JP2015517720A - 電極材料を製造するための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)以下のもの:
(A)少なくとも1つのリン化合物、
(B)少なくとも1つのリチウム化合物、
(C)少なくとも1つの炭素源、
(D1)Feが+2又は+3の酸化状態で存在する少なくとも1つの水溶性鉄化合物、
(D2)(D1)とは異なり、水不溶性であり、Feがゼロ、+2又は+3の酸化状態で存在する少なくとも1つの鉄源
を水の存在下又は水及び有機溶媒の存在下で互いに混合する工程、
(b)得られた混合物を熱処理する工程
を含む方法に関する。
P(R1)r(X1)sHt (I)
のものであり、式中、可変部分は、それぞれ以下のように選択される:
R1は、異なる又は同じものであってよく、フェニル及び好ましくは環状又は直鎖のC1〜C10アルキル、例えば、メチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチル、イソブチル、sec−ブチル、tert−ブチル、n−ペンチル、シクロペンチル、イソアミル、イソペンチル、n−ヘキシル、イソヘキシル、シクロヘキシル及び1,3−ジメチルブチル、好ましくはn−C1〜C6アルキル、より好ましくはメチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、最も好ましくはメチル又はエチルから選択される。物質が、分子当たり2つ以上のアルコキシ基を有する場合、R1は、異なる又は好ましくは同じものであることができ、上記のC1〜C6アルキル基から選択され得る。
r、sは、ゼロから3までの範囲の整数から選択され、
tは、ゼロから2までの範囲の整数から選択され、
ここで、r+s+tの和が3に等しく、且つ不等式
r≠0
s≠0
の少なくとも1つが満たされる。
(D1)Feが+2又は+3酸化状態で存在し、「鉄化合物(D1)」又は略して「化合物(D1)」とも称される少なくとも1つの水溶性鉄化合物、及び
(D2)(D1)とは異なり、水不溶性であり、Feがゼロ、+2又は+3の酸化状態で存在する少なくとも1つの鉄源。
本発明の1つの実施形態において、水不溶性鉄化合物(D2)は、五カルボニル鉄から選択される。
i.20から250nmまで、好ましくは50から150nmの範囲の平均径(D50)を有する、略して「一次粒子(i)」とも呼ばれる、かんらん石構造を有するリチオ化リン酸鉄の一次粒子、
ii.300から1000nmまで、好ましくは350から750nmの範囲の平均径(D50)を有する、略して「一次粒子(ii)」とも呼ばれる、かんらん石構造を有するリチオ化リン酸鉄の一次粒子
iii.場合によって、略して「炭素(iii)」とも呼ばれる、導電性の多形体の炭素
を含む電極材料をさらに提供する。
Yが、酸素及び硫黄から選択されるときm=1、
Yが、窒素及びリンから選択されるときm=2、及び
Yが、炭素及びケイ素から選択されるときm=3
と定義される塩である。
I.1 発明の電極材料EM.1の製造
工程(a.1)において、次の出発物質が使用された:
4.58kgのH3PO3(A.1)
6.38kgのH3PO4(A.2)
4.79gのLiOH・H2O(B.1)
2.64kgのラクトース(C.1)
3.12kgのクエン酸鉄(D1.1)
8.83kgのα−FeOOH(D2.1)
工程(a.1)からの溶液をプログラム化された噴霧塔中、空気下で噴霧した。その熱気流は、投入時に305℃の温度を有し、排出時にまだ121℃の温度を有した。その乾燥機は、450kg/時間の乾燥用のガス及び3.5バールの噴霧化圧力を有する33kg/時間のノズルガス(噴霧化ガス)により運転した。
上記のようにして得られた60gの黄色粉末は、N2雰囲気下の2リットルの石英回転式球形炉中で熱処理された。その2リットルの石英回転球は、10回転/分の速度で回転した。まず、その炉は60分以内に700℃まで加熱された。次いで焼成が、700℃で60分にわたって実施された。その後、その炉は、室温までそのまま冷却された。発明の電極材料EM.1を得るために篩分け(50μmのメッシュ)が実施され、それは、黒く出現し、微粉の形で得られた。BET:26m2/g。
I.2 比較の電極材料C−EM.2の製造
工程(a.2)において、以下の出発物質が使用された:
5.33kgのH3PO3(A.1)
7.43kgのH3PO4(A.2)
5.57gのLiOH・H2O(B.1)
4.11kgのマンニトール(C.2)
11.42kgのα−FeOOH(D2.1)
工程(a.2)からの溶液をプログラム化された噴霧塔中、空気下で噴霧した。その熱気流は、投入時に305℃の温度を有し、排出時にまだ121℃の温度を有した。その乾燥機は、450kg/時間の乾燥用のガス及び3.5バールの噴霧化圧力を有する33kg/時間のノズルガス(噴霧化ガス)により運転された。
上記のようにして得られた60gの黄色粉末は、N2雰囲気下の2リットルの石英回転式球形炉中で熱処理された。その2リットルの石英回転球は、10回転/分の速度で回転した。まず、その炉は60分以内に700℃まで加熱された。次いで焼成が、700℃で60分にわたって実施された。その後、その炉は、室温までそのまま冷却された。電極材料C−EM.2を得るために篩分け(50μmのメッシュ)が実施され、それは、黒く出現し、微粉の形で得られた。BET:9.1m2/g。<32μmの篩分級物の突き固め密度は、1.01g/mlであった。
工程(a.3)において、以下の出発物質が使用された:
5.66kgのH3PO3(A.1)
7.89kgのH3PO4(A.2)
5.92gのLiOH・H2O(B.1)
2.17kgのラクトース(C.1)
2.00kgのデンプン(C.3)
12.14kgのα−FeOOH(D2.1)
工程(a.3)からの溶液をプログラム化された噴霧塔中、空気下で噴霧した。その熱気流は、投入時に305℃の温度を有し、排出時にまだ121℃の温度を有した。その乾燥機は、450kg/時間の乾燥用のガス及び3.5バールの噴霧化圧力を有する33kg/時間のノズルガス(噴霧化ガス)により運転された。
上記のようにして得られた60gの黄色粉末は、N2雰囲気下の2リットルの石英回転式球形炉中で熱処理された。その2リットルの石英回転球は、10回転/分の速度で回転した。まず、その炉は60分以内に700℃まで加熱された。次いで焼成が、700℃で60分にわたって実施された。その後、その炉は、室温までそのまま冷却された。電極材料C−EM.3を得るために篩分け(50μmのメッシュ)が実施され、それは、黒く出現し、微粉の形で得られた。BET:28m2/g。<32μmの篩分級物の突き固め密度は、0.81g/mlであった。
工程(a.4)において、以下の出発物質が使用された:
5.73kgのH3PO3(A.1)
8.02kgのH3PO4(A.2)
6.01gのLiOH・H2O(B.1)
1.38kgのラクトース(C.1)
1.24kgのデンプン(C.3)
12.53kgのα−FeOOH(D2.1)
工程(a.4)からの溶液を4lの水で希釈し、次いでプログラム化された噴霧塔中、空気下で噴霧した。その熱気流は、投入時に305℃の温度を有し、排出時にまだ121℃の温度を有した。
上記のようにして得られた60gの黄色粉末は、N2雰囲気下の2リットルの石英回転式球形炉中で熱処理された。その2リットルの石英回転球は、10回転/分の速度で回転した。まず、その炉は60分以内に700℃まで加熱された。次いで焼成が、700℃で60分にわたって実施された。その後、その炉は、室温までそのまま冷却された。電極材料C−EM.4を得るために篩分け(50μmのメッシュ)が実施され、それは、黒く出現し、二峰性の粒径分布を有する微粉の形で得られた。BET:9.1m2/g。<32μmの篩分級物の突き固め密度は、1.01g/mlであった。
工程(a.5)において、以下の出発物質が使用された:
4.53kgのH3PO3(A.1)
6.31kgのH3PO4(A.2)
4.74gのLiOH・H2O(B.1)
1.92kgのポリビニルアルコール(C.4)
12.53kgのα−FeOOH(D2.1)
工程(a.5)からの溶液のpHを、アンモニア水により5.0に調整した。その後このようにして得られた溶液をプログラム化された噴霧塔中、空気下で噴霧した。その熱気流は、投入時に305℃の温度を有し、排出時にまだ121℃の温度を有した。その乾燥機は、450kg/時間の乾燥用のガス及び3.5バールの噴霧化圧力を有する33kg/時間のノズルガス(噴霧化ガス)により運転された。
上記のようにして得られた60gの黄色粉末は、N2雰囲気下の2リットルの石英回転式球形炉中で熱処理された。その2リットルの石英回転球は、10回転/分の速度で回転した。まず、その炉は60分以内に700℃まで加熱された。次いで焼成が、700℃で60分にわたって実施された。その後、その炉は、室温までそのまま冷却された。電極材料C−EM.5を得るために篩分け(50μmのメッシュ)が実施され、それは、黒く出現し、微粉の形で得られた。BET:8.9m2/g。<32μmの篩分級物の突き固め密度は、0.85g/mlであった。
工程(a.6)において、以下の出発物質が使用された:
4.58kgのH3PO3(A.1)
6.38kgのH3PO4(A.2)
4.78gのLiOH・H2O(B.1)
1.39kgのステアリン酸(C.5)
9.81kgのα−FeOOH(D2.1)
工程(a.6)からの溶液を、8リットルの水で希釈した。その後、工程(a.6)からのこのように希釈された溶液のpHを、アンモニア水により5.0に調整した。その後このようにして得られたその溶液をプログラム化された噴霧塔中、空気下で噴霧した。その熱気流は、投入時に305℃の温度を有し、排出時にまだ121℃の温度を有した。その乾燥機は、450kg/時間の乾燥用のガス及び3.5バールの噴霧化圧力を有する33kg/時間のノズルガス(噴霧化ガス)により運転された。
上記のようにして得られた60gの黄色粉末は、N2雰囲気下の2リットルの石英回転式球形炉中で熱処理された。その2リットルの石英回転球は、10回転/分の速度で回転した。まず、その炉は60分以内に700℃まで加熱された。次いで焼成が、700℃で60分にわたって実施された。その後、その炉は、室温までそのまま冷却された。電極材料C−EM.6を得るために篩分け(50μmのメッシュ)が実施され、それは、薄い灰色で出現し、微粉の形で得られた。BET:4.1m2/g。<32μmの篩分級物の突き固め密度は、0.95g/mlであった。
工程(a.7)において、以下の出発物質が使用された:
4.53kgのH3PO3(A.1)
6.31kgのH3PO4(A.2)
4.74gのLiOH・H2O(B.1)
1.74kgのラクトース(C.1)
1.75kgのマンニトール(C.2)
9.71kgのα−FeOOH(D2.1)
工程(a.7)からの溶液を、8リットルの水で希釈した。その後このようにして得られたその溶液をプログラム化された噴霧塔中空気下で噴霧した。その熱気流は、投入時に305℃の温度を有し、排出時にまだ121℃の温度を有した。その乾燥機は、450kg/時間の乾燥用のガス及び3.5バールの噴霧化圧力を有する33kg/時間のノズルガス(噴霧化ガス)により運転された。
上記のようにして得られた60gの黄色粉末は、N2雰囲気下の2リットルの石英回転式球形炉中で熱処理された。その2リットルの石英回転球は、10回転/分の速度で回転した。まず、その炉は60分以内に700℃まで加熱された。次いで焼成が、700℃で60分にわたって実施された。その後、その炉は、室温までそのまま冷却された。電極材料C−EM.7を得るために篩分け(50μmのメッシュ)が実施され、それは、黒で出現し、微粉の形で得られた。BET:11m2/g。<32μmの篩分級物の突き固め密度は、1.11g/mlであった。
発明の電極材料は、粉末としてのフッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロペンのコポリマーで、Arkema,Inc.からKynar Flex(登録商標)2801として市販されている結合剤(iv.1)により次のように加工された。
工程(a.8)において、以下の出発物質が使用された:
29.10gのH3PO3(A.1)
39.42gのH3PO4(A.2)
29.99gのLiOH・H2O(B.1)
16.18gのクエン酸鉄(D1.1)
57.44gのα−FeOOH(D2.1)
工程(a.1)からの溶液を最高85℃及び10ミリバールで約5時間にわたって濃縮した。これにより粘着性のある粘性の黄色の物質を生じた。後者を95℃で約12時間乾燥した。黄色の粉末が得られた。
上記のようにして得られた60gの粉末は、N2雰囲気下の2リットルの石英回転式球形炉中で熱処理された。その2リットルの石英回転式球形炉は、10回転/分の速度で回転した。まず、その炉は60分以内に700℃まで加熱された。次いで焼成が、700℃で60分にわたって実施された。その後、その炉は、室温までそのまま冷却された。
焼成された材料の一部を乳鉢中で細かく砕き、篩(40μmのメッシュ)にかけた。発明の電極材料EM.8が得られ、それは、黒く出現し、微粉の形で得られた。EM.8は、直接処理して低粘度のペーストを生じさせることができる。
工程(a.9)において、以下の出発物質が使用された:
29.32gのH3PO3(A.1)
39.45gのH3PO4(A.2)
30.02gのLiOH・H2O(B.1)
16.15gのクエン酸鉄(D1.1)
57.33gのα−FeOOH(D2.1)
工程(a.1)からの溶液を、最高80℃で、25ミリバールに下がるまで約5時間にわたって濃縮した。粘着性のある黄色の物質が得られた。これを95℃の空気循環オーブン中で約24時間にわたって乾燥した。黄色の粉末が得られた。
60gの上記の材料が、N2雰囲気下の2リットルの石英回転式球形炉中で熱処理された。その2リットルの石英回転式球形炉は、10回転/分の速度で回転した。まず、その炉は60分以内に700℃まで加熱された。次いで焼成が、700℃で60分にわたって実施された。その後、その炉は、室温までそのまま冷却された。
Claims (13)
- 電極材料を製造するための方法であって、以下の工程:
(a)以下のもの:
(A)少なくとも1つのリン化合物、
(B)少なくとも1つのリチウム化合物、
(C)少なくとも1つの炭素源、
(D1)Feが+2又は+3の酸化状態で存在する少なくとも1つの水溶性鉄化合物、
(D2)(D1)とは異なり、水不溶性であり、Feがゼロ、+2又は+3の酸化状態で存在する少なくとも1つの鉄源
を水の存在下又は水及び有機溶媒の存在下で互いに混合する工程、
(b)得られた混合物を熱処理する工程
を含む方法。 - 工程(b)における熱処理が、350から1200℃で行われる請求項1に記載の方法。
- 工程(a)で使用される水が、完全に又は一部分が除去される請求項1又は2に記載の方法。
- 少なくとも2つのリン化合物(A)が使用される請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも2つの炭素源(C)が使用される請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 水溶性鉄化合物(D1)が、クエン酸鉄アンモニウム、酢酸鉄、FeSO4、クエン酸鉄、乳酸鉄及び塩化鉄から選択される請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 水不溶性鉄化合物(D2)が、Fe(OH)3、FeOOH、Fe2O3、Fe3O4、リン酸鉄、ホスホン酸鉄及び炭酸鉄から選択される請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 一次粒子の凝集物を含む粒子形態の電極材料であって、前記凝集物が、
i.20から250nmまでの範囲の平均径(D50)を有する、かんらん石構造を有するリチオ化リン酸鉄の一次粒子、
ii.300から1000nmまでの範囲の平均径(D50)を有する、かんらん石構造を有するリチオ化リン酸鉄の一次粒子、
iii.場合によって、導電性の多形体の炭素
を含む電極材料。 - 一次粒子(i)及び一次粒子(ii)が、1:9から1:1までの範囲の体積比(D50)で凝集物の状態で存在する請求項8に記載の電極材料。
- 請求項1から7のいずれか一項に記載の方法によって製造された請求項8又は9に記載の電極材料。
- リチウムイオン電池の電極の製造のために、請求項8から10のいずれか一項に記載の電極材料を使用する方法。
- 請求項8から10のいずれか一項に記載の少なくとも1つの電極材料を含む少なくとも1つの電極を含むリチウムイオン電池。
- 高尖頭出力を有する電池を必要とする装置において請求項12に記載のリチウムイオン電池を使用する方法。
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