CN108448079B - 正极复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种正极复合材料的制备方法，包括：提供正极活性材料或正极活性材料前驱体、水和碳源，其中，所述碳源包括支链淀粉；将所述正极活性材料或所述正极活性材料前驱体、所述水和所述碳源混合，得到一混合液，其中，在所述混合液中，所述水和所述支链淀粉的质量比为10:1至400:1；将所述混合液进行喷雾干燥，得到一正极复合材料前驱体；烧结所述正极复合材料前驱体，得到所述正极复合材料。本发明还提供由所述制备方法获得的正极复合材料。所述制备方法可以获得高振实密度的正极复合材料。

Description

正极复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，特别是涉及一种正极复合材料及其制备方法。
背景技术
电极活性材料的振实密度直接决定了锂离子电池的整体压实密度，进而影响锂离子电池的能量密度。现有市场上的正极活性材料的振实密度均偏低，以磷酸盐电极材料粉体为例，如果不进行喷雾造粒，材料的振实密度一般只有0.5～0.8g/cm3，经过喷雾造粒后，现有市场上的磷酸铁锂振实密度在0.8～1.1g/cm3，很难提升到更高的水平，从而限制了锂离子电池性能的提升。
发明内容
基于此，有必要提供一种高振实密度的正极复合材料的制备方法。
一种正极复合材料的制备方法，包括：
提供正极活性材料或正极活性材料前驱体、水和碳源，其中，所述碳源包括支链淀粉；
将所述正极活性材料或所述正极活性材料前驱体、所述水和所述碳源混合，得到一混合液，其中，所述混合液中所述水和所述支链淀粉的质量比为10:1至400:1；
将所述混合液进行喷雾干燥，得到一正极复合材料前驱体；
烧结所述正极复合材料前驱体，得到所述正极复合材料。
在其中一个实施例中，在所述混合液中，所述碳源的质量为所述正极活性材料或所述正极活性材料前驱体质量的4％～20％。
在其中一个实施例中，在所述混合液中，所述支链淀粉的质量为所述正极活性材料或所述正极活性材料前驱体质量的1％～20％。
在其中一个实施例中，在所述混合液中，所述水和所述支链淀粉的质量比为20:1至100:1。
在其中一个实施例中，所述碳源还包括直链淀粉、葡萄糖、果糖、麦芽糖、聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述碳源为糯米淀粉、马铃薯淀粉、甘薯淀粉和木薯淀粉中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述正极活性材料或所述正极活性材料前驱体、所述水和所述碳源在低于所述支链淀粉的糊化温度的温度条件下混合。
在其中一个实施例中，将所述正极活性材料或所述正极活性材料前驱体、所述水和所述碳源混合的步骤包括：
将所述正极活性材料或所述正极活性材料前驱体分散于所述水中，得到一分散液；以及
将所述碳源加入所述分散液进行混合，得到所述混合液。
在其中一个实施例中，在所述混合液进行喷雾干燥时，喷雾干燥器的进风温度为180℃至250℃。
在其中一个实施例中，所述正极复合材料前驱体的烧结温度为550℃至750℃。
一种正极复合材料，由如所述正极复合材料的制备方法制备得到。
本发明提供的正极复合材料的制备方法，通过将支链淀粉作为碳源的一部分，并调节水和支链淀粉的比例，在喷雾高温阶段，可以使得水和支链淀粉形成具有高粘度和低表面张力的胶液，上述胶液吸附在所述正极活性材料颗粒或正极活性材料前驱体颗粒的表面，能够消除正极活性材料颗粒表面或正极活性材料前驱体颗粒表面的粗糙度，增加颗粒间接触面积或减小颗粒间距，从而增加颗粒间引力；此外，所述胶液通过所述支链淀粉的多个分支链段将多个正极活性材料颗粒或正极活性材料前驱体颗粒连接在一起，在喷雾干燥过程中，随着水分的蒸发，所述正极活性材料或正极活性材料前驱体不会从所述胶液中沉淀偏析出来，而是随着支链淀粉的分支链段的收缩而收缩，使得多个正极活性材料颗粒或正极活性材料前驱体颗粒之间的距离逐渐收缩，从而减少甚至消除了空心问题，使得所述正极复合材料的振实密度大大提高。
附图说明
图1为本发明提供的正极复合材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例，并结合附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明提供一种正极复合材料的制备方法，包括：
S1，提供正极活性材料或正极活性材料前驱体、水和碳源，其中，所述碳源包括支链淀粉；
S2，将所述正极活性材料或所述正极活性材料前驱体、所述水和所述碳源混合，得到一混合液，其中，所述混合液中所述水和所述支链淀粉的质量比为10:1至400:1；
S3，将所述混合液进行喷雾干燥，得到一正极复合材料前驱体；以及
S4，烧结所述正极复合材料前驱体，得到所述正极复合材料。
在上述制备方法中，通过将支链淀粉作为碳源的一部分，并调节水和支链淀粉的比例，在喷雾高温阶段，可以使得所述混合液在水和支链淀粉的作用下形成具有高粘度和低表面张力的胶液，上述胶液吸附在所述正极活性材料颗粒或正极活性材料前驱体颗粒的表面，能够消除正极活性材料颗粒表面或正极活性材料前驱体颗粒表面的粗糙度，增加颗粒间接触面积或减小颗粒间距，从而增加颗粒间引力；此外，所述胶液通过所述支链淀粉的多个分支链段将多个正极活性材料颗粒或正极活性材料前驱体颗粒连接在一起，在喷雾干燥过程中，随着水分的蒸发，所述正极活性材料或正极活性材料前驱体不会从所述胶液中沉淀偏析出来，而是随着支链淀粉的分支链段的收缩而收缩，使得多个正极活性材料颗粒或正极活性材料前驱体颗粒之间的距离逐渐收缩，从而减少甚至消除了空心问题，使得所述正极复合材料的振实密度大大提高。上述制备方法操作简单、原料来源广泛且成本较低。
在步骤S1中，所述正极活性材料可以根据实际需要进行选择，所述正极活性材料优选为锂过渡金属氧化物，例如层状结构的锂-过渡金属氧化物，尖晶石型结构的锂-过渡金属氧化物以及橄榄石型结构的锂-过渡金属氧化物中的至少一种，例如，橄榄石型磷酸铁锂、层状结构钴酸锂、层状结构锰酸锂、尖晶石型锰酸锂、锂镍锰氧化物及锂镍钴锰氧化物。所述正极活性材料的粒径可以为5nm至3μm。
所述正极活性材料前驱体是指可以通过高温烧结得到所述正极活性材料的前驱体。在一实施例中，所述正极活性材料可以是磷酸铁锂，所述正极活性材料前驱体可包括锂源(例如碳酸锂)、磷源(例如磷酸二氢锂)和铁源(例如三氧化二铁)，所述锂源、磷源和铁源在步骤S4的烧结过程中可以形成磷酸铁锂正极活性材料。
所述碳源在喷雾高温阶段可溶于水。除了所述支链淀粉外，所述碳源还可包括直链淀粉、葡萄糖、果糖、麦芽糖、聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。所述碳源中支链淀粉的含量越高越好，例如所述碳源可为100％的支链淀粉。优选地，所述碳源为糯米淀粉、马铃薯淀粉、甘薯淀粉和木薯淀粉中的至少一种。
在步骤S2中，将所述正极活性材料或所述正极活性材料前驱体、所述水和所述碳源混合的方法可以根据实际需要进行选择。在一实施例中，将所述正极活性材料或所述正极活性材料前驱体、所述水和所述碳源混合的步骤可以包括：
S21，将所述正极活性材料或所述正极活性材料前驱体分散于水中，得到一分散液；以及
S22，将所述碳源加入所述分散液进行混合，得到所述混合液。
采用这种混合方法可以使得所述正极活性材料或所述正极活性材料前驱体更均匀地分散在所述混合液中。
将所述混合液中水和支链淀粉的质量比控制在10:1至400:1之间，可以使所述水和所述支链淀粉在喷雾高温阶段具有高粘度的同时具有低表面张力，高粘度有利于支链淀粉各个分支链段对多个正极活性材料颗粒或正极活性材料前驱体颗粒的粘结和颗粒间距的减小，低表面张力有利于消除正极活性材料颗粒或正极活性材料前驱体颗粒表面的粗糙度和增加颗粒间接触面积，在高粘度、低表面张力和喷雾干燥的协同作用下，可以大大提高所述正极复合材料的振实密度。更为优选地，在所述混合液中，水和支链淀粉的质量比为20:1至100:1。
优选地，在所述混合液中，所述碳源的质量为所述正极活性材料颗粒或正极活性材料前驱体颗粒质量的4％～20％。
优选地，在所述混合液中，所述正极活性材料或所述正极活性材料前驱体与所述支链淀粉的质量比为10:1至200:1，在该比例范围内，可以使所述支链淀粉的链段在喷雾干燥过程中对正极活性材料颗粒或正极活性材料前驱体颗粒起到较好的收缩作用，从而可以提高所述正极复合材料的振实密度。更为优选地，在所述混合液中，所述正极活性材料或所述正极活性材料前驱体与所述支链淀粉的质量比为12:1至40:1。
优选地，所述正极活性材料或所述正极活性材料前驱体、所述水和所述碳源可以在低于所述支链淀粉的糊化温度的温度条件下混合，在该温度条件下，可以避免支链淀粉糊化，使得所述混合液成为凝胶状无流动性，从而不能进行后续的喷雾造粒。
在步骤S3中，优选地，喷雾干燥器的进风温度为180℃至250℃，这一进风温度可以使所述混合液达到合适的糊化温度，使支链淀粉和水形成高粘度、地表面张力的胶液，并使混合液内部的水分具有适宜的蒸发速度，使得所述支链淀粉的各个分支链段以合理的速度收缩，从而有利于消除喷雾造粒过程中的空心问题。更为优选地，所述喷雾干燥器的进风温度为200℃至230℃。当采用所述正极活性材料制备所述正极复合材料时，在喷雾干燥后，所述正极复合材料前驱体的粒径可以为3μm至15μm。
在步骤S3中，对所述前驱体烧结的目的是使通过喷雾干燥收缩结合在一起的正极活性颗粒或正极活性材料前驱体颗粒更为紧密地结合在一起，从而形成致密的正极复合材料。优选地，所述前驱体的烧结温度为550℃至750℃。更为优选地，所述前驱体的烧结温度为600℃至700℃。所述正极复合材料的粒径可以为5nm至3μm。
本发明还提供一种正极复合材料，由所述正极复合材料的制备方法制备得到。所述正极复合材料具有较高的振实密度，可以提高所述锂离子电池的压实密度，从而提高锂离子电池的能量密度。
实施例1
提供采用液相法制备的振实密度为0.7g/cm3的磷酸铁锂，在磷酸铁锂水溶液中加入糯米粉和葡萄糖，在20℃下搅拌均匀后得到一混合液，其中，水和糯米粉的质量比为40:1，所述糯米粉的质量为所述磷酸铁锂的1％，所述葡萄糖的质量为所述磷酸铁锂的10％。
将所述混合液在喷雾造粒设备中进行喷雾干燥，所述喷雾造粒设备的进风温度为200℃，喷雾干燥后得到一前驱体，将所述前驱体在680℃温度下烧结8小时，得到磷酸铁锂成品。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，不同之处仅在于，水和糯米粉的质量比为100:1。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同，不同之处仅在于，水和糯米粉的质量比为200:1。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，不同之处仅在于，水和糯米粉的质量比为400:1。
实施例5
实施例5与实施例1基本相同，不同之处仅在于，所述糯米粉的质量为所述磷酸铁锂的2％。
实施例6
实施例6与实施例1基本相同，不同之处仅在于，所述糯米粉的质量为所述磷酸铁锂的5％。
实施例7
实施例7与实施例1基本相同，不同之处仅在于，所述糯米粉的质量为所述磷酸铁锂的8％。
实施例8
实施例8与实施例1基本相同，不同之处仅在于，所述混合液中不含有葡萄糖，且所述糯米粉的质量为所述磷酸铁锂的10％。
实施例9
实施例9与实施例1基本相同，不同之处仅在于，采用正极活性材料前驱体代替正极活性材料制备正极复合材料，所述正极活性材料前驱体由磷酸二氢锂和三氧化二铁组成。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，不同之处仅在于，使用直链淀粉代替糯米粉进行正极复合材料的制备。
对比例2
对比例1与实施例1基本相同，不同之处仅在于，所述混合液仅以葡萄糖作为碳源，所述葡萄糖的质量为所述磷酸铁锂质量的11％。
实施例1至实施例8以及对比例1制备得到的正极活性材料的振实密度如表1所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
振实密度(g/cm<sup>3</sup>) 1.30 1.18 1.03 0.91
实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
振实密度(g/cm<sup>3</sup>) 1.35 1.60 1.68 1.50
实施例9 对比例1 对比例2
振实密度(g/cm<sup>3</sup>) 1.35 0.89 0.80
从以上数据可以看出，采用本发明提供的制备方法，可以提高正极活性材料的振实密度，从而得到具有高振实密度的正极活性材料，来提高锂离子电池的压实密度和能量密度的。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (11)

1.一种正极复合材料的制备方法，包括：
提供正极活性材料或正极活性材料前驱体、水和碳源，其中，所述碳源包括支链淀粉；
将所述正极活性材料或所述正极活性材料前驱体、所述水和所述碳源混合，得到一混合液，其中，所述混合液中所述水和所述支链淀粉的质量比为20:1至100:1，所述正极活性材料或所述正极活性材料前驱体与所述支链淀粉的质量比为12:1至40:1；
将所述混合液进行喷雾干燥，得到一正极复合材料前驱体，在所述喷雾干燥过程中，所述混合液在水和支链淀粉的作用下形成具有高粘度和低表面张力的胶液，所述胶液吸附在所述正极活性材料或正极活性材料前驱体的表面，并且，所述胶液通过所述支链淀粉的多个分支链段将多个正极活性材料颗粒或正极活性材料前驱体颗粒连接在一起，在喷雾干燥过程中，随着水分的蒸发，所述正极活性材料或正极活性材料前驱体随着支链淀粉的分支链段的收缩而收缩，使得多个正极活性材料颗粒或正极活性材料前驱体颗粒之间的距离逐渐收缩；以及
烧结所述正极复合材料前驱体，得到所述正极复合材料。
2.根据权利要求1所述的正极复合材料的制备方法，其特征在于，在所述混合液中，所述碳源的质量为所述正极活性材料或所述正极活性材料前驱体质量的4％～20％。
3.根据权利要求1所述的正极复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳源还包括直链淀粉、葡萄糖、果糖、麦芽糖、聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的正极复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳源为糯米淀粉、马铃薯淀粉、甘薯淀粉和木薯淀粉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的正极复合材料的制备方法，其特征在于，所述正极活性材料或所述正极活性材料前驱体、所述水和所述碳源在低于所述支链淀粉的糊化温度的温度条件下混合。
6.根据权利要求1所述的正极复合材料的制备方法，其特征在于，将所述正极活性材料或所述正极活性材料前驱体、所述水和所述碳源混合的步骤包括：
将所述正极活性材料或所述正极活性材料前驱体分散于所述水中，得到一分散液；以及
将所述碳源加入所述分散液进行混合，得到所述混合液。
7.根据权利要求1所述的正极复合材料的制备方法，其特征在于，在所述混合液进行喷雾干燥时，喷雾干燥器的进风温度为180℃至250℃。
8.根据权利要求1所述的正极复合材料的制备方法，其特征在于，所述正极复合材料前驱体的烧结温度为550℃至750℃。
9.根据权利要求1所述的正极复合材料的制备方法，其特征在于，所述正极活性材料的粒径为5nm至3μm。
10.根据权利要求1所述的正极复合材料的制备方法，其特征在于，在喷雾干燥后，所述正极复合材料前驱体的粒径为3μm至15μm。
11.一种正极复合材料，由如权利要求1至10任一项所述的正极复合材料的制备方法制备得到。
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