JP2015519457A - 改良された熱伝導性を有するエラストマー組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
結果として、公認された熱伝導特性を有する補強用充填剤、例えば、アセチレン由来カーボンブラックを使用する構想がなされている。そのように、例えば、公報 EP 1 767 570号は、高含有量の可塑剤(100phr (エラストマー100質量部当りの質量部)ほどの)と組合せたトレッド中の“より伝統的な”カーボンブラック、アセチレン由来カーボンブラックおよびシリカの種々のブレンドを提案している。
しかしながら、そのような量の可塑剤の使用は、そのようにして得られたトレッドの機械的性質およびヒステリシス特性の悪化をもたらす。
本発明のもう1つの好ましい実施態様によれば、上記無機充填剤含有量は、上記組成物の充填剤全体の質量画分として30%よりも多くを、さらにより好ましくは、上記組成物の充填剤全体の質量画分として40%よりも多くを示す。
好ましくは、上記組成物の無機充填剤は、シリカを、さらにより好ましくは、沈降シリカを含む。
また、本発明は、上記したような組成物を含む最終物品または半製品、トレッド、タイヤおよび半製品にも関する。
・上記充填剤を、上記ジエンエラストマー中に、ミキサー内で、全てを、1以上の工程において、130℃と200℃の間の最高温度に達するまで熱機械的に混練することによって混和する段階;
・混ぜ合せた混合物を、100℃よりも低い温度に冷却する段階;
・その後、上記加硫系を混入する段階;
・全てを120℃よりの低い最高温度まで混練する段階:
・そのようにして得られたゴム組成物を押出またはカレンダー加工する段階。
上記ゴム組成物を、硬化の前後において、下記で説明するようにして特性決定する。
ムーニー可塑度
フランス規格NF T 43−005 (1991年)に記載されているような振動(oscillating)稠度計を使用する。ムーニー可塑度測定は、次の原理に従って実施する:未硬化状態(即ち、硬化前)の組成物を100℃に加熱した円筒状チャンバー内で成形する。1分間の予熱後、ローターが試験標本内で2rpmで回転し、この運動を維持するための仕事トルクを4分間の回転後に測定する。ムーニー可塑度(ML 1 + 4)は、“ムーニー単位”(MU、1MU = 0.83ニュートン.メートル)で表す。
引裂き抵抗指数を100℃で測定する。破壊即ち破断荷重(FRD、MPaでの)を得るために加える荷重を詳細に測定し、さらに、破断点歪み(DRD、%での)を、寸法10×105×2.5mmの試験標本であって、この試験標本の破断をもたらすためにその長さの中心に5mmの深さまで切込みを入れた試験標本において測定する。即ち、FRDとDRDの積である、上記試験標本の破断をもたらすエネルギー(破断点エネルギー)を測定することが可能である。
動的特性tan(δ)maxは、規格ASTM D 5992‐96に従って、粘度アナライザー(Metravib VA4000)において測定する。単純な交互正弦波剪断応力に10Hzの周波数で供した加硫組成物のサンプル(厚さ4mmおよび400mm2の断面積を有する円筒状試験標本)の応答を、規格ASTM D 1349−99に従う標準温度条件(23℃)下に或いは、場合によっては、異なる温度において記録する;実施例においては、測定を60℃で実施している。歪み振幅掃引を、0.1%から45%まで(前向きサイクル)、次いで、45%から0.1%まで(戻りサイクル)で実施する。使用する結果は損失係数tan(δ)である。tan(δ)maxで示す観察されたtan(δ)の最高値は、戻りサイクルにおいて示される。
熱伝導率は、保護熱板(GHP)法によって25℃で測定する。
サンプル調製
熱伝導率を測定するには、サンプルを、15mmの各側面およびほぼ2.5mmの厚さを有する立方体の形で提供する。
立方体サンプル(w = 15mm、H ≒ 2.5mm)を2つの交換器の間に置く。各交換器の温度を、永続的な熱平衡が得られるまで一定に保つ。この場合、両交換器は、25℃で測定するために20℃および30℃にある。2つのサーモカップル(d = 80μm)を各交換器の表面に配置し、温度の読取りを立方体の軸上で実施する。熱損失を阻止するために、装置全体を、同じ材料の熱保護材を使用して断熱する。定常状態において、以下の4つの温度を測定する:
T1:高温交換器
T2:ヒーター (下表面)
T3:ヒーター (上表面)
T4:低温交換器
U:ヒーター端子の電圧
I:ヒーター内の電流強度
S:サンプルの断面
L:サンプルの長さ
L 4ー3:ヒーターと低温交換器との間の実際の長さ
T1 = T2である場合、ヒーター内で消散した熱流束Φは、完全にサンプルに向う。
本説明においては、他で明確に断らない限り、示す百分率(%)は、全て質量パーセントである。さらにまた、“aとbの間”なる表現によって示される値の範囲は、いずれも、aよりも大きくからbよりも小さいまでの範囲にある値の領域を示し(即ち、限界値aとbは除かれる)、一方、“a〜b”なる表現によって示される値の範囲は、いずれも、aからbまでの範囲にある値の領域を意味する(即ち、厳格な限定値aおよびbを含む)。
“ジエン”エラストマーまたはゴムは、知られている通り、ジエンモノマー(共役型であり得るまたはあり得ない2つの炭素・炭素二重結合を担持するモノマー)に少なくとも一部由来するエラストマー(即ち、ホモポリマーまたはコポリマー)を意味するものと理解すべきである。
(a) 4〜12個の炭素原子を有する共役ジエンモノマーを重合させることによって得られる任意のホモポリマー;
(b) 1種以上の共役ジエンを他のジエンまたは8〜20個の炭素原子を有する1種以上のビニル芳香族化合物と共重合させることによって得られる任意のコポリマー;
(c) エチレンおよび3〜6個の炭素原子を含有するα‐オレフィンを、6〜12個の炭素原子を含有する非共役ジエンモノマーと共重合させることによって得られる3成分コポリマー、例えば、上記タイプの非共役ジエンモノマー、例えば、特に1,4‐ヘキサジエン、エチリデンノルボルネンまたはジシクロペンタジエンと一緒のエチレンおよびプロピレンから得られるエラストマーのような;および、
(d) イソブテンとイソプレンのコポリマー(ブチルゴム)、さらにまた、このタイプのコポリマーのハロゲン化形、特に、塩素化または臭素化形。
本発明に従う組成物は、タイヤを製造するのに使用することのできるゴム組成物を補強するその能力について知られている補強用充填剤として、少なくともカーボンブラックと無機充填剤を含み;上記カーボンブラックは、少なくとも1種のアセチレン由来カーボンブラックを含む。本発明においては、タイヤの製造において使用することのできるゴム組成物を補強するその能力について知られている任意のタイプの補強用充填剤、例えば、カーボンブラックのような有機充填剤、シリカのような補強用無機充填剤、またはこれら2つのタイプの充填剤のブレンド、特に、カーボンブラックとシリカとのブレンドを使用することができる。
特に、例えば出願 WO03/002648号(またはUS 2005/016651号)およびWO03/002649号 (またはUS 2005/016650号)に記載されているような、その特定の構造に応じて“対称形”または“非対称形”と称するシランポリスルフィドを使用する。
[式中、xは、2〜8 (好ましくは2〜5)の整数であり;
Aは、2価の炭化水素基(好ましくはC1〜C18アルキレン基またはC6〜C12アリーレン基、特にC1〜C10アルキレン、特にC1〜C4アルキレン、特にプロピレン)であり;
Zは、下記の式の1つに相応する:
(式中、R1基は、置換されているかまたは置換されてなく、互いに同一かまたは異なるものであって、C1〜C18アルキル、C5〜C18シクロアルキルまたはC6〜C18アリール基(好ましくはC1〜C6アルキル、シクロヘキシルまたはフェニル基、特にC1〜C4アルキル基、特にメチルおよび/またはエチル)を示し;
R2基は、置換されているかまたは置換されてなく、互いに同一かまたは異なるものであって、C1〜C18アルコキシルまたはC5〜C18シクロアルコキシル基(好ましくは、C1〜C4アルコキシル、特に、メトキシルおよびエトキシルから選ばれる基)を示す)]。
本発明の1つの好ましい実施態様によれば、アセチレン由来カーボンブラックの量は、質量画分として、組成物中に存在するカーボンブラックの90%よりも多くを示し、さらにより好ましくは、該含有量は、組成物中に存在するカーボンブラックの100%を示す。
アセチレン由来カーボンブラック含有量は、好ましくは、10phr以上である。
無機充填剤含有量は、好ましくは、8phr以上である。
もう1つの好ましい実施態様によれば、無機充填剤含有量は、質量画分として、充填剤全体の多くとも30%を示し、さらにより好ましくは、無機充填剤含有量は、組成物の充填剤全体の質量画分として、40%よりも多くを示す。
本発明に従う組成物は、可塑化用オイルおよび/または可塑化用樹脂を含み得る。
