JP2015526746A - 可変透過率層を含む光学フィルタ - Google Patents
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Abstract
Description
続される。特許文献4には、基材にラミネートするための高分子バインダーを有する電解質中間層を含むエレクトロクロミック安全板ガラスが記載されている。
いくつかの態様では、光学フィルタは、光減衰層をさらに含みうる。光減衰層は、可変透過率層の外側でありうる。
光学フィルタの色は、暗状態、フェード状態、又は暗状態及びフェード状態の両方でニュートラル色である。色バランス調整層は、可変透過率層の第1の色、第2の色、又は第1及び第2の色に相補的な色を有しうる。可変透過率層及び色バランス調整層は、ポリマー層の内側にラミネートされうる。
つ層のスペクトルは、組み合わさって目標色に近い光学フィルタの色を提供する。部分的には、そのような光学フィルタを含むラミネートガラスがさらに提供される。
ために用いられうる。スタックは、スタックの色、スペクトル、透過光、又は目標に対する色もしくは透過光の差を参照して記述されうる(LTA、L*a*b*、ΔC、ΔEなど)。
吸光度は、同様に透過率に変換されうる。
一般的には、色強度は、スイッチング材料中の発色体の量と共に増加し、暗状態LTA
は、減少する。より暗い光学フィルタが望まれる場合、この傾向は、有益でありうるが、発色体の量の低減もまた、コスト観点から望ましいこともありうる。
ΔC=光学フィルタのC* ab−目標のC* ab。
ΔE* ab=[(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]1/2
いくつかの実施形態に係る自動車用サンルーフに有用でありうるC値の範囲を例示する一例として、10枚の市販の「灰色」ガラスの透過スペクトルを取得したところ(LTAに対して規格化)、1.6の平均C値(Cavg)で4.4の最大C値(Cmax)を示したが、全可視スペクトルにわたりLTAの実質的に類似の低減を伴った(図9)。灰色色調にわたる他のL*a*b*値は、以下で扱わかれる。したがって、ニュートラル色は、「無彩色」(可視領域にわたり類似又はほぼ類似のLTAを有する)として記述されうる。「目視」により判断した場合、ニュートラル色は、実質的に黄色/青色でも赤色/緑色でもない。ΔC又はΔE値が小さいほど、目標の色とスタックの色との色差は、小さくなる。一般的には、目標色に近いスタックは、約0〜約20もしくはそれらの間の任意の量のΔC又は約0もしくはそれらの間の任意の量のΔEを有するであろう。約0〜約20の範囲もしくはそれらの間の任意の量としては、約1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、もしくは19又はそれらの間の任意の量が挙げられる。
分の光の減衰は、フェード状態へのフォトクロミック的遷移(光フェード)を行う発色体により吸収される光の量を低減させうる。スペクトルのこの領域の光を減衰させることにより、発色体の光定常状態を向上させうる(より暗い暗状態)。反対に、この領域の光の減衰はまた、いずれの光フェード効果をも低減させて、さらに電気フェードのみに依存したフェード反応を行うことにより、スイッチング材料のフェードに異常に影響しうる。可視光の全スペクトル領域の減衰(たとえば、光減衰層に灰色フィルタ又は灰色ガラスを組み込むことにより)は、より高エネルギー波長の光からの保護を提供するので、光フェード応答を低減するので、及び/又はスタックの全LTAを低減するので、有利でありうる。いくつかの実施形態では、光減衰層は、光学フィルタに入射する光の約10%〜約90%を遮断しうる。
しうる制御回路及びシステムは、たとえば、国際公開第2010/142019号パンフレット及び2012年4月18日出願の米国仮特許出願第61/625,855号明細書(現在は国際出願第PCT/CA2013/000381号パンフレット)に記載されている。
約84又はそれらの間の任意の量のL*値、約−2.5〜約1.6又はそれらの間の任意の量のa*値、及び約−1.8〜約3.6又はそれらの間の任意の量のb*値を有しうる。緑色ガラスは、約52〜約91%又はそれらの間の任意の量のLTAを有しうる。緑色ガラスは、約78〜97又はそれらの間の任意の量のL*値、約−11〜0又はそれらの間の任意の量のa*値、及び約−0.5〜約1.5又はそれらの間の任意の量のb*値を有しうる。例として、米国特許第5308805号明細書にはニュートラル低透過率ガラス及び米国特許第7932198号明細書には灰色ガラスの例が記載されている。
いくつかの実施形態では、色は、暗状態、フェード状態、もしくは暗状態及びフェード状態でスイッチング材料の色に相補的なるように、及び/又は光学フィルタもしくはラミネートガラス中の1つ以上の層の色に相補的なるように、選択されうる。
含みうる。電解質又はその溶媒成分は、次の特徴、すなわち、約150℃以上の沸点、20℃で約0.001mmHg以下の蒸気圧、約6以下の黄色度指数(YI)、約80℃以上の引火点、約40℃以下の融点の1つ以上を有しうる。溶媒は、可塑剤でありうるか、又は可塑剤として作用しうる。好適な溶媒は、スイッチング材料の成分と相溶性であり、スイッチング可能材料の暗化やフェードを阻害しない。好適な溶媒はまた、好適なサイクリックボルタンメトリープロファイル(2回以上の走査サイクルで一貫性のある還元及び酸化のピーク)及び/又は好適な光安定性(340nmの波長で0.68W/m2のUV光を提供する光源に暴露される少なくとも250時間の耐候性試験で又は約0.6J/m2の累積暴露でベースラインの90〜100%の暗化性能)を呈しうる。溶媒の例としては、トリグライム、テトラグライム、エチレンカーボネート、ブチロラクトン、シクロペンタノン、エチレングリコールフェニルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチルスクシネート、トリエチレングリコールジ−2−エチルブチレート(TEG DEB)、テトラメチレンスルホン(スルホラン)、ビス(2−エチルヘキシル)アジペート、ビス[2−(2−ブトキシエトキシ)エチル]アジペート(BEEA)、トリエチレングリコールビス(2−エチルヘキサノエート)(TEG BEH)、プロピレンカーボネート(PC)、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチレート(「テキサノール(Texanol)」)、ジエチルアゼレート、ジメチルアジペート(DMAd)、ジエチルアジペート(DEAd)、ジブチルイタコネート(BI)、1,2−ブチレンカーボネート、二塩基酸エステル、たとえば、ジメチル2−メチルグルタレート(ローディアソルブIRIS(Rhodiasolv IRIS)(商標))などが挙げられる。いくつかの実施形態では、溶媒は、光学的に透明であるか又は実質的に光学的に透明であり、かつ1種以上のイオン性材料、レオロジー調整剤、ゲル化剤、ポリマー、共溶媒、促進剤、硬化剤、架橋剤、及びスイッチング材料又は組成物の他の成分は、溶媒に可溶である。
げられる。硬化剤は、いくつかの架橋剤と共に使用されうる。たとえば、アンヒドリド(たとえば、MHHPA)は、エポキシ硬化と共に使用されうる。促進剤(触媒)は、スイッチング材料の硬化を促進するために使用されうる。
UV又はIRの光の透過は、光学フィルタ又はラミネートガラス中の1つ以上の層により遮断されうる(吸収又は反射により)。光学フィルタ又はラミネートガラスは、入射U
V光を一部もしくは全部透過することもあればまったく透過しないこともあり、入射IR光を一部もしくは全部透過することもあればまったく透過しないこともある。
、有機ガラスと共に使用するのにとくに有益でありうる。
光学フィルタの作製
光学フィルタ及びスイッチング材料を作製するいくつかの方法は、国際公開第2010/142019号パンフレット及び2013年4月9日出願の国際特許出願第PCT/CA2013/000339号パンフレット(代理人整理番号V85144WO)に記載されている。スイッチング材料は、スロットダイ、ナイフコーター、ロールツーロールコーティング法などを用いて、基材(たとえば、ITO被覆PET)の導電性コーティング上に好適な厚さで被覆されうる。第2の層をスイッチング材料上に装着しうる。第2の層は、透明伝導性層又は透明伝導性材料を含む基材(たとえば、ITO被覆PET)でありうる。第2の層を装着する工程は、スイッチング材料の架橋又は硬化の工程に先行しうるか、又はそれに続きうる。硬化の工程は、架橋に好適な温度(たとえば、約50〜約90℃又はそれらの間の任意の量もしくは範囲)にスイッチング材料を加熱することを含みうる。配設工程に先行して濾過工程を行いうる。
基材
基材は、剛性又は可撓性でありうる。1つ以上の可撓性基板を含む光学フィルタは、窓ガラスやレンズなどの剛性材料に適用しうるフィルムの形態でありうる。基材は、ガラス、プラスチック、又は熱可塑性ポリマーを含みうる。ガラスの例としては、フロートガラス、テンパーガラス、ティントガラス、ミラーガラス、強化ガラス、モノリシックガラス、多層ガラス、安全ガラス、耐弾ガラス、又は「片面」耐弾ガラスが挙げられる。熱可塑性ポリマーの例としては、ポリエステル(PE)、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリウレタン、ポリアクリロニトリル、ポリアクリル酸、たとえば、ポリ(メタクリル酸)、加えて、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリオレフィン(PO)、又は上記の任意の1つ以上のコポリマーもしくはヘテロポリマー、又は上記の任意の1つ以上と、ポリ(シロキサン)、ポリ(ホスファゼン)と、のコポリマーもしくはブレンド、又はラテックスが挙げられる。ポリエステルの例としては、脂肪族、半芳香族、芳香族のモノマー単位のホモポリマー又はコポリマー、たとえば、重縮合された4−ヒドロキシ安息香酸及び6−ヒドロキシナフタレン−2−カルボン酸(ベクトラン(VECTRAN)(商標))、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリトリメチレンテレフタレート(PTT)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリヒドロキシアルカノエート(PHA)、ポリエチレンアジペート(PEA)、ポリカプロラクトン(PCL)、ポリ乳酸(PLA)、ポリグリコール酸(PGA)などが挙げられる。ポリカーボネートの例としては、ビスフェノールA、ポリカーボネートなどが挙げられる。熱可塑性ポリマーの例としては、ポリエテン(PE)、ポリプロピレン(PP)などが挙げられる。基材は、UV、IR、又はVISの光を遮断する特性を有しうる。基材材料の他の例としては、セラミックススピネル又は酸窒化アルミニウムが挙げられる。
提供する工程と、第1の部分と第2の部分とを組み合わせる工程と、第3の部分を第1及び第2の部分と組み合わせる工程と、に従って作製されうる。スイッチング材料の配設は、低酸素(たとえば、100ppm未満)及び/又は低湿度(たとえば、100ppm未満の相対湿度)の環境中で行われうる。
シュボード、ルーフの配線を介して車両の電気系に電気接続されうるか、又はいくつかの自動車用ルーフ用途に使用されうるレールもしくはガイドトラックに接続されうる。
ガラスラミネーション(耐候性試験用及び試験装置用): いくつかの実施形態では、可変透過率層を含む光学フィルタは、ガラス層間にラミネートされうる。スイッチング可能フィルムを作製してバスバー及び任意選択の電気コネクターを装着した後、この層は、接着剤を用いてガラスシートに装着されうるか、又は2つの接着剤樹脂層間及び2つのガラスシート間にラミネートされうる。ガラス−接着剤−スイッチング可能フィルム−接着剤−ガラスの「サンドイッチ」は、カーバー(Carver)プレス(インディアナ州ウォバッシュのカーバー・インコーポレーテッド(Carver Inc.))内に配置され、約10分間の起動時間及び冷却時間を用いて135℃で40分間にわたり約55〜90psiでプレスされうる。
似の性能規格により必要とされる性能を満たしうるか又はそれを凌駕しうる。
一般的方法
可変透過率層の作製及びラミネーション: 2,2,4−トリメチル1,3−ペンタンジオールモノイソブチレート(テキサノール(Texanol)(商標))(79.1wt%)、ビュ−ツバル(Butvar)B72 PVB(8.5wt%)、DER736(0.8wt%)、MHHPA(0.7wt%)、AMC−2(0.8wt%)、TBABF4(2wt%)、及び10wt%フォト/エレクトロクロミック化合物(S109又はS158)を含むα5スイッチング材料を調製し、共溶媒(MEK)と1:1で組み合わせた。この組成物をITO被覆PET基材上にコーティングして約1〜2ミルの最終厚さを提供し、共溶媒を蒸発させ、第2のITO被覆PET基材とラミネートし、80℃で一晩かけて硬化を終了させた。「サンドイッチ」構造を所望のサイズにカットし、シールし、電気コンタクトを追加した。
ターを装着した後、この層は、接着剤を用いてガラスシートに装着されうるか、又は2つの接着剤樹脂層間及び2つのガラスシート間にラミネートされうる。本発明の種々の実施形態に係るラミネートガラスは、通常の(非スイッチング)ラミネートガラスと同一の製造方法で作製されうる。ガラス−中間層サンドイッチは、高温でプレスロールに通しうるか、プレート間でプレスしうるか(約90℃〜約140℃−圧力及び温度は、数工程にわたり増加及び減少されうる)、又はバッグ(ゴム)内に配置され、真空を適用して層間の空気を除去しながら、約70℃〜110℃の温度で、初期結合されうる。次いで、第2の結合工程は、加圧しながら(たとえば、オートクレーブ内で約0.95〜約1.5MPa)、約120℃〜150℃で行われる。
評価方法:
光学フィルタ又は光学フィルタを含む装置の性能は、当技術分野で標準的な技術を用いて研究を行うことにより、たとえば、VLT、LTA、色、ヘイズ、スイッチング速度、光安定性、及び/又は耐久性を測定することにより、試験されうる。国際公開第2010/142019号パンフレットには、光学フィルタの性能を評価するために使用しうる方法、装置、及び技術が記載されている。
光化学的暗化及びフェード、電気化学的フェード
ラミネートガラス又は光学フィルタは、UV光に暴露されるとスイッチング材料を暗化させ、その結果、可視領域で材料の光透過率の減少をもたらす。次いで、約2ボルトの電荷をスイッチング材料に3分間印加すると、スイッチング材料はフェード状態に切り替わる。フェード状態では、より多くの光がスイッチング材料を通り抜けることができるので、可視領域の光透過率の増加がもたらされる。オーシャン・オプティクス(Ocean Optics)分光計を用いて、暗状態及びフェード状態の両方でVLT又はLTAを測定し、コントラスト比を計算しうる(LTAフェード状態/LTA暗状態)。
スケーリング比(式2)を掛け算して、
いくつかの実施形態では、フィルム厚さ(フィルム経路長又はPathfilm)は、約0.5ミル〜約3ミル、又は約0.5、0.75、1、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0、2.2、2.4、2.6、2.8、もしくは3でありうる。発色体のMWは、化合物の構造から決定されうる。また、フィルム中の発色体の濃度は、任意の好適な値でありうる。
実施例1:フェード状態での色バランス
暗状態で観測される緑青色及びフェード状態で淡黄色を有する化合物(S109)を含むスイッチング材料の光透過スペクトルを図1に示す。フェード状態では、約80%のLTAが観測され、暗状態では、約7%のLTAが観測される。
amColor970)であった。430〜490nm及び550〜640nmの範囲内の透過ピークを変化させて、類似の大きさを有するようにした。例示された範囲(両端を含めて380nm〜780nm)にわたり光透過は等しくないが、得られる透過光は、ニュートラルであり、0に近いa*及びb*を有する。したがって、ニュートラル色を達成するために、光学フィルタ又はにラミネートガラスの可変透過率光学フィルタが均一レベルのスペクトルを有することは必要とされない。
実施例2:フェード状態又は暗状態でのスイッチング可能材料の色比較
ラミネートガラススタックを数学的にモデリングして、スイッチング材料が目標色にマッチングする範囲を検査した。たとえば、目標色として41.7、−2.7、3.9のL*a*b*と12.4のLTAを有する「灰色ガラス」にマッチングさせることを選択し、スイッチング可能材料の暗状態又はフェード状態でスイッチング可能材料と比較した。色バランス調整層を予測層構成(「スタック」)に組み込んで、所望の色ニュートラル化をモデリングし、指示発色体の暗状態又はフェード状態で灰色ガラスにマッチングさせた。25μmのフィルム厚さ及び10wt%の発色体充填率で、すべてのスイッチング材料をモデリングした。可変透過率層を含むモデリングされたラミネートガラスに関する情報を表1に提供する。
び少なくとも10%のフェード状態VLT)。暗状態で、S109及びS158は、好適な暗い青緑色を呈した。これらのサンプルのΔC値から、目標色範囲に達したことが示唆される。
実施例3:非ニュートラル色のマッチング
青色暗状態(L*=32.5、a*=−20.8、b*=−17.2及びフェード状態でニュートラル)と約2〜26%のLTAとを有するラミネートガラスを目標色として選択した(フェード状態及び暗状態の両方でのマッチングを目標とする)。可変透過率層と色バランス調整層とを含む光学フィルタの組込みにより、青色スイッチング可能領域を有するラミネートガラスを作製しうる。提案された色及び特性に関する情報を表2に提供する。
実施例4:光学フィルタのコントラスト比に及ぼすフィルム厚さ及び/又は発色体充填率の影響
キャストフィルムの発色体充填率及び厚さをモデリングして、種々のラミネートガラス組成体のコントラスト比を調べた。異なる厚さ及び発色体充填率のスイッチング材料を含むラミネートガラス組成体のLTA値を決定した。ラミネートガラス組成体は、発色体S
109を含むスイッチング可能光学フィルタと、フェードスタックがフェード状態でニュートラル色及び37%のLTAを有する目標スペクトルに最もよくマッチングするように選択された静的フィルタと、を含んでいた。表3及び4は、それぞれ、一連の厚さ及びS109wt%に対して暗状態及びフェード状態のLTAを示している。表5は、ラミネートガラス組成体のコントラスト比を示している。
実施例5:入射光の減衰
可変透過率層の外側にフィルタを配置することにより、可変透過率層に入射する光を選択的に減衰させうる。この光減衰層は、たとえば、スイッチング材料の光安定性、耐久性、又は速度に対処するために選択されうる。また、透過光のコントラスト比にも、影響を及ぼしうる。
このフィルタは、約650nm以下のすべての光を約50%に減衰させ、約650nm超の入射光の最大透過を可能にする層を提供するので、スイッチング材料に入射するより高エネルギーの波長の量を低減させる。スイッチング材料に入射する光の量を低減することにより、できるかぎり高いLTAを維持しながら、光安定性を向上させうる。
実施例6:色バランス層の計算
S109を含む可変透過率層を有する光学フィルタで、0及び85%のLTAに対応してそれぞれ最小/最大限界のスペクトルを有するカスタム色バランス層をモデリングした
(S109スペクトルは図1に示される)。次のパラメーター、すなわち、を有するモデルを提示した。暗状態のLTAが1%かつフェード状態でニュートラル色。吸収ピークをカスタム色バランス層のスペクトルに逐次導入し、パラメーターを維持しながら、暗状態とフェード状態との間のコントラスト比を向上させる。図12は、暗状態(実線)及びフェード状態(点線)におけるS109とカスタム色バランス層とを含む光学フィルタの計算カスタムスペクトルを示している。モデリングされた色バランス層のスペクトルは、一点鎖線により表される。光学フィルタの得られたコントラスト比は、25.7であり、暗状態のLTAが1%、フェード状態のLTAが25.7%であった。暗状態のL*a*b*は、12、14.1、−33.4であり、フェード状態では、55.9、3.0、3.0であった。約540〜590nm領域に位置する第1のピークは、S109可変透過率層の暗状態とフェード状態とのスペクトル差が大きいことに起因して、改良されたコントラスト比を提供する。約380〜470nm領域に位置するピークは、第1のピークを相補し、ニュートラルなフェード状態を提供するように選択される。
実施例7:温度及び板ガラスサンプル構成
熱電対と共にフィルム中に封止されたスイッチング材料(α6.1)を、70℃のブラックパネル温度に校正されたQSUN耐候性試験チャンバー内に、30分間配置した。フィルムをティントガラス(グレイライト(GREYLITE)(商標))で覆うか、又はグレイライト(GREYLITE)及び赤外(IR)遮断層(サウスウォール(Southwall)製のXIR75)で覆った。装置温度の差が観測され、ティントガラスの組込みは、グレイライト(GREYLITE)及びIR遮断層(63.2℃)を備えたフィルムの63.6℃と比較して、フィルムの温度を増加させた(68℃)。多層板ガラス中へのグレイライト(GREYLITE)の組込みは、少なくとも部分的には、ニュートラル色を提供しうるが、IR遮断層なしでは、スイッチング材料の温度が増加する。
実施例8:温度及び板ガラスサンプル構成
可変透過率層を含み、可変透過率層の内側に熱電対がラミネートされた7つの「スタック」構成。スタックをミュレートされた太陽光(ソーラー・シミュレーター(Solar
Simulator))に暴露し、安定化されるまで数分間にわたり温度を記録した。可変透過率層の組成体は、図13に例示される。層128a:100−PET(メリネックス(Melinex)454)、102−感圧接着剤(PSA8172)、104−106に面してITOコーティングを有するITO被覆PET(ST504)、106スイッチング可能材料α6.2。層128bは、XIR72−41の層を有する。層128cは、Gam1514フィルム(灰色PETフィルム)の層を有する。
α8.4iスイッチング材料を含むグレイライトII(GreyLite II)付き光学フィルタを作製し、ソーラーシミュレーターを用いて暗化させ(約2%LTAまで)、23℃、40℃、又は60℃を維持しながら、電気フェードした(2ボルト、10秒間の極性逆転サイクル)。各温度に対して、50%PSS(11.2%LTA)、10%PSS(82.5%LTA)、又は90から10%PSSへの遷移(19%LTAから3.5%LTAへ)に達する秒単位の時間を表8に示す。電気フェードの速度は、温度上昇に伴って増加した。
ガラス耐候性試験セル(50ミクロン厚さ)内のテキサノール(Texanol)中1
0wt%S158を含む試験デバイスを、50℃のブラックパネル温度に校正されたQSUN耐候性試験チャンバー内に配置し、暴露に対する暗化性能を評価した(mJ/m2、340nm)。3.1mJ/m2暴露後、QSUN温度を70℃ブラックパネル温度に上昇させ、暴露に対する暗化性能を評価した。対初期暗化性能パーセントは、式(4):
初期時間点(0)及び後続の時間点iのサンプルについて、最初(時間点0)に、暗状態及びフェード状態の各デバイスの透過スペクトル(380〜780nm)を取得し、後続の時間点iで、フェード(明)状態及び暗状態の%透過(%T)を取得する。波長λの透過を各計算に使用し、初期暗状態で10%透過を有する波長としてλを選択し、各デバイスに対して決定し、それぞれの後続の対初期暗化%の決定に対して同一λを使用する。QSUNから取り出したときに、デバイスの暗状態を測定する。低圧ナトリウムランプでサンプルに照射することにより、フェード状態を達成する。
実施例11:UV遮断剤を用いた試験デバイスの耐候性能
より高エネルギーの光(より高エネルギーのVIS及びUVの光を含む)は、スイッチング材料を暗化させる。α6.1f配合物を有するPVBラミネート試験片(デバイス)を、70℃のブラックパネル温度に校正されたQSUN耐候性試験チャンバー内に配置した。図16A、Bは、390、400、又は420nmカットオフ波長を有する種々のUV遮断層を含むデバイスの耐候性能を示している(カットオフ未満の波長で50%以上遮断)。より短いカットオフ波長を有するUV遮断層を有するサンプルでは、暗化性能は、有意に迅速に低下し、より高エネルギーの光を遮断すると、時間に対する暗化性能は、向上する。驚くべきことに、400nm又は420nmカットオフフィルタを用いた場合でさえも、サンプルは、暗化を継続した。試験デバイスで使用された発色体は、暗化にUV光を必要とすると最初は考えられたので、420nmまでの光を遮断した場合でさえも、光活性化される暗化が維持されることは予想外であった。
実施例12:可変透過率光学フィルタのUVカットオフフィルタ、暗化時間、及び光定常状態
15%S158、10%Mowitol B60HH、3%ビュ−ツバル(Butvar)B72、0.35%ヘキサメチレンジイソシアネート、0.01%ZnOct、1%TBATFSI、63.64%ジエチルサクシネート、及び7%1,2−ブチレンカーボネートを含有する配合物を含む1.2ミル(非ラミネート)フィルムで研究を行った。4ミルギャップを用いてST504シート上にフィルムをコーティングした。低圧ナトリウムランプからの可視光を用いてフィルムを3分間フェードし、次いでステージ上に定置し、ミュレートされた太陽光に連続的に暴露した。光源とフィルムとの間にカットオフフィルタを配置して又は配置せずに、ソーラー・シミュレーター(Solar Simulator)光源に対向してステージの孔の下に位置決めされたオーシャン・オプティクス(Ocean Optics)検出器を用いで、0.5秒間隔で透過スペクトルを記録した
。透過測定の変動がもはや有意でない状態になるまで、スペクトルを記録した。カットオフフィルタ(50%±6nm):370nm、400nm、420nm、435nm、及び455nm。表9は、S158スイッチング材料と指定のカットオフフィルタとを含む各光学フィルタで、暗状態及びフェード状態のL*a*b*(コンマ区切り形式の値)、ならびに暗状態(PSS)、フェード状態、及び中間状態のLTAを示している。UV及びより高エネルギーの可視波長の遮断の増大に伴って、455nmフィルタが適用されるまで、十分な暗状態を達成するフィルムの能力は、妨害されない。455nmフィルタを含めて、スイッチング材料中の発色体の開環状態と閉環状態との平衡はシフトされ、b*値の顕著な変化が観測される。しかしながら、10、50、又は90%PSSの光透過率は、サンプル1〜5では大きく異ならないが、90%PSSの透過率の増加(より小さいい吸光度)は、サンプル6で顕著である。より長波長の光を遮断すると、遷移時間(90−10%PSS)は増加する。
ANSI Z26.1に準拠した衝撃実験を行った。10m(30ft)からの27gボール落下、10m(30ft)からの227gダート落下、及び4m(13ft)からの2.26kgボール落下。α5スイッチング媒体を有するフィルムを可変透過率層として含有するラミネート30cm×30cmサンプルで、3つの落下試験を行った。このサンプルはまた、スタックFに基づく層を含有し、熱電対が存在せず、ソーラー・グレイ(SolarGrey)を透明ガラスに置き換えたものである。カーバー(Carver)プレスを用いて又はオートクレーブにより、サンプルをラミネートした。いずれの試験においても、ボール又はダートは、いずれのサンプルも通り抜けなかった。いずれのサンプルからも、大きい部片が離脱することはなかった。試験したサンプルはすべて、規制に従った衝撃試験に合格した。
実施例14:沸騰試験
α5スイッチング媒体を有するフィルムを可変透過率層として含有する100×100mmラミネートガラスサンプルで、ANSI Z26.1に準拠した沸騰試験を行った。このサンプルはまた、スタックFに基づく層を含有し、熱電対が存在せず、ソーラー・グレイ(SolarGrey)を透明ガラスに置き換えたものである。カーバー(Carver)プレスを用いて又はオートクレーブにより、サンプルをラミネートした。沸騰試験の前後で、90%PSSから10%PSSにサンプルを電気フェードする能力は、沸騰の影響を受けず、LTAは、影響されない状態を維持した(表11)。
光学フィルタが自動車用板ガラスで使用される一実施形態では、暗状態でLTAを最小
化しつつかつ定常的太陽光暴露によるフェード時間を最小化しつつ、耐候耐久性及びコントラスト比を最大化することが望ましいこともありうる。発色体S158を含むスイッチング材料を含む光学フィルタでは、435nmのUVカットオフ波長のUV遮断層を選択しうる。そのような光学フィルタは、達成される暗状態LTAの有意な悪化を示さず(実施例12及び図18)、かつ暗化時間を最大化することが(実施例12及び図19)、実証された。最小電気フェード時間が維持され、多くのUV光及びより高エネルギーの可視光をフィルタで除去することにより、耐候性能が向上する(実施例11及び図16A及び16B)。これにより、暗化速度及び電気フェード速度の競合又は正味フェード速度に起因して、太陽光の存在下でより速いフェードが可能になるか、又は記載の速度論的競合に起因して太陽光の存在下で不完全なフェードを生じる例では、フェードがより高度に起こるようになる。
他の実施形態
本明細書で考察されたいずれの実施形態も、実現が可能であり、又は任意の他の実施形態、方法、組成体、もしくは態様との組合せが可能であり、その逆も同様であると考えられる。
Claims (24)
- a.暗状態で第1のスペクトル及びフェード状態で第2のスペクトルを有する可変透過率層と、
b.第3のスペクトルを有する色バランス調整層とを備える光学フィルタにおいて、
前記第1、第2、及び第3のスペクトルのそれぞれが、可視部分を含み、
前記第1及び第3のスペクトルが、組み合わさって暗状態目標色に近い暗状態スペクトルを与え、かつ
前記第2及び第3のスペクトルが、組み合わさってフェード状態目標色に近いフェード状態スペクトルを与える、光学フィルタ。 - 前記色バランス調整層が前記可変透過率層の内側に設けられる、請求項1に記載の光学フィルタ。
- c)光減衰層をさらに備える、請求項1又は2のいずれか一項に記載の光学フィルタ。
- 前記光減衰層が前記可変透過率層の外側に設けられる、請求項3に記載の光学フィルタ。
- 前記可変透過率層が、電磁線に暴露された時にフェード状態から暗状態にかつ電圧の印加により暗状態からフェード状態に遷移可能なスイッチング材料を含んでなる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の光学フィルタ。
- 前記電磁線がUV光である、請求項5に記載の光学フィルタ。
- 前記電磁線が450nm以下の波長成分を有する、請求項5に記載の光学フィルタ。
- 前記電磁線が400〜450nmの波長成分を有する、請求項5に記載の光学フィルタ。
- 前記印加電圧が約1.1〜約2.5V又はそれらの間の任意の量もしくは範囲である、請求項5に記載の光学フィルタ。
- 赤外(IR)遮断層、紫外(UV)遮断層、又はUV遮断層及びIR遮断層をさらに備える、請求項1〜9のいずれか一項に記載の光学フィルタ。
- 前記UV遮断層が、約370nm以下、約400nm以下、約420nm以下、又は約435nm以下の波長の光を遮断する、請求項10に記載の光学フィルタ。
- a.約15%未満、もしくは約10%未満、もしくは約5%未満、もしくは約2%未満、もしくは1%未満の暗状態LTA、及び
b.約5%超、もしくは約10%超、もしくは約15%超、もしくは約20%超のフェード状態LTA、及び
c.少なくとも5、少なくとも10、もしくは少なくとも20のコントラスト比
のうちの少なくとも1つを有する、請求項1〜11のいずれか一項に記載の光学フィルタ。 - 前記暗状態で1%以下かつ前記明状態で6%以上の光透過値を有する、請求項1〜12のいずれか一項に記載の光学フィルタ。
- 前記暗状態で5%以下かつ前記明状態で15%以上の光透過値を有する、請求項1〜12のいずれか一項に記載の光学フィルタ。
- 前記暗状態の目標色及び前記暗状態の光学フィルタの色が、約0〜約20のΔC値を与える、請求項1〜14のいずれか一項に記載の光学フィルタ。
- 前記暗状態の目標色及び前記暗状態の光学フィルタの色が、約0〜約20のΔE値を与える、請求項1〜14のいずれか一項に記載の光学フィルタ。
- 前記フェード状態の目標色及び前記フェード状態の光学フィルタの色が、約0〜約20のΔC値を与える、請求項1〜14のいずれか一項に記載の光学フィルタ。
- 前記フェード状態の目標色及び前記フェード状態の光学フィルタの色が、約0〜約20のΔE値を与える、請求項1〜14のいずれか一項に記載の光学フィルタ。
- 請求項1〜18のいずれか一項に記載の光学フィルタを含んでなる、ラミネートガラス。
- 請求項1〜18のいずれか一項に記載の光学フィルタを含んでなる、眼科用デバイス。
- 請求項1〜18のいずれか一項に記載の光学フィルタを含んでなる、自動車用板ガラス製品。
- 前記自動車用板ガラス製品がサンルーフを含んでなる、請求項21に記載の自動車用板ガラス製品。
- 請求項1〜18のいずれか一項に記載の光学フィルタを含んでなる、建築用板ガラス製品。
- a.暗状態で第1のスペクトル及びフェード状態で第2のスペクトルを有する可変透過率層を設ける工程と、
b.第3のスペクトルを有する色バランス調整層を選択する工程と、
c.前記可変透過率層と前記色バランス調整層とをスタック形態で組み合わせて、フェード状態、暗状態、又はフェード状態及び暗状態の両方で目標色に近づける工程とを備える、目標色に近い光学フィルタを製造するための方法。
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