JP2015218309A - 熱可塑性樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】結晶性ポリエステル樹脂100重量部と、有機化合物および無機化合物からなる核剤0.5〜5重量部と、を押出機を用いて溶融混練してポリエステル樹脂混合物を得る工程(1)と、前記ポリエステル樹脂混合物、ポリカーボネート樹脂、難燃剤、および増靭剤を混合する工程(2)と、を有する、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
【選択図】なし
Description
工程(1)では、結晶性ポリエステル樹脂100重量部および核剤0.5〜5重量部を押出機を用いて溶融混練してポリエステル樹脂混合物を得る。
結晶性ポリエステル樹脂は、特に制限されないが、好ましくは芳香族ジカルボン酸あるいはそのエステル誘導体成分と、脂肪族ジオールや脂環族ジオールなどのジオール成分とがエステル反応により連結した構造を有する芳香族ポリエステルである。ポリエステル樹脂は、例えば、芳香族ジカルボン酸あるいはそのエステル誘導体成分と、脂肪族ジオールまたは脂環族ジオールなどとを公知の方法で重縮合して得られるものを用いることができる。
核剤は、無機化合物および有機化合物からなる。核剤とは、結晶性ポリエステル樹脂の結晶成長を促進するものを指し、具体的には常温(25℃)で固体のものが好ましい。核剤としての機能は、少なくとも無機化合物が有する(単独で結晶性ポリエステル樹脂の核剤となりうる無機化合物である)ことが好ましく、有機化合物および無機化合物の双方が結晶性ポリエステル樹脂の核剤であることが好ましい。
工程(2)において、工程(1)で得られたポリエステル樹脂混合物(以下、単にポリエステル樹脂混合物とも称する)、ポリカーボネート樹脂、難燃剤および増靭剤を混合する。混合は、溶融混練することが好ましい。
ポリカーボネート樹脂とは、芳香族二価フェノール系化合物とホスゲンまたは炭酸ジエステルとを反応させることにより得られる、芳香族ホモまたはコポリカーボネート樹脂でありうる。このようなポリカーボネート樹脂の製造方法としては特に制限されず、公知の方法を採用することができ、例えば、芳香族二価フェノール系化合物にホスゲンなどを直接反応させる方法(界面重合法)や、芳香族二価フェノール系化合物とジフェニルカーボネートなどの炭酸ジエステルとを溶融状態でエステル交換反応させる方法(溶液法)などが挙げられる。
難燃剤は、有機系難燃剤であっても、無機系難燃剤であってもよい。有機系難燃剤の例には、ブロモ化合物、リン化合物が含まれる。無機系難燃剤の例には、アンチモン化合物や金属水酸化物が含まれる。
増靭剤は、樹脂組成物の柔軟性や加工性、耐衝撃性などを向上させる。増靭剤は、一種でもそれ以上でもよい。増靭剤は、例えば、ゴム弾性を有する樹脂である。増靭剤は、ブタジエンを含むモノマーの重合体で構成されるソフトセグメントと、スチレンのような芳香族基を有するモノマーの重合体で構成されるハードセグメントとを含む熱可塑性エラストマーであることが好ましい。上記熱可塑性エラストマーの分子のサイズは、例えば分子サイズが小さすぎると、樹脂組成物の耐衝撃性が低下することがあり、大きすぎると、熱可塑性樹脂組成物の加工性が低下することがある。このような観点から、例えば、熱可塑性エラストマーの重量平均分子量は、10,000〜500,000であることが好ましい。熱可塑性エラストマーの重量平均分子量も、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーなどの公知の方法を用いて求められる。
ドリップ防止剤としては、燃焼時に樹脂材料の滴下(ドリップ)を防止し、難燃性を向上させる目的で添加されるものであり、フッ素系ドリップ防止剤やシリコンゴム類、層状ケイ酸塩等が挙げられる。
相溶化剤は、二重結合、カルボキシル基、エポキシ基、イソシアネート基などを有する化合物(低分子化合物又はポリマー)であって、成形加工工程で相溶化させようとするポリマーの一方または両方と反応してグラフトまたはブロック構造に基づく界面活性剤的な働きをして相溶化剤として機能するものであり(参考文献:「ポリマーアロイ」基礎と応用、高分子学会編、1993年発行)、特開2013−133369号公報で開示されている反応性官能基を有する樹脂などが挙げられる。相溶化剤としては、例えば、エチレングリシジルメタクリレート共重合体(E−GMA;共重合重量組成、例えばE/GMA=100/6〜12)、エチレングリシジルメタクリレート−ビニルアルコール共重合体(E−GMA−VA;共重合重量組成、例えばE/GMA/VA=100/3〜12/8〜5)、エチレングリシジルメタクリレート−メタクリレート共重合体(E−GMA−MA;共重合重量組成、例えばE/GMA/MA=100/3〜12/30)などのグリシジルメタクリレート(GMA)由来の構成単位を有する共重合体;エチレングリシジルメタクリレート−アクリロニトリルスチレン(EGMA−AS;共重合重量組成、例えばEGMA/AS=70/30)、エチレングリシジルメタクリレート−ポリスチレン(EGMA−PS;共重合重量組成、例えばEGMA/PS=70/30)、エチレングリシジルメタクリレート−ポリメチルメタクリレート(EGMA−PMMA、例えばEGMA/PMMA=70/30)、スチレン−アクリロニトリル−グリシジルメタクリレート(SAN−GMA、例えば、SAN/GMA=スチレン/アクリロニトリル/グリシジルメタクリレート=70/50/10〜75/23/2)などのグリシジルメタクリレートが導入された樹脂;エチレン無水マレイン酸エチルアクリレート共重合体(E−MAH−EA);酸変性型ポリエチレンワックス;COOH化ポリエチレングラフトポリマー、COOH化ポリプロピレングラフトポリマー;イソシアネート基を5〜30重量%含むポリイソシアネート等が挙げられる。
工程(2)においては、本発明の目的が達成される範囲で、他の樹脂成分や必要に応じて任意の添加成分を添加することができる。
上記製造方法で得られた熱可塑性樹脂組成物は、高い難燃性を有する。
上記製造方法で得られた熱可塑性樹脂組成物は、任意の手法で樹脂成形体に成形することができる。成形の手法の例には、射出成形、押出成形、ブロー成形、真空成形、異形押出成形、圧縮成形、ガスアシスト成形などが含まれる。上述のように本発明の樹脂組成物は、流動性が高く、射出成形に適していることから、射出成型用の樹脂組成物であることが好ましい。
(重量平均分子量(MW)の測定)
4〜7μgの範囲で試料を秤量して、THFに添加した後、超音波を30分かけ、溶けた部分をGPC装置の測定に用いた。重量平均分子量(MW)(ポリスチレン換算)は、GPC装置として、東ソー(株)製HLC−8120GPC、SC−8020装置を用い、カラムはTSKgel,SuperHM−H(6.0mmID×15cm×2)を用い、溶離液として和光純薬社製クロマトグラフ用THF(テトラヒドロフラン)を用いた。実験条件としては、流速0.6ml/min.、サンプル注入量10μl、測定温度40℃、RI検出器を用いて実験を行った。また、検量線は東ソー社製「polystylene標準試料TSK standard」:A−500、F−1、F−10、F−80、F−380、A−2500、F−4、F−40、F−128、F−700の10サンプルから作製した。また試料解析におけるデータ収集間隔は300msとした。
結晶性ポリエステル樹脂の吸熱ピーク温度、ポリエステル樹脂の融解曲線における放熱熱量と半値幅は、ASTM D3418に準拠して、示差走査熱量計(島津製作所製:DSC−60A)を用いて得た。この装置(DSC−60A)の検出部の温度補正はインジウムと亜鉛との融点を用い、熱量の補正にはインジウムの融解熱を用いた。サンプルは、アルミニウム製パンを用い、対照用に空パンをセットし、30℃から270℃まで昇温速度10℃/分で昇温し、270℃で5分間ホールドし、270℃から30℃まで液体窒素を用いて−10℃/分で降温を行った。ポリエステル樹脂の融解曲線における放熱熱量と半値幅は、降温時の吸熱曲線から解析をおこった。放熱熱量は放熱ピークの面積であり、半値幅は放熱ピークの強度比が50%になる波長の幅とした。
(1)核剤の準備
100重量部のNANO ACE D−600(タルク;日本タルク株式会社)と、10重量部のナトリウム−2,2’−メチレンビス(4,6−ジtert−ブチルフェニル)ホスフェート(ChemSpecial社製)とを、室温で15分間、ヘンシェルミキサの攪拌翼の周速度で25m/秒以上の攪拌速度で攪拌し、混合物1を得た。
ポリエチレンテレフタレート樹脂(固有粘度[η]=0.780dl/g、商品名ダイヤナイトMA521H−D25、三菱レイヨン社製)100重量部および混合物1の核剤1重量部をV型混合機を用いてドライブレンドし、真空乾燥機を用いて混合物を減圧下で80℃、4時間乾燥させた。
工程(1)で得られたポリエステル樹脂混合物10重量部、ポリカーボネート樹脂(重量平均分子量50,000、商品名タフロンA−1900、出光興産社製)55重量部、難燃剤(縮合リン酸系化合物;商品名PX−200、大八化学社製)20重量部および増靭剤(MBS;商品名EM500、LG Chemical社製およびABS;商品名TFX−610、三菱化学社製の1:1(重量比)混合物)15重量部を、V型混合機を用いてドライブレンドした。
工程(2)において、重量平均分子量が50,000のポリカーボネート樹脂の代わりに重量平均分子量が20,000であるポリカーボネート樹脂(商品名novarex7020R、出光興産株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして熱可塑性樹脂組成物を得た。
工程(2)において、重量平均分子量が50,000のポリカーボネート樹脂の代わりに重量平均分子量が70,000であるポリカーボネート樹脂(商品名novarex7027U、出光興産株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして熱可塑性樹脂組成物を得た。
工程(1)において、核剤1重量部の代わりに核剤0.5重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして熱可塑性樹脂組成物を得た。
工程(1)において、核剤1重量部の代わりに核剤5重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして熱可塑性樹脂組成物を得た。
工程(1)において、混合物1の代わりに、下記混合物2を核剤として用いたこと以外は、実施例1と同様にして熱可塑性樹脂組成物を得た。
100重量部のBrilliant−1500(炭酸カルシウム;白石工業株式会社)と、10重量部のナトリウム−2,2’−メチレンビス(4,6−ジtert−ブチルフェニル)ホスフェート(ChemSpecial社製)とを、室温で15分間、ヘンシェルミキサの攪拌翼の周速度で25m/秒以上の攪拌速度で攪拌し、混合物2を得た。
工程(1)において、混合物1の代わりに、下記混合物3を核剤として用いたこと以外は、実施例1と同様にして熱可塑性樹脂組成物を得た。
100重量部のsicastar 43−00−102(シリカ;コアフロント株式会社)と、10重量部のナトリウム−2,2’−メチレンビス(4,6−ジtert−ブチルフェニル)ホスフェート(ChemSpecial社製)とを、室温で15分間、ヘンシェルミキサの攪拌翼の周速度で25m/秒以上の攪拌速度で攪拌し、混合物3を得た。
工程(1)において、混合物1の代わりに、下記混合物4を核剤として用いたこと以外は、実施例1と同様にして熱可塑性樹脂組成物を得た。
100重量部のNANO ACE D−600(日本タルク株式会社製)と、10重量部の安息香酸ナトリウム(東京化成工業株式会社)とを、室温で15分間、ヘンシェルミキサの攪拌翼の周速度で25m/秒以上の攪拌速度で攪拌し、混合物4を得た。
工程(1)において、混合物1の代わりに、商品名BRUGGOLEN(登録商標)P250、BruggemannChemical社製)を核剤として用いたこと以外は、実施例1と同様にして熱可塑性樹脂組成物を得た。
工程(1)において、ポリエチレンナフタレート樹脂からポリブチレンナフタレート樹脂(固有粘度[η]=0.5〜1.5dl/g、商品名PBN樹脂、帝人化成株式会社製)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして熱可塑性樹脂組成物を得た。
ポリエチレンテレフタレート樹脂(商品名ダイヤナイトMA521H−D25、三菱レイヨン社製)10重量部、ポリカーボネート樹脂(重量平均分子量50,000、商品名タフロンA−1900、出光興産社製)55重量部、難燃剤(縮合リン酸系化合物;商品名PX−200、大八化学社製)20重量部および増靭剤(MBS;商品名EM500、LG Chemical社製およびABS;商品名TFX−610、三菱化学社製の1:1(質量比)混合物)15重量部を、V型混合機を用いてドライブレンドした。
ポリエチレンテレフタレート樹脂(商品名ダイヤナイトMA521H−D25、三菱レイヨン社製)10重量部、核剤として商品名BRUGGOLEN(登録商標)P250、BruggemannChemical社製)0.5重量部、ポリカーボネート樹脂(重量平均分子量50,000、商品名タフロンA−1900、出光興産社製)55重量部、難燃剤(縮合リン酸系化合物;商品名PX−200、大八化学社製)20重量部および増靭剤(MBS;商品名EM500、LG Chemical社製およびABS;商品名TFX−610、三菱化学社製の1:1(重量比)混合物)15重量部を、V型混合機を用いてドライブレンドした。
工程(1)において、核剤1重量部の代わりに核剤10重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして熱可塑性樹脂組成物を得た。
(1)流動性
樹脂組成物を80℃で4時間乾燥させた後、射出成形機「ROBOSHOT_S−2000i 50BP」(FANUC社製)を用い、アルキメデススパイラルフロー試験片(流路厚さ2mm、流路幅10mm)にて流動長を下記評価基準により評価した。条件は、射出速度60mm/s、シリンダー温度250℃、金型温度50℃、射出圧力860MPaとした。流動長が大きいほど流動性が良い。
○:330mm以上350mm未満
△:300mm以上330mm未満(実用上問題なし)
×:300mm未満(実用上問題あり)
(2)シャルピー衝撃強度
試験片Aを用いて、「JIS−K7111」に準拠してシャルピー衝撃試験(Uノッチ、R=1mm)を行い、衝撃強度を測定し、下記評価基準により評価した。
○:32kJ/m2以上42kJ/m2未満
△:6kJ/m2以上32kJ/m2未満
×:6kJ/m2未満(実用上問題あり)
(3)難燃性
試験片Bを、UL−94に準拠した手法によって評価した。判定基準は、難燃性が高い順に、5VA、5VB、V−0、V−1、V−2およびHB、である。なお、HBにも該当しない程難燃性が低かった場合を、「規格外」と評価した。「規格外」は、上記の用途では実用上問題が生じることを意味する。
○:V0
△:V1, V2, HB
×:規格外(実用上問題あり)
各実施例の製造条件および評価結果を表1に、各比較例の製造条件および評価結果を表2に示す。
Claims (5)
- 結晶性ポリエステル樹脂100重量部と、有機化合物および無機化合物からなる核剤0.5〜5重量部と、を押出機を用いて溶融混練してポリエステル樹脂混合物を得る工程(1)と、
前記ポリエステル樹脂混合物、ポリカーボネート樹脂、難燃剤、および増靭剤を混合する工程(2)と、
を有する、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 - 前記ポリエステル樹脂混合物のDSC融解曲線における融解熱量(ΔHA)が、前記結晶性ポリエステル樹脂のDSC融解曲線における融解熱量(ΔHB)に対して、70%以下(ΔHA/ΔHB≦0.7)である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記ポリエステル樹脂混合物のDSC融解曲線における半値幅(Δa)が、結晶性ポリエステル樹脂のDSC融解曲線における半値幅(Δb)に対して、70%以下(Δa/Δb≦0.7)である、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記工程(2)において、ポリエステル樹脂混合物10〜90重量部、ポリカーボネート樹脂10〜90重量部(ここで、ポリエステル樹脂組成物およびポリカーボネート樹脂の合計が100重量部)、難燃剤1〜40重量部、および増靭剤1〜30重量部を混合する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記ポリカーボネート樹脂の分子量(Mw)が20,000〜70,000である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
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