JP2015516940A - SiO2顆粒の製造方法 - Google Patents
SiO2顆粒の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2015516940A JP2015516940A JP2015507529A JP2015507529A JP2015516940A JP 2015516940 A JP2015516940 A JP 2015516940A JP 2015507529 A JP2015507529 A JP 2015507529A JP 2015507529 A JP2015507529 A JP 2015507529A JP 2015516940 A JP2015516940 A JP 2015516940A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sio
- suspension
- granules
- precipitate
- particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/10—Forming beads
- C03B19/108—Forming porous, sintered or foamed beads
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/02—Pretreated ingredients
- C03C1/026—Pelletisation or prereacting of powdered raw materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
例1
SiO2顆粒を製造するため、VE水中のSiO2アグレゲートの形態の離散したSiO2粒子の懸濁液を、密閉可能なプラスチック容器、例えば、蓋付きPTFE容器内で製造した。このSiO2懸濁液に、濃アンモニア溶液を滴下しながら加え、pH値は9.5になる。
例1の水性SiO2懸濁液から出発して、このスラリーを、濃アンモニア溶液を滴下しながら添加してpH値9.5に調整する。その後、前記均一化されたアルカリ性SiO2懸濁液に、ドーパントを溶解した形態で、およびAlCl3とYbCl3とからの水性ドーパント溶液を時間的に制御して滴下しながら添加して絶えず撹拌しながら供給する。
例1によるSiO2懸濁液を凍結させるのではなく、複数日間、静止状態で放置する。SiO2粒子と水性液体との分離は起こらない。水を除去するために、前記スラリーを24時間かけて乾燥棚で120℃にて乾燥する。
VE水中のSiO2アグリゲートの形態の離散したSiO2粒子の水性SiO2懸濁液を、密閉可能なプラスチック容器、例えば、蓋付きPTFE容器内で製造する。続いて、このSiO2懸濁液を、窒素水素化物を添加しないで凍結棚で凍結させる。室温で解凍する間に、前記凝集したSiO2粒子が、沈殿物として水から分離して、前記容器の下半分にはこの沈殿物が、その上にはほぼ澄明な液体の水がある。
Claims (16)
- SiO2粒子を水性液体中に含む懸濁液の提供、該懸濁液の凍結および前記液体の除去を含む、SiO2顆粒の製造方法であって、前記凍結したSiO2懸濁液を解凍して液相および凝集したSiO2粒子の沈殿物を形成させ、前記液体を除去して、残留湿分を除去するために前記沈殿物を乾燥させてSiO2顆粒を形成させる前記方法において、前記懸濁液が、pH値7超の調整のために、アルカリ金属を含まない塩基の添加物を窒素水素化物の形態で含むことを特徴とする前記方法。
- 前記懸濁液の凍結での含水量が、少なくとも30質量%、最大90質量%、好ましくは少なくとも70質量%であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記SiO2懸濁液の凍結が、−5℃〜−40℃の温度範囲で行われることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記懸濁液が、少なくとも12時間の期間にわたって凍結されることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 窒素水素化物として、アンモニア(NH3)または炭酸アンモニウム((NH4)2CO3)またはヘキサメチレンテトラミン(C6H12N4)またはカルバミン酸アンモニウム(CH6N2O2)が添加されることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記窒素水素化物が、pH値が9.5〜14の範囲、好ましくはpH値が12超になる量で前記水性液体に添加されることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記凝集したSiO2の沈殿物が、前記液相の除去後に、完全脱塩水中でスラリー化することにより洗浄されることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記沈殿物の残留湿分を除去するための乾燥工程が、100℃〜500℃の温度範囲で行われることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記沈殿物が、乾燥の間に動かされることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記液相の除去が、さらなる水性液体の分離下に、前記凝集したSiO2粒子の沈殿物のデカンテーション、およびそれに続く遠心分離を含むことを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記SiO2懸濁液が、密閉容器内で凍結されることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記水性SiO2懸濁液が、SiO2粒子の他にドーパントも含むことを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
- ドーパントとして、以下の元素の群:Al、B、P、Nb、Ta、Mg、Ga、Zn、Ca、Sr、Ba、Cu、Sb、Bi、Ge、Hf、Zr、Ti、ならびにあらゆる希土類金属から選択される、1種または複数の酸化物(またはその前駆体)が使用されることを特徴とする、請求項12に記載の方法。
- 500μmまでの顆粒粒子の粒径を有するSiO2顆粒が得られることを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項12または13に記載の方法により製造されるSiO2顆粒の、レーザー活性コンポーネントのための光学活性材料の出発材料としての使用。
- 請求項12または13に記載の方法により製造されるSiO2顆粒の、ドライエッチングプロセスにおける使用のための石英ガラスを製造するための出発材料としての使用。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102012008175.8 | 2012-04-26 | ||
DE102012008175A DE102012008175A1 (de) | 2012-04-26 | 2012-04-26 | Verfahren zur Herstellung eines SiO2-Granulats |
PCT/EP2013/058585 WO2013160388A1 (de) | 2012-04-26 | 2013-04-25 | Verfahren zur herstellung eines sio2-granulats |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2015516940A true JP2015516940A (ja) | 2015-06-18 |
JP2015516940A5 JP2015516940A5 (ja) | 2016-03-17 |
JP6207589B2 JP6207589B2 (ja) | 2017-10-04 |
Family
ID=48190502
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015507529A Active JP6207589B2 (ja) | 2012-04-26 | 2013-04-25 | SiO2顆粒の製造方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9902621B2 (ja) |
EP (1) | EP2847131B1 (ja) |
JP (1) | JP6207589B2 (ja) |
CN (1) | CN104271507B (ja) |
DE (1) | DE102012008175A1 (ja) |
RU (1) | RU2604617C2 (ja) |
WO (1) | WO2013160388A1 (ja) |
Families Citing this family (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3000790B2 (de) | 2014-09-29 | 2023-07-26 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Verfahren für die Herstellung von Bauteilen aus synthetischem Quarzglas aus SiO2-Granulat |
DE102016219930A1 (de) * | 2015-10-13 | 2017-04-13 | Ceram Tec Gmbh | Herstellung von Keramiken ohne piezoelektrische Eigenschaften in wässriger Umgebung |
JP6881777B2 (ja) | 2015-12-18 | 2021-06-02 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | 合成石英ガラス粒の調製 |
TWI808933B (zh) | 2015-12-18 | 2023-07-21 | 德商何瑞斯廓格拉斯公司 | 石英玻璃體、二氧化矽顆粒、光導、施照體、及成型體及其製備方法 |
WO2017103124A2 (de) | 2015-12-18 | 2017-06-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Erhöhen des siliziumgehalts bei der herstellung von quarzglas |
WO2017103123A2 (de) | 2015-12-18 | 2017-06-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Herstellung von quarzglaskörpern mit taupunktkontrolle im schmelzofen |
TWI788278B (zh) | 2015-12-18 | 2023-01-01 | 德商何瑞斯廓格拉斯公司 | 由均質石英玻璃製得之玻璃纖維及預成型品 |
US10730780B2 (en) | 2015-12-18 | 2020-08-04 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven |
TWI733723B (zh) | 2015-12-18 | 2021-07-21 | 德商何瑞斯廓格拉斯公司 | 不透明石英玻璃體的製備 |
US11299417B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-04-12 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a melting crucible of refractory metal |
CN108698888A (zh) | 2015-12-18 | 2018-10-23 | 贺利氏石英玻璃有限两合公司 | 在石英玻璃制备中作为中间物的经碳掺杂的二氧化硅颗粒的制备 |
WO2017103160A1 (de) | 2015-12-18 | 2017-06-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Herstellung von quarzglaskörpern aus siliziumdioxidgranulat |
KR102492733B1 (ko) | 2017-09-29 | 2023-01-27 | 삼성디스플레이 주식회사 | 구리 플라즈마 식각 방법 및 디스플레이 패널 제조 방법 |
WO2022109297A1 (en) * | 2020-11-19 | 2022-05-27 | Georgia Tech Research Corporation | Dewatering of cellulose nanofibrils suspensions |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2649388A (en) * | 1948-08-24 | 1953-08-18 | Philadelphia Quartz Co | Manufacture of silica filled materials |
JPS497800B1 (ja) * | 1969-02-13 | 1974-02-22 | ||
US4054536A (en) * | 1974-12-23 | 1977-10-18 | Nalco Chemical Company | Preparation of aqueous silica sols free of alkali metal oxides |
JPS5542294A (en) * | 1978-09-16 | 1980-03-25 | Henkel Kgaa | Method of producing high purity granular silicic acid |
JPS61158810A (ja) * | 1984-12-28 | 1986-07-18 | Shokubai Kasei Kogyo Kk | 高純度シリカゾルの製造法 |
JP2005505489A (ja) * | 2001-10-18 | 2005-02-24 | カウンシル・オブ・サイエンティフィック・アンド・インダストリアル・リサーチ | 希土類元素でドーピングした光ファイバーの製造方法 |
JP2010503599A (ja) * | 2006-09-13 | 2010-02-04 | ヘレウス・クアルツグラース・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー・コマンディット・ゲゼルシャフト | 半導体製造用石英ガラスの組成物及びその製造方法 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3401017A (en) * | 1965-08-16 | 1968-09-10 | Oliver W. Burke Jr. | Modified silica pigments and processes for producing the same |
US3681017A (en) | 1970-07-06 | 1972-08-01 | Grace W R & Co | Platelet silica,its production and uses |
JPH02199015A (ja) * | 1989-01-27 | 1990-08-07 | Tsukishima Kikai Co Ltd | 合成石英の製造方法 |
DE4100604C1 (ja) | 1991-01-11 | 1992-02-27 | Schott Glaswerke, 6500 Mainz, De | |
US5173811A (en) * | 1991-10-11 | 1992-12-22 | Gumbs Associates, Inc. | Nonlinear optical shield |
DE19729505A1 (de) | 1997-07-10 | 1999-01-14 | Heraeus Quarzglas | Verfahren zur Herstellung von Si0¶2¶-Granulat |
US7140201B2 (en) | 1999-12-28 | 2006-11-28 | M. Watanabe & Co., Ltd. | Method for producing silica particles |
GB0130907D0 (en) | 2001-12-22 | 2002-02-13 | Ineos Silicas Ltd | Amorphous silica |
US7119025B2 (en) * | 2004-04-08 | 2006-10-10 | Micron Technology, Inc. | Methods of eliminating pattern collapse on photoresist patterns |
DE102007045097B4 (de) | 2007-09-20 | 2012-11-29 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von co-dotiertem Quarzglas |
-
2012
- 2012-04-26 DE DE102012008175A patent/DE102012008175A1/de not_active Withdrawn
-
2013
- 2013-04-25 US US14/397,484 patent/US9902621B2/en active Active
- 2013-04-25 RU RU2014147493/05A patent/RU2604617C2/ru active
- 2013-04-25 EP EP13718837.1A patent/EP2847131B1/de active Active
- 2013-04-25 CN CN201380022103.1A patent/CN104271507B/zh active Active
- 2013-04-25 JP JP2015507529A patent/JP6207589B2/ja active Active
- 2013-04-25 WO PCT/EP2013/058585 patent/WO2013160388A1/de active Application Filing
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2649388A (en) * | 1948-08-24 | 1953-08-18 | Philadelphia Quartz Co | Manufacture of silica filled materials |
JPS497800B1 (ja) * | 1969-02-13 | 1974-02-22 | ||
US4054536A (en) * | 1974-12-23 | 1977-10-18 | Nalco Chemical Company | Preparation of aqueous silica sols free of alkali metal oxides |
JPS5542294A (en) * | 1978-09-16 | 1980-03-25 | Henkel Kgaa | Method of producing high purity granular silicic acid |
JPS61158810A (ja) * | 1984-12-28 | 1986-07-18 | Shokubai Kasei Kogyo Kk | 高純度シリカゾルの製造法 |
JP2005505489A (ja) * | 2001-10-18 | 2005-02-24 | カウンシル・オブ・サイエンティフィック・アンド・インダストリアル・リサーチ | 希土類元素でドーピングした光ファイバーの製造方法 |
JP2010503599A (ja) * | 2006-09-13 | 2010-02-04 | ヘレウス・クアルツグラース・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー・コマンディット・ゲゼルシャフト | 半導体製造用石英ガラスの組成物及びその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2014147493A (ru) | 2016-06-20 |
JP6207589B2 (ja) | 2017-10-04 |
CN104271507A (zh) | 2015-01-07 |
US9902621B2 (en) | 2018-02-27 |
DE102012008175A1 (de) | 2013-10-31 |
RU2604617C2 (ru) | 2016-12-10 |
WO2013160388A1 (de) | 2013-10-31 |
EP2847131B1 (de) | 2017-05-31 |
CN104271507B (zh) | 2016-08-17 |
EP2847131A1 (de) | 2015-03-18 |
US20150086462A1 (en) | 2015-03-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6207589B2 (ja) | SiO2顆粒の製造方法 | |
US11254820B2 (en) | Process for manufacturing boron nitride agglomerates | |
JP5217322B2 (ja) | αアルミナ粉末 | |
US8163266B2 (en) | Alpha-alumina powder | |
WO2012128005A1 (ja) | 合成非晶質シリカ粉末及びその製造方法 | |
WO2007118191A2 (en) | Sintered polycrystalline terbium aluminum garnet and use thereof in magneto-optical devices | |
JPH02275713A (ja) | 球状シリカ粒子の製造方法 | |
RU2478665C2 (ru) | Способ получения фторполимерных порошковых материалов | |
JPS61201623A (ja) | ジルコニア超微結晶の球状凝集粒子の製造方法 | |
US20070020771A1 (en) | Nanoparticles and method of making thereof | |
JP5729926B2 (ja) | 酸化ガリウム粉末 | |
JP2017014064A (ja) | 六方晶窒化硼素粒子及びその製造方法 | |
Such et al. | Method for producing SiO 2 granulate | |
JP6927732B2 (ja) | 異形シリカ粒子の製造方法 | |
CN115196970A (zh) | 一种高流动性AlON球形粉体的制备方法 | |
JPH04930B2 (ja) | ||
Chung et al. | Crystallization behavior of amorphous Si3N4 and particle size control of the crystallized α-Si3N4 | |
JP3561736B2 (ja) | SiC粒子分散強化型複合材料の製造方法およびその方法により製造された物 | |
WO2007072755A1 (ja) | Ito焼結体原料混合粉末 | |
KR100722379B1 (ko) | 투명 실리카 글래스의 제조 방법 | |
KR102581942B1 (ko) | 고순도 단분산 실리카 나노입자 제조 방법 | |
JP2004269348A (ja) | セラミックス球体およびその製造方法 | |
KR100722378B1 (ko) | 투명 실리카 글래스의 제조 방법 | |
JPS63277527A (ja) | 微小球状シリカガラスの製造方法 | |
JPH0971415A (ja) | 球状希土類酸化物の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160129 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160129 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20170209 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20170220 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170516 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170807 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170905 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6207589 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |