分の容積を
求める。次いで、開閉弁５を開いてマニホールド30およ
び試料セル１内の真空引きを行った後、試料セル１の一
部をLN2中に浸す処理を行う。
ンピュータ15は、従来と同様に、開閉弁３および５を開
いてマニホールド30および試料セル１内の真空引きを行
った後、開閉弁３および５を閉じる。次に、開閉弁９を
開き不活性ガスであるHeガスをマニホールド30内に導入
し開閉弁９を閉じた後、開閉弁３を開いてHeガスを試料
セル１に拡散される。この開閉弁３の開放前後のマニホ
ールド30内の圧力値、およびマニホールド30の容積か
ら、試料セル１内における試料容積を除く部分の容積を
求める。次いで、開閉弁５を開いてマニホールド30およ
び試料セル１内の真空引きを行った後、試料セル１の一
部をLN2中に浸す処理を行う。
さて、測定処理を開始すると、まず、マニホールド30に
吸着ガスを導入し、その圧力が安定した後に圧力値P1を
メモリに格納する。次に、開閉弁３を開き試料セル１内
に吸着ガスを導入する。このとき圧力センサ13による検
出値をモニタし、その圧力値Ｐおよび先の圧力値P1に基
づいて吸着量の概算値を算出する。この吸着量ΣｖがΔ
Ｖ以上であるか否かを判別し、以下のときには、この時
点での圧力モニタ値が、一つ目の測定ポイントP2（１）
に対して充分に小さいか否かを判別して「ガス導入」ス
テップへと戻る。すなわち、試料セル１内に吸着ガスを
導入するごとの吸着量の概算値をモニタへ、その概算値
の変化量が常に設定値ΔＶ以下のときには、圧力センサ
13による検出値ＰがP2（１）に対してある程度の値に達
するまで、ガス導入を繰り返す。そして、以後、従来と
同様に、「概略平衡待ちチェック」および「平衡待ちチ
ェック」ステップ等を経て、吸着平衡時の圧力が設定値
P2（１）に近づいたことを確認した時点で、その圧力値
に基づいて吸着量を算出し、その算出値Ｖ（１）をP
2（１）に対応してメモリに格納する。
吸着ガスを導入し、その圧力が安定した後に圧力値P1を
メモリに格納する。次に、開閉弁３を開き試料セル１内
に吸着ガスを導入する。このとき圧力センサ13による検
出値をモニタし、その圧力値Ｐおよび先の圧力値P1に基
づいて吸着量の概算値を算出する。この吸着量ΣｖがΔ
Ｖ以上であるか否かを判別し、以下のときには、この時
点での圧力モニタ値が、一つ目の測定ポイントP2（１）
に対して充分に小さいか否かを判別して「ガス導入」ス
テップへと戻る。すなわち、試料セル１内に吸着ガスを
導入するごとの吸着量の概算値をモニタへ、その概算値
の変化量が常に設定値ΔＶ以下のときには、圧力センサ
13による検出値ＰがP2（１）に対してある程度の値に達
するまで、ガス導入を繰り返す。そして、以後、従来と
同様に、「概略平衡待ちチェック」および「平衡待ちチ
ェック」ステップ等を経て、吸着平衡時の圧力が設定値
P2（１）に近づいたことを確認した時点で、その圧力値
に基づいて吸着量を算出し、その算出値Ｖ（１）をP
2（１）に対応してメモリに格納する。
一方、試料セル１内にガスを導入したときの吸着量の概
算値Σｖが設定値ΔＶを超えたときには、圧力センサ13
による検出値の変化率をモニタし、その変化率が一体と
なった時点、つまり、吸着平衡に達した時点での圧力値
Ｐに基づいて吸着量Ｖを計算し、その圧力値ＰをＰ′２
（１）として、また、吸着量ＶをＶ′（１）として格納
する。この処理は、試料セル１内に吸着ガスを導入する
ごとの吸着量の概算値Σｖが設定値ΔＶ以下となるまで
繰り返され、その都度のデータＶ（ｋ）をP2（ｋ）に対
応して順次格納する。
算値Σｖが設定値ΔＶを超えたときには、圧力センサ13
による検出値の変化率をモニタし、その変化率が一体と
なった時点、つまり、吸着平衡に達した時点での圧力値
Ｐに基づいて吸着量Ｖを計算し、その圧力値ＰをＰ′２
（１）として、また、吸着量ＶをＶ′（１）として格納
する。この処理は、試料セル１内に吸着ガスを導入する
ごとの吸着量の概算値Σｖが設定値ΔＶ以下となるまで
繰り返され、その都度のデータＶ（ｋ）をP2（ｋ）に対
応して順次格納する。
そして、測定ポイントP2（１）からP2（ｎ）それぞれに
対応する全てのデータを採取した時点で、そのP2（１）
…P2（ｎ）に対応するデータＶ（１）…Ｖ（ｎ）および
Ｐ′２（１）…Ｐ′２（ｋ）に対応するデータ群Ｖ′
（１）…Ｖ′（ｎ）を、平衡圧力順に並べてプログラム
を終了する。
対応する全てのデータを採取した時点で、そのP2（１）
…P2（ｎ）に対応するデータＶ（１）…Ｖ（ｎ）および
