JP2016037039A - ゴム組成物の混合方法および混合システム - Google Patents

Abstract

【課題】カーボン取り込み工程の終了時のゴム混合物の到達温度のばらつきを小さくして、ゴム物性を安定化させるゴム組成物の混合方法および混合システムを提供する。【解決手段】カーボン取り込み工程および均一分散工程の各ステップで混合用ロータ２の回転駆動に要する積算電力量Ｓが、そのステップの目標積算電力量に達すると次のステップに移行し、カーボン取り込み工程ではゴム混合物Ｒの温度上昇速度と、その目標値との偏差に基づいてラム圧力Ｐｒまたは混合用ロータ２の回転数Ｎの少なくとも一方をＰＩＤ制御して工程終了時のゴム混合物Ｒの到達温度を許容範囲内にし、均一分散工程のステップでは所定の制御対象について逐次検知したデータに基づく値とその目標値との偏差を減少させるようにラム圧力Ｐｒまたは混合用ロータ２の回転数Ｎを調整する制御を行なう。【選択図】 図１

Description

本発明は、ゴム組成物の混合方法および混合システムに関し、更に詳しくは、密閉型混合機を用いて原料ゴム中にカーボンを取り込むカーボン取り込み工程の終了時のゴム混合物の到達温度のばらつきを小さくして、製造するゴム組成物のゴム物性を安定化させることができるゴム組成物の混合方法および混合システムに関するものである。

密閉型混合機を用いて原料ゴムとカーボン等を混合してゴム組成物を製造する際に、安定したゴム物性を確保するための混合方法が種々提案されている（例えば、特許文献１参照）。特許文献１に記載の混合方法では、カーボンを原料ゴムに取り込むカーボン取り込み工程と、取り込んだカーボンを原料ゴムに均一に分散させる均一分散工程とに注目している。カーボン取り込み工程では、混合用ロータの回転駆動に要する電力の積算量を検出し、検出した積算量が予め設定された目標量に到達した後に次のステップに移行する。均一分散工程では、混合用ロータの回転駆動に要する電力の積算量が予め設定された目標量に到達した後に次のステップに移行し、かつ、混合用ロータの回転駆動に要する電力の積算量が予め設定された目標値に到達する目標混合時間を定め、この目標混合時間とそのステップにおける混合時間の予測値との偏差を減少させるように混合用ロータの回転数を調整する。

上記のようにカーボン取り込み工程において、混合用ロータの回転駆動に要する電力の積算量が予め設定した目標量に到達した場合であっても、混合したゴム混合物のその時点での到達温度が必ずしも一定になるわけではなくばらつきが生じ、このばらつきはここに至るまでの過程においてもばらつきがあることを意味し、混合の各進行段階で温度がばらついているため、製造されたゴム組成物のゴム物性に影響する。そして、補強剤（カーボン）を含むゴム混合物の混合は非可逆的な過程であり、取り込み工程と均一分散工程とで行われる内容は本質的に異なっている。それ故、カーボン取り込み工程終了時のゴム混合物の到達温度のばらつきが大きい場合には、製造したゴム組成物のゴム物性のばらつきが大きくなるという問題があり、改善の余地があった。

特開２０１１−１０２０３８号公報

本発明の目的は、密閉型混合機を用いて原料ゴム中にカーボンを取り込むカーボン取り込み工程の終了時のゴム混合物の到達温度のばらつきを小さくして、製造するゴム組成物のゴム物性を安定化させることができるゴム組成物の混合方法および混合システムを提供することにある。

上記目的を達成するための本発明のゴム組成物の混合方法は、密閉型混合機により原料ゴムとカーボンとを混合して原料ゴム中にカーボンを取り込むカーボン取り込み工程と、取り込んだカーボンを原料ゴム中に均一に分散させる均一分散工程とを有し、前記カーボン取り込み工程および前記均一分散工程をそれぞれ複数のステップで行ない、
前記カーボン取り込み工程のステップで前記密閉型混合機の混合用ロータの回転駆動に要する電力の積算量が、そのステップについて予め設定された目標積算電力量に達すると次のステップに移行し、前記均一分散工程のステップで前記混合用ロータの回転駆動に要する電力の積算量が、そのステップについて予め設定された目標積算電力量に達すると次のステップに移行し、かつ、前記均一分散工程のステップで所定の制御対象について逐次検知したデータに基づく値と予め設定されたその検知したデータに基づく値の目標値との偏差を減少させるように、前記密閉混合機のラム圧力または前記混合用ロータの回転数を調整して前記原料ゴムとカーボンとを混合してゴム組成物を製造するゴム組成物の混合方法において、前記カーボン取り込み工程で前記原料ゴムと前記カーボンとのゴム混合物の温度を逐次検知してその温度上昇速度を算出し、算出した温度上昇速度と予め設定された目標温度上昇速度との偏差に基づいて、前記ラム圧力または前記混合用ロータの回転数の少なくとも一方をＰＩＤ制御して、前記カーボン取り込み工程終了時のゴム混合物の到達温度を予め設定された許容範囲内にすることを特徴とする。

本発明のゴム組成物の混合システムは、原料ゴムとカーボンとを混合する密閉型混合機と、この密閉型混合機による混合動作を制御する制御装置とを備えて、原料ゴム中にカーボンを取り込むカーボン取り込み工程と、取り込んだカーボンを原料ゴム中に均一に分散させる均一分散工程とをそれぞれ複数のステップで行ない、前記カーボン取り込み工程のステップで前記密閉型混合機の混合用ロータの回転駆動に要する電力の積算量が、そのステップについて予め設定された目標積算電力量に達すると次のステップに移行する制御を行ない、前記均一分散工程のステップで前記混合用ロータの回転駆動に要する電力の積算量が、そのステップについて予め設定された目標積算電力量に達すると次のステップに移行する制御を行ない、かつ、前記均一分散工程のステップで所定の制御対象について逐次検知したデータに基づく値と予め設定されたその検知したデータに基づく値の目標値との偏差を減少させるように、前記密閉混合機のラム圧力または前記混合用ロータの回転数を調整する制御を行なって前記原料ゴムとカーボンとを混合してゴム組成物を製造するゴム組成物の混合システムにおいて、前記カーボン取り込み工程で前記原料ゴムと前記カーボンとのゴム混合物の温度を逐次検知する温度センサを設け、この温度センサによる検知データを前記制御装置に入力して前記ゴム混合物の温度上昇速度を算出し、算出した温度上昇速度と予め設定された目標温度上昇速度との偏差に基づいて、前記ラム圧力または前記混合用ロータの回転数の少なくとも一方をＰＩＤ制御して、前記カーボン取り込み工程終了時のゴム混合物の到達温度を予め設定された許容範囲内にすることを特徴とする。

本発明によれば、カーボン取り込み工程で前記原料ゴムと前記カーボンとのゴム混合物の温度を逐次検知してその温度上昇速度を算出し、算出した温度上昇速度（速度勾配）と予め設定された目標温度上昇速度との偏差に基づいて、前記ラム圧力または前記混合用ロータの回転数の少なくとも一方をＰＩＤ制御して、前記カーボン取り込み工程終了時のゴム混合物の到達温度を予め設定された許容範囲内にする。即ち、本発明によれば、カーボン取り込み工程においては、ステップ毎に混合用ロータの回転駆動に要する電力の積算量を管理しつつ、カーボン取り込み工程終了時のゴム混合物の到達温度のばらつきを小さくして高精度で許容範囲にできる。また、均一分散工程においては、ステップ毎に混合用ロータの回転駆動に要する電力の積算量を管理しつつ、ラム圧力または混合用ロータの回転数を、所定の制御対象について逐次検知したデータに基づく値と予め設定されたその検知したデータに基づく値の目標値との偏差を減少させるように調整する。このようにカーボン取り込み工程および均一分散工程においてゴム混合物の混合を制御するので、製造するゴム組成物のゴム物性を安定化させることができる。

本発明のゴム組成物の混合システムを例示する説明図である。 図１の密閉型混合機によりゴム混合物を混合している状態を例示する説明図である。 図１のＡ−Ａ断面図である。 ゴム混合物の温度およびその温度上昇速度（温度勾配）の経時変化を例示するグラフ図である。 混合用ロータの回転数を制御することによるゴム混合物の温度の経時変化の違いを例示するグラフ図である。 時系列データを所定周期でサンプリングして算出された移動平均データを例示するグラフ図である。 密閉型混合機の混合用ロータによる圧力波形をシミュレーションした時系列データを例示するグラフ図である。 図７の時系列データをサンプリングして移動平均した場合の圧力波形を例示するグラフ図である。

以下、本発明のゴム組成物の混合方法および混合システムを図に示した実施形態に基づいて説明する。

図１〜図３に例示する本発明のゴム組成物の混合システム（以下、混合システムという）は、混合用ロータを備えたバンバリーミキサー等の密閉型混合機１と、センサ１１と、センサ１１の検知データが入力される制御装置１２とを備えている。制御装置１２は、密閉型混合機１による混合動作を制御する。この実施形態の混合システムには、温度センサ１１ａが設けられている。

密閉型混合機１は、混合室３と、混合室３の上方に連接されたラム室４とを備えていて、混合室３には対向配置された一対の混合用ロータ２と油投入部５とが設けられている。それぞれの混合用ロータ２には翼２ｂが突設されていて、平行して配置された回転軸２ａによって回転駆動される。混合室３の底面には開閉する排出扉１０が設けられている。混合室３では、原料ゴムＧおよびカーボンＣ等とからなるゴム混合物Ｒが混合されて最終的にゴム組成物が製造される。

ラム室４には、上下移動して混合室３内の圧力（ラム圧力Ｐｒ）を調整するラム８が配置されている。ラム室４にはさらに、原料ゴムＧを投入するゴム投入部６と、カーボンＣをホッパ７から投入するカーボン投入部９とが設けられている。

センサ１１は、混合用ロータ２の回転数Ｎ、混合用ロータ２の回転駆動用のモータの電流値Ｉ、電流値Ｉの時間変化量、駆動に要する電力、電力の積算値である積算電力量Ｓ、混合室３の温度Ｔ、ゴム混合物Ｒの温度Ｔｒ、ラム圧力Ｐｒを検知する。制御装置１２は、混合用ロータ２の回転数Ｎやラム圧力Ｐｒ等を制御する。

本発明では、以下の工程により原料ゴムＧとカーボンＣ等を混合してゴム組成物を製造する。即ち、ゴム組成物を製造するには、ゴム素練工程、カーボン取り込み工程、均一分散工程を順に行なう。均一分散工程の終了後に、製造されたゴム組成物は、開口した放出扉１０から密閉型混合機１の外部に放出される。

ゴム素練り工程は、次工程であるカーボン取り込み工程の準備工程であり、原料ゴムＧの保管条件や密閉型混合機１の運転履歴などに起因する温度の変動要素をリセットし、原料ゴムＧおよび密閉型混合機１を所定温度に調整する。この調整により、バッチ処理毎のゴム組成物の特性及び品質の変動を低減する。カーボン取り込み工程では、初期ではカーボンＣの取り込みを早くし、後期ではゴム混合物Ｒの発熱を抑制して練りを向上するためにゴム混合物Ｒを低温混合し、これによりバウンドラバーを形成し、モジュラスの向上を図る。また、均一分散工程では、ラム８をラム室４に上昇させて混合用ロータ２を回転させることによりゴム混合物Ｒの上下を反転させるラム反転を行なった後に、発熱を抑制しゴム混合物Ｒの練りを向上させるために、上昇温度および混合用ロータ２の電力値が一定になるように制御して粘度の安定化を図る。また、均一分散工程の後半では混合室３の温度Ｔおよび混合用ロータ２のトルクＴｑが一定値になるように制御を行う。

一般に、原料ゴムＧにカーボンＣ等の補強剤等を配合して混合すると、補強剤等が原料ゴムＧ中に十分に取り込まれ、原料ゴムＧと補強剤等とが結合した状態のゴム混合物Ｒが得られる。この状態においては、補強剤等は、その表面活性のために、原料ゴムＧと化学的にまたは物理的に結合して、溶剤に対して膨潤するが完全には溶解しない結合体を形成している。この結合体をバウンドラバーまたはカーボンゲルという。

さらに本発明では、混合のステップ中においても、混合用ロータ２の回転数Ｎとラム圧力Ｐｒを可変にし、各混合工程（混合過程）で温度制御を行い、発熱を抑制する。また、ステップ毎の積算電力量Ｓによる終了判断の導入を行い、所定の目標積算電力量に到達した時に次のステップに移行する。特に、ＮＢＲ系ゴム組成物の混合では、カーボンの取り込み工程の混合初期（７０℃以下の初期混合段階および７０℃〜１２０℃のバウンドラバー形成領域）の積算電力量Ｓによる制御を行い、モジュラスの向上及び安定を図る。また、均一分散工程では電力混合を行い、所定の積算電力量に到達した時に製造したゴム組成物の放出を行うようにして、粘度の安定化を図る。また、より好ましくは、特に、夏冬等の季節による外気温の影響を受ける場合には、時間、温度、電力量、ステップ電力量と電力（電流）を監視し、ラム圧力Ｐｒと混練度、回転数Ｎと混合時間等をフィードバック制御する混合方法が有効である。

以下、カーボン高充填配合ＮＢＲゴム組成物を製造する場合を例にして、混合過程をより具体的に説明する。混合過程は、ゴム素練り工程、カーボン取り込み工程、均一分散工程で構成され、それぞれの工程は前半と後半のステップとの２つのステップで構成される。

ゴム素練り工程においては、ラム８を待機位置に上昇させて、原料ゴムＧをゴム投入部６から投入する。その後、ラム８を下方移動させて油を油投入部５から投入しながら混合用ロータ２を回転駆動して原料ゴムＧと油とを混合する。

このゴム素練り工程の前半の第１ステップでは、混合用ロータ２の回転数Ｎを一定（例えば、２０ｒｐｍ）に、また、ラム圧力Ｐｒも一定（例えば、０．５ＭＰａ）にする。後半の第２ステップでは、ラム圧力Ｐｒを第１ステップと同じ値に維持したまま、混合用ロータ２の回転数Ｎを低くする（例えば、１５ｒｐｍ）にする。

混合用ロータ２の負荷を示す電力Ｅは第１ステップの初期には大きくなるがその後は低い値のままとなる。また、混合室３の温度Ｔは冷却により低下する。この第１ステップは、混合室３の温度Ｔが予め設定した所定の第１温度Ｔ１になると、または、一定時間経過すると終了し、第２ステップに移行する。第２ステップは混合室３の温度Ｔが予め設定した所定の第２温度Ｔ２になると、または、一定時間経過すると終了するように制御される。

ゴム素練り工程が終了すると、次のカーボン取り込み工程に移行する。カーボン取り込み工程では、カーボンＣをホッパ７からカーボン投入部９経由で混合室３に供給して、原料ゴムＧとカーボンＣとを混合する。

カーボン取り込み工程の前半の第３ステップでは、ゴム素練り工程で混合した原料ゴムＧの上に載ったカーボンＣを大きくかき混ぜて、徐々にカーボンＣで表面を覆われた小さなゴムの固まりを形成させる。

後半の第４ステップでは、表面のカーボンＣが原料ゴムＧの中に取り込まれるに従い小さなゴムの固まりが、徐々に大きくなり、最後にはひとかたまりになる。その過程で、原料ゴムＧとカーボンＣの結合（バウンドラバー）が形成され、混合用ロータ２にかかるトルクＴｑも上昇する。

第３ステップおよび第４ステップでは、原料ゴムＧとカーボンＣとのゴム混合物Ｒの温度Ｔｒが温度センサ１１ａにより、図４に例示するデータＤ１のように逐次検知される。この温度センサ１１ａの検知データは制御装置１２に入力されて、この検知データに基づいて制御装置１２によりゴム混合物Ｒの温度上昇速度（速度勾配）が、図４に例示するデータＤ２のように算出される。

温度上昇速度（速度勾配）は、瞬時測定値のばらつきを除去するために、所定周期でサンプリングした温度センサ１１ａによる検知データを所定の平均化期間で移動平均したことにより得られる平均化データ（平均温度勾配ΔＴｍ）を用いるとよい。このサンプリングする際の所定周期は、種々の周期に設定できるが例えば１０Ｈｚ以上１００Ｈｚ以下にするとよい。また、移動平均を行なう所定の平均化期間は種々の長さに設定できるが、例えばその時間範囲は０．１秒以上１０秒以下にするとよい。

この算出された温度上昇速度（平均温度勾配ΔＴｍ）と予め設定された目標温度上昇速度（ΔＴ^*）との偏差ｅ_iに基づいて、ラム圧力Ｐｒまたは混合用ロータ２の回転数Ｎの少なくとも一方が制御装置１２によってＰＩＤ制御（Proportional Integral Derivative Control）される。ＰＩＤ制御とは、入力値の制御を出力値と目標値との偏差、その積分および微分の３つの要素によって行なうフィードバック制御である。このＰＩＤ制御を行なうことでカーボン取り込み工程終了時のゴム混合物Ｒの到達温度を予め設定された許容範囲内にする。

比例幅帯をΔＴｗとするとＰＩＤ制御は、ΔＴ^*−ΔＴｗ〜ΔＴ^*＋ΔＴｗの範囲で行なう。この範囲外では上下限１００％の出力とする。偏差ｅ_iは、平均温度勾配ΔＴｍと目標温度上昇速度ΔＴ^*との差を比例帯幅ΔＴｗで割ったものとして、下記（１）式により算出される。
ｅ_i＝（ΔＴｗ−ΔＴ^*）／ΔＴｗ ・・・（１）

直前の偏差との差Δｅ_iを算出し、差Δｅ_iは２期間前（Δｅ_i-1、Δｅ_i-2）まで制御装置１２に記憶する。ＰＩＤ制御の比例項、積分項、微分項のゲインをそれぞれＫｐ、Ｋｉ、Ｋｄとすると、これらのＰＩＤ出力は下記（２）〜（４）式となる。
ΔＭＶ_p,i＝Ｋｐ×Δｅ_i ・・・（２）
ΔＭＶ_I,i＝Ｋｉ×ｅ_i ・・・（３）
ΔＭＶ_d,i＝Ｋｄ×（Δｅ_i＋Δｅ_i-1） ・・・（４）

ＰＩＤ制御の操作量は下記（５）式であり、ＰＩＤ制御による出力は下記（６）式となる。
ΔＭＶ_i＝ΔＭＶ_P,i＋ΔＭＶ_I,i＋ΔＭＶ_D,J ・・・（５）
ＭＶ_i＝ＭＶ_i-1＋ΔＭＶ_i ・・・（６）

このＰＩＤ制御によりラム圧力Ｐｒを制御する場合は、制御後の圧力Ｐ１は下記（７）式となる。
Ｐ１＝Ｐ０＋ＰＷ×ＭＶ ・・・（７）
ここで、Ｐ０はラム圧力Ｐｒの現在値、ＰＷは１００％時の調整幅である。

このＰＩＤ制御により混合用ロータ２の回転数Ｎを制御する場合は、制御後の回転数Ｎ１は下記（８）式となる。
Ｎ１＝Ｎ０＋ＮＷ×ＭＶ ・・・（８）
ここで、Ｎ０は回転数Ｎの現在値、ＮＷは１００％時の調整幅である。

ＰＩＤ制御により混合用ロータ２の回転数Ｎを制御した場合の効果を図５に例示する。図５のデータＤ３は回転数Ｎを制御しない場合のゴム混合物Ｒの温度の経時変化を示している。ここで、回転数Ｎを図５のデータＤ５に例示するように、温度センサ１１ａにより逐次検知したゴム混合物Ｒの温度から算出した温度上昇速度（温度勾配）と予め設定された目標温度上昇速度との偏差に基づいてＰＩＤ制御する。これにより、ゴム混合物Ｒの温度の経時変化はデータ３からデータＤ４に例示するように変化して、カーボン取り込み工程終了時のゴム混合物Ｒの到達温度は予め設定された許容範囲内になる。

このカーボン取り込み工程の第３ステップは、積算電力量Ｓが第３ステップに対して予め設定された所定の第１目標積算電力量Ｓ１になった時に終了し、第４ステップに移行する。また、この第４ステップも積算電力量Ｓが第４ステップに対して予め設定された所定の第２目標積算電力量Ｓ２になった時に終了するように制御される。

このようにカーボン取り込み工程では、ステップ毎に混合用ロータ２の回転駆動に要する積算電力量Ｓを管理するだけでなく、ラム圧力Ｐｒまたは混合用ロータ２の回転数Ｎのいずれか一方、または両方をＰＩＤ制御して、カーボン取り込み工程終了時のゴム混合物Ｒの到達温度を予め設定された許容範囲内にする。これにより、カーボン取り込み工程終了時のゴム混合物Ｒの到達温度のばらつきを小さくして高精度で許容範囲にすることが可能になる。

目標温度上昇速度（ΔＴ^*）は、例えば、カーボン取り込み工程での密閉型混合機１における熱収支に基づいて設定する。この熱収支としては代表的に以下の項目Ｑ１〜Ｑ３を考慮するとよい。まず、カーボン取り込み工程での原料ゴムＧとカーボンＣとのゴム混合物Ｒを混合用ロータ２により混合する際のゴム混合物Ｒの発熱Ｑ１である。即ち、混合用ロータ２によってゴム混合物Ｒに作用するせん断力によってゴム混合物Ｒが発熱するのでこの発熱Ｑ１を考慮する。

密閉型混合機１には、密閉型混合機１を冷却させるため冷却水を流通させて、密閉型混合機１の熱を奪っている。そこで、カーボン取り込み工程での冷却水による吸熱Ｑ２を考慮する。

カーボン取り込み工程では、ゴム混合物Ｒから熱が他の部分に放熱（熱伝導）されるので、この放熱Ｑ３を考慮する。この放熱Ｑ３を細分化すると、密閉型混合機１への熱伝導による密閉型混合機１の温度上昇Ｑ３_M、密閉型混合機１から外部雰囲気への熱伝達による放熱Ｑ３_L、密閉型混合機１の内部空気の置き換えによる放熱Ｑ３_Dとになる。即ち、Ｑ３＝Ｑ３_M＋Ｑ３_L＋Ｑ３_Dとなる。カーボン取り込み工程でのゴム混合物Ｒの温度上昇は、上記熱収支における過剰の発熱Ｑとなるので、過剰の発熱Ｑ＝Ｑ１−Ｑ２−Ｑ３になる。

そして、目標温度上昇速度（ΔＴ^*）を算出するモデル式を設定して、実績データに基づいて、非線形最小二乗法（直接探索法）などによってモデル式の未定の係数を決定する。モデル式の係数が決定できれば、熱収支の実績データに基づいて目標温度上昇速度（ΔＴ^*）を設定することができる。

上記モデル式としては、時刻ｔの関数として例えば下記（９）を設定する。
ΔＴ^*（ｔ）＝ａ・ｅｘｐ｛−ｂ（ｔ−ｃ）²｝＋ｄ・ｅｘｐ｛−ｅ（ｔ−ｆ）²｝＋ｇ ・
・・（９）
ｄＱ（ｔ）／ｄｔ＝ｃ_c・ｍ_c・ΔＴ^*（ｔ）であり、Ｑ＝ｃ_c・ｍ_c・∫ΔＴ^*（ｔ）である。この積分区間は０≦ｔ≦τ（τはカーボン取り込み工程での混合時間）である。ここで、ｃ_cはゴム混合物Ｒの比熱、ｍ_cはゴム混合物Ｒの熱容量である。

尚、式（９）のモデル式に種々の実績データを適用して決定した未定の係数を代入すると、このモデル式に基づいて算出されるゴム混合物Ｒの温度推移が実績データとよく整合することが確認されている。

カーボン取り込み工程が終了すると、均一分散工程に移行する。この均一分散工程の前半の第５ステップでは、混合用ロータ２の回転数Ｎを低下させて一定（例えば、１５ｒｐｍ）にし、ラム圧力Ｐｒは第４ステップの値を維持して一定のままとする。この過程では、原料ゴムＲ中のカーボンＣを、全体に渡り、均一に分散させる。この段階のゴム混合物Ｒは非常に粘度が高くなり、電力消費が大きく、加えたエネルギーの多くは熱に変わるため、発熱が大きくなるので、初期は回転数Ｎを低くし、ラム圧力Ｐｒも低くして混合を始め、徐々に回転数Ｎ、ラム圧力Ｐｒを高めていく。

後半の第６ステップでは、混合用ロータ２の回転数Ｎを更に低下させた後（例えば、１０ｒｐｍ）、徐々に上昇して元の回転数（例えば、１５ｒｐｍ）に戻す。また、ラム圧力Ｐｒは第５ステップの値を維持して一定のままとする。なお、混合用ロータ２の負荷を示す電力Ｅは第５ステップでは徐々に大きくなるが、第６ステップでは略同じ大きさの値となる。この過程では、混合の最終段階で練りあがってきたゴム混合物Ｒの粘度を調整する。そして、発熱を抑えるため、回転数Ｎを低くするが、ゴム混合物Ｒの温度の上昇が抑えられる範囲で徐々に回転数Ｎを上げることも出来る。また、必要により（温度が上昇する場合には）、ラム圧力Ｐｒを下げることにより、温度の上昇を抑えることも出来る。

第５ステップは、積算電力量Ｓが第５ステップに対して予め設定された所定の第３目標積算電力量Ｓ３になった時に終了して第６ステップに移行する。第６ステップも、積算電力量Ｓが第６ステップに対して予め設定された所定の第４目標積算電力量Ｓ４になった時に終了するように制御される。

第６ステップにおいて、ラム圧力Ｐｒを混合室３の温度Ｔの測定値と、予めこの第６ステップ用に設定された目標値である目標温度Ｔ３との偏差を減少させるように調整制御すると、ゴム組成物の物性及び品質をより均一化できる。

または、第６ステップにおいて、混合用ロータ２の回転駆動に要するモータの電流値Ｉの時間変化量の測定値と、予めこの第６ステップ用に設定された目標値である目標時間変化量との偏差を減少させるように、ラム圧力Ｐｒを調整制御する。これによってもゴム組成物の物性及び品質をより均一化できる。尚、混合室３の温度Ｔと電流値Ｉの時間変化量の測定値の両方を用いて制御してもよい。

第６ステップにおいて、混合室３の温度Ｔまたｈは混合用ロータ２の回転駆動に要するモータの電流値Ｉの時間変化量の少なくとも一方の測定値と、予めこのステップ用に設定された目標値との偏差を減少させるように、ラム圧力Ｐｒを調整制御するように構成して、ゴム組成物の物性及び品質、特に粘度を均一化することができる。

上述したように本発明では、カーボン取り込み工程および均一分散工程において、ステップ毎に混合用ロータ２の回転駆動に要する積算電力量Ｓを管理して次のステップに移行させる。そして、カーボン取り込み工程ではラム圧力Ｐｒまたは混合用ロータ２の回転数Ｎの少なくとも一方をＰＩＤ制御して、カーボン取り込み工程終了時のゴム混合物Ｒの到達温度を予め設定された許容範囲内にする。均一分散工程においては、ラム圧力Ｐｒまたは混合用ロータ２の回転数Ｎを、所定の制御対象について逐次検知したデータに基づく値と予め設定されたその検知したデータに基づく値の目標値との偏差を減少させるように調整する。このように混合過程で重要となるカーボン取り込み工程および均一分散工程のそれぞれの工程においてゴム混合物Ｒの混合を制御するので、製造するゴム組成物のゴム物性を安定化させることが可能になる。

密閉型混合機１では、ゴム混合物Ｒは、回転する混合用ロータ２の翼２ｂと混合室３の内面とのすき間に挟まってせん断力を受けることにより混合、混練される。そのため、検知する電力、温度等の各種データは、回転する混合用ロータ２の翼２ｂと混合室３の内面との近接具合、ゴム混合物Ｒの挟まり具合等によって変動する。したがって、検知した時系列データには、回転する混合用ロータ２の翼２ｂと混合室３の内面との周期的な近接具合の変動と、偶然による変動とが含まれると考えられる。

図６の上段のグラフに実線で例示する周期変動する時系列データｆを、所定周期Ｔ（サンプリング周期Ｔ）でサンプリングして、所定の平均化期間Ｔｓで移動平均する場合を検討する。尚、図６の中段および下段のグラフでは、時系列データｆを破線で示している。

サンプリング時のデータ値は、図６の中段のグラフにおいて○で示している。このサンプリングしたデータ○を所定の平均化期間Ｔｓで単純移動平均して算出したデータ値は、図６の下段のグラフにおいて○で示している。図６の下段のグラフでは○で示すように平均化したデータには、時系列データｆの周期変動が残存することになる。

このようにデータを平均化する際には、サンプリング周期Ｔやサンプリングしたデータの平均化期間Ｔｓが適切に設定されていないと、適正な平均化データを得ることができない。それ故、平均化する際には、これらを適切に設定して時系列データの周期的な変動を排除することが望まれる。

このような周期的な変動を排除するには、時系列データの周期的な変動よりも短いサンプリング周期Ｔでサンプリングを行い、混合用ロータ２の翼２ｂの周囲との相対的な周方向位置関係が再び同じになるために必要な時間（以下、ロータ位相Ｔｐという）を平均化期間Ｔｓにして平均化処理を行えばよい。

そこで、サンプリング周期Ｔを２つの混合用ロータ２のうち、少なくともいずれかの混合用ロータ２の回転数Ｎ（ｒｐｍ）に基づいて設定する。例えば、２つの混合用ロータ２の回転数Ｎ（ｒｐｍ）をそれぞれＮ₁、Ｎ₂（Ｎ₁≧Ｎ₂）としてサンプリング周期Ｔ（ｍｓ）を下記（１）式により設定する。
Ｔ≦（５／３）・Ｎ₂・・・（１）

図７には、それぞれの混合用ロータ２が２枚の翼２ｂを有し回転数がそれぞれＮ₁＝６９（ｒｐｍ）、Ｎ₂＝６０（ｒｐｍ）、回転数比が１．１５である接線式（非噛合式）の密閉型混合機１を想定して、それぞれの混合用ロータ２による圧力波形（正弦波）の時系列データをシミュレーションして示したグラフである。図７の上段のグラフが回転数Ｎ₂の混合用ロータ２による圧力波形、図７の中段のグラフが回転数Ｎ₁の混合用ロータ２による圧力波形である。密閉型混合機１では２つの混合用ロータ２が回転するので、上段、中段のそれぞれのグラフの圧力波形を合成した図７の下段のグラフに示す圧力波形となる。

ここで、図７の下段のグラフに示す圧力波形の時系列データを、サンプリング周期を異ならせて所定の同一の平均化期間で移動平均した場合の圧力波形を図８に例示する。図８の上から一段目、二段目、三段目、四段目のグラフはそれぞれ、サンプリング周期を１０（ｍｓ）、１００（ｍｓ）、２００（ｍｓ）、５００（ｍｓ）にした場合を示している。

図８の算出データと図７の下段の時系列データとを比較すると、サンプリング周期Ｔが１０（ｍｓ）、１００（ｍｓ）の場合では図７の時系列データを精度よく再現できている。一方、サンプリング周期Ｔが２００（ｍｓ）、５００（ｍｓ）では図７の時系列データの再現性が低下している。

この結果から、回転数Ｎ₂＝６０（ｒｐｍ）ではサンプリング周期Ｔは１００（ｍｓ）以下が適正であることが分かる。回転数Ｎ₂＝３０（ｒｐｍ）ではサンプリング周期Ｔは５０（ｍｓ）以下が適切であることが推定される。これに基づいて上記（１）式を導くことができる。

サンプリングする際の平均化期間Ｔｓは、２つの混合用ロータ２の形状、回転数Ｎ（ｒｐｍ）および回転数比に基づいて設定する。混合用ロータ２の形状とは代表的には、混合用ロータ２に突設された翼２ｂの数である。

密閉型混合機１の仕様によって、２つの混合用ロータ２の回転数Ｎ（ｒｐｍ）が同じ場合もあるが異なる場合もある。２つの混合用ロータ２の回転数Ｎ（ｒｐｍ）が同じ場合、即ち、回転数比が１の場合、混合用ロータ２の翼２ｂの周囲との相対的な周方向位置関係が再び同じになるために要する混合用ロータ２の回転量をｓ（回転）として、平均化期間Ｔｓを下記（２）式により設定することができる。
Ｔｓ＝ｓ・（６０／Ｎ）・・・（２）

２つの混合用ロータ２の回転数Ｎがそれぞれ異なるＮ₁、Ｎ₂の（Ｎ₁≠Ｎ₂）場合は、相対的に小さい回転数に対する相対的に大きい回転数の回転数比Ｎ₂／Ｎ₁をνとし、それぞれの混合用ロータの回転数Ｎ（ｒｐｍ）が同じ場合に混合用ロータ２の翼２ｂの周囲との相対的な周方向位置関係が再び同じになるために要する混合用ロータ２の回転量をｓ（回転）として、平均化期間Ｔ_Sを下記（３）式により設定することができる。尚、νの値は例えば１．０５〜１．５０程度である。
Ｔｓ＝ｓ・（１／（ν−１））・（６０／Ｎ₂）・・・（３）

ロータ位相Ｔｐおよび回転量ｓについて詳述すると、それぞれの混合用ロータ２（翼２ｂ）は１回転すると再び同じ周方向位置に戻るので、両者が同じ回転数Ｎの場合の周期Ｔは混合用ロータ２が１回転する時間になる。即ち、Ｔ（ｓ）＝６０／Ｎ（ｒｐｍ）となる。

ここで、回転軸２ａを中心にした翼２ｂの周方向配置の対称性を考慮すると、混合用ロータ２に備わる翼２ｂが１枚の場合はｓ＝１であるが、２枚の翼２ｂが周方向に均等配置されている場合は混合用ロータ２が１／２回転すれば翼２ｂの周囲との相対的な周方向位置が再び同じになるのでｓ＝１／２となり、３枚の翼２ｂが周方向に均等配置されている場合はｓ＝１／３となり、４枚の翼２ｂが周方向に均等配置されている場合はｓ＝１／４となる。したがって、ロータ位相Ｔｐ、即ち平均化期間Ｔｓは、ｓ・（６０／Ｎ）となる。

一方、混合用ロータ２の回転数Ｎがそれぞれ異なるＮ₁、Ｎ₂の（Ｎ₁≠Ｎ₂）場合は、回転数比νが小さくなるに連れて翼２ｂの周囲との相対的な周方向位置関係が同じになるために要する混合用ロータ２の回転量が増大し、ｓ・（１／（ν−１））になる。したがって、上述したようにロータ位相Ｔｐ、即ち平均化期間Ｔｓは、ｓ・（１／（ν−１））・（６０／Ｎ₂）となる。

このようにして所定周期Ｔおよび平均化期間Ｔｓを設定することで時系列データの周期的な変動を排除することが可能になる。これにより、適正な平均化データを得ることができる。

１ 密閉型混合機
２ 混合用ロータ
２ａ 回転軸
２ｂ 翼
３ 混合室
４ ラム室
５ 油投入部
６ ゴム投入部
７ ホッパ
８ ラム
９ カーボン投入部
１０ 排出扉
１１ センサ
１１ａ 温度センサ
１２ 制御装置

Claims (15)

1. 密閉型混合機により原料ゴムとカーボンとを混合して原料ゴム中にカーボンを取り込むカーボン取り込み工程と、取り込んだカーボンを原料ゴム中に均一に分散させる均一分散工程とを有し、前記カーボン取り込み工程および前記均一分散工程をそれぞれ複数のステップで行ない、
   前記カーボン取り込み工程のステップで前記密閉型混合機の混合用ロータの回転駆動に要する電力の積算量が、そのステップについて予め設定された目標積算電力量に達すると次のステップに移行し、
   前記均一分散工程のステップで前記混合用ロータの回転駆動に要する電力の積算量が、そのステップについて予め設定された目標積算電力量に達すると次のステップに移行し、かつ、前記均一分散工程のステップで所定の制御対象について逐次検知したデータに基づく値と予め設定されたその検知したデータに基づく値の目標値との偏差を減少させるように、前記密閉混合機のラム圧力または前記混合用ロータの回転数を調整して前記原料ゴムとカーボンとを混合してゴム組成物を製造するゴム組成物の混合方法において、
   前記カーボン取り込み工程で、前記原料ゴムと前記カーボンとのゴム混合物の温度を逐次検知してその温度上昇速度を算出し、算出した温度上昇速度と予め設定された目標温度上昇速度との偏差に基づいて、前記ラム圧力または前記混合用ロータの回転数の少なくとも一方をＰＩＤ制御して、前記カーボン取り込み工程終了時のゴム混合物の到達温度を予め設定された許容範囲内にすることを特徴とするゴム組成物の混合方法。
2. 前記温度上昇速度を算出するデータとして、所定周期でサンプリングしたデータを所定の平均化期間で移動平均したことにより得られる平均化データを用いる請求項１に記載のゴム組成物の混合方法。
3. 前記混合用ロータが対向配置された２つの混合用ロータにより構成され、前記サンプリングする際の所定周期を、少なくともいずれかの混合用ロータの回転数Ｎ（ｒｐｍ）に基づいて設定する請求項２に記載のゴム組成物の混合方法。
4. 前記２つの混合用ロータの回転数Ｎ（ｒｐｍ）をそれぞれＮ₁、Ｎ₂（Ｎ₁≧Ｎ₂）とし、前記所定周期をＴ（ｍｓ）として、この所定周期Ｔを下記（１）式により設定する請求項３に記載のゴム組成物の混合方法。
   Ｔ≦（５／３）・Ｎ₂・・・（１）
5. 前記サンプリングする際の前記平均化期間を、前記２つの混合用ロータの形状、回転数Ｎ（ｒｐｍ）および回転数比に基づいて設定する請求項３または４に記載のゴム組成物の混合方法。
6. 前記２つの混合用ロータの回転数Ｎ（ｒｐｍ）が同じであり、前記平均化期間をＴｓ（ｓ）とし、前記混合用ロータの翼の周囲との相対的な周方向位置関係が再び同じになるために要する前記混合用ロータの回転量をｓ（回転）として、前記平均化期間Ｔｓを下記（２）式により設定する請求項５に記載のゴム組成物の混合方法。
   Ｔｓ＝ｓ・（６０／Ｎ）・・・（２）
7. 前記２つの混合用ロータの回転数Ｎがそれぞれ異なるＮ₁、Ｎ₂であり（Ｎ₁≠Ｎ₂）、相対的に小さい回転数に対する相対的に大きい回転数の回転数比Ｎ₂／Ｎ₁をνとし、前記平均化期間をＴｓ（ｓ）とし、それぞれの混合用ロータの回転数Ｎ（ｒｐｍ）が同じ場合に前記混合用ロータの翼の周囲との相対的な周方向位置関係が再び同じになるために要する前記混合用ロータの回転量をｓ（回転）として、前記平均化期間Ｔｓを下記（３）式により設定する請求項５に記載のゴム組成物の混合方法。
   Ｔｓ＝ｓ・（１／（ν−１））・（６０／Ｎ₂）・・・（３）
8. 前記サンプリングする際の所定周期が１０Ｈｚ以上１００Ｈｚ以下である請求項２に記載のゴム組成物の混合方法。
9. 前記平均化期間が０．１秒以上１０秒以下である請求項２または８に記載のゴム組成物の混合方法。
10. 前記所定の制御対象が前記混合機の混合室の温度または前記混合用ロータの回転駆動に要する電流値の時間変化量であり、この制御対象の測定値と目標値との偏差を減少させるように前記ラム圧力または前記混合用ロータの回転数を調整する請求項１〜９のいずれかに記載のゴム組成物の混合方法。
11. 前記目標温度上昇速度を、前記カーボン取り込み工程での前記密閉型混合機における熱収支に基づいて設定する請求項１〜１０のいずれかに記載のゴム組成物の混合方法。
12. 前記熱収支として、前記原料ゴムと前記カーボンとのゴム混合物を前記混合用ロータにより混合する際のこのゴム混合物の発熱と、前記密閉型混合機を冷却させる冷却水による吸熱と、前記ゴム混合物からの放熱とを考慮する請求項１１に記載のゴム組成物の混合方法。
13. 原料ゴムとカーボンとを混合する密閉型混合機と、この密閉型混合機による混合動作を制御する制御装置とを備えて、原料ゴム中にカーボンを取り込むカーボン取り込み工程と、取り込んだカーボンを原料ゴム中に均一に分散させる均一分散工程とをそれぞれ複数のステップで行ない、
    前記カーボン取り込み工程のステップで前記密閉型混合機の混合用ロータの回転駆動に要する電力の積算量が、そのステップについて予め設定された目標積算電力量に達すると次のステップに移行する制御を行ない、
    前記均一分散工程のステップで前記混合用ロータの回転駆動に要する電力の積算量が、そのステップについて予め設定された目標積算電力量に達すると次のステップに移行する制御を行ない、かつ、前記均一分散工程のステップで所定の制御対象について逐次検知したデータに基づく値と予め設定されたその検知したデータに基づく値の目標値との偏差を減少させるように、前記密閉混合機のラム圧力または前記混合用ロータの回転数を調整する制御を行なって前記原料ゴムとカーボンとを混合してゴム組成物を製造するゴム組成物の混合システムにおいて、
    前記カーボン取り込み工程で前記原料ゴムと前記カーボンとのゴム混合物の温度を逐次検知する温度センサを設け、この温度センサによる検知データを前記制御装置に入力して前記ゴム混合物の温度上昇速度を算出し、算出した温度上昇速度と予め設定された目標温度上昇速度との偏差に基づいて、前記ラム圧力または前記混合用ロータの回転数の少なくとも一方をＰＩＤ制御して、前記カーボン取り込み工程終了時のゴム混合物の到達温度を予め設定された許容範囲内にすることを特徴とするゴム組成物の混合システム。
14. 前記目標温度上昇速度が、前記カーボン取り込み工程での前記密閉型混合機における熱収支に基づいて設定される請求項１３に記載のゴム組成物の混合システム。
15. 前記熱収支として、前記原料ゴムと前記カーボンとのゴム混合物を前記混合用ロータにより混合する際のこのゴム混合物の発熱と、前記密閉型混合機を冷却させる冷却水による吸熱と、前記ゴム混合物からの放熱とを考慮する構成にした請求項１４に記載のゴム組成物の混合システム。

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