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Abstract
Description
本出願は、2012年9月7日に出願された米国仮出願第61/698,091号の利益を主張する。
積層配合物に適した任意の溶媒を使用することができる。適切な溶媒の非限定的な例は、ケトン、アルコール、水、グリコールエーテル、芳香族炭化水素、およびこれらの混合物を含む。好適な溶媒としては、メチルエチルケトン、アセトン、Dowanol(商標)PM(1−ヒドロキシ−2−メトキシプロパンおよび1−メトキシ−2−ヒドロキシプロパンの混合物)、シクロヘキサノン、Dowanol(商標)PMA(1−アセトキシ−2−メトキシプロパンおよび1−メトキシ−2−アセトキシプロパンの混合物)、ジメチルホルムアミド(DMF)、メチルイソブチルケトン(MIBK)、キシレン、トルエン、メタノール、およびブタノールを含むが、これらに限定されない。任意の2つ以上の溶媒の組み合わせも使用できる。
一般的にコアシェルゴムは、スチレンブタジエンコアおよび/またはメタクリル酸メチルシェルを含む。一実施形態では、コアは溶媒中で膨潤しない。
コアシェルゴムはマスターブレンドを形成するための任意の適切な方法を使用して溶媒中に分散させることができる。
硬膜剤または硬化剤は、硬化性組成物の架橋を促進するために提供され得る。硬膜剤または硬化剤は、個別にまたは2種類以上を混合して使用し得る。いくつかの実施形態では、硬膜剤は、ジシアンジアミド(dicy)、またはノボラック、レゾール、およびビスフェノールなどのフェノール系硬化剤を含み得る。例えば、ポリ(スチレン−コ−無水マレイン酸)などの無水物を使用し得る。
任意に、触媒を上述した硬化性組成物に添加し得る。触媒としては、イミダゾール、2−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、2−エチルイミダゾール、2−イソプロピルイミダゾール、2−フェニル−4−ベンジルイミダゾール、1−シアノエチル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−エチル−4−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−ウンデシルイミダゾール、1−シアノエチル−2−イソプロピルイミダゾール、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール、2,4−ジアミノ−6−[2’−メチルイミダゾリル−(1)’]−エチル−s−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−[2’−エチル−4−メチルイミダゾリル−(1)’]−エチル−s−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−[2’−ウンデシルイミダゾリル−(1)’]−エチル−s−トリアジン、2−メチル−イミダゾ−リウム−イソシアヌル酸付加物、2−フェニルイミダゾリウム−イソシアヌル酸付加物、1−アミノエチル−2−メチルイミダゾール、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4−ベンジル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール等の分子当たり1つのイミダゾール環を有する化合物を含有するイミダゾール化合物、および2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾールおよび2−フェニル−4−ベンジル−5−ヒドロキシメチルイミダゾールなどの上記のヒドロキシメチル含有イミダゾール化合物を脱水することによって得られる分子当たり2つ以上のイミダゾール環を含有する化合物、およびホルムアルデヒド、例えば、4,4’−メチレン−ビス−(2−エチル−5−メチルイミダゾール)などでそれらを凝縮することを含み得るが、これらに限定されない。
硬化性組成物はまた、難燃剤を含有することができる。一実施形態では、難燃剤は臭素化難燃剤である。臭素化難燃剤の例としては、例えば、テトラブロモビスフェノールA(TBBA)およびテトラブロモビスフェノールFおよびそれらに由来する物質、TBBAジグリシジルエーテル、TBBAジグリシジルエーテルとビスフェノールAまたはTBBAとの反応生成物およびTBBAとビスフェノールAジグリシジルエーテルとの反応生成物などの臭素化ポリフェノールを含むが、これらに限定されない。
