JP2015212375A - 赤色発光蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本方法は、A+陽イオンと、式MFyの陰イオンと、フルオロマンガン化合物を含むMnn+源とを酸性溶液中で混合し、酸性溶液からMnn+含有蛍光体前駆体を沈殿させ、Mnn+含有蛍光体前駆体を気体状の含フッ素酸化剤と高温で接触させてMn4+ドープ蛍光体を形成することを含む。
Ax[MFy]:Mn4+ (I)
式中、AはLi、Na、K、Rb、Cs又はそれらの組合せであり、
MはSi、Ge、Sn、Ti、Zr、Al、Ga、In、Sc、Hf、Y、La、Nb、Ta、Bi、Gd又はそれらの組合せであり、
xは[MFy]イオンの電荷の絶対値であり、
yは5、6又は7であり、
nは2又は3である。
【選択図】図1
Description
式中、
AはLi、Na、K、Rb、Cs又はそれらの組合せであり、
MはSi、Ge、Sn、Ti、Zr、Al、Ga、In、Sc、Hf、Y、La、Nb、Ta、Bi、Gd又はそれらの組合せであり、
xは[MFy]イオンの電荷の絶対値であり、
yは5、6又は7であり、
nは2又は3である。
式中、A、M及びnは上記で定義した通りであり、
mは[MFz]イオンの電荷の絶対値であり、
4≦z<7である。
特定の実施形態では、蛍光体前駆体は、250℃以上の温度で8時間以上(例えば、約425℃で約4時間、次いで温度約560℃で約4時間)酸化剤と接触させる。
例えば、蛍光体の色の安定性と量子効率を向上するため、K2SiF6:Mn4+を、室温で、HF中のK2SiF6溶液で処理してもよい。蛍光体を溶液に接触する温度範囲は、約20〜約50℃である。蛍光体を製造するための所要時間の範囲は、約1分〜約5時間であり、好ましくは、約5分〜約1時間である。HF水溶液のフッ化水素酸の濃度範囲は、約20〜約70%w/wであり、好ましくは、約40〜約70%w/wである。高濃度水溶液が薄いほど、得られる蛍光体は、より少なくなり得る。
(A)A2[MF5]:Mn4+(式中、MはAl、Ga、In及びそれらの組合せから選択される。)
(B)A3[MF6]:Mn4+(式中、MはAl、Ga、In及びそれらの組合せから選択される。)
(C)Zn2[MF7]:Mn4+(式中、MはAl、Ga、In及びそれらの組合せから選択される。)
(D)A[In2F7]:Mn4+、
(E)A2[MF6]:Mn4+(式中、MはGe、Si、Sn、Ti、Zr及びそれらの組合せから選択される。)
(F)E[MF6]:Mn4+(式中、EはMg、Ca、Sr、Ba、Zn及びそれらの組合せから選択され、MはGe、Si、Sn、Ti、Zr及びそれらの組合せから選択される。)
(G)Ba0.65Zr0.35F2.70:Mn4+、
(H)A3[ZrF7]:Mn4+、
からなる群から選択される。
式中、Aは、Li、Na、K、Rb、Cs又はそれらの組合せである。
((Sr1−z(Ca,Ba,Mg,Zn)z)1−(x+w)(Li,Na,K,Rb)wCex)3(Al1−ySiy)O4+y3+(x−w)F1-y-3(x-w),0<x≦0.10,0≦y≦0.5,0≦z≦0.5,0≦w≦x、
(Ca,Ce)3Sc2Si3O12(CaSiG)、
(Sr,Ca,Ba)3Al1-xSixO4+ xF1-x:Ce3+(SASOF))、
(Ba,Sr,Ca)5(PO4)3(Cl,F,Br,OH):Eu2+,Mn2+、(Ba,Sr,Ca)BPO5:Eu2+,Mn2+、
(Sr,Ca)10(PO4)6 *νB2O3:Eu2+(ここで、0<ν≦1)、Sr2Si3O8 *2SrCl2:Eu2+、
(Ca,Sr,Ba)3MgSi2O8:Eu2+,Mn2+、BaAl8O13:Eu2+、2SrO*0.84P2O5 *0.16B2O3:Eu2+、
(Ba,Sr,Ca)MgAl10O17:Eu2+,Mn2+、(Ba,Sr,Ca)Al2O4:Eu2+、(Y,Gd,Lu,Sc,La)BO3:Ce3+,Tb3+、
ZnS:Cu+,Cl-、ZnS:Cu+,Al3+、ZnS:Ag+,Cl-、ZnS:Ag+,Al3+、(Ba,Sr,Ca)2Si1-ξO4-2ξ:Eu2+(ここで、0≦ξ≦0.2)、(Ba,Sr,Ca)2(Mg,Zn)Si2O7:Eu2+、(Sr,Ca,Ba)(Al,Ga,In)2S4:Eu2+、
(Y,Gd,Tb,La,Sm,Pr,Lu)3(Al,Ga)5-αO12-3/2α:Ce3+(ここで、0≦α≦0.5)、
(Ca,Sr)8(Mg,Zn)(SiO4)4Cl2:Eu2+,Mn2+、Na2Gd2B2O7:Ce3+,Tb3+、
(Sr,Ca,Ba,Mg,Zn)2P2O7:Eu2+,Mn2+、(Gd,Y,Lu,La)2O3:Eu3+,Bi3+、(Gd,Y,Lu,La)2O2S:Eu3+,Bi3+、
(Gd,Y,Lu,La)VO4:Eu3+,Bi3+、(Ca,Sr)S:Eu2+,Ce3+、SrY2S4:Eu2+、CaLa2S4:Ce3+、
(Ba,Sr,Ca)MgP2O7:Eu2+,Mn2+、(Y,Lu)2WO6:Eu3+,Mo6+、(Ba,Sr,Ca)βSiγNμ:Eu2+(ここで、2β+4γ=3μ)、Ca3(SiO4)Cl2:Eu2+、(Lu,Sc,Y,Tb)2-u-vCevCa1+uLiwMg2-wPw(Si,Ge)3-wO12-u/2(なお、−0.5≦u≦1、0<v≦0.1、かつ0≦w≦0.2)、(Y,Lu,Gd)2-φCaφSi4N6+φC1-φ:Ce3+,(ここで、0≦φ≦0.5)、
(Lu,Ca,Li,Mg,Y),Eu2+及び/又はCe3+ドープα−SiAlON、(Ca,Sr,Ba)SiO2N2:Eu2+,Ce3+、β−SiAlON:Eu2+,3.5MgO*0.5MgF2 *GeO2:Mn4+、Ca1-c-fCecEufAl1+cSi1-cN3,(なお、0≦c≦0.2、0≦f≦0.2)、Ca1-h-rCehEurAl1-h(Mg,Zn)hSiN3,(なお、0≦h≦0.2、0≦r≦0.2)、Ca1-2s-tCes(Li,Na)sEutAlSiN3,(なお、0≦s≦0.2、0≦f≦0.2、s+t>0)、及びCa1-σ-χ-φCeσ(Li,Na)χEuφAl1+σ-χSi1-σ+χN3,(なお、0≦σ≦0.2、0≦χ≦0.4、0≦φ≦0.2)。
安定性試験
高光束条件
446nmで発光するレーザーダイオードを、光学ファイバにコリメータでその他端に接続した。出力は310mWで、サンプルにおけるビーム直径は700μmであった。これは、サンプル表面における80W/cm2のフラックスと等しい。スペクトルパワー分布(SPD)スペクトルは、レーザーからの散乱放射、及び励起された蛍光体からの発光の組合せであり、1メートル(直径)積分球とデータを分光計ソフトウェア(Specwin)で処理して収集される。二分間隔で、レーザーの集中出力と蛍光体の発光とを、各々400〜500nmと550〜700nmとで、SPDを積分することで、21時間にわたり記録した。レーザーの熱的安定性による影響を避けるため、測定の最初の90分は破棄する。レーザーダメージによる強度損失のパーセンテージは、以下のように計算する。
Mnドープのフルオロケイ酸カリウム蛍光体、K2SiF6:Mn4+は、市販の源から得られ、全重量の0.84重量%のMnを含み、これを8時間、20%F2/80%N2雰囲気の下、540℃、10psiaでアニールした。K2SiF6飽和溶液100mL(まず、室温で、40%のHFに、〜17gのK2SiF6を加え、撹拌し、溶液を濾過することで生成)が入ったテフロン(登録商標)ビーカーに、粉末(〜10g)を入れることにより、K2SiF6の飽和溶液で、アニールした蛍光体粉末を処理した。懸濁液をゆっくり撹拌し、その残りを真空でろ過し乾燥した。乾燥したろ液は、HFを除去するため、アセトンで3〜5回洗浄し、100℃で10分間加熱した。
塩酸溶液(45ml、37%のHCl)を、10.5ml、48〜49%のHF中、二フッ化水素カリウム(15.62gのKHF2)と、過マンガン酸カリウム(15.8gのKMnO4)との懸濁液に、徐々に加えた。完全に加えた後、反応を収束させ、溶解したCl2を除去するため、温度を70℃まで上昇させた。フラスコの中身は、真空ろ過した。KHF2を除去するため、氷酢酸で、また、アセトンで三回、ろ液をリンスし、その後、真空デシケータで乾燥した。収量は、淡紅色のK2MnF5・H2Oが、23gである。
20mlの水中のK2CO3(5.56g)及びKHF2(3.78g)の溶液を、35%H2SiF6(10ml)中のK2MnF5・H2O(0.266g)の急速撹拌溶液に、徐々に加えた。得られたK2SiF6懸濁液を、真空ろ過し、KF、及びKHF2を除去するため、氷酢酸でリンスし、アセトンで三回リンスし、その後、真空デシケータで乾燥した。
実施例2のMn3+含有K2SiF6を含む炉室を真空にし、その後20%のフッ素ガスと80%の窒素気体を含む雰囲気で満たし、500℃まで加熱した。その温度で炉を8時間保ち、その後、炉を冷却した。生成物の発光スペクトルは、比較例1のK2SiF6:Mn4+物質と本質的に同じであった。
Claims (23)
- 式IのMn4+ドープ蛍光体の製造方法であって、
Ax[MFy]:Mn4+ (I)
(式中、AはLi、Na、K、Rb、Cs又はそれらの組合せであり、
MはSi、Ge、Sn、Ti、Zr、Al、Ga、In、Sc、Hf、Y、La、Nb、Ta、Bi、Gd又はそれらの組合せであり、
xは[MFy]イオンの電荷の絶対値であり、
yは5、6又は7であり、
nは2又は3である。)
A+陽イオンと、式MFyの陰イオンと、フルオロマンガン化合物を含むMnn+源とを酸性溶液中で混合する工程と、
酸性溶液からMnn+含有蛍光体前駆体を沈殿させる工程と、
Mnn+含有蛍光体前駆体を気体状の含フッ素酸化剤と高温で接触させてMn4+ドープ蛍光体を形成する工程と
を含む、方法。 - フッ化物又は二フッ化物陰イオン又はそれらの組合せを、A+陽イオン、式MFyの陰イオン及びMnn+源と混合することをさらに含む、請求項1記載の方法。
- Mn4+ドープ蛍光体がK2SiF6:Mn4+である、請求項1記載の方法。
- 式[MFy]の陰イオンがSiF6である、請求項1記載の方法。
- A+陽イオンがKF、KHF2又はそれらの組合せに由来する、請求項1記載の方法。
- Mnn+源がK2MnF5・H2O、KMnF4、K2MnF4、KMnF3、MnF2、MnF3及びそれらの組合せから選択される、請求項1記載の方法。
- Mnn+源がK2MnF5・H2Oである、請求項1記載の方法。
- 酸性溶液がフルオロケイ酸水溶液である、請求項1記載の方法。
- 含フッ素酸化剤がF2である、請求項1記載の方法。
- Mnn+含有蛍光体前駆体を含フッ素酸化剤と接触させる工程が、Mnn+含有蛍光体前駆体を、含フッ素酸化剤、及び式AXの化合物(式中、XはF、Cl、Br、I、HF2又はそれらの組合せである。)と接触させることをさらに含む、請求項1記載の方法。
- フルオロケイ酸及びMnn+源を含む溶液を、KF、KHF2及びそれらの組合せから選択されるフッ化カリウム化合物と混合する工程と、
Mnn+含有蛍光体前駆体を沈殿させる工程と、
Mnn+含有蛍光体前駆体を、20%以上のフッ素ガスを含む雰囲気に高温で暴露してMn4+ドープ蛍光体を形成する工程と
を含んでいて、Mnn+源が、K2MnF5・H2O、KMnF4、MnF3及びそれらの組合せから選択されるフルオロマンガンカリウム化合物を含む、請求項1記載の方法。 - 粒状蛍光体を、フッ化水素酸中の式IIの化合物の飽和水溶液で処理する、請求項1記載の方法。
Ax[MFy] (II) - 請求項1記載の方法で製造されるMn4+ドープ蛍光体。
- 半導体光源(12)と請求項1記載の方法で製造されたMn4+ドープ蛍光体とを備える照明装置(10)。
- 半導体光源(550)と請求項1記載の方法で製造されたMn4+ドープ蛍光体とを備えるバックライト装置。
- Mn4+ドープ蛍光体の製造方法であって、
A+陽イオンと、式MFyの陰イオンと、フルオロマンガン化合物を含むMnn+源とを酸性溶液中で混合する工程と、
酸性溶液からMnn+含有蛍光体前駆体を沈殿させる工程と、
Mnn+含有蛍光体前駆体を、気体状の含フッ素酸化剤と高温で接触させてMn4+ドープ蛍光体を形成する工程と
を含んでいて、Mn4+ドープ蛍光体が以下の(A)〜(H)からなる群から選択され、AがLi、Na、K、Rb、Cs又はそれらの組合せである、方法。
(A)A2[MF5]:Mn4+(式中、MはAl、Ga、In及びそれらの組合せから選択される。)、
(B)A3[MF6]:Mn4+(式中、MはAl、Ga、In及びそれらの組合せから選択される。)、
(C)Zn2[MF7]:Mn4+(式中、MはAl、Ga、In及びそれらの組合せから選択される。)、」
(D)A[In2F7]:Mn4+、
(E)A2[MF6]:Mn4+(式中、MはGe、Si、Sn、Ti、Zr及びそれらの組合せから選択される。)、
(F)E[MF6]:Mn4+(式中、EはMg、Ca、Sr、Ba、Zn及びそれらの組合せから選択され、MはGe、Si、Sn、Ti、Zr及びそれらの組合せから選択される。)、
(G)Ba0.65Zr0.35F2.70:Mn4+、及び
(H)A3[ZrF7]:Mn4+。 - 酸性溶液がフルオロケイ酸水溶液である、請求項16記載の方法。
- 含フッ素酸化剤がF2である、請求項16記載の方法。
- 請求項16記載の方法で製造されるMn4+ドープ蛍光体。
- 半導体光源(12)と請求項16記載の方法で製造されたMn4+ドープ蛍光体とを備える照明装置(10)。
- 半導体光源(550)と請求項16記載の方法で製造されたMn4+ドープ蛍光体とを備えるバックライト装置。
- 次の式IIIのMnn+含有複合フッ化物化合物。
Am[MFz]:Mnn+ (III)
式中、AはLi、Na、K、Rb、Cs又はそれらの組合せであり、
MはSi、Ge、Sn、Ti、Zr、Al、Ga、In、Sc、Hf、Y、La、Nb、Ta、Bi、Gd又はそれらの組合せであり、
mは[MFz]イオンの電荷の絶対値であり、
4≦z<7、
nは2又は3であるが、Mnn+含有複合フッ化物蛍光体が、K2SiF6:Mn2+以外であることを条件とする。 - 式K2SiF6:Mn3+である、請求項22記載のMnn+含有複合フッ化物蛍光体。
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