“可塑化用オイル”または“可塑化用樹脂”なる表現は、ムーニー可塑度を低下させることによって加工性を容易にする通例の機能を有するオイルまたは樹脂を意味するものと理解されたい。
好ましくは、増量剤オイルを、ポリオレフィンオイル(即ち、オレフィン、モノオレフィンまたはジオレフィンの重合に由来するオイル)、パラフィンオイル、ナフテン系オイル(低または高粘度を有する)、芳香族オイル、鉱油およびこれらのオイルの混合物からなる群から選択する。
また、本発明に従うゴム組成物は、例えば、他の可塑剤(本発明の可塑化用系以外の)、好ましくは、非芳香族または極僅かに芳香族性の可塑剤)、例えば、ナフテン系またはパラフィン系オイル、MESまたはTDAEオイル、グリセリンエステル(特にトリオレアート)、特にナタネまたはヒマワリ植物油のような天然エステル;顔料;化学オゾン劣化防止剤、酸化防止剤のような保護剤;疲労防止剤;イオウまたはイオウ供与体および/または過酸化物および/またはビスマレイミドをベースとする架橋系;加硫促進剤;加硫活性化剤または戻り防止剤のような、タイヤまたはタイヤ用の半製品の製造を意図するエラストマー組成物において慣用的に使用する通常の添加剤の全部または1部も含み得る。
上記組成物は、適切なミキサー内で、当業者にとって周知の2つの連続する製造段階、即ち、110℃と190℃の間、好ましくは130℃と180℃の間の最高温度までの高温で熱機械的に加工または混練する第1段階、および、その後の、典型的には110℃よりも低い、例えば、40℃と100℃の間の低めの温度まで機械加工する第2の段階を使用して製造し、この仕上げ段階において、架橋系を混入する。
第1段階において、充填剤を、エラストマー中に、全てを、1以上の工程において、110℃と190℃の間の最高温度に達するまで熱機械的に混練することによって混和する段階;
・その後、第2段階において、架橋系を混入する段階;
・全てを、110℃よりも低い最高温度まで混練する段階。
以下の実施例は、本発明を例示するが、本発明を限定するものではない。
ゴム組成物の製造
下記の試験を、以下の方法で実施する:70%充填し且つ初期容器温度がおよそ90℃である密閉ミキサー内に、ジエンエラストマー、充填剤(カーボンブラックおよびシリカ)を、その後、1〜2分間混練後、加硫系を除いた各種他の添加剤を導入する。その後、熱機械的加工(非生産段階)を、1工程において、165℃の最高“落下”温度に達するまで実施する(およそ5分間に等しい総混練時間)。そのようにして得られた混合物を回収し、冷却し、その後、加硫系(イオウおよびスルフェンアミド促進剤)を、70℃の開放ミキサー(ホモ・フィニッシャー)に、混ぜ合せた混合物を、およそ5〜6分間配合することによって添加する(生産段階)。
この試験の目的は、本発明に従う組成物の熱伝導率とヒステリシス特性の改良を対照組成物と対比して実証することである。
エラストマー (1) 100
酸化防止剤 (2) 1.5
パラフィン 1
PEG (3) 2.5
酸化亜鉛 3
ステアリン酸 1.5
スルフェンアミド (4) 1.1
イオウ 1.7
(1) 天然ゴム;
(2) 6PPD:N−1,3−ジメチルブチル−N−フェニル−パラ−フェニレンジアミン(Flexsys社からの“Santoflex 6−PPD);
(3) ポリエチレングリコール:Dow Corning社から販売されている“CARBOWAX 8000”;
(4) N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド(Flexsys社からの“Santocure CBS”)。
・対照組成物A1は、N115カーボンブラック(アセチレン由来ではない)とシリカのブレンドを含む土木工事車両タイヤ用の“通常”のタイヤトレッド組成物である。
・対照組成物B1においては、N115カーボンブラックの全てをアセチレン由来カーボンブラックで置換えている。
(5) Denki Kagaku Kogyo社から販売されている“Denka black”;
(6) シリカ:Evonik社から販売されている“Ultrasil ULTRASIL VN3SP”。
この試験の目的は、良好な熱伝導率とヒステリシス特性を有する本発明に従う2通りの組成物を比較することによって、本発明に従う数種の組成物によって驚くべく得られたもう1つの利点を実証することである。
組成物B2およびC2は本発明に従っており、これらの組成物は、それぞれ、アセチレン由来カーボンブラックとシリカのブレンドを本発明に従う含有量でもって含む。
また、驚くべきことに、組成物B2のシリカ含有量よりも多いシリカ含有量を有する組成物C2は、組成物B2と対比して、充填剤全体の量が同一であったとしても破断点エネルギーの有意の改良を可能にしていることも観察されている。
Claims (19)
- 少なくとも1種のジエンエラストマー、カーボンブラックと無機充填剤を含む充填剤、および架橋系をベースとするゴム組成物であって、前記無機充填剤の含有量が、5phr (エラストマー100質量部当りの質量部)以上であって、前記組成物の充填剤全体の質量画分としては多くとも50%を示すこと;前記カーボンブラックが少なくとも1種のアセチレン由来カーボンブラックを3phrよりも多い含有量でもって含み、アセチレン由来カーボンブラックの量が、質量画分として、前記組成物中に存在するカーボンブラックの50%よりも多くを示すこと:および、前記組成物が、可塑化用オイルおよび/または可塑化用樹脂を30phrよりも少ない可塑化用オイルと可塑化用樹脂の全体含有量でもって含むことを特徴とする前記ゴム組成物。
- アセチレン由来カーボンブラックの量が、質量画分として、前記組成物中に存在する充填剤全体の50%よりも多くを示す、請求項1記載の組成物。
- 前記無機充填剤含有量が、前記組成物の充填剤全体の質量画分として、30%よりも多くを示す、請求項1および2のいずれか1項記載の組成物。
- 前記無機充填剤含有量が、前記組成物の充填剤全体の質量画分として、40%よりも多くを示す、請求項3記載の組成物。
- アセチレンブラックの量が、質量画分として、前記組成物中に存在するカーボンブラックの90%よりも多くを示す、請求項1〜4のいずれか1項記載の組成物。
- 前記無機充填剤が、シリカを含む、請求項1〜5のいずれか1項記載の組成物。
- 前記シリカが、沈降シリカを含む、請求項6記載の組成物。
- 前記無機充填剤が、シリカからなる、請求項6および7のいずれか1項記載の組成物。
- 充填剤全体含有量が、20〜150phr、好ましくは30〜90phr、さらにより好ましくは30〜70phrの範囲である、請求項1〜8のいずれか1項記載の組成物。
- 前記アセチレン由来カーボンブラック含有量が、10phr以上である、請求項1〜9のいずれか1項記載の組成物。
- 前記無機充填剤含有量が、8phr以上である、請求項1〜10のいずれか1項記載の組成物。
- 前記アセチレン由来カーボンブラック含有量が10〜40phrの範囲であり、前記無機充填剤含有量が8〜30phrの範囲である、請求項1〜11のいずれか1項記載の組成物。
- 前記無機充填剤含有量が、12〜30phrの範囲である、請求項12記載の組成物。
- 可塑化用オイルと可塑化用樹脂の全体含有量が、0〜5phrの範囲である、請求項1〜13のいずれか1項記載の組成物。
- 前記ジエンエラストマーが、ポリブタジエン、合成ポリイソプレン、天然ゴム、ブタジエンコポリマー、イソプレンコポリマーおよびこれらのエラストマーの混合物からなる群から選ばれる、請求項1〜4のいずれか1項記載の組成物。
- 請求項1〜15のいずれか1項記載の組成物を含む、最終物品または半製品。
- 請求項1〜15のいずれか1項記載の組成物を少なくとも1部含む、タイヤトレッド。
- 請求項1〜15のいずれか1項記載の少なくとも1種の組成物を含む、タイヤまたは半製品。
- 下記の段階を含むことを特徴とする、少なくとも1種のジエンエラストマー、カーボンブラックと無機充填剤を含む充填剤、および架橋系をベースとし;前記無機充填剤の含有量が、5phr (エラストマー100質量部当りの質量部)以上であって、前記組成物の充填剤全体の質量画分としては多くとも50%を示し;前記カーボンブラックが少なくとも1種のアセチレン由来カーボンブラックを3phrよりも多い含有量でもって含み、アセチレン由来カーボンブラックの量が、質量画分として、前記組成物中に存在するカーボンブラックの50%よりも多くを示し:そして、前記組成物が、可塑化用オイルおよび/または可塑化用樹脂を30phrよりも少ない可塑化用オイルと可塑化用樹脂の全体含有量でもって含むゴム組成物の製造方法:
・前記充填剤を、前記ジエンエラストマー中に、ミキサー内で、全てを、1以上の工程において、130℃と200℃の間の最高温度に達するまで熱機械的に混練することによって混和する段階;
・混ぜ合せた混合物を、100℃よりも低い温度に冷却する段階;
・その後、前記加硫系を混入する段階;
・全てを120℃よりの低い最高温度まで混練する段階:
・そのようにして得られたゴム組成物を押出またはカレンダー加工する段階。
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