本明細書で開示される組成物は、任意に相乗剤、および従来の添加剤および不活性充填剤を含むことができる。相乗剤は、例えば、水酸化マグネシウム、ホウ酸亜鉛、およびメタロセン)、溶媒(例えば、アセトン、メチルエチルケトン、およびDOWANOL(商標)PMA)を含むことができる。添加剤および不活性充填剤は、例えば、シリカ、アルミナ、ガラス、タルク、金属粉末、二酸化チタン、湿潤剤、顔料、着色剤、離型剤、カップリング剤、イオン捕捉剤、UV安定剤、可撓性付与剤および粘着付与剤を含むことができる。添加剤および不活性充填剤はヒュームドシリカ、ガラスビーズ、ポリテトラフルオロエチレン、ポリオール樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、グラファイト、二硫化モリブデン、研磨顔料、粘度低下剤、窒化ホウ素、雲母、造核剤、およびとりわけ安定剤などの凝集体を含むことができる。充填剤は、0.5nm〜100ミクロンの範囲の粒径を有し得る官能性または非官能性粒状充填剤を含むことができ、例えば、アルミナ三水和物、酸化アルミニウム、水酸化酸化アルミニウム、金属酸化物、およびナノチューブ)を含み得る。充填剤および調節剤は、エポキシ樹脂組成物に添加する前に水分を追い出すために予熱することができる。さらに、これらの任意の添加剤は硬化前および/または硬化後、組成物の特性に影響を有することができ、組成物および所望の反応生成物を配合する際に考慮されるべきである。シラン処理された充填剤を使用することもできる。
走査型電子顕微鏡(SEM)
SEM画像は、Bruker 4030 X−Flash SDD分析計およびEsprit1.8ソフトウェアを備えたFEI Nova 600 Schottky電界放出SEMを使用して取得した。積層板クーポンを埋め込み、断面を明らかにするためにLeco Spectrum System 1000研磨ホイールを使用して研磨した。ニートエポキシ樹脂プラークを、断面が露出するようにダイヤモンドナイフを使用して研磨した。研磨した後、断面をカーボンテープおよびカーボン塗料を使用してアルミニウムSEMスタブ上に載せ、その後イリジウムでスパッタコーティングした。顕微鏡の条件は5kV、スポットサイズ5、および5〜10mmの作動距離であった。固体後方散乱検出器を使用した。
ガラス転移温度は、デュアルセルTAインスツルメンツQ200上の示差走査熱量測定(DSC)により測定した。約10mgの試料を、周囲から250℃まで10℃/分の2つの連続温度傾斜に供した。完全な硬化を確実にするために最初の走査の発熱活動に厳密に従った。試料を続いて20℃/分の第3の傾斜に供し、Tgを、半高点を使用して判定した。したがって、積層板は物理的特性試験の前に使用されなかったDSC評価の追加的硬化を経験した。
熱重量分析器(TGA)、TAインスツルメンツQ5000を、試料の分解温度(Td)を判定するために使用した。Tdを、試料が5%重量の損失を経験した温度として判定された。試料約25mgを、550℃まで10℃/分の速度で上昇させた。TGAを使用して、残留溶媒を評価した。
熱機械分析装置(TMA)、TAインスツルメンツQ400をTgの上下で線熱膨張係数(CLTE)を測定するために使用した。銅張積層板試料を、水冷式ダイヤモンドタイル鋸を使用して約6mm×6mmの正方形に切断した。CLTE(<Tgおよび>Tg)は、Tgの上下でサーモグラムの傾きから得られた。TMAをまた、288℃(T288)で層間剥離までの時間を判定するために使用した。層間剥離までの時間を、温度が288℃に達したときから突然の不可逆の寸法変化が発生したときまでの経過時間として判定した。
標準的な二重カンチレバービームジオメトリを使用し、ASTM標準D−5528を使用して、層間破壊靱性を評価した。曲げ剛性を高めるために二重の厚さの16層の薄膜無積層板から試料を調製した。破壊試験のための亀裂開始剤は固結前にプリプレグの積層中のレイアップの途中で一端(約2.5インチ)から挿入されたMylar(商標)の薄いシートによって促進された。圧縮機内で積層板を固結し硬化させた後、湿った丸鋸を約1インチの幅および11インチの長さであった試験片を切断するために使用した。金属ブロックは、二部式Plexusメタクリレート接着剤を使用して下塗りした試験片に接着した。Cクランプを使用して試験片を保持し、接着剤を硬化させるためにブロックを一晩放置した。破壊試験のために、ブロックを収容するヒンジを使用して、サンプルをMTS810油圧サーボ試験フレーム上に把持した。ダウエルピンを使用して、試験片を実験中に所定の位置に保持した。試料に、0.2インチ/分の固定レートで負荷をかけ、試験中に負荷およびストローク信号の両方を、コンピュータ制御データ取得システムを使用して記録した。総亀裂長が45mmに達するまで試料に負荷をかけた。
臨界応力集中係数KIC試験は、ASTM D5045に従い、小型引張構成で予め亀裂が入った試験片を使用して実施した。27ミリメートルの長さ、27ミリメートルの幅および4mmの厚さの試験片を、厚さ6mmの硬化プラークから機械加工した。直径5.0mmの2つの孔を、負荷点で試験片に穿孔した。最初に試験片の中央に深い切欠を入れた。液体窒素で冷却されていた新しいカミソリの刃を、続いてハンマーで切欠にタップし、試験片に鋭い予め亀裂が入った表面を作製した。
吸湿性を2時間、122℃のオートクレーブ中の積層板の事前に秤量した2インチ×3インチクーポンによって判定した。クーポンを続いてオートクレーブから取り出し、洗浄し、再秤量した。クーポンの初期重量によって量られたオートクレーブ前およびオートクレーブ後の試料の重量差を吸湿のパーセンテージとして判定した。検査済試料を続いて20秒間288℃の半田に浸漬し、視覚的に膨れおよび剥離を検査した。
いくつかのコアシェルゴムは、その溶解性を評価された。表1は、MEK中のこれらの調節剤の要約を示す。
マスターブレンドを下記の表2の設定に従って、メチルエチルケトン中の30%コアシェルゴムを用いて調製した。マイヤ(Myer)ミキサーを使用した。
電気用積層体用の典型的な高ガラス転移温度配合物は、基材樹脂として使用した。この配合物は、高熱安定性樹脂D.E.N.(商標)438、臭素化樹脂D.E.R.(商標)560およびフェノール硬膜剤Resicure(商標)3026で構成される。
最終配合物の固形分含量は、ガードナー気泡粘度規格を使用して「B」の粘度を得るためにメチルエチルケトンで調整した。ワニスの反応性を、ストローク硬化試験を使用して測定した。試料の数グラムを171℃の電熱器上に置き、木製のアイスキャンデースティックを使用してストロークした。ゲル化に必要な経過時間(秒)は、粘度の急激な増加によって示されるように、300秒を目標とする樹脂反応性である。反応性を2−メチルイミダゾール触媒を使用して適宜調整した。
プリプレグをLitzler Pilot Treaterを使用して調製した。ワニス系をHexcel7628ガラス織布に含浸させ、続いて処理機の加熱オーブンスペースの30フィートを通過した。オーブン温度は350°Fであり、含浸されたライン速度は5.5フィート/分であった。プリプレグをゲル化時間、樹脂の負荷および反応性について評価した。調製は適宜行われた。
ニート樹脂鋳物を作製するために、ワニスの約200グラムを、Teflon(登録商標)皿に注ぎ、90℃で約8時間、真空オーブンに入れた。乾燥した成分を続いて粉末に粉砕し、ふるいにかけた。重量損失を、TGAを介して測定した。白金パンを60分間等温保持し、周囲温度から163℃まで、25℃/分の傾斜率で使用した。この工程を重量損失は0.5%未満であり、ワニス反応性が約75秒まで進められるまでこの工程を繰り返した。ふるいにかけた粉末を室温でカーバープレス(Carver press)を使用して型に圧縮して、圧密し、3インチ×3インチ×3/8インチの厚いクーポンが得られた。クーポンを型に入れ、以下の表4に状態を観察し、Tetrahedron油圧圧縮を用いて圧縮した。
Claims (15)
- a)溶媒と、
b)コアシェルゴムと、を含む、マスターブレンド。 - 前記コアシェルゴムがスチレンブタジエンコアを有し、前記スチレンブタジエンコアが前記溶媒中で膨潤しない、請求項1に記載のマスターブレンド。
- 前記コアシェルゴムがメチルメタクリル酸シェルを有する、請求項1または2に記載のマスターブレンド。
- 前記溶媒が、メチルエチルケトン、アセトン、Dowanol(商標)PM、シクロヘキサノン、Dowanol(商標)PMA、ジメチルホルムアミド、メチルイソブチルケトン、キシレン、トルエン、メタノール、ブタノール、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1〜3のいずれか1項に記載のマスターブレンド。
- 前記マスターブレンドが、前記マスターブレンドの総重量に基づき、5重量%〜40重量%のコアシェルゴムを含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載のマスターブレンド。
- a)分散領域における溶媒中にコアシェルゴムを分散させて、マスターブレンドを形成することと、
b)前記マスターブレンドを熱硬化性樹脂と混合して、硬化性組成物を形成することと、を含む、プロセス。 - 前記分散領域が少なくとも0.5W/Kgの単位質量当たりの電力を生成することができる高剪断ミキサーを含む、請求項6に記載のプロセス。
- 請求項1に記載のマスターブレンドから調製されるワニス。
- 請求項8に記載のワニスから調製されるプリプレグ。
- 請求項8に記載のワニスから調製される電気積層板。
- 請求項8に記載のワニスから調製されるプリント回路基板。
- 請求項8に記載のワニスから調製されるコーティング。
- 請求項8に記載のワニスから調製される複合材。
- 請求項8に記載のワニスから調製される鋳物。
- 請求項8に記載のワニスから調製される接着剤。
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