JP2015529258A - 金属−有機構造体を使用した吸着系 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一つの好ましい実施態様においては、その金属−有機構造体(MOF)が、Zn、Fe、Al、Mg、V、Ni、Mn、Co、Sc、Y、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Tc、Re、Ru、Os、Ir、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Hg、Sr、Ba、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、Biからなる群より選択される少なくとも1種の金属成分、およびそれらの組合せを含む、多孔性の金属有機構造体またはハイブリッド有機−無機物質である。
1,3,5−ベンゼントリカルボン酸(H3BTC)および硝酸銅(II)三水和物(Cu(NO3)2・3H2O)を、24mLの水/エタノールの1:1(w/w)混合物の中に溶解させ、磁気的に10分間撹拌した。そのようにして得られた反応物質の混合物を、Teflonオートクレーブに仕込み、密封し、100℃の炉の中に一夜置いておいた。水−エタノール混合物を用いてその固形の反応生成物を洗浄して、未反応のBTCを除去し、一夜かけて乾燥させた。CuBTCの単結晶X線解析から、BTC配位子がCu(II)と外輪状(paddle−wheels)に配位結合されて、三次元の多孔性構造になっていることが分かる。それらの細孔は卵形であって、直径がおよそ1.0μmである。
2,5−ジヒドロキシテレフタル酸(DOBDC)、相当する金属硝酸塩(M=Mg、Ni、Zn、またはCo)の固体混合物を、パイレックスガラスねじ蓋ジャーの中のDMF−エタノール−水の15:1:1(v/v/v)混合物(500mL)に加え、それをさらにPTFEねじ蓋を有するPTFEジャーの中に入れた。その懸濁液を混合し、超音波処理にかけてその反応混合物を均質にした。次いでその反応溶液を、125℃のオーブンに入れた。20時間後にそのサンプルをオーブンから取り出し、室温になるまで放冷した。その黄色の微結晶性物質から母液をデカントし、メタノール(200mL)と置換した。メタノールをデカントし、2日かけて4回補充した。真空下250℃で10時間かけてその溶媒を除去し、その物質を活性化させた。単結晶についての結晶学的測定を実施すると、そのDOBDCが三次元のハニカム様のネットワーク構造を含み、約11Åの直径を有する、一次元の円筒状のチャンネルを有していることが分かる。溶媒分子を除去した後では、その構造体の中の金属サイトは不飽和である。
2,20−ビス(4−カルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン(CPHFP)および硝酸銅六水和物を1:2の比率で含む水溶液を、125℃で72時間加熱することにより得た。得られた結晶を結晶学的測定すると、フレキシブルなV字形の有機構成単位が、二つの銅原子に結合して、配位結合させた溶媒分子で充満された多孔性の構造体が生成していることが分かる。FMOF−2Cuには、大きなケージと、それらのケージに結合した小さな入口(もしくはネック)とが交互にある、不規則な形状のミクロチャンネルが含まれている。
水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAOH)を使用する塩基性の条件で作成した。1mmolのH2BDC(166mg)を、アルカリ溶液(TMAOH、5mL、0.05mol/L)に添加し、室温で10分間撹拌した。この溶液に、1mmolのCr(NO3)3・9H2O(400mg)を添加し、pHを6.0〜6.5に維持した。その反応混合物を20分間撹拌してから、23mLのPTFEでライニングしたオートクレーブに移し、180℃の温度で24時間加熱した。徐々に冷却して室温としてから、遠心分離を繰り返してその緑色の粉状物を集め、蒸留水およびメタノールを用いて完全に洗浄した。MIL−101(Cr)は、FMOF−1またはMIL−101とも呼ばれる。
Fe粉体(10mmol、555g)、1,3,5−ベンゼントリカルボン酸(H3BTC)(6.5mmol、1.375g)、フッ化水素酸(0.4mL、硝酸(0.76mL)、および脱イオン水(50mL)を含む溶液を、125mLのPTFE−ライナー(liner)の中に充填した。そのPTFE−ライナーをオートクレーブの中に置き、12時間以内で150℃にまで加熱した。6日後に、そのオートクレーブを24時間以内で室温にまで冷却した。その反応混合物を濾過し、固形物の淡橙色の反応生成物を、水中80℃で3時間加熱した。その反応生成物を濾過し、空気中室温で乾燥させた。そのMIL−100Feが25および29Åの細孔直径を有していることが、単結晶X線回折により確認された。MIL−100(Fe)は、FMOF−2またはMIL−100とも呼ばれる。
そのシアニドで橋かけされた金属有機構造体は、化学式M3 II[MIII(CN)6]2・nH2O(MII、MIII=遷移金属)であり、八面体のMIII(CN)6 3-錯体から構成されており、それはM2+イオンによって橋かけされた単一の立方格子となっていた。金属イオン(MIIおよびMIII)を適切に選択することによって、各種の性質を有する収着媒を構築することができる。MIII=Coを選択し、二価の金属MII=Mn、Cu、およびNiを変化させることによって、3種の変形体を合成した。そのようにして得られた収着媒は、Co3 II[CoIII(CN)6]2・nH2O(CoCo);およびZn3 II[CoIII(CN)6]2・nH2O(ZnCo)であった。その合成には、K3[Co(CN6)]2の0.1M水溶液と、それぞれの金属の硝酸塩/塩化物の0.18M水溶液とを激しく撹拌しながら徐々に混合し、24時間エージングすることが含まれていた。沈殿させた固形物を濾過し、脱イオン水を用いて洗浄し、空気中で乾燥させた。
アミノ酸から誘導された有機構成単位および塩化亜鉛を使用し、1:1の比率の水−メタノール中80℃で合成した。その結晶構造は、水分子で充満された六方晶系の多孔性のネットワーク構造を示す。
(a)ヒドロフルオロカーボン(HFC)としては以下のものが挙げられるが、それらに限定される訳ではない:少なくとも1個のフッ素および少なくとも1個の水素を有するC1〜C5アルカン、トリフルオロメタン(HFC−23);ジフルオロメタン(HFC−32);1,1,1,2,2−ペンタフルオロエタン(HFC−125);1,1,2,2−テトラフルオロタン(HFC−134);1,1,1,2−テトラフルオロエタン(HFC−134a);1,1,1−トリフルオロエタン(HFC−143a);1,1,2−トリフルオロエタン(HFC−143);1,1−ジフルオロエタン(HFC−152a);1,2−ジフルオロエタン(HFC−152);フルオロエタン(HFC−161);1,1,1,2,3,3,3−ヘプタフルオロプロパン(HFC−227ea);1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン(HFC−245fa);1,1,1,2,3−ペンタフルオロプロパン(HFC−245eb);1,1,2,2,3−ペンタフルオロプロパン(HFC−245ca);1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン(HFC−236fa);1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン(HFC−365mfc)および1,1,1,2,2,3,4,5,5,5−デカフルオロペンタン(HFC−4310mee)、ならびにそれらの混合物。HFCが不燃性であるのが好ましく、たとえば、HFC−134a、HFC−245fa、HFC−227ea、HFC−125、HFC−4310mee、HFC−236fa、およびそれらの混合物が挙げられるが、これらに限定される訳ではない。HFCがHFC−134a、HFC−245fa、およびそれらの混合物であれば、さらにより好ましい。
(b)ヒドロフルオロオレフィンとしては以下のものが挙げられるが、それらに限定される訳ではない:ペンタフルオロプロペン(HFO1225)、テトラフルオロプロペン(HFO1234)、トリフルオロプロペン(HFO1243)、すべてのテトラフルオロブテン異性体(HFO1354)、すべてのペンタフルオロブテン異性体(HFO1345)、すべてのヘキサフルオロブテン異性体(HFO1336)、すべてのヘプタフルオロブテン異性体(HFO1327)、すべてのヘプタフルオロペンテン異性体(HFO1447)、すべてのオクタフルオロペンテン異性体(HFO1438)、すべてのノナフルオロペンテン異性体(HFO1429)、およびそれらの混合物;好ましくは(cisおよび/またはtrans)−1,2,3,3,3−ペンタフルオロプロペン(HFO−1225ye)、3,3,3−トリフルオロプロペン(HFO−1243zf)、(cisおよび/またはtrans)−1,3,3,3−テトラフルオロプロペン(HFO−1234ze)、2,3,3,3−テトラフルオロプロペン(HFO−1234yf)、(cisおよび/またはtrans)−1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロブテン(HFO−1336mzz)。本発明の一つの好ましい実施態様においては、その作動流体が好ましくは、HFO−1234yf、HFO−1234ze(特にtrans−異性体)またはHFO−1336mzzである。
(c)炭化水素としては以下のものが挙げられるが、それらに限定される訳ではない:ヘキサン、ペンタン異性体、ブタン異性体、プロパン;好ましくはn−ペンタン、シクロペンタン、iso−ペンタン。ブタンは、好ましくはiso−ブタンまたはn−ブタンである。それらは高い可燃性を有しているので、本用途においては好ましいものではないが、炭化水素が存在していてもよい。
(d)C1〜C5アルコール、C1〜C4アルデヒド、C1〜C10ケトンおよびフルオロケトン、C1〜C4エーテルおよびジエーテル。代表的なフルオロケトンは、1,1,1,2,2,4,5,5,5−ノナフルオロ−4(トリフルオロメチル)−3−ペンタノンである。
(e)HCFOとしては以下のものが挙げられるが、それらに限定される訳ではない:(cisおよび/またはtrans)1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、特にtrans−異性体、2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン(HCFO−1233xf)、およびジクロロトリフルオロプロペン(HCFO1223);ならびにそれらの混合物。本発明の一つの好ましい実施態様においては、その作動流体が好ましくはHCFO−1233zd、特に好ましくはそのtrans−異性体である。
(f)CFCとしては以下のものが挙げられるが、それらに限定される訳ではない:R−11、R−12、R−13、R−113、R114、R115、およびそれらの混合物。
(g)HCFCとしては以下のものが挙げられるが、それらに限定される訳ではない:R−123(2,2−ジクロロ−1,1,1−トリフルオロエタン)、R−124、R−141b、R−142b、R−22(クロロジフルオロメタン)、およびそれらの混合物。
(h)HFEとしては以下のものが挙げられるが、それらに限定される訳ではない:CF3OCHF2、CHF2OCH2F3、CHF2OCHF2、式Rf−O−RhのHFE(ここで、Oは酸素であり、Rfはペルフルオロアルキル基であり、Rhは、飽和、非置換のアルキル基、特にC2F5OCH3、C4F9OC2H5、C4F9OCH3、C3F7OCH3、およびそれらの混合物。
(i)trans−1,2−ジクロロエチレン
(j)水
(k)二酸化炭素
(l)大気ガス(窒素、酸素、およびそれらの混合物を含むが、それらに限定される訳ではない)。
CuBTCおよびMDOBDCを合成してから、インテリジェント重力式ガス分析計(intelligent gravimetric gas analyzer=IGA)を使用して水吸着の測定を実施した。質量取込み量は、圧力の関数として測定し、平衡までのアプローチをリアルタイムにモニターした。平衡に達してから、蒸気圧を次の設定圧力値にまで上げ、平衡に達するまで、後続の取込み量を測定した。それぞれの圧力ステップについて吸着による重量増加を、圧力に対してプロットした。CuBTCの中への水の吸着が、P/P0=0.3または圧力10mbarで50重量%であり、脱着ヒステリシスがほとんど無いことが見いだされた。これらの結果は、CuBTCの中に担持された水は、追加の熱の入力がほとんど無くても、部分真空下で脱着させることができるということを示唆している。
MIL−101(Cr)、MIL−100(Fe)、およびCoCoについての水吸着実験を実施した。MIL−100Feの中への水の収着は、P/P0=0.9で80重量%であり、水分子を可逆的に吸着および脱着することが見いだされた。そのMIL−100Feが25および29Åの細孔直径を有していることが、単結晶X線回折により確認された。MIL−101Crは、29および34Åのメソ多孔性ケージ直径を有していることが見いだされた。MIL−100(Fe)およびMIL−101(Cr)の水収着は、P/P0=0.9で80〜150重量%の取込み量を示している。LZnPyClは、P/P0=0.95で12重量%の水の更新を示した。CoCoについての水収着試験は、20重量%の水の取込み量を示している。それらの結果を、図7a、7b、7cおよび7dにまとめた。
MIL−101(Cr)(FMOF−1)と、R−12(ジクロロジフルオロメタン)、R−125(ペンタフルオロエタン)、R−143a(1,1,1−トリフルオロエタン)、およびR−22(クロロジフルオロメタン)との組合せについての収着実験を実施した。収着実験を、MIL−100(Fe)(FMOF−2)とR−22(クロロジフルオロメタン)との組合せについて実施した。結果を図8にまとめた。
NiDOBDC(FMOF−3)と、R−12(ジクロロジフルオロメタン)およびR−143a(1,1,1−トリフルオロエタン)との組合せについて、収着実験を実施した。結果を図9にまとめた。
MIL−101(Cr)(FMOF−1)とR−12およびR−22との組合せについて、収着/脱着試験を実施した。結果を図10にまとめた。
吸着サイクルの理論的COPは、蒸発熱(ΔHv)と吸着熱(ΔHa)との比率から近似させることができる。いくつかの公知の吸着媒/冷媒のペアについての理論的COP(Coefficient of Performance=成績係数)を、表1に列記した。COPは1.0未満である。
二酸化炭素、ブタン、およびR−134aと、2種のMOF、DHTP−NiおよびCu−BTCとのペアの理論的COPを表2に示す。2.0よりも高いCOPを達成することが可能である。
冷媒として水を使用し、各種の収着媒を使用した典型的な条件下で運転した吸着チラーについてのCOPおよび吸脱着床のサイズ(シリカゲルに対する容積%)の比較を表3に示す。
MIL−101、NH2−Fe−MIL101、Fe−MIL100、NiDOBDC、CoDOBDC、HKUST−1、およびNiCOと、R−12(ジクロロジフルオロメタン)との組合せで、収着実験を実施した。結果を図11にまとめた。
MIL−101とR−12(ジクロロジフルオロメタン)との組合せについての収着実験を、25℃、50℃、および70℃で実施した。結果を図12にまとめた。
MIL−101とR−12(ジクロロジフルオロメタン)との組合せについての収着実験を、25℃、50℃、および70℃で実施した。結果を図12にまとめた。
MIL−101と、R−12(ジクロロジフルオロメタン)、R−22(クロロジフルオロメタン)、およびR−32(ジフルオロメタン)との組合せについて、収着実験を25℃、40℃、および60℃で実施した。結果を図13にまとめ、等量熱を図14に示す。
MIL−101と、R1233ZD(trans−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン)、R1234ZE(trans−1,3,3,3−テトラフルオロプロペン)、R1234YF(2,3,3,3−テトラフルオロプロペン)、およびR1243zf(3,3,3−トリフルオロプロペン)との組合せについて、収着実験を、25℃および60℃で実施した。収着の結果を図15に示し;R1233ZD、R1234ZE、およびR1243ZFについての収着の結果をそれぞれ、図16、17、および18に示し、R1233ZD、R1234ZE、およびR1243ZFの等量熱をそれぞれ、図19、20、および21に示した。
MIL−101と、R123(2,2−ジクロロ 1,1,1−トリフルオロエタン)、R245fa(HFC−245fa;1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン)、R134a(HFC−134a;1,1,1,2−テトラフルオロエタン)、およびR143a(HFC−143a;1,1,1−トリフルオロエタン)との組合せについて、収着実験を、25℃で実施した。結果を図22にまとめた。
MIL−101と、R12(ジクロロジフルオロメタン)、R13(クロロトリフルオロメタン)、およびR14(テトラフルオロメタン)との組合せについて、収着実験を25℃で実施した。結果を図23にまとめた。
MIL−101と、R12(ジクロロジフルオロメタン)、R13(クロロトリフルオロメタン)、R22(クロロジフルオロメタン)、およびR32(ジフルオロメタン)との組合せについて、収着実験を25℃で実施した。結果を図24にまとめた。
MIL−101とR22(クロロジフルオロメタン)との組合せについて、収着速度論実験を25℃で実施した。結果を図25にまとめた。
R−12と、MOF−74(Fe)、MOF−74(Ni)、およびMOF−74(Co)との組合せについて、収着速度論実験を25℃で実施した。MOF−74(Ni)との組合せの結果は、低いP/Poで高い取込み量を示した。
冷媒としてtrans−HCFO−1233zdを、収着媒としてMIL−101を使用して、吸着チラーを運転して、約50゜Fでチルド水を得る。そのCOPは0.6よりも高い。
冷媒としてtrans−HFO−1234zeを、収着媒としてMIL−101を使用して、吸着チラーを運転して、約50゜Fでチルド水を得る。そのCOPは0.6よりも高い。
冷媒としてtrans−HFO−1234yfを、収着媒としてMIL−101を使用して、吸着チラーを運転して、約50゜Fでチルド水を得る。そのCOPは0.6よりも高い。
冷媒としてHFC−245faを、収着媒としてMIL−101を使用して、吸着チラーを運転して、約50゜Fでチルド水を得る。そのCOPは0.6よりも高い。
R−12を使用し、共有結合性有機構造体COF−1、共有結合性有機構造体COF−2、UMCM−1、PCN222、MIL−100(MIL100Fe)、およびMIL−101(MIL100)の上で収着実験を実施した。結果を図26および図27に示した。
Claims (27)
- 金属−有機−構造体または共有結合性有機構造体、および作動流体を含む吸着媒の組合せ。
- 前記作動流体が、少なくとも1種のHFC、HCFC、CFC、HFO、HCFO、HFE、二酸化炭素、水、炭化水素、ケトン、フルオロケトン、アルコール、エステル、エーテル、大気ガス、trans−1,2−ジクロロエチレン、またはそれらの混合物を含む、請求項1に記載の吸着媒の組合せ。
- 請求項1に記載の吸着媒の組合せを含む、吸着チラー系。
- 冷媒圧縮機またはエキスパンダー成分と組合せた、請求項1に記載の吸着媒の組合せを含む、吸着チラー系。
- 並列または直列の構成に配列した、二つ以上の請求項1に記載の吸着媒の組合せを含む、吸着チラー系。
- 熱機関構成における、少なくとも一つの請求項1に記載の吸着媒の組合せを含む、吸着チラー系。
- 前記熱機関構成が、少なくとも一つのマイクロチャンネル熱交換器を含む、請求項6に記載の吸着チラー系。
- 冷蔵、冷凍、および極低温冷却、ただしこれらに限定される訳ではない、に好適な出口温度を生成させるように設計された、請求項5に記載の吸着チラー系。
- 前記HFCが、ジフルオロメタン(HFC−32);1,1,1,2,2−ペンタフルオロエタン(HFC−125);1,1,2,2−テトラフルオロタン(HFC−134);1,1,1,2−テトラフルオロエタン(HFC−134a);1,1,1−トリフルオロエタン(HFC−143a);1,1,2−トリフルオロエタン(HFC−143);1,1−ジフルオロエタン(HFC−152a);1,2−ジフルオロエタン(HFC−152);フルオロエタン(HFC−161);1,1,1,2,3,3,3−ヘプタフルオロプロパン(HFC−227ea);1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン(HFC−245fa);1,1,1,2,3−ペンタフルオロプロパン(HFC−245eb);1,1,2,2,3−ペンタフルオロプロパン(HFC−245ca);1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン(HFC−236fa);1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン(HFC−365mfc)および1,1,1,2,2,3,4,5,5,5−デカフルオロペンタン(HFC−4310mee)、ならびにそれらの混合物である、請求項2に記載の吸着媒作動組合せ。
- 前記HFCが、ジフルオロメタン(HFC−32);1,1,1,2,2−ペンタフルオロエタン(HFC−125);1,1,1,2−テトラフルオロエタン(HFC−134a);1,1−ジフルオロエタン(HFC−152a);1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン(HFC−245fa);1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン(HFC−365mfc)、およびそれらの混合物である、請求項2に記載の吸着媒作動組合せ。
- 前記CFCが、ジクロロジフルオロメタン(R−12)である、請求項2に記載の吸着媒作動組合せ。
- 前記HCFCが、クロロジフルオロメタン(R−22)、または2,2−ジクロロ−1,1,1−トリフルオロエタン(R−123)である、請求項2に記載の吸着媒作動組合せ。
- 前記HFOが、ペンタフルオロプロペン(HFO1225)、テトラフルオロプロペン(HFO1234)、トリフルオロプロペン(HFO1243)、すべてのテトラフルオロブテン異性体(HFO1354)、すべてのペンタフルオロブテン異性体(HFO1345)、すべてのヘキサフルオロブテン異性体(HFO1336)、すべてのヘプタフルオロブテン異性体(HFO1327)、すべてのヘプタフルオロペンテン異性体(HFO1447)、すべてのオクタフルオロペンテン異性体(HFO1438)、すべてのノナフルオロペンテン異性体(HFO1429)、およびそれらの混合物、からなる群より選択される、請求項2に記載の吸着媒作動組合せ。
- 前記HFOが、trans−1,3,3,3−テトラフルオロプロペン(trans−HFO−1234ze);2,3,3,3−テトラフルオロプロペン(HFO−1234yf)、(cisおよび/またはtrans)−1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロブテン(HFO−1336mzz)、およびそれらの混合物、からなる群より選択される、請求項2に記載の吸着媒作動組合せ。
- 前記HCFOが、クロロトリフルオロプロペンである、請求項2に記載の吸着媒作動組合せ。
- 前記HCFOが、trans−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン(trans−HCFO−1233zd)である、請求項2に記載の吸着媒作動組合せ。
- 前記HFEが、CF3OCHF2、CHF2OCH2F3、CHF2OCHF2、式Rf−O−RhのHFE(ここで、Oは酸素であり、Rfはペルフルオロアルキル基であり、Rhは、飽和、非置換のアルキル基である)、およびそれらの混合物、からなる群より選択される、請求項2に記載の吸着媒作動組合せ。
- 前記金属−有機−構造体が、シアニドで橋かけされた金属有機構造体を含む、請求項1に記載の吸着媒作動組合せ。
- 前記金属−有機−構造体が、部分的にフルオロ化された金属有機構造体を含む、請求項1に記載の吸着媒作動組合せ。
- 前記金属−有機−構造体が、以下のもの
- 前記金属−有機−構造体が、以下のもの
- 前記金属−有機−構造体が、(1)請求項20に記載の少なくとも1種の化合物;(2)硝酸亜鉛;および(3)DMFから生成される、請求項1に記載の吸着媒作動組合せ。
- 前記金属−有機−構造体が、(1)請求項21に記載の少なくとも1種の化合物;(2)硝酸亜鉛;および(3)DMFから生成される、請求項1に記載の吸着媒作動組合せ。
- 作動流体を含む気体および/または液体の混合物を分離する方法であって、作動流体を含む気体および/または液体の混合物を金属有機構造体と接触させ、それによって、前記作動流体を前記金属有機構造体に吸着させることによって、気体および/または液体の前記混合物の中の前記作動流体の濃度を低下させることを含む、方法。
- 作動流体を貯蔵する方法であって、金属有機構造体を作動流体と接触させ、それによって、前記作動流体を前記金属有機構造体に吸着させて吸着媒作動組成物を形成させることを含む、方法。
- 金属有機構造体。
- CuBTC、MDODBC、FMOF−2CU、MIL−101(Cr)、MIL−100(Fe)、CoCo、ZnCo、およびLZnPYC1、からなる群より選択される、請求項26に記載の金属有機構造体。
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