JP2016069275A - SiO2造粒体の合成石英ガラスの製造方法及び該製造方法に適したSiO2造粒体 - Google Patents
SiO2造粒体の合成石英ガラスの製造方法及び該製造方法に適したSiO2造粒体 Download PDFInfo
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Abstract
Description
(a)非晶質SiO2一次粒子を合成するステップ、
(b)前記非晶質SiO2一次粒子を造粒して、開気孔性SiO2造粒体を形成するステップ、
(c)前記開気孔性SiO2造粒体を、焼結雰囲気中で焼結温度で焼結期間にわたって加熱することにより焼結して、緻密化SiO2造粒体を形成するステップ、
(d)前記緻密化SiO2造粒体を溶融温度で溶融して、前記合成石英ガラスを形成するステップ
を含む、合成石英ガラスの製造方法に関する。
・高品質で透明な石英ガラスを製造するための標準品である十分にガラス化された石英ガラス顆粒の予備製造を回避する。その結果、この中間ステップに伴う時間、エネルギー及び材料に関する労力も不要である。その代わりに、それほど労力なしに製造することのできるなおも多孔性であるSiO2造粒体が溶融プロセスへ提供される。
SiO2一次粒子を、合成石英ガラスの製造においていわゆる「スート」として得る。つなぎあわせたバーナー列で回転担持管に沿って反転往復運動する火炎加水分解バーナーを用いることによって、スートを堆積させる。前記火炎加水分解バーナーには、燃焼ガスとしての酸素及び水素と、SiO2粒子を形成するための供給原料としてのSiO2供給原料蒸気とをそれぞれ供給するものとし、ここで、前記蒸気は蒸発したポリアルキルシロキサンの混合物を含み、これには、ヘキサメチルシクロトリシロキサン(D3)、オクタメチルシクロテトラシロキサン(D4)及びデカメチルシクロペンタシロキサン(D5)が含まれる。D4はポリアルキルシロキサン供給原料の主成分であり、98質量%の量を有する。
高熱法により得られた高純度の前記SiO2スート材料を脱イオン水中に分散させることによって、SiO2スリップを製造する。ここで、1380g/lのリットル質量となるように前記分散液を調節する。前記スリップ粘度は450mPa・sである。
閉鎖可能な着霜防止性PTFEボトル中で、高熱法により得られた高純度の前記SiO2スート材料を脱イオン水中に分散させることにより、SiO2スリップを調製する。前記スリップの固形分は12質量%である。均質化のために、前記SiO2スリップを数時間撹拌する。前記PTFEボトルを、次いで、凍結器中で−18℃で一晩、深冷凍結させる。
前記SiO2噴霧造粒体を、次いで連続炉中でHCl/Cl2ガス混合物中で清浄化し、それによって熱により予備緻密化させる。試験列では、最大温度及び処理量(そしてそれに伴って回転炉中での平均滞留時間)を、第1表の第2欄に示されている通りに変化させた。「中程度処理量」とは、約15kg/hを意味する。付随する平均滞留時間は約30分間である。低処理量及び高処理量は、これよりも約5kg/h低いか又は高い。回転炉中で処理された試料の場合には、「最終高温処理ステップ」(前記表の第2欄)を「動的」と記載する。
D10: 130μm
D50: 230μm
D90: 380μm
さらに、BET比表面積、気孔性、かさ密度及び純度をそれぞれの造粒体について求めた。不純物であるLi、Na、K、Mg、Ca、Fe、Cu、Cr、Mn、Ti及びZrの総含分は、常に200質量ppb未満である。他の測定結果も第1表に示す。
緻密で透明な石英ガラス顆粒を製造するために、前記SiO2噴霧造粒体のバッチを脱気可能なるつぼ中に導入し、真空(残圧2mbar未満)中で、4時間の保持期間にわたって1450℃の温度に加熱する。
前記造粒体及び前記石英ガラス顆粒を溶融して石英ガラスにした。溶融を、毎回同一条件下に、前記造粒体1kgのバッチを脱気可能な黒鉛溶融るつぼ中に導入し、前記溶融つるぼを真空中で(残圧2mbar未満)1700℃の最終温度へと加熱し、この温度で200分間の保持期間にわたって保持することにより行った。前記保持期間の半分が経過した後に、軟化した前記石英ガラスの塊状物に15barの機械的単軸圧力を加える。冷却した前記石英ガラス体を気泡に関して目視により検査し、評価する。
上述の個々の方法ステップ及び用語につき、補足的に以下に定義する。この定義は本発明の明細書の一部を成す。本明細書においてなされた記述は、以下の定義のうちの一つと本明細書の残りの記載とが実際に整合しない場合に該当する。
「合成石英ガラス」は、好ましくはケイ素含有出発材料の加水分解又は酸化により製造されたドープされていないか又はドープされた二酸化ケイ素からなる。例えばSiCl4やSiHCl3やアルコキシド(テトラメトキシシラン、TMOS、メチルトリメトキシシラン、MTMS)やシロキサン(例えばポリアルキルシロキサン、例えばオクタメチルシクロテトラシロキサンOMCTS)といったハロゲン化ケイ素化合物や、前記出発材料の混合物が、出発材料として適している。
「スリップ」という用語は、液体と前記SiO2粉末とからなる懸濁液にについて用いられる。前記液体として、不純物含分を最小化するために蒸留又は脱塩により清浄化された水を使用することができる。前記SiO2粉末は室温で水にほぼ不溶ではあるが、高い質量分率で水中に導入されることができる。
ビルドアップ造粒と圧縮造粒とに区別されることができ、また技術的プロセスの点から湿式造粒法と乾式造粒法とに区別されることができる。公知の方法は、パン型造粒機中でのロール式造粒法、噴霧造粒法、遠心噴霧法、流動層造粒法、造粒ミルを用いた造粒法、圧縮法、ローラープレス法、ブリケッティング法、フレーク製造法又は押出成形法である。
「清浄化」の間に、前記造粒体中の不純物含分が低減される。主要な不純物は、残留水分(OH基)、炭素質化合物、遷移金属、アルカリ金属及びアルカリ土類金属であり、これらは出発材料に由来するものや、処理により導入されたものである。純粋な出発材料を使用することによって、そしてクリーンルーム条件下での相応する装置や処理によっても、低不純物含分を達成することができる。純度に関するさらに高い要求を満たすためには、前記造粒体を回転炉中で高温(900℃未満)で塩素含有及び酸素含有雰囲気中で処理することができる。残留水分は蒸発し、有機材料は反応してCO及びCO2を形成し、かつ多くの金属(例えば鉄及び銅)は塩素含有揮発性化合物へと転化されうる。
ここで「焼結」又は「緻密化」とは、SiO2造粒体を、1100℃を上回る高められた温度で、動的炉中で(例えば回転炉中で)又は静的炉中で処理する方法ステップを表す。ここで前記(BET)比表面積が低減され、一方でかさ密度や平均粒子径は造粒体粒子の凝集により増加しうる。
1. 合成石英ガラスの製造方法であって、以下の方法ステップ:
(a)非晶質SiO2一次粒子を合成するステップ、
(b)前記非晶質SiO2一次粒子を造粒して、開気孔性SiO2造粒体を形成するステップ、
(c)前記開気孔性SiO2造粒体を、焼結雰囲気中で焼結温度で焼結期間にわたって加熱することにより焼結して、緻密化SiO2造粒体を形成するステップ、
(d)前記緻密化SiO2造粒体を溶融温度で溶融して、前記合成石英ガラスを形成するステップ
を含む前記方法において、透明な石英ガラスを製造するために、焼結雰囲気、焼結温度及び焼結持続時間を方法ステップ(c)による焼結の間に調節し、その結果、前記緻密化SiO2造粒体は、一方ではなおも開気孔を含みかつ他方では1700nmの波長で材料固有の赤外線透過率T1700を示し、ここで、前記透過率は同一の材料の石英ガラス顆粒の赤外線透過率T1700の50〜95%の範囲内であることを特徴とする、前記方法。
Claims (15)
- 合成石英ガラスの製造方法であって、以下の方法ステップ:
(a)非晶質SiO2一次粒子を合成するステップ、
(b)前記非晶質SiO2一次粒子を造粒して、開気孔性SiO2造粒体を形成するステップ、
(c)前記開気孔性SiO2造粒体を、焼結雰囲気中で焼結温度で焼結期間にわたって加熱することにより焼結して、緻密化SiO2造粒体を形成するステップ、
(d)前記緻密化SiO2造粒体を溶融温度で溶融して、前記合成石英ガラスを形成するステップ
を含む前記方法において、透明な石英ガラスを製造するために、焼結雰囲気、焼結温度及び焼結持続時間を方法ステップ(c)による焼結の間に調節し、その結果、前記緻密化SiO2造粒体は、一方ではなおも開気孔を含みかつ他方では1700nmの波長で材料固有の赤外線透過率T1700を示し、ここで、前記透過率は同一の材料の石英ガラス顆粒の赤外線透過率T1700の50〜95%の範囲内であることを特徴とする、前記方法。 - 請求項1に記載の方法であって、前記赤外線透過率T1700が、同一の材料の石英ガラス顆粒の赤外線透過率T1700の60〜90%の範囲内であることを特徴とする、前記方法。
- 請求項1又は2に記載の方法であって、焼結雰囲気、焼結温度及び焼結持続時間を方法ステップ(c)による焼結の間に調節し、その結果、前記緻密化SiO2造粒体が500nmの波長で材料固有の赤外線透過率T500を示し、かつ比T500/T1700が0.8以下であることを特徴とする、前記方法。
- 請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法であって、方法ステップ(d)による溶融が、SiO2造粒体のバルク材料又は前記SiO2造粒体からなる圧密体の、負圧下で溶融温度での加熱を含むことを特徴とする、前記方法。
- 請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法であって、前記緻密化SiO2造粒体が、0.9kg/l〜1.3kg/lの範囲内の、好ましくは少なくとも1.1kg/lのかさ密度を有することを特徴とする、前記方法。
- 請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法であって、前記緻密化SiO2造粒体が、1m2/g〜25m2/gの範囲内の、好ましくは3m2/g〜20m2/gの範囲内のBET比表面積を有することを特徴とする、前記方法。
- 請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法であって、前記焼結雰囲気が塩素を含み、かつ前記焼結温度が少なくとも1000℃であり、好ましくは1100℃であることを特徴とする、前記方法。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法であって、方法ステップ(c)による焼結を回転炉中で行うことを特徴とする、前記方法。
- 請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法であって、方法ステップ(b)による造粒を噴霧造粒により行い、かつ球状のモルホロジーを有する造粒体粒子を得ることを特徴とする、前記方法。
- 請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法であって、方法ステップ(b)による造粒を凍結造粒により行い、かつ板状のモルホロジーを有する造粒体粒子を得ることを特徴とする、前記方法。
- 請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法であって、方法ステップ(b)による造粒の間に、少なくとも150μm、好ましくは少なくとも200μmの平均粒子径を有する造粒体粒子から開気孔性SiO2造粒体を製造し、かつ、得られた前記開気孔性SiO2造粒体が20m2/g〜100m2/gの範囲内のBET表面積を有することを特徴とする、前記方法。
- 請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法であって、前記緻密化造粒体の造粒体粒子が狭い粒子径分布を有し、その際、D90値に割り当てられた粒子径が、D10値に割り当てられた粒子径のせいぜい3倍の大きさであることを特徴とする、前記方法。
- 請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法であって、方法ステップ(b)による造粒の間に、高熱法により得られたSiO2一次粒子を使用し、その際、前記SiO2一次粒子が、好ましくは、塩素フリーのケイ素含有供給原料の酸化又は火炎加水分解により得られることを特徴とする、前記方法。
- 合成製造された非晶質SiO2一次粒子からなる開気孔性造粒体であって、1700nmの波長で前記造粒体が材料固有の赤外線透過率T1700を示し、ここで、前記透過率は同一の材料の石英ガラス顆粒の赤外線透過率T1700の50〜95%の範囲内であることを特徴とする、前記造粒体。
- 請求項14に記載の造粒体であって、前記赤外線透過率T1700が、同一の材料の石英ガラス顆粒の赤外線透過率T1700の60〜90%の範囲内であり、かつ500nmの波長で前記SiO2造粒体が材料固有の赤外線透過率T500を示し、かつ比T500/T1700が0.8以下であることを特徴とする、前記造粒体。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017210403A (ja) * | 2016-05-24 | 2017-11-30 | ヘレーウス クヴァルツグラース ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフトHeraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | 細孔を含む不透明石英ガラスの製造方法 |
JP2018070397A (ja) * | 2016-10-26 | 2018-05-10 | 東ソー株式会社 | シリカ粉末及び高流動性シリカ造粒粉末並びにその製造方法 |
WO2019074109A1 (ja) | 2017-10-12 | 2019-04-18 | 国立大学法人東京工業大学 | 無機粒子複合体およびその製造方法、並びに無機粒子複合体分散液 |
KR20230064208A (ko) * | 2021-11-03 | 2023-05-10 | 목포대학교산학협력단 | 비정질 실리카 나노 분말을 이용한 투명한 실리카 소결체의 제조방법 |
JP7480659B2 (ja) | 2020-09-23 | 2024-05-10 | 三菱ケミカル株式会社 | 透明ガラスの製造方法 |
Families Citing this family (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3000790B2 (de) | 2014-09-29 | 2023-07-26 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Verfahren für die Herstellung von Bauteilen aus synthetischem Quarzglas aus SiO2-Granulat |
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KR20180095879A (ko) | 2015-12-18 | 2018-08-28 | 헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 & 컴파니 케이지 | 상승된 온도에서 탄소-도핑된 실리카 과립을 처리하여 실리카 과립의 알칼리 토금속 함량의 감소 |
KR20180095624A (ko) | 2015-12-18 | 2018-08-27 | 헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 & 컴파니 케이지 | 불투명 실리카 유리 제품의 제조 |
US11492282B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies with dew point monitoring in the melting oven |
US11299417B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-04-12 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a melting crucible of refractory metal |
US10730780B2 (en) | 2015-12-18 | 2020-08-04 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven |
KR20180094087A (ko) | 2015-12-18 | 2018-08-22 | 헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 & 컴파니 케이지 | 실리카 과립으로부터 실리카 유리 제품의 제조 |
JP6984897B2 (ja) | 2015-12-18 | 2021-12-22 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | 石英ガラス調製時のケイ素含有量の増大 |
US10015879B2 (en) | 2016-01-27 | 2018-07-03 | Corning Incorporated | Silica content substrate such as for use harsh environment circuits and high frequency antennas |
CN106116121A (zh) * | 2016-08-31 | 2016-11-16 | 中国建筑材料科学研究总院 | 石英玻璃的制备方法及石英玻璃 |
EP3339256A1 (de) * | 2016-12-23 | 2018-06-27 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Verfahren zur herstellung von opakem quarzglas, und rohling aus dem opaken quarzglas |
CN111847465A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-10-30 | 蚌埠中恒新材料科技有限责任公司 | 二氧化硅空心球及其制备方法和其应用 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07277725A (ja) * | 1992-06-19 | 1995-10-24 | Cu Chem Uetikon Ag | 緻密で、単一な大きさの二酸化珪素微小球体、その製造方法、及びその使用法 |
JP2001089125A (ja) * | 1999-09-28 | 2001-04-03 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 多孔質シリカ顆粒、その製造方法及び該多孔質シリカ顆粒を用いた合成石英ガラス粉の製造方法 |
JP2007520408A (ja) * | 2003-12-08 | 2007-07-26 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | レーザー活性石英ガラスの生産方法および使用 |
JP2011207719A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Mitsubishi Materials Corp | 合成非晶質シリカ粉末とその製造方法 |
Family Cites Families (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4042361A (en) | 1976-04-26 | 1977-08-16 | Corning Glass Works | Method of densifying metal oxides |
GB8627735D0 (en) * | 1986-11-20 | 1986-12-17 | Tsl Group Plc | Vitreous silica |
JPH10287416A (ja) | 1997-04-08 | 1998-10-27 | Mitsubishi Chem Corp | 合成石英粉の製造方法 |
DE19729505A1 (de) * | 1997-07-10 | 1999-01-14 | Heraeus Quarzglas | Verfahren zur Herstellung von Si0¶2¶-Granulat |
DE19937861C2 (de) | 1999-08-13 | 2003-03-20 | Heraeus Quarzglas | Verfahren für die Herstellung dichter Quarzglas-Körnung |
EP1088789A3 (en) * | 1999-09-28 | 2002-03-27 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Porous silica granule, its method of production and its use in a method for producing quartz glass |
DE19962449C2 (de) * | 1999-12-22 | 2003-09-25 | Heraeus Quarzglas | Quarzglastiegel und Verfahren für seine Herstellung |
DE19962451C1 (de) * | 1999-12-22 | 2001-08-30 | Heraeus Quarzglas | Verfahren für die Herstellung von opakem Quarzglas und für die Durchführung des Verfahrens geeignetes Si0¶2¶-Granulat |
DE10114484C2 (de) * | 2001-03-24 | 2003-10-16 | Heraeus Quarzglas | Verfahren für die Herstellung eines Komposit-Werkstoffs mit einem SiO¶2¶-Gehalt von mindestens 99 Gew.-%, und Verwendung des nach dem Verfahren erhaltenen Komposit-Werkstoffs |
DE10200234C1 (de) | 2002-01-05 | 2003-04-17 | Schott Glas | Vorrichtung zum Läutern einer Glasschmelze mit einer Unterdruck-Läuterkammer |
US7637126B2 (en) | 2003-12-08 | 2009-12-29 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Method for the production of laser-active quartz glass and use thereof |