Ｐ′２（１）…Ｐ′２（ｋ）に対応するデータ群Ｖ′
（１）…Ｖ′（ｎ）を、平衡圧力順に並べてプログラム
を終了する。
以上の本発明実施例によると、例えば第４図に示すよう
な等温線データをもつ試料の測定を行うにあたり、国定
ポイントを単に設定する従来の方法では、得ることがで
きない可能性のあるデータ、すなわち、図中Ο印を付し
た箇所のデータを得ることが可能となる。なお、グラフ
の横軸は、吸着ガスの飽和蒸気圧P0に対する吸着平衡圧
Ｐの比を示している。
な等温線データをもつ試料の測定を行うにあたり、国定
ポイントを単に設定する従来の方法では、得ることがで
きない可能性のあるデータ、すなわち、図中Ο印を付し
た箇所のデータを得ることが可能となる。なお、グラフ
の横軸は、吸着ガスの飽和蒸気圧P0に対する吸着平衡圧
Ｐの比を示している。
以上のフローチャートにおいて、P1の決定方法について
は触れていなが、その決定方法としては、各測定プロセ
スに対応した種々の方法を採用すればよく、このフロー
チャートでは、図に示すＡおよびＡ′の箇所に、種々の
P1決定方法に応じたP1の設定処理用のルーチンを追加す
ればよい。
は触れていなが、その決定方法としては、各測定プロセ
スに対応した種々の方法を採用すればよく、このフロー
チャートでは、図に示すＡおよびＡ′の箇所に、種々の
P1決定方法に応じたP1の設定処理用のルーチンを追加す
ればよい。
また、以上のフローチャートは吸着量測定処理のみにつ
いて示したが、着脱測定処理についてはガス導入プロセ
スを真空引きプロセスに置き換ければよい。
いて示したが、着脱測定処理についてはガス導入プロセ
スを真空引きプロセスに置き換ければよい。
さらに、本発明実施例では、吸着ガスとして、最も一般
的なN2ガスを使用しているが、例えばArあるいはKr等の
他のガスを使用してもよいことは勿論である。
的なN2ガスを使用しているが、例えばArあるいはKr等の
他のガスを使用してもよいことは勿論である。
＜発明の効果＞ 以上説明したように、本発明によれば、基本的には、あ
らかじめ設定した複数個の目標値付近での吸着データを
採取するが、試料セル内に吸着ガス導入もしくは排出ご
との吸着量算出値の変化量が、あらかじめ設定した値を
超えたときには、次の目標値に対する吸着量データを採
取する前に、吸着平衡となる時点での吸着量データを採
取するよう構成したので、目標値を粗い間隔で設定して
も、吸着量の変化率が大となる部分のデータ個数を密と
することができる。これにより、試料が未知であって
も、重要な部分のデータが欠落する虞れがなくなる。さ
らに、データ採取個数を、重要な部分は密に、あまり重
要でない部分は疎とすることができるので、測定を効率
的に行うこと可能となる。さらには、従来と同じくハー
ドウェアで、上記の効果を達成できるという点の効果も
大きい。
らかじめ設定した複数個の目標値付近での吸着データを
採取するが、試料セル内に吸着ガス導入もしくは排出ご
との吸着量算出値の変化量が、あらかじめ設定した値を
超えたときには、次の目標値に対する吸着量データを採
取する前に、吸着平衡となる時点での吸着量データを採
取するよう構成したので、目標値を粗い間隔で設定して
も、吸着量の変化率が大となる部分のデータ個数を密と
することができる。これにより、試料が未知であって
も、重要な部分のデータが欠落する虞れがなくなる。さ
らに、データ採取個数を、重要な部分は密に、あまり重
要でない部分は疎とすることができるので、測定を効率
的に行うこと可能となる。さらには、従来と同じくハー
ドウェアで、上記の効果を達成できるという点の効果も
大きい。
第１図は本発明の構成を示す基本概念図、 第２図は本発明実施例の構成を示すブロック図、 第３図はそのコンピュータ15に書き込まれた吸着量測定
処理用プログラムの内容を示すフローチャート、 第４図はその作用説明図である。 第５図は、容量法による吸着量測定装置の原理を説明す
るための図である。 第６図は、従来の吸着量測定処理プログラムの内容を示
すフローチャート例である。１……試料セル ３……開閉弁 12……真空計 13……圧力計 15……コンピュータ 30……マニホールド Ｗ……試料
処理用プログラムの内容を示すフローチャート、 第４図はその作用説明図である。 第５図は、容量法による吸着量測定装置の原理を説明す
るための図である。 第６図は、従来の吸着量測定処理プログラムの内容を示
すフローチャート例である。１……試料セル ３……開閉弁 12……真空計 13……圧力計 15……コンピュータ 30……マニホールド Ｗ……試料
Claims (1)
- 【請求項１】試料を封入するための試料セルと、その試
料セルに対して開閉弁で仕切られたマニホールドと、そ
のマニホールド内に吸着ガスを導入、もしくはマニホー
ルド内の吸着ガスを排出する手段と、上記マニホールド
内の圧力を測定するセンサと、上記開閉弁の開放前およ
び開放後の圧力データの変化に基づいて試料の吸着量を
算出する演算部を備え、上記開閉弁の開閉操作を繰り返
して、上記試料セル内に吸着ガスを順次導入もしくは排
出してゆくことによって、その開閉弁の開放前の圧力デ
ータp1および開放後の吸着平衡時点での圧力データp2に
基づいて、複数個の吸着量データを得る装置において、
上記圧力データp2が、あらかじめ設定した複数個の目標
値近傍に達したか否かを判定する手段と、その判定手段
が達したと判定するごとに、上記演算部による算出値を
上記目標値に対応して記憶手段に格納する第１のサンプ
リング手段と、上記開閉弁を開くごとに、上記演算手段
を算出する値の変化量とあらかじめ設定した値とを遂次
比較する手段と、その変化量が上記設定値を超えたとき
には、次の上記目標値に対する吸着量データを採取する
前に、吸着平衡となる時点での上記演算部による算出値
をその吸着平衡圧力に対応して上記記憶手段に格納する
第２のサンプリング手段を備えていることを特徴とす
る、吸着量測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25615989A JPH0675031B2 (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | 吸着量測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25615989A JPH0675031B2 (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | 吸着量測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03115951A JPH03115951A (ja) | 1991-05-16 |
| JPH0675031B2 true JPH0675031B2 (ja) | 1994-09-21 |
Family
ID=17288724
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25615989A Expired - Fee Related JPH0675031B2 (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | 吸着量測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0675031B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4572297B2 (ja) * | 2005-08-30 | 2010-11-04 | 国立大学法人信州大学 | 多孔性物質の特性測定装置 |
| JP6037760B2 (ja) * | 2012-10-16 | 2016-12-07 | マイクロトラック・ベル株式会社 | 吸着特性測定装置 |
| JP6406698B2 (ja) * | 2014-10-21 | 2018-10-17 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 吸着特性測定装置 |
| JP2017096811A (ja) * | 2015-11-25 | 2017-06-01 | 国立大学法人京都大学 | 多孔性材料のガス吸着量測定方法 |
| CN114681726B (zh) * | 2022-03-23 | 2024-02-09 | 杭州时光机智能电子科技有限公司 | 一种美容仪用稳压气液质量比的控制方法及系统及设备 |
-
1989
- 1989-09-29 JP JP25615989A patent/JPH0675031B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03115951A (ja) | 1991-05-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |