JP2016001595A - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、本実施形態の一例に係るリチウムイオン二次電池10の概念的構造を示す断面図である。本実施形態のリチウムイオン二次電池10は、一対の電極として、正極層1と負極層2が、固体電解質層3を介して積層されており、正極層1は正極集電体層4と正極活物質層5からなり、負極層2は負極集電体層6と負極活物質層7からなる。
なお、以降の明細書中の説明として、正極活物質及び負極活物質のいずれか一方又は両方を総称として活物質と呼び、正極活物質層5及び負極活物質層7のいずれか一方又は両方を総称して活物質層と呼び、正極及び負極のいずれか一方又は両方を総称して電極と呼ぶことがある。
本実施形態のリチウムイオン二次電池10の固体電解質層3はリン酸チタンアルミニウムリチウム8を含む。リン酸チタンアルミニウムリチウム8は、Li1+xAlxTi2−x(PO4)3(0≦x≦0.6)であることが好ましい。また、固体電解質層3は、リン酸チタンアルミニウムリチウム8以外の固体電解質材料を含んでいても良い。例えば、Li3+x1Six1P1−x1O4(0.4≦x1≦0.6)、Li3.4V0.4Ge0.6O4、リン酸ゲルマニウムリチウム(LiGe2(PO4)3)、Li2O−V2O5−SiO2、Li2O−P2O5−B2O3、Li3PO4、Li0.5La0.5TiO3、Li14Zn(GeO4)4、Li7La3Zr2O12よりなる群から選択される少なくとも1種を含むことが好ましい。
上述した通り本実施形態のリチウムイオン二次電池10の正極活物質層5及び負極活物質層7の一方又は両方がリン酸バナジウムリチウム9を含む。リン酸バナジウムリチウム9は、LiVOPO4、Li3V2(PO4)3、Li2VOP2O7、Li2VP2O7、Li4(VO)(PO4)2、及びLi9V3(P2O7)3(PO4)2のいずれか一つ又は複数であることが好ましく、特に、LiVOPO4及びLi3V2(PO4)3の一方又は両方であることが好ましい。さらに、LiVOPO4及びLi3V2(PO4)3は、リチウムの欠損がある方が好ましく、LixVOPO4(0.94≦x≦0.98)やLixV2(PO4)3(2.8≦x≦2.95)であればより好ましい。
同じ活物質層中において、リン酸バナジウムリチウム9を100質量部に対し、1質量部から20質量部の範囲であることが好ましい。
本実施形態のリチウムイオン二次電池10の正極集電体層4及び負極集電体層6を構成する材料は、導電率が大きい材料を用いるのが好ましく、例えば、銀、パラジウム、金、プラチナ、アルミニウム、銅、ニッケルなどを用いるのが好ましい。特に、銅は
リン酸チタンアルミニウムリチウム8と反応し難く、さらにリチウムイオン二次電池10の内部抵抗の低減に効果があるため好ましい。正極集電体層4及び負極集電体層6を構成する材料は、正極と負極で同じであってもよいし、異なっていてもよい。
本実施形態のリチウムイオン二次電池10は、正極集電体層4、正極活物質層5、固体電解質層3、負極活物質層7、及び、負極集電体層6の各材料をペースト化し、塗布乾燥してグリーンシートを作製し、係るグリーンシートを積層し、作製した積層体を同時に焼成することにより製造する。
以下に、実施例を用いて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されない。なお、部表示は、断りのない限り、質量部である。
正極活物質及び負極活物質として、以下の方法で作製したLi3V2(PO4)3を用いた。その作製方法としては、Li2CO3とV2O5とNH4H2PO4とを出発材料とし、ボールミルで16時間湿式混合を行い、脱水乾燥した後に得られた粉体を850℃で2時間、窒素水素混合ガス中で仮焼した。仮焼品をボールミルで湿式粉砕を行った後、脱水乾燥して正極活物質粉末及び負極活物質粉末を得た。この作製した粉体の組成がLi3V2(PO4)3であることは、X線回折装置を使用して確認した。
正極活物質層用ペースト及び負極活物質層用ペーストは、ともにLi3V2(PO4)3の粉末100部に、バインダーとしてエチルセルロース15部と、溶媒としてジヒドロターピネオール65部とを加えて、混合・分散して正極活物質層用ペースト及び負極活物質層用ペーストを作製した。
固体電解質として、以下の方法で作製したLi1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3を用いた。その作製方法とは、Li2CO3とAl2O3とTiO2とNH4H2PO4を出発材料として、ボールミルで16時間湿式混合を行った後、脱水乾燥した。得られた粉体を800℃で2時間、空気中で仮焼した。仮焼品をボールミルで16時間湿式粉砕を行った後、脱水乾燥して固体電解質の粉末を得た。作製した粉体の組成がLi1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3であることは、X線回折装置を使用して確認した。
この固体電解質層用ペーストをドクターブレード法でPETフィルムを基材としてシート成形し、厚さ15μmの固体電解質層用シートを得た。
正極集電体及び負極集電体として用いたCuとLi3V2(PO4)3とを体積比率で80/20となるように混合した後、バインダーとしてエチルセルロース10部と、溶媒としてジヒドロターピネオール50部を加えて混合・分散して正極集電体層用ペースト及び負極集電体層用ペーストを作製した。Cuの平均粒径は0.9μmであった。
銀粉末とエポキシ樹脂、溶剤とを混合・分散し、熱硬化型の端子電極ペーストを作製した。
上記の固体電解質層用シート上に、スクリーン印刷により厚さ5μmで正極活物質層用ペーストを印刷し、80℃で10分間乾燥した。次に、その上に、スクリーン印刷により厚さ5μmで正極集電体層用ペーストを印刷し、80℃で10分間乾燥した。更にその上に、スクリーン印刷により厚さ5μmで正極活物質層用ペーストを再度印刷し、80℃で10分間乾燥し、次いでPETフィルムを剥離した。このようにして、固体電解質層用シート上に、正極活物質層用ペースト、正極集電体層用ペースト、正極活物質層用ペーストがこの順に印刷・乾燥された正極活物質層ユニットのシートを得た。
上記の固体電解質層用シート上に、スクリーン印刷により厚さ5μmで負極活物質層用ペーストを印刷し、80℃で10分間乾燥した。次に、その上に、スクリーン印刷により厚さ5μmで負極集電体層用ペーストを印刷し、80℃で10分間乾燥した。更にその上に、スクリーン印刷により厚さ5μmで負極活物質層用ペーストを再度印刷し、80℃で10分間乾燥し、次いでPETフィルムを剥離した。このようにして、固体電解質層用シート上に、負極活物質層用ペースト、負極集電体層用ペースト、負極活物質層用ペーストがこの順に印刷・乾燥された負極活物質層ユニットのシートを得た。
正極活物質層ユニットと負極活物質層ユニットを、正極活物質層用ペースト、正極集電体層用ペースト、正極活物質層用ペースト、固体電解質層用シート、負極活物質層用ペースト、負極集電体層用ペースト、負極活物質層用ペースト、固体電解質層用シートの順に形成されるように積み重ねた。このとき、正極活物質層ユニットの正極集電体層用ペーストが一の端面にのみ延出し、負極活物質層ユニットの負極集電体層用ペーストが他の面にのみ延出するように、各ユニットをずらして積み重ねた。この積み重ねられたユニットの両面に厚さ500μmとなるように固体電解質層用シートを積み重ね、その後、これを熱圧着により成形した後、切断して積層ブロックを作製した。その後、積層ブロックを同時焼成して積層体を得た。同時焼成は、窒素中で昇温速度200℃/時間で焼成温度750℃まで昇温して、その温度に2時間保持し、焼成後は自然冷却した。
積層ブロックの端面に端子電極ペーストを塗布し、150℃、30分の熱硬化を行い、一対の端子電極を形成してリチウムイオン二次電池を得た。
積層ブロックの同時焼成において、焼成温度を800℃にしたこと以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
積層体の同時焼成において、焼成温度を700℃にしたこと以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
正極活物質及び負極活物質として、以下の方法で作製したLiVOPO4を用いた。Li2CO3とV2O5とNH4H2PO4とを出発材料とし、ボールミルで16時間湿式混合を行った後、脱水乾燥した。得られた粉体を650℃で2時間、窒素水素混合ガス中で仮焼した。仮焼品をボールミルで16時間湿式粉砕を行った後、脱水乾燥して正極活物質粉末及び負極活物質粉末を得た。作製した粉体の組成がLiVOPO4であることは、X線回折装置を使用して確認した。
積層ブロックの同時焼成において、焼成温度を800℃にしたこと以外は実施例2−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
積層ブロックの同時焼成において、焼成温度を700℃にしたこと以外は実施例2−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質層用ペーストにLiVOPO4を用いたこと以外は実施例1−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
積層ブロックの同時焼成において、焼成温度を800℃にしたこと以外は実施例3−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
積層ブロックの同時焼成において、焼成温度を700℃にしたこと以外は実施例3−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
正極活物質層用ペーストにLiFePO4、負極活物質層用ペーストにLi4Ti5O12を用いたこと以外は比較例3−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
積層ブロックの同時焼成において、焼成温度を750℃にしたこと以外は比較例4−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
積層ブロックの同時焼成において、焼成温度を800℃にしたこと以外は比較例4−1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Li2.95V2(PO4)3を正極活物質及び負極活物質として用いたこと以外は実施例1−2と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Li2.9V2(PO4)3を正極活物質及び負極活物質として用いたこと以外は実施例1−2と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Li2.8V2(PO4)3を正極活物質及び負極活物質として用いたこと以外は実施例1−2と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Li2.7V2(PO4)3を正極活物質及び負極活物質として用いたこと以外は実施例1−2と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Li2.6V2(PO4)3を正極活物質及び負極活物質として用いたこと以外は実施例1−2と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Li0.98VOPO4を正極活物質及び負極活物質として用いたこと以外は実施例1−2と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Li0.96VOPO4を正極活物質及び負極活物質として用いたこと以外は実施例1−2と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Li0.94VOPO4を正極活物質及び負極活物質として用いたこと以外は実施例1−2と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Li0.92VOPO4を正極活物質及び負極活物質として用いたこと以外は実施例1−2と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
Li0.90VOPO4を正極活物質及び負極活物質として用いたこと以外は実施例1−2と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
それぞれのリチウムイオン二次電池の端子電極にリード線を取り付け、繰り返し充放電試験を行った。測定条件は、充電及び放電時の電流はいずれも2.0μA、充電時及び放電時の打ち切り電圧をそれぞれ4.0V及び0Vとした。5サイクル目の放電容量と放電開始時の電圧降下から算出した内部抵抗を加速試験前の内部抵抗として表1に示した。
また、信頼性を評価するために、温度60℃、湿度90%で200hの加速試験後に測定した内部抵抗も加速試験後の内部抵抗として併せて表1に示した。
また、作製した実施例1−2のリチウムイオン二次電池の断面について、EPMA−WDS元素マッピングから得られた、活物質層中のチタン及びアルミニウムの一方又は両方の成分の有無についても表1に併せて示した。ここで、リチウムイオン二次電池の断面観察用のサンプルは、それぞれのリチウムイオン二次電池を樹脂包埋した後、機械研磨することにより作製した。
2 負極層
3 固体電解質層
4 正極集電体層
5 正極活物質層
6 負極集電体層
7 負極活物質層
8 リン酸チタンアルミニウムリチウム
9 リン酸バナジウムリチウム
10 リチウムイオン二次電池
Claims (6)
- 一対の電極間に固体電解質層を有するリチウムイオン二次電池において、
前記固体電解質層はリン酸チタンアルミニウムリチウムを含み、
前記一対の電極のうち少なくともいずれか一方の電極は、リン酸バナジウムリチウムを含んでおり、
前記一対の電極のうち少なくともいずれか一方の電極は、チタン及びアルミニウムの一方又は両方の成分を含有するとともに、前記成分は前記固体電解質層側よりもその逆側に、より少なく存在していることを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 正極層と負極層との間に固体電解質層を有するリチウムイオン二次電池において、
前記正極層は正極集電体層と正極活物質層からなり、
前記負極層は負極集電体層と負極活物質層からなり、
前記正極活物質層と前記負極活物質層の間に設けられた前記固体電解質層はリン酸チタンアルミニウムリチウムを含み、
前記正極活物質層及び前記負極活物質層の一方又は両方はリン酸バナジウムリチウムを含み、かつ、チタン及びアルミニウムの一方又は両方を含有し、
さらに正極活物質層または前記負極活物質層中に含まれるチタンまたはアルミニウムは前記固体電解質層側よりも前記集電体側により少なく存在していることを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 前記リン酸チタンアルミニウムリチウムがLi1+xAlxTi2−x(PO4)3(0≦x≦0.6)であることを特徴とする請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記リン酸バナジウムリチウムがLiVOPO4及びLi3V2(PO4)3の一方又は両方であることを特徴とする請求項1〜3のうちいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記正極集電体層及び前記負極集電体層がCuを含むことを特徴とする請求項1〜4のうちいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 正極層と負極層との間に固体電解質層を有するリチウムイオン二次電池において、
前記正極層は正極集電体層と正極活物質層からなり、
前記負極層は負極集電体層と負極活物質層からなり、
前記正極活物質層と前記負極活物質層の間に設けられた前記固体電解質層はリン酸チタンアルミニウムリチウムを含み、
前記正極活物質層及び前記負極活物質層の一方又は両方はリン酸バナジウムリチウムを含み、かつ、チタン及びアルミニウムの一方又は両方が前記リン酸バナジウムリチウムに拡散していることを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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