DE102004038602B3 (de) | 2004-08-07 | 2005-12-29 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Elektrogeschmolzenes, synthetisches Quarzglas, insbesondere für den Einsatz in der Lampen- und in der Halbleiterfertigung und Verfahren zur Herstellung desselben |
EP1813574A1 (de) | 2006-01-25 | 2007-08-01 | Degussa GmbH | Zu Schülpen kompaktiertes pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid |
US20130219963A1 (en) | 2010-10-28 | 2013-08-29 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Method for producing synthetic quartz glass granules |
DE102012006914B4 (de) * | 2012-04-05 | 2018-01-18 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung synthetischer Quarzglaskörnung |
DE102012008175A1 (de) | 2012-04-26 | 2013-10-31 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung eines SiO2-Granulats |
EP3000790B2 (de) | 2014-09-29 | 2023-07-26 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Verfahren für die Herstellung von Bauteilen aus synthetischem Quarzglas aus SiO2-Granulat |
-
2014
- 2014-09-29 EP EP14186768.9A patent/EP3000790B2/de active Active
-
2015
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07277725A (ja) * | 1992-06-19 | 1995-10-24 | Cu Chem Uetikon Ag | 緻密で、単一な大きさの二酸化珪素微小球体、その製造方法、及びその使用法 |
JP2001089125A (ja) * | 1999-09-28 | 2001-04-03 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 多孔質シリカ顆粒、その製造方法及び該多孔質シリカ顆粒を用いた合成石英ガラス粉の製造方法 |
JP2007520408A (ja) * | 2003-12-08 | 2007-07-26 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | レーザー活性石英ガラスの生産方法および使用 |
JP2011207719A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Mitsubishi Materials Corp | 合成非晶質シリカ粉末とその製造方法 |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017210403A (ja) * | 2016-05-24 | 2017-11-30 | ヘレーウス クヴァルツグラース ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフトHeraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | 細孔を含む不透明石英ガラスの製造方法 |
JP2018070397A (ja) * | 2016-10-26 | 2018-05-10 | 東ソー株式会社 | シリカ粉末及び高流動性シリカ造粒粉末並びにその製造方法 |
WO2019074109A1 (ja) | 2017-10-12 | 2019-04-18 | 国立大学法人東京工業大学 | 無機粒子複合体およびその製造方法、並びに無機粒子複合体分散液 |
KR20200068670A (ko) | 2017-10-12 | 2020-06-15 | 고쿠리츠다이가쿠호진 토쿄고교 다이가꾸 | 무기 입자 복합체 및 그의 제조 방법, 그리고 무기 입자 복합체 분산액 |
JP7480659B2 (ja) | 2020-09-23 | 2024-05-10 | 三菱ケミカル株式会社 | 透明ガラスの製造方法 |
KR20230064208A (ko) * | 2021-11-03 | 2023-05-10 | 목포대학교산학협력단 | 비정질 실리카 나노 분말을 이용한 투명한 실리카 소결체의 제조방법 |
KR102647080B1 (ko) * | 2021-11-03 | 2024-03-13 | 국립목포대학교산학협력단 | 비정질 실리카 나노 분말을 이용한 투명한 실리카 소결체의 제조방법 |
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